2,6-二氟苯甲醛437-81-0

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2020高考化学复习第十章化学实验基础10.7大题考法(3)物质制备型综合实验学案(含解析)

第7课时大题考法(3)——物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界,制备物质是化学研究的亮点。以新物质制备为背景的实验题,涉及知识面较广,形式灵活多变,思维发散空间大,能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。命题设计的角度主要有:结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。 题型一无机物制备型 [典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色的固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。 (1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。 (2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:①检验装置的气密性后,装入试剂; ②打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热试剂;③反应结束后,__________________(填操作);④拆除装置,取出产物。 (3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2),同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂,设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ (简要说明实验步骤、现象和结论)。 限选试剂:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O===CaO2·8H2O↓+2NH+4,在碱性环境下制取CaO2的装置如下: C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右,其可能的原因分析:该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO2·8H2O产率;________________________________________。 (5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下: 步骤一:准确称取a g产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体,再滴入少量2 mol·L-1的硫酸,充分反应。 步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。 步骤三:逐滴加入浓度为c mol·L-1的Na2S2O3溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据,再重复上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。

关于编制对氟苯甲醛项目可行性研究报告编制说明

对氟苯胺项目 可行性研究报告 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间:https://www.360docs.net/doc/7e4274800.html, 高级工程师:高建

关于编制对氟苯胺项目可行性研究报告编 制说明 (模版型) 【立项 批地 融资 招商】 核心提示: 1、本报告为模板形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。 2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整) 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司 专 业 撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书 商业计划书可行性研究报告

目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2项目建设单位 (1) 1.1.3项目建设性质 (1) 1.1.4项目建设地点 (1) 1.1.5项目主管部门 (1) 1.1.6项目投资规模 (2) 1.1.7项目建设规模 (2) 1.1.8项目资金来源 (3) 1.1.9项目建设期限 (3) 1.2项目建设单位介绍 (3) 1.3编制依据 (3) 1.4编制原则 (4) 1.5研究范围 (5) 1.6主要经济技术指标 (5) 1.7综合评价 (6) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (7) 2.1项目提出背景 (7) 2.2本次建设项目发起缘由 (7) 2.3项目建设必要性分析 (7) 2.3.1促进我国对氟苯胺产业快速发展的需要 (8) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8) 2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (9) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10) 2.4项目可行性分析 (10) 2.4.1政策可行性 (10) 2.4.2市场可行性 (10) 2.4.3技术可行性 (11) 2.4.4管理可行性 (11) 2.4.5财务可行性 (11) 2.5对氟苯胺项目发展概况 (12)

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择

邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择 2.1 邻氯苯腈生产工艺 目前,邻氯苯腈(CBN)的合成主要有6种不同的原料路线。分别是:以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。 2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线 以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈,包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。 2.1.1.1 氨氧化法… 2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法… 2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱水剂及溶剂存在下反应即可生成CBN。反应式如下:… 由于该反应属于β-消除反应,反应需在脱水剂和适当的溶剂中进行,且脱水剂脱水效果的好坏与溶剂的极性对反应影响较大。因此,选择适合的脱水剂和溶剂成为该反应的重要内容。 Iranpoor N等采用三苯膦为脱水剂、以二氯甲烷为溶剂,对邻氯苯甲醛肟进行脱水得到了CBN,收率为92%。 Kazemi F等采用了三亚乙基二胺/氯化亚砜为脱水剂、二氯甲烷为溶剂,对邻氯苯甲醛肟进行脱水得到了CBN,且反应条件温和,收率较高(为85%);后又进行了改进,采用了Na2CO3/氯化亚砜为催化剂、二氯甲烷为溶剂进行脱水反应,

收率可达95%,且市场前景较好。 Sarvari M H采用ZnO/CH3COCI为催化剂,对邻氯苯甲醛肟进行脱水,收率可达90%,且反应后的催化剂ZnO用CH2C12洗涤后,可循环使用3次。 Sahu S等研究了采用一种新型的氧化脱水剂溴化十六烷基三甲重铬酸钾(CTADC,分子式为[C16H33N(CH3)3]2Cr2O7)对邻氯苯甲醛肟在二氯甲烷溶剂中反应4 h,得到产物CBN,其收率为80%。该反应还伴随有颜色变化,由橘红色转变为绿色,这主要是由Cr6+转变为Cr3+的缘故。 该方法简单可行,适应性强,收率高,是目前研究较为活跃的领域,也是世界上公认的具有较强工业实用价值的合成方法,但所用原料与溶剂价格较贵。 2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有一步法和二步法之分。 一步法是将醛与适当的化学试剂反应直接转化成腈,根据反应试剂的不同,可分为盐酸羟胺、叠氮化合物、硝基化合物及氨氧化试剂等。 Sharghi H等用盐酸羟胺与CH3SO2Cl作试剂,以干燥的AI2O3为催化剂,在100℃下反应40 min,即得产物,其收率为90%。此法快速、高效、清洁,具有一定的工业实用价值。其反应如下: 暨南大学Luo Huimou等以离子液体l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应介质、氨水与碘作为氨氧化剂,采用一锅合成法,在室温条件下反应2h,将氯苯甲醛直接氧化制得CBN,其收率可达75%。该法具有不需催化剂,反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高和离子液体能循环使用的优点。 二步法又称消除法,是指由邻氯苯甲醛肟化得到邻氯苯甲醛肟后再脱水得到CBN。醛到醛肟的合成方法已基本成熟,收率很高,所以影响醛到腈的合成总收率高低主要取决于第二步脱水反应的效果。

【CN109970579A】一种制备盐酸氨溴索的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910322896.8 (22)申请日 2019.04.22 (71)申请人 浙江海洲制药有限公司 地址 317016 浙江省台州市临海市沿海工 业园区 (72)发明人 王俊华 陈昌略 怀哲明 虞选旺  刘乙平 冉波  (74)专利代理机构 杭州奥创知识产权代理有限 公司 33272 代理人 杨嘉芳 (51)Int.Cl. C07C 213/08(2006.01) C07C 215/44(2006.01) C07C 249/02(2006.01) C07C 251/24(2006.01) (54)发明名称 一种制备盐酸氨溴索的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备盐酸氨溴索的方法, 包括(1)、以邻氨基二溴苯甲醛,反式对氨基环己 醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,在反应溶 剂中进行缩合反应,反应结束后经后处理得化合 物(I);(2)、以便宜易得的甲酸或甲酸盐为还原 剂,以钯碳、氯化钯、雷尼镍或铂碳为催化剂,化 合物(I )在反应溶剂中进行还原反应,反应结束 后经后处理得化合物(Ⅱ);(3)、化合物(Ⅱ)与盐 酸在反应溶剂中进行反应,反应结束后经后处理 得化合物(Ⅲ)。本发明以邻氨基二溴苯甲醛,反 式对氨基环己醇为原料,经过缩合,甲酸或甲酸 盐还原,再由盐酸成盐,制得盐酸氨溴索。本发明 的合成方法安全环保,污染小,经济效益好,操作 简单, 适合工业化生产。权利要求书1页 说明书7页CN 109970579 A 2019.07.05 C N 109970579 A

3_4_5_三甲氧基苯甲醛合成工艺改进

第18卷第4期1996年10月 南京化工大学学报 JO U RN A L OF N A NJIN G U N IVER SIT Y O F CHEM ICA L T ECHN O L OG Y V o l.18No.4 Oct.1996 3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺改进 杭 超 刘国智 (南京化工大学化学工程系,南京,210009) 摘 要 羟基苯甲醛在氧化剂存在下溴化生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,后者用氯化亚铜作催 化剂,在DM F溶剂中与甲醇钠反应,生成丁香醛。丁香醛在pH9~10之间用硫酸二甲酯甲基 化得到医药中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛。对各步反应工艺条件进行了探讨。整个工艺路线 简便,总收率达70%。 关键词 3,4,5-三甲氧基苯甲醛 合成 甲氧基化 甲基化 中图法分类号 O625.41 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TM B)是磺胺类药物增效剂T M P的中间体。生产T M B的路线较多,应用较为广泛的方法之一是以对甲酚为原料,通过溴化、水解、甲氧基化及甲基化而制得该产品[1]。但此路线溴的消耗量较大。自从我校研制出对甲酚氧化生产对羟基苯甲醛的工业方法后,以此为原料来生产TM B就成了目前国内的主要方法。我们也对该路线进行了研究,并对每步反应的工艺条件进行了改进,取得了较满意的结果。 本工艺的反应如下: a收稿日期:1996-04-01

1 实验部分 熔点未校正。元素分析用240C 元素分析仪测定;IR 用170SX-FT -IR 仪测定;对羟基苯甲醛为高淳县化工总厂产品,用水重结晶,熔点115~117℃;甲醇钠溶液为南京制药厂产品,含量27%~33%;溴素,氯化亚铜,DM F ,硫酸二甲酯皆为市售C P 级试剂。 1.1 溴化反应 在250mL 四颈瓶中加入对羟基苯甲醛(Ⅰ)24.4g (0.20m ol),邻二氯苯110mL,水15m L ,氯酸钠7.5g (0.07m ol )。搅拌下滴加溴素33.6g (0.21m ol ),用水浴控制反应温度35~45℃,滴加速度以溴的红色不停留为宜,约1h 加完。再继续搅拌1h 。冷至室温,过滤、水洗、烘干,得3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(Ⅱ)52.1g (产率93%)。熔点180~182℃。(文献值[2]180~181℃)。 1.2 甲氧基化反应 将Ⅱ28.0g(0.10mol),DM F 50mL 及氯化亚铜1.25g 放入一锥形瓶中,微热使均匀混合,备用。 在反应瓶中加入甲醇钠甲醇溶液72g (约0.4mol ),油浴加热,控制溶液温度90~100℃,搅拌下蒸出大部分甲醇。冷至85℃,在85~90℃滴入上述混合液。滴毕,在90~95℃继续反应2h,再升温至95~100℃,反应1h 。趁热把反应物转移至蒸馏瓶中,减压蒸出DM F 。加水50mL,煮沸,冷后结晶出丁香醛的钠盐Ⅲ。过滤,将黄色结晶溶于50m L 热水中,并趁热滤去少量不溶物,滤液冷后用盐酸酸化,得丁香醛15.1g ,熔点110~112℃(文献值[2]112~113℃),IR(cm -1):3290,1750,1329,1101,728。(与sadtler 标准图谱一致)另将母液用乙醚萃取,干燥,再蒸去溶剂,又得丁香醛1.3g ,合计收率90%。 1.3 甲基化反应 将Ⅲ18.2g (0.10m ol )、氢氧化钠4.0g (0.10m ol )、碳酸钠5.3g (0.05mo l ),放入反应瓶中。再加水15mL,硫酸乙甲酯18.9g(0.15m ol),在45~60℃搅拌反应,不断用40%NaOH 溶液调节反应液的pH 值,使其在9~10之间。反应2h 后,再加入硫酸二甲酯18.9 g (0.15mo l ),同样再反应2h 。 此时生成白色粒状沉淀,将反应温度升至60~75℃,并维持10m in 。冷却,过滤,水洗、烘干,得3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TM B)(Ⅳ)18.2g(93%)、熔点71~73℃。粗品用乙醇-水3∶4(体积比)重结晶得针状晶体。熔点74~76℃。(文献值[2]71℃~74℃),C 10H 12O 4计算值:C,61.22;H ,6.16;实测值:C,61.41;H,6.37。IR(cm -1)2900,2861,1685,1584,1455,1223,1120(与Sadtler 标准图谱一致)。 粗品亦可减压蒸馏,收集145~150℃/1.1kPa 馏分,回收率95%,熔点74~76℃。2 结果与讨论 2.1 溴化反应 2.1.1 溶剂的影响溴化反应的溶剂通常有乙醇、氢溴酸及含卤有机溶剂。其中含卤有机溶剂因不溶于?34? 南京化工大学学报第18卷

高二下学期化学期末考试试卷C卷真题

高二下学期化学期末考试试卷C卷 一、选择题(每小题2分,每小题只有一个选项符合题意) 1. 人类对原子结构的认识是逐渐深入的,下列原子结构模型中最切近实际的是() A . 汤姆生 B . 波尔 C . 卢瑟福 D . 道尔顿 2. 下列化学用语正确的是() A . 聚丙烯的结构简式: B . 丙烷分子的比例模型: C . 四氯化碳分子的电子式: D . 中子数为18的氯原子: 3. 下列各项叙述中,正确的是() A . 能层序数越大,s原子轨道的形状不相同,但半径越大 B . 在同一电子层上运动的电子,其自旋方向肯定不同 C . 镁原子由1s22s22p63s2→1s22s22p63p2时,原子吸收能量,由基态转化成激发态 D . 原子价电子排布式为5s1的元素,其氢氧化物不能使氢氧化铝溶解 4. 下列有关晶体的叙述中,错误的是() A . 晶体在强度、导热性、光学性质上常常表现出各向异性 B . 硅酸盐玻璃能加工成一定的形状,具有自范性 C . 在干冰晶体中每个CO2周围都紧邻12个CO2 D . 离

子晶体熔化时离子键被破坏,而分子晶体熔化时化学键不被破坏 5. 下列各组晶体物质中,化学键类型相同,晶体类型也相同的是() ①SiO2和SO3 ②晶体硼和HCl ③CO2和SO2 ④晶体硅和金刚石⑤晶体氖和晶体氮⑥硫黄和碘 A . ①②③ B . ④⑤⑥ C . ③④⑥ D . ①③⑤ 6. 设阿伏加德罗常数的值为NA,下列结论错误的是() A . 完全电解2 mol H2O断裂的σ键键数为4NA B . 标准状况下,11.2 L CO2中含有的π键键数为2NA C . 60 g SiO2晶体中含有的Si—O键键数为4NA D . 128 g 金属铜中含有如图所示的晶胞数为0.5NA 7. 第119号未知元素,有人称为“类钫”。根据周期表结构及元素性质变化趋势,下列有关“类钫”的预测中错误的是 A . 单质有较高熔点 B . “类钫”在化合物中呈+1价 C . “类钫”具有放射性 D . “类钫”单质的密度大于1 g·cm-3 8. 下列化合物中含有2个手性碳原子的是 A . B . C . D . 9. 几种短周期元素的原子半径及主要化合价如下表,下列说法正确的是

对氟苯甲醛项目可行性研究报告

对氟苯甲醛项目可行性研究报告 泓域咨询丨WORD格式可编辑

目录 第一章项目绪论 (1) 第二章项目建设背景及必要性 (9) 第三章项目选址科学性分析 (14) 第四章总图布置 (18) 第五章工程设计总体方案 (24) 第六章工艺技术设计及设备选型方案 (30) 第七章环境保护 (38) 第八章清洁生产 (55) 第九章劳动保护和安全卫生及消防 (59) 第十章节能分析 (68) 第十一章组织机构及人力资源配置 (74) 第十二章项目实施进度计划 (78) 第十三章投资估算与资金筹措 (84) 第十四章经济评价 (97) 第十五章综合评价结论 (110)

第一章项目绪论 一、项目名称及投资主体 (一)项目名称 对氟苯甲醛项目 (二)项目投资主体 某某有限公司 二、项目拟建地址及用地指标 (一)项目拟建地址 该项目选址在山西省xxxx工业园区。 (二)项目用地性质及用地规模 1、该项目计划在山西省xxxx工业园区建设,用地性质为工业用地。 2、项目拟定建设区域属于工业项目建设占地规划区,建设区总用地面积93333.8 平方米(折合约140.0 亩),代征地面积840.0 平方米,净用地面积92493.8 平方米(折合约138.7 亩),土地综合利用率100.0%;项目建设遵循“合理和集约用地”的原则,按照对氟苯甲醛行业生产规范和要求进行科学设计、合理布局,符合对氟苯甲醛制造和经营的规划建设需要。

(三)项目用地控制指标 1、该项目实际用地面积92493.8 平方米,建筑物基底占地面积63450.8 平方米,计容建筑面积104425.5 平方米,其中:规划建设生产车间84909.1 平方米,仓储设施面积11654.3 平方米(其中:原辅材料库房7029.6 平方米,成品仓库4624.7 平方米),办公用房4069.8 平方米,职工宿舍2312.3 平方米,其他建筑面积(含部分公用工程和辅助工程)1480.0 平方米;绿化面积6104.6 平方米,场区道路及场地占地面积22938.5 平方米,土地综合利用面积92493.9 平方米;土地综合利用率100.0%。 2、该工程规划建筑系数68.6%,建筑容积率1.1 ,绿化覆盖率6.6%,办公及生活用地所占比重5.2%,固定资产投资强度3144.0 万元/公顷,场区土地综合利用率100.0%;根据测算,该项目建设完全符合《工业项目建设用地控制指标》(国土资发【2008】24号)文件规定的具体要求。 三、项目建设的理由 《中国制造2025》旨在通过一系列措施和3个十年的努力,力图在降低资源消耗、提高劳动生产率、减少对环境的影响、增强技术创新能力、优化产业结构、改善生产组织、加快信息化融

2020届江西省赣州市石城中学高三下学期第三次(线上)考试理综化学试题(解析版)

石城中学2020届高三下学期第三次(线上)考试 理科综合能力测试 注意事项:本试卷分选择题和非选择题两部分,考试时间150分钟,满分300分。 可能用到的相对原子质量:H- 1 C- 12 N- 14 O- 16 Na- 23 Zn- 65 Cu- 64 Ba- 137 一、选择题(本题共13小题,每小题6分.在每小题给出的四个选项中只有一项符合题目要求。) 7.化学与生活密切相关,下列有关说法错误的是() A.新能源汽车的推广与使用,有助于减少光化学烟雾的产生 B.氯气泄漏时,可用蘸有肥皂水的湿毛巾捂住口鼻疏散到安全区域 C.铁在潮湿的空气中放置,易发生化学腐蚀而生锈 D.地球上99%的溴元素以Br-形式存在于海水中,溴化钠和溴化钾在医药上曾是常用作镇静剂 8、.由环戊二烯(a)制备金刚烷(d)的合成路线如下图所示。下列说法正确的是 A. 物质a中所有原子一定在同一个平面上 B. 物质b能使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色 C. 物质c、d互为同系物 D. 物质d的一氯代物有3种 9、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,夹持、固定仪器已省略)。其实验步骤如下: 步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3:向经洗涤的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。 步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。下列说法错误 ..的是()。 A.甲同学认为步骤1中使用1,2-二氯乙烷的目的是作催化剂,加快反应速率 B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一支装有无水MgSO4的干燥 管,实验效果可能会更好 C.丙同学认为步骤2中有机相使用10% NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2 D.丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解 10.X、Y、Z、W是原子序数依次增大的短周期元素,且X、Z的原子序数之和是Y、W原子序数之和的1/2.,

邻氯苯甲醛合成工艺条件的优化_刁益韶

作者简介:刁益韶(1964-),男,江苏姜堰人,高级工程师. 邻氯苯甲醛合成工艺条件的优化 刁益韶 (泰州职业技术学院,江苏泰州 225300) 摘 要:介绍了邻氯甲苯侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的工艺,探讨了水解温度、催化剂、反 应时间等条件对邻氯苯甲醛收率的影响。在较优条件下邻氯苯甲醛的收率达80.0%,产品含量99.0%以上,该工艺已应用于工业化大生产。 关键词:邻氯苯甲醛;合成;条件;优化 中图分类号:062 文献标识码:A 文章编号:1671-0142(2004)01-0024-03邻氯苯甲醛是有机合成的重要中间体,广泛用于农药、医药、染料等行业。医药上用以制造邻氯苯甲醛肟[1]及氯苯唑青霉素钠[2],农药上制造高效杀螨剂螨死净,染料上可制造邻苯甲醛磺酸钠等。文献报道的合成方法有:邻氯甲苯空气氧化法、二氧化锰硫酸氧化法[3],侧链二氯代物水解法[4]等等。其中具有工业化价值的方法,以侧链二氯代物水解法为主[5]。该工艺的水解反应大多采用浓酸催化,收率较低,且产生大量废酸[6]。我们对其工艺条件进行了优化研究,采用Lewis 酸复合催化剂,催化剂使用量少,毋须回收。在适当的反应温度、反应时间和催化剂用量下,水解收率可达98%,产品总收率达80.0%。本工艺在大生产中实施多年,取得了满意的效果。 1、实验部分 1.1主要原料及仪器 主要原料:邻氯甲苯(工业品)、氯气(工业品)、纯碱(工业品)、氯化锌(分析纯)、催化剂B (自制)主要仪器:SP -501气相色谱仪、1000ml 四口烧瓶、滴液漏斗、电动搅拌器、真空泵、氯气鼓泡器、100W 高压汞灯、自动分水器、精馏装置1.2合成原理 侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的化学过程是:θ CH 3 Cl +Cl 2 光 θ CHCl 2 Cl 催化剂 H 2O θ CHO Cl 1.3工艺流程 邻氯甲苯→氯化反应→水解反应→水蒸汽蒸馏→精馏→邻氯苯甲醛1.4制备方法 (1)氯化液的制备 将一定量邻氯甲苯加入四口烧瓶中,升温至110℃,在光照下,通入氯气,反应 液取样,用气相色谱跟踪检测,当邻氯亚苄二氯浓度大于85%,邻氯氯苄浓度小于3%时,停止通氯气,冷却至50℃。 (2)氯化液的水解 往四口烧瓶中加入一定量的氯化液,在搅拌下加入催化剂A (ZnCl 2),混合均匀后,升温到一定温度,滴加催化剂B 的水溶液,当水解反应发生时,有大量氯化氢气体放出,控制温度及 第4卷第1期2004年2月 泰州职业技术学院学报Journal of T aizhou P olytechnical Institute V ol.4 N o.1 Feb.2004

含氟产品

含氟产品 很大,有爆炸危险,由于氟原子半径小,又具有较大的电负性,它所形成的c-f键键能要比c-h键键能要大得多,明显增加了有机氟化合物的稳定性和生理活性,另外含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和硫水性,促进其在生物体内吸收与传递速度,使生理作用发生变化。所以很多含氟医药和农药在性能上相对具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点,这使它在新医药、农药品种中所占比例越来越高。另外含氟染料、含氟表面活性剂、含氟织物整理剂、含氟的氟碳涂料等分别成为精细化工领域的高附加值、新开发的、有发展前景的精英。 我国是世界上黄石储量大国,探明储量占世界总储量的三分之一,为我国发展有机氟工业提供非常有利的原料优势。我国自20世纪70年代相继开始有机氟中间体及其精细化学品的研究与开发,由于这些产品奇特的性能与超常的效果,80·年代以来开始更是成为国内外精细化工界的研究热点,20世纪90年代以来我国含氟化合物更以强劲的速度发展,目前我国已经成为全球含氟有机中间体的主要生产国与供应国,含氟医药和农药已经成为化工界的热点话题和新的经济增长点。 2、中间体生产现状 20世纪80年代中期尤其是90年代以来,我国含氟精细化工品研究异常活跃,发展方兴未艾。目前开发出百余种含氟有机中间体及精细化学品,尤其是含氟中间体发展迅速,生产能力快速增加,2001年我国含氟中间体生产能力约为6-7万t/a,产品有一半以上出口国际市场。生产厂家近百个,其中形成阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江东阳化工二厂、横店得邦-永安化工有限公司,江苏射阳氟都化工有限公司、辽宁天合精细化工股份有限公司等十余家大型、能生产系列化品种的骨干企业。我国目前开发的含氟有机中间体根据起始原料或化学结构大致分为四大系列,即苯系列化合物、甲苯系列化合物、脂肪族氟化物、杂环化合物。其中苯系列化合物中又分为氟苯类、多氟苯类、氟苯醚类、氟氯(溴、碘)苯类、氟苯胺类、氟苯酚、硝基氟苯、氟苯腈、氟苯丙酮类;氟甲苯系列产品也可以分为三氟甲基苯系列、氟苯甲酸、氟苯甲醛、氟苯甲酰氯系列类;脂肪族氟化物主要用于新型材料的生产,有少部分产品用于合成农药和医药等精细化学品;含氟杂环化合物主要为含氟吡啶系列等。其中主要品种有氟苯、二氟苯、三氟苯、间二氟苯2,4-二氯氟苯、2,6-二氯氟苯、3.5-二氟苯胺、邻、对氟苯胺、3-氯-4-氟苯胺、2,4-二氟苯胺、2,3,4-二氟苯胺、对硝基氟苯胺、对氟苯肼、对氟苯酚、二氯对氟苯酚、2-氯-4-氟-5-硝基对氟苯酚、邻氟苯酚、氟氨基酚、对氟硝基苯、1,2,3-三氟-4-硝基苯、2,4-二氟硝基苯、5-氯-2,4-二氟硝基苯、3-氯-4-氟硝基苯、2,4-二硝基氯苯对溴氟苯、对氟氯苄、4,4-二氟二苯甲酮、4,4-二氟苯基二氯乙烯、三氟甲苯邻氯三氟甲基苯、间氯三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、间硝基三氟甲苯、间氨基三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲基苯、3,4-二氯三氟甲基苯、间二(三氟甲基)苯、3,5-二硝基三氟甲苯、3,5-二氨基三氟甲苯、间溴三氟甲苯、2-氯-5溴三氟甲基苯、间羟基三氟甲苯、对三氟甲基苯胺、4-氯-2-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2-三氟甲基苯甲酰氯、间三氟甲基苯异氰酸酯、对氟苯甲醛、2,6-二氟苯甲醛、4-氟-3-苯氧基苯甲醛、2-氯-6-氟苯甲醛、邻氟苯甲酸、对氟苯甲酸、2,4,3,4,5-三氟苯甲酸、2,4,6-三氟苯甲酸、3,4,5-三氟苯甲酸、2,4-二氯-5-氟苯甲酸、2,3,4-三氯-5-氟苯甲酸、2-氯-4,5-二氟苯甲酸、2,3,4,5-四氟苯甲酸、2,4-二氯-5-氟-6-甲基苯甲酸、2,6-二氟苯甲腈、2,6-二氟苯甲酰胺、2,2,2-三氟乙醇、四氟丙酸钠、四氯丙醇、5-氟尿嘧啶、三聚氟氰、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2,6-二氟-3-硝基吡啶、氟哌啶醇、2,4-二氯-5-氟尿基嘧啶、5-

氯代苯甲醛的应用及合成工艺

氯代苯甲醛的应用及合成工艺 (江苏常州江东化工有限公司费平213014) The application and synthesis process of chloro-phenylaldehyde 1.前言 氯代苯甲醛的种类较多,主要是指以下几种,它们的合成方法有许多相似之处:Cl Cl Cl CHO CHO Cl—CHO CHO Cl Cl 邻氯苯甲醛对氯苯甲醛2,4—二氯苯甲醛2,6—二氯苯甲醛氯代苯甲醛在一些工业发达国家,早已形成了规模化的工业生产,工艺上也居于领先地位。我国氯代苯甲醛的开发起步较晚,但近几年随着市场需求量的增加和原料氯代甲苯质量的提高,我国氯代苯甲醛的研究开发工作也有了长足的发展,并逐步形成了工业化生产,工艺技术不断改进,质量不断提高,除满足国内市场的需求外,还大量出口创汇,取得了较好的经济和社会效益。 2.用途 氯代苯甲醛都是高附加值的精细化工产品,是农药、医药、染料、香料、颜料及其它有机合成的重要中间体。 目前国内生产应用最多的主要是:邻(对)氯苯甲醛,这里就仅介绍它们的工业应用。 邻氯苯甲醛的应用:邻氯苯甲醛与丙酮发生Claisen-Schmidt反应生成的双烯—酮衍生物,在医药上具有消炎作用;与盐酸羟胺缩合生成的邻氯苯甲肟,是合成药物的重要中间体;在农业上可用以合成除草剂、植物生长调节剂,高效杀螨剂螨死净;染料上用以制造邻磺基苯甲醛钠及荧光增白剂;某些记录材料的中间体。 对氯苯甲醛的应用:对氯苯甲醛在医药上用以合成芬那露,氨基氨络酸等;染料上用以制备酸性蓝(C.I.,酸性蓝83,90,100,109等);农业上用以生产新型除草剂麦敌散,植

有机化学实验综合练习

有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图1),以环己醇制备环己烯 已知: 密度(g/cm3)熔点(℃)沸点(℃)溶解性 环己醇0.9625161能溶于水 环己烯0.81﹣10383难溶于水 (1)制备粗品:将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品. ①A中碎瓷片的作用是,导管B除了导气外还具有的作用是. ②试管C置于冰水浴中的目的是. (2)制备精品: ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等.加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在层(填上或下),分液后,用(填编号)洗涤环己烯.A.KMnO4溶液B.稀H2SO4C.Na2CO3溶液D.NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏,冷却水从(填f或g)口进入,蒸馏时要加入生石灰,目的是. ③收集产品时,控制的温度应在左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是.A.蒸馏时从70℃开始收集产品B.环己醇实际用量多了C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 (3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,最简单的方法是. A.酸性KMnO4溶液B.用金属钠C.测定沸点D.溴的四氯化碳溶液.

2、已知:实验室制乙烯的装置如图: 实验步骤如下: a.如图连接好装置,检验气密性 b.添加药品,点燃酒精灯 c.观察实验现象:高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去,烧瓶内液体渐渐变黑,能闻到刺激性气味 d.… (1)写出实验室制取乙烯的化学反应方程式:; (2)分析:甲认为使二者褪色的是乙烯,乙认为有副反应,不能排除另一种酸性气体的作用. ①根据甲的观点,写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式:; ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯,在A、B间增加下列装有

4-氟-3苯氧基苯甲醛

4-氟-3苯氧基苯甲醛基本信息 中文名称: 4-氟-3苯氧基苯甲醛 中文同义词: 间苯氧基对氟苯甲醛;3-苯氧基-4-氟苯甲醛;4-氟--苯氧基苯甲醛英文名称: 4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde 英文同义词: M-PHENOXY-P-FLUOROBENZALDEHYDE;2-FLUORO-5-FORMYLDIPHENYL ETHER;3-(phenoxy)-4-fluoro-benzaldehyde;4-FLUORO-3-PHENOXYBENZALDEHYDE;4 -Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde 98%;4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde98%;4-Fluro-3- Phenoxy-Benzaldehyde;Benzaldehyde,4-fluoro-3-phenoxy- CAS号: 68359-57-9分子式: C13H9FO2 分子量: 216.21 EINECS号: 269-856-2 相关类别: Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted);中间体;抗组胺药物的中间体;有机原料;Aldehydes;C10 to C21;Carbonyl Compounds;拟除虫菊酯类杀虫剂;农药中间体;杀虫剂中间体;芳烃 Mol文件: 68359-57-9.mol 4-氟-3苯氧基苯甲醛性质 沸点310 密度 1.2091 g/mL at 25 °C(lit.) 折射率n20/D 1.5830(lit.) 闪点>230 °F CAS 数据库68359-57-9(CAS DataBase Reference) EPA化学物质信息Benzaldehyde, 4-fluoro-3-phenoxy-(68359-57-9) 4-氟-3苯氧基苯甲醛用途与合成方法 化学性质本品为固体,不溶于水,溶于苯、甲苯等溶剂。

2020届全国天一大联考新高考原创考前信息试卷(二十一)化学

2020届全国天一大联考新高考原创考前信息试卷(二十一) 化学 ★祝考试顺利★ 注意事项: 1、考试范围:高考范围。 2、试题卷启封下发后,如果试题卷有缺页、漏印、重印、损坏或者个别字句印刷模糊不清等情况,应当立马报告监考老师,否则一切后果自负。 3、答题卡启封下发后,如果发现答题卡上出现字迹模糊、行列歪斜或缺印等现象,应当马上报告监考老师,否则一切后果自负。 4、答题前,请先将自己的姓名、准考证号用0.5毫米黑色签字笔填写在试题卷和答题卡上的相应位置,并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。用2B铅笔将答题卡上试卷类型A后的方框涂黑。 5、选择题的作答:每个小题选出答案后,用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非选择题答题区域的答案一律无效。 6、主观题的作答:用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域的答案一律无效。如需改动,先划掉原来的答案,然后再写上新答案;不准使用铅笔和涂改液。不按以上要求作答无效。 7、保持答题卡卡面清洁,不折叠,不破损,不得使用涂改液、胶带纸、修正带等。 8、考试结束后,请将本试题卷、答题卡、草稿纸一并依序排列上交。 相对原子质量:H-1 O-16 Al-27 Mg-24Cu-64 Cr-52 Cl-35.5 Ag -108 一.选择题(每小题只有一个正确答案,每题5分共60分) 1.铅霜(醋酸铅)是一种中药,具有解毒敛疮,坠痰镇惊之功效,其制备方法为将醋酸放入磁皿,投入氧化铅,微温使之溶化,以三层细纱布趁热滤去渣滓,放冷,即得醋酸铅结晶,如需精制,可将结晶溶于同等量的沸汤,滴醋少许,过七层细布;清液放冷,即得纯净铅霜,制备过程中没有涉及的操作是() A.萃取B.溶解C.过滤D.重结品 2..有以下六种饱和溶液①CaCl2;②Ca(OH)2;③Na2SiO3;④Na2CO3;⑤NaAlO2;⑥NH3 和NaCl,分别持续通入CO2,最终不会得到沉淀或析出晶体的是 A. ①② B. ③⑤ C. ①⑥ D. ④⑥ 3.下列有关实验操作的叙述错误的是() A. 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B. 用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏大 C. 蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D. 用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,选择甲基橙为指示剂 4.将一定量的SO2通入FeCl3溶液中,取混合溶液,分别进行下列实验,能证明SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的是( )

盐酸溴己新的设备制作方法与制作流程

图片简介: 本技术提供一种盐酸溴己新的新颖的制备方法,以2-氨基-3,5-二溴苯甲醛为原料,经过还原,胺化,成盐步骤得到盐酸溴己新。其中胺化、成盐步骤一步完成,不需要分离中间产物。该方法减少了反应步骤,提高了产物的收率和纯度。 技术要求 1.一种式I结构的盐酸溴已新的制备方法,其特征在于步骤如下: (1)2-氨基-3,5-二溴苯甲醛与还原试剂反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲醇; (2)2-氨基-3,5-二溴苯甲醇在有机溶剂中与固体光气反应,反应结束后,加入N-甲基环己胺进行胺化反应;加入HCl的乙醇溶液进行成盐后,结晶得到盐酸溴己新。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的还原试剂为NaBH4,KBH4或者LiAlH4。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中的有机溶剂为THF。 4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中的反应为一锅法进行,不需要对中间产物进行纯化。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)2-氨基-3,5-二溴苯甲醛与NaBH4反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲醇; (2)2-氨基-3,5-二溴苯甲醇在THF中与固体光气反应,反应结束后,不需要对中间产物进行纯化,直接加入N-甲基环己胺进行胺化反应,加入HCl的乙醇溶液进行成盐后,结晶得到盐酸溴己新。 6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的2-氨基-3,5-二溴苯甲醛与NaBH4的摩尔比为2.0-2.3 : 1.0,反应温度为室温。 7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中的2-氨基-3,5-二溴苯甲醇与固体光气的摩尔比为2.8-3.1 : 1,反应温度为0-5℃;加入的N-甲基环己胺与原料2-氨基-3,5-二溴苯甲醇的摩尔比为1-1.12 : 1,反应温度为室温。 8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中为2N的盐酸乙醇溶液,体系的pH为5.5-6.0,析晶温度为0℃。 说明书 一种盐酸溴己新的制备方法 技术领域 本技术涉及一种盐酸溴己新的新颖的制备方法。 背景技术 盐酸溴己新(Bromhexine Hydrochloride)为止咳祛痰剂,使用于慢性支气管炎、肺结核、矽肺等各种疾病以及手术后引起的咳痰咳血困难等症状, 还可以促进支气管造影剂的排出。盐酸溴己新的化学名为2-氨基-3,5-二溴-N-环己基-N-甲基苯甲胺盐酸盐,分子式为C14H21N2Br2Cl,其结构式如下:

中国对氟苯甲醛市场竞争格局及发展前景研究报告

中国对氟苯甲醛市场竞争格局及发展前景研究报告 对氟苯甲醛也叫4-氟苯甲醛;对氟苯甲醛是一种化学物质,是无色至淡黄色透明液体。密度1.157。熔点-10°C。沸点181°C (758 mmHg)。折射率1.5195-1.5215。闪点56°C。微溶于水,有苦杏仁味,具有强折光性,不稳定,易氧化成对氟苯甲酸。 中国产业信息网发布的《2013-2017年中国对氟苯甲醛市场竞争格局及发展前景研究报告》共十三章。首先介绍了中国对氟苯甲醛行业的概念,接着分析了中国对氟苯甲醛行业发展环境,然后对中国对氟苯甲醛行业市场运行态势进行了重点分析,最后分析了中国对氟苯甲醛行业面临的机遇及发展前景。您若想对中国对氟苯甲醛行业有个系统的了解或者想投资该行业,本报告将是您不可或缺的重要工具。 本研究报告数据主要采用国家统计数据,海关总署,问卷调查数据,商务部采集数据等数据库。其中宏观经济数据主要来自国家统计局,部分行业统计数据主要来自国家统计局及市场调研数据,企业数据主要来自于国统计局规模企业统计数据库及证券交易所等,价格数据主要来自于各类市场监测数据库。 第一章 2012年全球对氟苯甲醛行业市场运行形势综述 第一节 2012年全球对氟苯甲醛产品市场动态研究 一、全球对氟苯甲醛产品市场特征分析 二、全球对氟苯甲醛产品市场供需监测研究 三、全球对氟苯甲醛产品价格走势分析 第二节2012年全球主要国家对氟苯甲醛市场深度局势分析 一、美国 二、日本 三、韩国 四、其他国家 第三节 2013-2017年全球对氟苯甲醛产品市场发展趋势预测解析 第二章 2012年中国对氟苯甲醛行业市场发展环境分析 第一节国内宏观经济环境分析 一、GDP历史变动轨迹分析 二、固定资产投资历史变动轨迹分析 三、2013年中国宏观经济发展预测分析 第二节 2012年中国对氟苯甲醛行业政策环境分析 一、近年来国家以及政府颁布的相关政策法规 二、相关政策法规对市场的影响程度 三、对氟苯甲醛市场国家宏观发展规划调控方向 第三节 2012年中国对氟苯甲醛行业社会环境分析 一、人口环境分析 二、教育环境分析

关于编制邻氟苯甲醛项目可行性研究报告编制说明

邻氟苯甲醛项目 可行性研究报告 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间:https://www.360docs.net/doc/7e4274800.html, 高级工程师:高建

关于编制邻氟苯甲醛项目可行性研究报告 编制说明 (模版型) 【立项 批地 融资 招商】 核心提示: 1、本报告为模板形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。 2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整) 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司 专 业 撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书 商业计划书可行性研究报告

目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2项目建设单位 (1) 1.1.3项目建设性质 (1) 1.1.4项目建设地点 (1) 1.1.5项目主管部门 (1) 1.1.6项目投资规模 (2) 1.1.7项目建设规模 (2) 1.1.8项目资金来源 (3) 1.1.9项目建设期限 (3) 1.2项目建设单位介绍 (3) 1.3编制依据 (3) 1.4编制原则 (4) 1.5研究范围 (5) 1.6主要经济技术指标 (5) 1.7综合评价 (6) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (7) 2.1项目提出背景 (7) 2.2本次建设项目发起缘由 (7) 2.3项目建设必要性分析 (7) 2.3.1促进我国邻氟苯甲醛产业快速发展的需要 (8) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8) 2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (9) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10) 2.4项目可行性分析 (10) 2.4.1政策可行性 (10) 2.4.2市场可行性 (10) 2.4.3技术可行性 (11) 2.4.4管理可行性 (11) 2.4.5财务可行性 (11) 2.5邻氟苯甲醛项目发展概况 (12)

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