2021年温州医科大学药学院712药学专业综合考研核心题库之分析化学简答题精编
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一、2021年温州医科大学药学院712药学专业综合考研核心题库之分析化学简答题精编1．比较电解分析方法和库仑分析方法的异同点。
【答案】电解分析法和库仑分析法是以电解为基础而建立的两种不同的分析方法。电解分析法是将试样溶液进行电解，使待测组分以金属单质或氧化物在阴极或阳极上析出，与共存组分分离，然后再用重量法测量析出的物质，故电解分析法又称为电重童分析法。库仑分析法和电解法相似，不同之处在于库仑分析法是测量电解完全是消耗的电荷量，并根据消耗的电荷量来计算被测物质的含量，定量依据是法拉第定律。另外，电解分析法特别用于常量组分的分析，库仑分析法则可用于微量组分的测定。
2．试说明X射线特征射线的线系及其产生过程。
【答案】X射线特征线可分为若干线系(K，L，M，N，…)，同一线系中的各条谱线是由各个能级上的电子向同一壳层跃迁而产生的。在同一线系中，还可以分为不同的子线系，如，同一子线系中的
各条谱线是由电子从不同的能级向同一能级跃迁所产生的，的跃迁产生线系，的跃迁产生线系。表示双线，表示双线。
其产生过程为：当一个K层S电子被逐出后，L或M层中的P电子可跃入其空穴中，当空穴由壳层中的电子跃入时，便发射出特征X射线，若由层中的2P电子跃入时，便发射出谱线。若由或层中3P电子跃入时，就发射系谱线。若是电子从L层中被逐出，跃入的电子必来自M或N等壳层形成等线系。
3．试从原理、仪器构造和应用方面比较红外吸收光谱法和紫外-可见光谱法的异同。
【答案】原理:红外光谱是因为试样分子选择性地吸收波长范围的辐射，引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，并使相应的透射光强度减弱;紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。
仪器构造:(1)IR谱仪的试样放在光源与单色器之间，而UV的试样放在单色器之后、检测器之前；(2)两者的光源、透光材料与检测器等有很大的差别。
应用:紫外-可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
4．试对几种X射线检测器的作用原理和应用范围进行比较。
【答案】常用的X射线检测器包括正比计数、闪烁计数器和半导体检测器三种。
(1)正比计数器：为一种充气型探测器，一定的电压下，进入探测器的X射线光子与工作气体作用，产生初始离子ёё电子对,这个过程称为光电离。电离产生的离子在髙压直流电作用下发生移动，移向阴极，并且加速引起其他离子的电离，如此循环，产生雪崩式的放电，使瞬时电流增大，使髙压突然减小而产生脉冲输出，在一定条件下，脉冲幅度与X射线光子能量成正比。
(2)闪烁计数器：闪烁晶体为一种荧光物质，它可将X射线光子转换成可见光，由此发生的光子以光电信增管放大，形成闪烁计数器的输出脉冲，脉冲高度与X射线的能量成正比。
(3)半导体检测器为最重要的X射线检测器，检测晶体分为三层：朝向X射线源的P型半导体层、中
间的本征区和n型半导体层。起初光子的吸收使高能量光电子形成，其动能因加速硅晶体中几千个电子至导带,明显地使导电性增加，信号通过n型硅层的铝层传导，送到放大系数约为10的前置放大器。产生一个电流脉冲，脉冲幅度的大小直接正比于被吸收光子的能量。
5．简述火焰原子化法和石墨炉化法的工作原理、特点及其注意事项;为什么石墨炉原子化法比火焰原子化法具有更髙的灵敏度和更低的检出限？
【答案】石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特
点:温度高且升温速度快;绝对灵敏度高;可分析70多种金属和类金属元素;所用试样量少。缺点:分析速度慢;分析成本高;背景吸收、光辐射和基体干扰较大。石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。
火焰原子化法将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时,试液在火焰中产生原子蒸气。火焰原子化法的特点:应用范围广，分析操作简单、分析速度快和分析成本低，但是原子化效率低只能液体进样。火焰原子化法的关键在于火焰的选择与调节，这是影响原子化效率的重要因素，另外还必须调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过，可以得到较髙的灵敏度。
火焰法是采用雾化进样，因此有:(1)试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分喷雾液进入火焰参与原子化;(2)稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度;(3)被测原子在原子化器中停留时间短，不利于吸收。所以火焰法的灵敏度和检出限不及石墨炉法。
6．下列原子核的自旋量子数分别为多少？哪些核不是磁性核？
【答案】自旋量子数I与原子的质量数(A)及原子序数(Z)有关，当质量数和原子序数均为偶数时，自旋量子数I=0,自旋量子数I=0的核也就没有磁矩，不是磁性核。
的自旋量子数分别为，
其中不是磁性核。
7．简述仪器分析法的特点。
【答案】(1)试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析；
(2)检测灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低；
(3)重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测；
(4)可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析；
(5)可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定；
(6)相对误差较大，相对化学分析，较不适宜常量和高含量成分分析；
(7)需要结构较复杂的昂贵仪器设备，分析成本一般比化学分析高。
8．什么是色谱分离？色谱过程中试样各组分的差速迁移和同组分分子离散分别取决于何种因素？
【答案】色谱分离是基于混合物各组分在两相中分布系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。
色谱过程中试样各组分的差速迁移和同组分分子离散分别取决于组分或溶质(在色谱学中溶质一般均指被分离物质)与固定相作用力差异，与组分在两相中分布常数有关。分布常数大小源于组分或溶质、固定
相、流动相分子结构及作用力的差别。
9．简述膜分离技术的类型和定义。
【答案】膜分离过程的实质是物质透过或被截留于膜的过程，近似于筛分过程，依据滤膜孔径大小而达到物质分离的目的，故而可以按分离的粒子大小进行分类。
a.微滤：以多孔细小薄膜为过滤介质，压力差为推动力，使不溶性物质得以分离的操作，孔径分布范围在之间：
b.超滤：分离介质同上，但孔径更小，为，分离推动力仍为压力差，适合于分离酶、蛋白质等生物大分子物质；
c.反渗透：是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作，孔径范围在
(
由于分离的溶剂分子往往很小，不能忽略渗透压的作用，故而成为反渗透)；
d.纳滤：以压力差为推动力，从溶液中分离300?1000小分子量的膿分离过程，孔径分布在平均2nm;
e.电渗析：以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作。
10．什么是内标?为什么要采用内标分析？
【答案】待测元素谱线中选出一分析线，于基体元素(样品中的主要元素或)或基体中不存在的外加元素中选一条与分析线相称的谱线作内标线，二者组成分析线对，以分析线和内标线绝对强度的比值与浓度的关系来进行定量分析的方法称为内标法。
如果通过测定分析线对绝对强度的方法来确定样品中被测元素的含量，由于影响谱线强度的因素十分复杂，如试样组成、形态及放电条件等，这些因素又很难控制，因此测量谱线绝对强度来做定量分析很难获得满意的结果，因此要采用内标分析。
11．络合掩蔽法的实施方法分为哪几步？
【答案】a.先加络合掩蔽剂，再用EDTA滴定M。
b.先加络合掩蔽剂L,使N生成NL后，用EDTA准确滴定M,再用X破坏NL,从NL中将N释放出来，以EDTA再准确滴定N。
c.先以EDTA直接滴定或返滴定测出M、N的总量，再加络合掩蔽刑L，L与NY中的N络合：
，释放Y，再以金属离子标准溶液滴定Y，测定N的含量。
12．色谱热力学、色谱动力学研究的对象是什么？它们有什么区别与联系？在色谱条件选择上有何实用价值？
【答案】色谱热力学研究的是:平衡过程，即趋向或者达到平衡为分离的一种热力学“推动力”，色谱的高效在于平衡倾向或趋向平衡推动的连续过程，单单实现平衡过程是不行的，要连续过程才行。色谱动力学研究的是:速率过程，是一种动力学的推动力，在某种推动力(浓度差、压力差、温度差、电位差等)作用下，溶质迁移速率差异实现分离。平衡过程又称为稳态过程，速率过程则称为非稳态或者瞬变过程。就色谱而言，决定分离选择性的基础是热力学平衡，而速率过程对色谱分离亦有重要影响。
13．试说明高效液相色谱常用检测器类型、基本原理，比较其检测灵敏度和适用范围。
【答案】常用检测器类型有溶质性质检测器,对被分离组成的物理或化学特性有响应;另一类为总体检测器，对试样和流动相总的物理或化学性质有响应。