破坏性试验分析
破坏性试验的虚拟复现
作者：焦晓娟; 任天荣; 林楠; 张励; 杨积东
作者单位：上海航天技术研究院第八设计部; 上海航天技术研究院第八设计部上海
文献来源：系统仿真学报发表时间：2006-12-30来源库：期刊
被引频次：0下载频次：31
摘要：采用动力学仿真软件ADAMS虚拟复现了某破坏性试验的全过程,得到了相关难于测量的关键设计参数数值,采用有限元分析软件ANSYS对零部件进行破坏原因复核,分析结果与试验现象、断裂力学理论分析结论一致,进而确认了破坏性试验虚拟复现的正确性、有效性。
高储能密度陶瓷电容器电气可靠性研究
作者：朱志芳,林福昌,戴玲,赵正涛日期：2004 会议名称：中国电机工程学会高电压专业委员会2004年学术会议会议录：中国电机工程学会高电压专业委员会2004年学术会议论文集(第二卷)
关键词：可靠性破坏性检测
破坏性物理分析(DPA)技术的应用
作者：牛付林日期：2004 会议名称：中国电子学会可靠性分会第十二届学术年会会议录：中国电子学会可靠性分会第十二届学术年会论文集
关键词：破坏性物理分析可靠性
电子元件可靠性研究的新进展
作者：王锡清日期：1998 会议名称：中国电子学会第十届电子元件学术年会会议录：中国电子学会第十届电子元件学术年会论文集
关键词：可靠性增长破坏性物理分析
DPA是提高电子元器件使用可靠性的重要手段
作者：张素娟,田立平,周永宁,郑鹏洲日期：2001 会议名称：第九届全国可靠性物理学术讨论会会议录：第九届全国可靠性物理学术讨论会论文集
关键词：可靠性破坏性物理分析
DPA技术在军用瓷介电容器生产中的应用
作者：蔡明通刊名：电子产品可靠性与环境试验出版日期：2009 期号：第4期
破坏性物理分析(DPA)在评价元器件质量水平方面的作用
作者：牛付林，宋芳芳刊名：电子质量出版日期：2004 期号：第4期
机载设备电子元器件应用DPA方法浅析
作者：孙锦阳刊名：军用标准化出版日期：2002 期号：第5期
航天用电子元器件开展DPA工作的情况与效果
作者：梁瑞海刊名：质量与可靠性出版日期：2001 期号：第5期
破坏性物理分析(DPA)在高可靠半导体器件质量验证中的作用
作者：张延伟，于庆奎，何成山刊名：航天器环境工程出版日期：1999 期号：第2期
航天产品电子元器件的质量控制
作者：胡晓军刊名：电子质量出版日期：2009 期号：第6期
关键词：航天产品电子元器件二次筛选失效分析DPA元器件质量数据库
航空塑封器件的使用控制和DPA试验方法研究
作者：李海岸学位授予单位：北京航空航天大学学位名称：硕士学位年度：2007
破坏性物理分析(DPA)——提高电子装备可靠性的重要手段
作者：朱明让,朱军辉,余振醒日期：2001 会议名称：中国航空学会2001年学术年会会议录：中国航空学会2001年学术年会论文集
破坏性物理分析(DPA)方法在识别假冒、翻新集成电路中的应用
肖诗满; 李少平; 雷志锋2008 （页数: 3p）中文会议论文
中国电子学会第十四届青年学术年会; 2008; 广州;
【正题名】:破坏性物理分析(DPA)技术的应用
【个人作者姓名】:牛付林
【作者单位】:信息产业部电子第五研究所,电子元器件可靠性物理及应用技术国家级重点实验室
【会议录\文集名】:中国电子学会可靠性分会第十二届学术年会
【文献其他题名】:中国电子学会可靠性分会第十二届学术年会论文集
【出版年】:2004
【页码】:p.422-425
【总页数】:4p
【会议年】:2004
【会议召开地点】:重庆
【会议届次】:12
【馆藏号】:H048720
【关键词】:破坏性物理分析; 电子元器件; 质量缺陷; 可靠性
【分类号】:TN03
【正文语种】:CHI
【文摘】:破坏性物理分析(DPA)技术是保证电子元器件质量的关键技术,在电子元器件的生产过程中以及上机前,在保证电子元器件质量一致性、可靠性等方面有着广泛且重要的应用优势.但目前国内没有充分应用此技术,严重的限制了国内电子元器件质量的提高,尤其是民用电子元器件普遍存在或多或少的隐蔽的质量缺陷.另外DPA技术向非气密封器件的扩展以适应占电子元器件95%以上的塑封器件的要求也急需形
成相应标准相结合.
【正题名】:必须认真研究和处理DPA不合格的母体
【个人作者姓名】:赵和义; 郑鹏洲
【作者单位】:总装备部合同办(北京); 北京航空航天大学工程系统工程系(北京)
【会议录\文集名】:中国航空学会可靠性专业委员会学术年会
【文献其他题名】:航空可靠性工程进展暨可靠性工程专业委员会第9届学术年会论文集【出版年】:2003
【页码】:p.385-388
【总页数】:4p
【会议年】:2003
【会议召开地点】:井冈山
【会议届次】:9
【馆藏号】:H047907
【关键词】:破坏性物理分析; 母体; 航空系统工程; 电子元件; 可靠性
【分类号】:V243; V374
【正文语种】:CHI
【文摘】:样品的DPA结论为不合格时,样品母体能否使用?正确解决这个问题能使DPA工作为系统可靠性提高发挥更大作用的同时能取得更好的效费比.为回答好这个问题,必须进行认真研究和分析,必要时还要辅助以实验.因此必然对DPA工作者提出更高的技术要求和为用户服务的责任心.
【正题名】: 开展电子、电磁和电气元器件的DPA研究
【个人作者姓名】: 邓永孝
【作者单位】:航天工业总公司771所
【会议录\文集名】: 第八届全国可靠性物理学术讨论会
【出版年】: 1999
【页码】: P.37-41
【馆藏号】: H044776
【关键词】: 半导体器件; 电子器件、电磁器件; 电气元器件
【分类号】: O472
【正文语种】: CHI
【文摘语种】: CHI
【文摘】:该文在开展半导体器件DPA试验的基础上，介绍了将DPA扩大至电子、电磁和电气元器件领域的研究重点和有关技术途径，以及相应的试验内容。
【正题名】: 破坏性物理分析(DPA)--提高电子装备可套性的重要手段
【个人作者姓名】: 朱明让; 朱军辉; 余振醒
【作者单位】:中国航天科技集团; 中国航天科技集团; 中国航天科技集团
【会议录\文集名】: 全国第三届航空航天装备失效分析会议
【出版年】: 2000
【页码】: P.5-12
【馆藏号】: H044897
【关键词】: 电子装备; 可靠性; 物理分析
【分类号】: V250.3
【正文语种】: CHI
【文摘语种】: CHI
【文摘】:介绍了DPA(DestructivePhysicalAnaly sis)的概念、内容，航天系统开展DPA的过程及所取得的成效，进一步阐述了DPA及与失效分析相结合，对于提高电子装备半导体器件可靠性具有重要意义。
【正题名】:机载设备电子元器件应用DPA方法浅析
【个人作者姓名】:孙锦阳; 李四力
【作者单位】:驻二十九军事代表室; 驻成飞公司军事代表室
【会议录\文集名】:第九届全国可靠性物理学术讨论会
【出版年】:2001
【页码】:P.28-31
【馆藏号】:H045959
【关键词】:机载设备; 破坏性物理分析; 电子元器件
【分类号】:TN606
【正文语种】:CHI
【文摘语种】:CHI
【文摘】:破坏性物理分析(DPA)方法在航空工程中得到了广泛地应用,取得了很好的效果.作者认为根据我国国情,航空(重要)工程中也应大力推广DPA方法的应用.本文简要介绍了DPA方法,分析了DPA方法在机载电子设备中应用的必要性和可行性,最后讨论了应用时应考虑的几个问题.
正题名】:破坏性物理分析促进军用电子元器件质量提高
【个人作者姓名】:徐爱斌; 信息产业部电子第五研究所; 刘发; 信息产业部电子第五研究所【作者单位】:总装备部电子信息基础部军用电子元器件DPA实验室(五所); 信息产业部电子第五研究所;总装备部电子信息基础部军用电子元器件DPA实验室(五所)
【会议录\文集名】:第九届全国可靠性物理学术讨论会
【出版年】:2001
【页码】:P.22-23
【馆藏号】:H045959
【关键词】:破坏性物理分析; 军用电子元器件; 缺陷模式控制
【分类号】:TN606
【正文语种】:CHI
【文摘语种】:CHI
【文摘】:介绍了电子五所应用破坏性物理分析(DPA)技术促进国产军用电子元器件质量提高的几个实际例子.
【正题名】:破坏性物理分析技术所面临的挑战和对策
【作者】:张延伟
【作者单位】:中国空间技术研究院电子元器件可靠性中心,北京100029
【刊名】:电子产品可靠性与环境试验
【年卷期】:2005,023(004)
【出版年】:2005
【ISSN】:9999+2310
【期号】:no.4
【页码】:P.48-50
【总页数】:3
【馆藏号】:VIP-CJ(电子版)
【分类号】:TN61
【关键词】:电子元器件^p失效^p破坏性物理分析^p结构分析
【正文语种】:CHI
【文摘】:破坏性物理分析（DPA）作为一种有效的电子元器件批质量评价方法，近年来对促进我国元器件制造工艺的提高起到了很大的作用，对当前DPA技术所面临的一些问题进行了分析，并提出解决这些同题的方法和建议。
【正题名】:破坏性物理分析（DPA）在评价元器件质量水平方面的作用
【作者】:牛付林; 宋芳芳
【作者单位】:信息产业部电子第五研究所国防重点实验室广州市1501信箱05分箱510610 【刊名】:电子质量
【年卷期】:2004,000(004)
【出版年】:2004
【ISSN】:1003-0107
【期号】:no.4
【页码】:P.J015-J016
【总页数】:2
【馆藏号】:VIP-CJ(电子版)
【分类号】:TN
【关键词】:破坏性物理分析; DPA; 电子元器件; 可靠性; 产品质量
【正文语种】:CHI
【文摘】:破坏性物理分析（DPA）技术是保证电子元器件质量的关键技术，在电子元器件的生产过程中以及上机前，在保证电子元器件质量一致性，可靠性等方面有着广泛且重要的应用优势。但目前国内没有充分应用此技术，严重的限制了国内电子元器件质量的提高，尤其是民用电子元器件普遍存在或多或少的隐蔽的质量缺陷。
【正题名】:电子元器件破坏性物理分析中几个难点问题的分析
【作者】:张延伟
【作者单位】:中国空间技术研究院可靠性中心，北京100029
【刊名】:电子产品可靠性与环境试验
【年卷期】:2002,000(001)
【出版年】:2002
【页码】:P.30-33
【馆藏号】:VIP-CJ(电子版)
【分类号】:TN
【关键词】:电子元器件; 破坏性; 物理分析; 可靠性; 氧化层缺陷
【正文语种】:CHI
【文摘语种】:CHI
【文摘】:通过对电子元器件破坏性物理分析（DPA）试验中遇到的几个难点问题的分析、讨论，
强调了在DPA试验中对发现的问题和缺陷进行认真分析和评价的重要性。通过深入理解试验目的来灵活应用标准，可以使DPA试验的可操作性更强，更能准确、客观地反映元器件的
【正题名】:型号研制过程中电子元器件的可靠性控制
【作者】:石鹏^p马海锋
【作者单位】:沈阳飞机设计研究所，沈阳110035^p沈阳飞机设计研究所，沈阳110035 【刊名】:飞机设计
【年卷期】:2002,000(001)
【出版年】:2002
【ISSN】:无
【期号】:no.1
【页码】:P.22-25
【总页数】:4
【馆藏号】:VIP-CJ(电子版)
【分类号】:V243
【关键词】:型号研制^p电子元器件^p可靠性控制^p二次筛选^p优选目录^p飞机航电系统【正文语种】:CHI
【文摘】:电子元器件是飞机综合航电系统及相关功能系统的最基本单元。本文从工程研制的需求角度出发，分析了型号电子元器件控制与管理闭环系统的几个方面，包括优选目录、二次筛选、DPA以及信息管理等工作。
破坏性物理分析(DPA)在评价元器件质量水平方面的作用
作者：牛付林; 宋芳芳
作者单位：信息产业部电子第五研究所国防重点实验室; 信息产业部电子第五研究所国防重点实验室广州市1501信箱05分箱; 广州市1501信箱05分箱
文献来源：电子质量发表时间：2004-04-30来源库：期刊
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摘要：破坏性物理分析(DPA)技术是保证电子元器件质量的关键技术,在电子元器件的生产过程中以及上机前,在保证电子元器件质量一致性、可靠性等方面有着广泛且重要的应用优势。但目前国内没有充分应用此技术,严重的限制了国内电子元器件质量的提高,尤其是民用电子元器件普遍存在或多或少的隐蔽的质量缺陷。
一种采用不合格品作为破坏性物理分析质量评价的方法
作者：郑鹏洲; 张素娟; 田利平; 许桂芳; 胡睿; 邹航
作者单位：北京航空航天大学
文献来源：北京航空航天大学发表时间：2005-08-10来源库：专利
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摘要：本发明公开了一种采用不合格品作为破坏性物理分析质量评估的方法,该方法在确定可采用二次筛选不合格品为DPA样品上,进行一系列的非破坏性和破坏性试验项目,经分析判断,得到采用不合格品进行的D PA试验与采用合格品的DPA试验相同的DPA结论。该方法的步骤包括有：第一步：分析二次筛选不合格的DPA样品的不合格项目；第二步：进行DPA分析,与标准比照,得出各项DPA试验结论；第三步：分析各试验结论是否与样品为二次筛选不合格有关,并得出DPA总结论。在本发明中,虽然破坏性物理分析选取...
元器件破坏性物理分析技术及应用
作者：夏泓
作者单位：
文献来源：质量与可靠性发表时间：1997-06-15来源库：期刊
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摘要：指出了电子元器件的质量与可靠性是航天产品质量的基础,介绍了电子元器件进行破坏性物理分析的作用、破坏性物理分析与失效分析的关系、破坏性物理分析的项目、升级以及工程应用实例。
破坏性物理分析技术所面临的挑战和对策
作者：张延伟
作者单位：中国空间技术研究院电子元器件可靠性中心北京
文献来源：电子产品可靠性与环境试验发表时间：2005-07-08来源库：期刊
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摘要：破坏性物理分析(DPA)作为一种有效的电子元器件批质量评价方法,近年来对促进我国元器件制造工艺的提高起到了很大的作用。对当前DPA技术所面临的一些问题进行了分析,并提出解决这些问题的方法和建议。
做好DPA保证可靠性
作者：邓永孝
作者单位：（研究员）
文献来源：质量与可靠性发表时间：1999-02-15来源库：期刊
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摘要：<正> DPA是破坏性物理分析的简称,它是航天总公司为了保证航天型号的可靠性,在元器件方面采取的重大措施。1998年度航天发射任务取得了圆满成功,可以充分说明这一措施是十分有效的。
电子元器件的破坏性物理分析方法的应用
作者：张蕾
作者单位：安徽省蚌埠市双环集团安徽蚌埠
文献来源：安徽电子信息职业技术学院学报发表时间：2006-10-30来源库：期刊
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摘要：破坏性物理分析(DPA)是保证高可靠工程使用元器件质量的重要方法之一,在我国受到用户和生产厂家的广泛重视并在实际工程中得到大量的应用。本文介绍了DPA在我国实际应用情况、开展DPA的元器件的重点类别、DPA标准及其执行情况等。此外,还介绍了DPA实验室的要求,并列举了元器件DPA的应用实例。
、
军用集成电路典型失效模式分析与改进措施研究
作者：鲍秀峰
作者单位：
文献来源：南京理工大学发表时间：2006-02-18来源库：硕士
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摘要：本文从选题背景着手，揭示了军用集成电路可靠性研究工作的重要性和紧迫性。通过对可靠性理论的阐述，构建了军用集成电路的失效模式分析和改进措施研究的理论构架，归纳了军用集成电路失效模式，对军用集成电路在设计和生产过程中出现的类似失效模式进行预防，有效地降低军用集成电路的失效率。在此基础上，通过制定切实可行的改进措施，用以指导军用集成电路的研制和生产，以延长军事装备的使用寿命和在严酷环境的使用效能。因此，开展军用集成电路可靠性研究意义十分重大。在开...
破坏性物理分析技术初探
作者：刘萍; 邹勉
作者单位：中国电子科技集团公司第五十五研究所; 中国电子科技集团公司第五十五研究所南京
文献来源：光电子技术发表时间：2007-06-28来源库：期刊
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摘要：破坏性物理分析(DPA)技术在元器件的生产加工过程中用于生产过程的监控,特别是关键工艺质量分析与监控,对提升元器件的可靠性水平具有其它试验和检验手段无法替代的作用。从元器件生产过程的控制角度,详细讨论了DPA分析技术的试验项目、试验方法,并结合实例阐述了DPA分析技术的应用程序,达到了提高元器件生产过程控制能力与提升产品可靠性的目的。
电子元器件破坏性物理分析(DPA)综述
作者：刘眉存; 胡圣; 吴生虎
作者单位：
文献来源：第十一届全国可靠性物理学术讨论会论文集发表时间：2005-10-01来源库：会议
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摘要：本文介绍了国内外电子元器件破坏性物理分析(DPA)的现状,从中总结了DPA工作的效果,并对几类特殊电子元器件在DPA中存在的问题作了介绍,对更好地全面开展电子元器件DPA工作有一定参考意义。
微分析方法在DPA中的应用
作者：廖友贵
作者单位：中国电子技术标准化研究所ＤＰＡ中心
文献来源：电子标准化与质量发表时间：1999-07-30来源库：期刊
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摘要：破坏性物理分析（ＤｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅＰｈｙｓｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）主要是通过对电子元器件进行解剖，并进行各种物理分析，从而获得电子元器件的设计结构、材料和工艺等方面的批质量信息。在ＭＬＬ－ＳＴＤ－１５８０Ａ《电子、电磁和机电元器件破坏性物理分析...
航天工业用电路DPA中键合强度失效分析
作者：魏艳梅
作者单位：
文献来源：电子产品可靠性与环境试验发表时间：2000-04-22来源库：期刊
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摘要：本文通过对一批高可靠集成电路ＤＰＡ试验失效机理的分析，证明了ＤＰＡ试验对剔除电子元器件不合格批次、提高产品可靠性确实有效，并为生产厂家对生产工艺的改进提供了科学依据。
开展电子、电磁和电气元器件的DPA研究
作者：邓永孝
作者单位：航天工业总公司771所
文献来源：电子质量发表时间：2000-06-15来源库：期刊
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摘要：本文在开展半导体器件ＤＰＡ试验的基础上，介绍了将ＤＰＡ扩大至电子、电磁和电气元器件领域的研究重点和有关技术途径，以及相应的试验内容。
生物药物分析实验指导
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
专项试验计划和方案
专项试验计划和方案文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
中小河流治理重点县综合整治及水系连通试点项目鹿邑县谷阳卫真项目区工程 专项试验计划与方案 河南基安建设工程有限公司 中小河流治理重点县谷阳卫真项目区施工Ⅱ标段项目部
二〇一六年六月 专项试验计划和方案 一．编制依据 （1）中小河流治理重点县综合整治及水系连通试点项目鹿邑县谷阳卫真项目区工程设计施工图纸。 （2）国家现行强制性技术质量标准、验收规范、技术规程等。 《混凝土结构工程施工质量验收规范》GB50204—2002（2011年版） 《水工混凝土试验规程》SL352—2006 《堤防工程施工质量评定与验收规程》SL239—1999 《水工混凝土钢筋施工规范》DL/T5169—2002 《土工试验规程》SL237—1999 《堤防工程施工质量验收评定标准》SL634—2012 （3）本工程《施工组织设计》。 （4）本公司质量体系程序文件及管理规章制度。 二．工程概况 闫沟河是八里河支流，发源于鹿邑县穆店乡赵庄东北部，流经穆店乡、鸣鹿办事处、谷阳办事处，于谷阳和卫真交界处入八里河。流域面积为，河长。 本次闫沟河治理范围为牛楼（G311国道桥）（4+000）~入八里河口 （0+077），主要治理措施是对河道进行清淤清障,沿河（0+077~1+440）岸坡进行植物防护长:重建吴园桥、汤庄桥、钓鱼台桥3座桥梁。 八里河属涡河水系，是白沟河左岸支流，发源于鹿邑县玄武镇王庄西，流经玄武镇、穆店乡、鸣鹿办事处、谷阳办事处、观堂乡、王皮溜镇6个乡镇，于王皮溜镇王河滩村入白沟河。八里河在玄武镇、穆店乡、鸣鹿办事处段又称蒿须沟。全流域面
生物药物分析实验指导书
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
药物分析实验大纲
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
某工程材料检验试验计划专项方案
某工程材料检验试验计划专项方案．
某项目 材料检验试验施 工 方 案 编制： 审核： 批准： 某建设集团有限公司 某某工程项目部编制．
某材料检验试验专项方案 目录 一、编制依据 ........................................ 2 二、工程概况 ........................................ 2 三、检验试验管理 .................................... 3 四、检验试验计划 (5) 1 某材料检验试验施工方案 一、编制依据 1、设计施工图。 2、工程施工组织设计 3、《建筑工程施工质量验收统一标准》（GB50300-2013） 4、《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50666-2015） 5、《建筑地基基础工程施工质量验收规范》（GB50202-2002） 6、《地下防水工程质量验收规范》（GB50208-2011） 7、《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋》（GB1499-2008） 8、《混凝土质量控制标准》（GB50164-2011） 9、《普通混凝土力学性能试验方法标准》（GB/T50081-2002） 10、《钢筋焊接及验收规范》（JGJ18-2012）
11、《钢筋焊接接头试验方法标准》（JGJ/T27-2001） 12、《钢筋机械连接通用技术规程》（JGJ107-2010） 13、《砌体工程施工质量验收规范》（GB50203-2011） 14、《通风与空调工程施工质量验收规范》（GB50243-2002） 15、《建筑节能工程施工质量验收规范》（GB50411-2007） 16、《建筑电气工程施工质量验收规范》（GB50303-2002） 17、《建筑给水排水及采暖工程施工质量验收规范》（GB50242-2002） 18、《给排水管道工程施工及验收规范》(GB50268-2008) 19、其他现行规范、规定 二、工程概况 本工程为某市某小区，位于河北省某市某地，由某市某房地产开发有限公司开发，河北博科工程咨询有限公司设计，某市泰信达工程项目管理有限公司监理，主要有地上住宅，地下一层车库组成。 建筑结构安全等级二级 2 某材料检验试验施工方案 设计使用年5丙建筑抗震设防分 抗震设防烈Ⅲ建筑场地类 主楼框架抗震等级为一抗震等 丙地基基础设计等 地面粗糙度类持力层土层类型及4-层作为持力基础落于地基承载力标准值不小地基承载力标准140KP建筑结构类框架剪力墙结构筏板基础基础类型
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
药物分析实验
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
液质联用实验报告
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
药物分析A卷及答案
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
试验计划方案
中国建筑工程总公司 CHINASTATECONSTRUCTIONENGRG.CORP. 9号学生集体宿舍等6项（南区学生 宿舍二期） 施工试验方案 筑工程有限公司 2016年1月
目录 一、编制依据 (2) 1、主要编制依据 (2) 2、参考资料 (2) 二、工程概况 (2) 三、现场试验设备配置 (3) 四、材料的见证取样与送检 (3) 1、有见证取样和送检制度 (3) 2、本工程有见证取样和送检的项目 (3) 3、有见证取样和送检的数量规定 (4) 五、试验项目及见证检测试验室的确定 (4) 六、有见证取样和送检人员的确定 (4) 七、试验人员配备 (4) 八、结构施工部分试验 (4) 1、钢筋 (4) 2、直螺纹套筒连接接头 (6) 3、混凝土 (8) 4、防水材料 (14) 5、建筑节能保温 (15) 6、脚手架钢管、扣件进场复试 (15) 7、水电暖通物资复试检测及计划 (15) 九、装饰装修部分试验 (16) 1、装饰装修物资内容 (16) 十、室内环境检测（国家强制性标准GB50325-2001） (19) 1、原材试验 (19) 十一、建立试验管理台帐 (19) 十二、试验质量保证措施 (19) 十三、试验资料管理 (20)
一、编制依据 1、主要编制依据 （1）、《混凝土结构工程施工质量验收规范》GB50204-2015； （2）、《建筑工程施工质量验收统一标准》GB50300-2013； （3）、《建筑结构荷载规范》GB50009-2012； （4）、《钢筋机械连接技术规程》JGJ107-2010； （5）、《建筑抗震设计规范》GB50011-2010； （6）、《地下工程防水质量验收规范》GB50208-2011； （7）、《建设工程文件归档整理规范》GB/T50328-2014； （8）、《建筑工程抗震设防分类标准》GB50223-2008； （9）、《北京市抗震局建设项目抗震设防要求（标准）审查意见书》； （10）、《人民防空地下室设计规范》GB50038-2005； （11）、《工业建筑防腐设计规范》GB50046-2008； （12）、《北京地区建筑地基基础勘察设计规范》DBJ11-501-2009； （13）、北京市施工设计图纸； （14）、本工程施工组织设计等文件； （15）、北京市建设工程见证取样和送检管理规定； 2、参考资料 （1）《建筑工程常用材料试验手册》； 二、工程概况 ①功能：学生用宿舍以及附属用房 ②项目组成：由4栋单体建筑及2处人防出入口共6项组成。 ③建筑布局：由南向北依次为：9号学生集体宿舍楼、10号学生集体宿舍楼、学生集体宿舍及公共配套服务楼（综合楼）、11号学生集体宿舍楼。9～11号楼平面呈矩形，且地上外观尺寸一致，综合楼平面呈U形。 9、11号学生集体宿舍楼地下室独立设置，10号学生集体宿舍楼、学生集体宿舍及公共配套服务楼地下室连通为一个整体，并设有人防工程。
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验2012
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
典型试验检测项目实施方案
典型试验检测项目实施 方案 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
典型试验检测项目实施方案 一、交工验收前工程质量检测实施方案 1 项目概况 （1）、主要技术指标 （2）、主要工程量 （3）、参建单位 2 项目委托及检测依据 2.1项目委托 委托单位： 委托文件： 2.2检测依据 （1）、交通运输部：《公路工程竣（交）工验收办法》（交通部【2004】第3号令），2004；以下简称：“《验收办法》”； （2）、交通运输部：《公路工程竣（交）工验收办法实施细则》，（交公路发【2010】65号），2010，以下简称“《实施细则》”； （3）、住建部《城镇道路工程施工与质量验收规范》（CJJ 1-2008），2008；以下简称“《城镇验收规范》”； （4）、住建部《城市桥梁工程施工与质量验收规范》（CJJ 2-2008），2008,；以下简称“《城市桥梁验收规范》”； （5）、交通运输部：《公路工程质量检验评定标准第一册土建工程》（JTG F80/1-2004），2004，以下简称“《验评标准》”； （6）、交通运输部：《公路路基路面现场测试规程》（JTG E60-2008），2008； （7）、住建部：《城市桥梁设计荷载准则》（CJJ 77-98），1998； （8）、住建部：《城市桥梁设计通用规范》（征求意见稿），2007； （9）、交通部：《公路工程技术标准》（JTG B01-2003），2003； （10）、交工验收检测合同书；
（11）、批准的施工图设计及施工中有关设计变更的来往文件； （12）、相关设计、施工规范和试验规程。 3 主要检测内容 交工验收工程质量检测主要包括工程实体质量检测、工程外观质量检查、质量保证资料审查等。 3.1工程实体质量检测 依据《实施细则》的规定，项目交工验收工程质量检测主要抽查项目及抽检频率如表1所示。
药物分析实验
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
阿司匹林片的分析的实验报告
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
XX项目测试调试验收方案
测试调试验收方案 编制单位：XXXXXXXXXXX 编制时间：XXXX-XX-XX
目录 第一章弱电系统的测试、调试、验收 (3) 1.1 设备安装、测试与调试 (3) 1.2 设备检验 (5) 1.3 系统初步验收 (6) 1.4 系统试运行和最终验收 (6) 第二章综合布线系统的测试 (7) 2.1 综合布线测试的标准 (7) 2.2 综合布线测试内容 (7) 2.3 综合布线测试仪器选择 (8) 2.4 测试报告 (9) 第三章安全防范系统的测试、调试 (10) 3.1 外观鉴定 (10) 3.2 性能测试 (10) 3.3 功能测试 (10) 3.3.1 电视监控系统功能测试 (10) 3.3.2 门禁系统功能测试 (11) 3.3.5 防盗报警系统功能测试 (12) 3.4 其他测试 (12) 第四章楼宇自控系统的测试、调试 (14) 4.1 中央工作站的检测 (14) 4.2 子系统的检测 (15) 4.3 现场设备的检测 (17) 4.4 功能检测 (19) 第五章有线电视系统的测试、调试 (22)
第一章弱电系统的测试、调试、验收 1.1 设备安装、测试与调试 系统的检验和测试是保证系统建设成功的必要手段，也是系统验收前的必经步骤。 系统的测试和检验主要包括主要设备工厂检验、出厂前测试、设备运抵现场开箱检验和测试、安装验收检验、现场子系统测试、完工测试、试运行测试以及竣工验收测试等。测试检验内容包含：外观鉴定、功能测试、性能测试等。 在后面的章节我们将对各个子系统的测试、调试作详细的阐述。我们给出了部分子系统的调试、测试应该遵循的规范、步骤和方法手段，所阐述的测试项目包括但不限于本次项目中应用的各个子系统功能。 弱电系统一般安装、测试指标标准： A.弱电系统的接地应采用综合接地，接地电阻应不大于１Ω； B.电缆桥架应有５０％的余量； C.弱电系统的设备机柜安装标准： ◆机柜的安装要平稳、牢固，应按施工图的防震要求进行加固； ◆机柜背面离墙距离应不小于0.8m，以便于安装和检修； ◆各种接线端子的标志应齐全；
药物分析设计性实验
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并
药分实验问答题整理
药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？