乙酸乙烯酯溶液聚合实验现象

乙酸乙烯酯就是醋酸乙烯酯。

醋酸乙烯酯的乳液聚合有什么实验现象刚加乳化剂和醋酸乙烯酯,开始搅拌式,溶液无色半透明.加过硫酸铵,搅拌后逐渐出现蓝光现象.再加醋酸乙烯酯事,逐渐转为白色乳状液.最后是白色乳液。

醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项： 1、聚乙烯醇必须完全溶解。 2、滴加速度均匀。 3、升温不能快。 4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。 5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。 6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。软化点约为38℃。不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。黏着力强，耐稀酸、稀碱。在阳光及125℃温度下稳定。化学性质： 1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。相对密度1.982 溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2

乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的熔点230 ℃，玻璃化温度75～85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。耐光性好，不受光照影响。通明火时可燃烧，有特殊气味。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。无毒，对人体皮肤无刺激性。耐光性好，不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、醚化、缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧，有特殊气味。无毒，对人体皮肤无刺激性。溶解性：溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。（四）十二烷基磺酸钠（乳化剂）物化性质：性状：白色或浅黄色结晶或粉末。有特殊气味。在湿热空气中分解。易溶于水，溶于热醇。熔点：180℃（分解）。（五）OP-10聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂）物化性质：外观：白色及乳白色糊状物溶解性：易溶于水（六）碳酸氢钠（缓冲剂）物化性质：碳酸氢钠（Sodium Bicarbonate）俗称小苏打、苏打粉、重曹白色细小晶体水溶解度小于碳酸钠固体50℃上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水270℃时完全分解碳酸氢钠强碱与弱酸和生成酸式盐溶于水时呈现弱碱性常利用此特性作食品制作过程膨松剂碳酸氢钠作用会残留碳酸钠使用过多会使成品有碱味（七）邻本二甲酸二丁酯物理性质：溶解性：25℃在水中的溶解度为0.05g/L，能溶于大多有机溶剂和烃，能与醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛聚苯乙烯等树脂相溶，稳定性：性能稳定，可燃。化学性质：分子量278.34分子式及结构式：分子式C16H22O4,结构式如下：（八）水（介质）三、主要仪器: 电热套、三颈烧瓶、真空抽滤装置、量筒、恒温水浴锅、恒压滴压漏斗、球形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯

实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验报告

实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。二、实验原理本实验以偶氮二异丁氰为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。溶液聚合一般有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等特点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。缺点是一、溶剂回收难，二、溶剂本身也是一种杂质，使产品纯度低，三、溶剂一般易燃易爆有毒，四、聚合速率低。聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，控制分子量是关键。单体纯度、引发剂和溶剂类别，以及聚合温度和转化率高低，都对

产物分子量有很大影响，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移，而形成支链或交联产物。三、实验材料、装置流程及仪器 100ml 三颈瓶回流冷凝管温度计搅拌器铁架台水浴锅醋酸乙烯酯（重蒸）20ml 甲醇20ml 偶氮二异丁氰0.2g 四、实验步骤

五、实验结果无色粘稠状液体六、注意事项

（1）醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发言，因此在实验时保持通风；（2）在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。七、思考题 1、溶液聚合的定义，组成，分类及优缺点。答：定义：单体和引发剂溶于适当溶剂中的聚合方法。组成：单体、引发剂、溶剂。分类：按聚合产物在溶剂中的溶解性：均相聚合，沉淀聚合按聚合机理：自由基聚合，离子聚合。优点：聚合时溶剂回流带走聚合热，使反应强度得到控制；消除了自动加速效应，使聚合物分子量均一。缺点：单体浓度低，聚合速率低；聚合产物中夹杂溶剂；溶剂；向溶剂链转移，分子量降低；溶剂回收困难且多为易燃易爆的有毒物质。 2、应用聚合速率方程说明影响聚合速率和分子量的因素。答：聚合速率方程=，由此方程可知，聚合速率正比于单体浓度，正比于引发剂浓度的开方，提高引发剂的浓度可提高聚合速率。聚合度方程=++，由此可见，向引发剂转移和向溶剂链转移都会降低聚合度，增大引发剂浓度和溶剂

溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的 1、通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 2、掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。 3、通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的称为均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出的称为异相溶液聚合或沉淀聚合。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。醋酸乙烯溶液聚合主反应的化学反应方程式如下： ⒈链引发反应 ⒉链增长反应

乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270 摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶 Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which has a wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyze the characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master. Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex 一、引言 1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。乳液聚合可以在较高的反应速度下，获得较高分子量的聚合物，物料的粘度低，易于传热和混合，生产容易控制，残留单体容易除去。乳液聚合的缺点是聚合过程中加入的乳化剂等影响制品性能。为得到固体聚合物，耗用经过凝聚、分离、洗涤等工艺过程。反应器的生产能力比本体聚合法低。根据聚合反应速率、及体系中单体液滴、乳胶粒、胶束数量的变化情况，可将乳液聚合分为三个阶段。第一阶段称乳胶粒形成期，或成核期、加速期：从聚合开始直至胶束消失随着胶粒数目不断增加，聚合反应速率增加。第二阶段称粒子成长期：从胶束消失开始到单体液滴消失。该阶段乳胶粒数目保持恒定，聚合速率不变。第三阶段称降速期：从单体液滴消

10应化高分子实验---乙酸乙烯酯的溶液聚合

实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的了解溶液聚合的基本原理和方法。学习带回流的机械搅拌装置的使用。二、实验原理溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。三、试剂和仪器乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇,95%乙醇搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等. 四、实验步骤在装有搅拌器、冷凝器和温度计的250mL三颈瓶中加入20mL（记录密度，用质量计算）乙酸乙烯酯，10mL 无水乙醇，0.35g（约三小勺）过氧化苯甲酰。加热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。温度控制在65-70 ℃之间，反应3h 后，得透明的粘状物。向反应系统中加入95％乙醇10mL，温度保持在70-75℃，搅拌0.5h，使其成均匀的溶液。称取少许溶液，置于表面皿中，在真空烘箱中烘干，计算转化率。五、注意事项 1、搅拌桨必须与水平面垂直，不可倾斜。 2、注意温度计与搅拌桨之间的距离，防止打碎。 3、反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。知识补充聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低，仅28℃，因而在室温下有较大的冷流性，不能用作塑料制品，但它具有能与多种材料，尤其是与纤维素物质（如木材、纸等）粘接的优良性能，被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等（见造纸用化学品、染整助剂），如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂，透明胶纸带，砖石表面涂料，以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料（见乙烯－醋酸乙烯酯树脂），如聚氯乙烯塑料等。此外，也作无纺布的胶粘剂。在工业上聚乙酸乙烯酯树脂主要以乳液形式使用,为白色乳状液,略有残余的乙酸乙烯酯

实验04_醋酸乙烯酯溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解

实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解聚乙烯醇是制备维纶的原材料。由于乙烯醇很不稳定，极易异构化成乙醛。所以聚乙烯醇通常都是通过醋酸乙烯溶液聚合以及聚醋酸乙烯酯的醇解这两个步骤来制得的。本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂；甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合。这是个自由基聚合反应。二、实验原理本实验采用溶液聚合的自由基聚合原理。选用甲醇作溶剂是由于聚醋酸乙烯酯（PV Ac）能溶于甲醇，而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小。且在醇解制取聚乙烯醇（PV A）时，加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解。醋酸乙烯(V Ac)在聚合过程中，容易发生向聚合物链的链转移反应。聚合物浓度越大，支化越容易发生。聚合物活性自由基链除了向聚醋酸乙烯酯（PV Ac）主链上的α、β氢处链转移，形成水解不掉的支链，还会向乙酰基上活泼氢原子转移，在乙酰基上形成支链。这部分支链容易水解脱掉，导致聚合度降低。在聚合反应的同时，可能存在副反应：（2）在单体浓度为85%时聚合得聚醋酸乙烯酯（PVAc），醇解后聚合度下降38.15%。单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%。因此，要降低溶液中单体浓度。但单体浓度过低，会影响产物的最终聚合度。表1 60℃甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度单体浓度/% 聚合时间/h 转化率/% PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低/% 85 16 96.2 1903 1177 38.15 67 17 96.6 668 622 6.89 聚醋酸乙烯酯（PVAc）的醇解可以在酸性或碱性的催化下进行，用酸性醇解时，由于痕量级

的酸很难从PVA中除去，而残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，所以一般均采用碱性醇解法。另外，甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用。因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH在此起的是催化作用。因此，一定要严格控制甲醇中的水的含量。聚醋酸乙烯酯（PVAc）的醇解过程是在碱的催化下聚醋酸乙烯酯（PVAc）在甲醇溶液进行的醇解反应。其反应方程式为：（3）本实验先制备聚醋酸乙烯酯（PVAc），然后再进行碱性醇解，由于产物PVA不溶于甲醇，所以，醇解到一定程度时会观察到明显的相转变，此时，大约有60%的乙酰基已被羟基取代。三、实验仪器和试剂（1）实验仪器电动搅拌器、恒温水浴锅、水泵减压装置电炉子、三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、布氏漏斗、烧杯（50ml）、量筒（50ml、100ml）、温度计（100℃）、表面皿。实验试剂和药品：醋酸乙烯酯（VAC）（重蒸）、甲醇、偶氮二异丁腈（AIBN）、NaOH。四、实验方法及步骤 1、醋酸乙烯酯的聚合（1）称量三口烧瓶。（2）按图1组装好实验仪器。（3）将20克醋酸乙烯酯（换算成体积；比重0.93）加入到三口烧瓶中，将0.1克偶氮二异丁腈（AIBN）放入一个烧杯中；加入20克甲醇，充分溶解后加入到三口烧瓶中。（4）开始升温，温度升到60℃时，开始记录反应时间。

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合实验科目:合成化学实验项目:醋酸乙烯酯的乳液聚合实验类别:日用化工反应类型:乳液聚合每组人数:8-9 实验人数:43 实验者姓名:杨麒民实验学时数: 4 实验室编号:3 实验室名称:精细化工实验室一、实验目的:1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。 3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。 4养成严格遵守操作规范的职业意识。 5.培养从事化工生产必须的职业素养。二、产品特性及用途: 1、产品特性据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物，外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。 2、产品用途作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子

束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。二、实验原理: 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90?之间，pH值在2-6之间。乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下: 链引发: NH4 OOSO OSS2OONH4ONH4OOSOO OO 2OSONHCH4HCH22OSOCHNHC4OOCOCH3OOCOCH3 链增长 O H2OSOCCHNH4CHHC2 OCOCHOOCOCH33 HHH22H2HCCHCCCCn OCOCHOCOCHOCOCH333 链终止

乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告

乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的 1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。 2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。 3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。二、实验原理 1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。 2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下：

三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS) (0.08-0.10g)。四、流程图、实验步骤及现象 (1)流程图 (2)实验步骤及现象

聚醋酸乙烯合成

醋酸乙烯酯的溶液聚合试验一、实验目的： 1、学习溶液的聚合方法，制备醋酸乙烯酯溶液； 2、了解溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。二、实验原理：溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。本实验中单体即发生反应也作为溶剂，而甲醇在反应的后期作为反应的溶剂，根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000 到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。三、实验装置、仪器和材料实验药品：醋酸乙烯酯1500g ，引发剂AIBN （偶氮二异丁腈） 4.5g ，对苯二酚0.3g 四、试验方案接通实验装置，氮气置换反应装置 3 分钟，先将醋酸乙烯酯1500g ，AIBN （偶氮二异丁腈） 4.5g加入四口瓶，水浴63 C温度反应，氮气保护，蒸馏头温度保持在50 C以下反应3小时，待转化率大于80%以上时，再将反应温度升至65~66 C,关闭回流水，抽真空接通溜出冷凝管接收溜出甲醇，保持0.5 小时，添加对苯二酚0.3g，10 分钟后得产品。五过程控制 1、转化率秤取一定量Ag （一般2~3g, 不含表面皿重）反应瓶中物料倒入透明玻璃的表面皿上（表面皿重 Bg ）,放入73 C干燥完后称量无色透明树脂Cg（含表面皿重）。转化率=（C-B）/Ax1.5/1.8 六、注意事项：

实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验报告10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福1014122030丁胜1014122007 2013/5/8 一、实验目的： 1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液 2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。二、实验原理： i[聚醋酸乙烯酯]〔也称作聚乙酸乙烯酯,简称PVA、PVAc是一种有弹性的合成聚合物。聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯〔VAM的聚合而制备的。聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。聚醋酸乙烯酯是弗里溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。

茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶,被称作白胶水〔白胶浆,聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。优点: 一、与本体聚合相比,溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。缺点: 一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。本实验以偶氮二异丁腈为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合属于自由基聚合反应。自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g,溶剂用量由

乙酸乙烯酯的溶液聚合

实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的 1. 深化对溶液聚合原理的理解。 2. 了解影响乙酸乙烯酯溶液聚合的主要因素。 3. 掌握聚乙酸乙烯酯的溶液聚合制备技术。二、实验试剂(品级AR) 乙酸乙烯酯21毫升偶氮二异丁腈（或过氧化苯甲酰）0.1克甲醇20毫升三、实验仪器及耗材搅拌器1套回流冷凝管1个温度计（100℃）1支三口烧瓶（100mL）1个恒温水浴1个表面皿1个四、实验原理溶液聚合是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，在一定温度下进行的聚合反应。聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持稳定，不易产生局部过热。溶液聚合体系黏度较低，引发剂分散较均匀，不易被聚合物包裹，引发效率较高。但是由于乙酸乙烯酯的自由基活性较高，在溶液聚合和引入溶剂时，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物的相对分子量降低，形成支链产物。在制备聚乙酸乙烯酯（PVAc）时，控制相对分子质量是关键。单体的纯度、引发剂和溶剂的种类以及聚合温度和转化率的高低，都对产物的相对分子质量有较大的影响。

本实验以乙酸乙烯酯为单体、偶氮二异丁腈（或过氧化苯甲酰）为引发剂、甲醇为溶剂进行乙酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。乙酸乙烯酯的溶液聚合反应如下：五、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶（见图4）中，加入21mL (20g)乙酸乙烯酯, 然后将0.1g 偶氮二异丁腈（或过氧化苯甲酰）溶于20 mL甲醇中，并将其倒入三口烧瓶中。开始加热，使瓶内温度控制达到60℃，维持该温度反应3h，注意观察反应液的黏度变化和整个反应体系的封闭性。反应3h后，得到透明的粘状物。取5g溶液（精确称量），加入已称重的表面皿中，在真空烘箱（50℃）内烘干，最后得到无色玻璃状的聚合物，连同表面皿一起称重，计算转化率，计算公式如下：注意事项：①实验前乙酸乙烯酯需要重蒸，否则会因为阻聚剂的存在影响实验结果。②引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）使用前需要重结晶；过氧化苯甲酰（BPO）活性较高，于65~100℃使用较好（在溶液聚合中，使用乙醇作溶剂时，可采用BPO作引发剂，反应温度可控制在65~70℃）。③溶液聚合时以甲醇为溶剂，三口烧瓶内的温度不能高于63℃，因为甲醇的沸点为64.5℃。④实验前将三口烧瓶、烧杯等烘干除去水分，否则会破坏聚合反应。⑤反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量甲醇。