蓝宝石衬底表粗糙度的研究

蓝宝石衬底表面粗糙度的研究

Time:2009-09-16 11:15:00 Author: Source:

魏恒，刘玉岭，陈婷，孙业林，刘效岩

(河北工业大学微电子技术与材料研究所，天津 300130)

0 引言

人造蓝宝石(Al2O3)又称白宝石，透明，是一种物理特性、机械特性和化学特性三者独特组合的优良材料，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，且有很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，化学性质非常稳定，大多数酸溶液无法溶解它；光透性能好，它对红外线透过率高；耐磨，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级；在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，因此被广泛地应用于工业、国防、航空航天等领域，如用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承材料等。蓝宝石作为衬底材料，具有高温下(1000℃)化学性质稳定、容易获得大尺寸以及价格便宜等优点。尽管它与CaN之间存在较大的晶格失配，但随着生长技术的不断改进，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN 基蓝色发光二极管及激光二极管、微波大功率器件等。作为微电子衬底材料对其晶体表面提出了超光滑、无损伤的要求，因此对蓝宝石衬底必须进行精细抛光。

1 化学机械抛光技术

抛光技术种类繁多，理论和实践说明，目前只有化学机械抛光(CMP)技术可以真正使蓝宝石衬底片实现全局平整化。化学机械抛光技术是机械磨削和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用以及浆料的化学腐蚀作用在被研磨的介质表面上形成光洁平坦平面，是半导体衬底片加工的一门主导技术。本文以原子力显微镜(AFM)为主要检测工具，对蓝宝石衬底片进行了CMP研究，进而确定现有条件下蓝宝石CMP加工的最佳工艺条件。

2 实验

抛光设备为X62 815-1型单面抛光机；抛光布为国产上海益民产品；检测设备为红外线测温仪和千分表(其精度为1μm)；抛光后表面状态使用上海卓伦纳米公司的Micro Nano AFM-Ⅲ3000原子力显微镜检测，使用Marlven Zetasizer 3000HS粒径仪测量抛光液粒径；实验采用的蓝宝石晶片是c(0001)晶向，直径为50 mm，厚约600μm，表面粗糙度为1.22 nm(如图1所示)；抛光液使用河北工业大学微电子研究所自制的配入适量螯合剂、络合剂及活性剂的大粒径、高浓度的硅溶胶碱性抛光液(粒径80 nm的粒子占到整体粒子的60％以上，溶胶分散度较小)。

3 结果与分析

3.1 pH值对粗糙度的影响

pH值是影响CMP过程的重要因素之一。在碱性抛光液中，虽然在一定pH值范围内抛光速率随pH值的增加而增加。但当pH值过低时，由于机械作用强于化学作用，会造成表面有过多的划痕，粗糙度增加；当pH 值过高时，则会导致化学作用高于机械作用，过强的化学作用会导致蚀坑的产生，破坏表面质量。上述两种情况都使化学作用和机械作用没能达到良好的结合，导致表面质量不高，抛光速率降低。所以选择合适的pH值是对蓝宝石衬底进行抛光时得到好的表面形貌的一个重要条件。

实验条件：V(硅溶胶)：V(水)=1：1；I型活性剂为8 mL／L；流量为150 mL／min；转速为60 r／min；压力为0.10 MPa。通过加入不同量强碱调节pH值，用原子力显微镜测量表面粗糙度，发现当pH值为12.16时，表面粗糙度最小为0.14 nm(如图2所示)。

实验分析：pH值约为7时磨料粒子凝胶最快，而在碱性介质中，SiO2主要是以原硅酸根离子和偏硅酸根离

子的形式存在，且二者皆带有负电荷，故不易发生凝胶。同时蓝宝石为两性氧化物，增大pH值有利于增强其化学反应，提高抛光速率。但当pH值超过12.8后，抛光液中的强碱性环境会破坏SiO2溶胶的双电子层结构，影响抛光液的稳定性，而且还会使晶片表面出现蚀坑从而降低表面质量。同时，强碱性环境还降低了磨料的粒径，减小了磨料的机械磨削作用，导致抛光速率降低，所以应当选择合适pH值，既可保证有较好的表面形貌，又有较快的去除速率。实验表明，pH值为10.5～12.5，就可保证较快的去除速率，也可使蓝宝石表面凹处腐蚀减少，降低表面粗糙度，从而得到很好的表面质量。

3.2压力对粗糙度的影响

抛光压力是抛光工艺中的一个重要因素。在抛光过程中，其他条件不变时，随着压力的增加，抛光布和蓝宝石晶片之间的摩擦力增加，抛光颗粒对晶片表面的碰撞加强，从而加强了系统的机械作用，使蓝宝石衬底产生表面缺陷，粗糙度增加，同时过高的压力还容易发生碎片，影响抛光布寿命。另外高压力也会由于抛光垫和晶片之间间隙的减少，导致进入抛光区的液体量减少，降低化学作用，从而导致去除速率降低。因此选择合适的压力也是重要的。

实验条件：V(硅溶胶)：V(水)=1：1；I型活性剂为8 mL／L；流量为150 mL／min；转速为60 r／min；pH 值为12.50。选择不同的压力进行实验，发现当压力为0.10 MPa时，粗糙度最小为0.19 nm(如图3所示)。

实验分析：根据大压力可以提高抛光速率但又容易损坏蓝宝石表面形貌的特点，提出两步抛光的理论，前期加压力0.10 MPa，意在提高抛光速率，同时由于薄膜表面凹凸部位所受压力不同，导致凸出的部位去除速率高，而低凹部位去除速率低，从而达到平整。抛光后期(精抛时)压力降为0，在自重压力下进行抛光，可以减少划伤、弹性形变和应力损伤，降低表面粗糙度。

3.3流量对粗糙度的影响

CMP过程中抛光液的流速也是工艺中较主要的条件，合适时它可以提高系统的润滑作用，确保衬底的平整度。同时流速也影响转移到抛光布上的磨料以及反应后的产物和用过的磨料从抛光布表面去除的快慢，从而直接影响抛光的速率和质量。此外，还会直接影响到实际的生产成本。本研究以相同粒径研磨料配制成相同浓度的抛光浆料，在CMP过程中，通过控制恒流泵改变浆料速度。

实验条件：V(硅溶胶)：V(水)=1：1；I型活性剂为8 mL／L；压力为0.10 MPa；转速为60 r／min；pH值为12.50；选择不同流量进行实验，发现当流速为240 mL／min时，表面粗糙度最小为0.12 nm(如图4所示)。

实验分析：抛光液的流量过小，磨料的供应就不充分，导致表面严重划伤，影响了衬底的表面质量。随着流量的增加抛光液更快地进入被抛光材料的表面，使工件与抛光布之间充分润滑，从而减小表面粗糙度。但流量过大时，虽然可以提高表面平整度，但是大量活性试剂来不及反应就从抛光布与被抛材料之间流失，相当于参与机械磨削的有效粒子数减少，减小了系统的研磨作用。同时，过大的抛光液流量在抛光过程中起了一个液体冷却的作用，使衬底表面的温度不断降低，从而影响化学反应速率。因此流量过大不仅降低了抛光速率，还造成巨大的原料浪费。实验证明在抛光过程最后阶段应增加流量到240 mL／min。

4 结语

本文系统深入分析和研究蓝宝石化学机械抛光加工工艺和机理的同时，通过进行大量的蓝宝石衬底CMP实验，确立了蓝宝石抛光的最佳工艺及抛光参数。

工艺分为两步：先进行粗抛，用来保证蓝宝石衬底的去除速率，后进行3～5 min精抛，该步真正实现了蓝宝石衬底的超光滑、无损伤的目标。

粗抛：抛光液使用河北工业大学微电子研究所自制大粒径(80 nm)、高浓度的硅溶胶碱性抛光液，调节pH 值为12.16、压力0.1 MPa、流量150 nL／min、转速60 r／min，同时使用小流量快速启动技术使温度迅速达到45℃。此工艺条件下既不造成衬底表面划伤，又达到了蓝宝石CMP的高抛光速率，去除速率可达9.85μm／h，高于国际水平的5～8 μm／h。

精抛：抛光液使用河北工业大学微电子研究所自制大粒径(80 nm)高浓度的硅溶胶碱性抛光液，调节pH值12.16、压力0 MPa、流量240 mL／min、转速60 r／min。此时衬底粗糙度最小为0.04 nm，远低于国际水平0.1～0.3 nm，大大超过达到超光滑表面粗糙度小于1nm的要求。

CMP技术要求各个工艺参数的综合最佳化，经实验提出的上述工艺和抛光参数既满足蓝宝石衬底超光滑表面的要求，又达到了超快的表面去除速率的生产要求，完全适用工业化加工生产。