新型无机磷基阻燃剂的研究进展
新型无机磷基阻燃剂的研究进展
刘畅;段尊斌;汪建南;马会娟;王佳宏;喻学锋
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2022(54)11
【摘要】以黑磷基阻燃剂为代表的纳米级新型无机磷基阻燃剂,在极低的添加量下即可实现高分子材料的阻燃性能和机械性能的同步提高,表现出良好的应用前景。综述了新型无机磷基阻燃剂的研究进展,重点介绍了黑磷基阻燃剂的功能化策略、制备工艺、阻燃机理和应用进展,最后对发展趋势进行了展望。总结并评述了黑磷制备所用的超声剥离、球磨剥离、电化学插层剥离等纳米化工艺和利用阻燃有机/无机物质对黑磷进行共价或非共价的修饰策略,对比分析了溶液共混、熔融共混、原位聚合、涂层等复合制备工艺的利弊,归纳了黑磷基阻燃剂的结构与性能之间的基本规律,提出了今后在科学创新和工程突破两方面的研究重点。
【总页数】10页(P8-17)
【作者】刘畅;段尊斌;汪建南;马会娟;王佳宏;喻学锋
【作者单位】湖北三峡实验室;湖北兴发化工集团股份有限公司;中国科学院深圳先进技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ115
【相关文献】
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阻燃剂研究综述
阻燃剂研究综述 1.阻燃剂的涵义 阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂，赋予易燃聚合物难燃性功能，用以提高材料抗燃性，即阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂。主要适用于阻燃合成和天然高分子材料(包括塑料、橡胶、纤维、纸张、涂料等)。采用阻燃材料有助于延迟或防止高分子材料的燃烧，使其点燃时间增长，点燃自熄或难以点燃。有助于确保各种制品的安全及减少人们的生命和财产损失。 2.阻燃剂的重要历史性发展[1] 1966年，Fenimore和Martin根据材料在不同氧浓度中的燃烧情况，反复测定了使材料持续燃烧所需的最低氧浓度，得到了很好的重复性，提出了“氧指数”的概念，从而使得阻燃材料的燃烧性能有了科学的定性手段，对现代阻燃科学技术产生了深远的影响，并得到了广泛的应用。 随着现代科技的进步，许多先进的分析测试仪器和处理方法如傅里叶变换红外光谱仪、热分析技术、X射线光电子能谱(XPS)、锥形量热仪( Cone Calorimeter)等被应用于阻燃研究，成为阻燃科学理论研究的有效手段。3.阻燃剂的分类[1] 按阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类，目前使用的阻燃剂85%为添加型，仅有15%为反应型。前者多用于热塑性高聚物，后者多用于热固性高聚物。
按阻燃元素种类，阻燃剂可分为卤素（溴系及氯系）、有机磷系及卤-磷系、磷-氮系、氮系、硅系、锑系、铝-镁系、无机磷系、硼系、锡系等。前五类属于有机类，后几类属于无机类。近年来，出现一类新的“膨胀型阻燃剂”，它们是磷-氮化合物或者混合物。 人们对阻燃高聚物，较少采用单一的阻燃剂，往往是采用多种阻燃剂的复配系统，以发挥协同阻燃效应或同时提高材料的多种阻燃性能。 3.1溴系阻燃剂 溴系阻燃剂之所以受到人们如此青睐，其主要原因是他的阻燃效率高，价格适中，这是其他阻燃剂难以匹敌的。其次是溴系阻燃剂的品种多，适用范围广，而且溴的来源充足。 溴系阻燃剂的效率为：脂肪族>指环族>芳香族，但芳香族的热稳定性最高。 溴系阻燃剂的缺点是燃烧时或热裂时生成较多的烟、腐蚀性气体和某些有毒产物（如多溴二苯醚可生成溴代二苯并二恶烷及多溴代二苯并呋喃），且耐光性较差。 3.2氯代阻燃剂 氯系阻燃剂与溴系阻燃剂的阻燃机理相同，但前者的阻燃效率逊于后者，但是C-Cl键的耐热性及耐光性则优于C-Br键。因此对暴露于光线中的高聚物，即使添加光稳定剂有时也选用氯系阻燃剂。 工业上生产的氯系阻燃剂品种比溴系少得多，主要是氯化石蜡、得克隆、海特酸及其酸酐、六氯环戊二烯、四氯邻苯二甲酸酐等。其中氯化石蜡产量最大和用途最广，而得克隆则由于具有一些优异性能颇具有发展前景。 3.3磷系阻燃剂 磷系阻燃剂品种众多，用途广泛。它包括红磷、磷酸酯、膦酸酯、亚磷酸酯、磷酸盐、氧化膦、含磷多元醇及磷-氮化合物等，但应用最广的是磷酸酯和膦酸酯，特别是它们的含卤衍生物。 有机磷系阻燃剂的毒性、热稳定性及迁移性一直是人们关注的问题，有些含卤磷酸酯已由于毒性和环境问题而停产和停用。 3.3.1红磷 红磷(RP)对Al(OH)3、Mg(OH)2、氮等阻燃体系都有协同作用,目前人们对其
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防火涂料和合成材料阻燃剂。现在已有高聚合度聚磷酸铵投入市场，德国Hoechst公司生产的Exolit APP422产品的聚合度超过700，且具有较高的白度 指数。 我国于20世纪80年代开始聚磷酸铵的合成和应用研究，发展迅速，但企业分散，单套装置规模小，目前总产能15 kt／a左右，生产厂家约100家。年产量达1000 t的企业有5家左右，大部分企业年产量在300 t左右。主要生产单位有四 川什邝市长丰化工有限公司、浙江省海宁市丰士阻燃化工厂、浙江化工研究院、天津合成材料工业研究所等。国内生产设备不具备集加热、搅拌、捏合为一体的要求，产品聚合度一般只有40左右，大于100的极少。产品的应用范围窄，主要用于防火涂料，在聚烯烃等材料的阻燃中应用还不多，与国外先进水平相比，我国聚磷酸铵产品质量和数量尚存在较大差距。高聚合度的聚磷酸铵主要依靠进口。 聚磷酸铵是一种含氮的聚磷酸盐，是由－PO－P－链连接而成的长链状化合物。 又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵，简称APP，CAS登记号为［68333－79－9］， 其通式为（NH4）n＋2PnO3n＋1，当 n 足够大时，可写为（NH4PO3）n。按 其聚合度大小，它可分为低聚、中聚、高聚三种，n＝10～20时，为水溶性的短 链APP；当n＞20时，为难溶性的长链APP。聚合度愈高，溶解度愈小。按其结构形态，它可分为结晶形和无定形玻璃体两大形态。结晶态聚磷酸铵为水不溶性长链状化合物。从X－射线衍射图分析，APP有5种不同的结晶形式（Ⅰ～Ⅴ型）。Ⅰ型晶体具有不规则的外表面，晶粒外观呈多孔性颗粒状，晶型结构为直链结构；Ⅰ型晶体结构的磷氧键露置于表面，极易吸收水分发生水解反应，出现吸湿现象；Ⅰ型晶体在150℃以上就开始分解。Ⅱ型晶体具有规则的外表面，结构紧密，颗 粒表面圆滑，晶型结构为交叉的支链结构，它们均属正交斜方晶系，晶胞参数为 a ＝0.4256 nm，b＝0.6475 nm，c＝1.204 nm；Ⅱ型聚磷酸铵中的支链包围了磷氧键，它吸收水分子比较困难，水溶性较低，不易产生吸湿现象；Ⅱ型聚磷酸铵聚
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（3）膦酸酯合成法：将膦酸和二元醇反应可以生成膦酸酯， 再将其和卤代烷进行反应可以得到含磷阻燃剂。 2.无机磷化合物的合成 （1）氧化磷合成法：将氧化磷和氯气进行反应可以生成三氯 化磷，再将其和醇反应可以得到含磷阻燃剂。 （2）磷酸铵合成法：将磷酸和铵盐进行反应可以生成磷酸铵，再将其加热至一定温度可以得到含磷阻燃剂。 二、含磷阻燃剂的热物理性质研究 含磷阻燃剂的热物理性质是评估其阻燃性能的重要指标之一。下面将从热失重分析、热重差分析和热稳定性分析三个方面进行介绍。 1.热失重分析 热失重分析是通过对含磷阻燃剂和待测产品在高温下的质量变化进行测定，来判断其阻燃性能的一种方法。通常情况下，热失重分析是通过升温程序和氮气气氛下的实验进行的。实验表明，含磷阻燃剂的热失重率随着温度的升高而升高，但增幅逐渐降低。 2.热重差分析
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磷系阻燃剂在聚氨酯中应用探究 随着科学技术的不断发展，聚氨酯材料被广泛应用于建材、汽车、家具、地面材料等 领域。然而，聚氨酯材料的可燃性和火灾场景中的剧烈燃烧使其应用范围受到限制。因此，阻燃处理成为提高聚氨酯材料应用的关键。 目前，磷系阻燃剂是应用较广泛的阻燃剂之一。它具有高效、环保等优点，是目前聚 氨酯材料阻燃的研究热点之一。本文将对磷系阻燃剂在聚氨酯中的应用进行探究，并对其 研究进展进行梳理。 一、磷系阻燃剂的基本特性 磷系阻燃剂是通过磷元素与聚合物中的氧元素形成磷氧键，来阻止燃烧过程的继续发生。磷系阻燃剂主要有有机磷系和无机磷系两种，其中有机磷系以三聚磷酸酯和聚酰胺酯 为典型代表，无机磷系以红磷和氧化锆磷酸盐为典型代表。 与其他阻燃剂相比，磷系阻燃剂具有下列四个基本特性： 1.高效性：磷系阻燃剂可使可燃物质分解出磷酸和特定的化合物，形成屏障，促使燃 烧变得更加困难，从而提高了阻燃性能； 2.热稳定性好：磷系阻燃剂具有良好的热稳定性，能够在高温下发挥作用，并抵御长 期暴露在空气和光线下的影响； 3.环保性高：磷系阻燃剂不仅具有高效性，而且还能够降低有害物质的生成，减少烟 雾和毒气的排放，避免对环境的污染； 4.易加工性：磷系阻燃剂与聚合物具有良好的相容性，可通过加工方法（例如挤出、 注塑、吹塑等）实现简单的混合。 聚氨酯中磷系阻燃剂按照化学结构和源头可以分为有机磷系和无机磷系两种。 有机磷系阻燃剂包括聚酰胺酯、聚乙二酸丁酯、三聚磷酸酯等。有机磷酸酯阻燃剂的 阻燃效果好，但对聚氨酯材料的透明度和力学性能影响较大。与有机磷酸酯相比，聚酰胺 酯的阻燃效果较差，但可以在不影响聚氨酯材料的透明度和力学性能的情况下实现阻燃。 无机磷系阻燃剂包括氢氧化铝、氧化磷、红磷、氧化锆磷酸盐等。这些无机磷系阻燃 剂的阻燃效果好、热稳定性高，但缺点是制备过程中复杂，生产成本较高。 磷系阻燃剂在聚氨酯中起到的作用机理复杂。一般来说，磷系阻燃剂作为两种化合物 之间的催化剂，通过以下机理实现阻燃作用。 1.化学吸收防止燃烧发生
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关于磷系阻燃剂发展现状和趋势 摘要：近年以来，国内社会经济和科学技术得到很好发展的同时，社会中的 火灾事故数量也在逐渐提升，对于社会发展、对于广大人民群众的人身财产安全 等等方面都造成了比较大的负面影响。其中，在火灾事故的预防和处理过程中， 磷系阻燃剂具有非常重要的作用，包含吸热作用、覆盖作用和抑制链作用等等， 从而提升社会全体的消防安全水平，对于社会发展和广大老百姓来说，这是一种 非常有效的保障手段，因此，对于磷系阻燃剂的发展现状和发展趋势需要牢牢把握，使其既可以在当前的消防安全方面发挥出重要的作用，同时其发展也可以为 后续的消防安全工作的可持续性发展方面做出非常重要的贡献。因此，在本文中 就将针对磷系阻燃剂发展现状和发展趋势进行系统研究和分析工作。 关键词：阻燃剂；磷系阻燃剂；发展现状；发展前景 前言：伴随着科技的进步和人民群众生产生活要求的提升，各种创新材料进 入到广大人民群众的日常生活和工作当中，聚合物就是其中之一，这一材料具有 很好的质轻价廉、化学稳定性好、成型性好等等优势，在机械、纺织和建筑材料 等等领域具有广泛的应用。但同时也需要意识到，大多数聚合物具有可燃易燃特性，而一旦燃烧，聚合物还会产生熔滴加快火势蔓延以及产生烟尘和一些有毒气体，从而造成人员伤亡以及巨大的经济损失。在这种情况下，就需要注重聚合物 的阻燃技术和阻燃材料，磷系阻燃剂就是其中之一，近年以来的研究热度也居高 不下，足以看出社会对于磷系阻燃剂的重视程度。所以，在接下来的文章中就将 针对磷系阻燃剂的发展现状和趋势进行详尽阐述，除此之外，还将提出一定的具 有针对性和建设性的意见，试图起到一定的总结和引领作用和效果。 一、关于磷系阻燃剂的概述 从上世纪的三十年代开始，各种高分子材料已经广泛且深刻地在各个领域、 各行各业中进行广泛的应用，磷系阻燃剂其实就是其中之一。人类社会在感受到 这些高分子材料所提供来的诸多便利和高性能的同时，由于这些材料具有易燃性，
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磷系阻燃剂的现状与展望 摘要：阻燃剂又名耐火剂、防火剂，是提高可燃物难燃性的一种功能性助剂。在所有的阻燃剂中，磷系阻燃剂是研究的最多也是最复杂的一种。随着工业的改进以及合成方法的不断完善，磷系阻燃剂的种类也在不断增加，性能也在不断增强。磷系阻燃剂解决了含卤型阻燃剂燃烧烟雾大、气体腐蚀性强以及无机阻燃剂高添加量而影响材料物理机械性能等缺点，具有高阻燃性、低烟、无毒、低卤等优点，因此，对于磷系阻燃剂的研究具有非常重要的现实意义。本文主要就磷系阻燃剂的现状与展望方面展开研究，分析了磷系阻燃剂的阻燃机理以及种类，最后介绍了磷系阻燃剂在今后的发展趋势。 关键词：磷系阻燃剂；阻燃机理；种类；展望 引言 随着高分子材料科学与工程的发展，各种高分子复合材料正在逐步取代传统材料而应用于社会生产与生活的各个领域。但是，高分子复合材料具有优越性能的同时，还具有可燃性，这给人们的生产与生活带来了一定的隐患，因此，对于高分子复合材料的燃烧特性以及防火技术的研究具有重要的意义。阻燃剂在塑料助剂中的消耗量仅次于增塑剂，已成为塑料助剂中用量第二的大品种，其中，磷系阻燃剂由于其自身的特点与优势，非常符合阻燃剂的发展方向，具有很好的发展前景。 1 含磷阻燃剂的阻燃机理阐释 长期以来，有关含磷阻燃剂阻燃机理有很多，但是已经得到普遍认可的机理有3种。1．1气相阻燃机理
含磷化合物在火焰中分解成小分子量组分如P，PO，P02和HP02，这些组分与气相火焰区中的氢自由基和羟基自由基互相作用，减缓了燃烧链反应进程…。在阻燃过程中，磷系阻燃剂产生的水蒸气可降低聚合物表面的温度与稀释气相火焰区可燃物的浓度，从而达到阻燃效果。 1．2凝缩相阻燃机理 在燃烧时，磷化合物分解生成磷酸液态膜，其沸点可达300℃。同时，磷酸又进一步脱水生成偏磷酸，偏磷酸进一步聚合生成聚偏磷酸旧J。生成的聚偏磷酸是强酸，具有很强的脱水作用，促使高聚物脱水炭化，降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量，而磷大部分残留于炭层中。 1．3协同阻燃机理 当一种含磷阻燃剂与另外一种协同剂并用时，产生的阻燃作用往往要大于由单一组分所产生的阻2.有机磷系阻燃剂种类及研究现状燃作用之和，这就是协同效应。目前被实验所证实了的具有协同效应的有很多，如磷一卤协同、磷一氦协同、磷-磷协同等。 2磷系阻燃剂的应用进展 2．1聚碳酸酯阻燃剂及其掺合物 到20世纪为止，有关聚碳酸酯(PCs)阻燃剂及其掺和物的研究很多，远远超过了其他聚合物。目前应用于聚碳酸酯的阻燃剂有单磷酸酯和双磷酸酯2种。 单磷酸芳基磷酸酯常用于PC,／ABS合金，其中磷酸三苯酯(’I胛)的性价比很高。’I聊对PC／ABS的阻燃十分有效，添加量在12％一18％。在TPP．基础上改进的叔丁基磷酸三苯酯的性能比TPP更为优越。叔丁基磷酸三苯酯为液体，在树脂中其持久性与水解稳定性更佳，且不易产生表面应力龟裂。但叔丁基磷酸三苯酯的挥发性较高。桥联的芳基双磷酸酯具有优良的热稳定性和水解稳定性、低粘度以及低挥发性，因此这类双磷酸酯的市场好于单磷酸酯，且应用范围日益广泛。其中间苯二酚一双(磷酸二苯酯)和双酚A一双(磷酸二苯酯)
磷系阻燃剂基本知识
磷系阻燃剂基本知识 有机磷系阻燃剂主要产品有磷酸三苯酚、磷酸二甲苯酯、丁苯系磷酸酯等。磷酸酯类的特点是具有阻燃与增塑双重功能。含磷无机阻燃剂主要产品有红磷阻燃剂、磷酸铵盐、聚磷酸铵等。红磷的阻燃效果比磷酸酯类的阻燃效果更好。其用量也在增加。含磷无机阻燃剂因其热稳定性好、不挥发。不产生腐蚀性气体、效果持久、毒性低等优点而获得广泛的应用。 磷系阻燃剂中有机磷系品种大多是油状,在高聚物加工过程中不易添加,一般在聚氨酯泡沫、软PVC、变压器油、纤维素树脂、天然和合成橡胶中使用。而无机磷系中的红磷,由于是纯阻燃元素,所以阻燃效果好,应用面较广,但它色泽鲜艳,因而应用受到部分限制。红磷的应用要注意微粒化和表面包覆(胶囊化),这样使它在高聚物中分散性好,与聚合物的相容性好,不易迁移,能保持高聚物的难燃性能长久。另外,聚磷酸铵的聚合度是决定上述两种产品质量的关键,聚合度越高,阻燃防火效果越好,国内已经有聚合度超过100的产品,而国外APP(聚磷酸铵)的聚合度在500以上已是常见。 常见的磷系阻燃剂有： TTBNP：（三（2，2-二溴甲基-3-溴丙基膦酸脂）），其分解温度在280度，可以适用于大部分塑料的加工。 TPP：三苯基膦酸脂，常用在酚醛树脂，PVC，涂料中等。有良好的耐热，耐水，耐油等性能。 RDP：间苯二酚双膦酸脂，耐热性好，可以在300度下稳定，用于工程塑料。 BPAPP：双酚A二（二苯基）膦酸脂 BBC：双酚A二（二甲基）膦酸脂 膨胀型阻燃剂基本知识 膨胀型阻燃剂是近年来开发的以磷、氮为主要组成的阻燃剂，含这类阻燃剂受热时表面能形成一层致密泡沫炭层起到隔热、隔氧、抑烟又能防止熔滴；具有良好的阻燃性能。我国自1992年就开始有研究成功的报告，至今有多个研究单位从事这方面的开发，但仍未见工业规模的生产报道。 一直没有达到规模生产的原因可能有两个：一是产品中留有尚未反应的无机酸反映在阻燃制品表面有吸潮现象；另外一个就是膨胀型阻燃剂是一些大分子化合物合成；其最后一步是固相反应，它的传质、传热过程太复杂而至今工业化有一定困难。最后关于无机阻燃剂需要说明的是历来有人将三氧化二锑归于这一类，但严格来讲三氧化二锑本身不是阻燃剂，它只是与卤素类阻燃剂合用的协效剂。氢氧化铝、氢氧化镁是无机阻燃剂中的主力军，尤其当某些领域内提倡无卤阻燃时，它们就会成为第一选择。由于无机阻燃剂需要添加的量很大，在某些特殊的情况下会超过高聚物本身的量，因此势必对高聚物的物理机械性能产生非常大的影响这就要求对无机阻燃剂作出处理即微粒化、表面活化。
2023年中国阻燃剂行业发展现状、运行格局及投资前景分析报告（智研咨询）
2023年中国阻燃剂行业发展现状、运行格局及投资前景分析报告（智研咨询） 内容概述：目前我国阻燃剂产品大多数直接或经初步加工后间接的出口至国外，国内应用较少。另一方面，与欧美发达国家相比，我国阻燃剂中氯化石蜡、溴系阻燃剂的比例偏高。据统计，截至2022年我国阻燃剂产量约为114.52万吨，需求量约为106.29万吨。 关键词：阻燃剂产业链、阻燃剂产量、阻燃剂需求量、阻燃剂市场规模、阻燃剂发展趋势 一、阻燃剂行业概述 阻燃剂又名为难燃剂，耐火剂或防火剂，外文名Flame retardant。阻燃剂是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的。目前阻燃材料的开
发主要是通过在材料基体中添加阻燃剂来实现的，阻燃材料要求具有阻燃抑烟性、自熄性和抗滴落性。阻燃剂从组成元素来分，可以分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类。目前国内外市场上普遍应用的阻燃剂及其阻燃机理主要有以下几种： 二、中国阻燃剂行业相关政策 阻燃剂行业是法规推动型产业，也是全球竞争性产业，因此，国内外相关法律法规的相继出台和逐步完善，影响着整个阻燃行业的格局，为具有资源优势、规模经济优势和研发优势的企业提供发展的机会。我国在阻燃立法方面尚处于起步阶段，随着近年来政府及民间对于环保理念与安全意识的不断增强，与阻燃材料相关的法律法规及政策也在逐步建立和完善。我国阻燃剂相关政策的发展历程主要体现在新材料领域的政策发展。
三、阻燃剂行业产业链 阻燃剂产品涉及的上游行业主要是磷酸盐、溴素资源、石油化工行业等，其中涉及到的石油化工类原材料包括苯酚、双酚A、环氧丙烷、环氧氯丙烷、三氯氧磷、无水乙醇液碱、甲苯、环己烷、间苯二酚等；上游磷酸盐、溴素资源、石油化工领域的供需和价格波动，直接导致阻燃剂原材料价格的变动。阻燃剂产品的下游终端为塑料、橡胶、聚氨酯、涂料、纺织品等领域。
阻燃剂主要品种及发展趋势
阻燃剂主要品种及发展趋势 阻燃技术的目的是使非阻燃材料具备阻燃的性能,在一定条件下不容易燃烧或者能够自熄. 阻燃的途径不外乎以下几种： 阻燃剂使可燃烧物炭化,从而达到阻燃效果.这种阻燃效果主要是在固相中发挥作用,这种类别的阻燃材料主要是磷类阻燃剂包括有机磷类和无机磷类. 阻燃剂在燃烧条件下形成不挥发隔膜,隔绝空气达到阻燃目的.这种阻燃效果主要是在液相中发挥作用.这种类别的阻燃材料主要有硼酸盐、卤化物、氧化锑和磷类材料,或者这几种材料间的相互反映生成的物质. 阻燃剂分解产物将氢氧自由基连锁反应切断从而达到阻燃目的.这种阻燃效果主要是在气相中发挥作用.这种类别的材料主要是在气相中发挥作用.这类阻燃材料主要是卤化物和氧化锑. 燃烧热的分散和可燃物质的稀释.这类阻燃材料主要是硼酸锌、氢氧化铝、勃姆石Boehmite, ALOOH、氢氧化镁不耐酸,醋酸即可将其溶解等物质,主要是因分解大量吸热、所产生的不燃物质稀释可燃性气体而达到阻燃目的. 其他的还有氮系的阻燃剂,目前新型的磺酸盐系列市场品为 3M 的R-2025,硅系的偶联剂GE 开发出高效产品,却因为其高昂的成本而应用不多等.
按照标准的规定,一般采用酒精喷灯燃烧实验或者模拟巷道丙烷燃烧实验来检测产品的阻燃性能. 随着环保呼声日益高涨,国外不少厂商正在积极开发无卤阻燃系统主要是磷系,且不断有新产品问世.特别是最近两年,全球三家最主要的溴系阻燃剂生产公司,如雅宝公司、大湖公司及死海溴化物公司也开始转向无卤磷系阻燃剂的开发,以作为他们传统溴系阻燃剂产品的补充.这几大公司对无卤磷系阻燃剂的热衷,标志其阻燃剂供应战略的关键性转变.欧盟WEEE、RoHS指令中并没有禁用所有含卤阻燃剂,而电子电气设备无卤化的最大推动力来自于日本、欧洲的一些整机厂.近年来出于市场竞争和提高公司形象的目的,一些日欧整机厂如SONY、TOSHIBA、NOKIA、PHILIPS、ERICSSON、CANON、FU-JITSU等,积极在其产品中推行无卤化.我国溴系阻燃剂的主要品种首先是十溴二苯醚.它适用于聚乙烯、聚丙烯、ABS、环氧树脂、PBT、硅树脂、三元乙丙胶以及聚酯纤维、棉纤维等.十溴二苯醚在溴系阻燃剂中用量最大.目前我国十溴二苯醚2007年产量在万吨左右,由于今后市场发生明显变化,欧洲已经停止使用,生产厂家宜早做准备.进入21世纪,环保及阻燃均对天然及合成高聚物的使用提出了更严格的要求,采用常规阻燃剂以降低高聚物可燃性的方法受到环保法规的限制.为了同时满足阻燃标准及环保法规的规定,开发新型无卤阻燃高分子材料势在必行.这类材料应具有优
磷系阻燃剂在聚氨酯中应用的研究进展
磷系阻燃剂在聚氨酯中应用的研究进展 张铁; 文庆珍; 朱金华; 蓝敏杰 【期刊名称】《《广州化工》》 【年(卷),期】2019(047)019 【总页数】3页(P19-21) 【关键词】添加型阻燃剂; 反应型阻燃剂; 阻燃机理; 磷系阻燃剂; 聚氨酯 【作者】张铁; 文庆珍; 朱金华; 蓝敏杰 【作者单位】海军工程大学化学与材料系湖北武汉 430033 【正文语种】中文 【中图分类】TQ328.3 聚氨酯材料具有良好的力学性能，耐磨、抗撕裂能力。因此关于聚氨酯材料复配、改性的研究众多[1]，使其保持优异性能的同时，又使各组分的性能相互补充，相互关联，形成复合效应。聚氨酯的氧指数只有14%～16%极易被点燃，燃烧速度猛烈，不易扑灭，为使聚氨酯得到更广泛的使用通常对其进行阻燃处理，磷系阻燃剂与无机化合物阻燃剂相比具有添加量小、阻燃效率高的优点。与卤素阻燃剂相比具有低毒、污染小的优点使其在阻燃聚合物的研究方面有巨大潜力。 1 磷系阻燃剂阻燃机理 聚氨酯是以碳碳键为基本结构的有机高分子聚合物，其中在聚氨酯产品中泡沫的体积大、传热系数低，最易发生燃烧，向外辐射的热量能扩大火焰范围，同时释放大
量诸如HCN、CO的有毒物质。而磷系化合物作为高效的阻燃剂，能在聚氨酯燃 烧过程中的凝聚相和气相共同发挥作用。其在聚氨酯中的阻燃机理可从温度、可燃物、氧气和自由基的链式反应这四个燃烧要素进行解释[2-3]： (1)磷系化合物热分解可促使聚氨酯定向产生碳来提高焦炭产率。同时生成的磷酸 衍生物吸收因聚氨酯燃烧产生的热量。 (2)磷系化合物热分解的过程中产生水分，能降低凝聚相的温度，同时稀释可燃气 体及剧毒氰化氢气体的浓度。 (3)磷系化合物热分解成磷酸，形成一层玻璃态熔融物，附着在聚氨酯表面，形成 阻隔层，阻隔的同时减少可燃挥发成分的释放。继续加热水分蒸发磷酸脱水成偏磷酸后聚合反应成强酸——聚偏磷酸，有较强的脱水碳化作用。 (4)磷系化合物热分解时会释放活性物质在气相中捕获聚氨酯表面上的氧和氢自由 基中断放热过程从而抑制聚氨酯的燃烧。 2 添加型磷系阻燃剂在聚氨酯中应用的研究进展 阻燃剂通过机械共混添加到基体中，优点是制备成本低、结合方式简单易操作。缺点是阻燃剂与基体相容性不好、低分子量化合物迁移和添加剂团聚的问题，分布不均匀的阻燃剂会导致聚氨酯材料局部易燃，高相对分子量阻燃剂[4]、添加剂的改 性[5]能缓解相容性问题。但达到理想的阻燃效果需要加入较多的添加剂，这降低 了材料的强度和弹性模量。 2.1 复配型磷系阻燃剂 磷的活性取决于添加剂的化学环境及其与聚氨酯基体、其他添加剂的相互作用[6]，故阻燃剂与协同剂一起使用形成复配型阻燃剂阻止燃烧的效果要优于单一使用。例如磷-氮协同体系，含氮化合物可以分解成含氮不可燃气体氮气、氨气，这将稀释 聚氨酯-火焰界面处的氧气浓度，减少火焰的产生并增加自熄的可能性。含氮气体 还可以促进聚氨酯炭层的膨胀，从而产生更厚的泡沫碳屏障，具有与磷化合物协同
高分子材料DOPO基阻燃剂研究进展
高分子材料DOPO基阻燃剂研究进展 摘要: 综述了9,10 - 二氢- 9 - 氧- 10 - 磷杂菲- 10 - 氧化物(DOPO)基阻燃剂在高分子材料，如环氧树脂、聚酯、聚丙烯中的研究进展和应用，指明了阻燃剂的发展方向。目前，高分子材料DOPO基阻燃剂主要向着低添加量、多元素协同阻燃和不影响材料其他性能方向发展，展示出了良好的应用前景。 关键词: 9,10 - 二氢- 9 - 氧- 10 - 磷杂菲- 10 - 氧化物;高分子材料;应用;协同阻燃 0 前言 随着高分子材料科学的发展，高分子材料越来越广泛的被应用于人们的日常生产与生活中。然而，大多数高分子材料的极限氧指数(LOI)低于25 %，易发生火灾，对使用者的人身和财产安全产生了威胁，限制了高分子材料的应用[1-2]。因此，如何改善高分子材料的阻燃能力，已经成为了亟待高分子材料研究者解决的问题。 由于DOPO基阻燃剂有着阻燃性能良好、无卤无毒、环境友好等优点，近年来被广泛应用于环氧树脂(EP)、聚酯、聚丙烯(PP)和其他高分子材料中。当下，反应型DOPO基阻燃剂和添加型DOPO基阻燃剂都得到了广泛的研究和应用，两者的特点如表1所示。 表1DOPO基阻燃剂特点 Tab.1 Characteristics of DOPO-based flame retardant
1 DOPO基阻燃剂 20世纪70年代，Saito[3]首次合成了DOPO(图1)。由于DOPO含有连苯环结构和菲环结构，相比于未成环的磷酸酯具有较好的热稳定性和刚性，常用于改善高分子材料的力学性能、阻燃性能和耐水解性能。同时，DOPO的结构中含有活泼的P—H键，对烯烃、环氧键和羰基等极具活性，可反应生成许多衍生物。 图1 DOPO的合成路线 Fig.1 Synthesis of DOPO DOPO作为一种有机磷中间体，利用其可形成多种衍生物的能力，可以制备DOPO基阻燃剂[4]。DOPO基阻燃剂在高分子材料燃烧时，可形成聚磷酸、亚磷酸、磷酸使材料表面脱水形成碳层，隔绝氧气和燃烧产生的热量向材料内部传递，实现凝聚相阻燃[5]；同时，其在燃烧时产生难燃气体，稀释可燃气体浓度，并且产生的P·和PO·等自由基能够猝灭热解产生的高活性的H·和HO·自由基，中断燃烧的自由基反应，从而实现气相阻燃[6]。若同时含有N、Si等其他阻燃元素，各元素间能够实现协同阻燃，改善阻燃剂在凝聚相和气相阻燃方面的表现，
目前阻燃的发展进展
阻燃剂的进展与前景 国内外阻燃剂的发展现状 国外阻燃剂的发展状况 北美、西欧、日本是世界上阻燃剂最大的消费地区,分别占消费市场的3O %、33% 、18% ,亚洲不包括日本占19% .世界各地区阻燃剂消费的构成也各不相同,欧洲用量最大的是无机系阻燃剂,而美国、日本、亚洲消费量最大的都为溴系阻燃剂,美国和日本分别占总消费的35%和40% ,而亚洲竟高达60％.1 表1 列出了国外阻燃剂市场分布状况 国家地区 无机 阻燃剂 溴系 阻燃剂 有机 阻燃剂 氯系 阻燃剂 其他 阻燃剂 欧洲33%28%25%4%10%美国24%35%26%8%7% 亚洲25%60%7%8%- 日本30%60%20%2%8% 国内阻燃剂的发展现状 目前,我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂.据统计,2006年我国阻燃剂的总产能为350kt／a,产量约120kt／a,其中氯系产量约100kt,占总产量的83% ；溴系阻燃剂产量约5kt,占4．2 %；磷及卤化磷系
阻燃剂产量约4．8kt,约占4％；无机类产量为10kt,占8．3 %.目前我国阻燃剂主要是氯化石蜡-70；四溴双酚A,十溴二苯醚；磷酸苯酯类、磷酸三酯类；无机类的三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌等.氮系阻燃剂和磷氮系膨胀型阻燃剂产量不大.我国阻燃剂结构极不合理,含氯系阻燃剂份额过大,氯化石蜡的生产能力达114．5kt／a,产量在50— 55kt.但氯系阻燃剂因其燃烧时会放出腐蚀性的氯化物,在国外已很少使用,欧美各国仅占5% ,日本用量更低.溴系阻燃剂也在燃烧时有腐蚀性气体放出,但其阻燃效率高,性价比高,因而在相当长时间内将是我国阻燃剂的主导品种,今后要向高相对分子量的化合物发展,解决迁移性,提高相容性和热稳定性.在磷系阻燃剂中,国外发展无卤磷酸酯等.而我国含卤类磷系阻燃剂较多,我国应发展低毒、稳定及多功能磷系阻燃剂,发挥我国磷资源丰富的优势,努力开发高分子质量的化合物和高聚物.同时我国应利用资源的优势发展无机阻燃剂,重点解决固体颗粒微细化及表面处理问题,降低锑系阻燃剂的发烟量.2 二、常用阻燃剂的特点及其发展 溴系阻燃剂 溴系阻燃剂的生产和使用已有三十多年的历史,近年来,由于国际环保组织不断对其安全性、环保性提出质疑,溴系阻燃剂面临着来自环保法规的重重挑战.尽管受到各项法规
磷系阻燃剂的阻燃机理
磷系阻燃剂的现状与展望2009-12-23 11:27:21| 分类：默认分类| 标签：|字号大 中 小订阅 磷系阻燃剂的现状与展望 -------------------------------------------------------------------------------- 来源:中国化工信息网20##3月24日 随着高分子材料在各个领域的广泛应用,有机高分子,在给人们的生产和生活带来巨大利益的同时,也会带来了潜在的火灾安全问题.为了减少火灾的发生,世界各国都在致力于研究和应用阻燃剂与阻燃材料.所谓阻燃剂就是能够提高可燃物的难燃性或自熄性的一种助剂,是塑料助剂中仅次于增塑剂消耗量的助剂.在各类阻燃剂中,磷系阻燃剂占有重要地位,它不仅克服了含卤型阻燃剂燃烧烟雾大、放出有毒与腐蚀性气体的缺陷,同时又改善了无机阻燃剂高添加量严重影响材料的物理机械性能的缺点,做到了高阻燃性、低烟、低毒、无腐蚀性气体产生. 1 阻燃机理与分类 1.1 磷系阻燃剂的阻燃机理 磷系阻燃剂的阻燃机理主要是形成隔离膜来达到阻燃效果,形成隔离膜的方式有2种. <1>利用阻燃剂的热降解产物促使聚合物表面迅速脱水而炭化,进而形成炭化层.由于单质碳不进行产生火焰的蒸发燃烧和分解燃烧,因此,具有阻燃保护作用.磷系阻燃剂对含氧聚合物的阻燃作用就是通过这种方式实现的.其原因是含磷化合物热分解得到的最终产物是聚偏磷酸,而它是强脱水剂. <2>磷系阻燃剂在燃烧温度下分解生成不挥发的玻璃状物质,它包覆在聚合物的表面,这种致密的保护层起隔离层的作用. 1.2磷系阻燃剂的分类 磷系阻燃剂根据磷系阻燃剂的组成和结构,可以分为无机磷系阻燃剂和有机磷系阻燃剂两大类.无机磷系阻燃剂包括红磷、磷酸铵盐和聚磷酸铵等.有机磷系阻燃剂包括磷酸酯、亚磷酸酯、膦酸酯和鳞盐等.下述阐述一下几种常用磷系阻燃剂的特点. 2 无机磷系阻燃剂 无机阻燃剂历史悠久,主要是红磷、聚磷酸铵
苯乙烯本体聚合中添加磷酸三苯酯的阻燃性及其表征
苯乙烯本体聚合中添加磷酸三苯酯的阻燃性及其表征 苯乙烯是一种重要的烯烃类化合物，广泛应用于塑料、橡胶、纺织品和涂料等领域。由于其易燃性，苯乙烯制品在使用过程中存在火灾隐患，因此如何提高苯乙烯制品的阻燃性成为一个重要的研究课题。磷酸三苯酯是一种常用的阻燃剂，具有良好的阻燃效果和热稳定性，已被广泛应用于聚合物材料的阻燃改性中。本文首先通过对苯乙烯聚合物中添加磷酸三苯酯的阻燃性及其表征进行综述，总结了相关研究的最新进展，然后对磷酸三苯酯在苯乙烯聚合物中的应用进行了阐述，并展望了该领域未来的研究方向。 一、磷酸三苯酯阻燃剂的性能及研究进展 1. 磷酸三苯酯的阻燃机制 磷酸三苯酯是一种磷酸酯类阻燃剂，其阻燃机制主要包括气相减速作用、凝固炭化作用和自由基消除作用等。在燃烧过程中，磷酸三苯酯会分解产生气相中间体，与燃烧产生的自由基反应，从而抑制燃烧速度。磷酸三苯酯还会促进聚合物凝固炭化，形成隔热层，阻止热量传导，起到阻燃作用。 磷酸三苯酯可以通过物理混合、化学交联和共混共聚等方法进行阻燃改性。共混共聚是目前应用较为广泛的一种方法，通过将磷酸三苯酯与聚合物原料一起共混共聚，可以有效提高聚合物材料的阻燃性能。 磷酸三苯酯已被广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚合物材料的阻燃改性中，在改善聚合物材料的阻燃性能的还可以有效提高其热稳定性和力学性能。 磷酸三苯酯在聚合物材料中的分散性、热稳定性、力学性能等可以通过扫描电镜、热重分析、拉伸测试等方法进行表征。这些表征方法可以帮助研究人员全面了解磷酸三苯酯在聚合物材料中的应用效果，为进一步优化阻燃体系提供参考。 研究表明，将磷酸三苯酯添加到苯乙烯聚合物中可以显著提高其阻燃性能，有效降低燃烧速度和燃烧释放物。磷酸三苯酯还可以提高苯乙烯聚合物的热稳定性和力学性能，改善其加工性能和使用寿命。 三、展望 当前，磷酸三苯酯在苯乙烯聚合物中的阻燃改性研究仍处于起步阶段，尚有许多问题亟待解决。如何进一步提高磷酸三苯酯在苯乙烯聚合物中的分散性和相容性，如何降低其对材料性能的负面影响，以及如何改善其热稳定性和力学性能等。未来的研究可以集中在以下几个方面： 1. 界面改性：通过界面改性技术，改善磷酸三苯酯在苯乙烯聚合物中的分散性和相容性，进一步提高其阻燃效果。
新型难燃阻燃材料的研究进展
新型难燃阻燃材料的研究进展 随着近年来安全意识的增强，难燃阻燃材料的研究和应用越来越受到人们的关注。目前，各种新型难燃阻燃材料层出不穷，许多优秀的新型材料得到了广泛应用，其中包括聚合物、高分子、纳米复合材料等。本文将着重介绍新型难燃阻燃材料的研究进展，以及其在火灾事故中的应用和前景。 一、新型难燃阻燃材料的研究进展 1. 聚合物材料 聚合物材料是一种重要的防火材料，其阻燃性能和成熟度皆相对较高。目前， 市面上常用的聚合物材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等。在聚合物材料的改性研究中，一些新的研究途径得到广泛关注，如掺杂无机盐、引入含有磷等原子的有机物等方法。这些方法不仅可以增强聚合物材料的阻燃性能，还能提高其物理性质和加工性能。 2. 高分子材料 高分子材料具有较好的物理性能和难燃性能。在高分子材料的研究中，研究人 员们通过引入氮固化剂、磷固化剂以及含有金属离子的催化剂，提高高分子材料的阻燃性能。此外，还有利用纳米加固技术，将纳米材料与高分子材料融合，从而改进材料的阻燃性能和力学性能等方面。 3. 纳米复合材料 纳米复合材料是一种新型的高性能材料，具有优异的难燃性能和耐热性能。目前，纳米复合材料主要是将无机纳米粒子与聚合物、高分子材料相结合，从而实现阻燃阻热目的。研究证明，这种材料不仅具有优异的难燃性能，还具有良好的力学性能和加工性能。 二、新型难燃阻燃材料在火灾事故中的应用
新型难燃阻燃材料的应用不仅广泛，而且效果卓著。在火灾事故中，新型材料 的应用能够大幅减少火灾的危害和损失。具体来说，其主要应用领域包括建筑、交通运输、电子电器、衣物纺织品等。 1. 建筑领域 新型难燃阻燃材料在建筑领域中的应用非常广泛，如在建筑保温隔热材料、地 板材料、墙面材料等方面。这些材料能够有效地减缓火灾扩散速度，避免人员伤亡和财产损失。 2. 交通运输领域 在交通运输领域中，新型难燃阻燃材料主要应用于汽车、飞机、船舶等交通工 具中。这些车辆采用的纳米材料和聚合物材料能够有效地减缓火灾扩散速度和抑制烟雾产生，保证人员安全。 3. 电子电器领域 新型难燃阻燃材料在电子电器领域中的应用也十分广泛。如在电线电缆、家电 产品、汽车电子产品等方面，都广泛采用了这种材料。这些材料能够抑制火焰产生，并在火灾事故中保护电路和设备的稳定性。 三、新型难燃阻燃材料的前景 新型难燃阻燃材料作为一种新型高性能材料，其在未来的发展前景十分广阔。 未来，新型材料的研究和应用将在以下几个方面进一步发展： 1. 开发出更多的新型材料 研究人员将继续研究新型的难燃阻燃材料，以应对不同领域、不同实际应用情 况下的需要。通过不断改进材料性能，从而将其在更多领域、更多场景下得到应用。 2. 完善材料性能
聚磷酸铵的应用及研究进展
聚磷酸铵的应用及研究进展 聚磷酸铵是一种由磷酸铵分子组成的高分子聚合物，它具有高度的热稳定性、耐候性和热塑性。由于这些优良的性质，聚磷酸铵在各种领域有着广泛的应用和研究进展。 首先，聚磷酸铵在阻燃材料领域有着重要的应用。由于聚磷酸铵能在高温下分解，产生磷酸脱水缩合反应，生成无燃烧的磷酸盐和氨基环化合物。这些产物可以在燃烧过程中形成密封的保护层，有效阻止燃烧物质与氧气接触，从而达到延缓燃烧的效果。因此，聚磷酸铵被广泛应用于阻燃塑料、涂料和粘合剂等领域。 其次，聚磷酸铵在电子封装材料中也有广泛的应用。由于聚磷酸铵具有优异的导热性能和电绝缘性能，可以用于制备高导热性的封装材料。这样的材料可以有效地散热，提高电子元器件的稳定性和可靠性。此外，聚磷酸铵还可以用作电池隔膜材料，具有良好的电解质性能和抗渗透性能，可以提高电池的循环寿命和安全性能。 此外，聚磷酸铵还在医学领域有着潜在的应用。研究表明，聚磷酸铵具有一定的抗菌性能，对一些常见细菌和真菌有较好的抑制作用。因此，聚磷酸铵可以用于医用消毒剂、外科缝合线和药物缓释系统等领域。 首先，研究人员致力于提高聚磷酸铵的合成方法和反应机理的理解。近年来，许多新的合成方法被开发出来，如溶剂热法、溶剂交联法和微乳液法等。这些新的合成方法可以实现更高的聚合度和更好的控制结构，从而提高聚磷酸铵的性能。 其次，研究人员还关注聚磷酸铵在复合材料中的应用。通过将聚磷酸铵与其他聚合物或无机材料复合，可以获得具有更好性能的复合材料。例
如，将聚磷酸铵与聚苯乙烯混合，可以提高聚苯乙烯的阻燃性能；将聚磷 酸铵与碳纳米管复合，可以获得具有优异力学性能和导电性能的材料。 最后，研究人员还在探索聚磷酸铵在环境领域的应用。聚磷酸铵具有 良好的蓄水性能和土壤改良作用，可以被用作植物生长促进剂和土壤保水剂。此外，聚磷酸铵还可以用于废水处理，去除重金属离子和有机污染物。 综上所述，聚磷酸铵具有广泛的应用和研究价值。随着对其性质和合 成方法的进一步研究，聚磷酸铵在各个领域的应用将会得到更广泛的推广 和发展。