淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】

淀粉的国标测定方法

X1= (A1-A2)×

×100 (1)

m1×

V1

×

V3

×1000

V2 100

X 2=

(A

3

-A

4

)×

×100 (1)

m

2

×

50

×V

2

×1000

250 100

式中: X2--样品中淀粉的含量,%;

A3--测定用样品中还原糖的含量。mg;

A4--试剂空白中还原糖的含量,mg;

m2--称取样品质量,g;

V2--测定用样品处理液的体积,ml。

500--样品液总体积,ml;

还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;(注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉,除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。

三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)

1.原理

样品先在37℃下经α-淀粉酶水解,使可消化淀粉转化成葡萄糖,用80%乙醇提取,未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后,在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖,用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量,再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。

2.适用范围

参考Englyst和Champ的方法。适用于所有含淀粉食物的测定。

3.仪器

(1)恒温水浴箱

(2)温箱

(3)分光光度计

4.试剂

除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

(1) L乙酸缓冲液(pH ):称取 g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,加入冰乙酸,并调节pH ,用水定容至1 L。

(2)酶溶液:分别称取4gα-淀粉酶溶液(α-amylase,Sigma公司)、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液(amyloglucosidase,Sigma 公司)和转换酶(invertase,Sigma公司)溶液于研钵中,用 L乙酸缓冲液研磨制成匀浆,并调节体积为100ml。3000rpm离心5min,取上清液。

(3)淀粉葡萄糖苷酶溶液:称取2 g 淀粉葡萄糖苷酶(amyloglucosidase, Sigma 公司),加100 mol/L 乙酸缓冲液研磨成匀浆。3000 rpm离心5 min,取上清液。

(4) 80%乙醇:800ml 乙醇加水至1L。

(5) 4mol/L氢氧化钾溶液:称取224g氢氧化钾,用水溶解并加至1L。

(6) 2 mol/L乙酸溶液:量取冰乙酸118ml,加水至1L,混匀。

(7)其它试剂同《葡萄糖测定方法》。

5.操作步骤

样品处理:测定RS1时,直接称取样品~1g;测定RS2时,选用生的样品,先研磨打碎后再称取样

品~1g,。测定RS3时,则先将样品加水煮沸至少15min,使之凝胶化,然后取出放入4℃冰箱冷藏过夜,再混匀后称取样品~1g (需折合水分)。加入10 ml酶溶液,轻轻混匀。37℃ 温箱或水浴中酶

解16 h。加入40 ml 无水乙醇,使乙醇含量终浓度为80%,充分摇匀。静置30min,3000 rpm 离心

15min,上清液转移至100ml 容量瓶中。用80%乙醇反复洗涤沉淀2 ~3次。合并上清液并用乙酸缓冲液定容,供测定可消化淀粉用。

水解抗性淀粉:将经反复洗涤的沉淀置于100℃干燥,然后用15ml水将沉淀转移至锥形瓶中,沸水浴

中加热30min。冷却至室温。加入1倍体积的4 mol/L 氢氧化钾溶液,使氢氧化钾终浓度为2mol/L,

室温下混合30min。(注:在样品凝胶化后,2mol/L氢氧化钾的作用是进一步破坏淀粉结构,如果氢

氧化钾的浓度过高或过低,不利于结构破坏,操作中需注意。)加入约30ml2 mol/L 乙酸溶液,调节pH为,再加入淀粉葡萄糖苷酶溶液5 ml,65℃~70℃水浴90min。冷却后将水解液转移至100ml容量

瓶中,用乙酸缓冲液定容至刻度。过滤。

测定:吸取上清液()和抗性淀粉水解液(),按照葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量(从测定步

骤开始)。同时做葡萄糖标准曲线。6.计算根据葡萄糖标准曲线得出上清液中和抗性淀粉水解液中葡

萄糖浓度,再根据稀释定容体积和称样量分别计算出可消化淀粉和抗性淀粉含量。

X= (As-Ab)×V×F

×?××?m

式中: X--样品中可消化淀粉/抗性淀粉含量,g/100g;

As-- 由标准回归方程求出的样品测定管中葡萄糖含量,mg;

Ab--由标准回归方程求出的样品空白管中葡萄糖含量,mg;

V--样品定容体积,ml;

F--稀释倍数

测定时吸取样品提取液的体积,ml;

m--样品质量,g;

将mg/g转换成g/100g的系数。

7.注意事项

Eglyst根据抗性淀粉的分类,对样品处理采用不同的处理方法。读者可根据实验需要选择相应的方法。

测定抗性淀粉时,模拟胃肠道内环境,根据α-淀粉酶水解时间长短,将20min时已水解的淀粉称为快消化淀粉,20min~120min水解的淀粉称为慢消化淀粉,120min后仍没有水解的淀粉称为抗性淀粉。有的学者指出在体内实验中,肠道对淀粉的消化能力可能超过6h,认为120min的水解时间过于短暂,并建议水解时间应延长至16h。目前国际上检测方法尚没有完全统一,多采用的是Eglyst和Champ的方法,这里的方法是对二者的综合并略加改进。

如果将样品先用80%乙醇去除可溶性糖后,再加水煮沸,使之凝胶化,然后用氢氧化钾破坏淀粉结构,进而采用淀粉葡萄糖苷酶水解,所测定的结果即为总葡萄糖(total glucose)含量。结果乘以即为总淀粉含量。

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法) 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 (1)回流冷凝器 (2)水浴锅 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醚 (2)0.5 % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司,E.C3.2.1.1)0.5 g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配。) (3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。(4)85 %乙醇。 (5)其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 5.1 样品处理 称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。) 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= (A1-A2) ×0.9×100 (1)

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 X1= ??????????(A1-A2) ×0.9??????????????? ×100?? (1) m1× ?V1? × ?V3? ×1000 V2 100 X 2= ??????????(A 3 -A 4 ) ×0.9??????????????? ×?100?……………(?1?) m 2 ×?50? ×?V2?×1000 250 100 式中: X2--样品中淀粉的含量,%; A3--测定用样品中还原糖的含量。mg; A4--试剂空白中还原糖的含量,mg; m2--称取样品质量,g; V2--测定用样品处理液的体积,ml。 500--样品液总体积,ml; 0.9--还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数; (注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉,除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。 三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法) 1.原理 样品先在37℃下经α-淀粉酶水解,使可消化淀粉转化成葡萄糖,用80%乙醇提取,未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后,在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖,用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量,再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。 2.适用范围 参考Englyst和Champ的方法。适用于所有含淀粉食物的测定。 3.仪器

(1)恒温水浴箱 (2)温箱 (3)分光光度计 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1) 0.1mol/L乙酸缓冲液(pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,加入2.7ml 冰乙酸,并调节pH 5.0,用水定容至1 L。 (2)酶溶液:分别称取4gα-淀粉酶溶液(α-amylase,Sigma公司)、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液(amyloglucosidase,Sigma 公司)和0.3g转换酶(invertase,Sigma公司)溶液于研钵中,用 0.1mol/L 乙酸缓冲液研磨制成匀浆,并调节体积为100ml。3000rpm离心5min,取上清液。 (3)淀粉葡萄糖苷酶溶液:称取2 g 淀粉葡萄糖苷酶(amyloglucosidase, Sigma 公司),加100 ml0.1 mol/L 乙酸缓冲液研磨成匀浆。3000 rpm离心5 min,取上清液。 (4) 80%乙醇:800ml 乙醇加水至1L。 (5) 4mol/L氢氧化钾溶液:称取224g氢氧化钾,用水溶解并加至1L。 (6) 2 mol/L乙酸溶液:量取冰乙酸118ml,加水至1L,混匀。 (7)其它试剂同《葡萄糖测定方法》。 5.操作步骤 5.1样品处理:测定RS1时,直接称取样品0.2g~1g;测定RS2时,选用生的样品,先研磨打碎后再称取样品0.2g~1g,。测定RS3时,则先将样品加水煮沸至少15min,使之凝胶化,然后取出放入4℃冰箱冷藏过夜,再混匀后称取样品0.2g~1g (需折合水分)。加入10 ml酶溶液,轻轻混匀。37℃ 温箱或水浴中酶解16 h。加入40 ml 无水乙醇,使乙醇含量终浓度为80%,充分摇匀。静置30min,3000 rpm 离心15min,上清液转移至100ml 容量瓶中。用80%乙醇反复洗涤沉淀2 ~3次。合并上清液并用乙酸缓冲液定容,供测定可消化淀粉用。 5.2水解抗性淀粉:将经反复洗涤的沉淀置于100℃干燥,然后用15ml水将沉淀转移至锥形瓶中,沸水浴中加热30min。冷却至室温。加入1倍体积的4 mol/L 氢氧化钾溶液,使氢氧化钾终浓度为2mol/L,室温下混合30min。(注:在样品凝胶化后,2mol/L氢氧化钾的作用是进一步破坏淀粉结构,如果氢氧化钾的浓度过高或过低,不利于结构破坏,操作中需注意。)加入约30ml2 mol/L 乙酸溶液,调节pH为5.0,再加入淀粉葡萄糖苷酶溶液5 ml,65℃~70℃水浴90min。冷却后将水解液转移至100ml容量瓶中,用乙酸缓冲液定容至刻度。过滤。 5.3测定:吸取0.5ml上清液(5.1)和抗性淀粉水解液(5.2),按照葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量(从测定步骤开始)。同时做葡萄糖标准曲线。

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】

淀粉的国标测定方法 X1= (A1-A2)× ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100 X 2= (A 3 -A 4 )× ×100 (1) m 2 × 50 ×V 2 ×1000 250 100 式中: X2--样品中淀粉的含量,%; A3--测定用样品中还原糖的含量。mg; A4--试剂空白中还原糖的含量,mg; m2--称取样品质量,g; V2--测定用样品处理液的体积,ml。 500--样品液总体积,ml; 还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;(注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉,除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。 三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法) 1.原理 样品先在37℃下经α-淀粉酶水解,使可消化淀粉转化成葡萄糖,用80%乙醇提取,未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后,在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖,用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量,再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。 2.适用范围 参考Englyst和Champ的方法。适用于所有含淀粉食物的测定。 3.仪器 (1)恒温水浴箱

(2)温箱 (3)分光光度计 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1) L乙酸缓冲液(pH ):称取 g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,加入冰乙酸,并调节pH ,用水定容至1 L。 (2)酶溶液:分别称取4gα-淀粉酶溶液(α-amylase,Sigma公司)、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液(amyloglucosidase,Sigma 公司)和转换酶(invertase,Sigma公司)溶液于研钵中,用 L乙酸缓冲液研磨制成匀浆,并调节体积为100ml。3000rpm离心5min,取上清液。 (3)淀粉葡萄糖苷酶溶液:称取2 g 淀粉葡萄糖苷酶(amyloglucosidase, Sigma 公司),加100 mol/L 乙酸缓冲液研磨成匀浆。3000 rpm离心5 min,取上清液。 (4) 80%乙醇:800ml 乙醇加水至1L。 (5) 4mol/L氢氧化钾溶液:称取224g氢氧化钾,用水溶解并加至1L。 (6) 2 mol/L乙酸溶液:量取冰乙酸118ml,加水至1L,混匀。 (7)其它试剂同《葡萄糖测定方法》。 5.操作步骤 样品处理:测定RS1时,直接称取样品~1g;测定RS2时,选用生的样品,先研磨打碎后再称取样 品~1g,。测定RS3时,则先将样品加水煮沸至少15min,使之凝胶化,然后取出放入4℃冰箱冷藏过夜,再混匀后称取样品~1g (需折合水分)。加入10 ml酶溶液,轻轻混匀。37℃ 温箱或水浴中酶 解16 h。加入40 ml 无水乙醇,使乙醇含量终浓度为80%,充分摇匀。静置30min,3000 rpm 离心 15min,上清液转移至100ml 容量瓶中。用80%乙醇反复洗涤沉淀2 ~3次。合并上清液并用乙酸缓冲液定容,供测定可消化淀粉用。 水解抗性淀粉:将经反复洗涤的沉淀置于100℃干燥,然后用15ml水将沉淀转移至锥形瓶中,沸水浴 中加热30min。冷却至室温。加入1倍体积的4 mol/L 氢氧化钾溶液,使氢氧化钾终浓度为2mol/L, 室温下混合30min。(注:在样品凝胶化后,2mol/L氢氧化钾的作用是进一步破坏淀粉结构,如果氢 氧化钾的浓度过高或过低,不利于结构破坏,操作中需注意。)加入约30ml2 mol/L 乙酸溶液,调节pH为,再加入淀粉葡萄糖苷酶溶液5 ml,65℃~70℃水浴90min。冷却后将水解液转移至100ml容量 瓶中,用乙酸缓冲液定容至刻度。过滤。 测定:吸取上清液()和抗性淀粉水解液(),按照葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量(从测定步 骤开始)。同时做葡萄糖标准曲线。6.计算根据葡萄糖标准曲线得出上清液中和抗性淀粉水解液中葡 萄糖浓度,再根据稀释定容体积和称样量分别计算出可消化淀粉和抗性淀粉含量。 X= (As-Ab)×V×F ×?××?m 式中: X--样品中可消化淀粉/抗性淀粉含量,g/100g; As-- 由标准回归方程求出的样品测定管中葡萄糖含量,mg;

糊化度的测定方法国标

糊化度的测定方法国标 糊化度(gelatinization degree)是指淀粉颗粒在加热过程中受到煮沸水的影响而发生物理和化学变化的程度,也是淀粉水化程度的指标。糊化度的测定方法主要有色度法、浊度法、电导法、差热分析法等。下面介绍其中几种常用的国标测定方法。 一、差热分析法: 差热分析法是一种通过计算样品在加热过程中释放或吸收的热量来测定糊化度的方法。该方法以差热仪作为测定工具,通过测量样品在升温时释放或吸收的热量变化,得到热量变化曲线。根据热量变化曲线上的特征峰值和曲线下的面积大小,可以得到样品的糊化度。 二、色度法: 色度法是通过比较加热样品的颜色变化来测定糊化度。在该方法中,将样品与水混合,并加热到一定温度,然后用比色计或分光光度计测量样品溶液的吸光度。根据吸光度和标准曲线的对应关系,可以得到样品的糊化度。 三、浊度法: 浊度法是通过测量加热样品溶液的光散射程度来测定糊化度。在该方法中,将样品与水混合,并加热到一定温度,然后用浊度计或激光粒度仪测量样品溶液的浊度。根据浊度的大小和标准曲线的对应关系,可以得到样品的糊化度。 四、电导法:

电导法是通过测量加热样品溶液的电导率来测定糊化度。在该方法中,将样品与一定量的水混合,并加热到一定温度,然后用电导仪测量样品溶 液的电导率。根据电导率和标准曲线的对应关系,可以得到样品的糊化度。 国标中对于糊化度的测定方法没有具体规定,但通常可以根据实际需 要选择适合的测定方法进行测定。在选择测定方法时,需要考虑测定的准 确性、操作的便捷性和所需的设备和试剂的可获得性等因素。此外,在进 行测定时还需要控制样品的加热温度、溶液的浓度和pH值等因素,以获 得准确可靠的测定结果。

红薯淀粉标准

Q/TC 红薯淀粉 安徽陈家乐食品有限公司发布

目次 前言................................................................................. II 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 要求 (1) 4 检验方法 (2) 5 检验规则 (3) 6 标签、标志、包装、运输和贮存 (3)

前言 本标准产品为红薯淀粉。因目前该产品尚无国家标准和行业标准,特编制本企业标准作为企业生产和出厂检验的技术依据。 本标准根据红薯淀粉的特征和使用特性编制,其技术要求参照GB/T 8885-2008、GB/T 8884-2007等国家标准的相关规定制定。 本标准自2014年9月1日发布,从2014年9月15日起所生产的产品必须符合本标准的规定。 本标准由安徽陈家乐食品有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:陈正华

红薯淀粉 1 范围 本标准规定了红薯淀粉的要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于以红薯为原料(原料应符合食用标准)而生产的食用淀粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.53—2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法 GB 7718 预包装食品标签通则 GB/T 12086 淀粉灰分测定方法 GB/T 12087 淀粉水分测定方法烘箱法 GB/T 12095 淀粉斑点测定方法 GB/T 12096—1989 淀粉细度测定方法 GB/T 12097—1989 淀粉白度测定方法 GB/T 8885—2008 食用玉米淀粉 GB/T 8884—2007 马铃薯淀粉 3 技术要求 3.1 原料和辅料 3.1.1 红薯:新鲜、完整、无腐烂、无霉变、无病虫害。 3.1.2 生产用水:应符合GB5749的规定。 3.2 感官要求 应符合表1规定。

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法之答禄夫天创作 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶直接法) 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.985,适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 (1)回流冷凝器 (2)水浴锅 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醚 (2) 0.5 % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司, E.C3.2.1.1)0.5 g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配。) (3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。 (4) 85 %乙醇。 (5)其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操纵方法 5.1 样品处理 称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步调可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步调目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。) 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操纵。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= (A1A2) ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法之杨若古兰创作 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶直接法) 一、酶水解法 1.道理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最初按还原糖测定,并折算成淀粉. 2.适用范围 GB5009.985,适用于所有含淀粉的食物. 3.仪器 (1)回流冷凝器 (2)水浴锅 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯. (1)乙醚 (2) 0.5 % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司, E.C3.2.1.1)0.5 g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中.(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配.) (3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水浓缩至100 ml. (4) 85 %乙醇. (5)其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操纵方法 5.1 样品处理 称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步调可免),再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步调目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏).然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止.加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤.(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于 250ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红唆使剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗濯锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用.(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的感化下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖.) 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操纵.同时量取50 ml水及与样品处理时不异量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验. 6.计算 X1= (A1A2) ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100 X 2 = (A 3 A 4 ) ×0.9 ×100 …………… ( 1 )

淀粉国家食品标准

淀粉国家食品标准 答: 一、一般指标 1. 水分:按照GB 5009.3-2016的规定进行测定。淀粉水分含量应 ≤18%。 2. 丝径:采用精度为0.02mm的丝径测量仪进行测量。丝径的大小应符合产品标准的规定。 3. 断条率:通过测定样品中连续断开或破损的纤维束数量来计算。断条率应符合产品标准的规定。 4. 灰分:按照GB 5009.4-2016的规定进行测定。淀粉灰分含量应 ≤0.2%。 二、有害物质残留量 1. 总砷:按照GB 5009.11-2014的规定进行测定。淀粉中总砷的残留量应≤0.5mg/kg。 2. 苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐:按照GB 5009.28-2016的规定进行测定。淀粉中苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐的残留量应≤0.5g/kg。

3. 糖精钠:按照GB 5009.28-2016的规定进行测定。淀粉中糖精钠的残留量应≤3g/kg。 4. 铅:按照GB 5009.12-2017的规定进行测定。淀粉中铅的残留量应 ≤0.2mg/kg。 5. 铝:按照GB 5009.182-2017的规定进行测定。淀粉中铝的残留量应≤10mg/kg。 6. 脱氢乙酸及其钠盐:按照GB 5009.121-2016的规定进行测定。淀粉中脱氢乙酸及其钠盐的残留量应≤0.3g/kg。 7. 黄曲霉毒素B₁等毒素残留量:按照GB 5009.22-2016等规定进行测定。不同种类的毒素残留量应符合相应的产品标准规定。 8. 二氧化钛等食品添加剂残留量:按照相应的产品标准进行测定。淀粉中食品添加剂的残留量应符合GB 2760-2014的规定。 三、标识信息 1. 净含量:淀粉产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定,标注清晰、准确。 2. 标签:淀粉产品的标签应符合《食品安全法》及相关法规的规定,包括产品名称、净含量、生产日期、保质期、生产厂家等信息,清晰、完整、易于识别。

旋光法测定木薯粗淀粉的含量

旋光法测定木薯粗淀粉的含量 木薯粗淀粉的测定由国标GB5009. 9- 85 规定。在实际操作中HCl水解温度和时间对测定结果影响很大,操作繁琐,偶然误差大,重现性较差。我们借鉴了谷物籽粒粗淀粉的测定方法GB5006- 85, 利用淀粉具有旋光这一特性,选择氯化钙—乙酸作液化剂,对木薯淀粉测定进行了研究,得出了GB5006- 85 国标法同样适用于木薯粗淀粉的测定这一结论。 1 材料与方法 1. 1 材料与仪器 CaCl 2- HAc 溶液溶解5份重的CaCl 2 ·2H 2 O于6份水中,调节其比重( 20℃) 为1. 30, 用pH 计 测定pH 至2.3,过滤至清澈为止; 30%ZnSO 4 溶液; 15%亚铁氰化钾溶液。 全自动旋光仪。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 木薯淀粉纯品的制取 将制得的木薯淀粉粗品用3%的NaOH溶液洗涤,搅拌几分钟,上离心机离心, 抽去上清液,重复3~4 次要抽去的上清液显无色纯净为止。再用无水甲醇清洗, 搅拌几分钟, 上离心机离心, 抽去上清液, 重复3 次, 放入真空干燥箱中( 55~56℃) 干燥, 即得木薯淀粉纯品。 称取0.1000g制得的木薯淀粉纯品,入10ml,0.5mol/ L NaOH在85℃水浴中加热分散, 再加入21.5ml,2mol/ L盐酸溶液, 在沸水浴中回溶回流水解2h。用费林氏液法( GB5509. 9- 85) 测定淀粉含量。表1 是平行测定淀粉的几组数据。 测得制取的木薯纯品淀粉含量94.8%, 由上表也可以看出, 费林氏液法弊端, 重复性较差。 1. 2. 2 木薯比旋值[ A] D 称取木薯淀粉纯品1.000于250ml三角瓶中,加60ml CaCl 2 -HAc溶液,放在120±1℃恒温油 浴中,使之沸腾,恒温半小时,取出冷却,用水洗至100ml容量瓶中, 加1ml 30% ZnSO 4 溶液充分摇匀后再加1ml 15% 亚铁氰化钾溶液,再摇匀,用水定容,用慢速滤纸过滤,滤液用于测定。同

谷物中总淀粉含量的测定方法

中国食物与营养2013,19(6:38-42 Food and Nutrition in China 谷物中总淀粉含量的测定方法 代立刚,何煜,王浩,李昊,刘景圣 (吉林农业大学食品科学与工程学l皖/小麦和玉米深加工国家工程实验室,长春130118 摘要:淀粉是谷物中最重要的碳水化合物,也是决定着谷物品质和性质的重要因素。基于淀粉在食品加工业、造纸业、纺织业等领域有着广泛的应用,有必要对谷物中总淀粉含量的测定方法进行全面系统的介绍和评述。为此, 笔者将总淀粉含量的测定方法分为直接测定法和间接测定法,并对其中的常用方法、标准方法、近几年发展的新方法进行了综述。 关键词:谷物;总淀粉;测定方法 谷物分为禾谷类、豆菽类、薯类三大类,其含有多种营养成分是人类最基本的膳食来源。谷物胚乳中最主要的碳水化合物为淀粉,质量分数在70%--80%。1o。淀粉分为直链淀粉和支链淀粉,其中直链淀粉是葡萄糖分子以0【-1,4糖苷键连接而成,分子量大小一般在105— 106之间,聚合度约为324—4920个葡萄糖单位旧J。直链淀粉能与碘发生显色反应,形成蓝紫色的络合物,在 620----680nm有最大光吸收∞o;支链淀粉是淀粉的主要成分,是高度分支的葡萄糖多聚物,分子量约在1cr7—109之间,聚合度在9600一15900个葡萄糖之间。2。。支链淀粉也能与碘发生显色反应,由于支链淀粉长度短, 分支多,结合的碘分子数目较少,形成的络合物颜色比较浅,呈紫红色,在530--550nm有最大光吸收值日。。淀粉不仅是人类主要的食物来源,也是应用广泛的工业原材料H一。淀粉可对食品起增稠、胶凝、乳化、稳定等作用口],故可作许多产品的添加剂;淀粉可作为稠化剂和钻井泥浆的降失水剂用于石油工业中№o;造纸行业中,可改善纸的性质、提高纸张耐磨性和耐水性,并能节能降耗、减轻污染;纺织行业中,淀粉用于经纱上浆、印染浆料、织物后整理及精细

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