果蔬有机酸含量测定

果蔬有机酸含量测定
果蔬有机酸含量测定

果蔬有机酸含量的测定

植物材料中含有丰富的有机酸,如苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸、草酸等。利用酸碱滴定法测定果蔬中的可滴定酸含量,可以从风味及营养的角度衡量其品质。

重点:①碱式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法);③有效数字的取舍及确定。

难点:滴定终点的判断及掌握。

一、实验目的

1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择。

2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择。

二、实验原理

1.大多数有机酸是弱酸,如果某有机酸易溶于水,解离常数Ka>>10-7,用标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内,可选用酚酞指示剂,滴定溶液由无色变为微红色即为终点。

2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下:

反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用,干燥温度过高,则脱水成为邻苯二甲酸酐。

3. 在一定温度下,用蒸馏水或乙醇将植物材料中的有机酸浸提出来,用碱溶液滴定浸出液,即可计算出样品的可滴定酸含量。果实中的有机酸含量如柑橘类可换算成柠檬酸、葡萄可换算成酒石酸,苹果类可换算成苹果酸表示。

二、仪器设备

1. 天平

2. 250 mL三角瓶

3. 匀浆机(或研钵)

4. 恒温水浴锅

5. 低速离心机

(或漏斗) 6. 50mL离心管(或定性滤纸)7. 碱式滴定管8. 100 mL容量瓶9.

25mL移液管

三、试剂

1. 0.05 mol·L–1NaOH标准溶液:在天平上取约0.5g固体NaOH(可用干燥小烧杯称取),另用大量筒量取250mL去离子水(无CO2),倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中,搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中;再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中,混匀。

以邻苯二甲酸氢钾(分析纯)标定其浓度:用万分之一的天平称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾0.1250 g ~0.1500 g 3份,分别置250 mL 三角瓶中,用80 mL 无CO2水溶解,加酚酞指示剂2~3滴,用所配NaOH标准溶液滴定至微红色(大约15mL左右)。依下式计算NaOH 的准确浓度,求3份样品的平均值,结果保留至小数点后4位。

M =

W

V*0.2043

式中M ——NaOH标准溶液的浓度(mol·L–1);

W ——邻苯二甲酸氢钾的重量(g);

V ——滴定时所消耗NaOH溶液的体积(mL);

0.2043 ——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的重量(g)。

2. 1%酚酞指示剂:称取1 g 酚酞,溶解于100 m L 70%~90%乙醇中。

四、实验内容

1.将新鲜组织用匀浆机匀浆,称取匀浆5g于50mL离心管中,将35mL左右蒸馏水加入50mL离心管,于80℃恒温水浴中浸提30 min,其间不断摇匀。

或称取新鲜组织5g,至于研钵中迅速研成糊状,用50mL蒸馏水洗入250mL三角瓶中,加适量蒸馏水,于80℃恒温水浴中浸提30 min,其间不断搅拌。

2.冷却后6000 r·min–1离心10~15 min,上清液用蒸馏水定容到100 mL(如材料为匀浆处理,且溶液色泽不影响滴定终点判断,亦可不离心冷却后直接定容到100 mL)。

或过滤,残渣用10~15 mL蒸馏水冲洗2~3次,合并滤液,定容至100mL。

3.取试液3份,每份25 mL ,分别置250 mL三角瓶中,各滴入酚酞指示剂2~3滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不褪色,即为终点。记录NaOH的用量。

4.结果计算

总酸度= V1*V*N*K*a

V2*W*100%

式中V1——样品提取液总体积(mL);

V2——滴定时所取滤液体积(mL);

V ——滴定时所消耗NaOH标准溶液的体积(mL);

N ——NaOH标准溶液的浓度(mol·L–1);

K ——将总酸换算为特定有机酸的系数:苹果酸0.067、柠檬酸0.064、酒石酸0.075、乳酸0.090、草酸0.045

a ——样品滴定前的稀释倍数;

W ——样品鲜重(g)

五、数据记录表格

实验内容消耗NaOH标准溶液体积(mL)结果计算一二三一二三平均值

NaOH标准溶液标定

样品总酸度测定

六、注意事项

1. 如样品中有机酸含量过高,应在滴定前适当稀释,计算时将稀释倍数带入公式。

2. 如果试液颜色较深,影响滴定终点的观察,应采用电位滴定法。

3. 一般果蔬中含酸量较少,利用0.1mol/L NaOH溶液进行滴定时,NaOH所消耗的体积较少,容易引起误差。实操中,可以将NaOH适当稀释后使用。例如用0.05mol/L甚至

0.01mol/L的NaOH溶液进行滴定。

七、作业与思考

1.园艺产品中的主要有机酸有哪些?计算时如何选择折算系数?

2.对于颜色较深的样品,测定有机酸时终点不易观察,应如何处理?

3.如果邻苯二甲酸氢钾未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?溶解邻苯二甲酸氢钾时加入80mL水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?

不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定

不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量 测定 (作者:___________单位: ___________邮编: ___________) 作者:关红晖郭秋平高英姚小华 【摘要】目的考察不同产地知母中芒果苷、多糖的含量。方法 采用HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量;采用硫酸蒽酮法测 定不同产地知母中多糖的含量,色谱柱迪马C18柱 250 mm×4.6 mm。流动相为甲醇-3%醋酸溶液(45:55),流速为 1.0 ml·min-1,柱温为室温。结果河北、安徽、广东知母中芒果苷的含量为0.50%~1.18%,回收率为101.54%,RSD为2.33%(n= 6);芒果苷的线性范围为 1.29~7.74 μg (r=0.999 5);河北、安徽、广东知母中的多糖含量为0.52%~1.91%,回收率为99.15%,RSD为1.94%(n = 6)。结论各产地知母中芒果苷及多糖含量间变异较大;以河北知母中芒果苷最高,以广东知母多糖含量最高。 【关键词】知母;芒果苷;多糖;高效液相色谱 知母是百合科Liliaceae植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎,具有清热泻火、生津润燥的功效,用于治疗外感热病、高热烦渴、肺热燥咳、骨蒸潮热、内热消渴、肠燥便秘[1]。知

母的主要有效成分为知母皂苷及多糖,具有免疫活性、抗菌活性,有抗氧化、抗糖尿病、抗肿瘤作用,对血脂质有抑制效应,有护肝、抗肥胖效应,在骨吸收方面有重要的抑制效应等[2]。知母虽为单一品种,但分布较广,各地产药材之间品质差异较大。本文采用了高效液相法 及比色法检测比较了3个产地知母中芒果苷及多糖的含量,为更好地控制知母的质量提供了依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器岛津CBM-10A VP p lus液相仪,岛津AUY120分析天平,RE-2000旋转蒸发器(上海亚生化仪器厂),HHS精密恒温水浴锅(江苏金坛市医疗仪器厂),unic uv-2100紫外分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)。 1.2 材料芒果苷对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号110704200509);香兰素(国药集团化学试剂有限公司,批号20050718);甲醇(色谱纯,德国Merck公司);乙醇、氯仿、丙酮、高氯酸(分析纯,天津大茂化学试剂厂),不同产地的知母药材购自广州清平市场,经广州中医药大学中药鉴定教研室徐鸿华教授鉴定为 百合科知母。 2 方法与结果 2.1 HPLC法测定各产地知母中芒果苷的含量 2.1.1 色谱条件色谱柱为迪马C18柱 250 mm×4.6 mm。流动相为甲醇-3%醋酸溶液(45∶55),流速为1.0 ml·min-1;柱温为室温。

分析化学 实验二 有机酸含量的测定

实验二有机酸含量的测定 重点:①碱式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法);③有效数字的取舍及确定。 难点:滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸,如果某有机酸易溶于水,解离常数Ka>>10-7,用标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内,可选用酚酞指示剂,滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量: 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下: 反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用,干燥温度过高,则脱水成为邻苯二甲酸酐。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾(KHP)分析纯;酚酞2g·L-1乙醇溶液;NaOH分析纯;有机酸试样。 电子天平;细口试剂瓶;容量瓶(100mL);移液管(25mL);碱式滴定管;锥形瓶(250mL)。 四、实验内容 1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水,倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中,搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中;再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中,混匀。 2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定: 准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中,加20-30mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次,计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定: 准确称取有机酸样品3.0-4.0g,置于小烧杯中,加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不褪色,即为终点。记下NaOH用量,平行测定三份,计算有机酸试样的含量。 五、数据记录及处理

有机酸检测方法

甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、苯乙酸、阿魏酸 甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、 仪器与设备 waters2695 Alliance SeparationsModule高效液相色谱仪;waters2996 PhatadiodeArray二极管阵列检测器;Heraeus离心机;HORIBApH计。 色谱分析 (1)混标配置。分别准确称取适量上述10种有机酸并用超纯水溶解或稀释,以孔径0. 45μm 的微孔滤膜过滤,转移至50mL容量瓶中,定容,配制浓度为100mg/L的储备液,保存于4℃冰箱中。 (2)标准曲线绘制。有机酸标准液的配置:根据紫外吸收灵敏度,将草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、丙二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸按照0. 2∶2. 5∶5∶5∶5∶2. 5∶5∶5∶5∶5的比例配制混标,逐级稀释,配制成A、B、C、D、E五个浓度级别的标准溶液,以绘制标准曲线。其中A级别标准溶液浓度为0. 2; 2. 5, 5, 5, 5, 2. 5, 5, 5, 5, 5(μg/mL);B、C、D分别为上一个级别浓度的5倍稀释,E级为D级的2倍稀释。并将这10中有机酸编号为:OA01-OA10。 (3)色谱条件。反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm×250mm, 5um, pH范围: 2~10,流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20u;l柱温: 35℃; (4)流动相配置。取1mLH3PO4用超纯水稀释至1000mL,经孔径为0. 45μm的微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。乙腈(色谱纯)超声脱气备用。

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定(滴定法) 一、实验原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:西红柿、苹果、果汁等 (二)仪器:碱式滴定管(20mL)、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)、烧杯(100mL)、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶(1000mL)、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭(脱色)、和板、蒸馏水。 (三)试剂 1).0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000mL,然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2).1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1)0.1mol/L NaOH标准溶液的标定:将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 2)样品的处理与测定:准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0mL样品液),转移到100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。 四、实验结果 式中:V——样品稀释总体积(mL)V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准 1. 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 测试方法酶抑制率法 2. 原理 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3.试剂 3.1 pH8.0缓冲溶液:分别取43.5g无水磷酸氢二钾与2.2g磷酸二氢钾,用510mL蒸馏水溶解。 3.2 显色剂:分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)和15.6mg 碳酸氢钠,用20mL缓冲溶液溶解,4°C冰箱中保存。 3.3 底物:取25.0mg硫代乙酰胆碱,加3.1mL蒸馏水溶解,摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过十天。 3.4 乙酰胆碱酯酶:根据酶的活性情况,用缓冲溶液溶解,3 min 的吸光度变化D A0值应控制在0. 3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用,保存期不超十天。 3.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的ΔA0值应控制在0.3以上。

4 仪器 4.1 分光光度计或相应测定仪。 4.2常量天平。 4.3 恒温水浴或恒温箱 5 分析步骤 5.1 样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗掉表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL 缓冲溶液,静制十五分钟,之间需振荡几次,待用。 5.2 对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL缓冲溶液,依次加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂、0.lmL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3 min的吸光度变化值ΔA0。 5.3 样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其它操作与对照溶液测试相同,但在加底物之前必须放置15分钟,记录反应3min的吸光度变化值ΔAt。 6 结果的表述计算 6.1 结果计算 检测结果按公式计算:抑制率(%)=[ (ΔA0-ΔA t)/ ΔA0]×100式中:ΔA0-对照溶液反应3min吸光度的变化值; ΔA t-样品溶液反应3min吸光度的变化值; 6.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则

实验四柠檬酸含量的测定

实验四 柠檬酸含量的测定 实验目的 1.掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2.进一步熟练滴定管的操作方法。 3.掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。 主要试剂和仪器 仪器:4F 滴定管;锥形瓶;容量瓶;移液管(25mL );烧杯;洗瓶。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准物质,100-1250C 干燥1小时,然后放入干燥器内冷却后备用);NaOH 固体;柠檬酸试样;%酚酞乙醇溶液。 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸,如果有机酸能溶于水,且解离常数Ka ≥10-7,可称取一定量的试样,溶于水后用NaOH 标准溶液滴定,滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量,计算有机酸的含量。 n n 1 (H A) (H A)100% 1000 c V M n m ω??=??样 有机酸试样通常有柠檬酸,草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。 实验步骤 1. mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定

mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。 准确称取 g邻苯二甲酸氢钾,置于250 mL 锥形瓶中,加入20-30 mL水,微热使其完全溶解。待溶液冷却后,加入2-3 滴%酚酞指示剂,用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色,即为终点(如果较长时间微红色慢慢褪去,是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致),记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定 用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约,置于小烧杯中,加入适量水溶解,定量转入250mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。 用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色,保持30秒不褪色,即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积,计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次,相关数据填入表2中。 实验数据记录及处理 写出有关公式,将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数,并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于%,对测定结果要求相对标准偏差小于%。 表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠

NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定

第六周实验(第二次) 班级:姓名:学号:实验时间: 一、NaOH的标定 一、实验目的 (1)进一步练习滴定操作。 (2)学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。 二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4简写为KHP)为基准物质,酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂 四、实验步骤 在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份,分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液由无色至微红色半分钟不褪,即为终点。 五、数据记录及处理

五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围? 答:根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL,来计算基准物质的质量范围。的大多,一方面浪费,另一方面,称的太多,消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差;消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确?溶解时加水量要不要十分准确?为什么? 答:标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量,因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量,称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。 溶解时加水量也不需要十分准确,因为计算需要的是它的质量,与溶解时的加水量无关,所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂? 答:邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸,与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾,若正好中合,则弱酸强碱盐溶液呈碱性;而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响? 答:1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠,果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.

实验三果蔬中可溶性固形物含量的测定及含酸量的测定

实验三(1)果蔬中可溶性固形物含量的测定 一、目的及原理 利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物(Total Soluble Solid,TSS)含量,可大致表示果蔬的含糖量。 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下(同一温度、压力)成正比例,故测定果蔬汁液的折光率,可求出果蔬汁液的浓度(含糖量的多少)。由于果蔬汁液中除糖以外,有机酸含量也很可观,并且含有果胶、单宁、无机盐等可溶性物质,故用手持糖度计测定的实是可溶性固形物的含量。通过测定果蔬可溶性固形物含量(含糖量),可了解果蔬的品质,大约估计果实的成熟度。 常用仪器是手持式折光仪,也称糖镜、手持式糖度计,该仪器的构造如下图所示。

二、材料与器具 果蔬、蒸馏水、烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪 三、操作步骤 打开手持式折光仪盖板,用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水,盖上盖板。 于水平状态,从接眼部处观察,检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合,则旋动刻度调节螺旋,使分界线面刚好落在零线上。 打开盖板,用纱布或卷纸将水擦干,然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁,进行观测,读取视野中明暗交界线上的刻度,即为果蔬汁中可溶性固形物含量(%),重复三次。 四、结果与计算

实验三(2) 果蔬中含酸量的测定 一、目的与原理 果蔬中含有各种有机酸,主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同,含有有机酸的种类和数量也不同。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理,即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定,故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的酸来表示,如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸,以苹果酸计算,其毫克当量为0.067g ;柑橘类以柠檬酸计算,其毫克当量为0.064g ;葡萄以酒石酸计算,其毫克当量为0.075g 。 苹果酸 柠檬酸 补充说明:毫克当量数=摩尔质量/氢离子摩尔数 二、材料与用具 样品:常见果蔬,本实验用橘子; 试剂:0.1mol/L 氢氧化钠、1%酚酞指示剂; 仪器:打浆机、250ml 容量瓶、滤纸、20ml 移液管、锥形瓶、酚酞指示剂、0.1mol/LNaOH 、碱式滴定管、天平 三、操作步骤 1、称取均匀样品25g ,打浆机打浆,用纱布初滤,再用蒸馏水洗涤滤渣,后用滤纸过滤,定容至100ml 。 2、吸取滤液20ml 放入烧杯中,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/l NaOH 滴定,直至成淡红色为止(15秒不退色)。记下NaOH 液用量。重复滴定三次,取其平均值。 3、计算 果蔬含酸量= %100c ????A B W R V

果蔬中有机酸的测定

实验水果、蔬菜中总酸的测定 (学号:030212011031,030212011026 李欣钰和郎琳) 【实验目的】 1、利用标准液滴定水果蔬菜,测定不同水果蔬菜中总酸度 2、练习利用滴定管滴定溶液 3、练习移液管的使用 4、练习pH计的使用 【实验原理】 1、水果和蔬菜中含有各种不同的有机酸,主要为苹果酸,柠檬酸,酒石酸,草酸等。果树的种类不同,含有机酸的种类和数量也不同。果汁或菜汁的酸性取决于游离态的酸或酸式盐的存在数量。这些算都是有机弱酸,所以在测定时,有氢氧化钠标准溶液滴定就能测出酸度。这样测得的数据是总酸度,包含了未离解酸和已离解酸的浓度。用下式计算: 总酸度(%)=(V 样/W 样 )x(V NaOH xc NaOH x折算系数/V取样)x100 式子中V样为样品稀释总体积;V取样为滴定时取样体积;W样为样品的质量。折算系数为不同有机酸的毫摩尔质量 2、食品中的总算度往往根据算韩算的不同,而取其中某种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸及其毫摩尔质量折算系数如下 苹果酸——0.067(苹果,梨,西红柿) 酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.090(柑橘类) 【仪器试剂】 烧杯(100ml)(3-5只),洗耳球,移液管(25ml),容量瓶(250ml)(3只),滤纸,铁架台,滴定管夹,碱式滴定管,玻璃棒,胶头滴管,电子天平,研钵,酚酞指示剂,NaOH标准溶液(约为0.2mol/l),西红柿,葡萄,橘子(自备),塑料袋若干(自备),小刀(自备) 【实验内容】 1.准确称取混合均匀磨碎的样品10g 2.转移到250ml容量瓶中,加纯水至刻度线,摇匀 3.吸取50ml溶液于锥形瓶中,加入两滴酚酞试剂 4.用NaOH标准溶液滴定溶液至淡红色,并且在30s内不退色,即到达终点。 5.记下所用的NaOH体积。重复测定三次取平均值。 6.利用同样的方法测定剩余的两种水果或蔬菜。并记录实验数据 7.用pH计测出样品稀释液的pH 8.处理实验数据,比较所测的西红柿,葡萄,橘子的总酸度的不同 实验数据处理表

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量_图文(精)

第27卷第3期 2010年3月 应用化学 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY V01.27No.3 Mar.2010 分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 牛金刚刈梁晓静钆6刘霞4.蒋生祥” (“中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000;6中国科学院研究生院北京 摘要利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP和Ⅳ,∥一二环己基碳酰亚胺(DCC存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/L HAP 1.0mL、0.6mol/-L DCC 0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应。15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度o.3mol/L显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。 关键词有机酸,.7、r,Ⅳ,一二环己基碳酰亚胺,高氯酸羟胺,羟肟酸,羟肟酸铁络合物,分光光度法 中图分类号:0655文献标识码:A 文章编号:1000-0518(201003-0342-05 DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90183

羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道¨“o,该方法是利用酯和羟胺反应生成羟肟酸,然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。在该方法的基础上,先将羧酸转化为相应的酯或酰氯,然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量,由于该反应必须在无水条件下进行,并且反应步骤较多,操作繁琐,影响测定的准确度。Cetin等∞’利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC‘的存在下一步反应生成羟肟酸,并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象,采用分光光度法测定了药片中赖诺普利的含量,Kostic等∞3利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。本文利用该方法原理,采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量,详细考察了不同的反应条件对吸光度的影响,给出了比色反应的最佳条件,并对不同种类的羧酸进行了线性考察。结果表明,该方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点,可以作为水溶液中有机酸检测方法。 1实验部分 1.1试剂和仪器 Ⅳ,Ⅳ’.二环己基碳酰亚胺(DCC购于国药集团化学试剂有限公司;高氯酸铁购于Alfa Aesar公司; 高氯酸羟胺(HAP自制"],以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料,甲醇为反应介质60℃反应24h,取上层清液蒸干可得到白色晶体状的HAP。其它试剂均为分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水。721型可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司;Lambda 35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司。 1.2实验方法 o.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(其中高氯酸的浓度为0.3mol/L。羧酸标准溶液:分别称取 0.125g正丁酸、正戊酸和苯甲酸用蒸馏水定容至25mL,得到浓度为 500mg/L的羧酸标准溶液。在 5mL容量瓶中准确移入0.5mL羧酸标准溶液或蒸馏水,依次加入0.0687mol/L HAP的甲醇溶液 1.0mL、0.6mol/L DCC的乙醇溶液 0.5mL震荡摇匀后,于室温下(25℃反应15min,最后加入 0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液2mL,用乙醇定容至5.0mL,震荡摇匀后,用l CI'II比色皿以未加羧酸的溶液为参比溶液,于520nnl波长处测定吸光度值。

实验六果蔬中含酸量的测定.doc

实验六果蔬中含酸量的测定(中和法) 一、目的及原理 果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸等。由于果蔬种类不同,含有机酸的种类也不同;同一果蔬品种,其成熟度不同,有机酸 的含量也有很大差异。果蔬中含酸量的多少亦是衡量其品质优劣的一个重要指 标,它与新鲜果蔬及加工处理后成品的风味关系密切。因此,了解其含量对鉴 定果蔬品质及进行合理加工有重要作用。通过实验,使学生了解果蔬总酸量测 定的原理,学会并掌握果蔬含酸量测定的方法。 果蔬含酸量的测定是根据酸碱中和的原理,即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定,并根据碱溶液用量,计算出样品的含酸量。所测出的酸又称总酸度或可滴 定酸。还有少量的酸,由于受果蔬中缓冲物质的影响,不易测出。计算时以 该果实所含的主要酸来表示,如仁果类、核果类主要含苹果酸,以苹果酸计算, 其毫摩尔质量为;柑桔类以柠檬酸计算,其毫摩尔量为;葡萄以酒石酸计算,其毫摩 尔量为;蔬菜中主要含草酸,其毫摩尔量为。 二、药品与器材 桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等; 氢氧化钠、 1%酚酞指示剂; 50ml 或 10ml 滴定管、 200ml 容量瓶、 20ml 移液管、 100ml 烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。 三、操作与步骤 称取均匀样品20g,置研钵中研碎,注入200mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度。混合均匀后,用棉花或滤纸过滤到干燥的250 ml 烧杯中。 吸取滤液 20ml 放入 100mL烧杯中,加酚酞指示剂 2 滴,用 NaOH 滴定,直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次,取其平均值。 某些果蔬容易榨汁,而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量,可以榨汁,取定量汁液(10ml)稀释后(加蒸馏水至20ml),直接用 NaOH液滴定。

实验三 有机酸摩尔质量的测定

实验三有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的与要求 1.掌握用基准物标定 NaOH 溶液浓度的方法。 2.了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。 二、实验原理 绝大多数有机酸为弱酸,它们和 NaOH 溶液的反应为: nNaOH + H n A = Na n A + nH2O 当有机酸的各级离解常数与浓度的乘积均大于 10-8时,有机酸中的氢均能被准确滴定。用酸碱滴定法,可以测得有机酸的摩尔质量。测定时,n值须已知。由于滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,因此可选用酚酞作指示剂。 NaOH 不符合基准物的条件,必须用近似法配制,然后用基准物标定。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准物,酚酞为指示剂标定 NaOH 溶液的浓度,其反应式为: OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O 三、仪器与试剂 NaOH、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、有机酸试样乙酰水杨酸(C9H8O4)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。 四、实验步骤 1. 0.10mol/L NaOH的配制 用直接称量法在台秤上称取2g NaOH于小烧杯中,溶解后,置于500ml戴橡皮塞的试剂瓶中稀至500ml摇匀。(需要定量吗?) 2. 0.10mol/L NaOH的标定 在称量瓶中用差减法平行称量邻苯二甲酸氢钾7份,每份约 0.4~0.6 g ,(分子式约204)分别倒入250 mL 锥形瓶中,加入 40~50 mL 水使之溶解,加入 1~2 滴酚酞指示荆,

用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色,保持 30 秒内不褪色,即为终点。平行测定 3 次,计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。

有机酸含量的测定 (2)

有机酸含量的测定 原理:有机酸大多系固体弱酸,如果它易溶于水,且符合弱酸的滴定条件(cK a ≥10-8),则可在水溶液中用标准碱溶液滴定,测得其含量.由于反应产物为弱酸的共轭碱,滴定突跃在弱碱性范围内,故常选用酚酞作指示剂。以草酸为例,滴定反应方程如下: H2C 2O 4+2N aOH=Na 2C 2O 4+2H2O 步骤: 1。 0.1 mol·L-1Na OH 溶液的配制 台秤称取NaOH 1.0g →250mL 烧杯,加少量水搅动→溶解→加水稀释至200mL →试剂瓶,摇匀。 2。 0。1 m ol ·L —1NaO H浓度的标定 准确称取0.4~0.6g 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)3份→锥形瓶→加20~30mL 水→溶解→加1~2滴0。2%酚酞→NaO H滴定→微红色(半分钟不褪色)→终点。 记录数据: 浓度:844NaOH 844KHC H O KHC H O NaOH c M V = MKH C8H4O4=204.2g·mol -1

相对平均偏差:NaOH 100%r d d c =?,而3 NaOH NaOH 113i d c c ==-∑ 3。 有机酸含量的测定 (1)准确称取草酸0。6~0。8g→100mL 烧杯→加适量水溶解→定量转入100mL 容量瓶,→用水稀释至刻度,摇匀. (2。)准确移取上述溶液25.00mL(3份)→锥形瓶→加酚酞1~2滴→NaO H滴定→微红色(半分钟不褪色)→终点。 含量:224 224 NaOH NaOH H C O H C O 100%25.0021000 100.0 c V M w m =??? M H2C2O4=90。03g·mol —1 相对平均偏差:224 H C O 100%r d d w = ?,而2242243 H C O H C O 1 13i d w w ==-∑

有机酸摩尔质量的测定

有机酸摩尔质量的测定 伍登磴 一、实验目的 1 . 学习有机酸摩尔质量的测定方法; 2 . 熟悉微量滴定操作; 3 . 了解基准物质KHP性质及应用。 二、实验原理 1 . 大多数有机酸是弱酸,在水中有一定溶解性; 2 . 若浓度0.1mol/L左右且cKa≥10-8,可用烧碱液滴定,滴定突跃范围弱碱性,选用酚酞指示剂,滴定终点为溶液显微红色; 3 . 多元酸应根据每级能否准确滴定及相邻两级能否分级滴定判别式判断计量关系; 4 . KHP纯度高、稳定、不吸水、摩尔质量大,干燥温度过高会脱水,可作为基准物质标定烧碱液。 三、试剂仪器 1 . 约0.1mol/L烧碱液; 2 . 100~125℃干燥后KHP; 3 . 2g/L酚酞乙醇溶液; 4 . 有机酸试剂; 5 . 常量滴定用仪器(50.00mL滴定管、25.00mL移液管、250mL容量瓶、250mL锥形瓶); 6 . 微型滴定用仪器(3.000mL滴定管、2.00mL移液管、50.00mL容量瓶、25mL锥形瓶)。 四、实验步骤 1 . NaOH溶液的标定(常量法) 差减法称取KHP于250mL锥形瓶,加约50mL水溶解,加入2滴酚酞,用烧碱液滴定至溶液显微红色且30s不退色,记录所用KHP质量及烧碱液体积。 2 . 有机酸摩尔质量的测定(常量法) 准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解,定量转入250mL容量瓶,定容。用25.00mL 移液管平行移取三份,分别放入250mL锥形瓶,加2滴酚酞,用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且30s不退色,记录所用有机酸及烧碱液体积。 3 . NaOH溶液的标定(微型滴定) 准确称取KHP于干燥烧杯加水溶解,定量转入50mL容量瓶,定容。用2.00mL移液管平行移取三份,分别放入25mL锥形瓶,加1滴酚酞,用烧碱液滴定至溶液显微红色且30s 不退色,记录所用KHP质量及烧碱液体积。 4 . 有机酸摩尔质量的测定(微型滴定) 准确称取有机酸样品于干燥小烧杯加水溶解,定量转入50mL容量瓶,定容。用2.00mL 移液管平行移取三份,分别放入25mL锥形瓶,加1滴酚酞,用烧碱液滴定至溶液刚好变粉红色且30s不退色,记录所用有机酸及烧碱液体积。 五、数据记录

有机肥料中有机质含量的测定

有机肥料中有机质含量的测定——重铬酸钾容量法(NY-525-2002) 1、方法原理 用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数 1 . 7 2 4 ,为有机质含量。 2、试剂 (1)二氧化硅:粉末状。 (2)浓硫酸( p 4 ) 。 (3)重铬酸钾( K 2Cr 2 7 ) 标准溶液:c [ 1/6 (K 2 Cr 2 7 ) ] =1 mo l / L。 称取经过130℃烘3—4 h的重铬酸钾( 分析纯) ) 4 3 1 g , 溶解于400 mL 水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1升,摇匀备用。 (4)硫酸亚铁( FeSO 4) 标准溶液:c ( FeS0 4 ) = mo l / L 称取( F e S 0 4 · 7 H 2 0) (分析纯) ,加水和C( 1/2 H 2 S0 4 , ) =6mo l / L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L, 摇匀备用。此溶液的准确浓度以 /L 重铬酸钾标准溶液标定,现用现标定。 c ( FeS0 4 ) = mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液20. 00mL 加人150mL三角瓶中,加浓硫酸3mL—5mL和2滴—3 滴邻啡哆琳指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式( ( 1 ) 计算其准确浓度: 式中: C1—重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V1—吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升( mL) ; V2—滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升( m L); (5)邻啡呷琳指示剂:称取硫酸亚铁和邻啡哆琳l. 4 85 g溶于100mL 水中,摇匀备用。 3、测定步骤

果蔬有机酸含量测定

果蔬有机酸含量的测定 植物材料中含有丰富的有机酸,如苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸、草酸等。利用酸碱滴定法测定果蔬中的可滴定酸含量,可以从风味及营养的角度衡量其品质。 重点:①碱式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法);③有效数字的取舍及确定。 难点:滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择。 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择。 二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸,如果某有机酸易溶于水,解离常数Ka>>10-7,用标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内,可选用酚酞指示剂,滴定溶液由无色变为微红色即为终点。 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下: 反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用,干燥温度过高,则脱水成为邻苯二甲酸酐。 3. 在一定温度下,用蒸馏水或乙醇将植物材料中的有机酸浸提出来,用碱溶液滴定浸出液,即可计算出样品的可滴定酸含量。果实中的有机酸含量如柑橘类可换算成柠檬酸、葡萄可换算成酒石酸,苹果类可换算成苹果酸表示。 二、仪器设备 1. 天平 2. 250 mL三角瓶 3. 匀浆机(或研钵) 4. 恒温水浴锅 5. 低速离心机 (或漏斗) 6. 50mL离心管(或定性滤纸)7. 碱式滴定管8. 100 mL容量瓶9. 25mL移液管 三、试剂 1. 0.05 mol·L–1NaOH标准溶液:在天平上取约0.5g固体NaOH(可用干燥小烧杯称取),另用大量筒量取250mL去离子水(无CO2),倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中,搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中;再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中,混匀。 以邻苯二甲酸氢钾(分析纯)标定其浓度:用万分之一的天平称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾0.1250 g ~0.1500 g 3份,分别置250 mL 三角瓶中,用80 mL 无CO2水溶解,加酚酞指示剂2~3滴,用所配NaOH标准溶液滴定至微红色(大约15mL左右)。依下式计算NaOH 的准确浓度,求3份样品的平均值,结果保留至小数点后4位。 M = W V*0.2043 式中M ——NaOH标准溶液的浓度(mol·L–1); W ——邻苯二甲酸氢钾的重量(g); V ——滴定时所消耗NaOH溶液的体积(mL); 0.2043 ——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的重量(g)。 2. 1%酚酞指示剂:称取1 g 酚酞,溶解于100 m L 70%~90%乙醇中。 四、实验内容 1.将新鲜组织用匀浆机匀浆,称取匀浆5g于50mL离心管中,将35mL左右蒸馏水加入50mL离心管,于80℃恒温水浴中浸提30 min,其间不断摇匀。

实验8果蔬中总酸度的测定

实验8果蔬中总酸度的测定 授课时间:)班级:11高应用化工1班 11高应用化工2班 教学目的:同“一.实验目的” 教学重点:预习方案的设计与书写、实验过程练习 教学难点:标准化实验流程与数据处理过程 教学方法:演示、讲授、实验操作 内容分析: 果蔬及其加工产品中所含的酸为有机酸(包括苹果酸、柠檬酸、酒石酸和草酸),可用碱标准溶液直接滴定。由于滴定产物为弱碱,滴定到等量点时溶液呈碱性,应选酚酞作指示剂。因为CO2的存在会多消耗碱标准溶液,产生正误差,故应将蒸馏水先煮沸,待冷却后立即应用,以消除CO2的影响。测定出的酸度为总酸度 教学内容: 一------七PPT

八.实验设计的重点内容:(讲解为什么) 1.需配制盐酸标准溶液的体积、浓度 2.标定盐酸标准溶液所需称量碳酸钠(或硼砂)的质量 3.滴定过程的取样量 4.样品是否需要稀释以及稀释的倍数。 5.滴定可行性判断 6.指示剂的选择 7.计算公式 九.课程设计 1.学生预习教材及化验员读本相关知识,并写出可行性报告; 2.教师对报告进行评估提问指导并允许学生做预习实验以对预习方案加以完善; 3.由教师作统一指导后进一步完善实验方案; 4.根据完善的方案进行实验测定过程,记录好数据,教师在实验过程中对学生的操作予以指导; 5.完成实验后整理实验室、打扫卫生、检查水电开关,离开实验室; 6.对记录数据进行处理,对数据给出评价,对实验中的问题进行探讨研究室并书写实验报告; 7. 根据实验预习报告、实验过程、实验操作、实验报告中存在的问题指导培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力,并培养学生良好的实验习惯。

实验过程意外情况及存在问题记录:仪器设备使用损耗情况记录:

有机酸测定

反相液相色法谱测定 10 种有机酸
马淑伟 郭亦如 杨定忠
(Agela Technologies 天津 300457)
摘要: 本文建立了一种利用高效液相色谱同时分析 10 种有机酸的方法, Venusil MP C18 (5μm 4.6 在
mm x 250 mm ) 色谱柱上,0.1mol/L K2HPO4(pH2.05 )溶液和乙腈做梯度洗脱,流速为 1.0mL/min,柱温为
30 ℃,紫外检测波长为 210nm 时,可以很较好地分离常见的 10 种有机酸。 关键词:反相液相色谱 有机酸
1
实验部分
1. 1 仪器与试剂
高效液相色谱系统:岛津LC-10A XMTG-8000 型柱温箱 酸度计(PHS-25) 分析纯磷酸、磷酸氢二钾(天津市化学试剂三厂)
1. 2 色谱条件
色谱柱: Venusil MP C18 (5μm,4.6mmi.d. ×250mm) 流 速:1.0mL/min
进样量:20μL 波 柱 长:210nm 温:30 ℃
流动相: 缓冲盐:13.6 克磷酸氢二甲溶解到 1000ml 水中,用磷酸调 pH=2.05,过滤; 梯度条件: 时间(min) 0 18 30 乙腈(%) 0 0 20 缓冲盐(%) 100 100 80
博纳艾杰尔科技
400-6068-099
service@https://www.360docs.net/doc/939138010.html, https://www.360docs.net/doc/939138010.html,

2 结果与讨论 2. 1 检测波长的选定
用200~350nm (紫外) 光对10种有机酸的标准溶液进行扫描,结果表明10种有机酸均在210nm附近 有较大的吸收,重复性好,不受流动相中其他物质的干扰,故以下实验均采用210nm 波长进行检测。
2. 2 流动相浓度的选择
将流动相分别配成0.05 、0.10 、0.15 和0.20mol/L 的K2HPO4 溶液(用H3PO4 调pH 值为2.05 ) ,对 各有机酸进行分离。结果表明: 逐步增加流动相中磷酸盐的浓度,有机酸均能得到分离,且不影响分离效 果,但考虑到色谱柱的使用寿命,最终选定0.10 mol/L.
2. 3 流动相pH 值的选择
以不同pH 值(用H3PO4 调节)的0.10mol/L的K2HPO4溶液作流动相,测定各有机酸的保留时间,结果 显示流动相pH值对有机酸的分离影响很大。 综合考虑各有机酸间的分离度和色谱柱的pH范围, 选定2.05.
2. 4 分离条件的优化
以分离的影响因素流动相pH值、乙腈含量、流速和柱温做正交试验对分离条件进行优化,最终得 到优化条件:(1)由于丁酸保留太强所以选用梯度洗脱;(2)流速选用1.0ml/min;(3)柱温为30℃;
图1
10 种有机酸图谱
1 甲酸 2 丙酮酸 3 苹果酸 4 乳酸 5 乙酸 6 柠檬酸 7 琥珀酸 8 延胡索酸 9 丙酸 10 丁酸
2. 5 检测限、标准曲线、回收率
取同一果汁样品2 份,其中一份作本底,另一份添加一定量的10种有机酸标品溶液后测定各成分含量, 每份样品进行5 次平行测定,考察方法的回收率和精密度,以峰高A (mV) 对质量浓度C(mg/L) 求得线性 回归方程,以3 倍信噪比( S/ N ) 计算最小检测出限。
博纳艾杰尔科技
400-6068-099
service@https://www.360docs.net/doc/939138010.html, https://www.360docs.net/doc/939138010.html,

相关文档
最新文档