玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗
(经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤
1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。）
切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。）
建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。
6、彻底洗涤后，电极要在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。
7、最后在0.10mol/L KCl（或KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近
64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。
注意：实际过程中由于实验条件的限制，峰电位差在80～120 mV之间都可以使用。
备注：测裸电极是否打磨干净的方法：
1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse Voltammetry 图。图形是没有峰出现的曲线，如果有峰出现，则需要继续打磨电极。
2、1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6] + 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic Voltammetry 图。循环伏安图中的峰电位差控制在80～120 mV之间。
注意：最好用第二种方法。所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种，如
⑴、铁氰化钾：亚铁氰化钾（1:1，3mM）+0.1MKCl
⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl（或是5mM铁氰化钾+0.1MKCl）
3、如果是做阻抗，建议配置0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl，
玻碳电极
玻碳电极 玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。玻碳电极比金电极好处理。金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。 文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等， 同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。 固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗 彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求 玻碳电极活化后带羧基的方法：玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化，电位是1.5
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 （1）掌握循环伏安扫描法。 （2）学习测量峰电流和峰电位的方法。 （3）掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 Ox + ne → Red 反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1，电化学分析仪；
的惰性电极，具有导电性好，硬度高，光洁度高，氢过电位高，极化范围宽，化学性稳定，可作为惰性电极直接用于 阳极溶出，阴极和变价离子的伏安测定，还可以作化学修饰电极）、Ag/AgCl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mM) 4．氯化钾溶液(0.5M) 四、实验步骤 1.溶液的配置 1)铁氰化钾标准溶液（50mmol/L）50mL容量瓶中。 2)配置1、2、5、10mM 一系列浓度的溶液。（分别移取0.5，1.0，2 .5，5.0mL 的铁氰化钾标准溶液于25mL的容量瓶中加入5mL的KCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。） 2．体系换成浓度工作电极的预处理 用Al2O3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面，在用蒸馏水冲洗干净. 3．调试 （１）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，Ag/AgCl电极，和铂电极并清洗干净。（２）双击桌面上的VaLab图标 4. 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低电位: -100mv ; 高电位：800 mv 初始电位：-100mv; 扫描速度：50mv/s; 取样间隔： 2mv；静止时间：1S; 扫描次数：1； 5. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止？ 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面？ 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超
玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗 (经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
玻碳电极的打磨清洗
玻碳电极的打磨清洗 1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。 2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。再移入超声水浴中清洗，每次2~3min。冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。 3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求. 铂电极清洗 将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。 电解液的配制 配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
玻碳电极清洗步骤： 1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕） 2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3．化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中（限PTFE外套的玻碳电极）30秒，取出后用DI水冲洗干净，然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出，用DI水冲洗干净。 4. 将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5.将得到的电极在红外灯下烘干，或在空气气流中吹干。（用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净，参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性
玻碳电极的打磨清洗 版
玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围～－，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在的H2SO4溶液中
2020年玻碳电极的打磨清洗(经典版)
作者：非成败 作品编号：92032155GZ5702241547853215475102 时间：2020.12.13 玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时
2021年玻碳电极的打磨清洗(经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤 欧阳光明（2021.03.07） 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在
盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。）建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。 7、最后在0.10mol/L KCl（或KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下
电极活化问题
电极活化问题 在酸和碱里扫描可以活化电极 参比电极在使用前一般要经过活化，活化的目的我的理解是为了使电极达到最佳状态 不同的参比电极有不同的活化方法 常用的SCE（饱和甘汞电极）不用时都浸泡在饱和KCl溶液中 而电导电极用纯水浸泡 假如是自制的工作电极，也就是研究电极，则情况比较复杂 比如要研究某种金属的腐蚀问题，一般是需要将表面用砂纸进行打磨除锈，以避免空气中生成的氧化膜影响测量。利用循环伏安的方法进行活化，一般是针对电极表面存在孔隙，需要通过反复的施加阴阳极电流将电极表面孔洞中的杂质或脏污除掉，这也称之为活化。有些电极是要增加表面官能团的数量，而进行处理，从而达到活化的效果。 1玻碳电极活化 其实玻碳电极是否需要活化，要看你采用何种方法来固定材料修饰电极了，电沉积的话，不需要活化，打磨清洗干净，在铁氰化钾溶液中循环伏安扫描符合条件即可。不过，要是采用滴涂或者自组装法的话，需要活化。玻碳电极长期在较高电位下氧化，对玻碳片非常的不好，电极的背景电流会比较大。 玻碳电极活化后带羧基的方法 文献说玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化 电位是1.5v 2金电极活化 1）为什么活化？ 金电极在使用过程中,易钝化而引起灵敏度下降,导致仪器测定重现性差及读数不稳,难于进行准确测定.所以一般要做CV曲线活化。金电极本身特征峰比较复杂，表面又容易钝化，因此很容易干扰实验；此外一般实验时支持电解质为KCl的居多，但Cl离子容易与金形成配合物，也会影响实验。金属电极的处理相比玻碳的确是要复杂一些，通常有两种方法处理金电极。 2）如何活化 金电极通常要在硫酸溶液中活化，就是把电极表面的氧化膜除去，同时也将电极表面的有机物和无机物一起清除。通常是将电极浸入稀酸中，进行极化，阳极极化到产生氧气的电势，阴极极化到产生氢气的电势，产生的氢原子可将表面氧化物还原。为得到好的效果，极化应进行多个循环。硫酸扫描活化时也需要通氮气。 （ 3 铂电极活化 关于铂柱电极的活化问题。文献是这样说的：即在20mA 恒电流下先阴极极化再进行阳极极化，去除表面吸附的杂质，并活化电极表面。请问这个文献所说的极化具体用的是什么电化学方法？ 恒电流活化可以用仪器中的计时电位法实现. 实际上,铂电极的活化也可以用循环伏安,如在硫酸溶液中进行循环伏安扫描,扫描直至循环伏安曲线稳定即可. 其实这就是利用Pt电极自身具有的电化学催化活性使负载在其表面的杂质氧化还原而达到清洁的目的。用循环伏安法在0.5M的硫酸溶液中进行扫描更为简单一点，其循环电压范围可以从0V到1.0V（以标准氢电极为参比电极）以25mv/s的速度循环扫描50圈，然后再把硫酸溶液改成1M的碱液找出电位范围再扫描50圈就可以了！
恒电位法测玻碳电极真实面积
恒电位法测玻碳电极真 实面积 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
华南师范大学实验报告 学生姓名学号专业新能源材料与器件年级、班级 2014级 课程名称电化学基础实验实验项目恒电位法测玻碳电极真实面积 实验类型□验证□设计□√综合实验时间 2015 年 5 月 11 日 实验指导老师吕东生实验评分 一、实验目的 1.掌握恒电位方法测量双电层电容的基本原理和方法； 2.测量并计算玻碳电极的真实表面积。 二、实验原理 （1）恒电位方波法测量电极真实表面积 电化学电源中的电极大多数采用粉末多孔电极（如镍氢电池中的的镍电极和储氢合金电极，银锌电池中的锌电极和银电极，锂离子电池中的正负极材料等）；有些金属电极,在使用时表面往往先作电镀处理，这样的电极结构可以增加电极的真实比表面积,进而使其电化学性能得到改善。 测量电极真实表面积的方法很多，本实验采用恒电位阶跃法（或恒电位方波法），该方法测量电极真实表面积的实质就是测定电极的双层电容，然后计算电极的真实表面积。 从双电层理论得知，当电极浸入电解液中时，电极与溶液界面之间总存在双电层。这个双电层电容C的绝对值目前尚不能测得，但若以微量变化的dφ对电极进行充电或放电时，便可以测得相应电荷量Q的微变dq，因此得到双电层的微分电容： = dq/dφ (1) C d 当研究电极处于理想极化条件时，其等效电路可以表示为图1:
图一：理想极化电极等效电路 如果在参比电极与研究电极之间施加小幅度的恒电位方波，此时流经研究电极的电流完全用于双电层充电，而且充电电流随时间下降，其变化规律如图6-2所示，波形所包围的面积即是给定电极双层电容器充电的电量。再代入式（1）中即可计算出研究电极的双层电容Cd。 图2电位阶跃法中所记录的电流波形 充电曲线的积分量△q可以用积分等方法计算出来。纯汞的表面最光滑，所以可认为纯汞的表观面积就等于它的真实表面积。已知汞电极的双层电容值为20μF/cm2，以它为标准，记作C N ，表示单位真实表面积上的电容值，把所测得 的研究电极双层电容值C d 被C N 除，便可计算出该电极的真实表面积S。 三、实验器材 CHI电化学工作站；电解槽；铂电极；Hg/HgO参比电极；玻碳电极；1 mol/L KOH溶液 四、实验步骤 1. 预处理电极。在砂纸上打磨玻碳电极，用去离子水清洗其他两电极； 2. 连接电极，打开仪器和电脑； 3. 测量开路电位，待开路电位稳定后，记录其值； 4. 选择“电位阶跃”方法。起始电位为开路电位，高电位为开路电位减去,低电位选任一比高电位低的电位。阶跃电位为φ+10mV，阶跃时间为10s; 5.记录电流i与时间t的曲线和数据，保存实验结果； 6. 取出电极，重新抛光后重复步骤3-5两次。 7.关机，清洗电极放好。 五、实验数据处理及分析