电沉积法制备Bi_2S_3薄膜及其生长机理(英文)

电沉积法制备Bi_2S_3薄膜及其生长机理(英文)
电沉积法制备Bi_2S_3薄膜及其生长机理(英文)

化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案

化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案 化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。 方案一: 化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生 成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。 方案二: 1.Fe3O4纳米微粒的制备 将20 mL FeCl3(1.0 mol L-1)与5 mL FeCl2(2.0 mol L-1,在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中,离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子。 2.磁性壳聚糖微球的制备 将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2%的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中,常温下充分搅拌30 min,加入10 mL一定浓度的戊二醛,在40℃的水浴中反应60 min后,用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0~10.0,升温至70℃继续反应2 h,得到的产物依次用丙酮、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤,磁铁收集,60℃真空干燥,得到磁性壳聚糖微球。 方案三: 将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液.水浴恒温(40℃),剧烈搅拌下滴加1.5mol/L氨水,将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9),在恒温过程中搅拌30min,结束反应。生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性,真空干燥后,研磨即得纳米Fe304颗粒。 方案四(超声沉淀法): 超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波

化学气相沉积法制备石墨烯材料

化学气相沉积法新材料的制备 1 化学气相沉积法 化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术,包括大范围的绝缘材料,大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说,它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内,然后他们相互之间发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子,它是由硅烷和氮反应形成的。 1.1 化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法是利用气相反应,在高温、等离子或激光辅助灯条件下,控制反应器呀、气流速率、基板材料温度等因素,从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程;或者通过薄膜后处理,控制非晶薄膜的晶化过程,从而或得纳米结构的薄膜材料。 CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜,也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料,同时让高熔点物质可以在较低温度下制备。 1.2 分类 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料,包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式,选择适当的制备条件—基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜才来。 通过反应类型或者压力来分类,可以将化学气相沉积法分为:低压CVD(LPCVD),常压CVD(APCVD),亚常压CVD(SACVD),超高真空CVD(UHCVD),等离子体增强CVD(PECVD),高密度等离子体CVD(HDPCVD)以及快热CVD(RTCVD),以及金属有机物CVD(MOCVD) 化学气相沉积的化学反应形式,主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。具体表现如下表: 表1-1 化学气相沉积的各种反应形式

化学共沉淀法-注意事项

1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下,相对稀的沉淀溶液,由于有较低的成核速度,容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀,但其收率要低一些,这适于单纯追求产品的化学纯度的情况;反之,如果成核速度太低,那么生成的颗粒数就少,单个颗粒的粒度就会变大,这对于微细粉体材料的制备是不利的,因此,实际生产中应根据产品性能的不同要求,控制适宜的沉淀液浓度,在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中,沉淀的溶解度一般都比较大,过饱和度相对较低,从而使得沉淀的成核速度减慢,有利于晶核的长大,得到的沉淀比较紧密,便于沉降和洗涤;沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些,有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时,由于追求的理化性能不同,具体采用的温度应视试验结果而定。例如:在合成时如果温度太高,产品会分解而只得到黑色氧化铜;在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时,温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入,而且加料的速度较慢,同时进行搅拌,可避免溶液局部过浓而形成大量晶核,有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如:制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝,使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵,其主要杂质为碱金属,开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中,待沉淀析出大半时,再加快沉淀剂的加入速度,直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大,只需要洗涤数次,产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大,加料速度加快、反应温度又低,这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀,即使洗涤数十次,产品中碱金属含量也不容易合格。当然,这只是从化学纯度的角度来考虑的,或要生产专用性的Al(OH)3产品,沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中,再加入沉淀剂;反之为“反加”;而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法,称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质;且在中和沉淀时,先、后生成的沉淀,其所处的环境PH值不同,得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质;若是中和填充沉淀时,在整个沉淀过程占卜PH值变化很小,产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓,沉淀过程较为稳定,且吸附杂质较小,从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下,应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂,也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时,可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐,但一般以NH4HCO3为好,因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小,而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量,以便能获得高的收率,减少金属盐离子的污染;但也不可太过量,否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中,因小颗粒沉淀的比表面积大,表面能也大;相同量大颗粒沉淀的比表面积较小,表面能就小,体系的变化有从高能量到低能量的自发趋

化学气相沉积法

化学气相沉积法 摘要:本文从化学气相沉积法的概念出发,详细阐述了利用化学气相沉积法制备石墨烯以及薄膜,并展望了未来化学气相沉积法可能的发展方向。 关键词:化学气相沉积法;制备;应用 一、前言 近年来,各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究,并取得一定的显著成果。例如,从气态金属卤化物(主要是氯化物)还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层(包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物)的方法。其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备,主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄膜的原料—CVD前驱体;Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。同时,采用CVD方法制备CNTS 的研究也取得很大的进展和突破,以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响,并取得了一定的成果。 二、化学气相沉积法概述 1、化学沉积法的概念 化学气相沉积(Chemical vapor deposition,简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积(PVD)。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法,它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室,借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2、化学气相沉积法特点 (1) 在中温或高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。 (2) 可以在常压或者真空条件下负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好

共沉淀法制备磁性Fe3O4

共沉淀法制备磁性Fe3O4 余春宇08化学85号 摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素,采用一种改进,了的共沉淀法,制备磁性Fe3O4 纳米粒子。并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。 关键词磁性Fe3O4;共沉淀法;制备; 引言 磁流体作为一种新型纳米材料,在工业上也有着广阔的应用前景。目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善,目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4,近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe 3 O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒,一般是指尺寸在1~100 am间的粒子[5] Fe 3O 4 纳米粒子是一种新型材料,具有良好的磁性能,即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制 备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD,TEM,VSM 对材料进行了相关测试,测试结果发现,用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。,近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视,这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究,以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒,并以聚乙二醇为改性剂,蒸馏水为载液[11] 本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素,在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进 内容 近年来,随着纳米技术的飞速发展,有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。纳米材料的制备方法多种多样,目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等,但每种方法有其自身的不足。 机械球磨法 机械球磨法机械球磨法是在球磨机中加入粒度为几十微米

钛酸钡制备方法指化学共沉淀法

化学共沉淀法制备钛酸钡 来源:世界化工网(https://www.360docs.net/doc/552792118.html,) 化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、钛化合物混合,在一定的酸碱度条件下加入沉淀刑,使钡、铁化合物产生共沉淀,分离出沉淀物,干燥、锻烧后即得产品。化学共沉淀法与固相法相比,前者两组分分散的比较好,反应更容易进行,特别是在两组分结构相似,溶解度、沉淀时的pH值近似时,更能够很好地混合。另外,共沉淀法的反应温度明显的比固相法低。当物质的量比为1:1时,共沉淀法不会生成如BoTiO4等其他产物。作为化学共沉淀法的沉淀剂可以是碳酸盐,如(NH4)2CO3:,NH4HCO3也可以是草酸盐或含过氧化氢的碱溶液。下面用草酸作沉淀剂为例说明之。 用草酸作沉淀别是60年代以来研究得比较多的一种方法。该法一般是将可溶性钡盐、钛盐与草酸一起反应生成草酸氧钛钡沉淀,煅烧沉淀物得到钛醋钡。目前,我国已有用此法生产钛酸钡的工厂。首先将BaCO3与HCl反应生成BaCl 水溶液。将TiCl4用精制水配成水溶液,然后将TiCl4的水溶液和氯化钡的水溶液按等物质的量混合,再与2倍物质的量的草酸溶液反应。工艺流程示意如图6—5。

(1)草酸氧钛钡的合成制取草酸氧钮钡的过程中,四氯化铁水溶液制备的成功与否是能否得到高纯度钻酸钡的关键。最重要的是在四氯化铁水 溶液制备过程中如何避免钛的遇水分解。四氯化钛遇水会发生下列反应: 制备丁Ti-Ba溶液时,温度高低也会影响四氯化欲继续水解,因此要对温度加以控制。Ti-Ba溶液混合后加入草酸水溶液使四 氮化试和草酸溶液生成铁的络合物,然后与氯化钡反应生成草酸 织钞钡沉淀,化学反应方程式如下: 反应中还会发生下列反应:

四氧化三铁制备化学实验

实验一:共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视,这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大,而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面,磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉,Fe s O4超细粉体由于化学稳定性好, 原料易得,价格低廉,已成为无机颜料中较重要的一种,被广泛应用于涂料,油墨等领域;而在电子工业中超细F63O4是磁记录材料,用于高密度磁记录材料的制备;它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe s O4纳米粒子的制备方法有很多,大体分为两类:一是物理方法,如高能机械球磨法,二是化学方法,如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊;物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉,并且还会带来研磨介质的污染问题;溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料,成本较高,且有毒害作用;水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体,但是反应过程中温度的高低,升温速度,搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法(将沉淀剂加入Fe2^^ Fe3+混合溶液中)制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉,设备要求简单,反应条件温和(在常温常压下以水为溶剂)等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性F?O4粒子,其反应式如下: Fe +2Fe +8OH------------ e3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeC2 4H2O、FeCb、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH 溶液。(2g NaOH+5Og H2O) 2、称取0.9925g FeC3和1.194g FeC2 4H2O (反应当量比为1:1)溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60C,恒温下磁力搅拌(转速约为1000rpm)。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液,待溶液完全变黑后,仍继续滴加

化学气相沉积法制备碳纳米管

化学气相沉积法制备碳纳米管 材料化学专业 制备原料 碳源多为乙烯或者乙炔;催化剂颗粒多为亲碳的、过渡金属的纳米粒子如铁、镍、镁、钼等。 制备工艺 在高温条件下碳源气体在过渡金属纳米颗粒的催化作用下分解,碳原子在催化剂例粒子中熔解、饱和。在催化剂粒子中饱和并析出碳形成了小管状的碳固体即碳纳米管。 碳纳米管的性能 力学性能: 碳纳米管中碳原子采取SP2杂化S轨道成分比较大,使其具有高模量、高强度,具有优异的力学性能。理想的碳纳米管的抗拉强度可高达100GPa。一般碳纳米管的抗拉强度可达50-200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6,弹性模量高达1TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍。不同的SP2和SP3杂化几率使碳纳米管其表现出优良的弹性,柔韧性,易拉伸,十分柔软,同时它还具有与金刚石相当的硬度和极大的长径比,可以作为理想的高强度纤维材料,被称为未来的“超级纤维”。 导电性能: 碳原子最外层有4个电子,碳纳米管具有类石墨结构,石墨的每个碳原子最外层的三个电子与三个最邻近的碳原子以SP2杂化,呈现层状结构。碳原子的另一个未成对电子位于垂直于层片的π轨道上,碳纳米管具有石墨的良好导电性能。碳纳米管由石墨片卷曲而来,其导电性能由石墨片的卷曲方式决定,即导电性能取决于它的管径和手性。不同手性的碳纳米管可分别呈现金属性、半导体性。给定的碳纳米管的手性矢量Ch=na1+ma2,若n.m=3k(k为整数),那么该方向碳纳米管呈现金属性,可视为良好的导体。其中,若n=m,碳纳米管电导率可高达铜的l万倍,导电性极好。当n.m不等于3k(k为整数)时,该方向碳纳米管视

为半导体。另外,在碳纳米管的管壁上往往有成对的五元环和七元环出现,这些缺陷会导致新的导电行为,为碳纳米管的导电性做贡献。 传热性能: 碳纳米管的类石墨结构使得其具有良好的传热性能,另外,准一维结构使得沿着碳纳米管轴向方向的热交换极易进行,由此,可以通过制备定向的碳纳米管阵列从而获得某个方向热传导性能极好的产品。要想获得某些特定方向上热传导性能优异的产品,需要在制备碳纳米管时通过适当地改变实验条件或调整各项参数等来控制产物的取向。 吸附性能:碳纳米管是一种强吸附剂,吸附容鞋极大,比活性炭的吸附性高十倍之多。碳纳米管对多种会属(如Au,Cd,Co,Cu,Cr,Fe,Mn,Ni,Pb,Zn)、稀土元素(如Sm,Gd,Yb)等有很强的吸附fl:J1j。作为吸附剂,碳纳米管的制备成本低、吸附分离效果好受到广泛关注。 化学性能: 碳纳米管的化学性能非常稳定,同时它具有较好的催化作用。碳纳米管尺寸为纳米级别,具有极大的比表面积,并且表面的键念和电子态与颗粒内部不同,表面的原子配位不全,从而导致表面的活性位置增加,这些条件为碳纳米管的催化性奠定了基础。它的主要催化作用为:提高反应速率,决定反应路径,有优良的选择性(如只进行氢化脱氢反应,不发生氢化分解和脱水反应),降低反应温度。对碳纳米管进行处理可改善其催化活性,引入新的官能团,例如用硝酸、浓硫酸处理碳纳米管,不仅能够对样品进行提纯、切断,还可以在其表面引入羟基。碳纳米管在催化领域的潜力引起了广大科研者的关注,相关催化性能的研究与应用也日趋成熟。 场发射性能: 碳纳米管是良好的电导体,载流能力特别大,能够承受较大的场发射电流。相关测试表明,碳纳米管作为阴极能够产生4A/cm2的电流密度。碳纳米管机械强度高、韧性好,在场发射过程中不易发生折断或者变形,化学性质稳定,不易与其他物质反应,在2000℃的真空环境中也不会烧损。呈现金属性的碳纳米管表面功函数要比一般的金属低0.2.0.4ev,呈现半导体性的碳纳米管表面功函数要比一般金属高0.6ev。因而通过选择金属性的碳纳米管作为场发射阴极材料,可进而获取低能耗、轻便、性能更加优异的平板显示。 碳纳米管的应用前景 碳纳米管在微电子、生物、医学、仪器等领域显示了广阔的应用前景。显示技术方面为人们展示着丰富多彩的世界,在教育、工业、交通、通讯、军事、医疗、航空航天、卫星遥感等各个领域被广泛应用。FED集合了高亮度、真彩色、体积小、重量轻等众多优点,成为21世纪最具潜力的显示器。对于高附加值的显示器件方面的应用如平板显示器和纳米集成电路,碳纳米管在汽车用燃料电池储氢材料方面。在材料科学领域碳纳米管可以制成高强度碳纤维材料利用碳纳米管制成的复合材料在土木、建筑等方面具有广阔前景。 参考文献 李世胜,侯鹏翔,刘畅.超疏水叠杯状碳纳米管薄膜的制备[J]新型炭材料,2013,28(4)韩立静,多壁碳纳米管薄膜的制备及其场发射性能研究[C]浙江大学硕士学位论文2011,5 张秉檐,漆昕,生长温度对TCVD法制备定向碳纳米管薄膜影响[J]制造业自动化,2010,32(12)

薄膜材料制备原理、技术及应用知识点

薄膜材料制备原理、技术及应用知识点1 一、名词解释 1. 气体分子的平均自由程:自由程是指一个分子与其它分子相继两次碰撞之间,经过的直线路程。对个别分子而言,自由程时长时短,但大量分子的自由程具有确定的统计规律。气体分子相继两次碰撞间所走路程的平均值。 2. 物理气相沉积(PVD):物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)技术表示在真空条件下,采用物理方法,将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有,真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜,及分子束外延等。发展到目前,物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 3. 化学气相沉积(CVD):化学气相沉积(Chemical vapor deposition,简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。 4. 等离子体鞘层电位:等离子区与物体表面的电位差值ΔV p即所谓的鞘层电位。 在等离子体中放入一个金属板,由于电子和离子做热运动,而电子比离子的质量小,热速度就比离子大,先到达金属板,这样金属板带上负电,板附近有一层离子,于是形成了一个小局域电场,该电场加速了离子,减速电子,最终稳定了以后,就形成了鞘层结构,该金属板稳定后具有一个电势,称为悬浮电位。 5. 溅射产额:即单位入射离子轰击靶极溅出原子的平均数,与入射离子的能量有关。 6. 自偏压效应:在射频电场起作用的同时,靶材会自动地处于一个负电位下,导致气体离子对其产生自发的轰击和溅射。 7. 磁控溅射:在二极溅射中增加一个平行于靶表面的封闭磁场,借助于靶表面上形成的正交电磁场,把二次电子束缚在靶表面特定区域来增强电离效率,增加离子密度和能量,从而实现高速率溅射的过程。 8. 离子镀:在真空条件下,利用气体放电使气体或被蒸发物部分离化,产生离子轰击效应,最终将蒸发物或反应物沉积在基片上。结合蒸发与溅射两种薄膜沉积技术而发展的一种PVD方法。 9. 离化率:被离化的原子数与被蒸发气化的原子数之比称为离化率.一般离化装置的离化率仅为百分之几,离化率较高的空心阴极法也仅为20~40% 10. 等离子体辅助化学气相沉积(PECVD)技术:是一种用等离子体激活反应气体,促进在基体表面或近表面空间进行化学反应,生成固态膜的技术。等离子体化学气相沉积技术的基本原理是在高频或直流电场作用下,源气体电离形成等离子体,利用低温等离子体作为能量源,通入适量的反应气体,利用等离子体放电,使反应气体激活并实现化学气相沉积的技术。 11. 外延生长:在单晶衬底(基片)上生长一层有一定要求的、与衬底晶向相同的单晶层,犹如原来的晶体向外延伸了一段,故称外延生长。 12. 薄膜附着力:薄膜对衬底的黏着能力的大小,即薄膜与衬底在化学键合力或物理咬合力作用下的结合强度。 二、填空: 1、当环境中元素的分压降低到了其平衡蒸气压之下时,元素发生净蒸发。反之,元素发生净沉积。 2、在直流放电系统中,气体放电通常要经过汤生放电阶段、辉光放电阶段和弧光放电阶段三个放电过程,其中溅射法制备薄膜主要采用辉光放电阶段所产生的大量等离子体来形成溅射。 3、溅射仅是离子轰击物体表面时发生的物理过程之一,不同能量的离子与固体表面相互作用的过程不同,不仅可以实现对物质原子的溅射,还可以在固体表面形成沉积现象和离子注入现象。 4、溅射法所采有的放电气体多为Ar气,主要原因是惰性气体做为入射离子时,物质溅射产额高,从经济方面考虑,多使用Ar做为溅射气体。 5、直流溅射要求靶材具有良好的导电性,否则靶电流过小,靶电压过高,而射频溅射方法以交流电源提供高频电场,高频电场可经由其它阻抗形式进入沉积室,不再要求电极一定是导电体,使溅射过程摆脱对靶材导电性的要求。 6、磁控溅射存在的缺点。 1 微观永远大于宏观你永远大于人类今天永远大于永远■■■■■■■■纯属个人行为,仅供参考■■■■■■■■勿删■■■■■■■■■

石墨烯的化学气相沉积法制备_图文(精)

收稿日期:2010 12 31; 修回日期:2011 02 14 基金项目:国家自然科学基金(50872136,50972147,50921004、中国科学院知识创新项目(K J CX 2 YW 231. 通讯作者:任文才,研究员.E m ai:l w cren@i m r .ac .cn;成会明,研究员.E m ai:l chen g @i m r .ac .cn ;高力波.E m ai:l l bgao @i m r .ac .cn 作者简介:任文才(1973-,男,山东东营人,博士,研究员,主要研究方向为石墨烯和碳纳米管的制备、物性和应用. E m ai:l w cren @i m r .ac .cn 文章编号: 1007 8827(201101 0071 10 石墨烯的化学气相沉积法制备 任文才, 高力波, 马来鹏, 成会明 (中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合实验室,辽宁沈阳110016 摘要: 化学气相沉积(CVD 法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法,具有产物质量高、生长面积大等优点,逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。通过简要分析石墨烯的几种主要制备方法(胶带剥离法、化学剥离法、S i C 外延生长法和CV D 方法的原理和特点,重点从结构控制、质量提高以及大面积生长等方面评述了CV D 法制备石墨烯及其转移技术的研究进展,并展望了未来CVD 法制备石墨烯的可能发展方向,如大面积单晶石墨烯、石墨烯带和石墨烯宏观体的制备与无损转移等。关键词: 石墨烯;制备;化学气相沉积法;转移中图分类号: TQ 127.1+1 文献标识码: A 1 前言 自从1985年富勒烯[1] 和1991年碳纳米管[2]

石墨烯的化学气相沉积法制备 2

石墨烯的化学气相沉积法制备

摘要:化学气相沉积(CVD)法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法,具有产物质量高、生长面积大等优点,逐渐成为制备高质量石墨 烯的主要方法。通过简要分析石墨烯的几种主要制备方法(胶带剥离法、化学剥离法、SiC外延生长法和CVD方法)的原理和特点,重点 从结构控制、质量提高以及大面积生长等发面评述了CVD法制备石墨 烯及其转移技术的研究进展,并展望了未来CVD法制备石墨烯的可能 发展方向,如大面积单晶石墨烯、石墨烯带和石墨烯宏观体的制备与 无损转移等。 关键词:石墨烯制备化学气相沉积法转移 Abstract chemical vapor deposition(CVD) is an effective way for the preparation of preparation of graphene with large area and high quality.In this review,the echanism and characteristics of the four main preparation methods of graphene are briefly introduced ,including microm echanical Cleavage,chemical exfoliation,SiC epitaxial growth and CVD. The recent advances in the CVD growth of graphene and the related transfer techniques in term of structure contral, quality improvement and large area graphene synthesis were discussed .Other possible methods single crystalline graphene ,graohene nanoribbons and graphene avrostructures. Keywords : Graphene,Preparation, Chemical vapor deposition; transfe

非晶硅薄膜的生长机理

2.2 非晶硅薄膜的生长机理 制备氢化硅薄膜是基于辉光放电的PECVD 技术,在外界电场的激励下使反应气体电离形成等离子体,在等离子体内部及薄膜表面,发生一系列非常复杂的物理-化学反应,在用辉光放电分解SiH 4制备a-SiH 4薄膜的过程中,可能发生以下的反应[19]: ①SiH 4和稀释SiH 4用的H 2分解,生成激活型的原子或分子团; ②这些激活型的原子或分子团向衬底或反应室器壁表面扩散; ③在衬底表面上发生吸附原子或分子团的反应,同时还伴随着其他气相分子团的产生和再放出。 在PECVD 中,以硅烷为工作气体,在几十帕的压强下进行放电,便可以生成电子密度≈1015m -3的等离子体。在这种等离子体中,能量大约在10 eV 以上的高能电子与SiH 4碰撞,会产生以下的离解、电离反应,生成大量的中性基团(SiH 3、SiH 2、SiH 、Si )、H 2、H 以及它们的带电基团。等离子体中可能存在如下反应[19][20]: H H ev H +???→?6.42 (式2-1) -++++????→?-+e H H SiH ev e SiH 233.1024 (式2-2) -+-++??→?+e H SiH e SiH ev 22247.94 (式2-3) -+-++??→?+e H SiH e SiH ev 375.84 (式2-4) mH Si SiH m +?→← (式2-5) 同时等离子体中的电子经外电场加速后,其动能通常可达到10~20eV ,甚至更高,这些高能电子与气体分子发生碰撞,足以使气体分子键断裂并产生大量离子、活性原子、活性分子等基团,氢化硅薄膜的生长原子是来自等离子体中SiH 4分解的SiH m 反应先驱物[19],由于离解产生SiH 3所需的能量最小,一般认为,SiH 3是硅基薄膜最主要的生长基元,。 Veprek 研究发现,等离子体中电子的碰撞有利于硅烷分解和成膜过程,而离子碰撞则有利于H 基刻蚀过程的进行。 当硅烷浓度较高时,mH Si SiH m +?→←正反应速率大于逆反应速率,使刻 蚀过程来不及进行,Si-Si 弱键及无规则网络结构都保留了下来,因而形成的是非晶硅,为亚稳态结构,具有特征性的Staebler-Wronski 效应。

最新物理气相沉淀和化学气相沉积法

液相制备纳米材料的原理、方法和形成机理 液相法实在液体状态下通过化学反应制取纳米材料方法的总称,又称为湿化学法或溶液法。现在,有各种各样的制备方法,文献中无公认一致的分类方法,相反还有些凌乱。为清晰醒目,特点明显,便于理解。这里将液相材料的纳米制备方法分为:沉淀法、溶胶-凝胶(sol-gel)法、水热法、化学还原法、化学热分解法、微乳胶法、声化学法、电化学法和水中放电法等9中。本章就沉淀法、溶胶-凝胶(sol-gel)法加以讨论。 沉淀法 沉淀法是在金属盐溶液中加入沉淀剂,进行化学反应,生成难容性的反应物,在溶液中沉淀下来,或将沉淀物加热干燥和煅烧,使之分解得到所需要的纳米材料的方法。沉淀法又主要分为共沉淀(CP),分布沉淀(SP),均匀沉淀(HP)等几种。下面对这几种沉淀法做一简要分析。 含1种或多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法。(包括:单项共沉淀发和混合共沉淀法)下图给出共沉淀法的典型工艺流程。 沉淀物为单一化合物或单相固溶体时,称为单相共沉淀,亦称化合物沉淀法。其原理为溶液中的金属离子是以具有与配比组成相等的化学计量化合物形式沉淀的,因而,当沉淀颗粒的金属元素之比就是产物化合物的金属元素之比时,沉淀物具有在原子尺度上的组成均匀性。但是,对于由二种以上金属元素组成的化

合物,当金属元素之比按倍比法则,是简单的整数比时,保证组成均匀性是可以的。然而当要定量的加入微量成分时,保证组成均匀性常常很困难,靠化合物沉淀法来分散微量成分,达到原子尺度上的均匀性。如果是形成固溶体的系统是有限的,固溶体沉淀物的组成与配比组成一般是不一样的,则能利用形成固溶体的情况是相当有限的。要得到产物微粒,还必须注重溶液的组成控制和沉淀组成的管理。为方便理解其原理以利用草酸盐进行化合物沉淀的合成为例。反应装置如图: 图 利用草酸盐进行化合物沉淀的合成装置 实验原理:在Ba 、Ti 的硝酸盐溶液中加入草酸沉淀剂后,形成了单相化合物BaTiO3(C2H4)2?4H2O 沉淀;BaTiO3(C2H4)?4H2O 沉淀由于煅烧,分解形成BaTiO3微粉。 化学方程式如下所示: (1)BaTiO 3(C 2H 4)2?4H 2O BaTiO 3(C 2H 4)2 + 4H 2O (2)BaTiO 3(C 2H 4)2 + ? O 2 BaCO 3(无定形)+TiO 2(无定形)+ CO +CO 2 (3)BaCO 3(无定形)+TiO 2(无定形) BaCO 3(结晶)+TiO 2(结晶) 如果沉淀产物为混合物时,称为混合物共沉淀。四方氧化锆或全稳定立方氧化锆的共沉淀制备就是一个很普通的例子。举例:用ZrOCl 2?8H 2O 和Y 2O 3(化学纯)为原料来制备ZrO 2- Y 2O 3的纳米粒子。反应过程:Y2O3用盐酸溶解得到YCl3, 然后将ZrOCl 2?8H 2O 和Y 2O 3配置成一定浓度的混合溶液,在其中加NH 4OH 后便有

薄膜成长原理

薄膜成長原理 薄膜之所以能夠沉積於基板上,主要是由於基板表面上的許多氣體分子或其他粒子,如原子團和離子等。薄膜沈積是經一連串原子吸附、擴散、成核、晶粒成長、晶粒聚結,而逐漸形成薄膜,其詳細敘述如下,如圖2-6所示[43]: (a) 成核(Necleation): 基材表面消耗了原子動能,使原子停留在基材表面,稱為物理吸附;若吸附原子與其他吸附原子有交互作用,將多餘的凝結能放出,形成一穩定之核團,此現象為化學吸附。相同的原子能吸附也能脫附,若吸附大於脫附,則薄膜成長得以進行。 (b) 晶粒成長(Grain Growth): 當薄膜的沉積進入個別晶粒成長後,晶粒成長所需要的原子,不再侷限由吸附取得,而是可以直接從氣相中獲得原子來源,並成長成較大之晶粒。 (c) 晶粒聚結(Coalescence): 當原本各別且獨立的晶粒,成長到與鄰近之晶粒接觸時,便開始了聚結,由於與鄰近的晶粒互相接觸,開始了晶粒間的交互擴散作用,為了減少彼此間之表面能差異,在彼此接觸的部份會先形成頸部,兩晶粒藉此頸部,交互擴散,調整表面能並合而唯一,形成比原

來大之晶粒。 (d) 縫道填補(Filling of Channels): 縫道的形成,基本上就是晶粒聚結成長後,在晶粒與晶粒間所留下的距離,基本上就是基材表面未被原子所覆蓋的地方,當這些縫道逐漸被填滿後,在基板表面便出現了薄膜的雛形。 (e)膜成長(Film Growth): 在縫道填補之後的薄膜,繼續堆積原子,持續增加膜厚度,此時薄膜的成長,便不再只是像之前的成長機制,吸附原子可直接進行化學性吸附,增快成長速率。 圖2-6薄膜成長機制示意圖[43]。

流化床-化学气相沉积法可控及批量制备碳纳米管

21-I-004 流化床-化学气相沉积法可控及批量制备碳纳米管 骞伟中*,魏飞 清华大学化工系,100084,北京 E-mail: qianwz@https://www.360docs.net/doc/552792118.html, 化学气相沉积法目前已经发展成为批量制备碳纳米管的最有效率方法之一。而流化床-化学气相沉积法更是提供了大量碳纳米管充分生长的超大空间以及均匀的传热传质环境。在此,本文将总结流化床-化学气相沉积法的主要核心。 1. 任何可以悬浮的颗粒均可以用流化床进行连续处理。所以流化床-CVD法可以生产多种碳纳米管。碳纳米管不 仅可以生长在微米级的聚团状多孔催化剂颗粒上,也可生长在毫米级的陶瓷球的表面上,还可以生长在层状无机氧化物的层间,以大量得到聚团状的碳纳米管或毫米级长度的碳纳米管阵列。 2. 双层变温流化床可以允许在不同级上的催化剂采用不同温度操作,从而可以调变催化剂的高温活性以便提高碳 纳米管的收率。 3. 下行床与湍动床耦合的反应器技术可以调变催化剂还原与碳沉积的平衡,还能充分利用催化剂的活性,从而大 批量制备高质量的单/双壁碳纳米管。 关键词:碳纳米管;流化床;化学气相沉积。 Large scale and controllable production of carbon nanotubes by fluidized bed-Chemical vapor deposition Wei-zhong Qian*, Fei Wei Department of Chemical Engineering, Tsinghua University, Beijing, 100084,China Chemical vapor deposition(CVD) has been developed as one of the most effective methods to produce carbon nanotubes to this date. Fluidized bed-CVD has the advantage of large reactor volume to offer sufficient space with uniform mass and heat transfer condition, which is crucial to the growth of carbon nanotubes in large quantities. Here, I will summarize the key point of fluidized bed CVD. One, any suspended particles can be disposed continuously in fluidized bed, which allows the fluidized bed suitable for the production of many kinds of carbon nanotubes, whether grown on the micron-sized agglomerate catalyst particles, or on the surface of millimeter-sized ceramic spheres, as well as on the layered metal oxides. Thus fluidized bed- CVD is suitable for the mass production of agglomerate carbon nanotubes and the millimeter long vertically aligned carbon nanotube array. Second, the temperature shift two-stage fluidized bed offers an unique operation of catalyst in different temperature zones in different positions, and is effective to tailor the catalyst activity for a high yield production of carbon nanotubes in high temperature. Third, the coupled down reactor and turbulent fluidized bed reactor is effective to control the balance of catalyst reduction and carbon deposition, and to utilize the maximal activity of the catalyst in the production of high quality of single or double walled carbon nanotubes. Keywords:Carbon Nanotubes; Fluidized Bed; Chemical Vapor Deposition. 4

薄膜科学与技术

1、薄膜的定义。气相沉积制备薄膜主要有哪三种方法? 答:薄膜是指存在于衬底上的一层厚度一般为零点几个纳米岛数十微米的薄层材料。气相方法主要有:1化学气相淀积(CVD ),如热、光或等离子体CVD 和物理气相淀积(PVD ),和外延;有时也分为CVD 、热蒸发镀、和溅射镀三种。 2、真空度的定义。其国际单位和英制单位是什么,他们之间的换算。测量真空度通常用什么仪器,各自适用于什么真空范围? 答:真空度,指真空状态下(低于大气压)的气体稀薄程度.国际单位:帕斯卡 (Pa)。英制单 位为英寸水柱 。换算1个大气压=101325Pa=英制406.7英寸水柱=旧制760毫米汞柱。 仪器有:指针式真空计、U 形真空计、压缩式真空计、热真空计,磁控放电真空计,电离真空计等,适用范围 真空计名称 测量范围(Pa) 真空计名称 测量范围 (Pa) 水银 U 型管 105~10 高真空电离真空计 10-1~10-5 油U 型管 104~1 高压力电离真空计 102~10-4 光干涉油微压计 1~10-2 B-A 计 10-1~10-8 压缩式真空计(一般型) 10-1~10-3 宽量程电离真空计 10~10-8 压缩式真空计(特殊型) 10-1~10-5 放射性电离真空计 105~10-1 弹性变形真空计 105~102 冷阴极磁放电真空计 1~10-5 薄膜真空计 105~10-2 磁控管型电离真空计 10-2~10-11 振膜真空计 105~10-2 热辐射真空计 10-1~10-5 热传导真空计(一般型) 102~10-1 分压力真空计 10-1~10-14 热传导真空计(对流型) 105~10-1 3、解释磁控溅射沉积薄膜的原理,并画出示意图。 答:利用等离子体中的离子,对被溅射物体电极进行轰击,使气相等离子体内具有被溅射物体的粒子,粒子沉积到晶片上形成薄膜。是在二级直流溅射系统基础上,利用增加磁场,使电子或离子运动轨迹变成类螺旋运动,增加放电区的电子密度和电离效率,增加电子与原子的碰撞几率,提高等离子体浓度,提高溅射效率。 4.比较蒸发镀、溅射镀的优缺点

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