钼酸铵详细工艺操作步骤

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

井下爆破工操作规程

井下爆破工操作规程 井下爆破工作必须由专职爆破工担任，并经过专门资格培训，持证上岗。 一、下井前的准备工作 1、带齐井下爆破所需的器材（放炮器放、炮母线）和捣药木棍等工用具。 2办理好当班所需雷管、炸药的审批领料单。由爆破员凭领料单分别到炸药库、雷管库房领取炸药和雷管（不准找他人代领），当面点清，并按规定办理领药的相关手续和签字。 3、领取的炸药、雷管应按有关规定分别装在炸药箱、雷管箱内，并加好锁。 二、入井炸药、雷管的运送 1、炸药、雷管必须分开运送，由爆破工用人力亲自运送到井下放炮点。不得混装在同一矿车内或达乘绞车运送，确需用机车或绞车运输时，必须分开放置在垫有软质物防震动、撞击的车厢内，安全防护措施必须可靠，其行车速度不得超过1米／秒。 2、运送炸药时严禁在人员多的地方停留，不得在交接班人员进出井时间进行。 3、运送炸药时不得随意停留，严禁将装有炸药、雷管

的药箱停放在井口、车场、机电硐室、电气设备和其他巷道内。 4、严禁将炸药雷管装在衣袋内运送。 三、放炮前的准备工作 1、炸药、雷管送到作业点后，必须把炸药雷管箱放置在顶板完好、避开机器设备和导电体，比较安全的位置。 2、装配引药，根据所打炮眼的个数做相同数量的引药，禁止坐在炸药箱上装配。从成束的电雷管中抽单个雷管时，不能生拉硬扯，应将成束的电雷管脚线理顺，理伸，一只手将雷管脚线末端轻轻压住，另一只手的大拇指和食指捏住雷管前端脚线10cm处，一个一个地将其轻轻抽出，做好一个再抽出一个。雷管只许从药卷的顶部装入。禁止将雷管斜插在药卷的中部或捆绑在药卷上。装药时，若药卷硬化，虚用手轻轻搓软，然后将电雷管全部置于炸药中，禁止将雷管强行插入。装配引药前，不能用扎口装配或启开药卷封口装配法，均需用直径略大于雷管的尖头木棒在药卷的平头端口扎一圆孔，将雷管全部置于药卷中，用脚线缠绕固定，并将封口扎住。装配炸药时，要严防雷管受震动或冲击，以免折断脚线和损坏脚线绝缘层，装配的引药，必须将雷管脚线末端扭结短路，以防杂散电流引爆。 3、将水炮泥带灌注水，用粘土做好封炮眼口的封泥条。 四、装药前的工作

实验室常规试验所需溶液的配制

实验室溶液的配制 一．蛋白试验 （1）4%的硼酸吸收液：分析纯硼酸，4g溶于50ml水，加热使其溶解，冷却，再用蒸馏水标至100ml。 （2）40%的氢氧化钠：分析纯氢氧化钠，40g溶于100ml水。 （4）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9ml盐酸（GB622，分析纯），用蒸馏水定容到1000ml，摇匀。 标定：在电子天平上准确称取5份烘干至恒重的基准无水碳酸钠，每份0.2g左右，记下所称的基准无水碳酸钠的质量m，将5份基准无水碳酸钠分别置于5个250ml锥形瓶中（提前标号），加入50ml水，加2~3滴甲基红指示剂，然后用待标定的0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液的体积Vo，然后将滴定完的锥形瓶在电炉上烧至沸腾，然后转小火保持沸腾2分钟,溶液中的二氧化碳被赶出后溶液又变为蓝绿色，冷却，再用盐酸标准溶液滴定至溶液变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液体积Vi，两次滴定之和即为消耗的盐酸标准液体积。平行滴定5份基准无水碳酸钠，记录好 每份的数据。计算公式：C(Hcl)＝m/(V o+Vi)×0.05299，五次结果的平均值即为盐酸标准液的浓度，将盐酸标准液转入1000ml容量瓶保存即可。贴上标签标明配制时间，配制人，溶液浓度。 注：测凯氏定氮仪漏气不漏气的方法——取分析纯硫酸铵0.2g左右做蛋白试验，测其氮含量，作3个平行试验，测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%，否则应检查加减，蒸馏，滴定各步骤是否正确。 二．钙的测定 （1）10%o淀粉溶液的配制：10g淀粉溶于水，加热使其溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶，用蒸馏水定容到1000ml。 （2）1/1三乙醇胺溶液（即50%溶液）：取100ml三乙醇胺溶于100ml

掘进爆破工安全操作规程(新编版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 掘进爆破工安全操作规程(新编 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

掘进爆破工安全操作规程(新编版) 一、适用范围 第1条本规程适用于在开拓掘进工作面从事煤岩巷掘进爆破作业的人员。 二、上岗条件 第2条爆破共必须依法经过专门技术培训，考试合格、获得特种作业人员资格证书后，方可持证上岗。爆破工必须为专职。 第3条爆破工必须熟悉爆破器材的性能和《煤矿安全规程》中有关条文的规定。 三、安全规定 第4条接触爆破器材的人员必须穿棉布或其他抗静电衣服，严禁穿化纤衣服。 第5条下井前要领取符合规定的发爆器和爆破母线等，部符合

规定的发爆器材部准下井使用；下井时必须携带便携式甲烷检测仪；必须严格执行爆破器材领退等管理制度。 第6条爆破工必须专职，爆破工的工作必须固定在一个工作面。 第7条使用爆破材料的规定。 1、炸药：井下爆破作业，必须使用有煤矿安全标志的煤矿许用炸药，选用应符合下列规定： （1）低瓦斯矿井的岩石掘进工作面必须使用安全等级不低于一级的煤矿许用炸药。 （2）低瓦斯矿井的煤层掘进工作面、半煤岩掘进工作面必须使用安全等级不低于二级的煤矿许用炸药。 （3）高瓦斯矿井、低瓦斯矿井的高瓦斯区域，必须使用安全等级部低于三级的煤矿许用炸药。 （4）有煤（岩）与瓦斯突出危险的掘进工作面，必须使用安全等级不低于三的煤矿许用含水炸药。 （5）严禁使用黑火药、冻结或半冻结的硝化甘油类炸药。 （6）在同一次装药爆破工作面，严禁装入两种不同性质的炸药。

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

溶液配制

组织培养实验有关试剂的配制： 75%的酒精：75ml的95%的酒精加水定容至95ml。 0.2％的升汞溶液：称取HgCl2 20克，加蒸馏水至4000ml。 1N 盐酸：取8.25ml的浓盐酸，加蒸馏水定容至100ml。 1N NaOH：称8g NaOH，用蒸馏水定容至200ml。 0.1mg/ml的2,4-D溶液：取25mg的2,4-D，加入少量95%的酒精和1N的NaOH 溶解，再加蒸馏水定容至250ml。 0.1mg/ml 的6-BA溶液：取25mg的6-BA，用少量1N的盐酸溶解，再加蒸馏水定容至250ml。

遗传转化与GUS基因检测的试剂配制 LB培养基的配制： 将下列组分溶解在0.9L水中： 1L 10ml 的10mmol/l的AS（乙酰丁香酮）母液（100x）配制：称19.6mg的AS，先溶于少量甲醇中，然后慢慢加蒸馏水定容至10ml，过滤除菌，分装成200ul/管（每组1管），使用时将200ul的AS母液加入20ml的MS液体培养基中。 50mmol/l的磷酸钠缓冲液（pH 7.0）：A液：取NaH2PO4.2H2O 3.12g溶于蒸馏水，定溶至100ml。B液：取Na2HPO4.12H2O 7.17g溶于蒸馏水，定溶100ml。取A 液39ml与B 液61ml混合，定容至400ml，调PH至7.0。 50mmol/L铁氰化钾母液：称3.295g，用蒸馏水定容至200ml 50mmol/l亚铁氰化钾母液：称4.224g ，用蒸馏水定容至200ml。 0.5mol/l EDTA母液（pH8.0）： 药品分子量100ml 500ml EDTA Na2 2H2O 372.24 18.6g 93.06g 双蒸H2O 80ml 400ml 用NaOH调PH至8.0 6g 10g DdH2O定容至100ml500ml GUS检测液的配制：100mgGluc，先溶于1ml的DMF。取80ml 50mmol/l的磷酸钠缓冲液（pH 7.0），加入1ml 50mmol/L铁氰化钾、1ml 50mmol/L亚铁氰化钾和2ml 0.5mol/l EDTA（PH 8.0），再加入已溶解的Gluc，再加20ml的甲醇，混匀。（配制方法参考《现代植物生理学实验指南》p348） 将配好的GUS检测液分装于1.5ml的小管中（1ml/管，1组1管），－20°C保存备用。

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

煤矿工程中井下采煤的工艺与方法研究

煤矿工程中井下采煤的工艺与方法研究 发表时间：2018-08-16T16:01:18.730Z 来源：《基层建设》2018年第21期作者：李亮[导读] 摘要：井下采煤技术的应用是决定煤矿企业以及矿井产量和效益的重要因素，不同的采煤技术所针对的煤矿环境特点都有所不同，因此要结合煤矿井下的具体环境和煤层的具体情况，根据企业自身的经济条件以及各类资源条件，选择适合企业自身发展的采煤方式。 中煤平朔集团有限公司井工三矿山西朔州 036000 摘要：井下采煤技术的应用是决定煤矿企业以及矿井产量和效益的重要因素，不同的采煤技术所针对的煤矿环境特点都有所不同，因此要结合煤矿井下的具体环境和煤层的具体情况，根据企业自身的经济条件以及各类资源条件，选择适合企业自身发展的采煤方式。本文主要对煤矿工程中井下采煤的工艺与方法进行了分析研究。 关键词：煤矿工程；井下采煤；工艺方法；注意事项引言 市场经济快速发展，作为煤矿企业必须高度重视井下采煤技术的发展，才能够使企业在市场竞争中立足。在煤矿企业生产中，采煤技术和采煤工艺是煤矿开采过程中的重要环节，有效运用采煤技术与工艺，既能够降低工人的劳动强度和减少资源浪费，又能够有效保护环境。 1现阶段煤矿采煤技术发展状况研究在各行业可持续发展的过程中，煤矿采矿行业发展速度相对较快。而且国内煤矿资源十分丰富，煤矿类型也十分齐全，一定程度上推动了煤矿行业的进一步发展。然而，由于我国人口基数较大，各行业领域发展需要有煤炭资源作为重要推动力，致使煤矿行业发展问题逐渐突显出来，而煤矿采矿技术落后的情况最为明显。建国初期，煤矿采矿行业的重要性未被重视，因而采矿技术与设备也十分落后，煤矿资源开采的效率并不高。在进入综合发展时期以后，国家对采矿行业的重视程度提高，促进了采矿技术和采矿设备的发展。20世纪60年代，普通采煤技术被研发出来，随后综合采煤技术应用于实践。通过对现代化采煤技术与设备的应用，使得煤矿开采行业迈入全新发展阶段。在这种情况下，煤炭井下采煤效率明显提高，煤矿采矿行业发展速度与世界采矿行业缩短了差距，实现了煤炭行业在经济全球化背景下竞争实力的全面增强。 2井下采煤技术和采煤工艺的选择 2.1爆破采煤技术工艺的选择 爆破采煤技术工艺选择指的是在井下采煤的过程中，采用爆破的方法进行煤层的脱落、坍塌等工作，之后以人工或者机械的方式对落煤进行整理和装填的采煤工艺。爆破采煤工艺需要爆破作业、人工和机械设备的相互配合，爆破作业虽然是一种最为传统的采煤方式，但是在机械化程度不断提高的现代采煤技术中，在井下复杂的环境中，依然存在极少数煤区无法进行机械化作业的情况，这就需要运用爆破的方式进行采煤作业。爆破技术虽然技术含量低、操作相对简单而且容易掌握，因此其使用范围也比较广泛，但是爆破采煤也存在一定的局限性，井下环境差等方面都会影响爆破作业的效果，我国煤炭开采规定，对于井下不适合机械化开采的煤矿区，可以使用爆破操作进行煤炭开采，因此在实际的煤矿开采中，对于地质条件复杂、倾斜角度大等煤层，可以运用爆破工艺进行煤炭的开采。 2.2常规采煤技术工艺的选择 常规采煤技术工艺是在井下采煤的操作过程中，在一个操作时间段内完成区域煤层的破煤、采煤、装煤以及运煤的工作，在这些工序开展的过程中，全部采用机械化采煤、装煤、运煤技术，并进行相应的单体支护技术。开采成本和安全是煤矿企业首要考虑的因素，相对于综合采煤技术的高效率、高安全性的同时，也面临着较高的开采成本，因此在普通中小煤矿的开采作业中，大多数出于成本和安全的权衡都采用的是常规的采煤技术工艺。 除了常规采煤技术与工艺的开采成本较低之外，常规采煤技术与工艺其对煤层井下环境的适应性更强，能够适应不断变化、复杂的井下环境，这也是常规采煤技术的优势之所在，另外这种采煤技术和工艺对操作人员的技术要求较低，操作简单易懂，因此对于一些煤矿质量不高、地质条件较为复杂的矿井，可以使用这种方式进行煤炭开采作业。 2.3综合采煤技术工艺的选择 综合采煤技术及工艺主要是借助煤矿机械化和自动化设备来完成煤炭的开采工作的，在煤炭开采的过程中，运用机械化采煤机进行煤层的切割、传送及运输工作，在综合采煤技术工艺实施的过程中采煤各环节都以自动化、机械化的方式开展，整合众多采煤方式和工艺的优势，在井下煤炭开采过程中，始终以较低成本、较高效率的工作为主，而且井下操作人员的工作强度不大，这种模式在我国许多大中型煤矿中都有普遍使用。但是综合采煤技术及工艺的使用中，也存在一定的缺陷和不足，综合采煤技术高度依赖机械设备，而机械设备又需要技术能力较高的人员进行操作和管理，通过大量的实验和实践证明，综合采煤技术及工艺的运用需要煤矿企业拥有较高的人力资源队伍和较为雄厚的资本力量，而且综合采煤技术适用于坡度小于50°的井下煤层，总的来说，综合采煤技术由于其成本较高，设备的投资和人员的投入需要大量的资金，但是伴随的效益也较高，适合大中型煤矿的富矿区而且开采环境较为优越的煤矿中进行。 2.4连续采煤技术工艺的选择 煤矿连续采煤技术来在煤矿开采过程中对机械化的依赖程度更强，其全部工序都是采用机械化、智能化技术，在采煤过程中，自动化采煤机对煤层的切割、传送等都采用机械化操作。在煤矸的运输中有铲车、履带运输机等等机械设备，而且连续采煤技术对于煤炭的开采量有着极大的提升作用，能够实现不间断采煤，而且其操作成本相对较低，安全性能也较高。但是连续采煤技术和工艺也有一定的局限性，即连续采煤对煤炭的回收和利用能力较差，而且对煤层的要求较高，煤层不能太厚，结构也不能过于复杂，总的来说，连续采煤工艺的大型机械采煤模式需要井下环境较高，煤层的坡度要小于15°，只有满足这些环境条件，才能够使用连续采煤技术。 3煤矿工程中井下采煤的工艺注意事项 3.1普采工艺 普采工艺无需太高的设备成本，同综采工艺相比，煤层地质条件适应性更好，也能够更简单地搬迁及移动工作面，尤其是在短距离和小型几何形状及无规则的工作面中非常适用。此外，容易进行生产组织，操作较为简便也是普采工艺的优点，所以在开采中小型煤矿时可应用到普采工艺。 3.2综采工艺

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的

七钼酸铵生产工艺

一、钼矿资料 世界上静态的钼储量估计约5500万吨。估计其中有65%的钼，即3600万吨钼是可用现代技术的。按1989年约消费75000吨的水平计算，足够消费近50年。钼储量的地区分布为：北美、南美的钼储量占钼的静态总储量的80%以上，占西方国家总储量的98%以上。美国、加拿大和智利的总储量430吨，占静态总储量78%以上。中国的钼精矿产量居世界第三位。钼资源集中在北美和南美，但是对可以预见的未来来说，最重要的斑岩矿化带地区的钼足以满足钼的提供。世界钼资源集中太平洋盆地东侧的边缘，即从阿拉斯加和不列颠哥伦比亚经过美国和墨西哥到智利的安地斯。 矿床 钼矿床可分为下面三种类型： 原生钼矿，主要提取辉钼矿精矿； 次生钼矿，从主产品铜中分离钼； 共生钼矿，这类钼矿床中钼和铜的工业开采价值均等。 我国钼资源的基本特点是分布广而又相对集中，集中的大矿区目前发现的有4个，即河南省的栾川矿区，钼金属储量206万吨；吉林省的大黑山矿区，钼金属储量109万吨；陕西省的金堆城矿区，钼金属储量97万吨；辽宁省的杨家杖子和兰家沟矿区，钼金属储量22万吨。这4大矿区钼金属储量占全国总储量的52％加上12个中型矿区，我国大、中型钼矿区钼金属储量占全国总储量的76％。 我国钼资源丰富，全国现有大、中、小矿区（点）222个，已探明的钼金属储量为840万吨，钼资源遍布全国各地。 钼是生产合金钢、不锈钢和合金铸铁的重要合金化元素，它在钢铁工业中的用量占钼

总消费的80％左右。此外，钼在军事（航天、航空、国防）、能源、化工（主要用作催化剂）、电子、电子计算机、生物医学、农业等领域还有广泛的应用。 2000年世界钼储量和基础储量/万吨钼 国家或地区储量基础储量 美国270 540 中国 172 343 智利110 250 加拿大45 91 俄罗斯24 36 秘鲁14 23 哈萨克斯坦 13 20 墨西哥9 23 乌兹别克斯坦 6 15 伊朗 5 14 蒙古 3 5 亚美尼亚 2 3 其他 59 世界总计673 1422 世界矿山钼产量/万吨 国别1998年1999年2000年1－9月 美国 5.33 4.37 2.56 中国 3.00 3.00 2.50 智利 2.55 2.73 2.47 加拿大0.80 0.62 0.51 墨西哥0.59 0.71 0.51 秘鲁0.44 0.55 0.52 俄罗斯 0.48 0.48 0.33 哈萨克斯坦0.30 0.30 0.23 蒙古 0.20 0.18 0.15 伊朗0.14 0.14 0.22 保加利亚0.04 0.04 0.03 日本0.01 0.03 0.02 世界合计13.88 13.15 10.05 钼外贸情况。我国每年生产的钼约1/3（1万吨左右）用于国内消费，占世界钼消费的8％－9％；2/3（2万吨左右）供出口，创汇最高达3.59亿美元，占西方世界钼供应量

总磷的测定钼酸铵分光光度法

FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸　 ３．２ 硝酸　 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1

4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2

现代材料分析方法试题及答案

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。

火工品的运输及爆破操作技术措施

火工品的运输及爆破操作技术措施

重点要害部位及危险品安全管理相关规定 项目部各队、材料库、各管理部门： 为了迎接中国共产党的“十八”顺利召开，接金川集团公司、靖煤集团公司、甘煤一公司相关通知，自2012年10月31日起我项目部必须加强重点要害部位及危险品的安全管理，含火工品（危化品）自金川集团公司炸药库领用、购买等地的拉运，项目部的存储、使用，退库等各个环节的安全管理，为此，项目部特制定在此期间重点要害部位、火工品、危化品安全管理特别规定，望各涉爆（火工品）、涉危（化工品）使用单位认真遵照执行。 一、重点要害部位，各涉爆（火工品）、涉危（化工品）使用单位、部门组织人员认真学习《靖煤集团有限责任公司重点要害部位及危化品管理办法》、《民用爆炸物品管理条例》，做到人人尽知，否则追究各单位、部门（主要指施工队、辅助队及炸药库）负责人的责任。 二、项目部重点要害部位指： <一>、使用和存储爆炸、腐蚀性等危险物品的部位、库房； <二>、供电、供水、供热和供油等影响安全生产、生活的重要部门； <三>、保管、使用稀有、贵重、关键仪器、机器等设备的部位； <四>、重要安全生产部位如绞车房、压风机房等； <五>、人员密集场所，食堂、澡堂及宿舍。 三、安全管理措施 <一>、要害部位和危化品使用单位（部门）人员必须认真履行职责，遵守劳动纪律，否则按公司《三违处罚》相关规定进行处理，造成严重后果的，移交司法机关追究法律责任。 <二>、项目部保卫、安检部门在此期间定期（每周）不定期（每日早、中、夜班）在要害部位、井口进行查岗或搜查，发现有违犯上述规定的，视其情节加重处罚； <三>、项目部生产、安全部门必须重视涉爆品和涉危品的领用、运输、使用、退库等，关键环节、关键工序的管理，重视人员配备及配备情况管理，禁止管理漏洞的存在，否则追究管理人员的责任。 四、附 《民用爆炸物品安全管理条例》节选 《靖煤集团有限责任公司重点要害部位及危化品管理办法》 《煤矿安全规程》爆破相关规定节选

钼酸铵的生产研究进展_张亨

第37卷第2期2013年4月 中国钼业 CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY Vol.37No.2April 2013 收稿日期：2012－10－22；修改稿返回日期：2012－11－01作者简介：张亨（1967—），男，理学硕士，高级工程师。现从事精 细化工产品开发和信息调研工作。 钼酸铵的生产研究进展 张 亨 （锦西化工研究院，辽宁葫芦岛125000） 摘要：介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途。对钼酸铵的生产研究进行了综述。 关键词：钼酸铵；性质；工艺；用途；进展中图分类号：TF841．2 文献标识码：A 文章编号：1006－2602（2013）02－0049－06 RESEARCH PROGRESS IN PRODUCTION OF AMMONIUM PARAMOLYBDATE ZHANG Heng （Jinxi Research Institute of Chemical Industry ，Huludao 125000，Liaoning ，China ） Abstract ：The physicochemical properties ，toxicity protection ，production process and uses of ammonium paramo-lybdate has been introduced．Production research of ammonium paramolybdate has been summarized．Key words ：ammonium paramolybdate ；property ；process ；use ；progress 钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料，在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂，它也用于陶瓷色料、颜料（钼红、助染剂）、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料，还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。 1 物理化学性质及毒性防护 1．1 物理化学性质 钼酸铵的名称比较复杂，在文献上的称谓比较 混乱，如表1所示的都是钼酸铵。如果在文献上不做特别说明，一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。 表1 各种钼酸铵的CAS 登录号及组成 名 称 CAS 登录号分子式备注正钼酸铵［13106－76－8］（NH4）2MoO 4正盐 重钼酸铵［27546－07－2］（NH 4）2Mo 2O 7偏钼酸铵［12411－64－2］（NH 4）4Mo 8O 26仲钼酸铵 ［12027－67－7］ （NH 4）6Mo 7O 24 四水仲钼酸铵［ 12054－85－2］（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O 同多酸铵盐四水仲钼酸铵［1］ 为无色或浅黄色棱形结晶，分 子量为1235．86，相对密度2．498，溶于水（4g /100mL 水）、强碱及强酸中，不溶于醇、丙酮。水溶 液呈弱酸性（pH =5）。在空气中易风化失去结晶水和部分氨，加热到90?时失去一个结晶水。在190?时即分解为氨、水和三氧化钼。 燕山大学张永强等 ［2］ 研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度，测定了同离子效应对溶解度的影响，并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明：25?的Ksp = c 4（NH +4）·c 2（MoO 2－4）·c 3（MoO 3）=2．13?10 －13 ，溶解度随温度的升高显著增加，在有氯化铵存在下 溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。南方冶金学院万林生等［3］ 研究了钼酸铵中和结晶过程成核速率（N ）与晶体线生长速率（L ）与溶液中同多酸根离子组成的变化关系。结果表明： AQM 的N 和L 随溶液中［Mo 8O 4－ 26］的升高以及 ［Mo 7O 6－24］和pH 的降低而增大。在加入酸量相同的情况下，酸化速度快的溶液由于偏离缩合平衡较大，其［Mo 8O 4－26］始终较高，［Mo 7O 6－24］和［MoO 2－ 4］较低。AQM 的L 高峰值出现在［Mo 8O 4－ 26］较低而［Mo 7O 6－ 24］ 较高的结晶初期，其主要原因是此阶段首先接触到无机酸的局部溶液中成核数量较少，过饱 和持续的时间长。 南方冶金学院万林生等［4］ 同样研究了四钼酸铵（AQM ）晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。结果表明：AQM 晶体线生长速率（L ）在0．3 1．75μm /min 范围内。过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期，结晶过程处于相变反应控制的动力学区