有机合成(实验及基本技能)
第一章有机合成实验综合介绍
1.1 有机合成实验室的一般注意事项
1．进入实验室应穿实验服，不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。不得将食物、饮品带入实验室。
2．进入实验室应了解实验室的环境，如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。
3．必须遵守实验室的各项制度，听从教师和实验室工作人员的指导。按实验课要求做好实验前的准备工作。
4．应经常保持实验室的整洁。在整个实验过程中，应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持干净。废纸和废屑应投入废纸箱内。废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。废化学品应倒入指定的回收瓶中。
5．对公用仪器和工具要加以爱护，应在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能任意挪动。要保持药品架的整洁。实验时，应爱护仪器和节约药品。
6．对测试仪器、仪表等要先阅读说明书，了解其原理及操作方法后再操作。
7．实验过程中，不得擅自离开实验岗位。
8．实验完毕离开实验室时，应把桌上的水、电和煤气开关关闭。
1.2 有机合成实验室的安全知识
1．防火
一旦着火，应立即切断电源，移走易燃物。然后，根据燃烧物质的性质和火势采取适当的方法进行扑救。有机物着火通常不用水进行扑救，因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应采用灭火器扑救。
2．防爆
常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查反应装置是否被堵塞。如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。
减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。
无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3．防中毒
如发生中毒现象，应让中毒者及时离开现场，到通风好的地方，严重者应及时送往医院。
4．防灼伤
皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时应按下列要求处理。
（1）被碱灼伤时，先用大量的水冲洗，再用1％~2％的乙酸或硼酸溶液冲洗，然后再用水冲洗，最后涂上烫伤膏。
（2）被酸灼伤时，先用大量的水冲洗，然后用1％的碳酸氢钠溶液清洗，最后涂上烫伤膏。
（3）被溴灼伤时，应立即用大量的水冲洗，再用酒精擦洗或用2％的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色，然后涂上甘油或鱼肝油软膏加以按摩。
（4）被热水烫伤后一般在患处涂上红花油，然后擦烫伤膏。
（5）以上这些物质一旦溅入眼睛中，应立即用大量的水冲洗，并及时去医院治疗。
5．防割伤
有机实验中主要使用玻璃仪器。使用时，最基本的原则是：不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。发生割伤后，应将伤口处的玻璃碎片取出，再用生理盐水将伤口洗净，涂上红药水，用纱布包好。若割破静（动）脉血管，流血不止时，应先止血。具体方法是：在伤口上方约5~10cm处用绷带扎紧或用双
手掐住，然后再进行处理或送往医院。
6．用电安全
在实验中，应先将电器设备上的插头与插座连接好后，再打开电源开关。不能用湿手或手握湿物去插或拔插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。
1.3 有机合成实验常用玻璃仪器
1.3.1常用玻璃仪器及用途
1．烧瓶（图1.3-1）
图1.3-1 烧瓶
(a) 圆底烧瓶；(b) 梨形烧瓶；(c) 三口烧瓶；(d) 锥形烧瓶
(e) 二口烧瓶；(f) 梨形三口烧瓶
⑴圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。
⑵梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
⑶三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
⑷锥形烧瓶（简称锥形瓶）(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
⑸二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。
⑹梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。
2．冷凝管（图1.3-2）
图1.3-2 冷凝管
(a) 直形冷凝管；(b) 空气冷凝管；(c) 球形冷凝管
⑴直形冷凝管(a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中，用于加热回流装置上。
⑵空气冷凝管(b)：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
⑶球形冷凝管(c)：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。
3．漏斗（图1.3-3）
图1.3-3 漏斗
(a) 长颈漏斗；(b) 带磨口漏斗；(c) 筒形分液漏斗；(d) 梨形分液漏斗；
(e) 圆形分液漏斗；(f) 滴液漏斗；(g) 恒压滴液漏斗；(h) 保温漏斗；
(i) 布氏漏斗；(j) 小型多孔板漏斗
⑴漏斗(a)和(b)：在普通过滤时使用。
⑵分液漏斗(c)、(d)和(e)：用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。
⑶滴液漏斗(f)：能把液体一滴一滴地加入反应器中，即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。
⑷恒压滴液漏斗(g)：用于合成反应实验的液体加料操作，也可用于简单的连续萃取操作。
⑸保温漏斗(h)：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳，外壳中间装水，用煤气灯加热侧面的支管，以保持所需要的温度。
⑹布氏漏斗(i)：是瓷质的多孔板漏斗，在减压过滤时使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于减压过滤少量物质。
⑺还有一种类似(b)的小口径漏斗，附带玻璃钉，过滤时把玻璃钉插入漏斗中，在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。
4．常用的配件（图1.3-4）
这些仪器多数用于各种仪器连接。
图1.3-4 常用的配件
(a) 接引管；(b) 真空接引管；(c) 双头接引管；(d) 蒸馏头；(e) 克氏蒸馏头；
(f) 弯形干燥管；(g) 75 弯管；(h) 分水器；(i) 二口连接管；(j) 搅拌套管；
(k) 螺口接头；(l) 大小接头；(m) 小大接头；(n) 二通旋塞
1.3.2仪器的清洗和干燥
1．仪器的清洗
仪器必须经常保持洁净。应该养成仪器用毕后即洗净的习惯。仪器用毕后即洗刷，不但容易洗净，而且由于了解残渣的成因和性质，也便于找出处理残渣的方法。例如，碱性残渣和酸性残渣分别用酸和碱液处理，就可能将残渣洗去。日子久了，就会给洗刷带来很多困难。
洗刷仪器的最简易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时在肥皂粉里掺入一些去污粉或硅藻土，洗刷的效果更好。洗刷后，要用清水把仪器冲洗干净。应该注意，洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。焦油状物质和炭化残渣，用去污粉、肥皂、强酸或强碱液常常洗刷不掉，这时需用铬酸洗液。
铬酸洗液的配制方法如下：在一个250mL烧杯内，把5g重铬酸钠溶于5mL水中，然后在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸。加硫酸过程中，混合液的温度将升高到70~80℃。待混合液冷却到40℃左右时，把它倒入干燥的磨口严密的细口试剂瓶中保存起来。
铬酸洗液呈红棕色，经长期使用变成绿色时即失效。铬酸洗液是强酸和强氧化剂，具腐蚀性，使用时应注意安全。
在使用铬酸洗液前，应把仪器上的污物，特别是还原性物质，尽量洗净。尽量把仪器内的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液充分地润湿未洗净的地方，放置几分钟后，不断地转动仪器，使洗液能够充分地浸润有残渣的地方，再把洗液倒回原来的瓶中。然后加入少量水，摇荡后，把洗涤液倒入废液缸内。最后用清水把仪器冲洗干净。若污物为炭化残渣，则需加入少量洗液或浓硝酸，把残渣浸泡几分钟，再用游动小火焰均匀地加热该处，到洗液开始冒气泡时为止。然后如上法洗刷。
由于铬的毒性，实验室常用适当的溶剂或洗涤剂代替铬酸洗液。
带旋塞和磨口的玻璃仪器，洗净后擦干，在旋塞和磨口之间垫上纸片。
2．仪器的干燥
在有机化学实验中，往往需要用干燥的仪器，因此在仪器洗净后，还应进行干燥。下面介绍几种简单的干燥仪器的方法。
⑴晾干：在有机化学实验中，应尽量采用晾干法于实验前使仪器干燥，仪器洗净后，先尽量倒净其中的水滴，然后晾干。例如，烧杯可倒置于柜子内；蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上；冷凝管可用夹子夹住，竖放在柜子里。放置一两天后，仪器就晾干了。
应该有计划地利用实验中的零星时间，把下次实验需用的仪器洗净并晾干，这样在做下一个实验时，就可以节省很多时间。
⑵在烘箱中烘干：一般用带鼓风机的电烘箱。烘箱温度保持在100~120℃。鼓风可以加速仪器的干燥。仪器放入前要尽量倒净其中的水。仪器放入时口应朝上。若仪器口朝下，烘干的仪器虽可无水渍，但由于从仪器内流出来的水珠滴到别的已烘热的仪器上，往往易引起后者炸裂。用坩埚钳子把已烘干的仪器取出来，放在石棉板上冷却；注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面，以免炸裂。厚壁仪器如量筒、吸滤瓶、冷凝管等，不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗，则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后，才能放入烘箱烘干。
⑶用气流干燥器吹干：在仪器洗净后，先将仪器内残留的水分甩尽，然后把仪器套到气流干燥器（图
1.3-5）的多孔金属管上。要注意调节热空气的温度。气流干燥器不宜长时间连续使用，否则易烧坏电机和电热丝。
图1.3-5 气流干燥器
⑷用有机溶剂干燥：体积小的仪器急需干燥时，可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次，再用少量丙酮洗涤，最后用压缩空气或用吹风机（不必加热）把仪器吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。
1.4 有机合成实验常用反应装置
1.4.1常用的反应装置
1．回流冷凝装置（图1.4-1）
在室温下，有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1.4-1(a)是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
如果反应物怕受潮，可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入（见图 1.4-1b）。如果反应中会放出有害气体（如溴化氢），可加接气体吸收装置（见图1.4-1 c）。
图1.4-1 回流冷凝装置图1.4-2 滴加回流冷凝装置
2．滴加回流冷凝装置（图1.4-2）
有些反应进行剧烈，放热量大，如将反应物一次加入，会使反应失去控制；有些反应为了控制反应物选择性，也不能将反应物一次加入。在这些情况下，可采用滴加回流冷凝装置（图1.4-2），将一种试剂逐渐滴加进去。常用恒压滴液漏斗（图1.4-2a、b）进行滴加。
3．回流分水反应装置（图1.4-3）
在进行某些可逆平衡反应时，为了使正向反应进行到底，可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去，常采用回流分水装置除去生成的水。在图1.4-3(a)(b)的装置中，有一个分水器，回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，分层后，有机层自动被送回烧瓶，而生成的水可从分水器中放出去。
图1.4-3 回流分水反应装置图1.4-4 滴加蒸出反应装置
4．滴加蒸出反应装置（图1.4-4）
有些有机反应需要一边滴加反应物一边将产物或产物之一蒸出反应体系，防止产物发生二次反应。可逆平衡反应，蒸出产物能使反应进行到底。这时常用与图1.4-4类似的反应装置来进行这种操作。在图1.4-4的装置中，反应产物可单独或形成共沸混合物不断在反应过程中蒸馏出去，并可通过滴液漏斗将一种试剂逐渐滴加进去以控制反应速率或使这种试剂消耗完全。
必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或冰水浴进行冷却，在某些情况下，也可用热浴加热。
5．搅拌反应装置（图1.4-5）
用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时，有时需做间歇的振荡。这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开，一只手扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈做圆周运动；每次振荡后，应把仪器重新夹好。也可用振荡整个铁台的方法（这时夹子应夹牢）使容器内的反应物充分混合。
在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。
图1.4-5是适合不同需要的机械搅拌装置。搅拌棒是用电机带动的。在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮管密封（图1.4-5 a，b）或用液封管（图1.4-5 c）密封。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适，不太松也不太紧，搅拌棒能在中间自由地转动。根据搅拌棒的长度（不宜太长）选定三口烧瓶和电机的位置。先将电机固定好，用短橡皮管（或连接器）把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上，然后小心地将三口烧瓶套上去，至搅拌棒的下端距瓶底约5mm，将三口烧瓶夹紧。检查这几件仪器安装得是否正直，电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动电机，试验运转情况。当搅拌棒与封管之间不发出摩擦声时才能认为仪器装配合格，否则需要进行调整。最后装上冷凝管、滴液漏斗（或温度计），用夹子夹紧。整套仪器应安装在同一个铁架台上。
图1.4-5 搅拌反应装置
在装配实验装置时，使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。首先将烧瓶固定在合适的高度（下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴），然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。需要加热的仪器，应夹住仪器受热最少的部位，如圆底烧瓶靠近瓶口处。冷凝管则应夹住其中央部位。
1.4.2仪器的连接、装配和拆卸
1．仪器的连接
有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式，一种是靠塞子连接，一种是靠仪器本身上的磨口连接。
⑴塞子连接：连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配，一般以塞子的1/2～2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质（如腐蚀性、溶解性等）和仪器的应用范围（如在低温还是高温，在常压下还是减压下操作）。塞子选定后，用适宜孔径的钻
孔器钻孔，再将玻璃管等插入塞子孔中，即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间，塞子连接处易漏，通道细窄流体阻力大，塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点，在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。
⑵标准磨口连接：除了少数玻璃仪器（如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非标准磨口）外，绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准，常用的是圆台形标准磨口。玻璃仪器的容量大小及用途不同，可采用不同尺寸的标准磨口。常用的标准磨口系列为：
标号的数值是磨口大端直径（用mm表示）的圆整后的整数值。每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头[图1.3-4 (1)，(m)]过渡才能紧密连接。常用标号和容量或长度表示仪器的规格。
使用标准磨口仪器时应注意以下事项：
⑴必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。
⑵标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生黏结，难于拆开。非标准磨口部件（如滴液漏斗的旋塞）不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口黏结，所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时，应在磨口处涂润滑剂。
⑶在常压下使用时，磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止黏结，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂）。如果要处理盐类溶液或强碱性物质，则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。
减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂（真空活塞脂或硅脂）。在涂润滑脂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面一定要干燥。
从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前，应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净（用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂），以免物料受到污染。
⑷只要正确遵循使用规则，磨口很少会打不开。一旦发生黏结，可采取以下措施：
①将磨口竖立，往上面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使连接处松开。
②用热风吹，用热毛巾包裹；或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟（仅使外部受热膨胀，内部还未热起来），再试验能否将磨口打开。
③将黏结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸，常常也能使磨口打开。
④用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘，振动也会使磨口松开。
如果磨口表面已被碱性物质腐蚀，黏结的磨口就很难打开了。
2．仪器的装配
在有机化学实验室内，学生使用同一标号（如19号）的标准磨口仪器，组装起来非常方便，每件仪器的利用率高，互换性强，用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。
一套磨口连接的实验装置，尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置，每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上，以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置（图1.4-4）为例说明仪器装配过程及注意事项。首先选定三口烧瓶的位置，它的高度由热源（如煤气灯或电炉）的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准，依次装配分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接受瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗。除像接引管这种小件仪器外，其他仪器每装配好一件都要求用铁夹固定到铁架台上，然后再装另一件。在用铁夹子固定仪器时，既要保证磨口连接处严密不漏，又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上，即顺其自然将每
件仪器固定好，尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫（软木片、石棉绳、布条、橡皮等），决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接受瓶间的连接最好用磨口接头连接专用的弹簧夹固定。接受瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是，从正面看，分馏柱和桌面垂直，其他仪器顺其自然；从侧面看，所有仪器处在同一个平面上。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。
仪器装置的安装顺序一般为：以热源为准，从下到上，从左到右。
3．仪器装置的拆卸
仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时，按装配相反的顺序逐个拆除，后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时，必须用手托住所夹的仪器，特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器，决不能让仪器对磨口施加侧向压力，否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时，要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净，干燥后放置。
1.5 常用反应装置的加热和冷却
1．加热
几种常见的加热方法：水浴、油浴、砂浴、电热套加热、电磁加热、微波加热等。
水浴加热：适用于加热温度不超过100℃时。
油浴加热：适用于加热温度在80~250℃之间时。
砂浴加热：适用于加热温度在300℃以上时。
电热套加热：电热套已成为有机化学实验室常用的加热设备，比较安全，一般加热温度可达400℃，主要用于回流加热。
2．冷却
有机化学实验经常选用下列几种冷却方法。
冰-水浴：温度可降低到0℃。如果水的存在并不妨碍反应的进行，还可把冰块直接投到反应混合物中，这样可以更有效地维持低温。
冰-盐浴：即l份食盐与3份碎冰（重量比）的混合物。冰-盐浴理论上可降温至-20℃。
冰-氯化钙混合物：将5份六水合氯化钙结晶与4份碎冰均匀混合，可获得-20~-40℃的低温。
液氨：温度可达-33℃。
干冰：即固体二氧化碳，升华温度-78.5℃，可获得-60℃的低温。如与乙醇、丙酮或乙醚混合可获得-72~-100℃的低温。
1.6 实验预习和记录
1．实验记录本
每个学生都必须准备一本实验记录本，并编上页码，不能用活页本或零星纸张代替。不准撕下记录本的任何一页。如果写错了，可以用笔勾掉，但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要简练明确，书写整齐，字迹清楚。写好实验记录本是从事科学实验的一项重要训练。
在实验记录本上做预习笔记、实验记录和总结讨论。实验完成后立即将实验记录本与产物（合成实验）一同交给教师评阅。
2．预习笔记
实验前做好充分的准备工作是十分重要的。在做一个实验前学生必须仔细阅读有关的教材（实验的原理、步骤和用到的实验技术），查阅手册或其他参考书。要做到：弄懂这次实验要做什么，怎样做，为什
么这样做，不这样做行不行，还有什么方法等。对所用的仪器装置做到能叫出每件仪器的名称，了解仪器的原理、用途和正确的操作方法，可否用其他仪器代替等。并在实验记录本上写好预习笔记。
合成实验的预习笔记包括以下内容：
⑴实验目的；
⑵主反应和重要的副反应的平衡方程式；
⑶原料、产物和副产物的物理常数；
⑷原料用量（克、毫升、摩尔），计算过量试剂的过量百分数，计算理论产量；
⑸正确而清楚地画出仪器装置图；
⑹用图表形式表示整个实验步骤的流程。
3．试剂的过量百分数、理论产量和产率的计算
在进行一个合成实验时，通常并不是完全按照反应方程式所要求的比例投入各原料，而是增加某原料的用量。究竟过量使用哪一种物质，则要根据其价格是否低廉，反应完成后是否容易去除或回收，能否引起副反应等情况来决定。
在计算时，首先要根据反应方程式找出哪一种原料的相对用量最少，以它为基准计算其他原料的过量百分数。产物的理论产量是假定这个作为基准的原料全部转变为产物时所得到的产量。由于有机反应常常不能进行完全，有副反应，以及操作中的损失，产物的实际产量总比理论产量低。通常将实验产量与理论产量的百分比称为产率。产率的高低是评价一个实验方法以及考核实验者的一个重要指标。
4．实验记录
在实验过程中，实验者必须养成一边进行实验一边直接在记录本上作记录的习惯，不许事后凭记忆补写，或以零星纸条暂记再转抄。记录的内容包括实验的全部过程，如加入药品的数量，仪器装置，每一步操作的时间、内容和所观察到的现象（包括温度、颜色、体积或质量的数据等）。记录要求实事求是，准确反映真实的情况，特别是当观察到的现象和预期的不同，以及操作步骤与教材规定的不一致时，要按照实际情况记录清楚，以便作为总结讨论的依据。其他各项，如实验过程中一些准备工作，现象解释，称量数据，以及其他备忘事项，可以记在备注栏内。应该牢记，实验记录是原始资料，科学工作者必须重视。
5．总结讨论
做完实验以后，除了整理报告，写出产物的产量、产率、状态和实际测得的物性，如沸程、熔程等数据，以及回答指定的问题，还要根据实际情况就产物的质量和数量，实验过程中出现的问题等进行讨论，以总结经验和教训。这是把直接的感性认识提高到理性思维的必要步骤，也是科学实验中不可缺少的一环。
第二章有机合成实验基本技术
2.1 萃取和洗涤
萃取和洗涤是利用物质（溶质或杂质）在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，使物质从一种溶剂（或固体）向另一种溶剂进行转移的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们所不要的，这种操作叫做洗涤。按萃取两相的不同，可分为液-液萃取和液-固萃取等。
2.1.1液-液萃取
1．萃取操作
最常使用的萃取仪器为分液漏斗。萃取操作通常可分为三步进行：
⑴加入液体取出活塞，擦干活塞与磨口，在活塞的大头部位与磨口的小口部位分别涂上一层薄薄的凡士林，旋紧活塞。将分液漏斗放在铁架台上的铁圈中，将待萃取的水溶液和萃取剂依次倒入分液漏斗中，塞紧顶塞。
⑵振摇和排气取下分液漏斗，用右手握住漏斗颈并用手掌顶住漏斗顶塞，左手握住漏斗活塞处，拇指压紧活塞，食指和中指分叉在活塞背面。使漏斗处于45 角，前后小心振摇。开始时，振摇要慢，振摇后要小心地进行排气。通常需进行三次振摇，三次排气。
⑶静置与分液把分液漏斗放回铁圈中，将顶塞上的小槽对准漏斗上的通气孔，静置3~5min。待液体完全分层后，打开上面的顶塞，再缓缓旋开活塞，将下层液体放出，上层液体从分液漏斗的上口倒出。
将水层溶液倒回分液漏斗中，加入新的萃取剂继续萃取。重复上述操作，萃取次数一般为3~5次。如果被萃取物在原溶液中的溶解度比在萃取剂中大，就必须应用大量萃取剂并经多次萃取或采用连续萃取。
萃取程序如图2.1-1所示。
加入液体振摇和排气静置与分液
图2.1-1 萃取程序
2．萃取方法及目的
⑴用稀酸萃取通常用5％的盐酸水溶液进行萃取，目的在于除去有机物料中的碱性杂质。
⑵用稀碱萃取通常用5％的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行萃取，也可以用稀氢氧化钠进行萃取，目的在于除去有机物料中的酸性杂质。
⑶用浓硫酸萃取目的在于除去饱和烃中的不饱和烃，除去卤代烃中的不饱和烃、醇和醚等。
⑷用水萃取目的在于除去有机物中的无机盐、强酸、强碱，水溶性的醇、羧酸、胺等小分子的极性物质。用酸或碱所进行的萃取之后，也常再用水萃取，以保证除去所有微量的酸或碱。
⑸用有机溶剂萃取目的在于将水溶液中的可溶于有机溶剂中的有机物转移到有机溶剂中。
萃取实例：
RNH2 RCOR'乙醚层
OH
RNH2
RCOR'
水层RCOONa
HCl
RCOOH
RNH2 RCOR'乙醚层
RNH2
RCOR'
水层
RNH2乙醚层
水层RCOR'
RNH3Cl
NaOH RNH
2
蒸去醚
以上通过蒸馏去醚而得到酮。而用酸、碱水溶液萃取之物要用碱、酸中和后再用有机溶剂（如乙醚）萃取转移至有机溶剂中，然后蒸去有机溶剂即可分离获得各种纯化合物。
3．萃取效率
⑴分配系数
萃取过程是溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配过程，分配达到平衡以后，溶质在每层中的浓度之比为一常数，这个常数叫分配系数：
K = C2 / C1
C2和C1分别为平衡时溶质A在溶剂2和溶剂1中的浓度，以克/升表示。
⑵萃取效率
在分配系数给定的情况下，用几小份溶剂分几次萃取始终比用一大份溶剂单独一次萃取要好。
例如：假设拟进行一次特定的萃取，分配系数为10，体系由100ml水（溶剂1）和溶于其中的5.0克有机物（溶质）组成，比较用三次50ml乙醚（溶剂2）萃取的效率与用一次150ml乙醚萃取的效率。
解：设留在水相中的有机物为xg，则一次用150ml乙醚萃取的结果为：
K = 10 = [(5-x)/150] / (x/100) x = 0.31 g （水层）
如果用150ml乙醚分三次（每次50ml）萃取，则：
第一次萃取：
K = 10 = [(5-x)/50] / (x/100) x = 0.83 g （水层）
萃取出：5-x = 4.17 g （乙醚层）
第二次萃取：
K = 10 = [(0.83-x)/50] / (x/100) x = 0.14 g （水层）
萃取出：0.83-x = 0.69 g （乙醚层）
第三次萃取：
K = 10 = [(0.14-x)/50] / (x/100) x = 0.02 g （水层）
萃取出：0.14-x = 0.12 g （乙醚层）
三次萃取量合计：4.17+0.69+0.12 = 4.98 g
由此可见，用份量较小的三分乙醚萃取三次比用一大份乙醚萃取一次，能从水相多提出0.29g溶质，这一差值相当于总物料量的5.8%。
⑶萃取溶剂的选择
原则上要求溶剂在水中几乎不溶或溶解度很小，溶质在溶剂中的溶解度要比在水中的溶解度大很多，溶剂与溶质不反应，溶剂易于蒸馏回收，价格低、毒性小、不易燃等。常用的溶剂有乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、石油醚、二氯乙烷、正丁醇、乙酸乙酯等。
4．乳浊液及破乳的窍门
乳浊液是一种液体在另一种液体中的胶体悬浮液。当将一种有机溶剂和水溶液剧烈混合时，有机溶剂的微粒往往会悬浮在水溶液中，从而形成乳浊液。若溶液中存在胶质或粘稠物料，乳浊液现象更加严重。溶液呈碱性时，常产生乳化现象；少量轻质沉淀，两液相比重相近，两溶剂部分互溶等均可引起分层不清晰，层间有絮状物现象。以上现象是萃取操作中经常出现，但又很难处理的问题。幸运的是有几种“窍门”可用来帮助破乳：
⑴如果溶剂之一是水，那么加入饱和氯化钠水溶液有助于破乳。这样做可使水层和有机层降低相互溶解从而促进其分层，因为它们通常是由于有些相互溶解而在最初形成了乳浊液。
⑵加入几滴水溶性洗涤剂、酸、碱或醇可能有助于破乳。
⑶重力过滤往往有助于破乳，过滤作用除去了胶体粒子，许多情况下，一旦胶体被除去，乳浊液现象即会消失。
⑷较长时间放置，旋摇、缓慢搅拌也可能有所帮助。
⑸如果已知一个溶液有形成乳浊液的倾向，那么混合时应该缓慢，振摇时不宜剧烈。要用缓慢的旋摇进行萃取而不要振摇，或者用缓缓地将分液漏斗翻转数次的办法也行。
2.1.1液-固萃取
液-固萃取的原理和液-液萃取类似。常用的方法有浸取法和连续提取法。
1．浸取法
常用于天然产物的提取，最熟悉的例子就是中药的熬制。将萃取剂加到待萃取的固体
物质中加热，使易溶于萃取剂的物质被提取出来，然后再用其他方法纯化。
2．连续萃取法
一般使用索氏提取器（图2.1-2）来进行。整套索氏提取器由圆底烧瓶、提取筒和回
流冷凝管组成。将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋，然后把固体混合物放置在纸套袋
内，装入提取筒内。溶剂的蒸气从烧瓶进入到冷凝管中，冷凝后，回流到固体混合物里，
溶剂在提取筒内到达一定高度时，就和所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶
剂经过反复循环流动，即可将所要提取的物质集中到下面的烧瓶里。
图2.1-2 索氏提取器
2.2干燥和干燥剂
干燥是指从有机物中除去少量水分或少量溶剂，使有机物由“湿”变“干”的过程。
有机物在进行定性、定量分析、波谱分析之前，少量水与有机物可形成共沸混合物，少量水与有机物长时间共存或加热可能会发生反应，许多有机反应须在绝对无水条件下进行，以上种种均需要对有机物进行干燥处理，有些有机反应过程也要防止水气进入等。
有机物的干燥方法有分馏、共沸蒸馏、冷冻、自然晾干、加热烘干、真空干燥以及采用干燥剂干燥等方法。
2.2.1液体有机物的干燥
实验室中，干燥液体有机物最常采用的方法是用干燥剂进行干燥。
1．干燥剂的分类
按照干燥剂与水的作用方式不同，可将干燥剂分为第一类干燥剂和第二类干燥剂。
第一类干燥剂是指能够与水可逆地生成水合物或能够吸附水的干燥剂，如氯化钙、硫酸钠、硫酸镁、
硫酸钙、碳酸钾、分子筛、硅胶等。干燥后的有机物在进行蒸馏等操作之前，必须先将此类干燥剂过滤除去。
第二类干燥剂是指能够与水反应生成新的化合物的干燥剂，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。这类干燥剂加入液体后，蒸馏时可不必除去。
2．干燥剂的选择
干燥剂必须与被干燥的有机物不发生化学反应，并且与干燥后的有机物可以完全分离；干燥剂的吸水容量或干燥效能应较大。
吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收水的重量；干燥效能是指吸水达平衡时，有机液体被干燥的程度，常用吸水后，结晶的水蒸汽压来表示。
例如：
硫酸钠能形成10个结晶水的化合物，其吸水容量为1.25；25℃时，其结晶的水蒸气压力为1.92mmHg。
氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物，吸水容量为0.97；25℃时，其结晶的水蒸气压为0.20 mmHg。
即：硫酸钠吸水容量大，但干燥效能差。氯化钙吸水容量小，但干燥效能大。
第二类干燥剂吸水容量小，但干燥效能大。
3．影响干燥的因素
⑴温度
温度低，含水结晶物的蒸汽压小，干燥效能高。
温度高，可加快干燥剂水合，但含水结晶物的蒸气压增大，干燥效能减小，干燥剂会失水，故液体在蒸馏之前必须除去干燥剂。
⑵干燥剂颗粒大小
块状干燥剂（如氯化钙）用时要破碎成黄豆粒大小的颗粒。颗粒太大，吸水慢；颗粒太小，虽然干燥效能好，但过滤困难，难分离。
⑶干燥时间
根据液体含水量、含水情况而定，一般约需30~40分钟，甚至更长，极性有机物干燥所需时间较长。
⑷干燥剂用量
根据有机物对水的溶解度估计总水量，再根据干燥剂的吸水容量可确定干燥剂的理论用量。
实际加入量通常为干燥剂理论量的10倍左右，因干燥时短时间往往达不到干燥剂的干燥容量。极性有机物含亲水基时，干燥剂用量更大一些，一般干燥剂用量为每10ml液体需0.5~1g干燥剂。
4．干燥方法及效果
⑴第一类干燥剂干燥
对含水多，不透明液体，可先用吸水容量大的干燥剂干燥。干燥剂应分批加入，振摇，如果干燥剂全部粘在一起，说明用量不足，继续加入，直到出现松动的干燥剂颗粒，溶液变透明，但透明不能说明不含水，因只要含水量不超过有机物对水的溶解度，含水液液体总是透明的，此时可加入吸水容量小，但干燥效能大的干燥剂进一步干燥。
⑵第一、二类干燥剂混合使用
对需绝对无水的反应，可先用第一类干燥剂除去大部分水分，再用第二类干燥剂干燥除去残留的水分。第二类干燥剂可和水生成比较稳定的产物，有时可不必过滤而直接进行蒸馏。
5．常用的干燥剂
⑴无水氯化钙：吸水容量为0.97，干燥效能为中等，吸水速度不快，因而用于干燥的时间较长。由于其价格便宜，所以在实验室中广泛地使用它。
工业上生产的氯化钙往往还含有少量的氢氧化钙，因此这一干燥剂不能用于酸或酸性物质的干燥。同时氯化钙还能和小分子醇、酚、酰胺、胺以及某些醛和酯等形成络合物，所以也不能用于这些化合物的干
燥。主要用于烃和卤代烃的干燥。
⑵无水硫酸钠：吸水容量为 1.25，干燥效能弱，吸水速度缓慢。属中性干燥剂，使用范围很广。常适用于含水量较多的溶液的初步干燥，残留水分再用干燥效能更强的干燥剂来进一步干燥。硫酸钠的水合物在32.4℃就要分解而失水，所以温度在32.4℃以上时不宜用它作干燥剂。
⑶无水硫酸镁：吸水容量为1.05，干燥效能较弱，吸水速度较快。属中性干燥剂，可用于干燥不能用氯化钙来干燥的许多化合物，如某些醛、酯等。
⑷无水硫酸钙：吸水容量为0.06，干燥效能强，吸水速度快。属中性干燥剂，常与硫酸钠或硫酸镁配合，作最后的干燥。
⑸无水碳酸钾：吸水容量为0.2，干燥效能较弱，吸水速度慢。弱碱性干燥剂，可用于醇、腈、酮、酯、胺、杂环等碱性化合物的干燥。但不能用于酸、酚和其他酸性物质的干燥。
⑹氢氧化钠和氢氧化钾：溶于水，干燥效能中等，吸水速度快。用于胺类、杂环等碱性化合物的干燥比较有效。因为氢氧化钠(或氢氧化钾)能和很多有机化合物起反应，也能溶于某些液体有机化合物中，所以它的使用范围很有限，不能用于醇、酯、醛、酮、酸和酚等的干燥。
⑺分子筛(4A，5A)：与水的作用为物理吸附，吸水容量约0.25，干燥效能强，吸水速度快。适用于各类有机物的干燥，一般用于要求含水量很低的物质的干燥。分子筛价格很贵，常常是使用后在真空加热下活化，再重新使用。
⑻金属钠：与水反应生成氢氧化钠和氢气，干燥效能强，干燥速度快。限用于干燥醚、烃类中的痕量水分，这些物质在用钠干燥以前，首先要用氯化钙等干燥剂把其中的大量水分去掉。使用时，金属钠要用刀切成薄片，最好是用金属钠压丝机把钠压成细丝后投入溶液中，以增大钠和液体的接触面。
⑼五氧化二磷：与水反应生成磷酸，干燥效能强，干燥速度快，但干燥剂表面为粘浆液覆盖，操作不便。适于干燥醚、烃、卤代烃、腈中的痕量水分。不适用于醇、酸、胺、酮等。
⑽氧化钙：与水反应生成氢氧化钙，干燥效能强，干燥速度较快，适用于低级醇的干燥。氧化钙和氢氧化钙均不溶于醇类，对热都很稳定，又均不挥发，故不必从醇中除去，即可对醇进行蒸馏。由于它具有碱性，所以它不能用于酸性化合物和酯的干燥。
2.2.2固体有机物的干燥
实验室常用的干燥方法有：
1．在空气中晾干
固体在空气中自然晾干是最简便、最经济的干燥方法。把要干燥的物质先放在滤纸上面或多孔性的瓷板上面压干，再在一张滤纸上薄薄地摊开并覆盖起来，然后放在空气中慢慢地晾干。
2．加热干燥
对热稳定，不易升华且熔点较高的化合物可以采用加热烘干的方法进行干燥。
把要烘干的物质放在表面皿或蒸发皿中，放在水浴上、砂浴上或两层隔开的石棉铁丝网的上层烘干，也可放在恒温烘箱中或用红外线灯烘干。在烘干过程中，要注意防止温度过高。
3．用干燥器进行干燥
对易吸潮、易分解、易升华、易变色或熔点较低的固体有机物，最好放在干燥器中进行干燥。
常用的干燥器有普通干燥器、真空干燥器、真空恒温干燥器（干燥枪）。最常用的干燥剂是五氧化二磷、浓硫酸和硅胶。
2.2.3气体的干燥
干燥气体常用装有干燥剂的干燥管、干燥塔、U 形管、各种吸气瓶（用来盛液体干燥剂）等进行干燥。
2.3 气体的吸收
1．气体的吸收
在有机合成实验中，常用有刺激性甚至有毒的气体如氯、溴、氯化氢、溴化氢、三氧化硫、光气等为反应物，多数情况下这些反应物不能完全转化，会散发到空间；在有些实验中，合成的产物是气体；更多的是生成有害气体作为副产物，如氯化氢、溴化氢、二氧化硫、氧化氮等。无论是从实验者的安全考虑还是从保护环境出发，对有害气体必须进行处理。最方便、最有效的方法是用吸收剂将其吸收后再作处理。
2．吸收剂
气体吸收主要有两种方法，一种是物理吸收法，即气体溶解于吸收剂中。另一种是化学吸收法，即气体与吸收剂反应生成新的物质。
物理吸收法使用的吸收剂由气体的溶解度决定。如有机物气体常用有机溶剂做吸收剂，而无机物气体常用水做吸收剂。卤化氢可由水吸收得到稀的氢卤酸溶液，少量的氯也可用水吸收得到氯水。
化学吸收法的吸收剂由被吸收的气体化学性质决定。酸性气体如卤化氢、二氧化硫、硫醇等可用NaOH、Na2CO3等碱性溶液吸收，氯也可用碱溶液吸收。碱性气体如有机胺可用盐酸溶液吸收。
3．吸收装置
气体的吸收装置很简单，可以用倒置在吸收剂表面上的锥形漏斗，使气体与吸收剂接触，锥形漏斗口不要全埋入吸收剂中。一些极易溶解或极易反应的气体，可以通过一根离开吸收剂表面1-5 mm的玻璃管与吸收剂作用。对一些难被吸收的气体，可以通过一根插入吸收剂深处的玻璃管与吸收剂作用，但这时要细心操作，防止吸收剂倒吸入反应体系中。
2.4 液体有机物的分离与提纯
2.4.1常压蒸馏
常压蒸馏是指在大气压下，将液体加热至沸腾，使它蒸发变为蒸
气，再把蒸气冷凝为液体的一个过程。
1．原理及应用
⑴蒸气压、沸点
液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向，这种倾向
可以蒸气压来度量。液体的蒸气压与体系中存在的液体量的多少无关，
只与温度有关。蒸气压随温度升高而增大（见图2.4-1）。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气
压增大到等于外界施于液面的总压力时就有大量气泡从液体内部逸
出，即液体沸腾。此时液体的温度称为液体的沸点。显然，液体的沸
点与外压有关。通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。
在其它压力下的沸点应注明压力。例如水的沸点应记为100︒C
（101324.7Pa）或95︒C（85326.1Pa）。
图2.4-1 温度与蒸气压关系图
⑵共沸点
纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点，但压力一定时沸点一定者未必是纯净的液体有机物。这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。例如：
乙醇+水→二元共沸物（含乙醇95.5%，含水4.5%, b.p78.2︒C）
苯+乙醇+水→三元共沸物（含苯74.5%, 乙醇18.5%，含水7.4%, b.p 90.7︒C）
⑶常压蒸馏的应用
利用常压蒸馏可以测定纯净化合物的沸点，可以将挥发的液体与不挥发的物质分开，可以将沸点相差超过110℃的两组分液体分开，可以使沸点相差在30~110℃以内的两组分得到一定程度的分离。蒸馏对沸点相差30℃以内的混合物的分离意义不大。共沸混合物不能被分离，因为其蒸气的组成与液相相同。
几种典型的蒸馏曲线如下图所示：
纯液体沸点相近沸点相差悬殊
图2.4-2 几种典型的蒸馏曲线
2．装置及安装
常压蒸馏装置通常由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、温度计套管、直形冷凝管、接引管和接受瓶组成。常用的常压蒸馏装置如下：
图2.4-3 常压蒸馏装置
安装顺序为自下而上，从左到右，仪器安装要准确端正，横平竖直，铁架台整齐排列于仪器背部。温度计水银球上端处于蒸馏头支管底边所在的水平线上。
铁夹的用法为内衬软物如绒布、橡胶垫，也可用布条或棉纱将铁夹头包起来，以防止玻璃受热时炸裂；注意双颈丝的方向及夹子的坡度。
沸点低于140︒C时选用直形冷凝管，沸点高于140︒C时选用空气冷凝管。冷凝水的走向为下口进水，上口出水。
3．操作方法
先安装好仪器，从蒸馏头上口通过玻璃漏斗倒入待蒸液，液量为蒸馏瓶容量的1/3~2/3，加入1~3粒沸石，插入温度计，通冷凝水，加热，沸腾，蒸气饱和水银球时，温度计显示温度快速上升，蒸馏过程水银球上总保持有液体，此时液体和蒸气达平衡，显示温度即为液体沸点。蒸气过热时，水银球上液体消失，显示温度较液体沸点高，蒸馏速度保持每秒1~2滴，蒸馏过快会发生过热现象。
如果用于分离两种沸点相差在110℃以上的混合物，则在低沸点化合物蒸完后，显示温度会下降，此
时马上更换接收瓶，待温度再升高后，接收高沸点组分。蒸馏完毕，应先停止加热，待稍冷却不再有液体馏出后，再停止通冷凝水，然后按反方向拆卸仪器并及时清洗。
注：沸石的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。在持续沸腾时，沸石可以继续有效，一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原沸石失效，在再次加热前应补加新的沸石。补加沸石应该待液体冷却后，再行补加。
2.4.2分馏
1．基本原理及应用
分馏就是采用一个分馏柱将几种沸点相近的液体混合物进行分离的方法。分
馏实际上就是多次的蒸馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使液体
混合物进行多次气化和冷凝。上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分
气化，两者发生热量交换。结果上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中
难挥发组分增加，如此进行多次的气—液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。如果
分馏柱的柱效足够高，从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分，而高沸点
组分则残留在烧瓶中（图2.4-4）。
2．分馏装置图2.4-4 分馏基本原理实验室中的分馏装置（图2.4-5）包括蒸馏瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶等。
图2.4-5 分馏装置
3．分馏柱效率
分馏柱效率是用“理论塔板”数来衡量的，一次简单蒸馏或一次蒸发—冷凝循环即相当于有一块理论塔板。一个分馏柱的理论塔板的多少与柱的高度、类型、柱内的填料类型等都有关系。以下是几种常见的分馏柱：
图2.4-6 分馏柱类型
分离一个理想的二组分混合物所需的理论塔板数与该两组分的沸点差值之间的关系如下：
沸点差值所需的理论塔板数
108 72 54 43 36 20 10 2
1 2 3 4 5 10 20 100
实际上要获得完全的分离，所需要的塔板数要稍多于表中所给的数据。
4．操作方法
分馏的操作方法与蒸馏大致相同。
将待分馏的液体混合物倒入圆底烧瓶中，其体积以不超过烧瓶容量的1/2为宜，投入几粒沸石，然后依次安装分馏柱、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶。冷凝管接通冷却水后，开始用合适的热浴加热，使液体平稳沸腾。
注意调节浴温，使蒸气缓缓升入分馏柱，约10~15min后蒸气到达柱顶，若由于室温低或液体沸点较高，为减少柱内热量的散发，宜将分馏柱用石棉绳和玻璃布等包缠起来。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在2~3s一滴，这样才能得到比较好的分馏效果，如果馏出速度太快，产品纯度将下降；但也不宜太慢，以致上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。若温度计读数突然下降，说明低沸点组分已基本蒸完。再继续升高温度，收集第二组分的馏出液。至全部组分馏出，才停止加热。
2.4.3减压蒸馏
1．基本原理及应用
液体的沸点是指它的蒸气压与外界大气压相等时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。因此，如果用真空泵等减压设备降低液体表面的压力，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的方法即为减压蒸馏。
一般的高沸点有机化合物，当压力降到20mmHg时，其沸点要比常压下的沸点低100~120℃。减压下液体的沸点可由以下压力－沸点关系图（图2.4-7）粗略求出，真实沸点要通过实验确定。例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg的沸点为多少度，可在B线上找出相当于234℃的点，将此点与C线上20mmHg处的点连成一直线，把此线延长与A线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。
图2.4-7 压力－沸点关系图
减压蒸馏主要用于高沸点液体和在常压蒸馏时所需的高温下会发生分解、氧化或聚合的情况。减压下的分离效果往往不及常压下的效果好。
2．减压蒸馏装置
减压蒸馏装置由蒸馏装置和减压装置两部分组成（图2.4-8）。
蒸馏装置由园底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、直型冷凝管、多头真空尾接管和接收瓶组成。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器，不能使用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等)，以防止内向爆炸。所有接口润滑密封，不漏气是保证高真空的条件。毛细管或起泡管代替在此不起作用的沸石防止暴沸，毛细管口
距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住；使用克氏蒸馏头可防止暴沸引起的液体冲出；多头尾接管通过旋转可收集不同的馏分，可使操作连续进行。
减压装置由减压泵（水泵或油泵）、吸收塔（吸水塔、吸酸塔、吸油塔）、安全瓶（肼、缓冲瓶）和压力计（开口压力计：可测范围大；闭口压力计：可测范围小，用于高真空）组成。各部分之间用厚壁无裂缝的橡胶管连接紧密，用密封胶封口是保证高真空度的条件。
图2.4-8 减压蒸馏装置
3．操作方法
⑴气密性检查：安装好仪器（烧瓶的2/3应浸入油浴中，不要使瓶底和浴底接触）。夹紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的活塞，开泵，缓慢关闭安全瓶上的活塞，如果水银高度恒定不变，说明不漏气，缓慢打开安全瓶上的活塞，关泵。
⑵常压蒸馏：加入待蒸液体，其体积不超过烧瓶容量的1/2，先常压蒸馏除去低沸点组份（如乙醚等）。
⑶调整真空度：打开螺旋夹及活塞，开泵。先旋紧螺旋夹再缓慢关闭活塞，调整螺旋夹及活塞进气量使气泡平稳且获得要求的真空度。
⑷减压蒸馏：逐渐升温、减压蒸馏，控制蒸馏速度每秒钟不超过1滴。记录蒸馏过程的时间、压力、液体沸点、油浴温度和馏出液的流出速度等数据。蒸馏瓶内出现白色浓雾可能是物料快速分解所致。如进行分离，则要注意温度变化，旋转多头尾接管，分别接收不同温度范围的馏分。
⑸停止蒸馏：蒸馏完毕，先停止加热，移去热源；慢慢旋开螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢打开安全瓶上的活塞；最后关泵，拆除仪器。
2.4.4水蒸气蒸馏
1．基本原理及应用
常压蒸馏、分馏和减压蒸馏适用于完全互溶的混合物的分离。水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性（近100℃时有一定蒸气压）的有机物质中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的方法。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气总压等于两种液体单独存在时的蒸气压之和：
P总= P0A+P0B
上式中未出现摩尔分数，因为这两个液体组分是不互溶的。由于所有气体都能相互混合，故当组成混合物的互不相溶的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点都低，因此在不溶于水的且沸点较高的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质随水蒸气一起蒸出来。
水蒸气蒸馏中馏出液的组成是恒定的，混合物沸点也是恒定的，某些馏出液的沸点和组成的实验结果如下：
混合物纯有机物
b.p.(℃) 混合物
b.p.(℃)
水重量组成%
苯-水甲苯-水辛烷-水1-辛醇-水80.1
110.6
125.7
195.0
69.4
85.0
89.6
99.4
8.9
20.2
25.5
90.0
可以注意到，纯有机物的沸点越高，其与水的混合物的沸点也越接近100℃，但绝不超过100℃，所以一个与水不互溶的有机物可在低于100℃的温度下与水一起共同馏出。纯有机物的沸点越低，馏出液中有机物的含量就越大。
水蒸气蒸馏的应用范围如下：
⑴不溶或微溶于水的有机物且长时间与水共沸不发生反应（先决条件）。
⑵近100℃时有一定的蒸气压，一般不少于5mmHg。
⑶混合物中含有大量固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
⑷混合物中含有焦油状的物质，通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
⑸常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物。
2．水蒸气蒸馏装置
水蒸气蒸馏装置（图2.4-9）包括水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、直形冷凝器、接引管和接受瓶等。
图2.4-9 水蒸气蒸馏装置
3．操作方法
安装、固定好水蒸气蒸馏装置。将待分离混合物转入蒸馏烧瓶中，加热水蒸气发生器，直至接近沸腾后才将T形管上的弹簧夹夹紧，使水蒸气均匀地进入蒸馏烧瓶（为了使水蒸气不致在烧瓶内过多冷凝，也可同时用小火加热蒸馏烧瓶）。必须控制好加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来，并控制馏出液的速度约为每秒2 3滴。当馏出液清亮透明、不再含有油状液滴时，即可停止蒸馏。先松开T形管上的弹簧夹，然后停止加热，稍冷后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开。收集馏出液和残液，最后拆除仪器。
注：要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立即打开T形管上的弹簧夹，移去热源，故障排除后，方可继续蒸馏。
有机合成实验报告
有机合成实验报告 实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析 和鉴定。 实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化 为目标有机物的方法。实验中我们采用了几种常见的有机合成方法， 例如取代反应、加成反应和消除反应等。 实验步骤： 1. 实验前准备： a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥； b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制； c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。 2. 反应条件设定： a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数； b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。 3. 反应操作： a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染； b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应 物浓度准确；
c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。 4. 产物鉴定和分析： a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等； b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度； c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。 实验结果与讨论： 在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。 结论： 通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。 参考文献：
有机合成实验教案
有机合成实验教案 引言： 有机合成是有机化学的重要分支，是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。有机合成实验是有机化学教学中的重要环节，通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。本文将介绍一份有机合成实验教案，旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。 一、实验目的 本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯，加深学生对酯化反应的理解，掌握有 机合成的基本原理和实验技术。 二、实验原理 对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。酯化反应是酸催化下醇与酸酐（或酸）发生缩合反应，生成酯。在本实验中，我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物，通过加入催化剂硫酸，使其发生酯化反应，生成对苯二甲酸二甲酯。 三、实验步骤 1. 将苯甲酸（10mmol）和甲醇（20mmol）分别称取到两个干净的干燥烧杯中。 2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸，搅拌均匀。 3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中，同时用玻璃杯底部的 棒子搅拌反应物。 4. 反应结束后，将反应物转移到干净的干燥烧杯中，加入适量的去离子水进行 水洗。 5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发，得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项 1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验服、手套和护目镜。 2. 实验室应保持通风良好，避免有机溶剂蒸汽积聚。 3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水，以免影响反应结果。 4. 实验操作要细心，尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。 五、实验结果与分析 通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体，可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。 六、实验思考题 1. 请简要描述酯化反应的机理。 2. 除了硫酸，还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应？ 3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物，是否能够得到对苯二甲酸二乙酯？请解释原因。 七、实验拓展 1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应，观察产物的变化。 2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。 3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯，比如酸催化下的醇酯化反应。 结语： 有机合成实验是有机化学教学中的重要环节，通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。本文介绍了一份有机合成实验教案，通过合成对苯二甲酸
有机合成实验
实验一环己酮的合成（铬酸法） （6学时） 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 ➢掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 ➢巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
大学化学教案：有机化合物合成实验设计
大学化学教案：有机化合物合成实验设计 引言 有机化合物合成实验是大学化学课程中的重要组成部分，它旨在帮助学生理解有机化学的基本原理和实际应用。在这些实验中，学生将学习有机合成的基本技术和方法，并通过设计和执行实验合成目标化合物。 本教案将介绍一种基本的有机化合物合成实验设计，它包括实验目标、实验步骤、实验条件和实验结果的解释。通过本教案，学生将了解到有机化合物合成实验的一般原则和方法，提高他们的实验设计和操作技能。 实验目标 本实验的目标是合成对羟基苯脲（4-hydroxyurea），这是一种广泛应用于医药和农药领域的有机化合物。它具有抗癌和抗菌的活性，因此合成对羟基苯脲的方法和技术对于有机化学研究具有重要意义。 实验步骤 步骤一：准备反应溶液 首先，准备反应溶液。将苯脲（urea）和对-硝基苯酚（p-nitrophenol）溶解在溶剂中，溶剂的选择应根据实验要求和溶解性来确定。添加足够的溶剂以使反应溶液浓度适宜。
步骤二：反应条件调节 调节反应条件。根据实验要求和化学反应的特性，可以调整温度、反应时间、pH值等参数。合适的反应条件对于产物的合成和纯度至关重要。 步骤三：反应操作 进行反应操作。将反应溶液加热至适当温度，控制反应时间。根据反应物的性质，可以选择搅拌、加压等操作方式来促进反应进行。 步骤四：产物分离和纯化 分离和纯化产物。通过适当的分离和纯化方法，例如结晶、溶剂萃取、色谱等，从反应混合物中分离出目标产物。确保产物的纯度和收率。 步骤五：产物的表征和分析 对合成产物进行表征和分析。使用适当的技术和仪器，如红外光谱、质谱、核 磁共振等，对产物的结构进行鉴定和分析。 步骤六：结果分析和讨论 分析和讨论实验结果。比较合成产物的性质和已知数据，评估反应的效果和纯度。讨论实验中可能出现的问题和改进方案。 实验条件 本实验的条件包括温度、反应时间、搅拌速度、溶剂、催化剂等。根据具体实 验要求和反应物的性质，选择合适的条件来进行实验。
有机合成实验操作知识详解(经验总结)
有机合成实验操作知识详解（经验总结） 1、选择玻璃仪器和搅拌子 （1）均相反应：物料不超过容器体积的2/3； （2）非均相、回流或者产生气体的反应：物料不超过容器体积的小于1/2，无水无氧的反应时更应注意。 2、搅拌装置的选择 （1）机械搅拌：物料体积>2 L 的非均相体系； （2）强力搅拌：物料体积>3 L 的均相反应和250 mL~2 L 的非均相体系；（3）磁力搅拌:25~250 mL。 3、反应溶剂的使用 一般底物浓度严格控制在0.3~0.5M；对Neat 反应（无溶剂反应），物料必须混合均匀，对于一些不易混合均匀的底物，可以先用低沸点溶剂溶剂所有底物，浓缩后再进行Neat反应。 4、加料次序 固体物或液体物加入到液体物中，注意放热反应防止喷料，控制好温度，尤其是低温的反应更应注意。一般不要将所有原料都加到一起后，再加溶剂，因为一些底物混到一起后会剧烈反应。加料顺序的确定是在了解反应机理的基础之上的。 5、反应的具体细节 （1）有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置，切记不可将反应体系为完全封闭的。除了封管和闷罐很少将反应完全封闭，一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。产生气体的反应不建议用气球。
（2）需控温的反应 (低温、加热和放热反应)：要用温度计至于多口瓶上,要内外温都要监控! 加热反应常用的油浴加热，探头是关键，一定要将探头置于反应瓶附近，不要接触油浴锅或加热圈。 （3）热浴的选择：尽量用油浴易控温。50~160 度；> 160 度用电热套或沙浴；冷却反应：0 度用碎冰冷却；-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮。 （4）封管反应： 1）玻璃封管的闷罐，由于会经常爆炸，安全性很低，现在已经很少用。耐压性更好的不锈钢闷罐（聚四氟乙烯内胆耐酸碱）应用比较广泛。 2）聚四氟乙烯的内胆压紧后，盖子和杯体一般仍有缝隙，用力压就下去，松开会弹回，说明此内胆密封良好。不锈钢套密封时：钢套里面的钢垫是小面朝下，两片钢垫配合盖好，拧紧钢盖，一般不必用钢棒助力拧紧，盖子上方的空是打开时用的。反应结束后，不可立即打开盖子，要先冷却，一般情况下冷却后可以轻松打开，如果打不开可用钢棒助力打开。 3）反应溶剂的量最多不得超过内杯容量的1/4，反应温度建议不要超过160℃，否则可能漏气。 4）反应体系中有气体生成的反应，因为内部压力不可预知，建议改用高压反应釜进行反应；闷罐和小型高压釜反应都要加防护挡板保护。（P.S.若真正爆炸可能水泥墙都挡不住，所以一定要提前确保反应的安全。） （5）无水无氧操作：玻璃仪器要烘干( 120 度左右)，瓶口处用橡胶塞以便注射器的使用；要氮气置换至少三次；用重新处理的溶剂。
化学实验中有机合成的基本步骤总结
化学实验中有机合成的基本步骤总 结 在化学实验中，有机合成是一种重要的实验方法，用于合成有机化合物。有机合成涉及一系列的步骤和操作，以确保反应的成功进行。本文将总结有机合成的基本步骤，帮助读者了解有机合成实验的流程并取得理想的结果。 有机合成的基本步骤如下： 1. 设计反应方案：在进行有机合成前，需要先设计一个合适的反应方案。这包括选择适当的起始物质（底物），确定反应条件和选择合适的催化剂。这一步骤非常重要，因为它直接影响到反应的成功和产物的选择。 2. 准备实验设备和试剂：在进行有机合成之前，需要准备好实验所需的设备和试剂。这包括量筒、烧杯、试管、移液器等常规实验设备，以及有机溶剂、催化剂等实验所需的试剂。确保实验设备和试剂的干净和可用性。 3. 底物的制备和净化：底物是有机合成反应中的起始物质，其纯度和制备方式对反应的结果有重要影响。为了获
得高纯度的底物，常常需要进行适当的净化步骤，如重结晶、萃取等。确保底物的制备和净化的正确性和准确性。 4. 反应操作：按照事先设计的反应方案，进行实际的反应操作。这包括将底物和催化剂等加入反应容器中，并控制反应温度、反应时间等反应条件。反应操作应严格按照实验室的操作规程进行，以确保操作的安全性和反应的正常进行。 5. 反应过程的监测和控制：在反应过程中，需要对反应进行监测和控制。这可以通过观察反应液的颜色变化、测量反应物的消失和产物的生成来实现。如果需要，可以适时加入其他试剂以调节反应的进行。 6. 产物的分离和净化：反应结束后，需要对产物进行分离和净化。这可以通过过滤、蒸馏、萃取等方式进行。其中，过滤可以去除固体杂质，蒸馏可以分离液体产物，萃取可以将产物从溶液中提取出来。分离和净化的目的是获得高纯度的产物，以便进行进一步的分析和应用。 7. 产物的鉴定和分析：对产物进行鉴定和分析是有机合成中的重要环节。这可以通过常见的实验方法，如红外光
有机合成化学的实验研究
有机合成化学的实验研究 有机合成化学是有机化学的重要分支之一，主要研究有机物的合成方法和结构探究。在有机合成化学中，实验研究是不可或缺的重要部分，它能够验证理论和探索新的合成方法，同时还能培养学生解决实际问题的能力和实验技能。本文将从实验研究的角度来探讨有机合成化学的研究现状和发展趋势。 一、有机化学实验室的准备 有机合成化学实验室是进行有机化学实验必不可少的场所，它需要具备一定的实验条件和设备。首先，实验室需要配备必要的实验设备，如反应釜、分离漏斗、旋转蒸发器等。其次，实验室需要配备充足的试剂和溶剂，这些试剂和溶剂需要具有一定的纯度和合适的量。最后，实验室需要有完善的安全措施，如防护设施、消防设备等，以确保实验中人身和设备的安全。 二、有机合成实验的基本流程 有机合成实验的基本流程包括合成方法的选择、反应流程的设计、试验操作和实验结果的分析等步骤。在实验中，选择合适的
合成方法是非常重要的，因为不同的合成方法有不同的步骤和条件。在反应流程的设计中，需要考虑反应条件、试验方案和实验步骤等因素，以确定最优的反应方案。在试验操作中，实验员需要严格按照预定的程序进行实验，并注意安全。最后，在实验结果的分析中，需要对反应产物的结构进行分析和鉴定，以确保合成成功。只有完整的实验设计和严格的实验执行，才能得出可靠的实验结果。 三、有机合成实验中常用的方法 有机合成实验中，常用的合成方法包括格氏反应、逆反应、羧酸衍生物的合成、烯烃加成反应、还原反应和氧化反应等。在这些反应中，格氏反应是一种常见的有机合成反应。它是通过聚合反应而获得高分子材料的主要方法之一。逆反应是一种从单体合成高分子材料的方法，它适用于单体供应不足或反应难度大的情况下。羧酸衍生物的合成是一种常见的有机合成反应，它能够通过羧酸衍生物的还原来制备醇和醛等目标化合物。烯烃加成反应是一种常见的有机合成反应，它是将烯烃加成到另一种化合物中来合成目标产物的方法。在还原反应中，常用的还原剂有硼氢化钠、亚磷酸酯等。在氧化反应中，常用的氧化剂有过氧化氢、硫
有机化学实验操作与合成
有机化学实验操作与合成 有机化学实验操作与合成是有机化学课程中非常重要的一部分，通 过实验，学生可以实践操作技能，巩固理论知识，并且体验到有机化 学的魅力。本文将针对有机化学实验操作分为实验前准备、实验操作、实验结果与数据处理、实验回顾与总结四个方面进行论述。 实验前准备 在进行有机化学实验之前，首先需要进行实验前准备工作。这包括 对实验目的的了解和理解、实验原理的学习、实验方法的掌握以及实 验器材与试剂的准备等。实验目的是确定实验要达到的效果，根据实 验目的我们可以制定合理的实验方案。实验原理的学习可以帮助我们 理解实验的背后机理，为接下来的实验操作提供理论指导。掌握实验 方法是实验成功的关键，熟悉实验步骤和注意事项能够减少实验操作 中的错误。此外，准备好充足的实验器材和试剂，并按照实验要求及 时检查实验器材的完整性和试剂的质量，确保能够顺利进行实验。 实验操作 有机化学实验操作是有机化学实验的核心环节，包括有机合成、分 离纯化、反应性质的研究等。在实验操作中，需要认真阅读实验步骤 和注意事项，并遵循操作规程进行实验。在操作过程中，应注意实验 室的安全，如佩戴实验服、护目镜、手套等，避免对身体造成伤害。 同时，要注意操作的细节，如物质的称量、加热温度控制、搅拌时间等。在实验操作中，还要注意实验步骤和实验现象的准确记录，保持 实验数据的可靠性。
实验结果与数据处理 实验结果与数据处理是对实验结果进行整理和分析，以得到有机化 学实验的定性与定量结果。在实验得到结果后，需要进行实验数据的 整理和记录，包括物质的收得率、实验现象的观察结果、实验条件等。然后，对实验数据进行分析和处理，包括计算理论产物的质量、计算 收得率、绘制实验曲线等。在数据处理中，还可以根据实验数据对实 验过程进行评价，分析实验误差的来源，找出实验操作中可能存在的 问题，并提出改进方案。 实验回顾与总结 实验回顾与总结是对有机化学实验操作与合成过程的反思和总结。 在实验结束后，应对整个实验过程进行回顾和总结，回顾实验中的难 点和重点、操作中的问题和改进方案，并总结实验中获取的经验和教训。通过实验的回顾与总结，可以提高实验的成功率，加深对有机化 学实验操作与合成的理解，从而提高实验科学素养。 总而言之，有机化学实验操作与合成是有机化学课程中不可或缺的 一部分。通过实验，我们可以掌握有机化学实验操作技能，巩固理论 知识，培养实验科学素养。在实验前准备、实验操作、实验结果与数 据处理以及实验回顾与总结中，我们需要注重细节，提高实验操作的 准确性和可靠性，以达到实验目的。通过反复实践和总结，我们可以 不断提高实验操作水平，为有机化学研究和应用奠定坚实的基础。
大学化学课堂实践：合成有机化合物的实验
大学化学课堂实践：合成有机化合物的实验 引言 大学化学课堂实践是化学教育中不可或缺的一部分，它能够帮助学生将理论知识应用到实际操作中，加深对化学原理的理解。合成有机化合物的实验是大学化学课堂实践的重要内容之一，它能够培养学生的实验技能、观察力和解决问题的能力。有机化合物合成实验不仅仅是操作步骤的简单重复，更是一种创新思维的培养过程。在这篇文章中，我们将介绍大学化学课堂实践中合成有机化合物的实验。 实验目的 在大学化学课堂实践中，合成有机化合物的实验通常有以下几个目的： 1.培养学生的实验操作技能； 2.加深学生对有机化合物结构与性质之间关系的理解； 3.培养学生的观察力和实验数据分析能力； 4.鼓励学生发展创新思维和解决问题的能力。 实验步骤 合成有机化合物的实验通常包括以下几个步骤：
步骤 1：准备实验材料 在开始实验之前，需要准备实验所需的材料，包括有机化合物的原料、溶剂、试剂和实验设备。这些材料的选择和准备对实验的成功与否有着重要的影响。步骤 2：制备反应体系 根据实验的要求，将所需的有机化合物、溶剂和试剂按照一定比例加入反应容器中，制备反应体系。同时，需要注意反应容器的选择和清洁，以确保反应过程的安全和准确。 步骤 3：控制实验条件 在进行有机化合物合成实验时，需要控制好实验条件，包括温度、反应时间、反应剂的加入速度等。这些条件的控制对于产率和选择性有着重要的影响，需要根据实验要求进行调整。 步骤 4：反应过程观察和数据记录 在实验过程中，需要仔细观察反应过程，记录反应体系的颜色变化、气体的生成以及沉淀的形成等现象。同时，还需要记录反应温度、反应时间、反应物的用量等数据，以备后续的数据分析和讨论。 步骤 5：产品分离和纯化 在有机化合物合成实验中，通常会产生一定量的副产物和杂质。为了得到纯净的有机化合物，需要对产物进行分离和纯化。常用的方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
化学有机合成步骤
化学有机合成步骤 化学有机合成是一种重要的实验技术，用于合成有机化合物和有机 分子。有机合成步骤通常包括反应设计、底物准备、催化剂选择、反 应条件控制等几个关键步骤。本文将依次介绍有机合成的一般步骤。 一、反应设计 在进行有机合成之前，首先需要确定目标化合物的结构和所需的化 学反应。这包括确定反应类型（如取代反应、加成反应、消除反应等）、反应物的选择和反应路径的设计。同时，还要考虑反应的条件（如温度、压力、溶剂等）以及可能的副反应和副产物的生成。 二、底物准备 底物的准备包括合成或购买起始原料和中间体以及纯化这些化合物。通常，合成起始原料和中间体需要多步反应，并在每一步反应后进行 分离和纯化。这包括使用各种化学方法如蒸馏、结晶、溶剂萃取等来 得到纯净的底物和中间体。 三、催化剂选择 催化剂是有机合成中至关重要的因素之一。催化剂可以加速反应速率、提高反应选择性，并降低反应条件。在有机合成中，通常使用金 属催化剂、有机催化剂或酶催化剂。催化剂的选择要根据反应类型和 反应条件来确定，同时也需要考虑催化剂的毒性和可再生性。 四、反应条件控制
为了获得高的产率和选择性，对反应条件的控制非常重要。这包括调节反应温度、反应时间、反应物浓度、反应液的pH值等。在控制反应条件时，还需要注意反应物的逐步加入、温度的恒定和反应液的搅拌等实验操作。 五、反应监测与操作 在有机合成中，反应的监测和操作是不可或缺的。反应的监测可以通过色谱、质谱、红外光谱等技术来进行，以确定反应的进程和产物的纯度。而反应操作则包括反应溶液的搅拌、加热和冷却、溶剂的蒸发等步骤，在操作过程中需要注意安全和操作规范。 六、产物纯化与结构鉴定 反应结束后，产物需要进行纯化和结构鉴定。纯化可以使用各种技术如结晶、蒸馏、柱层析等来进行，以得到高纯度的化合物。结构鉴定则可以通过核磁共振、质谱、红外光谱等技术来进行，以确定产物的结构和纯度。 七、实验记录与文献回顾 在有机合成实验中，实验记录是至关重要的。实验记录包括记录反应条件、操作过程、实验结果和数据分析等，以备将来参考和分享。此外，还需要进行文献回顾，以了解已有的合成路线和反应条件，并为今后的实验设计提供参考。 综上所述，化学有机合成步骤包括反应设计、底物准备、催化剂选择、反应条件控制、反应监测与操作、产物纯化与结构鉴定、实验记
大学化学实践教案：探索有机合成反应的合成实验
大学化学实践教案：探索有机合成反应的合成实验1. 引言 在大学化学课程中，有机合成反应是学生们熟悉有机化学和实验室技巧的重要环节。通过参与有机合成反应的合成实验，学生将能够了解不同反应类型和条件对于产物形成的影响。本教案旨在设计一系列有机合成实验，使学生能够深入理解有机反应的原理，并通过操作和观察来加深他们对于化学变化和控制条件的认识。 2. 实验目标 •理解常见的有机合成反应类型，包括酯化、醇缩、烷基化等； •学习选择适当的试剂、溶剂和催化剂等用于特定反应； •能够正确操作仪器设备并进行实验记录； •分析产物结构和使用各种光谱技术进行结构鉴定。 3. 实验材料与仪器 •不同类别的有机试剂（如醚、羧酸、卤代烃等） •常用的溶剂（如乙醇、甲苯等） •催化剂（如硫酸、氢化铝锂等） •适当的反应容器和仪器设备（如容管、回流装置、旋转蒸汽等） •光谱仪器（如红外光谱仪、核磁共振仪等）
4. 实验步骤 4.1 酯化反应实验 实验材料： •羧酸（如乙酸）：10 mL •醇类试剂（如乙醇）：10 mL •硫酸催化剂：几滴 操作步骤： 1.在一个干净的容管中加入乙酸和乙醇。 2.加入几滴硫酸作为催化剂。 3.进行试验前，确保仔细密封好装置，并使用回流装置进行反应。 4.反应完毕后，用水洗涤产物并利用旋转蒸汽去除溶剂。 5.使用红外光谱技术对产物进行结构分析。 4.2 醇缩反应实验 实验材料： •醚类试剂（如三乙基膦）：10 mL •羧酰氯试剂（如苯甲酰氯）：几滴 •氢化铝锂催化剂：少量 操作步骤： 1.在一个干净的容管中加入三乙基膦和苯甲酰氯。
2.加入少量氢化铝锂作为催化剂。 3.进行试验前，确保仔细密封好装置，并使用回流装置进行反应。 4.反应完毕后，用水洗涤产物并利用旋转蒸汽去除溶剂。 5.使用核磁共振谱技术对产物进行结构分析。 5. 实验结果与讨论 •记录实验过程中观察到的现象和变化； •分析产物结构并与预期目标进行比较； •探讨不同反应条件和试剂对于产物选择性的影响。 6. 结论 通过这一系列的有机合成实验，学生们能够增强对于有机反应原理、操作技巧以及光谱技术的理解。他们将会掌握选择适当试剂和条件以达到特定目标合成产物的能力，并在实验记录和结果分析中培养出严谨和批判性思维。这些实践经验将为他们今后从事有机合成研究和工作提供基础。
有机化学实验与实验技术
有机化学实验与实验技术 有机化学实验在有机化学研究和教学中占据重要地位。通过实验， 可以帮助学生巩固有机化学理论知识，培养实验技能，提高动手能力 和实验分析能力。本文将介绍有机化学实验的基本原理、常用实验方 法和实验技术。 一、有机化学实验的基本原理 有机化学实验的基本原理是通过有机化合物的氧化、还原、合成、 分离和鉴定等步骤来探索其结构和性质。实验中常用的化学试剂包括 氧化剂、还原剂、催化剂、酸、碱等。有机化学实验的目的是通过实 验结果，验证或推测有机化合物的结构和性质。 二、常用有机化学实验方法 1. 合成实验：合成实验是有机化学实验中的基本方法之一。通过合 成反应，从简单的化合物合成出复杂的有机化合物。合成实验中，需 注意反应条件、反应物比例和反应物纯度等因素。 2. 氧化实验：氧化实验可用于将有机化合物氧化为相应的醛、酮、 羧酸等化合物。常用的氧化试剂包括酸性高锰酸钾溶液、过氧化氢等。 3. 还原实验：还原实验是将有机化合物还原为相应的醇、氨基化合 物等。常用的还原剂包括亚硫酸盐、金属还原剂等。 4. 分离实验：分离实验是将混合物中的有机化合物进行分离和纯化。常用的分离技术包括萃取、蒸馏、结晶等。
5. 鉴定实验：鉴定实验是通过实验方法确定有机化合物的结构和性质。常用的鉴定技术包括红外光谱、质谱、核磁共振等。 三、实验技术 1. 仪器设备的使用：有机化学实验中常用的仪器设备包括加热器、 恒温水浴、吸滤器、旋转蒸发器等。在使用仪器设备时，需按照使用 说明正确操作，注意安全。 2. 反应条件的控制：有机化学实验中，反应条件的控制十分重要。 如控制反应温度、反应时间、反应物比例等，可以提高实验结果的准 确性。 3. 实验记录和数据处理：有机化学实验中，实验记录的准确性和规 范性对于后续的实验分析非常重要。实验记录要详细描述实验操作过程、实验结果等，并进行数据处理和分析。 4. 安全注意事项：在进行有机化学实验时，必须遵守实验室安全规范。要正确佩戴实验室用品，如实验手套、护目镜等。遵守实验室操 作规程，不随意丢弃化学品废弃物，注意防火和防爆措施等。 结语：有机化学实验是学习有机化学的重要环节，通过实验的方式 可以巩固理论知识，提高动手实验的能力。同时，合理运用实验技术，遵守安全注意事项，才能够获得准确的实验结果，并为有机化学研究 和教学提供有力支持。 （本文仅供参考，具体内容请结合实际情况进行实验操作。）
有机化学实验及有机合成试题及答案
有机化学实验 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 4)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 8)毛细管口向下。 9)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量 加入热水，搅拌，加热至沸腾。 2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 五、试验数据 六、问答题 1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ (1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅， 从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；
《有机合成》教案
《有机合成》教案有机合成教案 一、教学目标： 1.掌握有机化学合成的基本原理和方法； 2.熟悉有机合成中的常见反应类型和机理； 3.能够进行有机合成反应的设计和优化； 4.培养学生的创新思维和实际应用能力。 二、教学内容： 1.有机合成的基本原理和方法 a.有机合成的概念和意义； b.有机合成中的基本步骤； c.寻找反应途径和反应条件的方法。 2.有机合成中的常见反应类型和机理 a.取代反应； b.加成反应； c.消除反应； d.重排反应。 3.有机合成反应的设计和优化 a.有机合成的步骤和策略；
b.有机合成的反应条件和条件选择。 4.有机合成的实际应用 a.药物合成； b.化学工业中的有机合成； c.有机材料的合成。 三、教学方法和教学手段： 1.教学方法：讲授+实验操作+问题解答； 2.教学手段：PPT演示、问题讨论、案例分析、实验操作。 四、教学步骤： 1.导入：引入有机合成的概念和意义，激发学生的学习兴趣； 2.理论讲解：详细介绍有机合成的基本原理和方法，阐述有机合成中的常见反应类型和机理； 3.案例分析：通过具体的案例，讲解有机合成反应的设计和优化； 4.实验操作：组织学生进行有机合成实验，培养学生独立操作和实验技能； 5.问题讨论：组织学生讨论有机合成中的常见问题和解决方法，培养学生的创新思维； 6.总结归纳：对本节课的内容进行总结和归纳，强化学生对知识的掌握； 7.课后作业：布置有机合成相关的练习题，巩固所学知识。
五、教学评估： 1.课堂回答问题； 2.制定实验方案并完成实验； 3.解决有机合成问题的能力； 4.课后作业的完成情况。 六、教学资源和参考书目： 1.教材：《有机化学》 2.参考书目：《有机合成原理与方法》 3.实验仪器和试剂：有机合成实验室。 七、教学反思： 本节课通过理论讲解和实验操作相结合的方式，帮助学生全面了解有 机合成的原理和方法。通过案例分析和问题讨论，培养学生的创新思维和 实际应用能力。然后通过实验操作，提高学生的实践操作能力。评估学生 的方式多样，既有课堂回答问题，又有实验操作和课后作业。不仅可以检 验学生的学习情况，还可以及时发现和纠正学生的不足之处。最后总结归纳，对课堂内容进行梳理和强化，帮助学生更好地掌握所学知识。整体来说，这个教案设计完整，能够有效地引导学生进行有机合成的学习和实践。
有机合成 教案
有机合成教案 是高等化学课程中重要的一部分，其中包含了许多基本的有机反应和合成策略。为了帮助学生更好地理解和应用，本文将介绍一个简单的的教案，涉及到几个常见的反应和一些实例，以及在实验室中实施合成的一些基本技巧。 一、引言 是一门独特而又富有创造性的科学，它通过化学反应将简单的有机分子转化为更复杂、功能更多样化的有机分子。的成功不仅需要对基础理论有深刻的理解，还需要运用合适的实验技术和策略。通过这个教案，我们将从基础反应和合成策略入手，帮助学生们建立的思维框架。 二、基础反应 1. 取代反应 取代反应是中最常见的一类反应，它包含着取代基的离去和新取代基的进入。学生们可以通过学习取代反应的机理和反应条件，来理解取代反应中不同类型的副反应和产物选择性。 2. 加成反应 加成反应是指两个分子之间的化学键的形成，是一种重要的策略。在加成反应中，学生们需要理解双键的反应机理和不同类型的双键加成反应条件和反应途径。通过实例的讲解，学生们可以更好地理解加成反应的反应路径和产物构建。
三、合成策略 1. 保护基的应用 在中，保护基的应用是一种常见的策略。保护基可以在中保护特 定的功能团，防止它们被其他反应改变或破坏。学生们可以学习不同 保护基的选择和去除条件，以及保护基的选择对合成产物构建的影响。 2. 反应序列的设计 反应序列的设计是中的一项关键任务。通过学习不同合成策略和 反应的选择性，学生们可以了解如何将多个反应步骤组合起来，实现 目标分子的合成。实例的引导可以帮助学生们理解如何做出合成方案 的决策。 四、实验技巧 1. 反应条件的优化 在实验室合成中，反应条件的选择非常关键。学生们需要学习合 理选择温度、溶剂、催化剂等条件，以提高反应效率和产物收率。同时，也需要学习如何控制反应条件，避免副反应的发生。 2. 纯化技术的应用 在中，纯化技术是必不可少的一部分。学生们需要学习不同纯化 技术的原理和操作步骤，如结晶、萃取、柱层析等。通过实验的实施，学生们可以学会如何从反应混合物中分离纯净的产物。 五、案例分析
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成 一、实验目的 1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。 2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。 二、基本原理 以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。 在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。 在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。 磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。磺胺药物的一般结构为： H2N SO2NHR 由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。随着药物化学的发展，发现了更新更好的抗眼科感染的药物，如喹诺酮类抗菌药、抗生素类药物等，但磺胺醋酰钠的合成原料易得，反应步骤少，且疗效肯定，副反应小，仍不失为一个较好的药物。
《有机合成实验》(1)
《有机合成实验》(1) I．实验目的： 1．了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验 合成的原理。 2．掌握实验过程的仪器安装和使用。3．学习发光剂的使用和应用。II．实验原理： ① NO2OCOC+NH3+NH3+SO4=+2CH3COONa+H2O （成盐）ONO2 OO-NH3++O-NH3+Na2SO4+3CH3COOHO ② NO2OO-NH3++O-NH3NO2ONH+2H2O（脱水）ONHO ③ NO2ONHNHO+NH23Na2S2O4+ONH+6NaOHONH6Na2SO3+2H2O Ⅲ．合成路线：以3－硝基－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼反应得到环二酰肼－5－硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉（Na2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。 IV．实验步骤： ［1］.将3－硝基－邻苯二甲酸1g(0.0052mol)、NH2NH2〃 H2SO40.7g(0.0053mol)和CH3COONa〃3H2O1g(0.0073mol)三种试剂和4ml
水依次加入100ml园底烧瓶中，装臵在铁架台上，用电加热套加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持15分钟，此时已生成3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油5ml（为了促进肼盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到200℃，然后在200～220℃加热并保持3～4分钟，此时反应液呈桔黄色。 将烧瓶放冷到100℃左右，加入40ml水，缓慢加热至沸腾，促使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。 当凝聚达到完全后将母液除去，再加入40ml水，将混合液再加热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。 ［2］.还原：将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入5mL10％NaOH 水溶液呈桔红色溶液。分批加入约3gNa2S2O4还原剂，加热达到沸腾，并维持3～4分钟。此时红色溶液即变成黄色并有3－氨基邻苯二甲酰肼析出，放冷，加冰醋酸（约2ml）呈酸性使沉淀完全。抽滤，收集产物，并用水洗涤三次，每次10ml。产物用烘箱干燥。 [3].化学发光实验①试液的配臵： 试液A，用0.2g露明诺溶于10ml10%NaOH水溶液中加90ml水稀释，再取出25ml配制的溶液用175ml水稀释。 试液B，将20ml的3％赤血盐溶液和20ml3%H2O2混合后，用160ml 水稀释。 ②试验：化学发光实验在暗室里进行，在一个500ml的三角瓶中放一漏斗然后以同样的速度从漏斗上到入A，B两种试液，并将三角瓶转动，