有机合成实验
实验一环己酮的合成（铬酸法）
（6学时）
氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。
近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。
有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。
氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。
一、实验目的
➢掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
➢巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
二、实验原理
本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
OH O
3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O
三、仪器和试剂
1、仪器：150 mL三口烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空心塞；空气冷凝管蒸馏头（1个）。
2、试剂：环己醇5g（5.5mL，0.05mol），重铬酸钠（Na2CrO7·2H2O）5.5g（0.018mol），浓硫酸，乙醚，氯化钠，无水硫酸镁。
四、实验步骤
在250 mL烧杯中，溶解5.5g重铬酸钠于30 mL水中，然后在
冷却和搅拌下，慢慢加入4.5mL浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至
30℃以下备用。
在150 mL三口烧瓶中，加入5.5mL环己醇，在搅拌条件下加入上述制备好的铬酸溶液，搅拌使充分混合。测量初始反应温度，并
观察温度变化情况。当温度上升至55℃时，立即用冷水浴冷却，保持反应温度在55～60℃之间，约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。其间要不时摇振，使反应完全，反应液呈墨绿色。
在反应瓶内放人30 mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置。将环己酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸8～10 mL，约收集25mL馏出液。
馏出液用氯化钠（约需6g）饱和后，转入分液漏斗，静置后分出有机层。水层用10 mL乙醚提取一次，合并有机层与萃取液，用无水硫酸镁干燥，在水浴上蒸去乙醚后，改用空气冷凝管进行常压蒸馏，收集151～155℃馏分，称量产量。
实验注意事项
1、取样
➢环己醇粘稠，量筒内的环己醇尽可能的倒净，或者使用称量法。
➢注意废酸液不要触及皮肤，以防腐蚀。
2、蒸馏
➢加水蒸馏产品，实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏，环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4％。
➢环己酮密度（0.9478）与水相差不大，3l℃时在水中的溶解度为2.4g/100L水。
加入氯化钠的目的是为了产生盐析作用降低外环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。注意水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失掉。
3、结果
➢纯环己酮沸点为155.7℃，密度为0.9478，折射率为1.4507。
➢产量约3～4g，产率约61％～71％。
环己酮的红外光谱图
环己酮的核磁共振谱图
五、思考题
1、实验中为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间．温度过高或过低有什么不好？
2、盐析的作用是什么？
3、请查找资料，设计使用其它将仲醇氧化成酮的氧化剂和实验方法。
实验二 染料甲基橙的制备
（6学时）
一、实验目的
➢ 学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。
➢ 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 ➢ 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。
二、实验原理
甲基橙：
NaO 3S N N N CH 3
CH 3
甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
重氮盐的制备：
N N O 3S HO 3S NH
23S NH 2
偶联反应：
N N O 3S
N
CH 3CH 3O 3N N
H
N CH 3CH 3O 3S NaOH 酸性黄（红色）三、仪器和试剂
1、仪器：100mL 烧杯；吸滤瓶；布氏漏斗。
2、试剂：对氨基苯磺酸（两个结晶水），5％和10％氢氧化钠，亚硝酸钠，浓盐酸，碘化钾－淀粉试纸，N ，N －二甲基苯胺，冰乙酸，饱和氯化钠，乙醇，乙醚，尿素
四、实验步骤
1、重氮盐的制备
在100 mL烧杯中放置对氨基苯磺酸晶体2.1g（0.01mol），加入5％氢氧化钠溶液10mL，热水浴温热溶解后用冰水浴冷至室温。另将0.8g亚硝酸钠（0.011mol）溶于6mL水，加人上述溶液中，用冰水浴冷至0～5℃。再将由3mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液慢慢滴入其中，边滴加边搅拌，控制温度在0～5℃之间，很快有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀析出。滴完后用碘化钾－淀粉试纸检验，试纸应为蓝色。继续在冰浴中搅拌15分钟使反应完全。
2、偶合：
将新蒸馏的N，N－二甲基苯胺1.2g（1.3mL，0.01mol）和l m1冰乙酸在试管中混匀，慢慢滴加到上少制得的重氮盐的冷的悬浊液中，同时剧烈搅拌，甲基橙呈红色沉淀析出。滴完后继续在冰浴中搅拌10分钟使偶合完全。向反应物中加人10％氢氧化钠溶液并搅拌，直至对石蕊试纸显碱性（约需13～15m1），甲基橙粗品由红色转变为橙色。
将反应混合物加热至生成的甲基橙晶体基本溶解，冷至室温后再以冰水浴冷却。待结晶完全后抽滤收集晶体，用少量饱和的氯化钠冷水洗涤，再依次用少量乙醇和少量乙醚洗涤．压干，得粗品约3g。
（若要得到纯品，将0.1～0.2g氢氧化钠溶于70～80 mL水中，用此热溶液对甲基橙粗品重结晶，得橙红色片状晶体2.3～2.5g，收率70.3％～76.4％。）溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。
实验注意事项
➢对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以内盐形式存在，可与碱作用成盐而不能与酸成盐。重氮化作用要求在酸性水溶浓中进行，故先使其与碱作用生成盐以利溶解。
➢试纸显蓝色表明有过量的亚硝酸存在，反应为；2HNO2＋2KI＋2HCl—I2＋2NO＋2H2O＋2KCl。析出的碘遇淀粉显蓝色。本实验中亚硝酸的用量要准确，若亚硝酸不足，则重氮化作用不完全，如亚硝酸过量，则会与后面加人的N，N－二甲苯胺发生亚硝化反应：
生成的醌肟或亚硝基物夹杂在产品中会使产品颜色暗褐。故正确的做法是：若试纸不显蓝色，则应滴加亚硝酸钠溶液至刚刚出现蓝色。继续搅拌反应15分钟后再检验若试纸为蓝色，则应加入少许尿素分解过量的亚硝酸。
➢此重氮盐在水今可以电离形成中性内盐，在低温下难溶于水而析出。
➢在偶联反应步骤中，用石蕊试纸检查以确保反应混合物为碱性，否则产品色泽不佳。当反应混合物已经达碱性时，若再滴加碱液，则碱液接触反应物表面时将不再产生黄色，此亦可作为判据之一。
➢加热温度不宜过高，一般在60℃左右，否则颜色变深。
➢在碱性条件下，湿润的甲基橙在较高温度下或受光照射颜色很快变深。所以在制备过程中自偶合完成以后的各步操作均应尽可能迅速。收集晶体时依次用少量乙醇和乙醚洗涤以加速晶体的干燥。如需烘干，亦应控制温度不超过70℃。所得产品是一种钠盐无固定熔点，不必测定。
五、思考题
1、若制备重氮盐时温度超过5℃，会有什么影响？
2、盐酸在反应中起什么作用？
3、碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方程式。
实验三 2-甲基-2-己醇的合成
（6学时）
一、实验目的与要求
1. 初步掌握无水操作和格氏试剂制备醇的原理及操作方法；
2. 熟练掌握分液操作和液体有机物的干燥操作。
3. 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能
二、实验原理
卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，因为微量的水和氧的存在，不但阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。一般用乙醚做溶剂时，由于乙醚的挥发性大，亦可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应进行过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。必要时反应瓶需用冷水冷却。在制备Grignard 试剂时，一般先加入少量的卤代烷和镁作用，待反应引发后，再将其余的卤代烷逐渐滴加。调节滴加速度，使乙醚溶液保持微沸状态。对于活性较差的卤代烷或反应不易发生时，可采取加热或加入少许碘粒来引发反应。
Grignard 试剂制成后，立即进行下一步合成。进一步加入醛、酮后，形成新的加成物。此加成物在酸性条件下水解，得到醇。水解反应是放热反应，故要在冷却下进行。
本实验反应式为：
OH H +n - C 4H 9 - C(CH 3)2+ HOH n - C 4H 9C(CH 3)2OMgBr OMgBr
n - C 4H 9C(CH 3)233
n-C 4H 9MgBr 无水乙醚 + Mg n - C 4H 9Br
三、仪器药品
1、仪器：100mL三口瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、电热套、分液漏斗、圆底烧瓶、蒸馏头、锥形瓶、空气冷凝管等
2、试剂：镁、正溴丁烷、无水乙醚、丙酮、氯化钙、10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水硫酸钠
四、实验装置
五、实验步骤
1、正丁基溴化镁的制备
在100mL三口烧瓶上，分别装上搅拌器，回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上端装上氯化钙干燥管。瓶内放置1.55g镁屑[3]或除去氧化膜的镁条，10mL无水乙醚及一小粒碘片(可引发反应)。在滴液漏斗中混合7.8mL正溴丁烷和10mL无水乙醚。先向瓶内滴入约3-4mL混合液，约5分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失，溶液呈浑浊。若不反应，可用温水浴加热。反应开始比较激烈，必要时可用冷水冷却。待反应缓和后，自冷凝管上端加入15mL乙醚，开动搅拌器，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。控制滴加速度，使反应液呈微沸状态。滴加完后，在水浴上加热回流20分钟，使镁屑几乎作用完全。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，从滴液漏斗中加入4.8mL丙酮和6mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度在1～2滴/秒，防止反应过于激烈，不时冷却反应瓶。加完后在室温下继续搅拌约10分钟，溶液中有少许白色稠状固体析出。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入约50mL 10%硫酸溶液，分解产物（开始滴加速度为1滴/秒，以后逐渐快至5滴/秒）。待分解完后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用10mL乙醚萃取2次，合并醚层，用15mL 5%碳酸钠洗涤一次，再用无水碳酸钾干燥。
将干燥后的粗产物滤入100mL圆底烧瓶中，先用温水浴蒸除乙醚，再用电热套蒸出产物。收集138～142℃馏分，产量约3-4g。纯粹2-甲基-2-己醇的沸点为143℃，折光率n D20 1.4175。
本实验约需6小时。
实验注意事项
1. 本实验所用仪器必须充分干燥，正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化，丙酮用无水碳酸钾干燥，也经蒸馏纯化。
2. 不宜使用长期放置的镁屑，如长期放置，镁屑表面常有一层氧化膜，可采用以下方法除去：用5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。抽干后置于干燥器内备用，也可用镁带代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。
3. 正溴丁烷局部浓度较大时，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行。若5分钟后反应仍不进行，可用温水浴温热，或在加热前再加一小粒碘促使后应开始。
4. 反应结束时，可能有镁条未反应完全，但对后续实验操作没有影响。
5. 加稀硫酸酸化时，反应混合液也必须充分冷却，且滴加
6. 2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，因此必须彻底干燥，否则前馏分将大大增加。
七、思考题
1、进行Grignard反应时，为什么试剂和仪器必须绝对干燥？
2、本实验有那些副反应，如何避免？
3、本实验的粗产物可否用无水氯化钙干燥，为什么？
有关的物理常数
2－甲基－2－己醇bp 143℃折光率n D20 1.4175 密度0.8119
丙酮56.2℃, 密度0.79
乙醚34.5℃, 密度0.71
实验四[HO3S-(CH2)3-MIM]HSO4的合成及催化乙酸异丁酯的合成
16学时
离子液体（Ionic Liquid）是完全由体积较大的有机阳离子和体积较小的无机阴离子组合而成的室温或低温下（一般低于100o C）呈液态的离子化合物，又称室温离子液体或室温熔融盐。离子液体呈液态的温度区间大、溶解范围广、电化学窗口宽、良好的热稳定性、0蒸气压、使用方便等特点，兼有液体和固体材料功能的“固态”液体，是传统高挥发性、有毒、易燃、易爆的有机溶剂的理想替代品。
离子液体经过近二十年的迅猛发展，离子液体的应用领域从最初的电化学、催化化学、有机合成迅速发展到纳米材料、清洁能源、生物科学等新兴领域。
Bronsted酸性离子液体也是由阴阳离子两部分组成的，改变阳离子、阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。其中阳离子部分多为带有能够结合质子氢的氮原子或磷原子。比较常见的有铵盐离子，烷基1-取代、1，2-双取代咪唑离子己内酰胺离子，胍类离子以及各种包含能够提供对电子结合质子氢的氮原子的杂环与阳离子相对应的阴离子多为强酸的酸根离子，种类也很多。
几种常见的Bronsted酸性离子液体阴阳离子组成。
首次报道了阳离子中引入磺酸功能基团Bronsted酸性离子液体（图1.4），他们将其用做酸性催化剂催化酯化反应，反应结果显示该离子液体不仅具有较强的酸性（同时具备固体酸和液体酸的优点），而且对水又具有较好稳定性，磺酸功能化Br?nsted酸性离子液体的制备成功，使Bronsted酸性离子液体在多种化学领域得到了更加广泛的应用。
一、实验目的
1. 学习离子液体合成的实验原理和方法。
2. 熟悉搅拌、回流等基础操作
3. 了解离子液体的基本性质以及制备的相关知识。
4. 了解水相反应以及无溶剂有机反应等绿色有机反应。
5. 了解酸性离子液体催化合成乙酸异丁酯机理。
二、实验原理
1-(3-磺酸丙基)-3-甲基咪唑硫酸氢盐，分子量277.02，粘稠液体。化学结构式为： N
N
HO 3S 3HSO 4-
其合成路线如下： N N -O 3S 3N N
O S O
24N N HO 3S 3HSO 4-
OH O +OH 催化剂O O 三、仪器和设备
1.仪器： 150ml 三口烧瓶，100ml 圆底烧瓶，机械搅拌器，水浴（控温），恒压漏斗，冷凝管，分液漏斗，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，水泵，天平，100ml 单口烧瓶，分水器。
2.试剂：N 一甲基咪唑，1,3丙磺酸内酯，浓硫酸，乙酸，异丁醇，乙酸乙酯，10%碳酸钠，无水硫酸镁
四、实验步骤
（一）MIM-PS的制备:
在一容积为150mL的三颈烧瓶中加入3.05g(25mmol，2.2ml)1,3丙磺酸内酯以及15ml乙酸乙酯，水浴升温至50o C，在搅拌情况下通过恒压漏斗缓慢逐滴加入蒸馏提纯后的含N一甲基咪唑2.05g(25mmol，2ml)的5ml乙酸乙酯溶液，滴加结束后继续热搅拌反应2h，反应过程中有白色固体生成，降至室温，抽滤，得到白色固体，用15ml乙酸乙酯洗涤3次，100o C干燥。
（二）[HO3S-(CH2)3-MIM]HSO4的制备：
在150ml 三口烧瓶中，称取干燥的MIM-PS（20mmol，3.6g）加入等摩尔的浓硫酸（20mmol，1.1ml），在80o C反应直至完全液化为止。冷却室温，得到无色粘稠液体[HO3S-(CH2)3-MIM]HSO4。
（三）[HO3S-(CH2)3-MIM]HSO4催化乙酸异丁酯的合成
向上述制备的催化剂的三口烧瓶中加入26ml 异丁醇和14.3mL 冰乙酸，装置机械搅拌器，装分水器和球形冷凝管。
小心加热圆底烧瓶，保持回流液成滴状，直至分出大约 4.5m1 水时，反应即告完成（为了观察分出的水量，实验开始前应该预先在分水器下端做个记号）。回流时间约30min。在此期间，反应液的温度由95℃逐渐升至117℃。
反应完毕后，将分水器上层酯液用分液漏斗分出，并将冷却后的反应液一并加入分液漏斗．用10m1 水洗涤．分出水层。酯层用10％碳酸钠溶液铣涤（每次用10m1），直至酯层不使蓝色石蕊试纸变红为止。最后，酯用10ml 水洗涤。静置10min．分去水层。酯层从分液漏斗上口倒人100m1 干燥锥形瓶，用约2～3g 无水MgSO4干燥。待酯液干燥后．进行蒸馏。收集110℃以前馏分，称重，倒入回收瓶中。然后收集110～130℃馏分的乙酸异丁酯粗产品。
实验五薄层色谱法
4学时
薄层色谱法( TLC thin layer chromatography) 系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
基本原理
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同
一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。
例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值（后面介绍Rf值）对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。
比移值
Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离。表示物质移动的相对距离。
各种物质的Rf 随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，Rf对每一种化合物来说是一个特定数值。
仪器与材料
(1) 硅胶板
(2) 点样器
内径为0.5mm管口平整的普通毛细管
(3) 展开室
125ml广口瓶或层析缸，镊子
（4）紫外分析仪
（5）石油醚、乙酸乙酯
点样
点样
除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
点样直径不超过5mm，点样距离一般为1~1.5cm即可。
样品在溶剂中的溶解度很大，原点将呈空心环——环形色谱效应。因此配制样品溶液时应选择对组分溶解度相对较小的溶剂。
点样方式有点状点样和带状点样。
展开
薄层展开
展开剂也称溶剂系统，流动性或洗脱剂，是在平面色谱中用作流动相的液体。展开剂的主要任务是溶解被分离的物质，在吸附剂薄层上转移被分离物质，使个组分的Rf值在0.2~0.8之间并对被分离物质要有适当的选择性。作为展开剂的溶剂应满足以下要求：适当的纯度、适当的稳定性、低黏度、线性分配等温线、很低或很高的蒸气压一级尽可能低的毒性。
展开方式总的来讲平面色谱的展开有线性、环形及向心3种几何形式。
A 单次展开用同一种展开剂一个方向展开一次，这种方式在平面色谱中应用最为广泛。（垂直上行展开，垂直下行展开，一向水平展开，对向水平展开）
B 多次展开单向对此展开，用相同的展开剂沿同一方向进行相同距离的重复展开，直至分离满意，广泛应用于薄层色谱法
C 双向展开用于成分较多、性质比较接近的难分离组分的分离。
薄层展开展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，
密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，待展开至规定距离(一般为10～15cm)，取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
显色
A 光学检出法
a 自然光（400~800nm）
b 紫外光（254nm或365nm）
c 荧光一些化合物吸收了较短波长的光，在瞬间发射出比照射光波长更长的光，而在纸或薄层上显出不同颜色的荧光斑点（灵敏度高、专属性高）
B 蒸汽显色法
显色
多数有机化合物吸附碘蒸气后显示不同程度的黄褐色斑点，这种反应有可逆及不可逆两种情况，前者在离开碘蒸气后，黄褐色斑点逐渐消退，并且不会改变化合物的性质，且灵敏度也很高，故是定位时常用的方法；后者是由于化合物被碘蒸气氧化、脱氢增强了共轭体系，因此在紫外光下可以发出强烈而稳定的荧光，对定性及定量都非常有利，但是制备薄层时要注意被分离的化合物是否改变了原来的性质。
C 物理显色法
用紫外照射分离后的纸或薄层后，使化合物产生光加成，光分解、光氧化还原及光异构等光化学反应，导致物质结构发生某些变化，如形成荧
光发射功能团。发生荧光增强或淬灭及荧光物质的激发或发射波长发生移动等现象，从而提高了分析的灵敏度和选择性。
D 试剂显色法
广泛应用的定位方法。用于纸色谱的显色剂一般都适用于薄层色谱，还有防腐剂的显色剂不适合用于纸色谱及含有有机黏合剂薄层的显色，又时喷显色剂后续加热，这也不是用于纸色谱。
显色方法a喷雾显色：显色剂溶液以气溶胶的形式均匀的喷洒在纸和薄层。 b 浸渍显色：挥去展开剂的薄层板，垂直的插入盛有展开剂的浸渍槽中，设定浸板及抽出速度和规定在显色剂中浸渍的时间。
显色试剂
a 通用显色剂硫酸溶液（硫酸：水1：1，硫酸：乙醇1：1）、0.5%碘的氯仿溶液、中性0.05%高锰酸钾溶液、碱性高锰酸钾溶液（还原性化合物在淡红色背景上显黄色斑点）
b 专属显色剂
有机合成实验报告
有机合成实验报告 实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析 和鉴定。 实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化 为目标有机物的方法。实验中我们采用了几种常见的有机合成方法， 例如取代反应、加成反应和消除反应等。 实验步骤： 1. 实验前准备： a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥； b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制； c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。 2. 反应条件设定： a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数； b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。 3. 反应操作： a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染； b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应 物浓度准确；
c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。 4. 产物鉴定和分析： a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等； b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度； c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。 实验结果与讨论： 在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。 结论： 通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。 参考文献：
大学化学教案：有机化合物合成实验设计
大学化学教案：有机化合物合成实验设计 引言 有机化合物合成实验是大学化学课程中的重要组成部分，它旨在帮助学生理解有机化学的基本原理和实际应用。在这些实验中，学生将学习有机合成的基本技术和方法，并通过设计和执行实验合成目标化合物。 本教案将介绍一种基本的有机化合物合成实验设计，它包括实验目标、实验步骤、实验条件和实验结果的解释。通过本教案，学生将了解到有机化合物合成实验的一般原则和方法，提高他们的实验设计和操作技能。 实验目标 本实验的目标是合成对羟基苯脲（4-hydroxyurea），这是一种广泛应用于医药和农药领域的有机化合物。它具有抗癌和抗菌的活性，因此合成对羟基苯脲的方法和技术对于有机化学研究具有重要意义。 实验步骤 步骤一：准备反应溶液 首先，准备反应溶液。将苯脲（urea）和对-硝基苯酚（p-nitrophenol）溶解在溶剂中，溶剂的选择应根据实验要求和溶解性来确定。添加足够的溶剂以使反应溶液浓度适宜。
步骤二：反应条件调节 调节反应条件。根据实验要求和化学反应的特性，可以调整温度、反应时间、pH值等参数。合适的反应条件对于产物的合成和纯度至关重要。 步骤三：反应操作 进行反应操作。将反应溶液加热至适当温度，控制反应时间。根据反应物的性质，可以选择搅拌、加压等操作方式来促进反应进行。 步骤四：产物分离和纯化 分离和纯化产物。通过适当的分离和纯化方法，例如结晶、溶剂萃取、色谱等，从反应混合物中分离出目标产物。确保产物的纯度和收率。 步骤五：产物的表征和分析 对合成产物进行表征和分析。使用适当的技术和仪器，如红外光谱、质谱、核 磁共振等，对产物的结构进行鉴定和分析。 步骤六：结果分析和讨论 分析和讨论实验结果。比较合成产物的性质和已知数据，评估反应的效果和纯度。讨论实验中可能出现的问题和改进方案。 实验条件 本实验的条件包括温度、反应时间、搅拌速度、溶剂、催化剂等。根据具体实 验要求和反应物的性质，选择合适的条件来进行实验。
大学化学实验：有机化合物合成
大学化学实验：有机化合物合成 引言 有机化合物合成是大学化学教育中重要的一环。通过合成有机化合物，学生可以加深对有机化学原理的理解，培养实验操作和问题解决的能力。本文将介绍大学有机化学实验中常见的有机化合物合成方法及其实验步骤、注意事项和实践技巧。 I. 硝化苯酚的合成 I.1 实验原理 硝化苯酚是一种重要的有机化合物，它广泛用于染料、医药和化妆品等领域。实验目标是通过硝化反应将苯酚转化为硝化苯酚。 I.2 实验步骤 1.准备苯酚和硝化混酸（硝酸和浓硫酸的混合物）。 2.将苯酚和硝化混酸分别加入两个干净的冷却管中。 3.将冷却管放入冷却水中。 4.慢慢滴加硝酸混酸到苯酚中，同时搅拌。 5.反应结束后，用稀盐酸将反应混合物中的硝酸中和。 6.过滤得到硝化苯酚固体产物。 7.用冷水洗涤固体产物，烘干后进行纯化和分析。
1.操作过程需佩戴安全眼镜和实验服，注意实验室安全。 2.避免接触皮肤和吸入有害气体，注意通风。 3.实验装置需保持干净和无杂质。 I.4 实践技巧 1.在滴加硝酸混酸的过程中，需缓慢滴加并同步搅拌，以保证反应均匀进行， 并避免副反应的发生。 2.注意控制反应温度，避免剧烈反应或反应过慢。 3.在纯化和分析过程中，使用合适的溶剂和技术手段，如结晶、过滤、洗涤 等。 II. 醇的合成 II.1 实验原理 醇是常见的有机化合物之一，具有广泛的应用价值。实验目标是通过醇化反应 合成醇。 II.2 实验步骤 1.准备醇反应物和反应溶剂。 2.在反应容器中加入反应溶剂，并加热至适当温度。 3.慢慢加入醇反应物，同时搅拌。 4.反应结束后，用适当方法纯化和分离醇产物。
生化制药技术有机合成实验
路环 08生化制药技术2班指导教师张业 实验一：胆通的合成 结构式：OH OH 胆通又名羟甲香豆素（Hyecromone）,是一种胆病辅助治疗药。 基本原理：OH OH +CH3COCH2COOC2H5 药品：间苯二酚、无水乙醇、H2SO4、乙酸乙酰乙酯。 操作： 间二苯酚5。5g,加无水乙醇10mL溶解，滴加98%H2SO45mL，冷却。滴加乙酸乙酰乙酯6。5g（6。5mL）。室温反应2小时，倒入50mL冷水中。静置，沉淀完全，抽滤，沉淀水洗近中性，干燥，称重。MP:188-192℃. 思考题： 本实验中，由间苯二酚制备胆通的反应不所学《药物全成反应》的哪一种反应类型？
实验三：扑炎痛（Benorylate ）的合成 化学结构： OCOCH 3COO NHCOCH 化学名称：2-（乙酰氧基）-苯甲酸-4-（乙酰氨基）苯酯（2-（Acetyloxy ）benzoincacid-4-(acetylamino)benyl-ester ）,又名苯乐来（Benoral ）,解热安。 本品为白色结晶性粉末，无臭味，mp.174-178℃,不溶于水，易溶于热醇。用于风湿性关节炎及其它发热而引起的中等疼痛的治疗，告别适用于儿童服用。本品是乙酰水杨酸与对乙酰氨基苯酚形成的酯，合成系采用乙酰水杨酸与对乙酰氨基苯酚钠缩合而得。 合成路线： 仪器：三品烧瓶、机械搅拌器、水泵、布氏漏斗、温度计、回流冷凝器。 药品：阿斯匹林、二氯亚砜、吡啶、石蜡浴、无水丙酮、NaOH 、95%乙醇。 操作： 一、乙酰水杨酰氯的制备： 将20g 阿斯匹林、11mL 二氯亚砜和4滴吡啶投入250mL 三品烧瓶中，开动搅拌，天液体石蜡浴上缓缓升温为70℃（约50min ）。此时有气体产生，打开水泵，水速以气体不从烧瓶口逸出为度，维持70℃搅拌2。5h ，反应完毕，通过水 COOH OCOCH 3N COCl OCOCH 3 SOCl 2 HCl SO 2 NaOH OH NHCOCH 3 ONa NHCOCH 3 + + + COCl OCOCH 3 + ONa NHCOCH 3 OCOCH 3COO NHCOCH
化学实验中有机合成的基本步骤总结
化学实验中有机合成的基本步骤总 结 在化学实验中，有机合成是一种重要的实验方法，用于合成有机化合物。有机合成涉及一系列的步骤和操作，以确保反应的成功进行。本文将总结有机合成的基本步骤，帮助读者了解有机合成实验的流程并取得理想的结果。 有机合成的基本步骤如下： 1. 设计反应方案：在进行有机合成前，需要先设计一个合适的反应方案。这包括选择适当的起始物质（底物），确定反应条件和选择合适的催化剂。这一步骤非常重要，因为它直接影响到反应的成功和产物的选择。 2. 准备实验设备和试剂：在进行有机合成之前，需要准备好实验所需的设备和试剂。这包括量筒、烧杯、试管、移液器等常规实验设备，以及有机溶剂、催化剂等实验所需的试剂。确保实验设备和试剂的干净和可用性。 3. 底物的制备和净化：底物是有机合成反应中的起始物质，其纯度和制备方式对反应的结果有重要影响。为了获
得高纯度的底物，常常需要进行适当的净化步骤，如重结晶、萃取等。确保底物的制备和净化的正确性和准确性。 4. 反应操作：按照事先设计的反应方案，进行实际的反应操作。这包括将底物和催化剂等加入反应容器中，并控制反应温度、反应时间等反应条件。反应操作应严格按照实验室的操作规程进行，以确保操作的安全性和反应的正常进行。 5. 反应过程的监测和控制：在反应过程中，需要对反应进行监测和控制。这可以通过观察反应液的颜色变化、测量反应物的消失和产物的生成来实现。如果需要，可以适时加入其他试剂以调节反应的进行。 6. 产物的分离和净化：反应结束后，需要对产物进行分离和净化。这可以通过过滤、蒸馏、萃取等方式进行。其中，过滤可以去除固体杂质，蒸馏可以分离液体产物，萃取可以将产物从溶液中提取出来。分离和净化的目的是获得高纯度的产物，以便进行进一步的分析和应用。 7. 产物的鉴定和分析：对产物进行鉴定和分析是有机合成中的重要环节。这可以通过常见的实验方法，如红外光
化学实验室中的有机合成
化学实验室中的有机合成 在化学实验室中，有机合成是一项关键的技术，它用于制备各种有机化合物。有机合成旨在通过化学反应将简单的有机分子转化为更复杂的有机化合物。它不仅在医药、农业和材料领域有着重要的应用，同时也为学术研究提供了平台。本文将介绍实验室中常见的有机合成方法以及其在化学研究和应用中的意义。 一、反应类型 有机合成中常见的反应类型包括取代反应、加成反应、消除反应、重排反应和环化反应等。这些反应类型以不同的方式改变有机分子的结构和性质，从而产生所需的有机化合物。例如，取代反应可以将一个或多个原子或基团替换为其他原子或基团，形成新的化合物。加成反应则将两个或多个分子结合在一起，生成更大的分子。 二、常用方法 1. Friedel-Crafts反应 Friedel-Crafts反应是一种重要的芳香化合物合成方法。它通过芳烃和酸氯化物或酰氯反应生成具有新取代基的芳香化合物。该反应常用于制备香料、药物和染料等有机化合物。 2. Grignard反应
Grignard反应是有机合成中的一种重要方法，它可用于合成醇、醚和羧酸等有机化合物。该反应通过Grignard试剂与卤代烃或酰卤反应生成含有新碳-碳键的化合物。 3. 酯化反应 酯化反应是一种将酸和醇反应生成酯的常见方法。酯是广泛存在于天然产物和工业化合物中的重要功能团。酯化反应在制备食品香料、溶剂和柴油等方面具有重要应用。 4. 氧化还原反应 氧化还原反应在有机合成中扮演着重要角色。这些反应可以改变有机分子的氧化态，从而合成具有不同性质的化合物。例如，还原反应可以将醛或酮还原为醇，而氧化反应则可以将醇氧化为醛或酮。 三、应用与意义 有机合成在医药、农业和材料科学等领域具有广泛的应用和重要意义。它为药物研发提供了可靠的合成路径，通过合成具有特定结构和性质的化合物，科学家可以寻找新的药物候选物并改进现有药物。另外，有机合成还为农药和化肥的制备提供了有效的方法，从而提高了农作物产量和质量。在材料科学方面，有机合成可以用于制备高分子材料、涂料和染料等，满足各种工业和商业需求。 在学术研究中，有机合成为化学家们提供了探索新反应和新化合物的平台。通过合成具有新颖结构和性质的化合物，科学家们可以进一
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应 引言 有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。 1. 水杨酸合成 1.1 实验目的 水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。 1.2 实验步骤 1.将苯酚溶解在稀碱溶液中； 2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢； 3.反应保持在室温下进行数小时； 4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。 1.3 实验结果与讨论 根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应 2.1 实验目的 通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。 2.2 实验步骤 1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中； 2.加入适量的碱催化剂； 3.反应保持在适当温度下进行数小时； 4.分离得到产物。 2.3 实验结果与讨论 根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。 3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应 3.1 实验目的 通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。 3.2 实验步骤 1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合； 2.加热反应混合物至适当温度； 3.反应保持在一定时间后停止加热； 4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论 根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。 结论 有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成化学的实验研究
有机合成化学的实验研究 有机合成化学是有机化学的重要分支之一，主要研究有机物的合成方法和结构探究。在有机合成化学中，实验研究是不可或缺的重要部分，它能够验证理论和探索新的合成方法，同时还能培养学生解决实际问题的能力和实验技能。本文将从实验研究的角度来探讨有机合成化学的研究现状和发展趋势。 一、有机化学实验室的准备 有机合成化学实验室是进行有机化学实验必不可少的场所，它需要具备一定的实验条件和设备。首先，实验室需要配备必要的实验设备，如反应釜、分离漏斗、旋转蒸发器等。其次，实验室需要配备充足的试剂和溶剂，这些试剂和溶剂需要具有一定的纯度和合适的量。最后，实验室需要有完善的安全措施，如防护设施、消防设备等，以确保实验中人身和设备的安全。 二、有机合成实验的基本流程 有机合成实验的基本流程包括合成方法的选择、反应流程的设计、试验操作和实验结果的分析等步骤。在实验中，选择合适的
合成方法是非常重要的，因为不同的合成方法有不同的步骤和条件。在反应流程的设计中，需要考虑反应条件、试验方案和实验步骤等因素，以确定最优的反应方案。在试验操作中，实验员需要严格按照预定的程序进行实验，并注意安全。最后，在实验结果的分析中，需要对反应产物的结构进行分析和鉴定，以确保合成成功。只有完整的实验设计和严格的实验执行，才能得出可靠的实验结果。 三、有机合成实验中常用的方法 有机合成实验中，常用的合成方法包括格氏反应、逆反应、羧酸衍生物的合成、烯烃加成反应、还原反应和氧化反应等。在这些反应中，格氏反应是一种常见的有机合成反应。它是通过聚合反应而获得高分子材料的主要方法之一。逆反应是一种从单体合成高分子材料的方法，它适用于单体供应不足或反应难度大的情况下。羧酸衍生物的合成是一种常见的有机合成反应，它能够通过羧酸衍生物的还原来制备醇和醛等目标化合物。烯烃加成反应是一种常见的有机合成反应，它是将烯烃加成到另一种化合物中来合成目标产物的方法。在还原反应中，常用的还原剂有硼氢化钠、亚磷酸酯等。在氧化反应中，常用的氧化剂有过氧化氢、硫
有机化合物的实验合成与鉴定
有机化合物的实验合成与鉴定有机化合物的合成与鉴定是有机化学实验中重要的环节之一。通过实验合成有机化合物，可以加深对有机反应机制和反应条件的理解，同时也可以通过鉴定实验来确定合成产物的结构与性质。本文将介绍有机化合物的实验合成与鉴定的基本步骤和相关技术。 一、实验合成 1. 设计合成路线 在进行有机化合物的实验合成之前，首先需要根据目标化合物的结构和性质，设计一个合理的合成路线。根据已有的反应类型和反应条件，确定适当的反应步骤和顺序，以及所需的反应试剂和溶剂。 2. 准备反应试剂与溶剂 根据设计合成路线确定所需的反应试剂和溶剂，在实验前准备好这些化学品，并保证其纯度和质量。 3. 进行反应 按照设计合成路线和实验步骤，将所需的反应试剂和溶剂按照一定比例加入反应容器中。控制合适的反应温度和时间，进行反应。在反应过程中，可以使用不同的技术手段来促进反应的进行，如加热、搅拌、保持惰性气氛等。 4. 反应产物的分离与提纯
在反应完成后，需要将反应产物与副产物、未反应试剂等进行分离。常见的分离方法包括溶剂萃取、结晶、蒸馏等。分离得到的产物可以 通过适当的提纯方法，如再结晶、柱层析等，提高其纯度。 二、鉴定方法 1. 物理性质鉴定 通过测定化合物的物理性质，如熔点、沸点、密度、折光率等，可 以初步确定合成产物的性质，并与已知的化合物进行比对。 2. 元素分析 通过元素分析仪器，可以确定化合物中各元素的含量，从而进一步 验证合成产物的结构与组成。 3. 红外光谱鉴定 红外光谱是判断化合物分子中键的信息的重要工具。通过测量化合 物在不同波数下对红外辐射的吸收情况，可以判断分子中的官能团和 键的类型。 4. 核磁共振鉴定 核磁共振谱可以提供有关化合物中氢、碳等原子的详细信息。通过 分析化合物在核磁共振谱中的峰信号，可以推断分子中的官能团、键 的类型和化学环境。 5. 质谱鉴定
大学有机合成实验中的重要试剂与反应
大学有机合成实验中的重要试剂与反应 在大学有机合成实验中，试剂和反应是至关重要的。它们是化学学科中的基石，为我们提供了理论知识的实践验证和实验技能的培养。本文将介绍一些在有机合成实验中常用的重要试剂和反应，以及它们的应用和特点。 一、氧化还原反应 氧化还原反应是有机合成中常用的一种反应类型。在这类反应中，试剂可以是 氧化剂或还原剂，通过转移电子来改变有机物的氧化态。其中一个重要的试剂是Jones试剂，它是一种强氧化剂，常用于将醇氧化为醛或酮。Jones试剂由CrO3和 硫酸组成，它的优点是反应条件温和，产率高。然而，Jones试剂对于不稳定的化 合物可能会产生副反应，因此在使用时需要谨慎。 二、还原反应 还原反应是将有机物中的氧化态还原为较低的氧化态的反应。常用的还原剂有 氢气、金属钠和锂铝氢化物。其中，锂铝氢化物（LiAlH4）是一种强还原剂，可 以将酮、醛、酯等化合物还原为相应的醇。然而，锂铝氢化物是一种非常活泼的试剂，与水和空气中的氧气反应剧烈，需要在干燥的条件下使用。 三、酯化反应 酯化反应是有机合成中常用的一种反应类型，它可以将醇和酸酐反应生成酯。 在这类反应中，常用的试剂是酸催化剂，如硫酸、氯化亚砜等。硫酸催化的酯化反应条件温和，反应速度快，适用于大规模合成。然而，硫酸催化的酯化反应中产生的硫酸酯是一种有毒物质，需要注意安全操作。 四、取代反应 取代反应是有机合成中常用的一种反应类型，它可以将有机物中的一个官能团 取代为另一个官能团。常用的试剂有卤代烃、亲电试剂和亲核试剂。例如，卤代烃
可以通过亲核取代反应与亲核试剂反应生成相应的取代产物。在这类反应中，亲电试剂如溴化亚铜、溴化亚铁等常用于引发亲核取代反应。然而，这些试剂对于水和空气敏感，需要在惰性气氛下操作。 五、缩合反应 缩合反应是将两个或多个有机物反应生成一个较大的化合物的反应。常用的缩合试剂有氨基酸、酰胺和胺。其中，氨基酸的缩合反应是有机合成中常见的一种方法，可以通过酯键的形成将两个氨基酸反应为肽。在这类反应中，常用的缩合试剂是活化剂，如二甲基亚砜（DCC）和N-羟基苄二甲基氯化铵（HOBt）。这些试剂可以提高反应速度和产率，但需要注意选择合适的条件和控制试剂的用量。 综上所述，大学有机合成实验中的重要试剂和反应涉及了氧化还原反应、还原反应、酯化反应、取代反应和缩合反应等多个反应类型。这些试剂和反应在有机合成中具有广泛的应用和重要的地位，对于学生的实验技能培养和理论知识的巩固具有重要意义。然而，使用这些试剂和反应时需要注意安全操作和正确的条件选择，以确保实验的顺利进行和结果的准确性。
大学化学实践教案：探索有机合成反应的合成实验
大学化学实践教案：探索有机合成反应的合成实验1. 引言 在大学化学课程中，有机合成反应是学生们熟悉有机化学和实验室技巧的重要环节。通过参与有机合成反应的合成实验，学生将能够了解不同反应类型和条件对于产物形成的影响。本教案旨在设计一系列有机合成实验，使学生能够深入理解有机反应的原理，并通过操作和观察来加深他们对于化学变化和控制条件的认识。 2. 实验目标 •理解常见的有机合成反应类型，包括酯化、醇缩、烷基化等； •学习选择适当的试剂、溶剂和催化剂等用于特定反应； •能够正确操作仪器设备并进行实验记录； •分析产物结构和使用各种光谱技术进行结构鉴定。 3. 实验材料与仪器 •不同类别的有机试剂（如醚、羧酸、卤代烃等） •常用的溶剂（如乙醇、甲苯等） •催化剂（如硫酸、氢化铝锂等） •适当的反应容器和仪器设备（如容管、回流装置、旋转蒸汽等） •光谱仪器（如红外光谱仪、核磁共振仪等）
4. 实验步骤 4.1 酯化反应实验 实验材料： •羧酸（如乙酸）：10 mL •醇类试剂（如乙醇）：10 mL •硫酸催化剂：几滴 操作步骤： 1.在一个干净的容管中加入乙酸和乙醇。 2.加入几滴硫酸作为催化剂。 3.进行试验前，确保仔细密封好装置，并使用回流装置进行反应。 4.反应完毕后，用水洗涤产物并利用旋转蒸汽去除溶剂。 5.使用红外光谱技术对产物进行结构分析。 4.2 醇缩反应实验 实验材料： •醚类试剂（如三乙基膦）：10 mL •羧酰氯试剂（如苯甲酰氯）：几滴 •氢化铝锂催化剂：少量 操作步骤： 1.在一个干净的容管中加入三乙基膦和苯甲酰氯。
2.加入少量氢化铝锂作为催化剂。 3.进行试验前，确保仔细密封好装置，并使用回流装置进行反应。 4.反应完毕后，用水洗涤产物并利用旋转蒸汽去除溶剂。 5.使用核磁共振谱技术对产物进行结构分析。 5. 实验结果与讨论 •记录实验过程中观察到的现象和变化； •分析产物结构并与预期目标进行比较； •探讨不同反应条件和试剂对于产物选择性的影响。 6. 结论 通过这一系列的有机合成实验，学生们能够增强对于有机反应原理、操作技巧以及光谱技术的理解。他们将会掌握选择适当试剂和条件以达到特定目标合成产物的能力，并在实验记录和结果分析中培养出严谨和批判性思维。这些实践经验将为他们今后从事有机合成研究和工作提供基础。
有机实验报告：对溴苯胺的全合成
对溴苯胺的全合成 陈烁丹 （华南师范大学化学与环境学院 20112401018） 摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，常被用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以硝基苯为原料，经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤，可以制得纯度较高的对溴苯胺。同时，使用了芳烃硝化、硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤代等方法。通过实验可得，用此实验方法制备对溴苯胺，操作方法简单，可控性强，相对于其他方法产率较高。 关键词合成；对溴乙酰苯胺；对溴苯胺 The Total Synthesis of P-bromo-aniline Chen Shuodan Abstract P-bromo-aniline is very important to the organic chemical raw materials, dyes were often used as raw materials, such as the azo dyes, KuiLin dyes, medicine and synthetic organic intermediates, etc. The synthesis process of nitrobenzene in as raw material, through preparation aniline, acetyl aniline, bromine acetyl aniline intermediates such as to the process, finally made of bromine aniline target product. The synthesis process include nitrification, reduction and protection experience, bromination, to protect the and so on many steps of the synthesis process, which can be made of high purity of aniline bromide.At the same time grasp aromatics nitrification, the reduction, and the nitro amino protection and to protect, halogenated aromatics methods.Through the experiment, the experimental method with the preparation of bromine aniline, operate simple methods and the control is strong, the rate of the production is higher Keywords synthesis; P-bromoaniline; P-bromo-aniline
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。 二、实验原理 1. 酯化反应 酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂 或非催化条件下发生缩合作用生成酯。其反应机理如下： 2. 氨基苯甲酸乙酯的合成 氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。本 实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂 和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。 三、实验步骤 1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。 2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。 3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。 4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。 5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。 四、实验注意事项 1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。 2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。 3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。 4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。 五、实验结果与分析 合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。通过红外光谱 仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。 六、实验总结 本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。在实验过程中，我们注意到温度控制和 催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。通过对产物的 分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
有机化学的实验设计
有机化学的实验设计 实验一：合成苯甲酸苯酯 介绍： 本实验旨在通过酯化反应合成苯甲酸苯酯，并通过分析产物的红外 光谱进行鉴定。 实验步骤： 1. 准备实验器材和药品：苯甲酸、苯酚、无水醇、硫酸、氢氧化钠、分液漏斗等。 2. 在实验室通风橱中，取一个干净干燥的圆底烧瓶，称取适量的苯 甲酸和苯酚，按苯甲酸：苯酚的摩尔比例1:1放入烧瓶中。 3. 加入适量的硫酸作为催化剂，并搅拌均匀。 4. 将烧瓶置于冰水混合物中，将无水醇缓慢加入，并持续搅拌。 5. 将混合物加热至反应温度，反应结束后，用水将烧瓶降温，停止 搅拌。 6. 在通风橱中，加入适量的氢氧化钠溶液，进行中和反应，生成沉淀。 7. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离有机相和水相。 8. 取出有机相，用无水钠硫酸脱水，过滤后得到一层沉淀。 9. 用苯作溶剂，将沉淀重溶，过滤除去杂质。
10. 浓缩溶液，用乙醇洗涤，过滤后得到苯甲酸苯酯产物。 结果分析： 通过红外光谱对合成产物进行鉴定，观察吸收峰的位置和形状，确保产物的纯度和结构的准确性。 实验二：合成柠檬酸铵 介绍： 本实验旨在通过反应合成柠檬酸铵，并通过观察产物的形态和化学性质进行鉴定。 实验步骤： 1. 准备实验器材和药品：柠檬酸、氨水、蒸馏水等。 2. 在实验室通风橱中，取一个容量瓶，称取适量的柠檬酸，并加入蒸馏水进行溶解。 3. 慢慢加入氨水，观察产生的沉淀。 4. 将溶液搅拌均匀，并继续加入氨水，直到产生的沉淀不再增加。 5. 停止搅拌，静置一段时间，使产物充分沉淀。 6. 将上清液倒掉，用蒸馏水洗涤沉淀，使其更纯净。 7. 收集沉淀并放置通风橱中，使其干燥。 结果分析：
实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备
实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备 一、实验目的 1．了解聚合物合成的基本原理 2．初步掌握聚合物的合成方法。 二、基本原理 聚合物是由许多重复单元组成的高相对分子质量化合物。除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋白质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人造聚合物。所谓“三大合成材料”－合成塑料、合成纤维与合成橡胶，已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的影响。 高聚物由单体聚合反应制得。聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应，包括共聚和定向聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）。加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反应是由相同或不同的单体，通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成，并且很多反应都是可逆的平衡反应。本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙－6，掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺的基本方法。 醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。工业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进行制备，常用的催化剂有锌、铬、锰、铜的氧化物及金属银、铜等。 实验室常用铬酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的醛酮。铬酸是重铬酸盐与40％～50％硫酸的混合物。制备相对分子量低的醛（丙醛、丁醛），可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在，并采用将沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。铬酸氧化仲醇制备脂肪酮时，由于生成的酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。但铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应。 OH +Na 2Cr 2O 73+4H 2SO 4O 3+Cr 2(SO 4)3+Na 2SO 4+7H 2O 脂肪和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。肟受酸性催化剂如硫酸或五氯化磷等作用，发生分子重排生成酰胺的反应，称之为Beckmann 重排反应。 O +NH 2OH N OH +H 2O