食品仪器分析技术电子版练习题
项目一思考与练习教材P12
一、填空题
1. 单色光是指具有单一_______ 的光。
2. 红外光区、紫外光区、可见光区3 个电磁波谱区，能量最小的是_______，频率最
小的是_______，波长最短的是_______。
3. 某溶液选择性地吸收了可见光区某段波长的光，则该溶液呈现_______ 颜色。
4. 朗伯定律说明在一定条件下，光的吸收与_______ 成正比；比尔定律说明在一定条
件下，光的吸收与_______ 成正比，二者合为一体称为朗伯- 比尔定律，其数学表达式为_______。
5. 摩尔吸光系数的单位是_______，它表示物质的浓度为_______、液层厚度为
_______ 时在一定波长下溶液的吸光度，常用符号_______ 表示。因此光的吸收定律的表达式可写为_______。
6. 吸光度和透射比的关系是：_______。
二、选择题
1. 人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（）。
A.380 ～ 780 nm
B.200 ～ 380 nm
C.200 ～ 1 000 nm
D.100 ～ 380 nm
2. 物质吸收光辐射后产生紫外- 可见吸收光谱，这是由于（）。
A. 分子的振动
B. 分子的转动
C. 原子核外层电子的跃迁
D. 分子的振动和转动跃迁
3. 物质的颜色是由于选择性吸收了白光中的某些波长的光所致。硫酸铜溶液的蓝色是
由于它吸收白色光中的（）。
A. 蓝色光波
B. 绿色光波
C. 黄色光波
D. 青色光波
4. 吸光物质的摩尔吸光系数与下面因素中有关的是（）。
A. 吸收池材料
B. 吸收池厚度
C. 吸光物质浓度
D. 入射光波长
5. 符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（）。
A. 向长波移动
B. 向短波移动
C. 不移动
D. 不移动，吸收峰值降低
6. 当吸光度A ＝ 0 时，透光度T（%）为（）。
A.0
B.10
C.100
D. ∞ .
三、简答题
1. 下列波长的电磁辐射分别在电磁波谱的什么区域？ 300nm，520nm，20μm，2m。
2. 某试液显色后用2.0 cm 的吸收池测量时，T ＝ 50.0%。若用1.0 cm 或5.0 cm 吸收池测量，T 及A 各为多少？
3. 某一溶液含47.0 mg/L 铁。吸取此溶液5.0 mL 于100 mL 容量瓶中，以邻二氮菲分光
光度法测定铁，用1.0 cm 吸收池于508 nm 处测得吸光度为0.467，计算质量吸光系数a 和摩尔吸光系数ε。已知M（Fe）＝ 55.85 g/mol。
学习情境一思考与练习教材P17
一、填空题
1. 分光光度计由_______、_______、_______、_______、_______ 五部分组成。
2. 分光光度计的色散元件常用的有_______、_______ 两种。
3. 吸收池又叫_______，有玻璃材质和石英材质两种，玻璃吸收池用于_______，石
英吸收池用于_______。
4. 根据光路数目，分光光度计分为_______ 和_______ 两类。
5. 根据测量时提供的波长数，紫外- 可见分光光度计分为_______ 和_______ 两类。
二、选择题
1. 紫外光源为气体放电光源，应用最多的是（）。
A. 钨丝灯
B. 卤钨灯
C. 空心阴极灯
D. 氘灯
2. 吸收池在使用时，错误的做法是（）。
A. 只能用手指接触吸收池两侧的毛玻璃面，不能接触光学玻璃面
B. 吸收池中液体应装满
C. 腐蚀玻璃的物质不能长期盛放在吸收池内
D. 光学玻璃面应用擦镜纸小心地朝一个方向擦拭
3. 分光光度计日常维护和保养不正确的是（）。
A. 长时间不作业的仪器，也要定期通电20 ～ 30min
B. 室内空气的湿度和腐蚀性气体不会对分光光度计产生影响
C. 分光光度计应放置在稳固的实验台上，避免振动
D. 为防止仪器积尘，在停止工作时，应盖上防尘罩
4. 分光光度计检测器的作用是下列哪一项？（）
A. 检测是否有吸收
B. 将光信号转变为电信号
C. 将光信号转变为数据
D. 将光信号转变为成比例关系的电信号
三、简答题
1. 在使用吸收池时应如何保护其光学面？
2. 什么叫检测器？紫外- 可见分光光度计常用检测器有哪几种？
3. 阅读实验室现有紫外- 可见分光光度计的说明书，并根据说明书表述仪器的使用步骤。
4. 独立进行紫外- 可见分光光度计的基本操作训练，包括仪器的开机、波长设定、测
量模式设定、吸收池的润洗、调“0”和“100 %”、待测样品吸光度的测定、关机等。
5. 了解相关企业或实验室常用的紫外- 可见分光光度计的型号，认识仪器并书写操作
规程。
6. 波长准确度的检验：让学生以空气做参比，在520 ～ 535 nm 范围内，每隔一定的
波长数，测定镨钕滤光片的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，
完成仪器波长准确度的检验。
7. 透射比正确度的检验：让学生以质量分数为ω（K2Cr2O7）＝ 0.006000%（即1 000g
溶液中含K2Cr2O7 0.06000 g）的K2Cr2O7 溶液为标准溶液。以0.001 mol / L 的HClO4溶液为参比溶液，以1 cm 的石英吸收池分别在235 nm、257 nm、313 nm、350 nm 波长处测定透射比，进行实验室仪器透射比正确度的检验。
8. 吸收池配套性检验：让学生用玻璃吸收池在600 nm 处装蒸馏水；在400 nm 处装
K2Cr2O7溶液（0.006000 %）。以一个吸收池为参比，透射比T 为100 %，测量其他各吸收
池的透射比，检验吸收池的配套性。
学习情境二思考与练习教材P28
一、填空题
1. 将待测组分转变成有色化合物的反应称为_______，与待测组分生成有色化合物的
试剂称为_______。
2. 测定条件的选择包括_______、_______、_______、_______ 等几方面。
3. 测量试样溶液的吸光度时，先用参比溶液调透射比为_______，以消除溶液中其他
成分、吸收池、溶剂等带来的误差。
4. 标准曲线法，是在平面直角坐标系内，以_______ 为横坐标，以_______ 为纵坐标，
绘制一定范围内通过原点的直线，此直线称为标准曲线或工作曲线。
二、选择题
1. 显色剂的选择应满足哪些条件？（）
A. 显色剂与待测物的反应生成物在紫外- 可见光区有强光吸收
B. 反应生成物稳定性好
C. 显色条件易于控制，反应的重现性好
D. 反应有较高的选择性
2. 在吸光度分析中，可用哪些方法来消除体系内存在的干扰物质的干扰？（）
A. 控制酸度
B. 控制温度
C. 选择适当的掩蔽剂
D. 选择适当的测量波长
3. 下列哪些方面可影响分光光度法的准确度？（）
A. 待测物本身浓度发生改变，导致偏离光吸收定律
B. 溶剂的性质及共存物质的不同
C. 吸收池不匹配
D. 仪器噪声
三、简答题
1. 可见分光光度法实验中，选择显色条件时，应考虑哪些因素？
2. 查阅有关资料了解显色剂的种类、性能及其应用。
3. 可见分光光度法测定物质含量时，当显色反应确定后，应从哪几方面选择实验条件？
4. 用磺基水杨酸法测定微量铁。称取0.2160 g 的NH4Fe（SO4）2? 12H2O 溶于水稀释
至500 mL，得铁标准溶液。按下表所列数据取不同体积标准溶液，显色后稀释至相同体积，
显色后测其吸光度得A ＝ 0.500。用标准曲线法求试液中铁含量（以 mg/mL 表示）。已知M[NH4Fe（SO4）2? 12H2O] ＝ 482.178 g/mol。
项目二思考与练习教材P56
一、填空题
1. 红外光区分为三个区段，分别是_______、_______ 和_______。
2. 波数是_______ 的倒数，表示每厘米长光波中波的数目。
3. 多原子分子的振动形式主要有_______ 和_______ 两类。
4. 分子中基本振动的数目称为_______，又称分子的独立振动数，通过它可以了解分
子中可能存在的振动形式，以及可能出现的吸收峰数目。
二、选择题
1. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外吸收谱带都能被观察到，这是因为（）。
A. 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
B. 分子中有些振动能量是简并的
C. 分子中有 C、H、O 以外的原子存在
D. 分子某些振动能量相互抵消了
2. 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外吸收光谱时，C ＝ O 伸缩振动频率出现最
高者为（）。
A. 气体
B. 正构烷烃
C. 乙醚
D. 乙醇
3. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动（）。
A. 2 个，非对称伸缩振动
B. 4 个，弯曲振动
C. 3 个，非对称伸缩振动
D. 2 个，对称伸缩振动
4. 红外吸收光谱的产生是由于（）。
A. 分子外层电子振动、转动能级的跃迁
B. 原子外层电子振动、转动能级的跃迁
C. 分子振动、转动能级的跃迁
D. 分子外层电子的能级跃迁
5. 一个含氧化合物的红外吸收光谱图在3 200 ～ 3 600 cm-1范围内有吸收峰，下列化合物最可能的是（）。
A. CH3CHO
B. CH3COCH3
C. CH3CHOHCH3
D. CH3OCH2CH3
三、判断题
1. 红外吸收光谱法是利用物质对红外电磁辐射的选择性吸收特性来进行结构分析、定性和定量分析的一种分析方法。（）
2. 红外吸收光谱是分子的振动光谱。（）
3. 只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。（）
4. 特征吸收峰是指具有高强度的能用于鉴定基团存在的吸收峰。（）
5. 双键的伸缩振动区是指波数为1 500 ～ 2 000 cm-1的范围。（）
四、简答题
1. 产生红外吸收的两个条件是什么？
2. 分子的振动自由度是如何计算的？
3. 影响物质红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？
4. 红外吸收光谱中不同官能团的吸收峰区域划分特点？
项目二学习情境一思考与练习教材P63
一、填空题
1. 红外吸收光谱仪按照测光方式大至可分为_______ 和_______。
2. 色散型红外光谱仪也称_______，由_______、_______、_______、__________ 和
_______ 等主要部件组成。
3. 傅立叶变换红外光谱仪主要由_______、_______、_______ 和_______ 等组成。
二、选择题
1. 色散型红外光谱仪常用哪些辐射源（光源）？（）
A. 能斯特灯
B. 硅碳棒灯
C. 氘灯
D. 空心阴极灯
2. 色散型红外光谱仪的性能指标有哪些？（）
A. 分辨率
B. 波数
C. 波数准确度
D. 波数重复性
3. 傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是哪一部分？（）
A. 光源
B. 迈克尔逊干涉仪
C. 探测器
D. 滤光器
4. 仪器中的光学镜面若有积尘，应如何处理？（）
A. 用洗耳球吹
B. 用擦镜纸擦拭
C. 用蒸馏水清洗
D. 用纯净水清洗
三、简答题
1. 常见的红外光源主要有哪些？
2. 简述经典色散型红外光谱仪的工作原理。
3. 简述迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理。
4. 与经典色散型红外光谱仪相比，FTIR 有何优点？
5. 简要说明红外光谱仪的日常维护。
项目二学习情境二思考与练习教材P67
一、填空题
1. 红外定性分析主要根据红外吸收光谱的特征频率鉴别有哪些_______，以确定未知
物是哪一类化合物。
2. 气态样品、液态样品及固态样品均可测定其红外吸收光谱，但_______ 样品最方便。
3. 液态样品有三种制样方法，即_______、_______ 及_______。
4. 固态样品的制样方法有_______、_______、_______ 及_______ 四种。
二、选择题
1. 用红外吸收光谱进行定性或结构分析时，样品应注意以下哪几方面？（）
A. 样品纯度＞ 98%
B. 样品浓度及测试厚度应选择适当
C. 样品中应不含水分（游离水、结晶水）
D. 样品应呈粉末状态
2. 若样品在空气中不稳定，在高温下容易升华，则红外样品的制备宜选用（）。
A. 压片法
B. 石蜡糊法
C. 熔融成膜法
D. 漫反射法
3. 红外吸收光谱分析中，对含水样品的测试可采用（）材料做载体。
A. NaCl
B. KBr
C. KRS-5
D. CaF2
4. 在红外吸收光谱分析中，用KBr 做试样池，这是因为（）。
A. KBr 在 4 00 ～ 4000 cm-1范围内不会散射红外光
B. KBr 在 4 00 ～ 4000 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C. KBr 在 400 ～ 4 000 cm-1范围内无红外光吸收
D. KBr 在 400 ～ 4 000 cm-1范围内对红外光无反射
三、简答题
1. 简述红外吸收光谱法对试样的要求？
2. 红外吸收光谱法中液体试样的制备方法有哪些？
3. 试说明压片机的构造及使用方法？
4. 如何测定液体池的厚度？
项目三思考与练习教材P75
一、填空题
1. 当电子吸收一定能量从基态跃迁到最低激发态时所产生的吸收谱线，称为
_______。同样，当电子从最低激发态回到基态时，则发射出同样频率的谱线，称为
_______ 。两者都简称为_______。
2. 用原子吸收光谱法进行定量分析时，通常选择共振线作为测量波长，因此元素的共
振线也称为_______。
二、选择题
1. 当采用无火焰原子化法时，引起谱线变宽的主要因素是（）。
A. 多普勒变宽
B. 劳伦兹变宽
C. 共振变宽
D. 自然变宽
2. 在原子吸收光谱法分析中，吸光度与元素浓度的关系是（）。
A. 不相关
B. 负相关
C. 正相关
D. 曲线相关
三、简答题
1. 什么是原子吸收光谱法？
2. 原子吸收光谱法与紫外- 可见吸收光谱法的异同点是什么？
3. 影响原子吸收谱线变宽的因素有哪些？
4. 原子吸收光谱法的测定范围是什么？
5. 原子吸收光谱法定量分析的依据是什么？
项目三学习情景一思考与练习教材P82
一、填空题
1. 石墨炉的升温程序为_______、_______、_______ 和_______ 四个阶段。
2. 空心阴极灯能测定何种元素由_______ 决定。
3. 原子吸收分光光度计主要采用的原子化法是_______ 和_______。
二、选择题
1. 原子吸收分光光度计工作时需使用多种气体，下列哪种气体不是该仪器使用的气
体（）。
A. 氮气
B. 空气
C. 乙炔气
D. 氧气
2. 与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法有以下特点（）。
A. 灵敏度低但重现性好
B. 基体效应大但重现性好
C. 样品量大但检出限低
D. 物理干扰少且原子化效率高
3. 原子吸收光谱法分析中的吸光物质是（）。
A. 分子
B. 离子
C. 基态原子
D. 激发态原子
4. 在原子吸收光谱法分析中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。
A. 空心阴极灯
B. 火焰
C. 原子化系统
D. 分光系统
5. 原子吸收光谱法分析中光源的作用是（）。
A. 提供试样蒸发和激发所需的能量
B. 产生紫外光
C. 发射待测元素的特征谱线
D. 产生足够强度的散射光
6. 原子化器的作用是（）。
A. 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子
B. 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子
C. 将试样中被测元素电离成离子
D. 将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒
7. 目前原子吸收光谱法最常用的光源是（）。
A. 空心阴极灯
B. 无极放电灯
C. 可调激光光源
D. 氙灯
三、简答题
1. 原子吸收分光光度计由哪几部分组成？各部分的作用分别是什么？
2. 简述空心阴极灯的使用注意事项。
3. 简述火焰原子化器和石墨炉原子化器的原子化过程，并比较火焰原子化法和石墨炉
原子化法的特点。
4. 如何维护、保养原子吸收分光光度计？
项目三学习情景二思考与练习教材P92
一、填空题
1. 在原子吸收光谱法分析中，为了提高测定的灵敏度，通常选择元素的_______ 作为
分析线。
2. 火焰原子化法中，按燃气和助燃气比例的不同，可将火焰分为_______、_______
和_______。
3. 原子吸收光谱法分析中，干扰效应可分为四类，分别是_______、_______、
_______ 和_______。
4. 原子吸收光谱法分析中消除化学干扰的方法有_______、_______、_______、_______ 和
_______。
二、选择题
1. 原子吸收光谱法中，对于组分复杂，干扰较多而又不清楚组成的样品，可采用以下哪种定量方法（）。
A. 标准加入法
B. 工作曲线法
C. 直接比较法
D. 标准曲线法
2. 原子吸收光谱法的背景干扰，主要表现为（）形式。
A. 火焰中被测元素发射的谱线
B. 火焰中干扰元素发射的谱线
C. 光源产生的非共振线
D. 火焰中产生的分子吸收
3. 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA 是为了消除（）干扰。
A. 硫酸
B. 钠
C. 磷酸
D. 镁
4. 原子空心阴极灯的主要操作参数是（）。
A. 灯电流
B. 灯电压
C. 阴极温度
D. 内充气体压力
5. 当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时，往往会导致参与原子吸收的基态原
子数目减少而使测量产生误差，这种误差为（）。
A. 光谱干扰
B. 化学干扰
C. 物理干扰
D. 背景干扰
6. 原子吸收光谱法中，常在试液中加入KCl，其是作为（）。
A. 释放剂
B. 缓冲剂
C. 保护剂
D. 消电离剂
7. 背景吸收在原子吸收光谱法分析中，会导致分析结果（）。
A. 高低波动
B. 偏高
C. 偏低
D. 不受影响
8. 原子吸收光谱法测定中，通过改变狭缝宽度，可消除下列哪种干扰（）。
A. 分子吸收干扰
B. 背景吸收干扰
C. 光谱干扰
D. 基体干扰
9. 原子吸收光谱法分析中，乙炔是（）。
A. 燃气－助燃气
B. 载气
C. 燃气
D. 助燃气
三、简答题
1. 原子吸收光谱法分析中主要测量条件有哪些？应如何进行优化选择？
2. 原子吸收光谱法分析中有哪些干扰因素？应如何消除？
3. 原子吸收光谱法定量分析什么情况下使用标准曲线法，什么情况下使用标准加入
法？
4. 若测定大米中重金属镉的含量，大米的预处理应如何进行？
5. 若试样中铁的含量很高，超出了工作曲线的线性范围，这时如何利用标准曲线法定
量？
6. 原子吸收光谱法分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就
越高？为什么？
7. 称取奶粉样品2 g，干法灰化后测定其中钙的含量。灰分用稀硝酸溶解后定容到
25 mL，移取该试样1 mL 于25 mL 容量瓶中，加入1 mL LaCl3作为基体改进剂，定容，测得吸光度为0.413。标准溶液吸光度见表3-2，求奶粉中的钙含量（ mg/100 g）。
在四个50 ml 容量瓶内，分别精确加入上述样品溶液10.00 mL，然后再依次加入浓度为
0.1 mg/mL 的镉标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL，稀释至刻度线，摇匀，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303、0.415，求试样中镉的质量分数。
项目四思考与练习教材P107
一、填空题
1. 电位分析法的测量原理为_______。
2. 与直接电位法不同，电位滴定法测量的是_______，其定量参数为_______。
3. 在直接电位法中，电化学电池的两个电极分别称为_______ 和 _______ 电极。
4. 永停终点法利用在氧化还原滴定过程中，溶液中_______ 的生成或消失，引起电流
计指针突然偏转，从而指示滴定终点的到达。
二、选择题
1. 在电位滴定法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）。
A. 成正比
B. 符合扩散电流公式的关系
C. 的对数成正比
D. 符合能斯特方程式的关系
2. 用玻璃电极测量溶液的pH 时，采用的定量分析方法为（）。
A. 校正曲线法
B. 直接比较法
C. 一次加入标准法
D. 增量法
3. 在下述工作电池的图解表示式中，规定左边的电极为（）。
pH 玻璃电极︱ H＋（c ＝x）‖饱和甘汞电极（SCE）
A. 正极
B. 负极
C. 阴极
D. 阳极
三、计算题
1. pH 玻璃电极和饱和甘汞电极组成工作电池，25℃时测得pH 为5.00 标准缓冲溶液
的电动势为0.218V；若用未知pH 溶液代替标准缓冲溶液，测得电动势为0.06V，计算未知溶液的pH。
2. 当用 Cl-选择性电极测定溶液中Cl- 浓度时，组成如下工作电池，测得电极电位值
为0.316V，在测未知溶液时，得电极电位值为 0.302V。
Cl- 选择性电极│ Cl- 溶液（2.50×10-4 mol/L）‖饱和甘汞电极（SCE）
求未知溶液中 Cl-浓度。
项目四学习情景一思考与练习教材P117
一、填空题
1. 电位分析法的装置主要由参比电极与指示电极、_______、电磁搅拌器等组成。
2. 在电位分析法的装置中常用的参比电极是_______ 和_______。
3. pH 玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24 h 以上，目的是_______。
4. 在氧化还原反应中，电极电位产生的原因是_______，而膜电位的产生是由于
_______。
5. 使用最多的离子选择性电极是_______。离子选择性电极测定的是_______。
6 . 在测定酸度过高（p H ＜1 ）溶液时，p H 玻璃电极会产生“酸差”，原因
是_______；
在测定碱度过高（p H ＞1 0 ）的溶液时，p H 玻璃电极会产生“碱差”，原因是_______。
二、选择题
1. pH 玻璃电极产生的膜电位来源于（）。
A. 内外玻璃膜表面特性不同
B. 内外溶液中H+浓度不同
C. 内外溶液的H+活度系数不同
D. 内外参比电极不一样
2. 氟离子选择性电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的是（）。
A. 清洗电极
B. 检查电极的好坏
C. 检查离子计能否使用
D. 活化电极
3. 氟化镧单晶膜氟离子选择性电极的膜电位的产生是由于（）。
A. 氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子
B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构
C. 氟离子穿透晶体膜使膜内外氟离子产生浓度差形成双电层结构
D. 氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
4. 用pH 玻璃电极测定pH 约为12 的碱性试液，测得pH 比实际值（）。
A. 高
B. 低
C. 两者相等
D. 难以确定
三、简答题
1. 了解相关企业或实验室常用的酸度计和离子计的型号，认识仪器并书写操作规程。
2. 独立进行实验室现有酸度计和离子计的基本操作训练，包括仪器的开机、电极的安装、定位及斜率的调节、待测样品pH 或离子浓度的测定以及关机等。
3. 简述如何使用饱和甘汞电极、pH 玻璃电极、氟离子选择性电极。
项目四学习情景二思考与练习教材P125
一、填空题
1. 在电位滴定法中，几种确定终点方法之间的关系是，在E-V 图上的_______，就是
一级微商曲线上的_______，也是二级微商曲线_______ 的点。
2. 用氟离子选择性电极测定饮用水中氟离子含量时，需加入TISAB，其中，加入
NaCl 的作用是_______，加入HAc-NaAc 缓冲体系的作用是_______，加入柠檬酸钠的作
用是_______。
二、选择题
1. 在电位滴定法中，以E-V 作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）。
A．曲线的最大斜率点
B．曲线的最小斜率点
C．E 为最正值的点
D．E 为最负值的点
2. 在电位滴定法中，以ΔE／ΔV-V 作图绘制曲线，滴定终点为（）。
A．曲线突跃的转折点
B．曲线的最大斜率点
C．曲线的最小斜率点
D．曲线的斜率为零时的点
3. 在电位滴定法中，以Δ2E/ΔV 2-V 作图绘制曲线，滴定终点为（）。
A．Δ2E ／ΔV 2为最正值的点
B．Δ2E ／ΔV 2为最负值的点
C．Δ2E ／ΔV 2为零时的点
D．曲线的斜率为零时的点
三、简答题
1. 用氟离子选择性电极做正极，SCE 做负极，取不同体积的含氟标准溶液（cF-＝
2.0×10-4 mol/L），加入一定量的TISAB，稀释至100 mL，进行电位滴定法测定，测得数
（1）绘制E-pH 标准曲线；
（2）计算试液中F-的浓度。
2. 以氟离子选择性电极用标准加入法测定试样中F- 浓度时，原试样是5.00 mL，测定
时稀释至100 mL 后，测其电动势。在加入1.00 mL 0.01 mol/L NaF 标准溶液后测得电池电动势改变了18.0 mV。求试样溶液中F-的含量。
3. 利用酸度计测量水果如柠檬、橙子、苹果等的有效酸度（pH）。
项目五思考与练习教材P146
一、填空题
1. 色谱分离一定要涉及两相，一相是_______，另一相是_______。气固色谱的固定
相是_______；气液色谱的固定相是_______。
2. 进样后，样品被_______ 带入色谱柱，经色谱柱分离后，样品中各组分随载气
_______。
3. 一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于_______ 分析，峰高或峰面积可用于_______ 分析。
4. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的_______。
5. 减少涡流扩散，提高柱效能的有效途径是使用适当粒度_______ 且_______ 的载体，并尽量填充_______。
二、选择题
1. 在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（）。
A. 组分性质不同
B. 组分溶解度不同
C. 组分在吸附剂上吸附能力的不同
D. 组分在吸附剂上挥发能力的不同
2. 在气液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为（）。
A. 吸附- 脱附
B. 溶解- 挥发
C. 离子交换
D. 空间排阻
3. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是（）。
A. 液液色谱法
B. 液固色谱法
C. 尺寸排阻色谱法
D. 离子交换色谱法
4. 气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（）。
A. 保留时间
B. 调整保留时间
C. 死时间
D. 相对保留时间
5. 影响两组分相对保留值的因素是（）。
A. 载气流速
B. 柱温
C. 柱长
D. 固定液性质
6. 影响组分调整保留时间的主要因素有（）。
A. 固定液性质
B. 柱温
C. 柱长
D. 载气流速
7. 选择因子α是指某组分1 与某组分2 的（）。
A. 调整保留值之比
B. 死时间之比
C. 保留时间之比
D. 保留体积之比
8. 色谱法分离A、B、C 三组分的混合样品，已知它们的分配系数KA ＞KB ＞KC，则其保留时间的大小顺序应为（）。
A. A ＜C ＜B
B. B ＜A ＜C
C. A ＞B ＞C
D. A ＜B ＜C
9. 载体填充的均匀程度主要影响（）。
A. 涡流扩散
B. 分子扩散
C. 气相传质阻力
D. 液相传质阻力
10. 下列途径（）不能提高柱效。
A. 减小载体粒度
B. 减小固定液液膜厚度
C. 调节载气流速
D. 将试样进行预分离
11. 升高色谱柱温度，会使（）。
A. 涡流扩散项增大
B. 分子扩散项增大
C. 气相传质阻力项减小
D. 液相传质阻力项增大
12. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（）。
A. 保留值
B. 扩散速率
C. 分配系数
D. 容量因子
13. 当两组分未能完全分离时，说明色谱柱的（）。
A. 理论塔板数少
B. 选择性差
C. 分离度低
D. 理论塔板高度高
14. 色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）。
A. R ≥0.1
B. R ≥0.7
C. R ≥1.0
D. R ≥1.5
三、简答题
1. 色谱法是怎样分类的？
2. 气相色谱分析有哪些特点？主要应用在哪些方面？有哪些不足？
3. 简述气固色谱分离原理。
4. 简述气液色谱分离原理。
5. 什么是色谱流出曲线？它在色谱分析中有什么作用？
6. 色谱保留值有哪些？哪种保留值的稳定性和重现性最好？
7. 什么是分配系数？它与哪些因素有关？其作用是什么？
8. 什么是分配比？它与分配系数有什么关系？
9. 什么是柱效能指标？怎样衡量柱效能的高低？柱效能高是否表明分离效率高？
10. 请写出范氏方程的表达简式，其中每一项的意义是什么？
11. 试以塔板高度H 作为指标讨论气相色谱操作条件的选择。
12. 为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标？
13. 两种组分的色谱峰完全分离的条件是什么？它们与什么因素有关？
时间分别为1.33 min、2.03 min、3.02 min，半峰宽为0.106 min、0.146 min、0.205 min。求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
16. 已知组分A 和B 在某色谱柱上的保留时间分别为27 min 和30 min，理论塔板数为
3 600。求两峰的半峰宽W1/2及分离度R。
项目五学习情景一思考与练习教材P164
一、填空题
1. 气相色谱仪由六个主要部分组成：_______、_______、_______、_______、
_______、和_______。
2. _______ 为气相色谱仪提供稳定的流动相。常用的载气有_______、_______、
_______ 等。
3. _______ 是气相色谱仪的重要组成部分，温度影响色谱柱的选择性和分离效率，也
影响检测器的_______ 和_______。
4. 色谱仪的核心部件是_______，它决定了色谱_______ 性能的高低。
5. 载气与试样的热导系数相差_______，_______ 检测器的灵敏度_______。在常见气
体中，_______ 气的热导系数最大，传热好，作为载气时，检测器灵敏度较高。
6. 测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农
药_______、测定有机溶剂中微量的水_______、测定啤酒中微量硫化物_______、石油裂解气的分析_______。
二、选择题
1. 在气液色谱分析中，良好的载体为（）。
A. 粒度适宜、均匀，比表面积大
B. 表面没有吸附中心和催化中心
C. 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度
D. A、B 和C
2. 选择固定液时，一般根据（）的原则。
A. 沸点高低
B. 熔点高低
C. 相似相溶
D. 化学稳定性
3. 两组分在同一固定相上分离的可能性与（）无关。
A. 检测器灵敏度的高低
B. 选择性的大小
C. 分配次数的多少
D. 分配系数之差的大小
4. 在气液色谱分析中，首先流出色谱柱的组分是（）。
A. 吸附能力大的
B. 吸附能力小的
C. 挥发性大的
D. 溶解度大的
5. 在气液色谱分析中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）。
A. 作用力越小，保留值越小
B. 作用力越小，保留值越大
C. 作用力越大，保留值越大
D. 作用力越大，保留值越小
6. 使用热导检测器时，为使检测器有较高灵敏度，应选用的载气是（）。
A. 氮气
B. 氢气
C. 氮气、氢气的混合气
D. 氩气
7. 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用的检测器
是（）检测器。
A. 热导
B. 氢火焰离子化
C. 电子捕获
D. 火焰光度
8. 应用GC 方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为（）。
A. 热导检测器
B. 氢火焰离子化检测器
C. 电子捕获检测器
D. 火焰光度检测器
三、简答题
1. 简述气相色谱的分析流程。气相色谱仪有哪些基本系统？各有什么作用？
2. 常用的气相色谱进样方法有哪些？它们各有什么适用条件和优缺点？
3. 气相色谱固定相分哪几类？
4. 对担体和固定液有何要求？如何选择固定液？
5. 常用气相色谱载体有哪几种？各有什么特点？担体选择的基本原则有哪些？
6. 气相色谱的固定液选择依据是什么？
7. 简述气液色谱的优点。
8. 气相色谱仪的检测器类型有哪几种？分别有什么特点？分别适合哪类物质的分析？
9. 简述TCD 和FID 的工作原理。它们的检测对象是什么？怎样选择适当的操作条件？项目五学习情景二思考与练习教材P175
一、填空题
1. 色谱定量分析中，使用归一化法的前提条件是_______。
2. 在标准曲线的线性范围内，进样量越大，峰面积越_______，峰高_______，半峰
宽_______。
3. 内标物应与待测组分的性质_______，出峰位置应与待测组分的出峰位置_______，
产生的色谱峰面积不应与待测组分_______。
4. 选择高的柱温时，传质快，柱效能_______，色谱峰_______，分配系数_______，
分离度_______，_______ 易重叠；柱温降低，分离度_______，分析时间_______，色谱峰_______。
5. 对于沸程较宽的样品，宜采用_______，即柱温按预定的加热速度，随时间进行线
性或非线性的增加。
二、选择题
1. 当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效能，合适的载气为（）。
A. 摩尔质量大的气体
B. 摩尔质量小的气体
C. 中等摩尔质量的气体
D. 任何气体均可
2. 选择程序升温方法进行分离的样品主要是（）。
A. 同分异构体
B. 同系物
C. 沸点差异大的混合物
D. 极性差异大的混合物
3. 色谱柱温升高的结果是（）。
A. 组分在固定液中的溶解度增大
B. 两组分的相对保留值不变
C. 组分的保留体积减小
D. 两组分的分离度增加
4. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化
B. 变宽
C. 变窄
D. 不呈线性
5. 在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
A. 峰面积
B. 保留值
C. 分离度
D. 半峰宽
6. 为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。
A. 苯
B. 正庚烷
C. 正构烷烃
D. 正丁烷和丁二烯
7. 气相色谱定量参数有（）。
A. 保留值
B. 相对保留值
C. 保留指数
D. 峰高或峰面积
8. 在气相色谱中，影响相对校正因子的因素有（）。
A. 柱温
B. 载气种类
C. 标准物
D. 固定液性质
9. 如果试样中各组分无法全部出峰或只是定量测定试样中某几个组分，那么应采用下
列定量分析方法中的（）为宜。
A. 归一化法
B. 外标法
C. 内标法
D. 外标单点法
10. 某试样中含有不挥发组分，不能采用以下定量方法（）。
A. 内标法
B. 外标法
C. 外标单点法
D. 归一化法
11. 在下列色谱定量方法中，分析结果与进样量的准确性无关的是（）。
A. 外标单点法
B. 工作曲线法
C. 归一化法
D. 内标法
三、简答题
1. 气相色谱条件包括哪些？从哪些方面可以衡量色谱条件选择合适与否？
2. 选择柱温时应注意什么？
3. 什么是程序升温？它有什么优点？程序升温的作用是什么？
4. 当下述参数改变时：（1）柱长缩短；（2）固定相改变；（3）流动相流速增加；
是否会引起分配系数的变化？为什么？
5. 当下述参数改变时：（1）增大分配比；（2）流动相速度增加；（3）减小相比；（4）
提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？
6. 何谓保留指数？如何应用保留指数做定性分析？应用保留指数做定性指标有什么优点？
7. 有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点及适用情况。
8. 用内标法进行定量分析，内标物的选择应符合什么要求？内标法定量有哪些优点和
缺点？
9. 某一气相色谱柱，速率方程式中A ，B 和C 的值分别是0.15 cm，0.36 cm2和4.3×10-2 s，计算最佳流速和最小塔板高度。
10. 将化合物A 与n-C24H50和n-C25H52混匀后进样做GC 分析，测得A、n-C24H50、
n-C25H52的调整保留时间分别为：10.20 min、9.81 min、11.56 min，计算化合物 A 的保留指数。
11. 用GC 分析石油裂解气，各组分峰面积和校正因子见下表。其中前四个组分的“衰
13. 称取含有甲酸、乙酸、丙酸、微量水和苯等物质的试样1.055 g，加入内标物环己酮
0.1907 g，混合均匀后，吸取此试液3μL 进样分析，将所测得色谱图上各酸及内标物的峰面积和从手册上查得的相对响应值列入下表，求试样中甲酸、乙酸、丙酸的百分含量。
吩嗪为内标物。称取试样0.130 g，加入内标物吩嗪0.1 g。溶解后进样分析，测得以下数据：蒽峰高51.6 mm，吩嗪峰高57.9 mm。已知f 蒽＝ 1.27，f 吩嗪＝ 1.00，求试样中蒽的质量分数。
15. 按药典规定用气相色谱外标法测定麝香中麝香酮的含量。对照品溶液浓度为
2.00 mg/mL，供试品溶液按生药质量计算出的浓度为101.6 mg/mL。取同样体积进样，对照
品和供试品的峰面积分别为1 157 260 和1 557 732，求供试品中麝香酮的含量。
16. 已知CO2气体的体积含量分别为80%、40%、20% 时，对应的峰高为100 mm、
50 mm、25 mm（等体积进样），试绘制外标曲线。现进一定体积的试样，得CO2 峰高为
75 mm，那么该试样中CO2 的体积百分含量是多少？
项目六思考与练习教材P188
一、填空题
1. 柱色谱法按分离机理可以将高效液相色谱法（HPLC）分为_______、_________、
__________、________、_______ 五类。
2. 根据键合固定相与流动相相对极性的强弱，键合相色谱法分为_______ 和
_______。
3. 在反相键合相色谱法中，键合固定相的极性_______ 流动相的极性。
二、选择题
1. 液固吸附色谱是以固体吸附剂作为固定相，吸附剂常用固体颗粒物质有（）。
A. 氧化铝
B. 硅胶
C. 活性炭
D. 二氧化硅
2. 液液正相分配色谱法可用来分离极性较强的水溶性样品，先洗脱出来的是（）。
A. 非极性组分
B. 极性组分
C. 流动相
D. 固定相
3. 在高效液相色谱法中，某组分的保留值大小实际反映了（）的分子间作用力。
A. 组分与流动相
B. 组分与固定相
C. 组分与流动相和固定相
D. 组分与组分
三、简答题
1. 简述高效液相色谱法与气相色谱法的异同点。
2. 某天然化合物的相对分子质量大于400，用什么方法分析比较合适？
3. 液固吸附色谱中常用的固定相是什么？在选择固定相时应注意哪些问题？
4. 按固定相与流动相相对极性的不同，液液分配色谱法可分为哪两类方法？
5. 何谓键合固定相？
6. 试说明键合固定相的类型及应用范围。
项目六学习情景一思考与练习教材P197
一、填空题
1. 高效液相色谱仪最基本的组件是_______、________、_______、________ 和
________。
2. 高压输液系统一般包括_______、_______、_______ 和_______ 等。
3. 梯度洗脱装置依据溶液混合的方式可分为_______ 和_______。
4. 高效液相色谱仪中常用的进样器有_______ 和_______。
5. 流动相常用的脱气方法有_______、_______、_______。
6. 示差折光检测器又称_______ 检测器，是一种_______ 检测器，它是通过连续监测_______ 和_______ 中溶液的折射率之差来测定试样浓度的检测器。
7. 蒸发激光散射检测器与DRI 和UV-Vis 比较，它消除了_______ 和因_______ 而引起的基线漂移，即使用_______ 也不会产生基线漂移。
二、选择题
1. 液相色谱法中，溶剂使用应做哪些处理？（）
A. 过滤
B. 加热
C. 脱气
D. 通气
2. 在液相色谱法中，梯度洗脱的优点有哪些？（）
A. 提高分离度
B. 缩短分离时间
C. 降低最小检测量
D. 提高分离精度
3. 色谱柱的存放应注意哪些方面？（）
A. 存放前充分冲洗
B. 选用合适的存放溶剂
C. 接好堵头，避免固定相干涸
D. 注意存放环境
4. 下列检测器在获得色谱流出曲线时，同时获得被分离组分三维色谱- 光谱图的
是（）。
A. 光电二极管阵列检测器
B. 示差折光检测器
C. 荧光检测器
D. 紫外检测器
5. 下列哪种检测器不能使用梯度洗脱（）。
A. 光电二极管阵列检测器
B. 示差折光检测器
C. 荧光检测器
D. 紫外检测器
6. 在高效液相色谱法中，通用型检测器是（）。
A. 光电二极管阵列检测器
B. 示差折光检测器
C. 荧光检测器
D. 紫外检测器
7. 在高效液相色谱法中，提高柱效能最有效的途径是（）。
A. 提高柱温
B. 降低板高
C. 降低流动相流速
D. 减小填料粒径
三、简答题
1. 简述六通阀进样器的工作原理。
2. 流动相在使用前为什么要进行过滤和脱气？
3. 简述高效液相色谱法对检测器的要求。
4. 简述高效液相色谱仪的日常维护。
项目六学习情景二思考与练习教材P206
一、填空题
1. 高效液相色谱法的流动相使用前必须经过过滤，有机溶液用_______ 滤膜过滤，水溶液用_______ 滤膜过滤。
2. 分离条件的选择包括_______ 的选择和_______ 的选择两方面，是高效液相色谱方法建立的关键步骤。
3. 反相色谱的流动相通常以_______ 作为基础溶剂。
4. 流动相的pH 应使用_______ 进行测定。
5. 根据检测目的选择检测器，如果是定性分析或是制备色谱，则最好用_______ 型
检测器；如果是_______ 分析，检测器灵敏度越高，最低检出量越小越好；如果目的是_______，则检测器的灵敏度没必要很高。
二、选择题
1. 高效液相色谱法配制流动相所用的水可选择下列哪些水？（）
A. 新鲜制备的高纯水
B. 纯水机或超级纯水机制得的水
C. 蒸馏水
D. 重蒸馏水
2. 流动相可贮存于下列哪些容器中？（）
A. 玻璃容器
B. 塑料容器
C. 聚四氟乙烯容器
D. 不锈钢容器
3. 常用有机溶剂有①色谱纯、②优级纯、③分析纯，纯度从高到低的顺序正确的是（）。
A. ①＞②＞③
B. ①＜②＜③
C. ①＞③＞②
D. 三者纯度相同
三、简答题
1. 简述样品预处理的目的。
2. 高效液相色谱法对流动相的要求有哪些？
3. 简述高效液相色谱法流动相的选择和配制的步骤。
4. 简述真空脱气装置的工作原理。
5. 在哪种情况下适合于采用梯度洗脱技术？
6. 分离下列物质，宜用何种高效液相色谱方法？
（1）乙醇和正丙醇；（2）己酸和戊酸
为53 min，某组分洗脱时间为100 min，试说明这个组分是什么物质？
项目七P223
一、填空题
1. 离子的主要类型有：_______，_______，_______ 等。
2. 质谱的表示方法有三种：_______，_______ 和_______ 目前大部分质谱都用
_______ 表示。
二、选择题
1. 质谱分析法简称质谱法（用符号MS 表示），是通过将样品转化为运动的气态离子并按（）大小进行分配记录的分析方法。
A. 质荷比B . 保留值C. 化学位移D. 波数
2. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（）。
A. 分子离子峰B . 基峰C. 亚稳离子峰D. 准分子离子峰
3. 分子丢失一个外层价电子而形成的带正电荷的离子，称为（）。
A. 分子离子峰B . 同位素离子C. 碎片离子D. 准分子离子峰
三、简答题
1. 什么是质谱分析法？它有什么优点？
2. 条图如何表示？
3. 色谱与质谱联用后有什么突出特点？
P228
一、填空题
1. 质谱仪的种类繁多，一般均由五大部分组_______、_______、_______、_______ 和_______ 等，此外还包括_______ 和_______ 等辅助设备。
2. 根据质量分析器的工作原理不同，有_______、_______、_______、_______、_______ 和_______ 等。
3. 质谱仪常用的离子源有_______ 和_______ 等。
二、选择题
1. 质谱（MS）主要用于测定化合物中的（）。
A. 官能团
B. 共轭系统
C. 分子量
D. 质子数
2. 下列化合物中，分子离子峰的质荷比为偶数的是（）。
A. C8H10N2O
B. C8H12N3
C. C9H12NO
D. C4H4N
3. 氮律指出：一般有机化合物分子量与其含N 原子数的关系是（）。
A. 含奇数个N 原子时，分子量是偶数
B. 含奇数个N 原子时，分子量是奇数
C. 含偶数个N 原子时，分子量是奇数
D. 无关系
三、简答题
1. 质谱仪主要部分各自的作用如何？
2. 质谱仪常用离子源的工作原理和应用特点是什么？
3. 质谱仪质量分析器有哪几种？叙述其工作原理和应用特点。
4. 质谱仪的基本操作流程是什么？
5. 质谱法有哪些应用？
P246
一、填空题
1. 按照质谱技术分类，气相色谱- 质谱联用仪可分为_______、、和_______ 等。
2. 气相色谱- 质谱联用系统一般由五部分组成，即、、、
_______ 和_______ 等。
3. 气相色谱－质谱分析得到的主要信息有3 个：_______、_______ 、和_______ 等。
二、选择题
1. CI-MS 表示（）。
A. 电子轰击质谱
B. 化学电离质谱
C. 电喷雾质谱
D . 激光解析质谱
2. 气相色谱分离和质谱分析过程都是在（）下进行的。
A. 气态
B. 液态
C. 固态
D . 没要求
3. 气相色谱具有极强的（）能力，但它对未知化合物的定性能力较差；而质谱可
以确定待测物的分子量、分子式，对未知纯化合物具有独特的（）能力，且灵敏度极高。基于上述原因，将气相色谱仪与质谱仪采用适宜的接口连接起来，诞生了气相色谱- 质谱联用仪。
A. 分离
B. 定性
C. 定量
D . 提纯
三、简答题
1. 气相色谱- 质谱联用分析的特点是什么？
2. 气相色谱- 质谱联用仪的工作原理是什么？
3. 气相色谱- 质谱联用要解决哪些主要技术问题？
4. 气相色谱- 质谱联用仪常用的接口有哪几种？接口的作用是什么？
5. 查阅气相色谱- 质谱联用仪说明书，简述其基本操作程序？
6. 查资料举例说明气相色谱- 质谱联用技术在食品分析中的应用？
P265
一、填空题
1. 液相色谱- 质谱联用仪主要由_______、_______、_______、和_______ 系统构成。
2. 常用的液相色谱- 质谱联用技术的接口主要有_______、_______、_______、
_______、_______、_______ 和_______ 等。
二、选择题
1. 液相色谱- 质谱联用技术适用于分析（）。
A. 难挥发和热稳定的物质
B. 可以汽化的样品
C. 高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物
D. 只要是有机物都可以
2. 液相色谱- 质谱联用要解决的重要问题是（）。
A. 压力匹配
B. 流量匹配
C. 压力和流量均匹配
三、简答题
1. 液相色谱- 质谱联用技术和气相色谱- 质谱联用技术的区别在哪儿？
2. 查阅液相色谱- 质谱联用仪说明书，简述其基本操作程序。
3. 查资料举例说明气相色谱- 质谱联用技术在食品分析中的应用。
4. 试述液相色谱- 质谱联用的迫切性。
分析化学与食品安全
分析化学与食品安全 黄亚美 2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 危害食品不安全的化学因素主要有以下三方面：一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中，为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品,如农药、兽药、一些激素等；二是食品加工过程中使用的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，人为添加的一些化学物质，如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞，另一方面也必将推动分析化学的继续发展。 下面介绍几种常见的利用分析化学来检测食品安全的方法。 高效液相色谱法测定三聚氰胺含量 试剂与材料 甲醇、乙腈、25％～28％的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、 甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三氯乙酸溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准品（CAS108-78-01，纯度＞99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/mL）。本法中所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度≥99.999％） 仪器和设备 高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。步骤： (1).提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。 称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL 三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。 奶酪、奶油和巧克力等。 称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍～6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL 三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min 离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。 若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液
仪器分析-UV-vis
《仪器分析》 华中农业大学食品科技学院仪器分析教研室( 刘晓宇) 仪器分析是食品科学与工程专业和食品安全专业的基础课程之一，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析，既有无机分析又有有机分析。它是从事化学、生物、地质、食品分析等学科工作人员的基础知识。 通过本课程的学习，使学生能基本掌握常用仪器分析方法，初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。 常用仪器分析方法是：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、、色谱法、质谱法等。通过本课程的学习，学生对这些方法的原理、仪器结构及其应用要有基本的理解。 具体的要求可归纳为： 1．理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用。 2．知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。 3．了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。 4．掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理。
第一章绪论 授课主要内容 第一节仪器分析简介 一、仪器分析和化学分析 分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)是研究物质化学组成的测量和表征的科学。主要任务是鉴定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量。是研究物质及其变化的重要方法。 ?化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。 ?仪器分析（物理物化分析）：以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析方法的分类 （一）光学分析法(spectroscopic analysis) 以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析方法。 包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。(二)电分析(electrical analysis)： 电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。 （三）色谱分析(chromatography analysis) ： 气相色谱法，液相色谱法 （四）其它仪器分析方法(other analysis)： 1. 质谱法 2. 热分析法包括热重法、差热分析法、示差扫描量热法等。 3. 电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。 三、仪器分析的特点 多学科交叉 (1)仪器分析法具有很强的检测能力 绝对检出限可达微克、纳克、皮克、甚至飞克数量级。 (2)仪器分析法的取样量较少。 可用于微量分析（0.1~10mg或0.01~1mL)和超微量分析（<0.1mg或<0.01mL) (3)仪器分析具有很高的分析效率 (4)仪器分析法具有更广泛的用途 可用于成分分析，价态、状态及结构分析，在线分析等。而化学分析一般只能用于离线的成分分析。 (5)仪器分析的仪器设备比较复杂，价格比较昂贵。 四、仪器分析在生产实践及科学研究中的作用 1. 应用于传统领域：医药、食品、商检、公安、国防、材料、能源、环保等 2. 应用于前沿领域 例：遗传研究仪器确定DNA双螺旋结构 生命科学研究利用核磁共振、质谱确定蛋白质等大分子结构 五、仪器分析的发展历史及发展趋势
食品仪器分析紫外可见分光光度法参考答案
紫外可见习题 一、填空题 1．朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为A=KCL。b5E2RGbCAP 2．摩尔吸光系数的单位是L.mol-1.cm，它表示物质的浓度为1mol.L-1液层厚度为 1cm时溶液的吸光度。常用符号ε表示，故光的吸收定律的表达式可写为A=εcL。 3.吸光度和透射比<τ%）关系式是A=2-logT。 4.一般分光光度分析，使用波长在35Onm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。 5.紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有双键尤其是共轭体系的化合物，如含羰基、羧基、硝基等的脂肪族化合物，以及含有苯环的芳香族化合物。p1EanqFDPw 6.752型分光光度计，采用自准式光路，其波长范围为200—1000nm，在波长320—1000nm 范围内用钨丝灯作光源，在波长200-320nm范围内用氢弧灯作光源。DXDiTa9E3d 二、判断题 1．当有色溶液浓度为C时，其投射比τ，当其浓度增大1倍时，仍符合比耳定律， 则此时溶液投射比为2τ。< ×）RTCrpUDGiT 2.可见、紫外光吸收光谱的产生，是由于分子中原子的振动和分子的转动。<×） 3.比色分析中显色时间越长越好。< ×） 4.摩尔吸光系数与溶液的浓度，液层厚度没有关系。<√） 5.摩尔吸光系数ε越大，表明该物质对某波长光透过的能力越强。<×） 6.摩尔吸光系数越大，表示某物质对某波长的光吸收能力越强。< √） 7.722型分光光度计和752型分光光度计都是以钨灯作为光源的。< ×） 8.拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能 用滤纸擦。< √） 9.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收，所以常以饱和碳氢化合物作为紫外吸 收光谱分析的溶剂。< √）5PCzVD7HxA 三、选择题 1.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是< D ）。 A.400～70Onm； B.2O0～40Onm； C.20O～6O0nm； D.4O0～76Onm； 2.物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外一可见吸收光谱，这是由于< C ）。 A．分子的振动； B．分子的转动； C．原子核外层电子的跃迁； D．原子核内层电子的跃迁； 3.在分子吸收光谱法<分光光度法）中，运用光的吸收定律进行定量分析，应采用的 入射光为< B ）。 1 / 6
现代仪器分析技术在食品中的应用
现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专
用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污
食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案
原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答：特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。 答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答：雾化器，雾化室，燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。 答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。 答：光栅，光的折射，光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。 答：光电倍增管，光，电，放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答：溶解，灰化，分离，富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。 答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√） 2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×）
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案演示教学
高效液相色谱 1. 高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 采用新型的 化学键合固定相 ，是分离效率很高的液相色谱法。 2. 高效液相色谱法的特点是 分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用 范围广。 3. 高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是 分离功能、分析功能、在线分 析。 4. 高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即 液固 色谱、 液液 色谱、 键合相 色谱、 凝胶 色谱。 5. 高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6. 通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为 反相色谱。 7. 高效液相色谱仪通常由 储液器、输液泵 检测器、色谱工作站七部分组成。 8. 高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为 紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9. 高效液相色谱主要用于 分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有 生理活性物质的分析。 、判断题 、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 、 、 、 、 、 、 、 1 ?液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的 保留值出现较大的改变。 (Y ) 2. 利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 (V ) 5 MPa 以上，并 化学键合相，它是利用 正相色谱。反之称为 梯度淋洗器、进样器、色谱柱
3 ?紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（X ） 4 ?检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（X ） 5. 高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（） 6. 高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（X ） 7?键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 （V ） &在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（X ） 9?正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（X ） 10. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（V ） 11 . 高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提咼分离度(X ) 12 . 液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。(X) 13 . 液相色谱固定相通常为粒度 5 ?10m。(X) 14 . 示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。(X) 15 . 离子交换色谱主要选用有机物作流动相。(X) 16 . 体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。(X) 17 . 在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。(V) 18?化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（X ） 19.液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效 果。（V ） 20?液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。（X ） 21. 高效液相色谱柱柱效高，能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（X ） 22. 在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。（X ） 23. 正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（X ）
仪器分析的应用(特选参考)
仪器分析的应用 13级生技426 仪器分析，它是以物质的物理和化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。其基本分类有：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法等。还有它的基本特点有：灵敏度高、取样量少、在低浓度下分析的准确度较高、快速、可进行无损分析、能进行多信息或特殊功能的分析、专一性强、操作较为简便、仪器设备较为复杂和昂贵。因此，仪器分析在多方面均可应用，比如：在食品安全检测、水质分析、医药研究、日常生活等等。 仪器分析在食品安全检测中的应用 随着社会的进步和人民生活水平的提高，食品安全问题也越来越受到人们的关注。但是食品中残留有农药，非法添加剂，重金属等安全问题仍然存在，屡禁不止，人们的健康面临着很大的隐患。我们在好好反省的同时，建立起完善的监督体系，更要加强对食品安全的检测与监督。但是，一般的样品基质复杂，检测组分含量低，使用常规的化学分析方法很难达到检测要求，但是仪器分析却能完成这个任务。我们可以借助气相色谱仪对蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、农药多残留进行定性或者定量分析；液相色谱仪不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分离和测定，还能对食品中残留的一些有害的微量物质及在视屏腐败过程中产生的各种毒素进行分析，近年来，很多新型专用的高效液相色谱仪进入了人们的视线，如氨基酸分析仪、糖分析仪等，分别在检测食品中污染物质、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。 仪器分析在水质分析中的应用 随着科学技术的进步，现代化手段在水质监测分析中得到了广泛的应用。分析方法从分光光度法、电位法发展到原子吸收法、原子荧光光谱法、气相色谱法和液相色谱法等；手动和半自动实验方法、分析仪器也正逐步被计算机控制技术与网络通信技术融合的在线或自
食品现代仪器分析实验指导2016课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳 2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。 荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。
现代仪器分析技术在食品中应用课后)
第二章气象色谱习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解：（1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为： 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式： 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示： 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。 解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 × 0.5967)=1.9590 同理得： 乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115
仪器分析在食品分析中的应用
仪器分析在食品分析中的应用 生物化工与环境工程学院 xxxxxx xxx xxxxx [摘要]食品是人类生活中不可缺少的必需品，是人类生命活动能源的来源。近年来，仪器 分析方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，使仪器分析方法在 食品分析中所占的比重不断增长并成为现代食品分析的重要支柱。 [关键词]仪器分析食品检测高效液相色谱法 正文：仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化 学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本 采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自 动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光 光度计等均得到了普遍应用。 高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代发展起来的一种新型分析、分离技术。它是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱法的理论和技术，以高压输送流动相，采用 高效固定相及高灵敏度检测器发展而成的现代液相色谱分析方法。现代HPLC采用了小口 径柱（约1～3mm）和极细小的高效色谱填料（粒径<5μm），用高压输液泵使溶剂以高 流速（1～10cm/s）通过色谱柱，分离速度比经典柱色谱法快100～1000倍，分离效率已 接近毛细管柱气相色谱法。具有高压、高速、高效、高灵敏度四大特点。HPLC能够分析受到热稳定性和挥发性限制的化合物，而用GC分析这些化合物时则必须借助其衍生物。由 于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用、流出组分易收集等优点，所以被广泛应用到食品分析的各个领域[1]。不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分 离和测定, 而且还可以对食品中残留的一些有害的微量物质及在食品腐败过程中产生的各 种毒素进行分析［2］。从而向人们展示出高效液相色谱法在食品分析中的重要地位。 食品分析在主要分三个方面：①食品营养成分分析：蛋白质、氨基酸、糖类、维生素、有机酸等；②食品添加剂分析：甜味剂、防腐剂、着色剂、抗氧化剂等；③食品污染物分析：霉菌毒素、农药残留、多环芳烃等[3]。 1.食品营养成分的分析： 1.1 食品中碳水化合物的分析 食物中的碳水化合物是人体必需的营养素之一，是人体热能的主要来源。化学法只能测总糖，气相色谱法虽可分别测定各种糖分，但样品需衍生化，操作麻烦。而HPLC法操作 简便，灵敏度高，可同时测定各种糖。国际上已将HPLC法作为酒类糖份含量测定的仲裁。 1.2 食品中维生素的分析 维生素是人体内代谢过程中起重要作用的物质，人体所需维生素量很少，但却是构成 生命活动不可缺少的营养物质。维生素种类很多，在化学结构上并无共性，它们可分为胺 类(VB )，醛类(VB )或醇类(VA)。 1.3 食品中氨基酸的分析
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题
√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）
现代仪器分析技术及其在食品中的应用课后答案
第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 8.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标? 答: 分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来. 个 20.在一根2 m 长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为： 苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm 甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为： 甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm ) 1)(1(41)(2121)1()2(k k n Y Y t t R R R +-=--=αα%100%%100%1 1?=?=∑ ∑==n i h is h is i n i A is A is i hf hf m or Af Af m cm m n L H Y t n R 23.0)(00225.009.887 /2/09.887)211.067.2(54.5)(54.5222/1=======苯 苯
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。 15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其
食品仪器分析
1.有两种不同有色溶液均符合郎伯-比尔定律,测定时若比色皿厚度,入射光强度及溶液浓度皆相等,以下说法正确的是：D A、透过光强度相等 B、吸光度相等 C、吸光系数相等 D、以上说法都不对 2.某物质的摩尔吸光系数很大,则表明:C A、该物质溶液的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长的光吸收能力很强 D、测定该物质的灵敏度低 3.有a、b两份不同浓度的同种有色物质溶液,a溶液用1.00厘米吸收池,b溶液用2.00厘米吸收池,在同一波长下测得的吸光度的值相等,则它们的浓度关系为:A A、 b是a的1/2 B、 a是b的1/2 C、 b是a的4倍 D. a等于b 4.紫外-可见分光光度计分析所用的光谱是( C)光谱 A、分子发射 B、原子吸收 C、分子吸收 D、质子吸收 5.可见光的波长范围为:D A、200-780nm B、10-200nm C、 200-380nm D、 380nm -780nm 6紫外分光光度法对有机物进行定性分析的依据是( A )等 A、峰的形状 B、曲线坐标 C、峰的位置 D、峰的数目 7.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者之间的关系是:D A、增加、增加、增加 B、减小、增加、增加 C、增加、不变、减小 D、减小、不变、减小 二.多选题（共1题,10.0分） 1紫外—可见分光光度计中的单色器的主要元件是(BC )。 A.吸收池 A、检测器B、棱镜 C、光栅 三.判断题（共2题,20.0分） 1.两种适当颜色的光,按一定的强度比例混合后得到白光,这两种颜色的光称为互补光。√ 2.高锰酸钾溶液呈现紫红色是由于吸收了白光中的绿色光。√ 1.用普通分光光度法测得标液C1的透光度为25%，待测试液的透光度为16%；若以示差分光光度法测定，以C1为参比，则待测试液的吸光值为D A、0.09 B、0.4 C、0.3 D、0.2 2.分光光度法测定的浓度相对误差最小时，其透光度T为A A、0.368 B、0.618 C、0.234 D、0.434 二.填空题（共7题,70.0分） 1. 2. 3一般来说，化合物的顺式异构体的λmax和ε
仪器分析在食品中的应用
郑州科技学院 现代仪器分析课程论文 题目仪器分析在食品中的应用学生姓名张亚鸽 专业班级食品营养与检测 学号201039011 所在系机械工程系 指导教师张娜 完成时间2012年10月14日
仪器分析方法在食品中的应用 张亚鸽 郑州科技学院机械工程系10级食品营养与检测专业 摘要： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分析方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，一些仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析 1 仪器分析的发展现状 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法，气象色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 2 仪器分析方法在食品中的应用 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器[1]。 2.1电化学分析法
电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具，它基于物质的电化学性质产生的物理量与浓度的关系来测定和被测物质的含量。对应的分析方法有电位分析法、电导分析法、库伦分析法、生物电分析法等。 由于电极品种仍限于一些低价离子(主要是阳离子)，因此在实际应用中还受到一定的限制；另一方面，电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大，其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。由于这些因素的影响，目前许多已制成的离子电极，其实际应用的潜力尚未充分发挥。但其中涉及的极谱分析技术已进入了成熟阶段，特别是阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用，提高了极谱法的检测能力，使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右[2]。 在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时，产生一个明显的极谱波峰，结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属，能方便地测定酱油、醋等中砷的含量，且无需消化和预处理。同时表面活性剂的加入，更能显著提高分析的灵敏度、选择性和重现性，甚至还具有改善极谱波形和消除干扰等作用[3]。 2.2 光化学分析法 分光光度法是食品分析中应用最广最多的方法之一，其中涉及可见、紫外、原子吸收等分光光度技术。 2.2.1 紫外—可见分光光度法 物质吸收波长范围在200～760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外—可见吸收光谱，利用紫外—可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外—可见分光光度法。其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的，因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。从20世纪50年代开始，出现许多新的分光光度法，例如双波长分光光度法、导数分光光度法及三波长法等。这些近代定量分析方法的特点是不经化学或物理方法分离，就能解决一些复杂混合物中各组分的含量测定，在消除干扰、提高结果准确度方面起了很大的作用。其在食品分析领域应用相当广泛，特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用[4]。 2.2.2 原子吸收分光光度法
食品仪器分析教学知识点
色谱分析法导论 1）色谱法分类 1、气相色谱(流动相为气体，称为载气)。 2、液相色谱(液体，淋洗液)。 3、其他色谱：薄层色谱和纸色谱、凝胶色谱、超临界色谱、高效毛细管电泳。 2）色谱法特点 1、分离效率高，复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。 2、灵敏度高，可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量 3、分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 4、应用范围广，气相：沸点低于400℃、结构稳定的有机或无机试样；液相：高沸点、热不稳定、生物试样。 3）术语： 1、组分分离：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 2、色谱流出曲线：由检测器输出的信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。 3、色谱峰：色谱流出曲线上突起部分就是色谱峰。 4、基线：在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。 5、峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示。 6、死时间tM：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。 7、保留时间tR：试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。 8、调整保留时间tR′：某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。 4）定性的方法 1、利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 2、利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 5）定量分析方法 1、外标法(标准曲线法)：将欲测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液进行色谱分析，以峰面积对浓度作图。测得样品的信号后从标准曲线上查出对应浓度。 2、内标法：准确称取样品（m），加入一定量（m s）某种纯物质作为内标物，进行色谱分析，根据被测物与内标物的相应峰面积（或峰高）和相对校正因子，求出被测组分的含量。 内标物要满足以下要求：试样中不含有该物质；与被测组分性质比较接近；不与试样发生化学反应；出峰位置应位于被测组分附近。 3、归一化法：将试样中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数，通过计算各组分峰面积占总面积比例即为其在总质量中所占比例，由此算出各组分的含量。 6）分离度 分离度是描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 分离度受两因素影响：1、保留值之差──色谱过程的热力学因素，即两物质峰顶点间距离，同时也反应了两物质在固定相与流动相间的分配系数的差别；2、区域宽度──色谱过程的动力学因素，即峰的宽度，与色谱柱的柱效有关，即根据塔板理论，柱效越高，单位长度的塔板数越多，出峰越窄尖。 7）塔板理论 将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复。 塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。
仪器分析在食品领域的应用及发展
仪器分析在食品领域的应用及发展仪器分析在食品领域的应用及发展
仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前，在食品分析检测中仪器分析方法有代替传统手工操作方法的趋势，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学、物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器 1 电化学分析法 电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具。由于电极品种仍限于一些低价离子(主要是阳离子)，因此在实际应用中还受到一定的限制；另一方面，电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大，其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定，由于这些因素的影响，目前许多已制成的离子电极，其实际应用的潜力尚未充分发挥。但其中涉及的极谱分析技术已进入了成熟阶段，特别是阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用，提高了极谱法的检测能力，使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时，产生一个明显的极谱波峰，结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属，能方便地测定酱油、醋等中砷的含量，且无需消化和预处理。同时表面活性剂的加入，更能显著提高分析的灵敏度、选择性和重现性，甚至还具有改善极谱波形和消除干扰等作用。 2 光谱分析法 光谱分析法法是食品分析中应用最广最多的方法之一，其中涉及可见、紫外、原子吸收等分光光度技术。 2.1紫外-可见分光光度法