等离子体质谱仪使用说明书

等离子体质谱仪使用说明书

【等离子体质谱仪使用说明书】

尊敬的用户:

感谢您选择使用本公司的等离子体质谱仪。本使用说明书旨在为您

提供详尽的操作指南和注意事项,以确保您能正确、高效地使用该仪器,并获取准确的实验结果。

一、仪器概述

本款等离子体质谱仪采用先进的等离子体技术,结合质谱原理,可

广泛应用于元素分析、物质组成分析等领域。其主要组成部分包括离

子源、质谱质量分析仪和数据采集分析装置。

离子源负责将待分析样品转化为离子态,质谱质量分析仪负责离子

的分离和检测,数据采集分析装置则用于接收、处理并展示分析结果。

二、安全须知

1. 在操作仪器之前,请务必阅读并熟悉本使用说明书,特别注意安

全相关内容。

2. 在使用过程中,请确保操作环境通风良好,避免吸入有害气体。

3. 使用仪器时,请勿将手指或其他物体伸入仪器内部。

4. 在连接电源或进行任何维护保养操作之前,务必确保仪器已完全

断电。

三、操作步骤

1. 打开仪器电源,待仪器自检完成后,将其处于待机状态。

2. 准备样品。根据具体分析需求,选择适当的样品处理方法,将样

品放置于样品架中。

3. 调节离子源。使用仪器配套的调节工具,根据所分析元素的特性

调整离子源参数,以获得最佳的离子发生效果。

4. 开始质谱分析。在调节好离子源参数后,启动数据采集分析装置,点击“开始分析”按钮,仪器将开始进行质谱分析。

5. 分析结果处理。在分析完成后,仪器将自动生成分析结果数据,

并以图形或表格形式展示。用户可以根据需要,进行数据保存、导出

或打印等操作。

四、使用注意事项

1. 请确保样品处理过程中的洁净环境,避免外部杂质污染样品。

2. 样品选择和准备应符合实验需求,确保样品的纯度和稳定性。

3. 操作时应避免剧烈震动或碰撞仪器,以免影响仪器的正常工作。

4. 长时间未使用仪器时,请及时断开电源,并进行仪器的日常保养

和清洁工作。

五、故障排除

1. 仪器无法开机或无法正常工作:请检查电源是否连接正常,是否

有异常提示。

2. 分析结果异常或无输出:请检查样品准备、离子源参数等是否设

置正确,检查是否有异常操作。

3. 其他故障:如遇其他故障或问题,请及时联系本公司的技术支持

人员,以获取专业的帮助。

六、保养和维护

1. 请按照规定定期对等离子体质谱仪进行保养和维护。定期检查仪

器外部及内部的清洁情况,并定期更换耗材和易损件。

2. 仪器保养和维护需由专业人员操作,请勿擅自拆卸或更换零部件。

七、总结

本使用说明书为您提供了对等离子体质谱仪的详细操作指南和注意

事项,希望能帮助您充分了解该仪器的使用方法,确保您能准确、安

全地进行实验。如有任何疑问或需要进一步的帮助,请随时联系我们

的技术支持团队。

祝您实验顺利,取得满意的研究成果!

【注:该使用说明书仅为示例,实际操作须根据具体仪器型号和厂

家提供的说明进行操作。】

质谱仪原理及应用 质谱仪操作规程

质谱仪原理及应用质谱仪操作规程 质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计(massspectrometer)。进行质谱分析的仪器,即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和 质谱仪原理及应用 质谱仪又称质谱计(massspectrometer)。进行质谱分析的仪器,即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分别的装置。分别后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。 质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 分别和检测不同同位素的仪器。仪器的紧要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法*早于1913年由J.J.

汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍旧利用电磁学原理,使离子束按荷质比分别。质谱仪的性能指标是它的辨别率,假如质谱仪恰能辨别质量m和m+Δm,辨别率定义为m/Δm。现代质谱仪的辨别率达105~106量级,可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。 质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的学问。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质时代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构供应牢靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。 固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素养谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。 下面介绍几种质谱仪的基本原理及应用。 有机质谱仪 有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分别并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。 有机质谱仪紧要用于有机化合物的结构鉴定,它能供应化合物的分子量、元素构成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、

热电ICP-MS:X系列仪器操作手册

X系列等离子体质谱仪操作使用手册 版本 1.00 参考号:S419MA 目录 A:仪器启动9 步骤1:仪器预启动状态10 步骤2:启动仪器主机10 步骤3:配置设定10 步骤4:附件控制13 步骤5:信号最优化13 B:初始性能检查17 步骤1:建立新实验19 步骤2:实验设定20 步骤3:数据采集工作参数设定24 步骤4:同位素比值选择25 步骤5:建立样品顺序表26 步骤6:查看谱图29 步骤7:查看结果31 C:仪器校准33 步骤1:更新质量数校准36 步骤2:检测器平台校准39 步骤3:检测器交叉校准42 步骤4:检测器电压范围设定45 步骤5:Technician上的实时显示(RTD) 47 D:样品分析49 步骤1:建立新实验方法51 步骤2:实验设定52 步骤3:数据采集工作参数56

步骤4:内标选择 58 步骤5:分析计算方法设定60 步骤6:建立样品分析顺序列表62 步骤7:查看数据采集64 步骤8:半定量结果64 步骤9:全定量结果67 步骤10:打印报告73 E:PlasmaScreen等离子体屏蔽技术操作77 步骤1:安装PlasmaScreen屏蔽线圈79 步骤2:PlasmaScreen设置建立80 步骤3:等离子体冷焰模式的PlasmaScreen调谐81 步骤4:编辑新分析物数据库83 步骤5:建立新的检测限实验方法85 步骤6:查看数据90 F:CCT碰撞反应池技术操作93 步骤1:CCT设定95 步骤2:调节CCT 96 步骤3:调节CCT ED 97 步骤4:CCT试验实例98 步骤5:数据整理 102 G:常规维护和故障排除 103 A部分:日常维护 105 步骤A1:蠕动泵管道 105 步骤A2:雾化室 106 步骤A3:拆卸玻璃器件 107 步骤A4:清洗玻璃器件 108 步骤A5:雾化器的维护 109 步骤A6:玻璃器件的安装 110 步骤A7:锥口清洗 111

电感耦合等离子体质谱仪操作规程

电感耦合等离子体质谱仪操作规程(Agilent 7500a ICP-MS) 一、开机点火 1.打开PC显示器、打印机及PC主机。 2.打开ICP-MS点源开关(若仪器处于Standby状态,则不用开ICP-MS电源)。 3.双击桌面上的“ICP-MS TOP”图标进入工作站。 4.点击“ICP-MS TOP”画面的“Instrument”菜单下的“ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。 5.若仪器处于“Shutdown”状态,则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有 “[SHUTDOWN]”,即仪器处于关机状态。此时,点击仪器控制画面中“Vacuum” 下拉菜单中的“Vacuum on”进行抽真空程序,仪器会由Shtudown→Standby转换。该过程中可以点击“Meters”图标,勾选真空的显示选项进行压力监测(最多选5项)。该转换过程时间较长,30-60min。 6.若仪器处于“Standby”状态,则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有 “[STANDBY]”,即仪器处待机状态。 7.检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘 连;检查两个废液罐液位并及时倒掉。 8.检查并打开氩气,同时把压力调至0.7Mpa;检查并打开冷却水循环机及排风 机。 9.仪器处于“STANDBY”状态后,冲洗雾化室(”maintance”菜单下”purge”) 2-3min,使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。 10.点击“ICP-MS Instrument control”中“Plasma”下拉菜单的“Plasma on”选项进 行点火,仪器由Standby →Analysis转换。注:可以点击“Meters”图标,勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。 二、调谐及样品测定 1. 点火预热仪器30Min后,点击“ICP-MS Top”画面“Instrument”下拉菜单的“Tune”图标进人调谐画面。 2. 将样品管插入调谐液中(10ppb7Li,89Y,140Ce,205Tl,59Co),等待2-3分钟以便提升调谐也并稳定其流量;待雾化室温度达到4℃后,微调射频功率、锥体位置或载气流量等参数,使各个性能指标处于仪器安装验收指标值的±30%之内(仪器安装验收指标值见表1)。若不能达到指标要求,则清洗采样锥后重新调

等离子体质谱仪操作规程

等离子体质谱仪操作规程 一、由关机状态进入真空状态: 1.检查Ar气是否足够; 2.确认UPS处于工作状态,接通UPS控制各个负载的线路,即打开UPS墙壁绿色按钮键; 3.打开仪器室内空调; 4.打开排风; 5.接通仪器主机后墙壁上开关; 6.打开稳压电源并观察1~2min电压是否稳定在220V,零地电压是否为0V且稳定; 7.掀开仪器主机左侧盖子,从左向右打开仪器的三个开关; 8.打开电脑,待1~2min主机与电脑相连接后进入Plasmlab软件;进入操作软件主窗口,单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数: Major →Sampling Depth 采样深度 Minor →Horizontal 水平 →Vertical 垂直 不在两头,“▲”不为0 或最大。如果为0, 则在“Configuration” 中选择标准条件下的一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位 置应不为0。 9.检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD 和TUNE 应不为0 或255, 如为0或255 则与工程师联系。 10.在Plasmlab软件中,观察界面上方状态条里显示为“shut down”,点击界面左上方“On”按钮,在弹出的对话框中点击“Yes”,即启 动真空系统。待0.5~4小时不等,待“Analysis”的真空显示小于6 ×10-7mba 时,可进行下一步操作。 二、样品分析操作步骤 11.点火进入“operate”状态: (1)检查Ar 气是否足够,Ar气分压在0.6Mpa,不能大于0.7Mpa。 标准和样品是否备好; (2)打开水循环开关,观察压力和温度是否正常; (3)装好蠕动泵管,压下泵管夹; (4)确认排风工作正常; (5)把进样毛细管插入纯水中;

NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程-作业指导书

NexION 350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程 1操作规程 1.1 开机前检查与准备 1.1.1确认仪器供电系统正常。 1.1.2打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 1.1.3确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。 1.2 开机 1.2.1打开电脑主机、显示器。 1.2.2 打开NexION仪器开关。打开真空泵电源开关。 1.2.3抽真空:进入NexION软件,单击单机Control,进入到Instrument界面,在Main 页面下点击Vacuum项目下的START,抽真空。当工作站主界面的真空压力达到2×10-6Torr时,且仪器真空达到绿色ready状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。 1.2.4确认蠕动泵管完好、并且连接正常。 1.2.5确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常。 1.2.6打开冷却循环机,检查循环水水量(70%~80%的总体积)、压力(45~65pai)、温度(20±2℃)。 1.2.7单机Control,进入到Instrument界面,在Main页面下点击Plasma项目下的START,完成点炬(正常白色炬焰稳定,均匀)。 1.3调谐 1.3.1点击Smart Tune 图标,选择其界面下的Smart Tune Manual,点击软件左上角软件图标,选择open,选择打开SmartTune Daily.swz文件(如果手动进样请勾选use manual sampling)。 1.3.2 将进样管放入调谐溶液,并选择STD Performance check ,点击Quick Optimize。 1.3.3测试结果如满足Be>2000;In>40000;U>30000;CeO/Ce< 2.5%;Ce++/Ce<3%;220bkgd<1cps,则调谐通过,调谐通过后,点击Control ,保存参数后就可以进行样品分析。 1.4 分析

等离子体质谱仪使用说明书

等离子体质谱仪使用说明书 【等离子体质谱仪使用说明书】 尊敬的用户: 感谢您选择使用本公司的等离子体质谱仪。本使用说明书旨在为您 提供详尽的操作指南和注意事项,以确保您能正确、高效地使用该仪器,并获取准确的实验结果。 一、仪器概述 本款等离子体质谱仪采用先进的等离子体技术,结合质谱原理,可 广泛应用于元素分析、物质组成分析等领域。其主要组成部分包括离 子源、质谱质量分析仪和数据采集分析装置。 离子源负责将待分析样品转化为离子态,质谱质量分析仪负责离子 的分离和检测,数据采集分析装置则用于接收、处理并展示分析结果。 二、安全须知 1. 在操作仪器之前,请务必阅读并熟悉本使用说明书,特别注意安 全相关内容。 2. 在使用过程中,请确保操作环境通风良好,避免吸入有害气体。 3. 使用仪器时,请勿将手指或其他物体伸入仪器内部。 4. 在连接电源或进行任何维护保养操作之前,务必确保仪器已完全 断电。

三、操作步骤 1. 打开仪器电源,待仪器自检完成后,将其处于待机状态。 2. 准备样品。根据具体分析需求,选择适当的样品处理方法,将样 品放置于样品架中。 3. 调节离子源。使用仪器配套的调节工具,根据所分析元素的特性 调整离子源参数,以获得最佳的离子发生效果。 4. 开始质谱分析。在调节好离子源参数后,启动数据采集分析装置,点击“开始分析”按钮,仪器将开始进行质谱分析。 5. 分析结果处理。在分析完成后,仪器将自动生成分析结果数据, 并以图形或表格形式展示。用户可以根据需要,进行数据保存、导出 或打印等操作。 四、使用注意事项 1. 请确保样品处理过程中的洁净环境,避免外部杂质污染样品。 2. 样品选择和准备应符合实验需求,确保样品的纯度和稳定性。 3. 操作时应避免剧烈震动或碰撞仪器,以免影响仪器的正常工作。 4. 长时间未使用仪器时,请及时断开电源,并进行仪器的日常保养 和清洁工作。 五、故障排除

PE NexION2000电感耦合等离子体质谱操作规程

PE NexION2000 电感耦合等离子体质谱仪操作规程 1开机与分析测定 1.1 开启通风系统:开氩气;开室内总电源开关。每次使用ICP-MS 之前均需检查各路气体(包括反应气与载气)是否正常。反应气请调至0.4 Mpa,工作压力约为42 psi氦气、10 psi氧气、7 psi氨气或甲烷。载气请调制0.8 Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere 压力调制85-100 psi。 1.2打开计算机,开主机电源。电源开启顺序依次为:主机电源INSTRUMENT–RF电源RFG 1.3 点击计算机桌面上的NexION快捷图标,进行联机。 1.4 点击软件上的Instrument 图标,点击Main,点击Vacuum start,启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度,等至真空度< 2.00 X 10-6 Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready 字样。 1.5 开启循环水机。不点炬可以不开循环水。 1.6 点炬前调整好进样系统,卡上蠕动泵管,将进样毛细管插入去离子水中。1.7 在软件上的Instrument图标下的Main界面上,点击Plasma start或在仪器面板上直接点击,开始点炬。Ignition Sequence进度条90 s结束后,炬点着。点炬后请等待20-30 min热稳定。 1.8 测定:先测标准空白,直到读数为零或不再降低变化,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品,要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。 2仪器参数优化 1). 如果尚未打开,则打开位于SmartTune 窗口,File命令菜单下打开 SmartTune文件夹中SmartTune Daily.swz方法。 2). 在Optimization(优化)中打开Setup窗口,如果显示自动取样器,则选择1 ppb Setup 溶液的正确位置。如果不显示自动取样器,则选择“使用手动取样”。然后执行以下步骤: 2.1每日性能测试(Daily Performance check) SmartTune –Open file - SmartTune daily.swz –selected,选择Daily Performance(日常性能检查)右击鼠标quick optimize;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;测试结果代表仪器当日情况,如果正常即可转入分析测试;测试结果有偏差,参考Software Guide – SmartTune

电感耦合等离子体质谱仪的操作流程

电感耦合等离子体质谱仪的操作流程电感耦合等离子体谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,在环境监测、地质矿产勘探、食品安全等领域得到广泛应用。本文将介绍ICP-MS的具体操作流程,以供操作人员参考。 一、仪器准备 在进行ICP-MS分析前,首先要确保仪器正常运行。操作人员需要检查以下几个方面: 1. 确认仪器的电源和冷却系统已连接并正常工作。 2. 检查质谱仪的离子源、折射分析仪和浓度检测器的部件是否安装完好。 3. 校准仪器中的晶体簇冷却器并将离子束在最佳位置。 二、气体准备 ICP-MS分析需要使用高纯度的氩气作为载气和惰性气体。在操作仪器之前,操作人员需要执行以下步骤: 1. 检查气瓶上的压力是否足够,如不足需要更换; 2. 确保气瓶与氩气供应系统连接良好,防止泄漏; 3. 打开氩气供应系统,并调整流量计进行示范; 三、样品准备

在运行ICP-MS之前,样品的准备对结果的准确性至关重要。操作人员需要按照以下步骤进行样品准备: 1. 根据实验要求,将需要分析的样品取出并使用标准方法进行预处理。 2. 将样品溶解在适当的酸中,通常使用稀硝酸或混合酸作为样品溶液。 3. 调整样品的浓度,确保其在仪器分析范围之内。 四、仪器调试 在真正进行样品分析之前,操作人员需要对仪器进行一系列调试步骤,以确保其正常工作。这些步骤包括: 1. 执行空白检测,使用纯净水或无样品的酸溶液,确保仪器在无样品的情况下没有信号输出。 2. 运行内部标准品,以检查分析系统的功耗是否稳定,并校准质谱仪。 3. 针对需要分析的元素设置工作曲线,以确定分析结果的准确性。 五、样品分析 在完成所有准备工作后,可以进行样品分析。操作人员需按以下步骤进行: 1. 将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪,确保样品进入分析系统之前进行稀释。

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规定

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规定 1. 仪器的特性和工作原理 等离子体质谱仪(ICP-MS)是基于等离子体技术和质谱技术的一种高 灵敏度、高分辨率的分析仪器。它能够同时分析多种元素,具有快速、准确、高灵敏度等特点。 ICP-MS的原理是将待分析样品通过高热、高压的电极放电,产生等离子体,利用等离子体中的高能离子轰击分析样品并将其离子化,然 后经过质谱仪分析器的电场、磁场等分离,最终得到每种元素的质量数,从而进行定量分析。 2. 仪器的安全注意事项 虽然ICP-MS仪器功能强大,但在使用过程中,仍需要注意以下安 全注意事项: 2.1 电源与电气安全 •使用工作场所的电源,确保其功率足够,以避免电路过载引发的危险。 •避免高压电流进入身体,遵守有关电气安全的规定,如穿戴防静电服,避免水或其他介质接触电器。 •禁止在仪器附近喷洒带有易燃或易爆物质的气雾。

2.2 有害气体和化学品防护 •在仪器工作区域内永远不要品尝样品或溶液,也不要放置食物和饮用水。 •保证操作场所通风良好,排风口不能朝向其他人员或邻近区域,避免有害气体扩散和呼吸不良。 •禁止在离子源区域使用任何含氟的化合物,禁止在仪器附近存放含有氧化剂的物质。 2.3 玻璃装置安全 •注意玻璃装置碎裂的危险性并小心操作,必要时佩戴护目镜。 •严禁使用破损或裂缝的玻璃器具,以免影响仪器分析结果和安全性。 3. 仪器的操作流程 为确保ICP-MS仪器能够健康稳定地运行,而在操作中要遵循以下基本流程: 3.1 前期准备 •新操作员必须接受有关操作流程和安全规则的培训。 •确认仪器的准备和操作设备是否已准备就绪。 •严格遵守操作记录和控制样品的规定。

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书

电感耦合等离子体质谱仪操作规程 1.原理: ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)。 ICP-MS以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。 样品经一定前处理后,用ICP-MS进行检测,可同时测定多种元素。 2.操作步骤: 2.1开机前准备: a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。 b.气体准备: •氩气压力 700KPa±3.5% •反应气(氢气和氦气)压力 40KPa±20KPa c.循环水: •循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ˚C 压力:230-400Kpa(33—58PSI) •循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。 d.排风: •要求排风量为:5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。 2.2 开机: a. 开PC 显示器、打印机。 b. 开PC 主机。 c. 开ICP-MS 电源开关。(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)。 d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter,如下图所示:

f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control” 图标,进入仪器控制面板。从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown状态向 standby状态装换。 从Meters菜单中选择Meter Control Panel,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。(最多同时可选5 项) g. 如使用碰撞反应池,从Maintenance菜单中选择Reaction Gas,勾选Open Bypass Valve,设置所需反应气流量2-5ml/min,进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2 ml/min吹扫过夜。 h. 仪器状态转换为“STANDBY ”状态后。开氩气(0.7Mpa),循环水、排风。清空废 液桶,卡上蠕动泵管,样品管必须放入DIW (去离子水)中,若连有内标管,亦放入DIW 中。 i. 从“Maintenance ”菜单中选择“Sample Introduction…”,设置参数。 j. 从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON或单击下图所示的点火图标进行点火,仪器由Standby 状态向Analysis状态转换。 2.3 调谐: a. 点火后,15-30分钟预热仪器,点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune”图标进入调 谐画面。 b. 将样品管放入1 ppb 调谐液中。若连有内标管,将内标管亦放入DIW 中。点击“调 谐灵敏度”图标,进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters ”菜单中选择 Acquisition parameters或单击Acq.Parameters采集参数图标,输入采集的质量数7、89、205,156/140(CeO/Ce 氧化物),70/140( Ce2+/Ce 双电荷),并选中“Plot”,点击“OK”按钮。点击“Start”按钮开始采集,点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。否则重新自动调谐。 c. 单击“分辨率/质量轴调谐”图标,进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start”按 钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则重新自动调谐。 注:根据情况亦可进行自动调谐:

电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书

电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书 一、引言 电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS)是一种现代化的分析仪器,广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。本说明 书将详细介绍ICP-MS的使用方法,帮助用户正确操作仪器,获得准确的实验结果。 二、ICP-MS的基本原理 ICP-MS利用电感耦合等离子体源(ICP)产生高温等离子体,并通 过质谱仪分析样品中的离子。其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。 三、ICP-MS的操作步骤 1. 准备工作 a) 确保实验室环境整洁干净,电源和仪器连接稳定。 b) 检查仪器各部件是否完好,如玻璃器皿、等离子体源和离子输 送系统。 c) 根据实验要求,准备好样品和标准品,注意样品前处理和稀释 的要求。 2. 仪器开机与预热 a) 打开ICP-MS主机电源,并确保电源指示灯正常工作。

b) 打开冷却系统和气体供应系统。 c) 对等离子体源进行预热,根据仪器的要求设定温度和时间。 3. 样品注入与雾化 a) 打开样品供液系统,使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。 b) 控制样品注入速度和流量,确保样品均匀进入等离子体源。 c) 调整雾化器和气体流量,使得样品得到充分雾化并形成稳定的 样品云。 4. 离子化和分离 a) 当样品进入等离子体后,通过电子轰击等离子体中的气体分子,产生离子。 b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择,选择出感兴趣的离子 种类。 c) 根据实验要求,设置质量分辨率和离子透过率等参数。 5. 离子计数与检测 a) 在质谱仪中,离子通过电子倍增管放大,产生可以测量的电流 信号。 b) 通过离子计数器将电流转化为离子数,并进行数据采集与分析。 c) 根据实验需要,设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。

等离子体质谱仪的操作流程

等离子体质谱仪的操作流程 等离子体质谱仪(Plasma Mass Spectrometer,简称PMS)是一种常 用于化学分析、材料研究、环境检测等领域的仪器,通过产生等离子 体并进行质谱分析,可以准确测定样品中的各种元素。本文将介绍 PMS的操作流程。 一、仪器准备 在进行PMS操作之前,需确保仪器已经完成各项准备工作。首先,检查仪器的供电情况,确保其正常运行。其次,将待测样品按照实验 要求制备好,包括样品的取样、前处理等步骤。最后,对仪器进行各 项检查,如检查射频发生器、质谱仪的真空度、电子倍增器等设备是 否正常工作。 二、进样 1. 打开仪器的进样室,并保持其处于恒温状态。根据实验要求选择 合适的进样方式,常见的有固体进样、液体进样和气体进样。 2. 将待测样品进行处理,如溶解、稀释等,确保样品能够在进样过 程中均匀地释放出来。 3. 选择合适的进样量,并使用样品针将样品吸取到进样室中。注意 避免进样室受到杂质的污染。 三、产生等离子体

1. 打开等离子体产生器的电源,并进行相关的设定,如电压、频率等。 2. 在等离子体产生室中加入适量的工作气体,如氩气、氮气等,用 于产生等离子体。 3. 通过射频发生器产生高频电场,对工作气体进行等离子体激发, 形成稳定的等离子体。 四、质谱分析 1. 将待测样品中的离子引入质谱仪中。可以通过电场或磁场的作用 使离子进行分离和加速,从而进入质谱仪的主体部分。 2. 在质谱仪的主体部分,离子将经过一系列的精确的质谱分析过程。这包括质量分选器的分析、电子增强器的放大和信号的检测等。 3. 根据质谱仪的仪器设定,记录并分析质谱图像,获取样品中各种 元素的含量和组成信息。 五、数据处理与结果分析 1. 将质谱仪获得的原始数据转换为质谱图形。可以使用专业的数据 处理软件进行图像分析和峰识别。 2. 根据质谱图像,可以计算出样品中不同元素的相对含量和绝对含量,以及其质量分数等相关参数。 3. 对获得的结果进行统计学分析和数据解释,根据实验需求进行结 果归纳和分析。

电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪使用方法说明书

电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪使 用方法说明书 1. 引言 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和液相色谱仪(LC)是分析科学领域中重要的仪器设备。它们分别有各自独特的优势和应用范围,但通过联用可以进一步提高分析的灵敏度和准确性。本说明书旨在介绍如何正确地联用这两种仪器,并详细说明液相色谱仪的使用方法。 2. 联用原理 电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪的原理基于两个仪器各自的特点。液相色谱仪用于分离和富集待检物,而ICP-MS用于对待检物进行高灵敏度和高准确性的元素分析。联用时,液相色谱仪首先将待检物从复杂的样品基质中分离和纯化,然后ICP-MS将待检物中的元素进行精确的定量分析。 3. 设备准备 在使用联用仪器之前,需确保ICP-MS和液相色谱仪正常运作,并按照各自的使用说明进行预热和校准。此外,还需准备好样品溶液和标准溶液,以及所需的分析柱和色谱流动相。 4. 液相色谱仪使用方法 4.1 样品准备

将待检样品按照液相色谱仪的要求进行预处理和稀释,确保样品浓度适宜。为了保证准确性和重现性,在样品准备过程中应注意避免污染和样品损失。 4.2 仪器设置 根据待检物的性质和分析要求,选择合适的色谱柱、色谱流动相和检测方式。在液相色谱仪的控制软件上设置合适的流量、温度和检测参数,确保仪器正常工作。 4.3 分析方法 根据分析目标,选择适当的分析方法和色谱梯度。根据前期实验结果,确定样品进样量和分析时间,确保分离和检测的效果。 4.4 数据分析 在分析完成后,及时导出和整理所得数据,并进行数据分析和结果解释。根据需求,可以使用专业的数据分析软件对数据进行进一步处理和统计。 5. 仪器联用方法 5.1 连接仪器 将液相色谱仪与ICP-MS通过适当的连接器和管路连接起来,确保连接紧密且无泄漏。在联用过程中,要避免样品进入ICP-MS的离子源,以免损坏仪器。 5.2 联用参数设定

等离子体质谱仪使用过程中的具体步骤

等离子体质谱仪使用过程中的实在步骤 等离子体质谱仪的原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的 等离子体束进行离子化,然后通过四极杆豪斯基质谱或时间飞行质 谱等质谱仪对离子进行分析。实在来说,当样品被导入等离子体后,通过气体(通常是氩气)中的电场产生离子,这些离子经过进样器 进入质谱仪,依据它们的质量/电荷比(m/z)进行分析。 等离子体质谱仪重要由以下几个部分构成: (1)电感耦合等离子体(ICP):产生离子的源头,包含高频 发生器、射频线圈、等离子体燃烧室和冷却系统等部分。 (2)离子透镜:用于收集等离子体产生的离子,并对其进行初 步聚焦。 (3)准直器和四极杆:用于对离子束进行准直和过滤,使符合 条件的离子能够通过。 (4)豪斯基质谱或时间飞行质谱:依据离子的m/z比值进行分析。 (5)数据系统:包含数据取得和处理软件、掌控软件和质谱库等,用于对数据进行处理和分析。 使用方法: (1)准备样品:将待分析的样品加入样品溶液中,通常是用酸 进行预处理,然后采用稀释剂对其进行稀释。样品的处理过程应尽

量避开污染,而且需要与以前的样品处理过程隔离开来。 (2)导入样品:将样品通过进样器导入ICP中,调整离子产生 的位置和强度,并优化气体流量和温度以获得最佳的性能。 (3)分析:样品中的元素被转化为离子并通过质谱仪进行分析、检测和定量。 (4)数据处理:将质谱数据用专业的软件进行处理、分析,生 成结果报告。 等离子体质谱仪在地球科学领域中被广泛应用,例如用于地质 样品、矿物、矿物鉴定、矿床成因、地球化学循环等领域。在生命 科学中,可用于对蛋白质、DNA、RNA等生物分子进行分析。在环境 监测领域中,它可以用于对大气、水体和土壤中有害元素的测量和 检测。

等离子光谱技术使用教程

等离子光谱技术使用教程 等离子光谱技术是一种常用的分析方法,可以用来测量和分析样品中各种元素 的含量和组成。它是基于等离子体发射光谱和等离子体质谱的原理,通过激发和激发态离子的发射光谱来确定元素的种类和含量。在本文中,我们将介绍等离子光谱技术的基本原理、仪器设备和样品处理方法,帮助读者了解和使用这个技术。 一、等离子光谱技术的基本原理 等离子光谱技术的基本原理是利用外部能量激发样品中的原子或分子,使其达 到激发态或离解态,然后通过发射光谱来分析元素的含量和组成。具体来说,当样品中的原子或分子处于电磁场的作用下,它们会吸收能量并进入激发态或离解态。在重新回到基态的过程中,它们会发射出特定波长的光谱信号。通过分析这些发射光谱信号的强度和波长,我们可以确定元素的种类和含量。 二、等离子光谱技术的仪器设备 常见的等离子光谱技术仪器设备主要有等离子体发射光谱仪和等离子体质谱仪。 1. 等离子体发射光谱仪:等离子体发射光谱仪是用来测量发射光谱的仪器。它 包括激发源、样品室、光学系统和检测器等组成部分。激发源可以是直流或交流电源,通过电弧放电或电感耦合等离子体发射激发样品中的原子或分子。样品室中放置待测样品,经过激发后,样品会发射出光谱信号。光学系统用于聚焦和分离光谱信号,使其进入检测器进行测量和分析。 2. 等离子体质谱仪:等离子体质谱仪是用来测量样品中元素的质量和含量的仪器。它由离子源、质量分析器和检测器等组成。离子源通过激发样品中的原子或分子产生离子,然后经过质量分析器进行分离和筛选,最后进入检测器进行测量和分析。 三、等离子光谱技术的样品处理方法

在使用等离子光谱技术时,样品处理是不可忽视的环节。不同的样品需要采用 不同的处理方法。 1. 溶液样品处理:对于溶液样品,首先要进行样品的酸溶解。一般情况下,采 用浓硝酸、浓氢氟酸等酸进行溶解。然后,通过适当的稀释和过滤等方法,使样品的浓度适宜,并去除其中的杂质。 2. 固体样品处理:对于固体样品,首先要进行样品的研磨和均质化处理。然后,通过溶剂提取或酸溶解等方法,使样品中的元素溶解在溶液中。最后,通过适当的稀释和过滤等方法,使样品的浓度适宜,并去除其中的杂质。 3. 气体样品处理:对于气体样品,首先要进行样品的收集和固化处理。然后, 通过适当的溶剂提取或酸溶解等方法,使样品中的元素溶解在溶液中。最后,通过适当的稀释和过滤等方法,使样品的浓度适宜,并去除其中的杂质。 四、等离子光谱技术的应用范围 等离子光谱技术广泛应用于化学、材料、生物、环境等领域。它可以用来检测 和分析样品中的金属元素、非金属元素、有机物和无机物等。例如,可以用来测量和分析水和土壤中的重金属元素含量,食品和农产品中的有害物质含量,医疗设备和药物中的元素含量等。同时,等离子光谱技术还可以用来研究元素的分布和迁移规律,以及分析样品的结构和性质。 总之,等离子光谱技术作为一种常用的分析方法,在科学研究和工程应用中发 挥着重要的作用。通过了解和掌握其基本原理、仪器设备和样品处理方法,我们可以更好地使用和应用这种技术,从而达到准确和可靠地分析和测量样品中元素的含量和组成的目的。希望本文对读者有所帮助。

等离子体质谱安全操作及保养规程

等离子体质谱安全操作及保养规程 等离子体质谱是化学分析中常用的先进技术,是一种用于精确测定 化合物元素成分的分析技术。在实际使用中,除了谨慎操作外,还需 要保养设备,确保设备的安全、稳定、可靠、持续的工作。本文将介 绍等离子体质谱的安全操作和保养规程。 安全操作 环境要求 等离子体质谱的安全操作需要在空气质量良好的地方进行,不得有 气味和尘埃,并确保室内温度适宜,不建议在潮湿和酸性环境下使用 等离子体质谱。 操作规范 1.操作人员需要接受培训,并了解设备操作、安全要求和应 急预案。 2.操作人员必须遵守标准实验室操作程序,采取必要的安全 措施和防护措施。 3.操作人员必须按照操作指南进行仪器的日常维护和保养, 确保设备正常工作。 4.在操作过程中,需要严格遵守重量级仪器运作的安全要求, 确保操作环境较为稳定,严禁打闹、喧哗等行为。 5.等离子体质谱的仪器维护、维修和升级必须由专业技术人 员完成。

仪器开机和关闭 1.仪器开机前,检查设施安全,美化操作环境,提前开启并 验证外部设施的正常工作状态。 2.使用前,需要先对等离子体质谱的各项元件进行正常检查、 标定等操作。 3.关闭后,应符合鉴定、测试、清理等等工作的环节经过, 确保仪器及周边环境安全。 维修和升级 1.单位对等离子体质谱设备的维护工作必须对设备进行注册 管理,并且建立档案,按照要求进行管理。 2.对外委托修理或维护必须通过资质认证单位,并且保留维 护器具的日志和维修记录。 保养规程 日常保养 1.清洁内部:使用柔软干净的布或棉绒蘸取适量的酒精擦拭 等离子体质谱仪器的内部。 2.更换消耗品:根据保养计划及时更换消耗品,如离子源, 激光等。 3.随时清理:及时清理杂物或灰尘,严格按照设备使用流程 和规定操作。

等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规程

等离子体质谱仪 (ICP-MS) 设备安全操作规程 一、前言 等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种非常先进的分析检测设备,但由于其高能离子束的存在,操作时应注意安全。本安全操作规程主要针对该设备的安全使用进行了说明和指导,旨在保证操作人员的生命财产安全。 二、ICP-MS设备结构 ICP-MS设备主要由以下几个部分组成: 1.气源系统:包括氢化气、氩气和氧化氮等 2.离子源:主要包括钛钾玻璃管、我型钨丝和载气气囊等 3.等离子体:位于离子源和接口内 4.接口:在等离子体和质谱仪之间 5.质谱仪:主要由离子镜、扇形场器、四极杆和离子探测器 等组成。 三、ICP-MS设备操作规程 3.1 操作前的准备 1.确认设备电源已经关闭,且主电源已被拔掉。

2.确认接地电阻低于4欧,对于新安装而未进行过接地电阻 测试的场所,应该首先做好接地电阻测试。 3.在操作ICP-MS之前,未操作该设备的人员必须接受培训, 了解设备的相关安全规则和操作规程。 3.2 操作过程中的安全措施 1.操作时应穿戴好实验服和安全鞋,避免穿着拖鞋等不安全 的鞋子。 2.操作人员应该戴好防护眼镜,防止高能离子伤害眼睛。 3.操作时应注意限制气源、离子源和质谱仪内的气体压力, 避免压力过大导致设备安全问题。 4.在打开质谱仪后,应等待至少30分钟,等待设备达到稳定 状态,再开始操作。 5.操作人员应注意禁止将任何未经许可的物质进入 ICPC-MS 设备。 6.在操作过程中,严格限制任何不同样品之间的交叉污染, 避免对数据的干扰。 3.3 操作过程中的注意事项 1.当观察到任何异常情况时,应立即停止操作。例如,质谱 仪内出现大量蒸汽或烟雾,或气源系统出现异常声响。

电感耦合等离子体质谱仪操作说明书

电感耦合等离子体质谱仪操作说明书使用说明书格式 电感耦合等离子体质谱仪操作说明书 一、引言 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器, 广泛应用于材料科学、环境监测和生物医学等领域。本操作说明书旨 在帮助用户正确、安全地操作该仪器,以确保其正常运行和准确分析。 二、安全须知 1. 在操作仪器之前,确保已经熟悉和理解相关安全规定,并佩戴必 要的个人防护装备。 2. 仪器操作时,要保持工作区域清洁整齐,防止杂物干扰分析过程。 3. 禁止将任何液体或固体材料接触等离子体。在操作过程中,注意 避免样品污染等现象的发生。 4. 在仪器维护和清洁时,必须切断电源,并确保仪器处于安全状态。 三、仪器组成 1. 离子源:负责将样品转化为荷电粒子,并通过抽气系统引入等离 子体源。 2. 等离子体源:产生高温、高能量等离子体,用于碎解样品分子, 并将其离子化。

3. 质量分析器:通过磁场作用,将离子按质量-电荷比分离并检测。 4. 检测器:将分离的离子转化为可检测的信号,并输出给数据系统。 四、操作步骤 1. 准备工作 a. 确保仪器的电源连接正确,并检查仪器的电源开关是否关闭。 b. 检查气源和冷却系统的供气和供水情况,确保正常运行。 c. 检查进样系统是否已连接并处于正常工作状态。 2. 仪器开机 a. 打开电源开关,并等待仪器初始化。此过程可能需要几分钟。 b. 检查屏幕上的仪器状态显示,在确保仪器正常运行之后,进入 下一步。 3. 样品制备和进样 a. 准备样品溶液,并按照相关要求进行稀释或预处理。 b. 打开进样系统的盖子,并将待测样品置于进样器中。 c. 关闭盖子,并确保进样系统稳定。 4. 选择分析模式 a. 在仪器操作界面上选择所需的分析模式,如定性分析或定量分析。

安捷伦7900ICP-MS操作规程

标准操作规程 1.目的:建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。 2.范围:安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。 3.责任:QC、QA。 4.内容: 4.1开机前注意事项 4.1.1测试样品前,最好提前一天对仪器进行抽真空,如仪器一直处于待机状态,则可以直接进行样品测试。 4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物,并稀释到合理稀释倍数(一般0.1g样品消解后定容到50ml)。标液的配置及稀释级别,根据样品各待测元素大致的含量来确定,保证标准曲线的合理。 4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量,确保够本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常(氩气0.65-0.75Mpa,氦气0.06-0.1Mpa)。 4.2开机抽真空 4.2.1打开UPS电池箱开关,打开UPS主机(先打开背后总闸,再长按前面板开关2秒开启),打开ICP-MS 7900电源开关(先开仪器背后总电源,然后再开前面板的电源开关)。 4.2.2打开电脑,待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后,打开ICP-MS工作站,点击仪器控制。 4.2.3单击硬件图标的下拉,点击真空打开。真空泵开始工作,当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示[待机]。 4.3点火前准备

4.3.1如使用碰撞反应池,点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出反应气流量5ml/min,进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫10min即可;如长期不用使用,建议提前2ml/min吹扫过夜。 4.3.2准备好样品溶液,自动进样器进样针清洗溶液(超纯水,每次更换,自动进样器0位置软管连接的桶内),5%HNO3溶液(冲洗系统用),超纯水(冲洗系统用)。 4.3.3确认空调已打开(室温20℃±2),打开通风,确认通风正常,装上通风管,打开自动进样器、循环水真空泵。清空废液桶,卡上蠕动泵管(注意管路的正反),样品管必须放入清洗溶液中,若连有内标管,亦放入纯水中。 4.3.4右键雾化室图标,在菜单中选择[维护]。将“打开氩气阀”、“启动温度控制控制”选项打勾,“等离子气体、辅助气体、载气、补偿/稀释气体”分别输入15、0.8、0.8、0.8,蠕动泵值输入0.1,最后点击[输入],吹扫2分钟后,点击[关闭]。 4.4点火 4.4.1双击等离子体图标,确认点火,点火成功后仪器状态栏显示为“分析”,若仪器长期未使用,或者刚做完维护(矩管、锥等清洗或更换),需要在点火前做硬件调谐配置。 4.5批处理分析 4.5.1点击批处理下拉菜单,选择新建批处理文件夹,点击现有批处理,选择所需要的模板(如8elements,8种元素的测定),或是选择“he model”批处理文件夹新建空白批处理文件,点击打开后,选择需要导入的内容,输入名称并点击创建。 4.5.2在“选择元素”栏确认待测元素及内标元素已选(内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi,待测元素根据质量素就近原则选择内标元素)。 4.5.3采集模式选择质谱图,峰型选择3个点,重复次数选3次,积分时间设为0.3S,采集选项的自动调谐及P/A因子调整选项打勾。 4.5.4设置蠕动泵/ISIS参数,时间至上而下分别设置为30S、40S、10S、10S、60S,速度分别0.4、0.3、0.1。 4.5.5数据分析方法中,选择全定量。 4.5.6调谐栏,等离子体模式选择常规。 4.5.7点击待测元素,若待测及内标元素不对,可以点击全部删除,然后点击从采集中调用列表,再指定好待测及内标元素。 4.5.8在全定量栏中根据质量数选择内标,输入各级别标液中元素的浓度及单位。

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