三重四极杆质谱

三重四极杆质谱

三重四极杆质谱仪(TQMS,或 QqQ)是一种串联质谱仪,由两个四极杆质量分析仪组成,它们之间有一个(非质量分辨)仅射频四极杆,用作碰撞池,用于碰撞-诱导解离 (CID) 以使选定的前体/母离子碎裂,并产生碎片/子离子。

三重四极杆质谱仪设计为在 4 种扫描模式下工作:母离子扫描、中性丢失扫描、子离子扫描和 MRM/SRM。尽管在质量分辨率和质量范围方面,TQMS 并不突出,但三重四极杆具有更便宜、高效且易于操作的优势。同时,MS/MS 技术允许以空间串联方式进行质量分析。TQMS 不仅可用于通过碎片模式探索分子结构,而且在 SRM 模式下具有出色的检测灵敏度和定量,尤其是在分析小分子时。

TQMS在以下领域得到了广泛的应用:

食品和环境分析:添加剂、痕量/污染物扫描,包括抗生素和农药

临床研究:临床前试验、内分泌和生物标志物

法医学和毒理学:杂质、药物分子结构解析和生物流体分析

药物发现和开发:先导化合物优化、ADME , PK/PD & 药物代谢物测定

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪技术参数

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪技术参数 一、应用范围 本设备主要用于食品安全,药物代谢,毒物分析,代谢组学,脂质组学等小分子化合物的快速同步定性、定量分析。 1.工作条件 1. 1.1电源电压:230V±10%,50∕60Hz,16Λ 1.1.2环境温度:15-27βC(最优:18~21C) 1.1.3相对湿度:20-80% 二、技术要求 1.超高效液相色谱仪 1.1二元超高效梯度泵(带真空在线脱气机) 1. 1.1流量范围:0~8m1.∕min,步进0.001m1./min ▲1.1.2最大压力:≥103.4Mpa 1.1.3流量准确度:<0.1% 1.1.4流量精密度:<0.05% 1.1.5梯度混合精确度:<0.15% 1.1.1.6梯度混合类型:二元高压混合 1.2.7泵清洗系统:主动式单独流路清洗柱塞 1.3.动进样器: 1.4.1进样体积:0.01-IOO P1. 1.4.2进样体积准确度:0.5% 1.4.3交叉污染:0.004% 1.5.温箱 1.6.1温控范围:5~80°C 1.3.2温度准确度:±0.5C 1.3.3温度精度±0.1C 1.3.4容量:最多12支色谱柱 2.质谱部分技术性能

2.1.离子源 2.1.2离子源:独立的可加热电喷雾离子源(ESI源),全内置式气路电路接口设计,安装离子源时即可实现气路电路连接,自动识别,实现零误操作; ▲2.1.2可加热ES1.源,加热温度最高可达550C,不分流的情况下采用纯水作为溶剂,流速为1.u1.-2000μ1.∕min; 2.1.3探针采用60度最优喷雾设计,可在任意位置固定并实现前后直线型、左右圆弧型调节,高低连续可调; 2.1.4内置大面积多边形同轴主动排废气设计,消除废气涡流,降低化学噪音,不锈钢排废管路,实现离子源腔体高温自洁净; 2.1.5具有雾化气、辅助雾化气、可调式吹扫气(0-151.∕min可调),进一步提高雾化效率和稳定性; 2.1.6可拆卸的吹扫挡锥,非对称锥面设计,在富灵敏度的情况下确保长期耐用性; 2.1.7内置六通阀,实现流动相自由切换 2.2离子传输系统 ▲2.2.1离子传输系统必须配有离子传输管设计,保护分子涡轮泵,减少真空负担; 2.2.2大口径非对称高通量离子传输管,确保更多离子进入质谱系统,提高灵敏度; 2.2.3离子传输管双独立加热,最高温度可达400℃,进一步提高脱溶剂效率和确保离子传输系统抗污染能力; 2.2.4具有真空隔断阀设计,在移去、清洗离子传输部件时,不需破坏真空即可实现快速更换,待机时不需要消耗氮气; 2.3四极杆质量分析器 2.3.1碰撞气为高纯高惰性氧气或氮气,确保母离子碎裂效率; 2.3.2四极杆分辨率:QI和Q3在全质量范围,分辨率可到0.2amu的高选择性,在只需在方法设定设定界面简单选择即可,无需特殊手动调谐。 #2.3.3Q2碰撞池设计:90°弯曲,加有轴向加速电场的碰撞池设计,DWeIITiIne低于IInS时,无灵敏度损失;(提供厂家彩页截图) 2.3.3质量数范围:m/z10-1800amu: 1.1.13.7质量轴稳定性:WO.05am量24小时(全质量数范围); 2.3.8质量准确度:全质量轴范围内W0.1amu: 2.3.9SRM最小驻留时间:W1ms;

三重四级杆液相质谱联用仪参数

三重串联四极杆液质联用仪 品牌:WATERS 1、设备名称:液相色谱串联四极杆质谱联用仪 2、主要用途:用于多种农、兽药残留、生物毒素残留、食品添加剂的检测,动物及动植物源食品的残留监控工作,特别是对检测结果为阳性的样品,可进行结果确证,并且可以对预期要开展的检测项目进行检测技术储备,以加强对出口食品、农产品安全卫生质量的监管和控制。 3、工件条件: 工作电压:230V±10% 温度:18-250C 湿度:350-85% 4、技术指标: 1)超高效液相色谱系统技术要求 1.1二元或四元泵 *1.1.1压力:0-15,000 psi 1.1.2流量:0.001- 2.000ml/min, 以0.001ml/min 为增量 1.1.3精度:≤0.075%RSD 1.1.4流速准确度:±1.0% 1.1.5延迟体积:<120μL 1.1.6溶剂数量:4种 1.1.7设定范围:室温上5 –60 °C,1°C 步距 1.1.8温度控制精度:±0.1oC温度 1.2自动进样器 1.2.1精度:< 0.5% 1.2.2样品交叉污染度:<0.005% 1.2.3进样准确度:±1 μL 1.2.4进样体积:0.1 ~50μl 1.2.5进样线性度: > 0.999 1.3在线真空脱气机 1.4二极管阵列检测器 1.4.1波长范围:190-800nm 1.4.2二极管个数:1024个 1.4.3光学分辨率:1.2nm 1.4.4狭缝宽度:1,2,4,8,16nm 1.4.5实时信号:同时输出8个实时信号 1.4.6波长精度:1nm 1.4.7基线噪音:±1.0 x 10-5 AU,在254nm和750nm(1mL/min甲醇) 1.4.8基线漂移: 2 x 10-3AU/hr , 在254nm(1mL/min甲醇) 1.4.9数据采集率:〉80Hz 2)质谱部分指标 *2.1质量范围m/z: MS1及MS2:30-3,000amu

(完整版)TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控:(盖章) □ 受控:(盖章) 受控编号: 编制:年月日 审核:年月日 批准:年月日

质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX 1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体:氦气(纯度≥99.999%)、氩气(纯度≥99.999%)。使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4~0.6MPa,氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑,输入密码“TSQ8000”,双击桌面图标,进入界面后,观察“Forelin e pressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面: 输入MS transfer Ine temp:280℃,Ion sourcetemp:300℃,点击“Send”,等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面,点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

三重四级杆质谱仪安全操作及保养规程

三重四级杆质谱仪安全操作及保养规程 质谱仪作为一种高科技实验仪器,在科研、工业生产和医疗等方面 都有广泛应用。而在使用质谱仪的过程中,我们也必须遵守相关的安 全操作规程,以确保实验室人员和设备的安全,同时也提高了实验数 据的准确性和可靠性。本文将为大家总结整理三重四级杆质谱仪的安 全操作规程和保养指南。 安全操作规程 1. 实验室操作人员 所有使用质谱仪的人员必须接受过仪器使用培训并且掌握仪器的操 作技能。禁止非专业人士操作质谱仪,以免造成人身伤害和设备损坏。 2. 实验室环境 质谱仪在使用过程中必须放置在平稳的地面上,确保使用时不会因 摇晃而导致仪器出现故障。在使用过程中需要保持实验室的室温和湿 度在规定范围内,防止环境变化对仪器的影响。 3. 电源和电路安全 质谱仪的电源必须符合国家标准,并接入接地插头,确保仪器周围 环境的安全。使用前应检查电源开关是否处于关闭状态,防止电源的 短路和意外触电事故的发生。

4. 急救设备 实验室内必须配备急救用品,如紧急呼叫器、浴眼、灭火器和呼吸急救包等,以应对可能出现的意外情况。对于实验室工作人员和质谱仪搬运人员,必须掌握急救常识,了解常用的急救方法。 5. 样品准备和安全操作 在进行质谱仪实验前,必须正确选取样品,并进行准确的样品预处理。操作过程中必须遵循实验过程规范,如加样时应按规定量加入,不得超量,防止生化反应引起化学事故。同时应遵循个人防护规定,包括佩戴手套、口罩和护目镜等。 6. 实验后的清洗和处理 在实验结束后,必须对质谱仪进行彻底清洗和处理,预防污染和交叉感染。同时对实验结果进行准确分析,并进行及时记录和报告。 保养规范 1. 仪器表面的清洗和防护 质谱仪的表面必须定期清洗,保持干净和光滑。在使用过程中,要避免将仪器暴露在阳光下,防止仪器表面发生变形和老化。对于重要部位,可以使用保护套和遮盖物,以避免机械损伤和污染。 2. 仪器内部的清洗和维护 质谱仪内部需要定期清洗和维护,保持其高效稳定的工作状态。清洗时,应使用专用的清洗剂和设备,避免使用硬物品或化学物品,以

三重四级杆和离子阱质谱的区别

三重四级杆和离子阱质谱的区别 三重四级杆和离子阱质谱是常见的质谱分析技术,在分析物质组成和结构上都有重要的应用。下面将从原理、构造、操作、优缺点等方面对二者进行比较。 一、原理 三重四级杆质谱(Triple Quadrupole Mass Spectrometry,TQMS)是利用四极杆的磁场和电场共同作用对离子进行筛选 和加速,实现质谱分析的技术。它主要由两个四极杆和一个反极杆构成,通过电压的调节来控制离子通行的路径,从而实现对不同质荷比离子的选择性传输和检测。 离子阱质谱(Ion Trap Mass Spectrometry,ITMS)则是利用电 磁场对离子进行捕获和激发,实现质谱分析的技术。它主要由一个中心电极和两个端电极构成,通过调节电压和频率来控制离子在电场中的运动,实现对不同质荷比离子的选择性捕获和检测。 二、构造 三重四级杆质谱仪的构造相对较为简单,主要由离子源、四极杆和质谱检测器组成。离子源用于产生和引导离子进入四极杆,四极杆用于对离子进行筛选和加速,质谱检测器则用于对离子进行检测和信号放大。 离子阱质谱仪的构造较为复杂,主要由离子源、离子阱和质谱检测器组成。离子源用于产生和引导离子进入离子阱,离子阱则用于对离子进行捕获、激发和检测,质谱检测器则用于对离子进行检测和信号放大。

三、操作 三重四级杆质谱仪的操作相对简单,主要包括设置离子源参数、调节四极杆参数和质谱检测器参数等。用户只需要根据需要选择合适的参数设置,并进行实验操作即可。 离子阱质谱仪的操作相对复杂,主要包括设置离子源参数、调节离子阱参数和质谱检测器参数等。用户需要根据实验需要选择合适的参数设置,并进行复杂的离子捕获、激发和检测操作。 四、优缺点 三重四级杆质谱仪的优点主要包括灵敏度高、选择性好和分析速度快等。它可以实现对复杂样品的定性和定量分析,广泛应用于生物医药、环境监测和食品安全等领域。缺点则包括质量分辨率较低和不能进行离子碰撞诱导解离等。 离子阱质谱仪的优点主要包括灵敏度高、分辨率较好和能够进行离子碰撞诱导解离等。它可以实现对复杂样品的结构分析和定量分析,广泛应用于有机化学、生物医学和材料科学等领域。缺点则包括操作复杂、离子损失和离子阱容量限制等。 综上所述,三重四级杆质谱和离子阱质谱在原理、构造、操作和优缺点等方面都存在一定的差异。根据实际需求和分析目的,可以选择合适的质谱仪进行分析研究,以实现更好的分析效果和科学研究。

三重四级杆质谱ab 6500+应用案例

三重四级杆质谱(ab 6500+)技术作为一种高级质谱分析技术,近年来 在许多领域得到了广泛的应用。本文将从深度和广度的角度,对其应 用案例进行全面评估和探讨。 一、背景介绍 在深入探讨三重四级杆质谱(ab 6500+)技术的应用案例之前,首先需 要对这项技术进行一个简要的介绍。三重四级杆质谱(ab 6500+)技术 是一种高级质谱分析技术,能够对样品中的化合物进行高效、高灵敏 度的分离和检测。它在生物医药、环境监测、食品安全等领域有着重 要的应用价值。 二、生物医药领域应用案例 在生物医药领域,三重四级杆质谱(ab 6500+)技术被广泛应用于药物 代谢动力学研究、蛋白质组学分析、生物标志物发现等方面。在药物 代谢动力学研究中,研究人员利用这项技术可以精确地分析药物在体 内的代谢过程,揭示药物代谢途径、代谢产物等信息,为药物研发和 临床治疗提供重要依据。另外,在蛋白质组学分析中,三重四级杆质 谱技术可以对复杂的蛋白质样品进行高效的分离和鉴定,帮助科研人 员揭示生物体内蛋白质的结构和功能。 三、环境监测领域应用案例 在环境监测领域,三重四级杆质谱(ab 6500+)技术被广泛应用于水质、大气等环境样品的分析。在水质监测中,研究人员可以利用这项技术

对水样中的微量有机污染物进行快速、准确的检测,为水质安全评估 提供重要的数据支持。在大气样品的分析中,三重四级杆质谱技术可 以对大气中的挥发性有机物、重金属等污染物进行定量和定性分析, 为大气污染源的识别和治理提供技术支持。 四、食品安全领域应用案例 在食品安全领域,三重四级杆质谱(ab 6500+)技术被广泛应用于食品 中添加剂、农药残留、食品成分分析等方面。在食品中添加剂的分析中,研究人员可以利用这项技术对食品中的防腐剂、色素等添加剂进 行快速、准确的检测,为食品安全评估和监管提供技术支持。在农药 残留的分析中,三重四级杆质谱技术可以对食品样品中的农药残留进 行定量和定性分析,为农产品质量安全提供可靠的检测手段。 五、个人观点和总结回顾 三重四级杆质谱(ab 6500+)技术在生物医药、环境监测、食品安全等 领域都有着重要的应用价值。它能够为科研人员和工程技术人员提供 高效、准确的分析手段,为相关领域的研究和实践工作提供重要支持。未来,随着这项技术的不断发展和完善,相信它将在更多的领域展现 出更广阔的应用前景,为人类社会的可持续发展作出更大的贡献。 通过对三重四级杆质谱(ab 6500+)技术的应用案例进行深入的探讨和 评估,可以帮助我们更全面、深刻地理解这项技术的应用前景和发展 趋势。相信在不久的将来,这项技术将在更多的领域展现出其重要的

三重四级杆质谱、离子阱和Tof的区别

三重四级杆质谱、区别三重四级杆质谱、 区别不同类型质谱比较 1四极杆质谱仪QMS2飞行时间质谱仪TOFMS3三重四极杆质谱仪QQQ4离子阱质谱仪ITMS5线性离子阱LinearIonTrap6四极离子阱 QTrap7四极杆飞行时间串联质谱QTOF8离子阱-飞行时间质 谱TrapTOF9线性离子阱-飞行时间质谱LIT-TOF10磁质谱SectorMS11傅立叶变换质谱仪FT-ICR-MS12静电场傅立叶变换质谱Orbitrap1QMS是最常见的质谱仪器定量能力突出在GC-MS中QMS占绝大多数。优点: 结构简单、成本低维护 简单定量能力强是多数检测标准中采用的仪器设备缺点: 无串极能力定性能力不足分辨力较低单位分辨存在同位素 和其他m/z近似的离子干扰速度慢质量上限低小于1200u 厂家: 安捷伦597x系列 PE/SciexClarus系列 FinniganDSQ 系列瓦里安320系列岛津2010系列 2TOFMS是速度最快的质谱仪适合于LC-MS方面的应用。优点: 分辨能力好有助于定性和m/z近似离子的区别能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子。速度快每秒2100高分辨全扫描如502000u谱图适合于快速LC系统如UPLC 质量上限高600010000u 缺点: 无串极功能限制了进一步的定性能力 售价高于QMS 较精密需要认真维护 3QQQ质谱给四极杆质谱仪在保留QMS原有定量能力强的特点上提供了串级功能加强了质谱的定性能力检测标准中常作为QMS的确认检测手段。

优点: 有串极功能定性能力强定量能力非常好信噪比高于QMS 是常用的QMS结果确认仪器除一般子离子扫描功能外QQQ还具有SRM、MRM、母离子扫描、中性丢失Neutralloss 等功能离子阱不行对特征基团的结构研究有很大帮助缺点: 分辨力不足容易受m/z近似的离子干扰售价较高需要认真维护 4ITMS是最简单的串联质谱。优点: 成本比QQQ低廉 体积小巧具备多级串级能力适合于分子结构方面的定性研 究能够给出分子局部的结构信息比QQQ好有局部高分辨模 式ZoomScan 缺点: 定量能力不如QMS和QQQ 不能够像QQQ 一样做母离子扫描和中性丢失在筛选特征结构分子的时候 能力不足 5线性离子阱LinearIonTrap。传统3D离子阱的 增强版本优点: 相对于传统3D离子阱灵敏度高10倍以上 多级串级质谱缺点: 相对于QQQ还是不能做MRM、中性丢失等特征基团筛选功能厂家: ThermoFinneganLTQ系列质谱 6四极离子阱QTrap。技术上而言在传统QQQ的四极杆中加入 了辅助射频可以做选择性激发或者就功能而言为QQQ提供了多级串级的功能。优势: 同时具备MRM、SRM、中性丢失和 多级串级功能非常适合于未知样品的结构解析缺点分辨 力还是低了点厂家: ABI/SciexQTrap系列质谱 7QTOF以QMS作为质量过滤器以TOFMS作为质量分析器。优点: 能够提供高分辨谱图定性能力好于QQQ 速度快适合于生命科学 的大分子量复杂样品分析缺点: 成本高需要仔细维护 8

三重四级杆液相质谱联用仪参数

三重串联四极杆液质联用仪 品牌:WA TERS 1、设备名称:液相色谱串联四极杆质谱联用仪 2、主要用途:用于多种农、兽药残留、生物毒素残留、食品添加剂的检测,动物及动植物源食品的残留监控工作,特别是对检测结果为阳性的样品,可进行结果确证,并且可以对预期要开展的检测项目进行检测技术储备,以加强对出口食品、农产品安全卫生质量的监管和控制。 3、工件条件: 工作电压:230V±10% 温度:18-250C 湿度:350-85% 4、技术指标: 1)超高效液相色谱系统技术要求 1.1二元或四元泵 *1.1.1压力:0-15,000 psi 1.1.2流量:0.001- 2.000ml/min, 以0.001ml/min 为增量 1.1.3精度:≤0.075%RSD 1.1.4流速准确度:±1.0% 1.1.5延迟体积:<120μL 1.1.6溶剂数量:4种 1.1.7设定范围:室温上5 – 60 °C,1°C 步距 1.1.8温度控制精度:±0.1oC温度 1.2自动进样器 1.2.1精度:< 0.5% 1.2.2样品交叉污染度:<0.005% 1.2.3进样准确度:±1 μL 1.2.4进样体积:0.1 ~50μl 1.2.5进样线性度: > 0.999 1.3在线真空脱气机 1.4二极管阵列检测器 1.4.1波长范围:190-800nm 1.4.2二极管个数:1024个 1.4.3光学分辨率:1.2nm 1.4.4狭缝宽度:1,2,4,8,16nm 1.4.5实时信号:同时输出8个实时信号 1.4.6波长精度:1nm 1.4.7基线噪音:±1.0 x 10-5 AU,在254nm和750nm(1mL/min甲醇) 1.4.8基线漂移: 2 x 10-3AU/hr , 在254nm(1mL/min甲醇) 1.4.9数据采集率:〉80Hz 2)质谱部分指标 *2.1质量范围m/z: MS1及MS2:30-3,000amu 2.2分辨率:?2.5M 2.3质量数稳定性:≤0.1 amu /8H

三重四级杆气相色谱质谱联用仪试题

三重四级杆气相色谱质谱联用仪试题 摘要: 1.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的概述 2.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要应用领域 3.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要技术指标 4.三重四级杆气相色谱质谱联用仪的工作原理 5.使用三重四级杆气相色谱质谱联用仪的注意事项 6.结论 正文: 一、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的概述 三重四级杆气相色谱质谱联用仪是一种高性能的分析仪器,它将气相色谱和质谱技术相结合,可以对复杂的样品进行快速、准确的分析。这种仪器主要由气相色谱仪、质谱仪、离子源、选择器和检测器等部分组成,其中质谱仪是其核心部分,主要负责将样品离子化并分析离子的质量和数量。 二、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要应用领域 三重四级杆气相色谱质谱联用仪广泛应用于药物代谢分析、食品安全检测、环境污染物分析、法医毒物分析等领域。它可以检测样品中的低含量有机化合物,具有高灵敏度和高通量的特点。 三、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要技术指标 三重四级杆气相色谱质谱联用仪的主要技术指标包括质量范围、灵敏度、扫描速度和动态线性范围等。其中,质量范围为6~2900amu,灵敏度高,扫

描速度快,动态线性范围广。 四、三重四级杆气相色谱质谱联用仪的工作原理 三重四级杆质谱仪通过将样品在离子源打碎获得特异性子离子,子离子在通过q1、q2、q3 的选择后在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,从而确定分析物的含量。 五、使用三重四级杆气相色谱质谱联用仪的注意事项 在使用三重四级杆气相色谱质谱联用仪时,需要注意以下几点:首先,样品需要能溶于水、乙腈、甲醇、乙醇;其次,样品中不得含有磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等不挥发性盐类;再次,样品中不得含有表面活性剂、强酸、强碱;最后,需要提供标准品用于定量分析。 六、结论 综上所述,三重四级杆气相色谱质谱联用仪是一种高性能的分析仪器,它具有广泛的应用领域,可以对复杂的样品进行快速、准确的分析。

三重四级杆工作模式

三重四级杆工作模式 Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer 三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品,已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。那么它的优势在哪里呢?我们来根据三重四极杆的工作模式逐一说明。 三重四极杆的基本结构(Sciex QTrap4000) 动态扫描,scaning 全扫描,full scan 全扫描用于检测离子源产生的离子流中,各种离子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。这时对简单的成份可以直接定量;对于复杂的成分可以做进一步的分析。由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子,但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000,所以并不是所有离子都被检测出来。 在仪器内部,可以使用Q1或者Q3做全扫描,两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。如果使用Q3作为扫描,离子会在Q1、Q2中损失一部分,灵敏度会有一些下降。通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。不过我们倒是经常使用Q3做全扫描,因为我们需要把Q1开到高分辨模式,Q3开到Unit,Q3的灵敏度反而高一些。 总结一下,全扫描的作用是: 1.做监视,挑选需要进一步分析的离子 2.定量简单的组分 3.矫正Q1、Q3的质量轴

加强型全扫描,enhanced full scan 【没写呢】 子离子扫描,pruduct ion scan 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息,区别几种m/z相同的母离子,降低假阳性率。 这时Q1工作在SIM模式,即只允许母离子这一种m/z的离子通过;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式(CID,Collision Induced Dissociation),气压上升、碰撞能量提高;Q3在做全扫描,检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。 子离子扫描的作用是: 1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子 2.了解母离子的结构 母离子扫描,parent ion scan 母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。 仪器内部Q1处于全扫描模式;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式;Q3用SIM监视感兴趣的碎片。 想一下,碎片离子的m/z一定比母离子小么? 中性丢失扫描,neutrual loss scan 中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。 这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子,它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来,但是并不带电荷。 仪器内部Q1处于全扫描模式;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式;Q3也处于全扫描模式。只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值,即中性碎片的m。 对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响,很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应,很可能是母离子的电荷状态影响了。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪原理

三重四极杆液相色谱质谱联用仪原理 三重四极杆液相色谱质谱联用仪(Triple Quadrupole Liquid Chromatography Mass Spectrometer,TQ-LCMS)是一种结合了液相色谱(Liquid Chromatography,LC)和质谱(Mass Spectrometry,MS)的分 析仪器。它由三重四极杆质谱仪和液相色谱仪两部分组成,可以进行高效 的化合物分析和结构鉴定。 三重四极杆液相色谱质谱联用仪的原理是基于质谱分析技术和色谱分 离技术的结合。色谱分离技术通过不同分子间相互作用力的差异,使样品 中的物质在色谱柱中进行分离。而质谱分析技术则通过对样品分子进行离 子化和质荷比(m/z)分析,得到样品的质谱图。 三重四极杆质谱仪是质谱仪的核心部分,它由三个四极杆组成。第一 个四极杆(Q1)用于进样离子化后的化合物。通过控制Q1的电压,显性 地选择特定离子种类进入下一个四极杆。第二个四极杆(Q2)用于碎片离 子的选择和分离。第三个四极杆(Q3)用于质谱分析,同时可以对碎片离 子进行筛选,控制离子流入检测器。质谱仪通过不断地改变四极杆的电压 和电场,选择离子的通道,从而实现样品质谱图的获取。 液相色谱仪是通过液相的分离原理将样品中的混合物分离开来。它由 进样系统、色谱柱和检测器三部分组成。进样系统用于将样品引入色谱柱,色谱柱则根据各组分在固定相上的亲和力不同进行分离,最后通过检测器 对分离后的物质进行检测。 三重四极杆液相色谱质谱联用仪的工作流程如下:首先,样品通过进 样系统进入液相色谱仪,经过色谱柱进行分离。然后,分离后的化合物进 入质谱仪的离子源中进行离子化。离子化后的化合物离子进入质谱仪中的

安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解

液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品,包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460,以及与其配套的计算机和打印机,他们之间通过网络协议通讯,并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用,价值两百多万元。物质只要能溶于液体,均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测, 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置,样品在色谱柱中经初步分离,通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道,它将离子源产生的离子传输进入质谱,同时,隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后,进入离子光学组件,它包括skimmer1,八极杆以及lens1和lens2,进一步除去了溶剂以及中性分子,也是一个高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆,是由三组四极杆空间串联而成,一个质谱就是一个四级杆,所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析,也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气,第三个四级杆用于

分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器,此外,质谱需要在真空环境下工作,它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成,前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间,高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理:它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 样品检测步骤: 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数,如达标,则调谐通过,--调谐通过后准备UPLC(准备流动相,含挥发性酸,碱或盐;排气;编辑参数;平衡色谱柱)→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式,扫描范围,毛细管出口处碎裂电压等参数)→保存采集方法,输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理,打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定: 在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的

API4000三重四级杆质谱操作SOP

API4000三重四级杆质谱操作SOP 开机: 1.确认主机,机械泵,电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。 2.确认气体供应正常: Curtain gas,高纯氮(UHP:99.9999%), 压力60psi, Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi, Exhaust gas,无油压缩空气,55psi 3.打开机械泵电源,启动机械泵(API5000有两台机械泵,都要启动) 4.在机械泵启动10min之后,打开质谱主机电源,启动主机。仪器自检无误后进入抽真空状态。 5.打开电脑,打开操作软件Analyst,配置profile并激活。 6.真空压力到达正常稳定值之后,即可进行分析工作。正常的压力值每台仪器稍有区别,注意记录(碰撞气全关的情况下,应该在8E-6torr左右)。 7.开机完成。 关机: 1.短暂的闲置仪器,置于standby状态即可 2.长时间不用(超过几周)或维护仪器,需要彻底关机。 3.首先退出采样程序,将仪器置于standby状态。确保没有流动相进入质谱。 4.关闭质谱主机电源,拔出电源线。 5.至少15min之后,关闭机械泵电源,拔出电源线。 日常使用: 1.检查气体供应,确保压力正常,供应量充足。

2.打开Analyst及其它相关软件。 3.配置并激活profile。 4.查看仪器状态:真空值,有无报错信息。确认仪器正常。 5.编辑新方法或调用现有方法,平衡仪器,让仪器有充分的时间预热,需要约1h。尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。 6.编辑或调用sample batch,开始采样。 7.每天采样结束,都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。 8.将仪器切换到standby状态。

三重四级杆液质联用仪操作手册

1目的 制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态) 1.打开氮气与氩气钢瓶的开关,调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右; 2. 打开排风;打开空调,保持实验室温度在(18~25℃); 3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量; 4.流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液); 5.打开稳压电源以及UPS 电源开关,检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于 1V; 6.检查机械泵油量,油面应该在视窗的1/2 多一些; 7.打开质谱右侧(Main power)开关——ON 位置,此时机械泵也会随之启动;真空开关开启约12 小时后(或者隔夜),打开电子开关(Electronics)在Operational 状态; 8.打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个时间大约要1~2 分钟); 9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色,双击桌面上Tune 图标,进入质谱界面,查看质谱状态,确认前级压(Fore Pump Pressure)TSQ Quantiva 小于4.5 Torr,TSQ Endura 小于2.0 Torr,离子规压力(Ion Gauge Pressure)小于4e-6 Torr(TSQ Endura),9e-6(TSQ Quantiva); 10.打开质谱扫描,打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源; 11.设定质谱及色谱条件参数,平衡色谱柱,准备进样。

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