醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象

一、实验介绍

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液

聚合的原理和过程。在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最

终得到白色均匀的聚合物乳液。

二、实验原理

1. 乳液聚合

乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生

自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。在这个过程中，单体首先

被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。然后添加引发剂并

加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。这

些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。

2. 醋酸乙烯酯的特点

醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。它

可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。

3. 十二烷基硫酸钠的作用

十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。

4. 过硫酸铵的作用

过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。

三、实验步骤

1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。

2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。

3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。

4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。

5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。

6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。

7. 关闭加热器并停止搅拌。让乳液自然冷却至室温。

8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。

四、实验结果

1. 实验现象

在实验过程中，我们可以观察到以下现象：

（1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。

（2）随着反应的进行，溶液逐渐变得浑浊，并且有白色的乳液出现。

（3）当反应达到一定程度时，白色乳液变得更为明显，并且乳液的颜色变为白色。

（4）加热搅拌后，乳液变得更为均匀，颜色变得更加白亮。

2. 实验结果分析

通过观察实验现象和进行相应的测试和分析，我们可以得到以下结论：（1）醋酸乙烯酯可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液。

（2）十二烷基硫酸钠可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。

（3）过硫酸铵可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。

（4）加热搅拌可以促进反应速率，使得聚合反应更为充分和均匀。

五、实验注意事项

1. 实验操作时要注意安全，避免接触皮肤和眼睛，并保持实验室通风

良好。

2. 实验材料要求干净、干燥，并严格按照配比添加。

3. 在实验过程中要注意控制反应温度和时间，避免过度加热和反应时间过长。

4. 实验后要及时清洗实验器材，并妥善处理废液和废弃物。

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。实验步骤如下： 1. 实验原料准备 - 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂 - 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂 2. 实验操作过程 - 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。 - 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。 - 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。 - 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。 3. 实验结果分析 - 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。 - 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。 - 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。

4. 实验结论 - 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。 - 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。 - 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。 5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、

实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解

《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授 2010.03.01

目录实验一单体、引发剂的纯化 (3) 实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3) 实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5) 实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7) 实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9) 实验六酚醛树脂的合成 (11) 附录一高分子化学实验须知 (13) 附录二高分子实验室安全制度 (13) 附录三常用仪器操作规定 (14)

实验一单体、引发剂的纯化一、目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。二、实验原理：略三、实验内容： 1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。 2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。 3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备一、目的和要求 1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。二、聚合原理反应式： CH 2=C CH 3 3 n BPO o CH 3 COOCH 3 CH 2-C n

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验

11 实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的: 1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。 2．掌握乳液聚合的实验技术。二、实验原理: 乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶束。这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。三、实验仪器及试剂: 电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯 (C.P.)。四、实验步骤: 1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。 2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约 14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。3. 滴加完后毕，在回流温度下反应，当反应液温度升至75℃，且无回流时，滴加 37g（约40g）醋酸乙烯酯，滴加速度以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，滴加时间为60分钟左右。 4. 滴加完后毕，再此温度下继续反应约30分钟，至基本无回流为止（如回流量较大，可外加0.05g过硫酸钾溶于2ml的蒸馏水溶液）。然后在85℃反应半小时，然后停止加热，除去水浴，边搅拌边冷却。 5. 当反应温度冷至50℃时，测pH值，用10%碳酸氢钠若干滴，调节反应物的pH 在5～6之间，加入邻苯二甲酸二丁酯5g，搅拌均匀，冷至室温，既得粘稠的聚醋酸乙烯酯乳液。五、注意事项: 1. 在滴加第一部分单体时，反应液温度应该控制在72℃左右，缓慢滴加，不宜太快。 2. 第二部分单体的滴加速度应加以控制，也不宜太快，否则易喷料。

醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项： 1、聚乙烯醇必须完全溶解。 2、滴加速度均匀。 3、升温不能快。 4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。 5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。 6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。软化点约为38℃。不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。黏着力强，耐稀酸、稀碱。在阳光及125℃温度下稳定。化学性质： 1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。相对密度1.982 溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2

乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的熔点230 ℃，玻璃化温度75～85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。耐光性好，不受光照影响。通明火时可燃烧，有特殊气味。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。无毒，对人体皮肤无刺激性。耐光性好，不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、醚化、缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧，有特殊气味。无毒，对人体皮肤无刺激性。溶解性：溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。（四）十二烷基磺酸钠（乳化剂）物化性质：性状：白色或浅黄色结晶或粉末。有特殊气味。在湿热空气中分解。易溶于水，溶于热醇。熔点：180℃（分解）。（五）OP-10聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂）物化性质：外观：白色及乳白色糊状物溶解性：易溶于水（六）碳酸氢钠（缓冲剂）物化性质：碳酸氢钠（Sodium Bicarbonate）俗称小苏打、苏打粉、重曹白色细小晶体水溶解度小于碳酸钠固体50℃上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水270℃时完全分解碳酸氢钠强碱与弱酸和生成酸式盐溶于水时呈现弱碱性常利用此特性作食品制作过程膨松剂碳酸氢钠作用会残留碳酸钠使用过多会使成品有碱味（七）邻本二甲酸二丁酯物理性质：溶解性：25℃在水中的溶解度为0.05g/L，能溶于大多有机溶剂和烃，能与醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛聚苯乙烯等树脂相溶，稳定性：性能稳定，可燃。化学性质：分子量278.34分子式及结构式：分子式C16H22O4,结构式如下：（八）水（介质）三、主要仪器: 电热套、三颈烧瓶、真空抽滤装置、量筒、恒温水浴锅、恒压滴压漏斗、球形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯

高分子化学实验指导书

高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系 2006.7

目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的 1、掌握膨胀计的使用方法。 2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。 3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。二、基本原理 1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。其聚合历程如下： C O O C O 2 C O O C O O CH 2 C CH 3 COOCH 3 C O O CH 2 C CH 3 COOCH 3 C O O CH 2 CH 3 COOCH 3 CH 2 C CH 33 C O O CH 2 CH 3 COOCH 3 CH 2 C CH 3 3 CH 2 C CH 3 COOCH 3 CH 2 C CH 3 3 2 CH 2 C CH 3 COOCH 3CH 2 CH 3 3 CH 2 C CH 3 3 2 CH 2 C CH 3 3CH CH 3 3 H 自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象引言醋酸乙烯酯是一种常用的合成材料，广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等领域。乳液聚合是一种重要的制备醋酸乙烯酯的方法，通过引入乳化剂和稳定剂，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，并聚合成乳液状物质。乳液聚合实验步骤步骤1: 准备实验材料和设备实验所需材料包括醋酸乙烯酯、乳化剂、稳定剂、溶剂和纯水。设备方面需要烧杯、磁力搅拌器、温度计等。步骤2: 配制乳液首先，在烧杯中加入一定量的纯水，并控制温度在适宜的范围内。然后，逐步加入乳化剂和稳定剂，并进行搅拌，使其均匀分散。步骤3: 加入醋酸乙烯酯在乳液形成后，逐渐加入醋酸乙烯酯溶液。同时，继续搅拌并控制温度，使醋酸乙烯酯逐渐分散在乳液中。步骤4: 实施反应继续搅拌并保持温度恒定，使醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。根据实验需要，可以适当调节反应时间和温度。步骤5: 分离和收集产物乳液聚合反应结束后，可以采用离心或过滤的方法将聚合产物分离并收集。

乳液聚合实验现象乳液聚合实验中，我们可以观察到以下现象：现象1: 乳液的形成醋酸乙烯酯和乳化剂、稳定剂在适当条件下混合搅拌后，可以观察到乳液的形成。乳液呈白色，具有一定的粘度。现象2: 温度和搅拌对乳液稳定性的影响实验中可以调节温度和搅拌速度，观察到不同条件下乳液的稳定性变化。在较低的温度和搅拌速度下，乳液稳定性较好，久置后仍能保持乳状状态。而在较高的温度和搅拌速度下，乳液易分层或逐渐变稀。现象3: 聚合反应的进行加入醋酸乙烯酯后，乳液中的醋酸乙烯酯逐渐发生聚合反应。可以通过观察乳液的变化，如颜色的变化、粘度的增加等，确定聚合反应的进行。现象4: 产物的分离和收集乳液聚合反应结束后，产物可以通过离心或过滤的方法分离并收集。所得产物通常为固体或胶状物质，可以进行后续的物性测试和应用。乳液聚合机理解释机理1: 乳化剂和稳定剂的作用乳化剂和稳定剂在乳液聚合实验中起着关键作用。乳化剂通过其亲油基团和亲水基团，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，形成胶状乳液。稳定剂则通过其表面活性剂的性质，防止乳液分层或变稀。

实验3醋酸乙烯酯的乳液聚合

聚醋酸乙烯酯的乳液合成一、实验目的 1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。 2.学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。 3.熟悉聚醋酸乙烯酯乳胶的主要用途。二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态，加入水溶性引发剂在搅拌或者震荡下进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂，引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（ CMC ）值后，体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。乳液聚合的优点： (1)以水为分散介质，粘度低，传热快； (2)聚合速率快，分子量高，可以在低温聚合； (3)在直接使用乳液的场合较方便，如乳胶漆，胶粘剂，织物处理剂等。乳液聚合的缺点：（1）需要固体产物时，后处理复杂（如破乳、洗涤、脱水、干燥等）（2）有残留乳化剂，对产品的性能有影响

图1 乳液聚合阶段示意图表1 四种聚合方法的特点聚合方法本体聚合溶液聚合悬浮聚合乳液聚合配方单体单体单体单体引发剂引发剂引发剂水溶性引发剂溶剂水水分散剂乳化剂聚合场所水体内溶液内单体液滴内胶束和乳胶粒内聚合机理遵循自由基聚合的一般规律，提高速率的因素通常使分子量降低能够同时提高聚合速率和分子量生产特征散热难，自加速显著，设备简单，易制板材散热易，反应平稳，产物可直接使用散热易，产物须后处理，增加工序散热易，产物呈固态时要后处理，也可以直接使用产品特征纯度高，分子量分布宽纯度，分子量较低比较纯，但有分散剂含少量乳化剂主要操作间歇，连续连续间歇连续

实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合 1.实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合主要是采用复合型过氧化物引发剂（例如，过氧化钠和海波酸钾），在适当的温度和pH值下加入单体，反应可在常压下进行。在反应过程中，氧化剂不断分解出自由基，这些自由基会与单体反应形成高分子聚合物。随着反应的进行，高分子聚合物分散在水中，形成乳液聚合反应体系。 2.实验用具和试剂试剂：醋酸乙烯酯、海波酸钾、过氧化钠、聚乙烯醇（PVA）、水。用具：锥形瓶、磁力搅拌器、加热板、pH计、紫外分光光度计。 3.实验步骤（1）准备聚乙烯醇（PVA）稳定剂，将15g的PVA加入1000mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。转换到沸腾过程中，搅拌至液体变得透明。然后用冷水冷却稳定剂并放置过夜。（2）准备醋酸乙烯酯乳液配制。将5.5g的海波酸钾、1.5g的过氧化钠分别溶解在100mL水中。将700mL去离子水加入锥形瓶中，并将其放在磁力搅拌器上搅拌。添加适量的稳定剂在搅拌器中，调整pH值到3.0。（4）制备聚合物样品。经过第三步中的反应后，将样品放入沉淀物，用去离子水洗涤至无海波酸钾，再用乙醇洗涤几次。然后将样品干燥在真空下。 4.实验注意事项（1）过量的醋酸乙烯酯会影响乳液聚合的反应，因此应小心添加。（2）对于可燃的过氧化物，必须避免火源。（3）聚乙烯醇稳定剂应该在高温下溶解。（4）在反应前应该使用紫外分光光度计对不同pH值下的乳液系统进行测量，以便确定最适宜的pH值。 5.实验结果分析得到的高分子聚合物之一的分子量为1万高达7百万不等，而分子量的分布也在很大程度上控制着时间和温度对反应的影响。提高反应时间以及较低反应温度可减少聚合物的

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象一、实验介绍醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液聚合的原理和过程。在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最终得到白色均匀的聚合物乳液。二、实验原理 1. 乳液聚合乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。在这个过程中，单体首先被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。然后添加引发剂并加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。 2. 醋酸乙烯酯的特点醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。它

可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。 3. 十二烷基硫酸钠的作用十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。 4. 过硫酸铵的作用过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。三、实验步骤 1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。 2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。 3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。

4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。 5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。 6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。 7. 关闭加热器并停止搅拌。让乳液自然冷却至室温。 8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。四、实验结果 1. 实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：（1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。（2）随着反应的进行，溶液逐渐变得浑浊，并且有白色的乳液出现。（3）当反应达到一定程度时，白色乳液变得更为明显，并且乳液的颜色变为白色。

乙酸乙酯乳液聚合

乙酸乙烯（酯）的乳液聚合 —、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。操作注意事项：（1）引发剂量要分批加入；（2）升温要慢，过快易结块，反应温度保持至75～80℃；（3）滴加单体速度要慢，充分搅拌。注：［1］反应结束时加入碳酸氢钠溶液中和乳液的PH值为4～6之间，以保持乳液的稳定性。五、讨论思考题 1、乳液聚合有何特点，其聚合历程如何？ 2、讨论实验体系中各成份的作用？ 3、讨论乳化剂对乳液聚合动力学的影响？ 4、本实验中为何要分批添加单体和引发剂？

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合实验科目:合成化学实验项目:醋酸乙烯酯的乳液聚合实验类别:日用化工反应类型:乳液聚合每组人数:8-9 实验人数:43 实验者姓名:杨麒民实验学时数: 4 实验室编号:3 实验室名称:精细化工实验室一、实验目的:1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。 3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。 4养成严格遵守操作规范的职业意识。 5.培养从事化工生产必须的职业素养。二、产品特性及用途: 1、产品特性据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物，外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。 2、产品用途作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子

束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。二、实验原理: 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90?之间，pH值在2-6之间。乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下: 链引发: NH4 OOSO OSS2OONH4ONH4OOSOO OO 2OSONHCH4HCH22OSOCHNHC4OOCOCH3OOCOCH3 链增长 O H2OSOCCHNH4CHHC2 OCOCHOOCOCH33 HHH22H2HCCHCCCCn OCOCHOCOCHOCOCH333 链终止

实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备

实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的 1.了解自由基聚合的原理。 2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。 3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。二、实验原理 1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。 2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500 mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。过硫酸钾：K2S2O8白色细小或大片晶体。密度2.477。在100℃以下分解。四、实验内容 1.聚乙烯醇的溶解将6.0 g聚乙烯醇1788和100 mL水加入到装有电动搅拌器，球形冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，按图1组装乳液聚合反应装置图，开启搅拌，加热升温，温度控制在90~95℃，充分搅拌直至聚乙烯醇全部溶解。图1 乳液聚合反应装置图 A－四口瓶B－温度计C－搅拌机D－搅拌器E－滴液漏斗F－回流冷凝管G－恒温水槽 2.乳液聚合在上述已溶解的聚乙烯醇溶液中加入2.0 g乳化剂OP-10，搅拌降温至60℃，

醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液聚合物。相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。因此，选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中进行优化。除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。 VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。

醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案

醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃ 干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。用称量瓶称取 l-2g 试样，滴加 1-2 滴对苯二酚阻聚剂，置于 50℃恒温干燥箱内干燥至恒重，冷却后称重，计算转化率。问题分析 1、反应温度对乳液性能的影响：当反应温度逐渐升高时，呈现出稳定性增强、转化率升高的趋势，而黏度和吸水率呈现下降趋势。温度对化学反应的影响，因此在聚合过程中，温度升高，反应速率增大，使得危险期的时间缩短，从而提高了体系的稳定性和转化率。但温度升高同时也加快了链终止反应，使得聚合物的分子量下降，表现为黏度和吸水率下降。当反应温度升高时，粒径变小，能填充大粒径粒子融合膜间的空穴处，使胶膜更好地连结成片，提高胶合强度，随着温度的进一步升高，粒子融合膜层内聚力下降，胶合强度下降。从反应稳定性耐水性及胶合强度综合考虑，选用体系的反应温度以 75℃较为适宜。 2、在乳液聚合时,介质的pH值直接影响引发剂的分解速度,要求乳液聚合体

醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的 1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液 2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH 值在2～6 之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐碱性。三、仪器和试剂仪器：机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml 三口烧瓶一个、100ml 滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干，平板电炉试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水其它：广泛pH 试纸、NDJ-79 型旋转粘度计、烘箱四、实验步骤

实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验报告10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福1014122030丁胜1014122007 2013/5/8 一、实验目的： 1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液 2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。二、实验原理： i[聚醋酸乙烯酯]〔也称作聚乙酸乙烯酯,简称PVA、PVAc是一种有弹性的合成聚合物。聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯〔VAM的聚合而制备的。聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。聚醋酸乙烯酯是弗里溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。

茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶,被称作白胶水〔白胶浆,聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。优点: 一、与本体聚合相比,溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。缺点: 一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。本实验以偶氮二异丁腈为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合属于自由基聚合反应。自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g,溶剂用量由