以甲苯为原料合成下列化合物
以甲苯为原料合成下列化合物。请提供合理的合成路线。
用指定的原料制备下列化合物，试剂可以任选(要求：常用试剂)。
(1) 由2-溴丙烷制1-溴丙烷
CH3CHCH3
Br KOH
ROH
CH3CH=CH2
HBr
过氧化物
CH3CH2CH2Br
(3) 从丙醇制1,2-二溴丙烷
CH3CH2CH2OH H2SO4
CH3CH=CH2
Br2
CH3CHCH2Br
CCl4
Br
（5）由丙烯制备1，2，3-三氯丙烷
CH3CH=CH2
Cl2
500o C
CH2CH=CH2
Cl2
CH2CHCH2Cl
CCl4
Cl
Cl Cl
从乙炔出发，合成下列化合物，其他试剂可以任选。（1）氯乙烯
HC CH+ HCl
HgCl2
120-180o C
CH2=CHCl
（4）1-戊炔
HC CH+ NaNH2HC CNa CH3CH2CH2Br
CH3CH2CH2C CH
（6）顺-2-丁烯
HC CH+2 NaNH2NaC CNa2CH3Br CH3C CCH3 H2
Pd-CaCO3,喹啉
C=C
H
CH3 H
H3C
16、以丙炔为原料合成下列化合物（2）CH3CH2CH2CH2OH
CH3C CH
H2
Pd-CaCO3,喹啉
CH3CH=CH2
1) B2H6
2) H2O2,OH-
CH3CH2CH2OH
（4）正己烷
CH3C CH+ NaNH2CH3C CNa CH3CH2CH2Br CH
3
CH2CH2C CCH3 H2
Pt
CH3
CH2CH2CH2CH2CH3
如何实现下列转变？
O
(1)
CH 2CH 2CHO
CH 2CH 2CHO
(1)
1)NaBH 42)H +, -H 2O
O
1) O 32) H 2O/Zn
CHO
CHO
COCH 3
(2)
1) O 32) H 2
O/Zn
COCH
3
(2)
CHO
O 稀 OH -
(3)
O
(3)
O
H
OH
H +-H 2O
H
-H +
16. 以2-甲基环己酮及不超过3个碳的有机物合成 。
O
解：
稀 碱
C
O
H 3C
CH 3
2C H
C
CH 3CH 3
C
O
H 3C
O
O O
稀 碱
O
、
CH 2CH 2CH 2
(2)
CHO 由（1）得
CH 2CH 3
和
CH 2CH 3O 2
Mn(OCOCH 3)2
, 130℃
C
CH 3
O
CHO
稀 碱
C H
CHC
C
CH 3
O +
Zn/Hg
HCl
[H]
CH 2CH 2CH 2
O
(1)
C H
CHC
O
NO 2
解：
AlCl 3
(1)
+ CO + HCl CHO
CH 3CH 2Cl AlCl 3
CH 2CH 3
HNO 3H 2SO 4
CH 2CH 3
O 2N O 2
Mn(OCOCH 3)2 , 130℃
C
O 2N CH 3
O
CHO
稀 碱
C H
CHC
O
NO 2
NO 2
HC
CHCHO
(3)
CH3HNO3
H2SO4
NO2
H3C CHO
O2N
MnO2 ,H+
CH3CHO
稀碱
NO2
HC CHCHO
（1）(1)C C
H
H
CH3
OH
CH3
CH3COCl
AlCl3
H3C COCH3
CH3
Cl2
hν
CH2Cl
Mg
Et2O
CH2MgCl
Et2O
C C
H
H
CH3
OH
H+ , H2O
对氯甲苯的合成
对氯甲苯的合成 一、实验目的 1．通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。 2．进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 3.熟练掌握用冰水控温法。 二、实验原理 对氯甲苯是一种有机合成原料，外观为无色透明液体，有特殊气味，能于醇、醚、苯等，微溶于水。比重:1. 0697，熔点:7. 50C，沸点162℃。用于医药、农药、染料方面。可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2, 4-二氯甲苯、2, 4一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。本品有毒，对呼吸道有损伤，对眼、鼻有刺激作用，避免用手直接接触，非密闭场所要穿戴防护用品。本实验采用以对甲苯胺为原料，经重氮化合成对氯甲苯的方法。 三、试剂与仪器 试剂：对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。 仪器：标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。 四、实验步骤 1.氯化亚铜溶液的制备 在400m1烧杯内，将27. 5g五水硫酸铜和10. 0g氯化钠溶解于100m1水中，加热到60一70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液A.将6. 5g亚硫酸氢钠和3. 0g氢氧化钠溶解于50水中，也加热到60-70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液B。在搅拌下，缓慢地把溶液B加到溶液A中，析出白色的氯化亚铜。冷却到室温，用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜，然后将己
冷却到水温2℃以下的30m1浓盐酸倒入氯化亚铜中。 2.重氮盐的制备 在250m1三口圆底烧瓶中，依次放入10. 7g对甲苯胺、lOml水和40m1浓盐酸，搅拌，加热到60℃使对甲苯胺完全溶解，再用冰盐浴冷却到5℃以下。在50m1烧杯中，把7. 0g亚硝酸钠溶解于20m1水中，冷却到5℃以下后，把它放入50m1分液漏斗中.在搅拌下，把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中，保持反应温度不超过5℃，近终点时，重氮化反应速度较慢。亚硝酸钠溶液滴加速度控制在每分钟1一2滴，不时用碘化钾淀粉试纸来检验终点。如果试纸立刻变蓝色，就表示重氮化反应已完成。 3.对氯甲苯的制备 将重氮盐溶液缓缓倒入己冷却至0℃的氛化亚铜盐酸溶液中，并搅拌，用冰水浴冷却，使反应温度控制在15℃以下。这时，有深红色悬浮物析出。大约10分钟后，撤去冰水浴，在室温下反应2. 5小时，再用水浴慢慢加热到60℃，保持半小时，直到没有气泡放出为止.将反应混合物进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中没有油珠时为止。把馏出液倒入分液漏斗中，分离出粗对级甲苯。用适量的用水洗涤一次，分离出对抓甲苯，用无水氛化钙干燥后，进行蒸馏，收集160一164℃的馏分。得有特殊气味、无色透明液体，产量为10. 8g，含量为97. 2%。 五、注意事项 1．配置各溶液时各量一定要标准。 2.加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。 3.制备氯化亚铜时静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体时要小心不要将沉淀倒出。 4.氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好以后应密闭冷却保存。 5.制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入90-95%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸检验，变蓝则不再继续加入。 6.分解重氮盐-CuCl复合物宜室温多放置，加热分解。 六、思考题 1．重氮化反应在有机合成中的用途。
对二甲苯生产工艺总结
2.4 国内外工业制备方法 对二甲苯工业化的生产工艺主要有芳烃联合生产以及甲苯甲醇烷基化法。其中芳烃联合生产法通常包括甲苯歧化及烷基转移、二甲苯异构化、二甲苯吸附分离和二甲苯分离等专利技术 2.4.1芳烃联合生产法 目前拥有全套PX工艺生产技术的专利商有美国UOP公司和法国Axens公司两家，国内外其他公司只拥有单项工艺技术，如日本东丽公司Isolenede的异构化技术和Aromax吸附分离技术、ARCO公司的深冷结晶分离PX技术。其中UOP 公司拥有生产芳烃的全套专利技术，各项工艺技术指标先进，尤其是吸附分离技术核心的模拟移动床旋转阀技术，成熟可靠，PX回收率高，纯度高(大于99.8% )，工艺操作简便，安全可靠，安装方便。 而芳烃联合生产中常用的甲苯歧化及烷基转移方法的典型工艺主要是美国环球油品(UOP )和日本东丽公司联合开发的“Tatoray " 工艺、ExxonMobil公司开发的“MTDP-3”工艺、Arco公司开发的“Xylene-Plus" 工艺、UOP公司开发的"Px-Plus"工艺、Mobile Oil公司开发的MTDP工艺和Mobile公司开发的MSTDP工艺等。 在异构化单元中，常用的工艺有:UOP公司的Isomer工艺、东丽公司的Isolene工艺、Engelhard公司的Octafining工艺等。目前国内各炼油石化企业、科研院校也陆续开发出了自己的异构化催化剂，比如中石化股份公司天津分公司采用SKI-400沸石铂金属催化剂得到了很好的生产效益，并在国内得到广泛使用;再如调整ZSM-5催化剂与丝光沸石催化剂的配比后开发出了乙苯转化型二甲苯异构化催化剂，其性能可与IFP公司的EU-I媲美。这些催化剂的共同点都是，在尽可能减小对二甲苯损失的同时，通过使乙苯发生异构化甚至脱烷基化和歧化反应，提高乙苯转化率，降低乙苯含量，提升二甲苯收率。
二甲苯异构体混合物
二甲苯异构体混合物化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称二甲苯异构体混合物 分子式C8H10 分子量106.17 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量UN编号浓度CASNo 二甲苯异构体混合物1307 ≥99.2％106-42-3 第三部分：危险性概述 危险性类别：第3类易燃液体 侵入途径：吸入、食入，经皮吸收。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。健康危害二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可 有躁动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。 慢性中毒主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞性为多 见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月经量增多与经期延长。 燃爆危险本品易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食人饮足量温水，催吐。就医。 眼睛接触提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 皮肤接触脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 第五部分：消防措施 危险特性易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。 与氧化剂接触发生强烈反应,甚至引起燃烧。其蒸气比空气重，能在较低处 扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流 入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。 也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构 筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集 器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人
中国石油大学化工原理课程设计毕胜苯甲苯乙苯
化工原理课程设计 说明书 设计题目：分离苯（1）-甲苯（2）- 乙苯（3）混合物 班级：化工06-2 班 姓名：毕胜 指导教师：马庆兰 设计成绩： 设计任务书 目录 工艺流程简图第一部分精馏塔的工艺设计第一节产品组成及产品量的确定、清晰分割法、质量分率转换成摩尔分率 三、物料平衡表第二节操作温度与压力的确定 、回流罐温度
、回流罐压力 三、塔顶压力 四、塔顶温度 五、塔底压力 六、塔底温度 七、进料压力 八、进料温度第三节最小回流比的确定第四节最少理论板数的确定第五节适宜回流比的确定 、作N-R/R min 图、作N（R+1）-R/R min 图 三、选取经验数据第六节理论塔板数的确定第七节实际塔板数及实际加料板位置的确定附表：温度压力汇总表 第八节塔径计算 第九节热力学衡算 附表：全塔热量衡算总表 第二部分塔板设计 第一节溢流装置设计
第二节浮阀塔板结构参数的确定第三节浮阀水力学计算 第四节负荷性能图 第三部分板式塔结构 第一节塔体的设计 、筒体设计 、封头设计 三、人孔选用 四、裙座设计
第二节接管的设计 第四部分辅助设备设计 第一节全凝器设计 第二节再沸器选择 第三节回流泵选择 第五部分计算结果汇总 第六部分负荷性能图 第七部分分析讨论 附录参考资料 第一部分精馏塔的工艺设计 第一节产品组成及产品量的确定 一、清晰分割法（P492） 重关键组分为甲苯，轻关键组分为苯，分离要求较高，而且与相邻组分的相对挥发度都较大，于是可以认为是清晰分割，假定乙苯在塔顶产品中的含量为零。现将已知数和未知数列入下表中：
注：表中F、D W为质量流率, a1、a2、a3为质量分率 F= D + W
甲苯甲醇合成对二甲苯的新技术及市场分析
炼油与化工 REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY 第23卷 典型的对二甲苯（PX ）生产方法是由重整油和 裂解汽油生成混合二甲苯，通过多级结晶深冷分离或分子筛模拟移动床吸附分离（吸附分离）技术，将PX 从沸点与之相近的异构体混合物中分离出来。由于PX 需求量日益增长，直接从重整油和裂解汽油中抽提和分离得到的PX 已远不能满足市场需求。 工业上常采用甲苯歧化和烷基转移、C 8芳烃异构化等技术手段增产PX 。这些传统工艺都是以各种芳烃为原料增产PX 的技术，原料成本高、且有限，同时需要将多个单元组合一起，才能降低运行成本，投资巨大，且高纯度PX 仍然需要经过复杂的分离才能获得。 为了避开传统工艺的系列缺陷，必须开发PX 选择性接近100%的催化剂和新工艺，从根本上改进PX 生产方法。而甲苯甲醇烷基化技术将是高选择性生产PX 的最经济的途径。1甲苯甲醇烷基化新工艺 甲苯甲醇烷基化合成PX ，即甲苯在高硅沸石催化剂上与甲醇烷基化作用生产出高含量的对二甲苯。 （1）甲苯甲醇烷基化反应的原料之一是甲醇，在甲醇与甲苯烷基化生成PX 的同时，伴有甲醇脱水转化为碳氢化合物的副反应。即得联产品，无论是联产乙烯和丙烯抑或是重芳烃，均是附加值较高的基本有机化工原料。 （2）该工艺最具吸引力的特点是PX 收率要比传统的甲苯择形歧化工艺高1倍，每生产1t 产品所需的甲苯可由甲苯择形歧化法的2.5~2.8t 下降到1.0t 以下，原料甲醇价格低廉，副产苯的数量可以忽略。 （3）该工艺既可以独立建设PX 生产装置，又可以将该工艺作为1个单元，在芳烃联合装置中与歧化和烷基化单元并联使用。 如果独立建设PX 生产装置，根据实验结果提出的工艺流程，取消二甲苯吸附分离和异构化过程，据某研究院估算，得出甲苯烷基化法建设投资仅为现有甲苯歧化法（800kt/a 甲苯歧化装置界区内投资约3亿元人民币）的40%左右。 如果将该技术作为1个单元，在芳烃联合装置中与歧化和烷基化单元并联使用，以某PX 生产规模940kt/a 的芳烃联合装置为例，抽出200kt/a 甲苯（同时购买111.3kt 甲醇）进入甲苯甲醇烷基化单元进行加工时，可以达到理想效果。 因此，甲苯甲醇烷基化生产PX 工艺路线将是未来最经济、最为可行的PX 生产技术路线，该技术的应用将给PX 生产行业带来重大变革。2PX 生产现状及发展前景2.1PX 产品用途 PX 是重要的合成纤维和塑料的基本原料，对发展合成纤维具有重要作用，主要用于制取精对苯二甲酸（PTA ）及对苯二甲酸二甲酯（CMT ），对苯二甲酸与乙二醇等多元醇反应得到的聚酯性能优异，广泛应用于纤维胶片和树脂的制备，此外PX 还可用作溶剂以及作为医药、香料、油墨等生产原料。因此PX 是聚酯产品链的龙头。2.2PX 生产现状 从2003年开始，中国石化和中国石油两大集团开始新建或扩建PX 装置。外资及民营企业也在逐步抢占PX 市场，但由于原料资源等因素限制，目前仅有青岛丽东化学与大连福佳建设了PX 装置。随着中国石化上海石化公司600kt/a 及中 摘要：对二甲苯传统的生产工艺由重整油和裂解汽油生成混合二甲苯，生产工艺复杂、原料成本高。文中阐述了传统工艺存在的缺陷，对比分析了甲苯甲醇烷基化合成对二甲苯新工艺的特点。并对对二甲苯产品的生产现状、市场前景进行了分析。关键词：甲苯；甲醇；对二甲苯；工艺技术中图分类号：TQ241 文献标识码：B 文章编号：1671-4962（2012）05-0006-02 甲苯甲醇合成对二甲苯的新技术及市场分析 邵 平 （湖南长岭石化科技开发有限公司，湖南岳阳414012） 6
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告 一、教学要求： 1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、预习内容： 1、重结晶操作 2、抽虑操作 三、实验操作流程： 水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右 20m in 冷却 15m in 抽滤 洗涤 粗产物 乙酸乙酯沸石加热 回流 趁热过滤冷却 抽滤 洗涤 干燥 乙酰水杨酸 测熔点 三、实验原理： 乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为： O O H O H +(CH3CO)2O 浓H2SO4 O O H OCOCH3 +CH3COOH 副反应：
O O H O H 2 O H C O O O O H + O H 2O O H OCOCH 3 O O H O H + OCOCH 3 C O O O O H 表1 主要试剂和产品的物理常数 名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热 溶 微 四、实验步骤： 在50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g （0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol ）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min ，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min ，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。 将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。 乙酰水杨酸熔点：136℃。 六、存在的问题与注意事项： 1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl 3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃） 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
苯甲苯
化工原理与化工设备机械基础课程设计 课题名称：分离苯-甲苯混合液的浮阀式精馏塔工艺设计 专业：化学工程与工艺 姓名：胡晓雪 学号：040740226 指导老师：谭志斗老师、周红艳老师 设计日期：2010-06-14
摘要 精馏操作对塔设备的基本要求：精馏是气.液两相间的传质过程，所以作为气——液传质的塔设备，就必须使气，液两相得到最密切而又最充分的接触。浮阀塔广泛用于精馏，吸收和解吸等过程。其主要特点是在塔板的开孔上装有可浮动的浮阀，气流从浮阀周边以稳定的速度水平进入塔板上液层进行两相接触，浮阀可根据气体流量的大小上下浮动，自行调节。 浮阀塔的主要有点是生产能力大，操作弹性较大，塔板效率高，气体压强降及液面落差较小，塔的造价低，塔板结构较简单。 关键词：精馏传质浮阀塔 Abstract: The operation of rectification on the equipment required is ：rectification is the two of the quality gas –liquid of mass–transfer course, as gas –liquid the spread of the equipment, it must be made, the two are closest and most fully. The valve tower is widely used to absorbtion and desorption rectification, etc. Its main characteristic is on board the hole with a change of the valve stem from the surrounding a steady rate of the tower on the level of layer 2 in contact with valve in the size of the flow of gases The valves are of the tower is large in capacity, the operation, the greater efficiency and its pressure fall down and the level of smaller, low cost, the structure is simple. Key words：rectification mass–transfer valve tower
从甲苯出发合成苯甲酸甲酯
·研究论文· 由甲苯出发合成苯甲酸甲酯 王亮宋家伟 大连大学环化学院化工系大连 116022 指导老师：李德鹏姜岚 摘要：实验研究了甲苯氧化制备苯甲酸，再甲酯化合成苯甲酸甲酯的方法。 苯甲酸以甲苯为原料，高锰酸钾为氧化剂的氧化反应而得到。传统方法制 苯甲酸的产率仅50.0%。而用廉价洗衣粉为相转移催化剂，操作简单易行， 反应时间大大缩短，可使苯甲酸的产率提高到72.0%。而制苯甲酸甲酯时 可利用带水剂和分水器，省略蒸馏甲醇这一步，也操作简便，且提高了产 率。 关键词：苯甲酸甲酯；洗衣粉；分水器；相转移催化 苯甲酸俗名安息香酸,是一种无色针状结晶,微溶于水,易升华,其钠盐是一种温和的防腐剂，广泛应用于食品工业（现已禁用）。甲苯的高锰酸钾氧化，是合成苯甲酸的重要方法之一。但是此方法往往需要小心分批加入高锰酸钾，接着反应长达3个小时以上。为了解决反应过程中时间长、操作不便、产率低等问题，我们加入了廉价的洗衣粉，使反应时间缩短，产率提高。 苯甲酸甲酯又名安息酸甲酯、尼哦油，是一种重要的酯类化合物，具有果香味。作为原料广泛应用于有机合成，可以用于配制菠萝、草莓、樱桃等香料，或作为纤维素酯、纤维素醚、树胶、橡胶等的溶剂。实验室合成苯甲酸甲酯主要是用浓硫酸作催化剂，通过苯甲酸与甲醇反应制得。但传统的操作方法麻烦，频繁改变装置。对此，我们改进
装置，利用分水器使操作简单易行。 1.实验部分 1.1实验药品与仪器 甲苯（AR），高锰酸钾（AR)，NaHSO3，盐酸（AR），苯甲酸（AR），甲醇（AR），浓硫酸（AR），无水硫酸镁（AR），10％碳酸钠溶液，洗衣粉，石蕊试纸 加热器（巩义市予华仪器有限公司），铁架台（天津市东丽教学仪器厂），球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、烧瓶、分液漏斗（天波仪器厂） 1.2实验原理 酯化反应为可逆反应，所以生成的水可能使反应逆向移动。 1.3实验步骤 1.3.1 氧化反应 1.3.1.1 一般氧化 向配有回流冷凝管的250 mL烧瓶中,加入6 mL（0.07mol)甲苯、18 g（0.11mol)高锰酸钾溶于100 mL水的溶液。加热回流3 h，趁热
(3)二甲苯(异构体混合物) 安全技术说明书
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：二甲苯(异构体混合物) 化学品英文名：xxylene isomers mixture 第二部分成分/组成信息 纯品混合物√ 有害物成分浓度CAS No. 1,2-二甲苯95-47-6 1,3-二甲苯≥95.5%108-38-3 1,4-二甲苯106-42-3 第三部分危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺 激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢 无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷。有的有 癔病样发作。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常 发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 第五部分消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静 电。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火 回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法：用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马 上撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴 正压自给式呼吸器，穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。 禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水 体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃 材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑 围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但 不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或 专用收集器内。 第七部分操作处置与储存
栓剂的制备实验报告
栓剂的制备 一、实验目的要求 1、学习栓剂的制备方法。 2、了解阿司匹林栓起作用的原理。 二、实验仪器与设备 1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模 三、实验原理 1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。 栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。 A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好， 无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31～34℃，遇体 温即能融化；b、香果脂；c、乌桕脂 （1）油脂性基质 B、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用合成脂肪酸甘 油酯 C、氢化植物油 甘油明胶：实验室一般不用。 （2）水溶性基质聚乙二醇类 泊洛沙姆 （3）乳剂型基质：硬脂酸钠 3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主 工艺流程为：熔融基质→加入药物（混匀）→注模→冷却→刮削→脱模→除润滑剂→质量检查→成品栓剂→包装 附：润滑剂的选择：对于油脂性基质的栓剂，用亲水性润滑剂，如硬脂酸钾；对于水溶性或亲水性基质的栓剂，则用油类润滑剂，如液状石蜡或植物油。 四、实验内容 1、处方分析 （1）处方：混合脂肪酸甘油酯10g 乙酰水杨酸3g 制成肛门栓5枚 (2)性状：本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓
(3)主治：适用于各种便秘，尤其适用于小儿及年老体弱者 (4)用法用量：每次肛门内塞一支，保留半小时后上厕所，效果较好 2、制法： （1）将乙酰水杨酸粉末研细 （2）80℃水溶使其基质熔融，依次加入药粉，混匀，放凉至稍粘稠，注入栓模，放置凝固后置于冰箱冷藏20min，取出刮削，脱模，既得 （3）称重 五、实验结果 1、得到六枚栓剂 六、实验讨论 1、药物称量准确 2、把握好水浴锅的温度 3、灌栓模应一次性灌满，稍溢出模口为度 4、注入栓模后要放置凝固后方可移动 七、思考题 1、在制备脂肪基质时，置换价的计算有何意义？ 置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比，用同一模型所制得的栓剂容积是相同的，但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别，根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算，为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的密度不同，都需要进行置换价的测定，对于主药含量较大的栓剂，尤具实际意义。 2、栓剂为什么要测融变时限？ 栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解，测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下，达到最大有效药物浓度；并能保证栓剂所含药物的生物利用度，减少药物损失。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
1.实验目的 1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。 1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。 2.实验原理 2.1气相色谱仪结构 2.2混合物分离：色谱峰的确定 在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。 2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/?= ∑i i i i i i f A f A W i A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
气相色谱图 3.实验仪器与试剂 气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱 微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮 苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ） 苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程 4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。 4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱 仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。 4.4混合物分析 在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。 （每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。 5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱 5.2混合物分析 （混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考 6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。 6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点： 6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。 6.2.2缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。 6.3使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start ”进行开始测定。 6.4注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。 纯试剂 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 苯 2.511 0.0725 422.75748 甲苯 2.872 0.0781 214.31319 乙苯 3.419 0.1261 235.05881 混合物 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 定性 定量/% 物质1 2.318 0.0298 8.72525 丙酮 \ 物质2 2.525 0.0554 158.18997 苯 38.86 物质3 2.829 0.0801 136.55319 甲苯 34.15 物质4 3.374 0.0940 104.78779 乙苯 26.99
PX(对二甲苯)生产工艺
PX（对二甲苯）生产工艺 PX主要来自石油炼制过程的中间产品石脑油，经过催化重整或者乙烯裂解之后获得重整汽油、裂解汽油，再经过芳烃抽提工艺得到混合二甲苯，然后经吸附分离制取。目前国际上典型的PX生产工艺主要有美国UOP公司与法国IFP开发的生产工艺，国内中国石化在2011年也攻克了PX的全流程工艺难关，成了主要的PX技术专利商之一。这些工艺都已攻克了安全生产和环保关，能够保证PX在安全的环境中生产。运用这些先进技术，人类在PX的生产历史上，至今为止没有发生过一件对环境、居民造成严重危害的重特大污染事故。我国从上世纪70年代引进PX生产技术以来，生产PX已有30多年的历史，直到目前，国内13家PX企业没发生过任何生产事故及严重的污染事件。 1、关于PX 对二甲苯（PX）是一种重要的有机化工原料，主要用它可生产精对苯二甲酸（PTA）或对苯二甲酸二甲酯（DMT），PTA或DMT再和乙二醇反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），即聚酯，进一步加工纺丝生产涤纶纤维和轮胎工业用聚酯帘布，PET树脂还可制成聚酯瓶、聚酯膜、塑料合金及其它工业元件等，除此之外，PX还用来做溶剂及生产医药、香料。 基本的行业产业链为：原油→石脑油→混二甲苯（MX）→对二甲苯（PX）→对苯二甲酸（PTA）→聚脂→纺织品等。
2、生产对二甲苯的原料 对二甲苯的原料主要是混二甲苯（MX），混二甲苯是由对二甲苯、邻二甲苯及间二甲苯组成，而混二甲苯过去主要来自于炼焦工业，现在主要来自石脑油的催化重整，或炼油的C6+重整生成油。其次，苯、甲苯等芳烃可以通过烷基化反应，歧化反应生成对二甲苯。 由于石油产业链上原料的限制，以煤炭为原料，通过煤制甲醇，甲醇制芳烃，芳烃分离提取对二甲苯，煤炭或者甲醇也将成为生产对二甲苯的原始原料之一。 3、石化工业生产对二甲苯的主要工艺路线 重整油和裂解加氢汽油中抽提一直以来是生产PX的主要工艺路线，由于PX需求量日益增长，用此工艺来生产PX已远不能满足需求。当前芳烃联合装置的目的是增加二甲苯的产率，同时减少苯的产率。受热力学平衡的限制，通常在二甲苯混合物中间二甲苯（MP）含量较高，而工业上需求量较大的对二甲苯（PX）含量却较低。所以工业上常常通过甲苯歧化和烷基转移工艺、C8芳烃异构化工艺以及甲苯选择性歧化工艺来增产对二甲苯。 1、芳烃抽提 芳烃抽提aromatics extraction也称芳烃萃取，用萃取剂从烃类混合物中分离芳的液液萃取过程。主要用于从催化重整和烃类裂解汽中回收轻质芳烃(苯、甲苯、各种二甲苯)，有时也用从催化裂化柴油回收萘，抽出芳烃以后的非芳烃剩余称抽余油。芳香烃简称“芳烃”，
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成 实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。 实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。 反应式如下： 仪器、材料及试剂： 仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。 材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。 实验步骤： 1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。 2.乙酰水杨酸制备： 方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。 方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。 3.乙酰水杨酸的精制与纯化： 方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2-3次。抽干后，将结晶移至表面皿上，干燥后约1.5g。用显微熔点仪测定该粗产物的熔点，约为133-135℃。取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中，加入5mL 1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反应（为什么？）确定是否需要进一步精制。若需精制，可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约4-6 mL），溶解时应在水浴上小心加热，若有不溶物出现时，可用预热过的玻
合成题1-合成题
合成题 1、由苯和苯酚合成： 2、．由甲苯合成： 3、由苯和乙醛合成： 4、由丙二酸二乙酯，甲苯及其它试剂合成： 5、由甲苯合成： ） 6、以甲苯和乙醛为原料合成： 7、以丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成： 8、由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成： 由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成：
9、由丙烯醛合成2，3－二羟基丙醛。 } 10、由苯酚及三个碳以下的有机物合成： 11、以环己醇和不超过两个碳的有机物合成： 12、由苯酚和不超过三个碳的化合物合成： 13、由环己醇合成： 14、由硝基苯合成4，4′－二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成： . 16、.由苯合成1，2，3－三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成： 18、用苯胺为原料合成：
19、由甲苯合成2－溴－4－甲基苯胺。 20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。 21、由苯合成4，4′－二碘联苯。 22、以苯为原料，经重氮盐合成： % 23、由苯甲醛和苯乙酮经羟 醛缩合反应制备 24、由苯甲醛和苯乙酮制 备 25、由… 制备 26．用丙二 酸二 乙酯 制备 27、由） 合成 28、由合成 …29、以乙酰乙酸乙酯和不超过五个碳的化合物为原料合成 （ 30、以苯甲醛和苯为原料合成：
\ 31．由合成 32、以丙二酸二乙酯为原料合成2-甲基丁酸。 33、以苯为原料合成间溴苯胺。 ； 34、以丙二酸二乙酯和甲苯为原料合成 35、由苯和丙烯为原料合成苯基丙烯基醚 36、以乙炔为原料合成Z－2－己烯（无机试剂任选） 37、以丙二酸二乙酯和甲苯为主要原料合成2－甲基－3－苯基丙酸，其他试剂任选。 38、由环己醇与乙醇合成1－乙基环己醇 39、以甲苯为主要原料合成3－苯基－1－丙醇 。
对二甲苯简述
PX(对二甲苯)简述 摘要：对二甲苯，英文名称para-xylene ，简称PX ，PX 为基础有机化工原料，主要用于制备对苯二甲酸（PTA ），进而生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET ），PET 可加工成合成纤维（涤纶面料）和包装材料（饮料瓶）。PX 也用于调汽油或作为溶剂以及用作医药、香料、油墨等的生产原料[1]。但是近几年来民众中频发的对PX 的恐慌，也表现出大多数民众对化学知识的极度匮乏。对有机化合物最基本的认识，有利于我们正确地去看待社会上的一些争论，也可以让我们更好地去应对一些有机化合物对我们的影响。 关键词：对二甲苯；PX 引言 随着国内经济发展的增速，各种化工原料的需求量越来越大，大型化工厂越来越多，合成的量也在逐渐增大。随之带来的问题也是明显的，由于监管不利等原因，化工厂很容易对周边环境及周边居民造成不良的影响，以至于后来民众谈化学色变。福建漳州PX 项目的两次爆炸事故，更是把PX 项目推到了舆论的风口浪尖，瞬时间PX 成了人们心中的洪水猛兽，“PX 高毒性、高致癌、高胎儿致畸”的传言四起。连百度百科这样权威的网站上对PX 的毒性描述都被篡改成“巨毒”，瞬时人心惶惶，又一次地开始对化学产生强烈的恐惧。 在很多情况下，无论是政府还是民众都没有表现出对化学表现出现代社会科学严谨的态度。政府一直强调其无毒无害，不会对环境和人体造成影响，而民众想的则刚好相反。很大程度上是对其的不了解所导致的结果。要对PX 的有正确的认识，才能让它发挥它有利方面的作用。 1性质 对二甲苯(Paraxylene, 简称PX), 分子式C 8H 10, 相对分子质 量106. 17, 熔点13. 2 ℃, 沸点138. 5 ℃, 常温下是具有 芳香味的无色透明液体; 不溶于水, 可混溶于乙醇、乙醚、 氯仿等多数有机溶剂。属于低毒化合物，危险化学品[2]。 NFPA704对的“对健康的危害”评级为2，与乙醚相当。国际评估化学品致癌的权威机构（IARC ）对包括PX 在内的整个二 甲苯类的评估结果表明，PX 致癌性证据不足，即有对人体致癌性无有效证据的物质。美国政府工业卫生学家会议（ACGIH ）将其归类为A4级，即缺乏对人体、动物致癌性证据的物质。 最受人们关注的就是它的毒性，同等剂量下，其半数致死剂量比食盐还低,仅为3.523g/Kg [3]， 可见其毒性在正常情况下完全可以忽略，根本不用对其毒性的影响有太大担忧。 但是没有毒性就不代表其生产过程中不会产生有毒物质。不同的生产工艺会生成不同的中间产物，而有些中间体如环氧类物质有致癌性。但只要生产过程中只要严格控制，就不会对环境和人体造成影响，这方面需要企业管理者的责任心和相关部门的严格监督。另一方面是对二甲苯的易燃性，国内的几次PX 事故都是PX 爆炸。爆炸引起的后果相当严重，包括爆炸冲击波引起的建筑受损、人员伤亡，和泄漏物质对环境的污染、对人体健康的影响。后续的调查都表明，几次爆炸的引起都是由于相关部门人员疏于管理。所以加强对化工产业的管理非常重要，很多时候并不是有机化合物本身可怕，而是人们使用它的方法和管理水平上的可怕。 2 制备方法 2.1重整油裂解和汽油基化法 最初主要的生产PX 的工艺。基本工艺流程为石脑油催化重整获得的石油芳烃(混二甲苯), 通过多级深冷结晶分离或分子筛模拟移动床吸附分离, 将对二甲苯从沸点与之相近的异构体图1 对二甲苯结构式
HG-JC-50.D0 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则
涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T 23990-2009）的测定 (气相色谱法)检测方法细则 1.概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，用气相色谱法对涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定。 2.适用范围 本细则中A法适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定；B法适用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定。 3.检验依据 GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 气相色谱法 4. 试验方法 4.1 溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 A法 4.1.1 方法提要 样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以正戊烷或正庚烷作内标物，用DB-1，DB-1301、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.1.2 试剂和溶液 乙酸乙酯：AR； 三苯标准品：已知含量≥99.0%（m/m）； 内标物：正戊烷（无干扰分析的杂质），或正庚烷（色谱纯）。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：Agilent Technologies 7890； 色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱； DB-1301 60m×0.32mm×1.0μm 毛细管色谱柱； DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱； DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。 色谱处理机（或工作站）； 微量注射器：10μl。 分析天平：BSA224S-CW(0.1mg) 4.1.4 气相色谱操作条件 柱温（℃）：起始70℃,保持10min,升温速率5℃/min, 升温至90℃, 保持12min, 升温速率40℃/min,终温250℃，保持5min； 气化温度（℃）：300； 检测器温度（℃）：300； ：0.20； 流量（MPa）：N 2 H ：0.15； 2 Air：0.18； 进样量： 0.4μl。
以甲苯为原料合成下列化合物
以甲苯为原料合成下列化合物。请提供合理的合成路线。 用指定的原料制备下列化合物，试剂可以任选(要求：常用试剂)。 (1) 由2-溴丙烷制1-溴丙烷 CH3CHCH3 Br KOH ROH CH3CH=CH2 HBr 过氧化物 CH3CH2CH2Br (3) 从丙醇制1,2-二溴丙烷 CH3CH2CH2OH H2SO4 CH3CH=CH2 Br2 CH3CHCH2Br CCl4 Br （5）由丙烯制备1，2，3-三氯丙烷 CH3CH=CH2 Cl2 500o C CH2CH=CH2 Cl2 CH2CHCH2Cl CCl4 Cl Cl Cl 从乙炔出发，合成下列化合物，其他试剂可以任选。（1）氯乙烯
HC CH+ HCl HgCl2 120-180o C CH2=CHCl （4）1-戊炔 HC CH+ NaNH2HC CNa CH3CH2CH2Br CH3CH2CH2C CH （6）顺-2-丁烯 HC CH+2 NaNH2NaC CNa2CH3Br CH3C CCH3 H2 Pd-CaCO3,喹啉 C=C H CH3 H H3C 16、以丙炔为原料合成下列化合物（2）CH3CH2CH2CH2OH CH3C CH H2 Pd-CaCO3,喹啉 CH3CH=CH2 1) B2H6 2) H2O2,OH- CH3CH2CH2OH （4）正己烷 CH3C CH+ NaNH2CH3C CNa CH3CH2CH2Br CH 3 CH2CH2C CCH3 H2 Pt CH3 CH2CH2CH2CH2CH3 如何实现下列转变？
O (1) CH 2CH 2CHO CH 2CH 2CHO (1) 1)NaBH 42)H +, -H 2O O 1) O 32) H 2O/Zn CHO CHO COCH 3 (2) 1) O 32) H 2 O/Zn COCH 3 (2) CHO O 稀 OH - (3) O (3) O H OH H +-H 2O H -H + 16. 以2-甲基环己酮及不超过3个碳的有机物合成 。 O 解：