仪器分析化学期末考试试题及答案概述
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A）
一、填空题（20分，每空1分）
1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. H2O的振动自由度是__ 3 ，在IR图上出现 3 __个吸收带。
4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。
7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。
二、选择题（40分，每题2分）
1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C)
(A) 2 个，不对称伸缩(B) 4 个，弯曲(C) 3 个，不对称伸缩(D) 2 个，对称伸缩
2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（B ）
（A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源
3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（C ）
（A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度
4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（D ）
（A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值
5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（A ）
（A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是
6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ）（A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（C ）
（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料
8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（A）
（A）吸光度A=0.70 ～0.20时，误差最小（B）吸光度A=10% ～80%时，误差最小（C）吸光度读数越小，误差越小（D）吸光度读数越大，误差越小
9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（D ）
（A）CO （B）H2O （C）SO2 （D）H2
10. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（C ）
（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮
11. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点
（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点
12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）
（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞
13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）
（A）分子扩散（B）涡流扩散（C）传质阻力（D）柱长
14. 下列化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（B ）
（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯
15. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B ）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应
16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（B ）
（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小
17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（A ）
（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物
18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D ）
（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（D）柱长
19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（D）
（A）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（D）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C ）
（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外
三、简答题（20分，每题5分）
1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？
2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？
3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
4. 在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？
1. 答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测。
2. 答：控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3. 答：在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰。
在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大，k值小，所以先出峰。
4. 答：因为汞微电极具有如下一些优点：
a)滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。
b)汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法
测定。
c)氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，
氢波也不产生干扰。
d)滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。
四、计算题（12分，每题6分）
1. 已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时间分别为16.40 min和17.63 min。不被保留组分通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min，计算：（1）柱的分离度；
（2）柱的平均塔板数；
（3）达到1.5分离度所需的柱长度。
解：（1）柱的分离度R = 2（17.63 - 16.40）/（1.11 + 1.21）= 1.06
（2）柱的平均塔板数
n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397
n 平均 = （3493 + 3397）/ 2 = 3445
（3）达到1.5分离度所需的柱长度 R 1 / R 2 = ( n 1 / n 2 )1/2
n 2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898 L = nH = 6898?(300 /3445) = 60 cm
2. 将Cl -选择电极和饱和甘汞电极放入0.0010mol ?L -1的Cl -溶液中，25℃时测得电动势为
0.200V 。用同样的两个电极，放入未知的Cl -溶液中，测得电动势为0.318V 。计算未知液
中Cl -的浓度。（假定两个溶液的离子强度接近，Cl 电极作正极）
解：根据pH 计算公式
0.5059.0200.0318.00.3/059.0=-+=-+=n E E pc pc s x s x
C x =1.0×10-5mol ?L -1
五、推断题（8分）
某化合物的分子式为C 8H 7N ，试根据其红外光谱图，推测其结构。
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（B ）
一、填空题（20分，每空1分）
1. 原子吸收分光光度计主要由 光源 ， 原子化器 ， 单色器 以
及 检测显示系统 四个部分组成。
2. pH 玻璃电极属于 非晶体膜电极 电极，氟电极属于 单晶膜电极 电极。
3. 常用的原子化方法分为 火焰原子化 和 非火焰原子化 。
H 3C CN
4. 在进行光谱定性分析时，夹缝宽度宜___小_ ，原因是减小谱线间重叠干扰；而在定量分析是，夹缝宽度宜__大__ ，原因是_提高谱线强度_______。
5. 当羰基邻位连有电负性大的原子或吸电子基团时，由于诱导效应使特征频率减小。随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应越强，吸收峰向小波数移动的程度越显著。
6. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
7. H2O的振动自由度是__ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。
二、选择题（40分，每题2分）
1. 下列分子中，不能产生红外吸收的是：（D ）
（A）CO （B）H2O （C）SO2 （D）H2
2. 丙酮的紫外吸收光谱中，对于吸收波长最大的那个吸收峰，在下列四种溶剂中吸收波长最短的是（D ）
（A）环己烷（B）氯仿（C）甲醇（D）水
3. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（C ）
（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮
4. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）
（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞
5. 在原子吸收光谱中，对于碱金属元素，可选用（B ）
（A）化学计量火焰（B）贫燃火焰（C）电火花（D）富燃火焰
6. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点
（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点
7. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C ）
（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外
8. 衡量色谱柱效能的指标是：（C ）
（A）相对保留值（B）分离度（C）塔板数（D）分配系数
9. 下列化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（B ）
（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯
10. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B ）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应
11. SO2分子的红外活性震动形式数目为（B ）：
（A） 2 （B） 3 （C）4 （D）5
12. 某化合物的红外光谱上3000-2800cm-1、1450cm-1、1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是( A )
（A）烷烃（B）烯烃（C）炔烃（D）芳烃
13. 在原子吸收光谱法中，对光源进行调制的目的是（C ）
（A）校正背景干扰（B）消除物理干扰
（C）消除原子化器的发射干扰（D）消除电离干扰
14. 原子吸收光谱法中背景干扰主要表现为（C）
（A）火焰中待测元素发射的谱线（B）火焰中干扰元素发射的谱线
（C）火焰中产生的分子吸收（D）光源产生的非振线
15. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（B ）
（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小
16. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（A ）
（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物
17. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D ）
（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（）D 柱长
18. 荧光分析法是通过测定（C ) 而达到对物质的定性或定量分析。
（A）激发光（B）磷光（C）发射光（D）散射光
19. 当电位读数误差为1mV时，引起的测量相对误差( A )
（A）对一价离子为3.9%；对二价离子为7.8%
（B）对一价离子为7.8%；对二价离子为3.9%
（C）对各种离子均为3.9%
（D）对各种离子均为7.8%
20. 提高库仑滴定准确度的关键因素之一是( D )
（A）保持电压恒定（B）保证足够的电解时间
（C）加入支持电解质（D）保证高的电流效率
三、简答题（20分，每题5分）
1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？
2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？
3. 假设下列电池两个溶液的浓度相同，且溶液的活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜
电池的电动势是多少，并指明电极的正负。（V 337.0E ,V 761.0E 0C u
/C u 0Zn /Zn 22=-=++） Cu|Cu 2+‖Zn 2+|Zn
4. 在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？
1. 答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。 光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测。
2. 答：控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3. 解：根据两个电极反应，分别求得其电极电位为：
++++=222C u nF R T 0C u
/C u C u /C u ln E E a 和++++
=222Zn nF R T 0Zn /Zn Zn /Zn ln E E a
电池的电动势为： V
100.1C C ln F 2RT 100.1ln nF RT E E E E E 22222222Cu Cu Zn Zn Cu Zn 0Cu /Cu 0Zn /Zn L R cell -=+-=+-=-=+
++++
+++γγa a E cell < 0，故铜电极为正极，锌电极为负极。
4. 答：因为汞微电极具有如下一些优点：
e) 滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。
f) 汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法
测定。
g) 氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V ，即使在酸性溶液中，
氢波也不产生干扰。
h)滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。
四、计算题（12分，每题6分）
1. 已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时间分别为16.40 min和17.63 min。不被保留组分通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min，计算：（1）柱的分离度；（2）柱的平均塔板数；（3）达到1.5分离度所需的柱长度。
解：（1）柱的分离度R = 2（17.63 - 16.40）/（1.11 + 1.21）= 1.06
（2）柱的平均塔板数n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397
n平均= （3493 + 3397）/ 2 = 3445
（3）达到1.5分离度所需的柱长度
R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898
L = nH = 6898 (300 /3445) = 60 cm
2. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb28
3.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？
解：（1）A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56
即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32 （2）依题意，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为：27.5%和48.0%.
五、推断题（8分）
某化合物的分子式为C8H7N，试根据其红外光谱图，推测其结构。
H3C CN
仪器分析习题解答第二版化学工业出版社
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
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复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中的地位
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.360docs.net/doc/6915310266.html,work Information Technology Company.2020YEAR
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密，各 有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点：
仪器分析历年期末试题答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
光谱分析法和化学分析法优缺点
一、分析的方法不同： 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。μg、μ1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测 定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小 于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系： 二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。 化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习掌握的目标不同： 化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。 仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
北京化工大学研究生仪器分析简答题教学内容
1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子 形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？ 2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？ 象散、球差、色差、衍射差 3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？ 4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方 法是什么？ H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项 提高柱效的方法：降低板高，增加柱长 降低板高： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓） 3）适宜的操作条件： 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓） 选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温 5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结 果？ TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目 的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？ 相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。红外光谱和拉曼光谱都属 于振动光谱，二者在原理上有何不同？ 包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。 不同点：其物理过程不同。 共同点：二者都反映分子振动的信息。 1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱； 2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性 8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。 程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。因此可通过调节柱温度来调节分离度。 相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
北京化工大学仪器分析答案之色谱-1
一 1.在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了D A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。 4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。 5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。 6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? D A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90；C．0.91；D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相 10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 11.载体填充的均匀程度主要影响A A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ ∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n s n m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3% 2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ ∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气
仪器分析化学期末考试试题及答案
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
分析化学仪器分析试题库
仪器分析试题库 1．在测定20%C2H5OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2．测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁D．可任意放置 3．在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极B．甘汞电极 C．铂黑电极D．光亮电极 4．在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到 A．低周档B．高周档 C．×102档D．×103档 5．在电动势的测定中，检流计主要用来检测 A．电桥两端电压B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全D．电压对消是否完全 6．在电动势的测定中盐桥的主要作用是 A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势 7．在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是 A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8．在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V lg对t作图得一直线则 V- ∞ A．无法验证是几级反应B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应D．可验证是三级反应 9．在摩尔气体常数的测定中，所用锌片 A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面
10．在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 A．防止压力的增大造成漏气 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11．在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12．在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率 C．醋酸溶液的电导率加上水的电导率 D．醋酸溶液的电导率减去水的电导率 13．在电动势的测定中，如果待测电池的正负极接反了，检流计的光标 A．将只会向一边偏转 B．不会发生偏转 C．左右轻微晃动 D．左右急剧晃动 14．测Cu－Zn电池的电动势时，检流计的光点总是向一个方向偏转，是下列哪一个原因引起的 A.标准电池的正负极接反了 B.Cu－Zn电池的正负极接反了 C.检流计的正负极接反了 D.工作电源的正负极接反了 15．重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每X滤纸的灰分为多重 A. 没有重量 B.小于0.2mg C.大于0.2mg D.等于0.2mg 16．沉淀陈化的作用是 A.使沉淀作用完全 B.加快沉淀速度 C.使小晶粒转化为大晶粒 D.除去表面吸附的杂质 17．指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 A.沉淀作用宜在较稀溶液中进行 B.应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中的地位
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧密，各有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点： （1）分析速度快,适于批量试样的分析,许多仪器配有连续自动进样装置,采用数字显示和电子计算机技术,可在短时间内分析几十个样品,适于批量分析。有的仪
仪器分析试题含答案
化学与化学工程学院 化学专业《仪器分析》期末考试试题(A 卷) 班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效 一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1．关于分配比，下列表示式中正确的是（ ） A. M R t t k = B. M R t t k '= C. M S C C k = D. β=k 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ） A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器 C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器 3．关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ） A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性 B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同 C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性 D. 都正确 4. 使用F -离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ） A. 1 ~ 12 B. 7 ~ 9 C. 3 ~ 5 D. 5 ~ 6 5. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ） A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave 6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ） A. Dropping mercury electrode B. Microplatinum electrode C. Hung mercury electrode D. Saturated calomel electrode 7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ） A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 200 8.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ） A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱 9．内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ） A.A C b S lg lg γγ+= B. A C b S lg lg γγ+=? C. bC S ε= 10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）
仪器分析心得 北京化工大学(个人版)
仪器分析心得 昨天去参加了北京这边开办的2013第十五届北京分析测试学术报告会及展览会，是从中午开始逛的，到那里时大部分的礼品已经发放完了，不过还是颇有些收获，收获了很多仪器方面的知识和市场的情况，让我开拓了视野以前一直不知道原来各种仪器都要这么贵，看了让我震撼的电镜居然要1000多万，顿时让我明白学好仪器分析非常有用啊！当然这回去参加仪器展不仅仅是被他所展出的仪器的价格给震撼到了，也被新仪器的新功能和改进所折服~下面我简单介绍一下让我印象比较深刻的几个展区。 第一个看到的展区是德国耶拿制造的耶拿制造的光谱发射仪由于刚刚做完仪器分析的实验所以对这台仪器的功能还是稍有了解，便上前仔细查看，想看看和实验室里面的仪器有什么不同~没想到导购姐姐耐心的和我们讲解了起来，当得知我们是学生后叫来了技术人员和我们讲解，讲的十分细心认真，这台仪器较以前的产品来说，混合元素测量会更加快，也更加精准，被广泛应用于食品检测，水质监测等。 第二台看的仪器室紫外可见分光光度计，这台仪器对大多数应化的来说都不陌生，特别是这几天还做了紫外光谱定性分析后。这台仪器是由上海光谱仪器有限公司制造的，价格也是不菲，这台仪器核试验的那台比没有什么太大的差别，不过内部测样的地方有三处，可以把样品放在顶部测量，其他都差不多，另外附带四只玻璃比色皿和两只石英比色皿。 另外最让我这个初识仪器的人感到震撼的是移液管，以前一直以为移液管就是一根玻璃管，没有说那么特别，而在仪器展上面看到的移液管功能非常多，甚至有的移液管还有显示屏，可以控制提前用电脑设置滴定速度和滴定量非常方便。 另外还看了一些加热制冷类的仪器，其中有一台比较有创意的回流装置，将回流使用的球型冷凝管改为内置的螺旋弯管，产物不会和反应物在一起回流后直接就当了收集管，非常方便，免去了分离的麻烦。展会展出的仪器很多比如荧光分析仪固相萃取仪等不过大多都不认识。但在最后看到了好几台搅拌器和粘度计有一台电磁搅拌器用一根直管作为搅拌的馆看起来很高科技。