镀铬溶液中铝的测定

电镀与精饰990113

电镀与精饰

PLATING&FINISHING

1999年 第1期 No.1 1999

镀铬溶液中铝的测定

王庆林

1　方法摘要

在pH=5.4的溶液中，加过量的EDTA并加热，使与铝完全络合，然后用标准锌溶液滴定过量的EDTA，加入氟化铵固体，使与铝络合所相当的EDTA被释出，用标准锌溶液滴定之。

2　试剂

1.六次甲基四胺缓冲液(pH=5.4)

配制：称40 g六次甲基四胺，溶于100 mL水中，加入浓HCl 10 mL；

2.0.2%的二甲苯酚橙指示剂；

3.氯化铵固体；

4.0.05 mol/L标准EDTA溶液；

5.0.05 mol/L标准锌溶液；

6.刚果红试纸。

3　分析步骤

用移液管吸取镀液1 mL，置于300 mL烧杯中，加水50 mL，然后加入0.05 mol/L标准EDTA溶液4～5 mL，再加入10 mL pH=5.4的六次甲基四胺缓冲液，搅拌均匀，煮沸2 min，然后冷却至室温。冷却后加二甲苯酚橙指示剂，以0.05 mol/L标准锌溶液滴至紫红色。加入1 g氟化铵固体，加热至沸，冷却至室温。

此时，溶液呈棕黄色，加2～4滴浓HCl，使刚果红试纸呈红带蓝色，再加2～3 mL 六次甲基四 胺缓冲液(pH=5.4)，同时补加少量二甲苯酚橙指示剂，用0.05 mol/L标准锌溶液滴至红紫色为终点。

4　计算

含铝

式中：　C——标准锌溶液的摩尔浓度；

V——耗用标准锌溶液的毫升数。

5　注意事项

5.1　测定时必须先加EDTA，再调pH值，否则生成Al(OH)3沉淀。

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