硫酸铜晶体的制备

硫酸铜晶体的制备

利用废铜粉灼烧氧化法制备 CuSO4·5H2O:先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧
化铜,然后将其溶于硫酸而制得:
2Cu + O2 === 2CuO(黑色)
CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O
本实验采用浓硝酸作为氧化剂,以废铜与硫酸,硝酸作用制备硫酸铜.
2Cu + H2SO4 +HNO3= CuSO4 + 2NO2 ↑+H2O
由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4,
Fe2(SO4)3及其他重金属盐等.Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子,然
后调节溶液pH≈4.0,并加热煮沸,使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去.其反
应式为
2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O
Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+
CuSO4·5H2O 在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中
的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜
晶体.
实验内容

一.CuSO4·5H2O的制备
① 废铜粉氧化 称取1.5g废铜粉,放入干燥洁净的蒸发皿中,将蒸发皿置
于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的CuO(约30min),
停止加热,冷却.备用.
② 粗硫酸铜溶液的制备 将①中制的CuO中,加入5.5mL3mol·L-1 H2SO4,
然后缓慢,分批加入2.5 mL浓HNO3(在通风橱中进行).反应缓和后盖上表面皿,
水浴加热,微热使之溶解(注意保持液面一定高度).可补加适量2.5mL3mol·L
-1 H2SO4 和 0.5 mL 浓 HNO3继续溶解.待铜屑近于全部溶解后,趁热用倾析法将
溶液转移至小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中水域
加热,浓缩至表面有晶体膜出现.取下蒸发皿,使溶液冷却,析出粗硫酸铜晶体,
抽滤,称量,计算产率.
③ 重结晶 在粗CuSO4溶液中,滴加3% H2O2溶液25滴,加热搅拌,并检
验溶液中有无Fe2+ 离子(用什么方法检查).待Fe2+ 离子完全氧化后,用2mol·L
-1 NaOH调节溶液的pH≈4.0(精密pH试纸)加热至沸数分钟后,趁热减压过
滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加2mol·L-1 H2SO4,调节溶液的pH≈2,然后水
浴加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止.让其自然冷却至室温有晶体析出(如无
晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用3mL无水乙醇淋洗,抽干.产品转至表
面皿上,用滤纸吸干后称重.计算产率,母液回收.
二. CuSO4·5H2O质量分数的测定
使用间接碘量法进行氧化还原滴定
2Cu2++2I-=2CuI+I2
I2+S2O3
2-=S2O4
2-+2I-
%100
1000
7.249
×
×
××
=
m
cV
X
X----CuSO4·5H2O质量分数(%)
V----- Na2S2O3标准溶液的体积(mL)
c------Na2S2O3标准溶液的浓度(mol L-1)
249.7-----CuSO4·5H2O的摩尔质量(g mol-1)
m-----样品质量(g)
注意事项
3
1)水浴蒸发浓缩的特点是慢,搅拌可加快蒸发,在中后期不能搅拌,否则不易
控制晶膜.
2)浓缩至刚好有一层晶膜即可.
3)可用冷水冷却以加快结晶速度,但要搅拌以防

止形成大晶体.
4)产品回收.