破坏性试验的具体实施
求助破坏性试验的具体实施
作者: youjianping118 收录日期: 2010-03-29 发布日期: 2008-12-17 新药或仿制药申报时其中质量研究部分下专属性试验里的破坏试验该如何实施，
比如：
1.强碱破坏试验，用多少浓度，加多少量，加完后需要加热破坏还是常温震摇？
2.破坏试验是将供试品预先加热还是配成供试品溶液再加热？
3.破坏试验是在多大的光强度照射下进行？
4.双氧水破坏用多大量，破坏后怎么取出双氧水？
感谢赐教！
[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:15 ]
作者：gaoyuanr2005
QUOTE:
Originally posted by youjianping118 at 2008-12-17 12:00:
新药或仿制药申报时其中质量研究部分下专属性试验里的破坏试验该如何实施，比如：
1.强碱破坏试验，用多少浓度，加多少量，加完后需要加热破坏还是常温震摇？
2.破坏试验是将供试品预先加热还是配成供试品溶液再 ...
1.碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液，具体浓度和量，视降解程度而定，对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右；为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；
2.对于原料药一般直接进行，有时可考虑水溶液或混悬液的降解；
3.光照试验条件可采用4500LX；
4.氧化降解通常采用30%的过氧化氢溶液，用量也是视降解程度而定。
[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:16 ]
作者：youjianping118
请您再解释一下，用30%过氧化氢氧化后，如何将剩余的过氧化氢除尽，因为我上次用HPLC试了一下，过氧化氢不除尽的时候谱图上会处峰。
还有强热破坏又该怎么试？谢谢！
[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:19 ]
作者：gaoyuanr2005
QUOTE:
Originally posted by youjianping118 at 2008-12-18 11:45:
请您再解释一下，用30%过氧化氢氧化后，如何将剩余的过氧化氢除尽，因为我上次用HPLC试了一下，过氧化氢不除尽的时候谱图上会处峰。
还有强热破坏又该怎么试？谢谢！
我们一般不会把过氧化氢除去的，而且没有必要，我们要的是降解产物，降解程度在10%就可以了；
做强热破坏时，一般是大于40℃，如50℃，60℃等
[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:21 ]
作者：youjianping118
但是，我们用HPLC测定时，过氧化氢会出峰
[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:21 ]
作者：sc123
首先你应该明确破坏性试验的目的：一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。
既然试验的目的是确定可能出现杂质的来源，并证明分析方法专属性强，杂质与主峰分离度良好。因此对于强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素，酸、碱、氧化等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。
实验一般的浓度范围为：
强酸：0.1~1.0mol/LHCL溶液或视情况调节
强碱：0.1~1.0mol/LNaOH溶液或视情况调节
强氧化剂：30%的H2O2或视情况配置不同浓度的溶液
但在研究中应注意如下的问题：
1、破坏条件太剧烈，主药峰太低，提供的色谱图主峰与降解物或降解物间分离不好，甚至主峰消失，失去破坏性试验意义。一般样品含量控制在85%—90%范围（归一化法）主成份含量占绝大部分，已产生一定量的降解产物与样品长期放置的降解情况较接近，此情况下，破坏性试验的结果更具有实际意义，像楼主所说的碱破坏主药基本没有的结果是不能采用的。
2、在进行酸、碱、强氧化破坏试验时，每个试验最好都要做相应的空白破坏溶剂的试验作为辅助。
说了这么多，希望对楼上战友有所帮助，如果行，请支持一下。
[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:21 ]
作者：youjianping118
谢谢你们！:P
作者：ckj33
如何将剩余的过氧化氢除尽？加抗氧剂啊，亚硫酸氢钠
作者：shirley717
破坏试验怎么能加抗氧剂呢？
用过氧化氢氧化过后，即使有峰，只要在在前3分钟左右出峰，不影响主药峰和降解产物峰就行。具体用量要试验摸索，一般用30%的浓度，同时要注意反应时间的长短。
作者：luckyang99
对我有帮助，顶一个
作者：jinshanshi88
补充光照试验条件可采用4000-5000LX，而不是固定的一个值:):)
2015年高考表格型化学实验选择题
2015届高考化学复习卷-专练表格型化学实验选择题1、下列实验操作不能达到其对应目的的是( ) 编号实验操作目的 A 取4 g NaOH加入96 mL水中(水的密度近似看作1 g·cm－3) 配置4% NaOH溶液 B 滴定实验中，用待测液润洗锥形瓶避免造成误差，使滴定结果偏低 C 向CH3COONa溶液中滴入酚酞溶液，加 热 证明升高温度能促进CH3COONa水解 D 向盛有铜片的试管中加入浓硫酸，加热证明浓硫酸具有强氧化性 2、下表中实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的一组是( ) 操作和现象结论 A 向纯碱中滴加足量浓盐酸，将产生的气体 通入苯酚钠溶液，溶液变浑浊 酸性：盐酸＞碳 酸＞苯酚 B 取某溶液少量，加入盐酸酸化的氯化钡溶 液，出现白色沉淀 该溶液中一定含有大量的SO2－ 4 C 取少量Fe(NO3)2试样加水溶解，加稀硫酸 酸化，滴加KSCN溶液，溶液变为血红色 该Fe(NO3)2试样已经变质 D 在新制的银氨溶液试管中加入适量葡萄糖 溶液，振荡、水浴加热，试管内壁附着一 层银白色金属 葡萄糖是还原性糖 3、根据下列实验内容得出的结论正确的是( ) 选项实验内容结论 A 某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝该物质一定是氨气 B 某物质的水溶液中加入盐酸产生无色无味气体该溶液一定含有大量碳酸根离子 C 测定同浓度Na2CO3和Na2SO4 溶液的pH，前者大于后者 碳元素非金属性弱于硫 D 向沸水中逐滴加入1～2 mL FeCl3饱和溶液，搅拌并继续煮沸出现浑浊 制备Fe(OH)3胶体 4、下列实验现象、操作或反应原理的解释正确的是( ) 现象、操作或反应解释 A.铝箔在酒精灯火焰上加热，熔化但不滴落铝箔对熔化的铝有吸附作用 B.向滴有稀硫酸的热淀粉液中滴加碘水，液体呈蓝色淀粉在此条件下未水解 C.向盛有足量Zn和稀硫酸的试管中滴加少量硫酸铜溶液形成锌铜原电池，使反应速率加快 D.鸡蛋清溶液遇乙酸铅溶液会产生沉淀蛋白质发生盐析 5 程中产生的气体能使红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得到的正确结论是( ) A．原溶液中一定含有SO2－ 4B．原溶液中一定含有NH＋4 C．原溶液中一定含有Cl－D．原溶液中一定含有Fe3＋ 6、下述实验不能达到预期实验目的的是( ) 序号实验内容实验目的 A 向盛有10滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 mol·L－1 NaCl溶液，至不再有沉淀生成，再向其中滴加0. 证明AgCl能转化为溶解度更小的Ag2 S
市政工程试验检测频率执行标准汇总
市政工程 1、《城镇道路工程施工与质量验收规范》CJJ 1-2008 本规范适用于城镇新建、改建、扩建的道路及广场、停车场等工程的施工和质量检验、验收。 原材料、半成品或成品的质量标准，凡本规范有规定者，应按照执行；无规定者，应按国家现行的有关标准执行。 施工前，应根据工程地质勘查报告，对路基土进行天然含水量、液限、塑限、标准击实、CBR试验，必要时应做颗粒分析、有机质含量、易溶盐含量、冻膨胀和膨胀量等试验。（频率每次5000m3～1万m3） a路基（路床）压实度：每1000㎡、每压实层抽检3点；弯沉值：每车道、每20m测1点。人行道路床与基层压实度：每100m查2点；路肩压实度：每100m，每侧各抽检1点。 b水泥稳定土类基层及底基层压实度：每1000㎡，每压实层抽查1点；7d无侧限抗压强度：每2000㎡抽检1组（6块）；弯沉值：每车道、每20m测1点。 砌筑砂浆：同一配合比砂浆，每50m3砌体中，作1组（6块），不足50m3按1组计。 人行道砖铺筑用砂浆：同一配合比，每1000㎡1组（6块），不足1000㎡取1组。 2、《城市桥梁工程施工与质量验收规范》CJJ 2-2008 本规范适用于一般地质条件下城市桥梁的新建、改建、扩建工程和大、中修维护工程的施工与质量验收。 桥梁工程范围内的排水设施、挡土墙、引道等工程施工及验收应符合国家现行标准《城镇道路工程施工与质量验收规范》CJJ 1-2008的有关规定。 施工单位应根据施工文件的要求，依据国家现行标准的有关规定，做好原材料的检验、水泥混凝土的试配与有关量具、器具的检定工作。
注：构件混凝土强度必须通过同条件养护的试件强度确定。 钢筋进场时，必须按批抽取试件做力学性能和工艺性能试验，其质量必须符合国家现行的规定。检查数量：以同牌号、同炉号、同规格、同交货状态的钢筋，每60t为一批，不足60t也按一批计，每批抽检1次。 当钢筋出现脆断、焊接性能不良或力学性能显著不正常等现象时，应对该批钢筋进行化学成分检验或其他专项检验。检验数量：该批钢筋全数检查。 钢筋闪光对焊在同条件下经外观检查合格的焊接接头，以300个作为一批（不足300个，也应按一批计），从中切取6个试件，3个做拉伸试验，3个做冷弯试验。 钢筋搭接焊在同条件下经外观检查合格的焊接接头，以300个作为一批（不足300个，也应按一批计），从中切取3个试件，做拉伸试验。 钢筋机械连接在同条件下经外观检查合格的机械连接接头，以300个作为一批（不足300个，也应按一批计），从中抽取3个试件做单向拉伸试验。 3、《给水排水管道工程施工及验收规范》GB 50268-2008 本规范适用于新建、扩建和改建城镇公共设施和工业企业的室外给排水管道工程的施工及验收；不适用于工业企业中具有特殊要求的给排水管道施工及验收。 给排水管道工程所用的原材料、半成品、成品等产品的品种、规格、性能必须符合国家有关标准的规定和设计要求；接触饮用水的产品必须符合有关卫生要求。严禁使用国家明令淘汰、禁用的产品。 给排水管道工程施工与验收，除应符合本规范的规定外，尚应符合国家现行有关标准的规定。 a 管道应在沟槽地基、管基质量检验合格后安装；安装时宜自下游开始，承口应朝向施工前进的方向。 b 硬聚乙烯管、聚乙烯管及其复合管安装：1采用承插式（）接口时，宜人工布管且在沟槽内连接；槽深大于3m或管外径大于400mm的管道，宜用非金属绳索兜住管节下管；严禁将管节翻滚抛入槽中；2采用电熔、热熔接口时，宜在沟槽边上将管道分段连接后以弹性铺管法移入沟槽；移入沟槽时，管道表面不得有明显的划痕。 c污水、雨污水合流管道及湿陷土、膨胀土、流砂地区的雨水管道，必须经严密性试验合格后方可投入运行。闭水试验5个井段/次。 d 砌筑砂浆：同一配合比砂浆，每50m3砌体中，作1组（6块），不足50m3按1组计。
产品可靠性试验标准
内部机密 产品可靠性测试标准 文件版本：V1.0 江苏中讯数码电子有限公司 企业标准 文档编号 撰写人 审核人 批准人 创建时间 2010．01．01发布 2010.01.01 实施
文件修改履历
目录 一．目的 (4) 二．编制依据 (4) 三．适用范围 (4) 四．定义 (4) 五．主要职责 (4) 六.试验场所 (5) 七．可靠性测试内容 (5) 1．加速寿命测试 (5) 1.1跌落试验 (5) 1.2振动试验 (5) 1.3湿热试验 (6) 1.4静电试验 (6) 2．气候试应性测试 (7) 2.1低温试验 (7) 2.2高温试验 (7) 2.3盐雾试验 (7) 3．结构耐久测试 (8) 3.1按键/叉簧测试 (8) 3.2跌落测试 (8) 4．表面装饰测试 (8) 4.1丝印、喷油测试 (8) 5．特殊条件测试 (9) 5.1低温加电试验 (9) 5.1恒温湿热加电试验 (9) 八．最终检验 (9) 九．判断标准 (9) 十．试验程序 (10)
一 .目的 1．对产品硬件设计、制造进行验证确认符合相应国家标准； 2．在特定的可接受的环境下评估产品的质量和可靠性； 3．在特定的可接受的环境下评估产品的安全性； 4．统一并规范企业内产品硬件测试检验方法。 二．编制依据 1．GB/T2421-1999 电工电子产品环境试验第一部分：总则 2．GB/T2422-1995 电工电子产品环境试验术语 3．GB/T4796-2001 电工电子产品环境参数分类及其严酷程度分级 4．GB/T2423.1-2001 电工电子产品环境试验第1部分：试验方法试验A：低温 5．GB/T2423.1-2001 电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验B：高温 6．GB/T2423.1-2001 电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Ed：自由跌落7．GB/T2423.10-1995 电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Fc和导则：振动8．GB/T2423.3-1993 电工电子产品基本环境试验试验Ca:恒定湿热试验方法 9．GB/T2423.17-2001 电工电子产品环境试验第2部分：试验Ka盐雾试验方法 10．GB/T17626.2-1998 电磁兼容试验和测量技术静电放电抗扰度试验 三．适用范围 1．本文件使用于中讯数码有限公司所生产的所有产品。 2．根据技术中心的要求，本标准适用于提供相应的测试环境对一些部件进行可靠性测试四．定义 为了了解、考核、评价、分析和提高产品可靠性而进行的试验。 五．主要职责 1．技术中心 1.1定义项目/产品可靠性测试计划 1.2完成、跟踪项目/产品可靠性测试结果 1.3参与产品可靠性测试问题的分析及改进 1.4提供制定/修改可靠性测试程序及标准建议 1.5参与测试设备/仪器的日常管理、维护 1.6参与可靠性测试设备/仪器的开发 2．质管部
可靠性试验
可靠性试验讲义 1.基本概念 可靠性：产品在规定条件下和规定时间内，完成规定功能的能力。 产品：指作为单独研究和分别试验对象的任何元件、设备或系统，可以是零件、部件，也可以是由它们装配而成的机器，或由许多机器组成的机组和成套设备，甚至还把人的作用也包括在内。在具体使用“产品”这一词时，其确切含义应加以说明。例如汽车板簧、汽车发动机、汽车整车等。 规定条件：一般指的是使用条件,环境条件。包括应力温度、湿度、尘砂、腐蚀等，也包括操作技术、维修方法等条件。 规定时间：是可靠性区别于产品其他质量属性的重要特征，一般也可认为可靠性是产品功能在时间上的稳定程度。因此以数学形式表示的可靠性各特征量都是时间的函数。这里的时间概念不限于一般的年、月、日、分、秒，也可以是与时间成比例的次数、距离。例如应力循环次数、汽车行驶里程。 规定功能：道德要明确具体产品的功能是什么，怎样才算是完成规定功能。产品丧失规定功能称为失效，对可修复产品通常也称为故障。怎样才算是失效或故障，有时很容易判定，但更多情况则很难判定。当产品指的是某个螺杆，显然螺栓断裂就是失效；当产品指的是某个设备，对某个零件损坏而该设备仍能完成规定功能就不能算失效或故障，有时虽有某些零件损坏或松脱，但在规定的短时间内可容易地修复也可不算是失效或故障。若产品指的是某个具有性能指标要求的机器，当性能下降到规定的指标后，虽然仍能继续运转，但已应算是失效或故障。究竟怎样算是失效或故障，有时要涉及厂商与用户不同看法的协商，有时要涉及当时的技术水平和经济政策等而作出合理的规定。 能力：只是定性的理解是比较抽象的，为了衡量检验，后面将加以定量描述。产品的失效或故障均具有偶然性，一个产品在某段时间内的工作情况并不很好地反映该产品可靠性的高低，而应该观察大量该种产品的工作情况并进行合理的处理后才能正确的反映该产品的可靠性，因此对能力的定量需用概率和数理统计的方法。 按产品可靠性的形成，可靠性可分为固有可靠性和使用可靠性。固有可靠性是通过设计、制造赋予产品的可靠性；使用可靠性既受设计、制造的影响，又受使用条件的影响。一般使用可靠性总低于固有可靠性。 可靠度 可靠度是产品在规定条件下和规定时间内，完成规定功能的概率，一般记为R。它是时间的函数，故也记为R（t）,称为可靠度函数。
高中化学实验选择题表格型 经典
征服高考化学选择题之化学与生活（二）、实验表格型，叙述型，混合物计算型（1）. 一、化学教材中化学与生活(二)【希望同学们认真读教材，牢记教材上的细节知识】 26、利用合成气（H＋CO）生产汽油、甲醇和氨等已经实现了工业化，合成气也可转化成醛、酸、酯等多种产物：2下列表述正确的是（） ①以合成气为原料的反应都是化合反应②改变合成气中CO与H的体积比，可以得到不同产物③合成气的转化2反应需在适当的温度和压强下通过催化完成④从合成气出发生产液态烃或醇类有机物是实现“煤变油”的有效途径 ⑤以合成气有原料的反应产物中不可能有稀烃或水 A ①②④ B ②③④ C ②④⑤ D ③④⑤ 27、下列叙述正确的是（） A 酶具有很强的催化作用，胃蛋白酶只能催化蛋白质的水解，348K时活性更强 B 医疗上的血液透析利用胶体的性质，而土壤保肥与胶体的性质无关 C 银制品久置干燥空气中因电化学腐蚀使表面变暗 D C是由60个碳原子构成的形似足球的分子，结构对称，稳定性好6028、引起下列环境污染的原因不正确的是（） A 重金属、农药和难分解有饥物等会造成水体污染 B 装饰材料中的甲醛、芳香烃及氡等会造成居室污染 C SO、NO或CO都会导致酸雨的形成 D CO和氟氯烃等物质的大量排放会造成温室效应的加剧222229、下列叙述正确的是（） A 直径介于1nm～100nm之间的微粒称为胶体 B 电泳现象可证明胶体属电解质溶液 C 利用丁达尔效应可以区别溶液与胶体 D 胶体粒子很小，可以透过半透膜 30、糖类、脂肪和蛋白质是维持人体生命活动所必需的三大营养物质。以下叙述正确的是（） A 植物油不能使溴的四氯化碳溶液褪色 B.淀粉水解的最终产物是葡萄糖 C 葡萄糖能发生氧化反应和水解反应 D.蛋白质溶液遇硫酸铜后产生的沉淀能重新溶于水 31、在医院中，为酸中毒病人输液不应采用（） A 0.9％氯化钠溶液 B 0.9％氯化铵溶液 C 1.25％碳酸氢钠溶液 D 5％葡萄糖溶液 32、下列有关纯铁的描述正确的是（） A．熔点比生铁的低B．与相同浓度的盐酸反应生成氢气的速率比生铁的快 C．在潮湿空气中比生铁容易被腐蚀D．在冷的浓硫酸中可钝化 33、以下说法正确的是（） A “” B 绿色食品是指不含任何化学物质的食品纳米的新物质制成的材料纳米材料是指一种称为 C D 光导纤维是以二氧化硅为主要原料制成的生物固氮是指植物通过叶面直接吸收空气中的氮气34、导致下列现象的主要原因与排放SO有关的是（）2A．酸雨 B.光化学烟雾 C.臭氧空洞 D.温室效应 35、久置于空气中的下列物质，因被氧化而呈黄色的是（） A．浓硝酸 B.氯化亚铁溶液 C.溴苯 D.溴化银
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
可靠性试验管理规范(含表格)
可靠性试验管理规范 （IATF16949-2016/ISO9001-2015） 1.0目的： 为规范可靠性试验作业流程，保证出货产品的质量满足客户的需求，特制定本检查指引。 2.0适用范围： 适用制造中心生产的所有机顶盒试验及其他客户所要求试验的产品。 3.0名词定义： 无 4.0职责： 品保课负责落实本指引规定相关事宜，各相关部门配合执行。 5.0作业内容: 5.1 试验要求与标准不同客户的产品要求与标准都有差别，具体选择参照不同客户的要求与标准执行。 5.2 试验项目： 5.2.1高温老化试验： 试验员对量产的机顶盒进行高温老化试验，具体操作与标准请参照《高温老化作业指导书》执行；并将结果记录与【高温老化报表】中。如在老化过程中出现不良现象需及时反馈到QE和工程人员分析并记录与【可靠性试验不合格分析改善报告】。 5.2.2 高低压开关冲击试验：
1）试验前,将接触调压器电源根据试验要求进行电压调整； 2）每个产品根据机型电压范围，在90V、135V、260V各电压段每4分钟切换一次电压，通电3分钟，再断电1分钟，冲击时间至少1小时。具体操作与标准请参照《高低压开关状态试验作业指导书》执行，并将试验结果记录在【高低压开关状态试验报表】中。如在试验过程中出现不良现象需及时反馈到QE和程人员分析并记录与【可靠性试验不合格分析改善报告】。 3）每天对高低压冲击仪器的输出高、中、低电压用万用表进行电压点检，并将点检结果记录在【高低压冲击电压点检表】。 5.2.3 模拟运输振动试验： 将QA抽检后的产品按每天订单量的2%进行振动试验，具体操作与标准请参照《模拟运输振动作业指导书》执行，并将试验结果记录在【模拟运输振动测试报表】中。如在测试过程中出现不良现象需及时反馈到QE和工程人员分析并记录与【可靠性试验不合格分析改善报告】 5.2.4 恒温恒湿试验： 将QA抽检后的产品按每个订单量抽取5台进行高、低温试验，具体操作与标准请参照《恒温恒湿作业指导书》执行，并将试验结果记录在【恒温恒湿测试报表】中。如在测试过程中出现不良现象需及时反馈到QE和工程人员分析并记录与【可靠性试验不合格分析改善报告】 5.2.5 跌落试验： 将QA抽检报的产品均需做一角三梭六面跌落试验，跌落试验的数量至少为1箱，具体操作与标准请参照【跌落试验作业指导书】执行，并将试验结果记录在【跌落测试报告】中。如在测试后出现不良现象需及时反馈到QE和工程人员
可靠性测试标准
Q/.质量管理体系第三层次文件 可靠性试验规范
拟制：审核：批准： 海锝电子科技有限公司版次：C版 可靠性试验规范 1. 主题内容和适用范围 本档规定了可靠性试验所遵循的原则，规定了可靠性试验项目，条件和判据。 2. 可靠性试验规定 根据IEC国际标准，国家标准及美国军用标准，目前设立了14个试验项目（见后目录〕。 根据本公司成品标准要求，用户要求，质量提高要求及新产品研制、工艺改进等加以全部或部分采用上述试验项目。 常规产品规定每季度做一次周期试验，试验条件及判据采用或等效采用产品标准；新产品、新工艺、用户特殊要求产品等按计划进行。 采用LTPD的抽样方法，在第一次试验不合格时，可采用追加样品抽样方法或采用筛选方法重新抽样，但无论何种方法只能重新抽样或追加一次。 若LTPD=10％，则抽22只，0收1退，追加抽样为38只，1收2退。抽样必须在OQC检验合格成品中抽取。 3．可靠性试验判定标准。 （各电气性能的测试条件，参照器件各自的说明书所载内容） 环境条件 (1)标准状态 标准状态是指预处理, 后续处理及试验中的环境条件。论述如下:
环境温度: 15~35℃ 相对湿度: 45~75% (2)判定状态 判定状态是指初测及终测时的环境条件。论述如下: 环境温度: 25±3℃ 相对湿度: 45~75% 4．试验项目。 目录 高温反向偏压试验------------------------------------第4页压力蒸煮试验------------------------------------第6页正向工作寿命试验------------------------------------第7页高温储存试验------------------------------------第8页低温储存试验------------------------------------第9页温度循环试验------------------------------------第10页温度冲击试验------------------------------------第11页耐焊接热试验------------------------------------第12页可焊性度试验------------------------------------第13页拉力试验------------------------------------第14页弯曲试验------------------------------------第15页稳态湿热试验------------------------------------第16页变温变湿试验------------------------------------第17页正向冲击电流(浪涌电流)试验--------------------------第18页
2017年高考表格型化学实验选择题(含答案)汇总
表格型化学实验选择题 1.下列有关NH 3的实验正确的是 2．用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是 图1 图2 图3 图4 A ．用图1所示装置分离出溴苯 B ．用图2 所示装置制取干燥的氨气 C ．用图3设计成铜锌原电池装置 D ．用图4证明氢化物稳定性SiH 4＞CH 4＞H 2S 3．利用下列装置分别完成相关实验，不能．． 达到实验目的的是 4、下列实验操作不能达到其对应目的的是( ) NH 3 水 水 Ca(OH)2和 NH 4Cl 固体
6、下表中实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的一组是() 7、根据下列实验内容得出的结论正确的是() 8、下列实验现象、操作或反应原理的解释正确的是()
9、某同学为检验溶液中是否含有常见的四种无机离子，进行了下图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得到的正确结论是( ) A ．原溶液中一定含有SO 2－ 4 B ．原溶液中一定含有NH ＋ 4 C ．原溶液中一定含有Cl － D ．原溶液中一定含有Fe 3 ＋ 10、下述实验不能达到预期实验目的的是( ) 11、下列反应中，相关示意图错误的是( ) 12、由下列实验事实所列出的相应结论正确的是( )
13、下列实验对应的结论正确的是() 2 H＞0 14、下图是利用培养皿探究氨气性质的实验图。实验时向NaOH固体上滴几滴浓氨水，立即用另一表面皿扣在上面。下表中对实验现象所做的解释正确的是() 15、下列有关物质检验的操作和实验结论都正确的是() 16、下列实验设计能够成功的是()
检验方法验证标准操作规程(最新整理)
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要 求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。 共7页第3页
可靠性测试标准
Q/GSXH.Q. 质量管理体系第三层次文件1004.03-2001 可靠性试验规范
拟制：审核：批准： 海锝电子科技有限公司版次：C版 可靠性试验规范 1. 主题内容和适用范围 本档规定了可靠性试验所遵循的原则，规定了可靠性试验项目，条件和判据。 2. 可靠性试验规定 2.1 根据IEC国际标准，国家标准及美国军用标准，目前设立了14个试验项 目（见后目录〕。 2.2 根据本公司成品标准要求，用户要求，质量提高要求及新产品研制、工艺 改进等加以全部或部分采用上述试验项目。 2.3 常规产品规定每季度做一次周期试验，试验条件及判据采用或等效采用产 品标准；新产品、新工艺、用户特殊要求产品等按计划进行。 2.4 采用LTPD的抽样方法，在第一次试验不合格时，可采用追加样品抽样方 法或采用筛选方法重新抽样，但无论何种方法只能重新抽样或追加一次。 2.5 若LTPD=10％，则抽22只，0收1退，追加抽样为38只，1收2退。 抽样必须在OQC检验合格成品中抽取。 3．可靠性试验判定标准。
环境条件 (1)标准状态 标准状态是指预处理, 后续处理及试验中的环境条件。论述如下: 环境温度: 15~35℃ 相对湿度: 45~75% (2)判定状态 判定状态是指初测及终测时的环境条件。论述如下: 环境温度: 25±3℃ 相对湿度: 45~75% 4．试验项目。 目录 4.1 高温反向偏压试验------------------------------------ 第4页4.2 压力蒸煮试验------------------------------------ 第6页4.3 正向工作寿命试验------------------------------------ 第7页4.4 高温储存试验------------------------------------ 第8页4.5 低温储存试验------------------------------------ 第9页4.6 温度循环试验------------------------------------ 第10页4.7 温度冲击试验------------------------------------ 第11页4.8 耐焊接热试验------------------------------------ 第12页4.9 可焊性度试验------------------------------------ 第13页4.10 拉力试验------------------------------------ 第14页
产品可靠度试验程序文件
目的： 为了确保产品之质量能自开发设计至量产出货能符合本公司标准及满足客户需求，制订本办法以验证产品的可靠度及性能。 1.法规或标准： 1.1.ISO9001:2000标准 1.2.IECQ QC080000标准 2.内容： 2.1.组织权责、人员权责、人员资格规定参见《职位说明书》 2.2.名词定义： 2.2.1.System Integration Build (SI) :系统整合阶段。 2.2.2.Product Validation Build (PV) :产品验证阶段。 2.2. 3.Manufacturing Verification Build (MV) :制造验证阶段。 2.2.4.Mass Production (MP) :量产。 2.2.5.Engineering Change Request (ECR) :工程变更要求。 2.2.6.ORT: Ongoing Reliability Test 2.2.7.RoHS： 全名为「电机电子产品中有害物质禁限用指令(The Restriction of Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment (ROHS) Directive (2002/95/EC)」。为欧盟在2003年所公布的环保指令，RoHS管 制产品在生产阶段中含有害物质的最大量。 2.2.8.WEEE： 为「废电机电子产品指令 (Waste Electrical and Electronic Equipment (WEEE) Directive (2002/96/EC)」为欧盟在2003年所公布的环保指令， WEEE则管制产品在废弃阶段必须回收的比率及方式。 2.2.9.IECQ QC 080000 HSPM： 「国际电工技术委员会 (International Electrotechnical Commission , IEC)」 下「国际电子零件认证制度(IEC Quality Assessment System for Electronic Components, IECQ)」所核可的有害物质管理(Hazardous Substance Process Management, HSPM) 标准。 2.2.10.有害物质流程管理(Hazardous Substance Process Management, HSPM)： 建立在ISO 9001:2000的质量管理系统之上，以「流程导向」的方法，管理 有害物质在产品的使用，并逐步达成全产品无有害物质的目标。 2.2.11.绿色产品(Green product GP)： 在产品生命周期过程中，指符合EU RoHS或客户的环保要求，或是不同地 区、国家所订定的相关规定之产品。 2.2.12.绿色零组件(Green component)： 指符合 EU RoHS或客户的环保要求，或是不同地区、国家所订定的相关规
检验和试验方法技术标准
（检验和试验方法技术标准） 禁止和限制使用的环境物质要求
2005 发布实施 目次 .................................................................................... 错误!未定义书签。 1 范围 (4) 2 引用规范性文件 (5) 3 术语和定义 (5) 3.1 环境物质 (5) 3.2 含有 (5) 3.3 杂质 (5) 3.4 管理级别 (5) 3.5 CAS (6) 3.6 禁止使用 (6) 3.7 N.D. (6) 4 环境物质管理的要求 (6) 4.1 环境物质描述 (6) 4.2 RoHS指令规定的禁止使用物质在电气设备中的主要用途 (7) 4.3 环境物质使用和控制要求 (8) 4.4 包装材料限制物质（重金属）Heavy metal in packing material (14) 4.5 电池限制物质要求 (16) 5 环境物质测试 (17) 5.1 总要求 (17) 5.2 包装材料重金属含量Heavy metal in packing material (18) 5.3 测试设备要求 (19) 附录A （资料性附录）禁止和限制使用的环境物质相关法律法规和使用实例说明 (19)
前言 本标准属于中兴通讯股份有限公司绿色产品标准中的环境物质要求部分。 本标准通过明确中兴通讯产品的部件或设备中所含环境管理物质中的禁止使用物质和限制使用物质，使ZTE产品符合环保要求、遵守法令、保护地球环境以及减轻系统影响。 本标准的附录A是资料性。 。 。 部提出，技术中心规划发展部归口。 本标准起草部门：。 本标准主要起草人： 本标准于2005年3月首次发布。 本标准于2005年*月首次修订。 本标准修订人：
环境可靠性试验规范标准
环境试验规范 修改记录
1. 温度试验 1.1高温贮存试验 试验描述：将试验样品放置在高温环境中贮存一段时间，试验样品不进行工作。 试验目的：确定产品在高温、高湿环境下贮存是否对其外观，性能产生不良影响。 实验设备：恒温恒湿试验箱，防冷凝装置。 试验条件：60℃（每种产品按该产品的检验规范的指标设定。客户另有要求按客户要求设置）。 试验程序： 1. 预处理：试验前应该消除可能会对试验造成影响的因素。 2. 初始检测：按要求对用于试验的样品进行电气和机械性能测试，并做好记录。 3. 将恒温恒湿试验箱设定为试验所需温度和湿度，使试验箱温度稳定至设置温度。 4. 将处于室温的试验样品按正常状态放入准备好的试验箱内。 5. 和某种特定的安装架一起使用时，应使用这些装置一起试验。 6. 高温贮存试验时间为48H，有特殊要求则按特殊要求进行设定。 7. 试验48H后，将试验样品在室温下放置2个小时。 8. 试验后检测：按相关要求对试验样品的外观、电气性能、机械性能进行检测，并做好记 录。 9. 将试验前后的测试进行对比，判断该试验是否对产品造成不良影响。 1.2高温工作试验 试验描述：将试验样品放置于高温环境中一段时间，并使试验样品处于运行状态，若有要求加上负载，则加上负载进行试验。 试验目的：高温环境下工作是否对其外观，性能产生不良影响。 试验设备：恒温恒湿试验箱，防冷凝装置。 试验条件：温度40℃，（每种产品按该产品的检验规范的指标设定。客户另有要求按客户要求设置）。 试验程序： 1. 预处理：试验前应该消除可能会对试验造成影响的因素。 2. 初始检测：按要求对用于试验的样品进行电气和机械性能测试，并做好记录。 3. 确定试验箱保持室温，使试验样品处于准备工作状态。 4. 把试验样品放入试验箱中，按要求设置试验温度和湿度，关闭试验箱。 5. 待温度上升到试验温度，立即让试验样品进入运行状态。 6. 试验样品在试验箱中运行的时间为2H。 7. 试验后测试：按要求测试试验样品的电气、机械性能，检查外观有无被腐蚀，变型， 变色等。 1.3低温贮存试验
可靠性试验管理办法
目录索引： 1．目的------------------ 2 2．范围------------------ 2 3．定义------------------ 2 4．权责------------------ 2 5．管理办法-------------- 2-5 6．相关文件-------------- 5 7．相关记录-------------- 5 1.0 目的： 为了规范物料及产品的性能测试，有效提升产品的可靠性程度，特制定本办法2.0 范围：
使用于物料及产品的可靠性试验 3.0 定义： 可靠性试验：产品在规定的案件和时间内完成规定的功能的能力，其中环境试验包括高低温，盐雾试验等，力学试验包括拉力、扭力、硬度、附着力试验等 4.0 权责： 采购部：物料送验申请 项目工程师：物料或成品的送验申请 品质工程师：A.实验室管理 B.实验可靠性试验 C.出具实验报告 品管员：片材、半成品、成品的拉力、扭力、硬度与附着力的日常试验 5.0 管理办法：
5.2 在线测试流程： 来料、制程、出货过程中需要进行片材或半成品的日常例行测试的参照5.4条款，由相应的工序品管人员按要求或规定的周期执行，并将结果记录在相应的检验报告上，交品质主管审核处理。 5.3 实验室管理规范： 5.3.1 实验室由品质工程师统一管理，任何人未经允许不准进入实验室或动用实验设备。 5.3.2 进入实验室前须换鞋套，室内保持整齐、清洁、安静，物品轻拿轻放。 5.3.3 实验设备每天要做好点检，并严格按照设备操作规范进行作业，并做好安全防护。 5.3.4 实验工作人员上岗操作时，必须穿戴好静电衣、帽，并戴上手指套。 5.3.5 实验室需要恒温20-25℃、恒湿（相对湿度65-85%）、无尘、无振动、通风良好。 5.3.6 实验设备每天要做好点检，并严格按照设备操作规范进行作业，并做好安全防护。 5.3.7 仪器、设备资料和软件一律不准外借，由责任人造成仪器设备的损坏，将追究相应责任。 5.3.8 文件资料和检测记录按照《文件记录控制程序》，必要时对实验样品按要求标识并保存。 5.3.9 试验和检测设备按照《测量设备控制程序》执行。 5.3.10实验室通道，门口不能堆放任何杂物。 5.3.11实验室应配有灭火器，按安全要求定期检查，实验室人员必须熟悉各类灭火器材的使用。 5.3.12 工作结束后，废物要放入纸篓或垃圾箱内，保持工作台清洁。 5.3.13下班前，实验室人员必须检查好设备仪器、门、窗、水电、气路，并确保关好。 5.4 可靠性实验测试规范：
检验和试验方法技术标准(doc 30页)
检验和试验方法技术标准(doc 30页)
（检验和试验方法技术标准） 禁止和限制使用的环境物质要求
2005 发布实施 目次............................... I 1范围 (1) 2引用规范性文件 (1) 3术语和定义 (1) 3.1环境物质 1 3.2含有 1 3.3杂质 1 3.4管理级别 2 3.5.............................................................. C AS 2 3.6禁止使用 2 3.7............................................................ N.D. 2
4环境物质管理的要求 (2) 4.1环境物质描述 2 4.2RoHS指令规定的禁止使用物质在电气设 备中的主要用途 (3) 4.3环境物质使用和控制要求 3 4.4包装材料限制物质（重金属）Heavy metal in packing material (9) 4.5电池限制物质要求 11 5环境物质测试 (11) 5.1总要求 11 5.2包装材料重金属含量 Heavy metal in packing material (12) 5.3测试设备要求 13 附录A （资料性附录）禁止和限制使用的环境物质相关法律法规和使用实例说明 (14)
前言 本标准属于中兴通讯股份有限公司绿色产品标准中的环境物质要求部分。 本标准通过明确中兴通讯产品的部件或设备中所含环境管理物质中的禁止使用物质和限制使用物质，使ZTE产品符合环保要求、遵守法令、保护地球环境以及减轻系统影响。 本标准的附录A是资料性。 。 。 部提出，技术中心规划发展部归口。 本标准起草部门：。 本标准主要起草人： 本标准于2005年3月首次发布。
可靠性试验管理规定
支持性文件 文件编号 ******共3页可靠性试验管理规定版次*/*第1页 可靠性试验管理规定 1.目的：规定公司产品在设计和生产阶段的可靠性试验说明和方法。 2.范围：适用于产品设计、量产以及变更的可靠性验证。 3.定义 3.1可靠性：产品在既定时间内，在特定使用（环境）条件下，满足其性能的能力。 3.2失效：在试验中或试验后，产品全部或其中任何一部分不能按照其性能正常工作，即为失效。 3.3新产品：首次进行试验的产品。 3.4量产产品：工艺成熟，批量生产的产品。 3.5 变更：可能影响产品性能的材料或工艺变更。 4.职责 4.1技术质量部：负责产品可靠性试验的计划、实施和确认。 4.2测试部：负责可靠性试验前后样品的测试。 4.3设计部：负责可靠性试验失效的FA分析。 5. 设计部技术质量部测试部 提出试验需求 抽样 填写试验单 进行试验 测试 FA分析整理报告 报告存档 不合格报告
6.1 技术质量部和设计部根据试验计划或临时安排提出可靠性试验需求。6.2 技术质量部从待试验品批中抽取一定数量的良品作为试验样品。 6.3 技术质量部根据待试验品信息填写《可靠性试验单》。 6.4 技术质量部按照《可靠性试验单》要求进行试验。 6.5 测试部对试验后的样品进行测试，保留测试结果。 6.6 根据6.5测试结果，若样品全部Pass，由技术质量部整理报告，存档；若Fail样品数≥1，由设计部进行FA分析，将不合格原因及批次处理意见填写在试验单中。 7.试验说明 7.1环境试验 7.1.2 试验周期
7.2 7.3 说明 7.3.1 客户有不同于本规定要求时，按客户要求执行。 7.3.2 外加工方试验标准高于本规定时（包括项目、条件和时间），其提供的报告可作为考核合格的依据。 7.3.3 当某一品种连续三个月考核无异常时，可经评审后免于考核或减少考核频次。 7.3.4 考核报告保存三年，考核样品保留一个月。 7.3.5 量产产品考核不合格时，按不合格品控制程序处理。