对氟苯甲醛的合成研究
共聚甲醛生产技术的进展
共聚甲醛生产技术的进展 陈显立 李 洋 (四川大学化学工程学院,四川成都,610065) 摘 要 概述了共聚甲醛生产技术的进展。目前我国的共聚甲醛技术水平低,引进国外先进的生产工艺是必要的。 关键词:共聚甲醛 技术进展 聚甲醛为乳白色不透明的结晶性线型聚合物,具有良好的机械性能、耐疲劳性及耐化学性,目前广泛应用于汽车、机械、化工、电器、仪表等行业。聚甲醛主要分为两类:一类是以三聚甲醛作为聚合单体的均聚甲醛;另一类是三聚甲醛与环氧乙烷(或二氧五环)共聚生成的共聚甲醛。相对于均聚甲醛,共聚甲醛具有更为优良的力学性能、化学与热稳定性以及成型加工性,因而共聚甲醛的生产应用占据了主导地位,在整个聚甲醛生产中,共聚甲醛的生产占了80%以上[2]。本文综述了国外共聚甲醛的生产工艺技术特点,并重点对近年出现的新工艺、新设备以及新催化技术进行了概述,期望对从事该领域的研发人员有一定帮助和借鉴意义。 1共聚甲醛的生产工艺概述 概括起来,共聚甲醛的生产方法可用下面的工艺流程简图进行表示: 甲醇→高浓度甲醛→三聚甲醛的合成→共聚合→稳定化处理→共聚甲醛成品 111合成甲醛 工业甲醛的传统生产方法是甲醇氧化法,即在V2O52MoO32TeO3催化剂作用下,甲醇经空气部分氧化后得到50%的甲醛溶液。然而这种稀甲醛溶液不能被直接运用于三聚甲醛的生产,使用时须经真空蒸发器浓缩至65%以上。日本旭化成公司开发了一种高浓度甲醛的生产方法—甲缩醛工艺[3]:甲醇和甲醛首先在阳离子交换树脂的作用下缩合成甲缩醛;甲缩醛进入氧化塔内经Fe2(MoO4)3/ MoO3直接氧化成70%浓度的甲醛溶液。甲缩醛工艺省去了传统工艺的甲醛浓缩过程,制备的高浓度甲醛可直接用于三聚甲醛的生产,极大的节省了稀甲醛在浓缩过程中所需的设备和能量。 112三聚甲醛的合成 催化剂是生产三聚甲醛的核心技术。传统使用的浓硫酸催化剂由于对设备腐蚀非常严重,且催化剂难于回收,现在已开始使用环境友好、易回收的固体酸催化剂替代浓硫酸生产三聚甲醛[4]。这些固体酸有杂多酸、分子筛、离子交换树脂等。此外,在生产三聚甲醛的过程中,由于反应介质中还含有水、甲醛,它们能与三聚甲醛形成水—甲醛—三聚甲醛三元共沸组分,简单的蒸馏技术很难提纯三聚甲醛,而采用萃取精馏技术可以获得高纯的三聚甲醛(99199%)。与传统的三聚甲醛生产工艺相比,固体酸连续催化合成三聚甲醛及后续的萃取精馏提纯工艺具有收率高、纯度高的特点,目前国外新建的三聚甲醛生产装置主要采用该工艺进行生产。 113三聚甲醛与环氧乙烷的共聚合 三聚甲醛与环氧乙烷的共聚是在路易斯酸催化剂(如三氟化硼等)作用下使三聚甲醛和环氧乙烷开环共聚获得,为了控制聚合物的分子量,聚合过程中需引入微量的水、醇或醚等作为分子量调节剂。目前报道的共聚工艺主要有三种类型,即气相聚合法、溶液聚合法和本体聚合法。 气相聚合是日本宇部兴产公司开发的一种聚甲醛共聚工艺[5]。工艺过程为:甲醇采用空气氧化法制得50%的甲醛,甲醛与聚乙二醇反应,经脱水、热分解制得精甲醛气,精甲醛气、三聚甲醛和环氧乙烷在三氟化硼2乙醚络合物为催化剂下,于40℃-70℃时在双螺杆反应器进行共聚反应得到粗聚甲醛。反应结束后,粗聚甲醛经稳定化处理得到树脂 91 第2期 共聚甲醛生产技术的进展
2020高考化学复习第十章化学实验基础10.7大题考法(3)物质制备型综合实验学案(含解析)
第7课时大题考法(3)——物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。 题型一无机物制备型 [典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。 (1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。 (2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂； ②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。 (3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ (简要说明实验步骤、现象和结论)。 限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下： C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。 (5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下： 步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。 步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。 步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
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对氟苯胺项目 可行性研究报告 编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间：https://www.360docs.net/doc/554503399.html, 高级工程师：高建
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目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2项目建设单位 (1) 1.1.3项目建设性质 (1) 1.1.4项目建设地点 (1) 1.1.5项目主管部门 (1) 1.1.6项目投资规模 (2) 1.1.7项目建设规模 (2) 1.1.8项目资金来源 (3) 1.1.9项目建设期限 (3) 1.2项目建设单位介绍 (3) 1.3编制依据 (3) 1.4编制原则 (4) 1.5研究范围 (5) 1.6主要经济技术指标 (5) 1.7综合评价 (6) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (7) 2.1项目提出背景 (7) 2.2本次建设项目发起缘由 (7) 2.3项目建设必要性分析 (7) 2.3.1促进我国对氟苯胺产业快速发展的需要 (8) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8) 2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (9) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10) 2.4项目可行性分析 (10) 2.4.1政策可行性 (10) 2.4.2市场可行性 (10) 2.4.3技术可行性 (11) 2.4.4管理可行性 (11) 2.4.5财务可行性 (11) 2.5对氟苯胺项目发展概况 (12)
邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择
邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择 2.1 邻氯苯腈生产工艺 目前，邻氯苯腈（CBN）的合成主要有6种不同的原料路线。分别是：以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。 2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线 以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈，包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。 2.1.1.1 氨氧化法… 2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法… 2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱水剂及溶剂存在下反应即可生成CBN。反应式如下：… 由于该反应属于β-消除反应，反应需在脱水剂和适当的溶剂中进行，且脱水剂脱水效果的好坏与溶剂的极性对反应影响较大。因此，选择适合的脱水剂和溶剂成为该反应的重要内容。 Iranpoor N等采用三苯膦为脱水剂、以二氯甲烷为溶剂，对邻氯苯甲醛肟进行脱水得到了CBN，收率为92%。 Kazemi F等采用了三亚乙基二胺/氯化亚砜为脱水剂、二氯甲烷为溶剂，对邻氯苯甲醛肟进行脱水得到了CBN，且反应条件温和，收率较高(为85%)；后又进行了改进，采用了Na2CO3/氯化亚砜为催化剂、二氯甲烷为溶剂进行脱水反应，
收率可达95%，且市场前景较好。 Sarvari M H采用ZnO/CH3COCI为催化剂，对邻氯苯甲醛肟进行脱水，收率可达90％，且反应后的催化剂ZnO用CH2C12洗涤后，可循环使用3次。 Sahu S等研究了采用一种新型的氧化脱水剂溴化十六烷基三甲重铬酸钾(CTADC，分子式为[C16H33N(CH3)3]2Cr2O7)对邻氯苯甲醛肟在二氯甲烷溶剂中反应4 h，得到产物CBN，其收率为80%。该反应还伴随有颜色变化，由橘红色转变为绿色，这主要是由Cr6+转变为Cr3+的缘故。 该方法简单可行，适应性强，收率高，是目前研究较为活跃的领域，也是世界上公认的具有较强工业实用价值的合成方法，但所用原料与溶剂价格较贵。 2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有一步法和二步法之分。 一步法是将醛与适当的化学试剂反应直接转化成腈，根据反应试剂的不同，可分为盐酸羟胺、叠氮化合物、硝基化合物及氨氧化试剂等。 Sharghi H等用盐酸羟胺与CH3SO2Cl作试剂，以干燥的AI2O3为催化剂，在100℃下反应40 min，即得产物，其收率为90％。此法快速、高效、清洁，具有一定的工业实用价值。其反应如下： 暨南大学Luo Huimou等以离子液体l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应介质、氨水与碘作为氨氧化剂，采用一锅合成法，在室温条件下反应2h，将氯苯甲醛直接氧化制得CBN，其收率可达75%。该法具有不需催化剂，反应条件温和，操作简单，反应时间短，产率高和离子液体能循环使用的优点。 二步法又称消除法，是指由邻氯苯甲醛肟化得到邻氯苯甲醛肟后再脱水得到CBN。醛到醛肟的合成方法已基本成熟，收率很高，所以影响醛到腈的合成总收率高低主要取决于第二步脱水反应的效果。
多聚甲醛生产工艺及技术进展
多聚甲醛的生产工艺及技术进展 2.1 多聚甲醛生产工艺 2.1.1 甲醛聚合原理 甲醛水溶液在长期存放或浓缩操作过程中能发生聚合，生成多聚甲醛----白色粉状线性结构的聚合体。 生成的平衡反应受 H+浓度的影响较大，微量极性物质的存在，如酸、碱和水等都会加速聚合反应的进行。温度也有影响，温度低时反应向生成聚合物的方向移动，温度升高时则向反向移动。温度很高时甚至会完全解聚生成单体，尤其是有酸存在时加热更易使其解聚成气态甲醛单体。 目前工业上基本采用催化聚合的方法制备多聚甲醛。通过加助剂，如碱 （NaOH）、酸（H 2SO 4 ）、碱性碱土金属及其氧化物（MgO）、金属离子（铁、钴、 镍金属）及其盐、胺类（二乙胺、三乙胺、三乙醇胺等）等等，可以促进甲醛迅速催化聚合.其中某些有机胺类能在多聚甲醛聚合度达到一定程度时封铸聚合物的端基，使残余的水游离出来，迅速蒸发干燥。以胺为助剂甲醛聚合机理如下: … 2.1.2 多聚甲醛生产工艺路线 目前，国内外应用较成熟的多聚甲醛生产工艺路线主要有以下几种： 2.1.2.1 真空耙式干燥器干燥制多聚甲醛… 2.1.2.2 金属传送带干燥制多聚甲醛… 2.1.2.3 喷雾法 78-85%浓甲醛加助剂后，在干燥室 30-40℃惰性气体（N 2 ）条件下喷雾造粒
得到细颗粒、水溶性好、具有流动性的多聚甲醛。要制得高含量多聚甲醛，可再转入流化床两段干燥，第一段控温 45-70℃可得醛含量 90-91%多聚甲醛；第二段控温 70-100℃强化干燥后醛含量达 95%以上。喷雾干燥法干燥时间短，制得的多聚甲醛颗粒大小可调，具有流动性，操作灵活。缺点：气固分离困难，细颗粒粉尘回收难，热效率不高，设备容积大。 2.1.2.4 共沸精馏法 甲醛浓缩后的浓醛导入装有惰性有机液的反应釜，共沸脱水，最后过滤有沉淀的釜液，将固体干燥，蒸去低沸点有机液，可制得醛含量 91-99%的多聚甲醛产品。共沸精馏法制备工艺尽管也可以制备较好的产品，由于共沸剂的种类、回收以及工艺放大等问题，目前只有少数厂家生产。 2.1.3 影响多聚甲醛制备的因素 由甲醛溶液为原料制备多聚甲醛，影响因素很多，归纳起来有以下几方面。 2.1. 3.1 进料浓度 下表是以三乙胺作助剂，加入质量分数0.44%时, 甲醛溶液不同进料浓度对产品甲醛收率的影响，结果如下表。结果表明甲醛溶液进料浓度越高，产品收率越高。 表2.1甲醛进料浓度对多聚甲醛收率的影响 2.1. 3.2 冷却固化温度、干燥温度… 图2.1甲醛和水的液固相图 2.1. 3.3 加热干燥的介质… 2.1. 3.4 助剂的种类和用量 酸、碱、碱性碱土金属氧化物及其盐、金属离子、有机碱（胺类、含氨基的
【CN109970579A】一种制备盐酸氨溴索的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910322896.8 (22)申请日 2019.04.22 (71)申请人 浙江海洲制药有限公司 地址 317016 浙江省台州市临海市沿海工 业园区 (72)发明人 王俊华 陈昌略 怀哲明 虞选旺 刘乙平 冉波 (74)专利代理机构 杭州奥创知识产权代理有限 公司 33272 代理人 杨嘉芳 (51)Int.Cl. C07C 213/08(2006.01) C07C 215/44(2006.01) C07C 249/02(2006.01) C07C 251/24(2006.01) (54)发明名称 一种制备盐酸氨溴索的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备盐酸氨溴索的方法， 包括(1)、以邻氨基二溴苯甲醛，反式对氨基环己 醇为原料，4-二甲氨基吡啶为催化剂，在反应溶 剂中进行缩合反应，反应结束后经后处理得化合 物(I)；(2)、以便宜易得的甲酸或甲酸盐为还原 剂，以钯碳、氯化钯、雷尼镍或铂碳为催化剂，化 合物(I )在反应溶剂中进行还原反应，反应结束 后经后处理得化合物(Ⅱ)；(3)、化合物(Ⅱ)与盐 酸在反应溶剂中进行反应，反应结束后经后处理 得化合物(Ⅲ)。本发明以邻氨基二溴苯甲醛，反 式对氨基环己醇为原料，经过缩合，甲酸或甲酸 盐还原，再由盐酸成盐，制得盐酸氨溴索。本发明 的合成方法安全环保，污染小，经济效益好，操作 简单， 适合工业化生产。权利要求书1页 说明书7页CN 109970579 A 2019.07.05 C N 109970579 A
3_4_5_三甲氧基苯甲醛合成工艺改进
第18卷第4期1996年10月 南京化工大学学报 JO U RN A L OF N A NJIN G U N IVER SIT Y O F CHEM ICA L T ECHN O L OG Y V o l.18No.4 Oct.1996 3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺改进 杭 超 刘国智 (南京化工大学化学工程系,南京,210009) 摘 要 羟基苯甲醛在氧化剂存在下溴化生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,后者用氯化亚铜作催 化剂,在DM F溶剂中与甲醇钠反应,生成丁香醛。丁香醛在pH9～10之间用硫酸二甲酯甲基 化得到医药中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛。对各步反应工艺条件进行了探讨。整个工艺路线 简便,总收率达70%。 关键词 3,4,5-三甲氧基苯甲醛 合成 甲氧基化 甲基化 中图法分类号 O625.41 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TM B)是磺胺类药物增效剂T M P的中间体。生产T M B的路线较多,应用较为广泛的方法之一是以对甲酚为原料,通过溴化、水解、甲氧基化及甲基化而制得该产品[1]。但此路线溴的消耗量较大。自从我校研制出对甲酚氧化生产对羟基苯甲醛的工业方法后,以此为原料来生产TM B就成了目前国内的主要方法。我们也对该路线进行了研究,并对每步反应的工艺条件进行了改进,取得了较满意的结果。 本工艺的反应如下: a收稿日期:1996-04-01
1 实验部分 熔点未校正。元素分析用240C 元素分析仪测定;IR 用170SX-FT -IR 仪测定;对羟基苯甲醛为高淳县化工总厂产品,用水重结晶,熔点115～117℃;甲醇钠溶液为南京制药厂产品,含量27%～33%;溴素,氯化亚铜,DM F ,硫酸二甲酯皆为市售C P 级试剂。 1.1 溴化反应 在250mL 四颈瓶中加入对羟基苯甲醛(Ⅰ)24.4g (0.20m ol),邻二氯苯110mL,水15m L ,氯酸钠7.5g (0.07m ol )。搅拌下滴加溴素33.6g (0.21m ol ),用水浴控制反应温度35～45℃,滴加速度以溴的红色不停留为宜,约1h 加完。再继续搅拌1h 。冷至室温,过滤、水洗、烘干,得3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(Ⅱ)52.1g (产率93%)。熔点180～182℃。(文献值[2]180～181℃)。 1.2 甲氧基化反应 将Ⅱ28.0g(0.10mol),DM F 50mL 及氯化亚铜1.25g 放入一锥形瓶中,微热使均匀混合,备用。 在反应瓶中加入甲醇钠甲醇溶液72g (约0.4mol ),油浴加热,控制溶液温度90～100℃,搅拌下蒸出大部分甲醇。冷至85℃,在85～90℃滴入上述混合液。滴毕,在90～95℃继续反应2h,再升温至95～100℃,反应1h 。趁热把反应物转移至蒸馏瓶中,减压蒸出DM F 。加水50mL,煮沸,冷后结晶出丁香醛的钠盐Ⅲ。过滤,将黄色结晶溶于50m L 热水中,并趁热滤去少量不溶物,滤液冷后用盐酸酸化,得丁香醛15.1g ,熔点110～112℃(文献值[2]112～113℃),IR(cm -1):3290,1750,1329,1101,728。(与sadtler 标准图谱一致)另将母液用乙醚萃取,干燥,再蒸去溶剂,又得丁香醛1.3g ,合计收率90%。 1.3 甲基化反应 将Ⅲ18.2g (0.10m ol )、氢氧化钠4.0g (0.10m ol )、碳酸钠5.3g (0.05mo l ),放入反应瓶中。再加水15mL,硫酸乙甲酯18.9g(0.15m ol),在45～60℃搅拌反应,不断用40%NaOH 溶液调节反应液的pH 值,使其在9～10之间。反应2h 后,再加入硫酸二甲酯18.9 g (0.15mo l ),同样再反应2h 。 此时生成白色粒状沉淀,将反应温度升至60～75℃,并维持10m in 。冷却,过滤,水洗、烘干,得3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TM B)(Ⅳ)18.2g(93%)、熔点71～73℃。粗品用乙醇-水3∶4(体积比)重结晶得针状晶体。熔点74～76℃。(文献值[2]71℃～74℃),C 10H 12O 4计算值:C,61.22;H ,6.16;实测值:C,61.41;H,6.37。IR(cm -1)2900,2861,1685,1584,1455,1223,1120(与Sadtler 标准图谱一致)。 粗品亦可减压蒸馏,收集145～150℃/1.1kPa 馏分,回收率95%,熔点74～76℃。2 结果与讨论 2.1 溴化反应 2.1.1 溶剂的影响溴化反应的溶剂通常有乙醇、氢溴酸及含卤有机溶剂。其中含卤有机溶剂因不溶于?34? 南京化工大学学报第18卷
高二下学期化学期末考试试卷C卷真题
高二下学期化学期末考试试卷C卷 一、选择题（每小题2分，每小题只有一个选项符合题意） 1. 人类对原子结构的认识是逐渐深入的，下列原子结构模型中最切近实际的是（） A . 汤姆生 B . 波尔 C . 卢瑟福 D . 道尔顿 2. 下列化学用语正确的是（） A . 聚丙烯的结构简式： B . 丙烷分子的比例模型： C . 四氯化碳分子的电子式： D . 中子数为18的氯原子： 3. 下列各项叙述中，正确的是（） A . 能层序数越大，s原子轨道的形状不相同，但半径越大 B . 在同一电子层上运动的电子，其自旋方向肯定不同 C . 镁原子由1s22s22p63s2→1s22s22p63p2时，原子吸收能量，由基态转化成激发态 D . 原子价电子排布式为5s1的元素，其氢氧化物不能使氢氧化铝溶解 4. 下列有关晶体的叙述中，错误的是（） A . 晶体在强度、导热性、光学性质上常常表现出各向异性 B . 硅酸盐玻璃能加工成一定的形状，具有自范性 C . 在干冰晶体中每个CO2周围都紧邻12个CO2 D . 离
子晶体熔化时离子键被破坏，而分子晶体熔化时化学键不被破坏 5. 下列各组晶体物质中，化学键类型相同，晶体类型也相同的是（） ①SiO2和SO3 ②晶体硼和HCl ③CO2和SO2 ④晶体硅和金刚石⑤晶体氖和晶体氮⑥硫黄和碘 A . ①②③ B . ④⑤⑥ C . ③④⑥ D . ①③⑤ 6. 设阿伏加德罗常数的值为NA，下列结论错误的是（） A . 完全电解2 mol H2O断裂的σ键键数为4NA B . 标准状况下，11.2 L CO2中含有的π键键数为2NA C . 60 g SiO2晶体中含有的Si—O键键数为4NA D . 128 g 金属铜中含有如图所示的晶胞数为0.5NA 7. 第119号未知元素，有人称为“类钫”。根据周期表结构及元素性质变化趋势，下列有关“类钫”的预测中错误的是 A . 单质有较高熔点 B . “类钫”在化合物中呈＋1价 C . “类钫”具有放射性 D . “类钫”单质的密度大于1 g·cm－3 8. 下列化合物中含有2个手性碳原子的是 A . B . C . D . 9. 几种短周期元素的原子半径及主要化合价如下表，下列说法正确的是
对氟苯甲醛项目可行性研究报告
对氟苯甲醛项目可行性研究报告 泓域咨询丨WORD格式可编辑
目录 第一章项目绪论 (1) 第二章项目建设背景及必要性 (9) 第三章项目选址科学性分析 (14) 第四章总图布置 (18) 第五章工程设计总体方案 (24) 第六章工艺技术设计及设备选型方案 (30) 第七章环境保护 (38) 第八章清洁生产 (55) 第九章劳动保护和安全卫生及消防 (59) 第十章节能分析 (68) 第十一章组织机构及人力资源配置 (74) 第十二章项目实施进度计划 (78) 第十三章投资估算与资金筹措 (84) 第十四章经济评价 (97) 第十五章综合评价结论 (110)
第一章项目绪论 一、项目名称及投资主体 （一）项目名称 对氟苯甲醛项目 （二）项目投资主体 某某有限公司 二、项目拟建地址及用地指标 （一）项目拟建地址 该项目选址在山西省xxxx工业园区。 （二）项目用地性质及用地规模 1、该项目计划在山西省xxxx工业园区建设，用地性质为工业用地。 2、项目拟定建设区域属于工业项目建设占地规划区，建设区总用地面积93333.8 平方米（折合约140.0 亩），代征地面积840.0 平方米，净用地面积92493.8 平方米（折合约138.7 亩），土地综合利用率100.0%；项目建设遵循“合理和集约用地”的原则，按照对氟苯甲醛行业生产规范和要求进行科学设计、合理布局，符合对氟苯甲醛制造和经营的规划建设需要。
（三）项目用地控制指标 1、该项目实际用地面积92493.8 平方米，建筑物基底占地面积63450.8 平方米，计容建筑面积104425.5 平方米，其中：规划建设生产车间84909.1 平方米，仓储设施面积11654.3 平方米（其中：原辅材料库房7029.6 平方米，成品仓库4624.7 平方米），办公用房4069.8 平方米，职工宿舍2312.3 平方米，其他建筑面积（含部分公用工程和辅助工程）1480.0 平方米；绿化面积6104.6 平方米，场区道路及场地占地面积22938.5 平方米，土地综合利用面积92493.9 平方米；土地综合利用率100.0%。 2、该工程规划建筑系数68.6%，建筑容积率1.1 ，绿化覆盖率6.6%，办公及生活用地所占比重5.2%，固定资产投资强度3144.0 万元/公顷，场区土地综合利用率100.0%；根据测算，该项目建设完全符合《工业项目建设用地控制指标》（国土资发【2008】24号）文件规定的具体要求。 三、项目建设的理由 《中国制造2025》旨在通过一系列措施和3个十年的努力，力图在降低资源消耗、提高劳动生产率、减少对环境的影响、增强技术创新能力、优化产业结构、改善生产组织、加快信息化融
2020届江西省赣州市石城中学高三下学期第三次(线上)考试理综化学试题(解析版)
石城中学2020届高三下学期第三次（线上）考试 理科综合能力测试 注意事项：本试卷分选择题和非选择题两部分，考试时间150分钟，满分300分。 可能用到的相对原子质量：H- 1 C- 12 N- 14 O- 16 Na- 23 Zn- 65 Cu- 64 Ba- 137 一、选择题(本题共13小题，每小题6分．在每小题给出的四个选项中只有一项符合题目要求。) 7．化学与生活密切相关，下列有关说法错误的是() A．新能源汽车的推广与使用，有助于减少光化学烟雾的产生 B．氯气泄漏时，可用蘸有肥皂水的湿毛巾捂住口鼻疏散到安全区域 C．铁在潮湿的空气中放置，易发生化学腐蚀而生锈 D．地球上99%的溴元素以Br－形式存在于海水中，溴化钠和溴化钾在医药上曾是常用作镇静剂 8、.由环戊二烯（a）制备金刚烷（d）的合成路线如下图所示。下列说法正确的是 A. 物质a中所有原子一定在同一个平面上 B. 物质b能使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色 C. 物质c、d互为同系物 D. 物质d的一氯代物有3种 9、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,夹持、固定仪器已省略)。其实验步骤如下: 步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3:向经洗涤的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。 步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。下列说法错误 ．．的是()。 A.甲同学认为步骤1中使用1,2-二氯乙烷的目的是作催化剂,加快反应速率 B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一支装有无水MgSO4的干燥 管,实验效果可能会更好 C.丙同学认为步骤2中有机相使用10% NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2 D.丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解 10.X、Y、Z、W是原子序数依次增大的短周期元素,且X、Z的原子序数之和是Y、W原子序数之和的1/2.,
邻氯苯甲醛合成工艺条件的优化_刁益韶
作者简介:刁益韶(1964-),男,江苏姜堰人,高级工程师. 邻氯苯甲醛合成工艺条件的优化 刁益韶 (泰州职业技术学院,江苏泰州 225300) 摘 要:介绍了邻氯甲苯侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的工艺,探讨了水解温度、催化剂、反 应时间等条件对邻氯苯甲醛收率的影响。在较优条件下邻氯苯甲醛的收率达80.0%,产品含量99.0%以上,该工艺已应用于工业化大生产。 关键词:邻氯苯甲醛;合成;条件;优化 中图分类号:062 文献标识码:A 文章编号:1671-0142(2004)01-0024-03邻氯苯甲醛是有机合成的重要中间体,广泛用于农药、医药、染料等行业。医药上用以制造邻氯苯甲醛肟[1]及氯苯唑青霉素钠[2],农药上制造高效杀螨剂螨死净,染料上可制造邻苯甲醛磺酸钠等。文献报道的合成方法有:邻氯甲苯空气氧化法、二氧化锰硫酸氧化法[3],侧链二氯代物水解法[4]等等。其中具有工业化价值的方法,以侧链二氯代物水解法为主[5]。该工艺的水解反应大多采用浓酸催化,收率较低,且产生大量废酸[6]。我们对其工艺条件进行了优化研究,采用Lewis 酸复合催化剂,催化剂使用量少,毋须回收。在适当的反应温度、反应时间和催化剂用量下,水解收率可达98%,产品总收率达80.0%。本工艺在大生产中实施多年,取得了满意的效果。 1、实验部分 1.1主要原料及仪器 主要原料:邻氯甲苯(工业品)、氯气(工业品)、纯碱(工业品)、氯化锌(分析纯)、催化剂B (自制)主要仪器:SP -501气相色谱仪、1000ml 四口烧瓶、滴液漏斗、电动搅拌器、真空泵、氯气鼓泡器、100W 高压汞灯、自动分水器、精馏装置1.2合成原理 侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的化学过程是:θ CH 3 Cl +Cl 2 光 θ CHCl 2 Cl 催化剂 H 2O θ CHO Cl 1.3工艺流程 邻氯甲苯→氯化反应→水解反应→水蒸汽蒸馏→精馏→邻氯苯甲醛1.4制备方法 (1)氯化液的制备 将一定量邻氯甲苯加入四口烧瓶中,升温至110℃,在光照下,通入氯气,反应 液取样,用气相色谱跟踪检测,当邻氯亚苄二氯浓度大于85%,邻氯氯苄浓度小于3%时,停止通氯气,冷却至50℃。 (2)氯化液的水解 往四口烧瓶中加入一定量的氯化液,在搅拌下加入催化剂A (ZnCl 2),混合均匀后,升温到一定温度,滴加催化剂B 的水溶液,当水解反应发生时,有大量氯化氢气体放出,控制温度及 第4卷第1期2004年2月 泰州职业技术学院学报Journal of T aizhou P olytechnical Institute V ol.4 N o.1 Feb.2004
含氟产品
含氟产品 很大，有爆炸危险，由于氟原子半径小，又具有较大的电负性，它所形成的c-f键键能要比c-h键键能要大得多，明显增加了有机氟化合物的稳定性和生理活性，另外含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和硫水性，促进其在生物体内吸收与传递速度，使生理作用发生变化。所以很多含氟医药和农药在性能上相对具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点，这使它在新医药、农药品种中所占比例越来越高。另外含氟染料、含氟表面活性剂、含氟织物整理剂、含氟的氟碳涂料等分别成为精细化工领域的高附加值、新开发的、有发展前景的精英。 我国是世界上黄石储量大国，探明储量占世界总储量的三分之一，为我国发展有机氟工业提供非常有利的原料优势。我国自20世纪70年代相继开始有机氟中间体及其精细化学品的研究与开发，由于这些产品奇特的性能与超常的效果，80·年代以来开始更是成为国内外精细化工界的研究热点，20世纪90年代以来我国含氟化合物更以强劲的速度发展，目前我国已经成为全球含氟有机中间体的主要生产国与供应国，含氟医药和农药已经成为化工界的热点话题和新的经济增长点。 2、中间体生产现状 20世纪80年代中期尤其是90年代以来，我国含氟精细化工品研究异常活跃，发展方兴未艾。目前开发出百余种含氟有机中间体及精细化学品，尤其是含氟中间体发展迅速，生产能力快速增加，2001年我国含氟中间体生产能力约为6-7万t/a，产品有一半以上出口国际市场。生产厂家近百个，其中形成阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江东阳化工二厂、横店得邦-永安化工有限公司，江苏射阳氟都化工有限公司、辽宁天合精细化工股份有限公司等十余家大型、能生产系列化品种的骨干企业。我国目前开发的含氟有机中间体根据起始原料或化学结构大致分为四大系列，即苯系列化合物、甲苯系列化合物、脂肪族氟化物、杂环化合物。其中苯系列化合物中又分为氟苯类、多氟苯类、氟苯醚类、氟氯(溴、碘)苯类、氟苯胺类、氟苯酚、硝基氟苯、氟苯腈、氟苯丙酮类；氟甲苯系列产品也可以分为三氟甲基苯系列、氟苯甲酸、氟苯甲醛、氟苯甲酰氯系列类；脂肪族氟化物主要用于新型材料的生产，有少部分产品用于合成农药和医药等精细化学品；含氟杂环化合物主要为含氟吡啶系列等。其中主要品种有氟苯、二氟苯、三氟苯、间二氟苯2,4-二氯氟苯、2,6-二氯氟苯、3.5-二氟苯胺、邻、对氟苯胺、3-氯-4-氟苯胺、2,4-二氟苯胺、2,3,4-二氟苯胺、对硝基氟苯胺、对氟苯肼、对氟苯酚、二氯对氟苯酚、2-氯-4-氟-5-硝基对氟苯酚、邻氟苯酚、氟氨基酚、对氟硝基苯、1,2,3-三氟-4-硝基苯、2,4-二氟硝基苯、5-氯-2,4-二氟硝基苯、3-氯-4-氟硝基苯、2,4-二硝基氯苯对溴氟苯、对氟氯苄、4,4-二氟二苯甲酮、4,4-二氟苯基二氯乙烯、三氟甲苯邻氯三氟甲基苯、间氯三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、间硝基三氟甲苯、间氨基三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲基苯、3,4-二氯三氟甲基苯、间二(三氟甲基)苯、3,5-二硝基三氟甲苯、3,5-二氨基三氟甲苯、间溴三氟甲苯、2-氯-5溴三氟甲基苯、间羟基三氟甲苯、对三氟甲基苯胺、4-氯-2-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2-三氟甲基苯甲酰氯、间三氟甲基苯异氰酸酯、对氟苯甲醛、2,6-二氟苯甲醛、4-氟-3-苯氧基苯甲醛、2-氯-6-氟苯甲醛、邻氟苯甲酸、对氟苯甲酸、2,4,3,4,5-三氟苯甲酸、2,4,6-三氟苯甲酸、3,4,5-三氟苯甲酸、2,4-二氯-5-氟苯甲酸、2,3,4-三氯-5-氟苯甲酸、2-氯-4,5-二氟苯甲酸、2,3,4,5-四氟苯甲酸、2,4-二氯-5-氟-6-甲基苯甲酸、2,6-二氟苯甲腈、2,6-二氟苯甲酰胺、2,2,2-三氟乙醇、四氟丙酸钠、四氯丙醇、5-氟尿嘧啶、三聚氟氰、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2,6-二氟-3-硝基吡啶、氟哌啶醇、2,4-二氯-5-氟尿基嘧啶、5-
水热与溶剂热合成技术研究进展综述
水热与溶剂热合成技术研究进展综述 摘要：水热与溶剂热合成是无机合成中的重要技术，在大多技术领域得到广泛的研究和应用，是近年来十分活跃的研究领域。本文概述了水热与溶剂热合成的基本特点和反应类型，综述近年来水热与溶剂热合成技术的应用以及研究进展。关键词：水热合成；溶剂热合成；无机合成技术；应用；研究进展；现状。 1 前言 水热和溶剂热合成研究工作经久不衰并逐步演化出新的研究课题如水热条件下的生命起源问题以及与环境友好的超临界水氧化过程。由于水热与溶剂热合成化学在材料领域的广泛应用，世界各国越来越重视这一领域的研究。 水热与溶剂热合成是指在一定温度(100～1000℃)和压强(1～100MPa)条件 下利用溶液中物质化学反应所进行的合成，是研究物质在高温和密闭高压溶液条件下的化学行为与规律的化学分支。水热法是模拟自然界中某些矿石的形成过程而发展起来的一种软化学合成法，已被广泛地应用于材料制备、化学反应和处理，不仅在实验室里得到了应用和持续的研究，而且实现了产业规模的人工水晶水热生长，成为十分活跃的研究领域。溶剂热反应是近年来材料领域的一大研究热点，它是水热反应的发展，与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。与其它制备路线相比，溶剂热反应的显著特点在于反应条件非常温和，可以稳定亚稳物相、制备新物质、发展新的制备路线等。 2水热与溶剂热合成基础 2.1 水热与溶剂热合成的基本特点 水热法是指在密闭的不锈钢反应釜中，以水为溶剂，在一定温度下，在水自身产生的压强（即水的自生压强）下，反应混合物进行反应生成产物的合成方法。溶剂热反应是水热反应的发展，该法以非水溶剂代替水，不仅扩大了水热技术的应用范围，而且由于溶剂处在近临界的状态下，能够实现通常条件下无法实现的许多反应，合成通常条件下无法制得的物相或物种，并且能生成介稳态结构的材料，很大程度上扩展了纳米功能材料合成的领域[1]。 水热与溶剂热合成研究特点之一是，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于临界或超临界状态，反应活性提高。物质在高温高压溶剂中的物理性能与化学反
氯代苯甲醛的应用及合成工艺
氯代苯甲醛的应用及合成工艺 （江苏常州江东化工有限公司费平213014） The application and synthesis process of chloro-phenylaldehyde 1.前言 氯代苯甲醛的种类较多，主要是指以下几种，它们的合成方法有许多相似之处：Cl Cl Cl CHO CHO Cl—CHO CHO Cl Cl 邻氯苯甲醛对氯苯甲醛2，4—二氯苯甲醛2，6—二氯苯甲醛氯代苯甲醛在一些工业发达国家，早已形成了规模化的工业生产，工艺上也居于领先地位。我国氯代苯甲醛的开发起步较晚，但近几年随着市场需求量的增加和原料氯代甲苯质量的提高，我国氯代苯甲醛的研究开发工作也有了长足的发展，并逐步形成了工业化生产，工艺技术不断改进，质量不断提高，除满足国内市场的需求外，还大量出口创汇，取得了较好的经济和社会效益。 2.用途 氯代苯甲醛都是高附加值的精细化工产品，是农药、医药、染料、香料、颜料及其它有机合成的重要中间体。 目前国内生产应用最多的主要是：邻（对）氯苯甲醛，这里就仅介绍它们的工业应用。 邻氯苯甲醛的应用：邻氯苯甲醛与丙酮发生Claisen-Schmidt反应生成的双烯—酮衍生物，在医药上具有消炎作用；与盐酸羟胺缩合生成的邻氯苯甲肟，是合成药物的重要中间体；在农业上可用以合成除草剂、植物生长调节剂，高效杀螨剂螨死净；染料上用以制造邻磺基苯甲醛钠及荧光增白剂；某些记录材料的中间体。 对氯苯甲醛的应用：对氯苯甲醛在医药上用以合成芬那露，氨基氨络酸等；染料上用以制备酸性蓝（C.I.，酸性蓝83，90，100，109等）；农业上用以生产新型除草剂麦敌散，植
聚甲醛生产工艺
聚甲醛工艺简介 Introduction： Introduction：manufacturing of POM 化学工程系 Chemical Engineering Department 聚甲醛概述 1、性能与用途 聚甲醛树脂，又称聚氧甲撑树脂聚甲醛树脂，（polyoxymethylene Resins ，POM ），于50年代由杜），于50年代由杜邦公司研制开发，是目前世界三大通用工程塑料之一。三大通用工程塑料之一。邦公司研制开发，是目前世界三大通用工程塑料之一聚甲醛作为性能优异的工程塑料，可分为两大类：聚甲醛作为性能优异的工程塑料，可分为两大类：一是三聚甲醛或甲醛的均聚体，称为均聚甲醛。均聚一是三聚甲醛或甲醛的均聚体，称为均聚甲醛。甲醛具有优异的刚性，拉伸强度高，单位质量的拉伸强度甲醛具有优异的刚性，拉伸强度高，单位质量的拉伸强度高于锌和黄铜，接近钢材，而且耐磨性能好、摩擦系数小，高于锌和黄铜，接近钢材，而且耐磨性能好、摩擦系数小，但是热稳定性差、不耐酸碱。但是热稳定性差、不耐酸碱。热稳定性差 二是三聚甲醛与少量戊环的共聚体，称为共聚甲醛，二是三聚甲醛与少量戊环的共聚体，称为共聚甲醛，三聚甲醛与少量戊环的共聚体共聚甲醛加工成型的条件不象均聚甲醛那样苛刻，加工过共聚甲醛加工成型的条件不象均聚甲醛那样苛刻，程热分解释放出来的甲醛气体少，可回收再利用。因此，程热分解释放出来的甲醛气体少，可回收再利用。因此，今后均聚甲醛发展势头将逐渐减弱，而共聚甲醛将成为今今后均聚甲醛发展势头将逐渐减弱，后的发展方向。目前共聚甲醛生产能力约占聚甲醛生产能后的发展方向。力的80 力的80％。 80％。 （1）POM性能性能 POM具有类似金属的硬度、强度和钢性， POM具有类似金属的硬度、强度和钢性，良好的耐具有类似金属的硬度耐化学品性。疲劳性，并富于弹性，此外它还有较好的耐化学品性疲劳性，并富于弹性，此外它还有较好的耐化学品性。 （2）POM用途用途 自问世以来，POM已经广泛应用于电子电气机械、已经广泛应用于电子电气、自问世以来，POM已经广泛应用于电子电气、机械、仪表、日用轻工、汽车、建材、农业等领域。仪表、日用轻工、汽车、建材、农业等领域。 POM以低于其他许多工程塑料的成本， POM以低于其他许多工程塑料的成本，正在替 代一些传以低于其他许多工程塑料的成本统上被金属所占领的市场，替代锌、黄铜、铝和钢制作许统上被金属所占领的市场，如替代锌、黄铜、铝和钢制作许多部件。多部件。在很多新领域的应用，如医疗技术、运动器械等方面，在很多新领域的应用，如医疗技术、运动器械等方面， POM也表现出较好的增长 态势。 POM也表现出较好的增长态势。也表现出较好的增长态势 2、生产与市场（1）世界聚甲醛工业发展两大特点 一是生产更趋集中和垄断，其中赫斯特－一是生产更趋集中和垄断，其中赫斯特－塞拉尼斯公杜邦公司、司、杜邦公司、巴斯夫公司和三菱瓦斯四家公司生产能力占全球聚甲醛生产总能力的83％，这几大公司控制着世界 83％，
有机化学实验综合练习
有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯 已知： 密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性 环己醇0.9625161能溶于水 环己烯0.81﹣10383难溶于水 （1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品． ①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是． ②试管C置于冰水浴中的目的是． （2）制备精品： ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后，用（填编号）洗涤环己烯．A．KMnO4溶液B．稀H2SO4C．Na2CO3溶液D．NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从（填f或g）口进入，蒸馏时要加入生石灰，目的是． ③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是．A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 （3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，最简单的方法是． A．酸性KMnO4溶液B．用金属钠C．测定沸点D．溴的四氯化碳溶液．
2、已知：实验室制乙烯的装置如图： 实验步骤如下： a．如图连接好装置，检验气密性 b．添加药品，点燃酒精灯 c．观察实验现象：高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去，烧瓶内液体渐渐变黑，能闻到刺激性气味 d．… （1）写出实验室制取乙烯的化学反应方程式：； （2）分析：甲认为使二者褪色的是乙烯，乙认为有副反应，不能排除另一种酸性气体的作用． ①根据甲的观点，写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式：； ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯，在A、B间增加下列装有
4-氟-3苯氧基苯甲醛
4-氟-3苯氧基苯甲醛基本信息 中文名称: 4-氟-3苯氧基苯甲醛 中文同义词: 间苯氧基对氟苯甲醛;3-苯氧基-4-氟苯甲醛;4-氟--苯氧基苯甲醛英文名称: 4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde 英文同义词: M-PHENOXY-P-FLUOROBENZALDEHYDE;2-FLUORO-5-FORMYLDIPHENYL ETHER;3-(phenoxy)-4-fluoro-benzaldehyde;4-FLUORO-3-PHENOXYBENZALDEHYDE;4 -Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde 98%;4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde98%;4-Fluro-3- Phenoxy-Benzaldehyde;Benzaldehyde,4-fluoro-3-phenoxy- CAS号: 68359-57-9分子式: C13H9FO2 分子量: 216.21 EINECS号: 269-856-2 相关类别: Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted);中间体;抗组胺药物的中间体;有机原料;Aldehydes;C10 to C21;Carbonyl Compounds;拟除虫菊酯类杀虫剂;农药中间体;杀虫剂中间体;芳烃 Mol文件: 68359-57-9.mol 4-氟-3苯氧基苯甲醛性质 沸点310 密度 1.2091 g/mL at 25 °C(lit.) 折射率n20/D 1.5830(lit.) 闪点>230 °F CAS 数据库68359-57-9(CAS DataBase Reference) EPA化学物质信息Benzaldehyde, 4-fluoro-3-phenoxy-(68359-57-9) 4-氟-3苯氧基苯甲醛用途与合成方法 化学性质本品为固体，不溶于水，溶于苯、甲苯等溶剂。