正硅酸乙酯简介

正硅酸乙酯简介
正硅酸乙酯简介

正硅酸乙酯是一种无色液体,主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体

正硅酸乙酯是含硅的有机化合物.它是四氯化硅与乙醇反应的产物,其反应为:

SiCl+4C2HOHSi(OCH2CHa)+4HC1

正硅酸乙酯是无色透明易于挥发的液体,熔点一77℃,沸点165oC,比重0.8一O.9,粘

度为0.800mm/s(压力为一大气压.温度为25~C)折光系数为1.383,1.

在正硅酸乙酯结构中,烷氧基与硅之间的化学键很不牢固,致使正硅酸乙酯对水极为敏

感.在催化剂的作用下,易于发生水解作用生成多聚硅酸,乙醇及中间产物.生成的多聚硅

酸等物质对无机氧化物、硅酸盐、碳f、纤维素等物质显出良好的粘合性,为此人们常常

利用正硅酸乙酯作为粘台剂,制造出许多具有特殊性能的硅酸盐陶瓷和新型的建筑材料.

以正硅酸乙酯为主体,配合其它有机硅化合物制造新型有机硅材料资料鞍多.诸如。用

正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷制成的乙醇溶液,加盐酸水解,用三乙胺中和,填加二氧化

钛.将此混合物涂于硅酸钙制成的板材上,便可制得一种耐湿、防火、抗冻,坚固的材料.

正硅酸乙醋和甲基三乙氧基硅烷,在盐酸作用下水解,再制成醇或酮的溶液,得此溶液涂于

石材上,可提高石材的耐水性,耐腐蚀性.用硅酸乙酯与硅氧烷和纤维素衍生物形成的混合

物,掺人杀虫剂或杀菌剂,涂于墙上,可形成一多孔涂层,能长时问地按控制速率释放药

剂,具有灭虫杀菌的作用.

正硅酸乙酯是生产耐热、耐化学作用的涂料和胶合剂的原料,它可用于有机硅高分子化

台物的制备,特别是在精密铸造中有很重要的作用正硅酸乙酯的台成是酯化反应中的一

种,目前工业上多采用间歇生产法,反应和精馏分开进行,生产规模较小,质量较低,能耗高,

原料利用率较低本文着重讨论用连续反应精馏台成正硅酸乙酯的原理和工艺过程

2.1反应原理

根据反应动力学的研究表明无水乙醇同四氯化硅的酯化反应是分步进行的.前三步的

反应速度快且为不可逆,但后阶段酯化反应非常缓慢,表现出可逆反应的特性其酯化反应

方程式为

SiCI4+C2H5OH—si(OC2H)CI3+HCI十

Si(OC2H5)CI3+c2H5OH—+si(oc2H5)2CI2+HCI十

Si(OC2H5)2Clz+C:HOH—Si(oc2H5)3CI~HCI十

Si(OC2H5)3CI+C2H5OH~Si(OC2H5)4+HCI十

2.2实验装置

四氯化硅经压缩空气推动由贮槽到平衡管后经控制流量的活塞进入反应器无水乙醇

由贮槽经泵打入预反应器,与四氯化硅短时相遇,发生部分反应,放出氯化氢气体,利用该气

体的压力将预反应物喷射到解吸器中,以除去HCI气体。解吸后的预反应物进入中间贮槽,

再由空气推动进入高位槽,经控制流量的开关到预热器,然后进入连续反应精馏塔,塔釜得

到产品正硅酸乙酯,上升的HCI气体经塔顶冷凝器进入吸收系统,馏出液为乙醇。

硅酸乙酯是一种硅有机化合物.通常所讲的

硅酸乙酯是正硅酸乙酯[Si(0CH)]。根据产品中

SiO的含量,商品硅酸乙酯有多种牌号.正硅酸乙

酯SiO含量约为28%(俗称si一28)。工业上用到

的还有Si一30,Si一32等。正硅酸乙酯被广泛应用

于防腐涂料、有机硅等行业.用于制造耐化学品涂

料和耐热涂料[2-,也用作制备有机硅的溶剂。近

几年来,正硅酸乙酯作为新材料合成常用的前驱

体,日益受到人们的高度关注。

化学式Si(OC2H5)4。无色液体;熔点-77°C,沸点°C,密度克/厘米3。它对空气较稳定;微溶于水,在纯水中水解缓慢,在酸或碱的存在下能加速水解作用;与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应,可得较高级醇的正硅酸酯,例如:

正硅酸乙酯与有机酸反应,可生成这些酸的乙酯;与金属有机试剂反应,可使硅与碳原子连接(R为烷基):

Si(OC2H5)4+4RCOOH→Si(OH)4+4RCOOC2H5

Si(OC2H5)4+2CH3MgBr→(CH3)2Si(OC2H5)2+2MgBrOC2H5

正硅酸乙酯可由与反应制得:

SiCl4+4C2H5OH→Si(OC2H5)4+4HCl

正硅酸乙酯可用于制造耐化学品涂料和耐热涂料。

用于精密铸造,作为砂型的粘结剂;用硅酸乙酯蒸气处理的金属表面可防腐防水。硅酸乙酯可用来对金属表面渗硅,处理光学玻璃可提高透光度;完全水解后产生的极细氧化硅粉可用于制造荧光粉。硅酸乙酯是有机硅油的原料。硅酸乙酯还可用于制造耐热、耐化学品的涂料。在日本,90%的硅酸乙酯用作防腐蚀涂料(富锌漆)的基料。

硅酸乙酯的生产技术

求购硅酸乙酯的生产技术,原料利用四氯化硅。

硅酸乙酯是一种硅有机化合物,通常所讲的硅酸乙酯是正硅酸乙酯﹝Si(OC2H5)4﹞及其聚合物的总称。根据产品中SiO2的含量,商品硅酸乙酯有多种牌号,正硅酸乙酯SiO2含量约为28%(俗称硅酸乙酯-28)。水解后生成的聚硅酸乙酯是由不同聚合度的聚合物组成,故其SiO2含量以平均值来表示,根据聚合程度由低到高依次为硅酸乙酯-32,硅酸乙酯-40,硅酸乙酯-50,前两种是以线型结构存在,比较稳定,应用比较广泛,而硅酸乙酯-50为立体网状的结构,不稳定,储存时一般需加稳定剂﹝1﹞。硅酸乙酯可用于防锈富锌涂料、精密铸造、耐火材料等领域,是一具有广泛用途的精细化学品。

硅酸乙酯的制备方法很多,但到目前为止真正工业化的只有两条路线,即四氯化硅法和硅粉法。本文对这两种方法进行了较为详细的介绍,对其优缺点也给予了评述﹔在此基础上,本文也介绍了作者研究并建立的一套半连续法生产装置。

1生产方法

四氯化硅法

从乙醇与四氯化硅反应制备硅酸乙酯是生产硅酸乙酯的经典方法,我国大多数生产厂家都采用该方法。当使用无水乙醇时,生成正硅酸乙酯,反应分步进行,主要反应式如下:

SiCl4+C2H5OH→Cl3SiOC2H5+HCl

(1)

Cl3SiOC2H5+C2H5OH→Cl2Si(OC2H5)2+HCl

(2)

Cl2Si(OC2H5)2+C2H5OH→ClSi(OC2H5)3+HCl

(3)

ClSi(OC2H5)3+C2H5OHSi(OC2H5)4+HCl

(4)

其中,第四步为可逆反应。由于HCl的生成,反应体系处于强酸下,故通常除上述主反应外还存在如下副反应。

2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O

(5)

C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O

(6)

2H2O+SiCl4→SiO2+4HCl

(7)

C2H5OH+SiCl4+H2O→聚硅酸乙酯

(8)

如果使用有水乙醇,根据含水量可生成不同聚合度的硅酸乙酯。

图1硅酸乙酯间歇法生产工艺流程图简图

1─酯化釜﹔2─冷凝器﹔3─中和釜﹔4─过滤器

从SiCl4制硅酸乙酯最早采用的是间歇工艺。图1是传统的间歇反应流程﹝3﹞。

为防止过多的乙醇发生副反应,一般先在酯化釜内加入少量四氯化硅,然后缓慢滴加四氯化硅和乙醇,约需5~10h。滴加完后再反应1h,继而加热升温,用6~8h升到140℃,赶走未反应的乙醇以及低沸点。降温后,产物放入中和釜,加入中和剂(通常为NaOH),中和至pH值为6~7,再经脱色过滤即得成品。

该工艺的特点是操作灵活,可以方便地通过调整乙醇中的水含量得到不同聚合度的硅酸乙酯,但缺点很多,主要表现以下几方面。

(1)原料消耗高。在生产中,从酯化釜挥发出的四氯化硅很容易和空气中的水分反应生成二氧化硅,附在管道和冷凝器上影响其传热效果和乙醇冷凝﹔另外,由于生成的盐酸不能及时排除,系统盐酸浓度很高,不利于主反应(4)的进行,生成较多的低沸点物,而且副反应也较多。这两个原因导致乙醇消耗过高,国内的间歇法生产厂家,乙醇消耗大多在t硅酸乙酯以上,而乙醇的理论消耗只有t硅酸乙酯-28。

(2)生产周期将近20h,产量低,能耗大。

(3)产品质量不稳定。主要由于副反应较多。

(4)环境污染大。生产中有HCl气体排出污染空气。挥发的SiCl4与空气中的水分生成的SiO2附着在管道上,拆卸时对环境也有很大污染。

(5)中和要消耗较多的中和剂,造成成本上升,且中和反应生成的水对产品质量也有较大的负面影响。

为解决间歇工艺的弊病,提出了许多改进措施﹝4~6﹞,其中最成功的是西德华克公司的双塔连续法生产工艺﹝7﹞,该工艺被华克公司称为世界最先进的硅酸乙酯生产工艺(见图2)。

图2连续法生产工艺流程简图

1─酯化反应塔﹔2─气提塔﹔3─冷凝器

图2中,SiCl4从塔1的中上部加入,与上升的乙醇蒸气充分接触并发生反应,生成的硅酸乙酯由于沸点高,向塔下部流动,HCl气体向上部移动从塔顶排出,在一个塔中同时完成了反应与精馏。若要制取硅酸乙酯-32或硅酸乙酯-40,可在塔1下部通入适量的水蒸气,使向下流动的硅酸乙酯在塔的中下部水解。塔2起到气提和中和的作用,用气相乙醇带走硅酸乙酯中少量剩余的HCl,无需加入任何中和剂。该工艺的特点是:(1)连续化操作,产量大,质量稳定﹔(2)第一个塔起到了反应及分离双重作用,使系统的HCl含量较低,减少副反应,使主反应进行彻底﹔(3)尾气采用低温冷凝,C2H5OH或SiCl4损失很少,收率高﹔(4)不使用中和剂,降低了生产成本。

硅粉法

本世纪70年代以来,各国学者对硅粉法进行了大量的研究工作,研究的核心是选择合适的催化剂和较优的工艺条件,以最大限度地加快硅和乙醇的反应速度。所研究的催化剂有:碱金属醇盐类﹝9﹞、碱金属羧酸盐类﹝10﹞、氯化铜﹝11﹞、Si-Cu活性相﹝12﹞等。工艺有间歇、半连续,操作条件针对相应工艺有高压、常压﹔高温、低温之分。

该路线到1985年才由美国Stauffer公司率先实现了工业化。其技术特点是﹝13﹞:(1)使用高沸点醇的K盐为催化剂,如二甘醇及二甘醇单丁醚的K盐等,同时过量的高沸点醇作为溶剂﹔(2)使用CO2等氢氧化物捕获剂,目的是通过CO2与反应液中沉淀出来的KOH反应,使其变成弱碱,保证硅粉表面的光洁,提高硅粉的利用率。图3为Stauffer公司的硅粉法生产工艺流程图﹝14﹞。

图3Stauffer硅粉法生产工艺流程图

1─反应釜﹔2─精馏塔﹔3─冷凝器﹔4─气液分离器

反应前预先把溶于溶剂中的催化剂和过量的硅粉加入到反应釜,加热到160~180℃后,连续通入无水乙醇进行反应。为保持硅过量,硅粉也要不断补加。反应速度可以根据反应生成的氢量来判断(见式9)。

反应生成的硅酸乙酯、氢和未反应的乙醇连续进入反应釜,得到产品硅酸乙酯。该工艺乙醇的单程转

化率约为50%。

4C2H5OH+Si催化剂Si(OC2H5)4+2H2

(9)

催化剂是由高沸点醇与KOH在一上部装有精馏塔的反应釜中反应而得,甲苯作为脱水剂。一般情况下,每公斤催化剂溶液可生产40~50kg硅酸乙酯,其后活性有所下降,当降到某一程度时,停止进料,终止反应,然后冷却,放出废料进行处理再生。清洗反应釜后,加入新催化剂,开始新一轮生产。

2半连续法生产新工艺

作者在充分研究了上述两种工艺特点的基础上,提出了一半连续化生产工艺,即具有间歇工艺的灵活性,又具有连续法工艺的收率高、产量大、质量好、环境污染少等特点,并建立了一套200t/a工业生产装置,运转良好。其流程见图4。

图4硅酸乙酯半连续法生产工艺流程

该工艺的特点是乙醇全部加入反应精馏塔塔釜中,气化后的SiCl4在塔的中部连续加入。塔内乙醇处于回流状态,酯化反应发生在塔的上部,生成的硅酸乙酯由于沸点高向下流动,与上升的乙醇蒸气充分接触,由于精馏和气提作用,HCl含量越来越低,使塔釜保持很低的酸度,大大减少了副反应。未反应的乙醇蒸汽冷凝后回流入塔。与华克公司的连续工艺相比,由于塔顶在回流液体,使SiCl4更难随HCl气体进入后续工段。

随反应的进行,釜内硅酸乙酯含量不断增加,塔釜温度随之上升,当到达某一温度时,停止进料,继续加热出未反应的乙醇,即得硅酸乙酯-28。硅酸乙酯-32、硅酸乙酯-40可由硅酸乙酯-28水解而得。3结语

硅酸乙酯是一个老产品,在国外尤其是发达国家其生产工艺日趋成熟,且向无污染方向发展。而我国工艺落后,污染较大。为保持经济的可持续发展,我国对化工产品的环保要求越来越高,因此,污染大消耗高的硅酸乙酯间歇法生产工艺将很难适应经济发展的要求,将逐步被连续法或半连续法所淘汰,众多的间歇法生产企业应对此引起重视,及早采取相应措施。而作为洁净工艺的硅粉法在我国几乎是空白,今后应加强这方面的研究工作。另外,在我国,类似于硅酸乙酯这样的产品也较多,如肌醇、乙丙酸等,其通病是生产工艺落后,收率低、污染大,在这些方面应加强研究,开发出适合我国国情的先进生产工艺将具有很大的现实意义。

正硅酸乙酯

正硅酸乙酯 一、内部编号 二、基本信息 正硅酸乙酯别名硅酸四乙酯;四乙氧基硅烷,是一种无色液体,稍有气味,主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体。 三、理化性质 分子量:208.33,蒸汽压0.13kPa/20℃,闪点:46℃,外观:无色透明液体,比重:0.934(D25) ,引火点:54.4℃,熔点:-77℃,沸点:165.5℃,溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚,相对密度(水=1)0.93;相对密度(空气=1)7.22 ,稳定性:稳定,危险标记:7(易燃液体) ,CAS No. 78-10-4 对空气较稳定;微溶于水,在纯水中水解缓慢,在酸或碱的存在下能加速水解作用;与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应,可得较高级醇的正硅酸酯。 四、用途 用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 五、危险性 1、易燃,遇高热、明火、有引起燃烧的危险。遇水能逐渐水解放出刺激性气体 2. 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化硅。 六、劳动保护 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴防毒面具。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴乳胶手套 其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 七、应急处理 1.皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 2.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 3.吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 4.食入:饮足量温水,催吐,就医。 八、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。

吡啶

吡啶 汉语拼音:bǐdìng 英文名称:pyridine 中文名称2:氮(杂)苯 CAS No.:110-86-1 分子式:C5H5N 分子量:79.10 吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯。 吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。 [编辑本段]物理性质 外观与性状:无色或微黄色液体,有恶臭。 熔点(℃):-41.6 沸点(℃):115.3 相对密度(水=1):0.9827 折射率:1.5067(25℃) 相对蒸气密度(空气=1):2.73 饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃ 闪点(℃):17 引燃温度(℃):482 爆炸上限%(V/V):12.4 爆炸下限%(V/V): 1.7 溶解性:溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。) [编辑本段]化学性质 吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。 [编辑本段]用途 除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。 吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。 [编辑本段]来源(合成方法) 吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,然后用氧化剂(如亚硝酸)脱氢,再水解失羧即得吡啶衍生物。 也可用乙炔、氨和甲醇在500℃通过催化剂制备。 [编辑本段]衍生物 吡啶的许多衍生物是重要的药物,有些是维生素或酶的重要组成部分。吡啶的衍生物异烟肼是一种抗结核病药,2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡胶的原料。 中文名称:吡啶 [编辑本段]危险信息及使用注意事项(MSDS) 燃爆危险:本品易燃,具强刺激性。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。高温时分解,释出剧毒的氮氧化物气体。与硫酸、硝酸、铬酸、发烟硫酸、氯磺酸、顺丁烯二酸酐、高氯酸银等剧烈反应,有爆炸危险。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 吡啶的危害:

有机溶剂对正硅酸乙酯水解制备二氧化硅微球的影响

增刊l毛丹等:有机溶剂对正硅酸乙醅水嘏制各二氧化硅微球的影响?18l? 二氧化硅微球的形貌用场发射扫描电镜(FEsEM, JsM击700)进行表征。 3结果与讨论 3.1反应机理 利用醇盐水解制备球形氧化物或氢氧化物颗粒是 一种常用的方法。在仅有水和醇溶剂存在下,硅醇盐 的水解速率是比较缓慢的,因此一般都需要加入酸性 或碱性的催化剂,前者有助于凝胶结构的形成,后者 可以得到的二氧化硅微球嘲。 制备的二氧化硅微球是用氨水作催化剂,将正硅酸乙酯加入到水的醇溶液中发生永解一缩聚反应得到的,化学反应方程式如下: si(oq目~“屿04岬蛾“q坞伽 r严严PH 一薯”1”E“一一r”r“‘” 严严*严严” HProH+鲫一芦r∞珥々一H旷扩卜ro晒+c趣棚确oc2%衄oq№ 第1步正硅酸乙酯水解形成羟基化的产物和相应的醇;第2步硅酸之间或硅酸与正硅酸乙酯之间发生缩合反应。由于在碱催化系统中水解速率大于缩聚速率且TEOs水解较完全,因此可认为缩聚是在水解基本完全的条件下在多维方向上进行的,形成一种短链交联结构,这种结构的碰撞、缩聚、生长使短链间交联不断加强,最终形成球形颗粒【”。 微球具体的形成过程如下:首先反应物分子冲破溶剂层互相碰撞、水解生成微核,剩余的反应物就会扩散到微核表面沉积、生长,逐渐形成微球,而由于这种微核是不稳定的,他们之间还会发生相互的碰撞结合成更大的新核,反应物也会在这些新核表面沉积生长形成微球嗍。 3.2不同直链一元醇溶剂对二氧化硅微球粒径的影响保持其它反应条件不变,分别采用甲醇、乙醇、正丙酵、正丁醇为溶剂来制各二氧化硅微球。产物的FEsEM照片如图l所示。可以看出二氧化硅微球的粒径、均匀性随溶剂的不同发生显著变化:随着醇碳链的增长,微球的粒径明显变大,但粒径分布越来越宽。 对微球的平均粒径和粒径范围进行了统计分析,其与醇溶剂分子量的关系曲线如图2所示。 表1列出了以上4种一元醇的部分物性参数以及用他们作溶剂得到的二氧化硅微球的平均粒径和最小、最大粒径的数据。可咀看到随着醇碳链的增长,醇分子量增大,粘度也增大。 反应物水和溶剂醇之间存在着分子问氢键作用,水实际是处于溶剂分子包围之中的。在粘度较小的体系圈1不同直链一元醇溶剂的二氧化硅微球FEsEM照片FigrIFESEMimagesof5ili%microsphcfesprepafedindif倚∞ntsolv们ts:(a)meth蛐ol,(b)ethanol,(c) l—propmol,and∽Ⅱ-butanol 删g。ml“ 图2不同直链一元醇溶剂制备的二氧化硅微球的粒径分布与溶剂分子量关系图 Fig.2 necurveOf聆lati姐sbetwe蚰particlesi踮diBtributiOnof 蛐icamic∞sphe”s蛐dmolecuJ盯weightofsolv朋ts 囊l不同直链一元醇溶剂的物性参数及所制备的二氯化硅微球粒径 T曲Ielnephy耐cmche叫cmp_nⅢe把rofmfferem_oIve岫_nd曲epan量cksize山日t—bunonofo啦_micr州巾her器No.solventMg‘moll∥mPa‘8dmm矗,n,nm矗“,nmaMethanoI32.D4O。58120lOO150bEth蚰0146.071.15170110200 c1.ProD加Ol60,092.20520290810dn—BuIanOl74.122.9711406202140 中,当TEOS滴加到水的醇溶液里,反应物分子的扩散速率大,成核速率快,瞬间形成大量核,用于核后续生长反应物相对较少.故而最后得到的微球粒径较小。在粘度较大的体系中,反应物分子扩散速率小,成核速率慢,形成的初始核较少,体系中剩余较多的反应物会逐渐沉积到核表面生长,同时由于体系粘度大,反 应物扩散过程中遇到的阻力大,造成了各个核周围浓度

2-氯乙酰乙酸乙酯msds

2-氯乙酰乙酸乙酯的基本信息 中文名称:2-氯乙酰乙酸乙酯 英文名称:Ethyl 2-chloroacetoacetate 别名名称:3-氧代-2-氯丁酸乙酯 更多别名:2-Chloro-3-oxobutanoic acid ethyl ester 物竞编号:06AS 分子式:C6H9ClO3 分子量:164 2-氯乙酰乙酸乙酯的性质与稳定性 1. 2-氯乙酰乙酸乙酯常温常压下,或不分解产物。 2. 2-氯乙酰乙酸乙酯存在于主流烟气中。 2-氯乙酰乙酸乙酯的生态学数据 2-氯乙酰乙酸乙酯对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。 2-氯乙酰乙酸乙酯的物性数据 1. 性状:无色液体 2. 密度:1.182 3. 折射率:1.4425 4. 闪点(℃):82 5. 熔点(℃):<-80 6. 沸点(oC):200 7.相对密度:1.190。 8.水溶性17 g/L (20°C)。 9. 溶解性:溶于乙醇、**,微溶于水。 2-氯乙酰乙酸乙酯的编号系统 CAS号:609-15-4 MDL号:MFCD00009141 EINECS号:210-180-4 BRN号:774278 PubChem号:24846843 2-氯乙酰乙酸乙酯的分子结构数据 1、摩尔折射率:36.45 2、摩尔体积(m3/mol):139.9 3、等张比容(90.2K):336.4 4、表面张力(dyne/cm):33.4 5、极化率(10-24cm3):14.45 2-氯乙酰乙酸乙酯的计算化学数据 1、疏水参数计算参考值(XlogP):1.1 2、氢键供体数量:0

3、氢键受体数量:3 4、可旋转化学键数量:4 5、拓扑分子极性表面积(TPSA):43.4 6、重原子数量:10 7、表面电荷:0 8、复杂度:144 9、同位素原子数量:0 10、确定原子立构中心数量:0 11、不确定原子立构中心数量:1 12、确定化学键立构中心数量:0 13、不确定化学键立构中心数量:0 14、共价键单元数量:1 2-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法 乙酰乙酸乙酯和磺酰氯混合搅拌可得2-氯乙酰乙酸乙酯。 2-氯乙酰乙酸乙酯的贮存方法 2-氯乙酰乙酸乙酯储存于阴凉、通风、干燥、有防护设施的区域。远离火种、热源。密封避光保存。应与氧化剂分开存放,切忌混储。保持远离食品、饮料和动物饲料。 配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 2-氯乙酰乙酸乙酯的用途 2-氯乙酰乙酸乙酯可用于合成头孢地秦中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯,且是用途及广的有机合成中间体。 2-氯乙酰乙酸乙酯的操作注意事项 密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 2-氯乙酰乙酸乙酯的废弃处置 废弃物性质:危险废物废弃 废弃处置方法:建议用焚烧法处置。 废弃注意事项:处置前应参阅国家和地方有关法规。

硅酸乙酯水解液水解原理

硅酸乙酯水解液水解原理 正硅酸乙酯分子式(C 2H 5O )4Si 。工业硅酸乙酯中不单含有正硅酸乙酯,还有其它类型的缩聚产物,化学通式( C 2H 5O )2(n+1)Si n O n-1,n=1、2、3、. . . .6。并按n 值来称呼聚合物,如n=1为单乙酯,n=2为贰乙酯,依次类推。n 越大,其中的SiO 2含量越多。国内生产的硅酸乙酯大多含SiO 230~34%,可把它称为硅酸乙酯32。 硅酸乙酯本身并不是溶胶,不能起粘结剂作用,必须经过水解成为水解液才具有粘结能力。所谓水解反应就是硅酸乙酯中乙氧基(C 2H 5O )逐步被水中的(OH )所取代,而取代产物又不断缩聚的过程。 第一步: 水解反应 Si (OC 2H 5)4 + 4H 2O = Si (OH )4 + 4C 2H 5OH OH H C OH OH Si OH OH O H H C O H C O Si O H C O H C 5225 252525 24|| 4||| |+--→+---- 第二步: 缩合反应: O H OH OH Si OH O OH Si OH HO OH OH Si OH HO H O OH Si OH HO 2][+----→--+-- 第三步:聚合反应: X (Si -O -Si )-(-Si -O -Si -)X OH OH Si OH O OH Si OH HO OH OH Si OH O OH Si OH HO OH OH Si OH O OH Si OH HO OH OH Si OH O OH Si OH HO OH OH Si OH O OH Si OH HO OH OH Si OH O OH Si OH HO ----+----+----+----+----+---- 只有参与水解的水量足够时,才能生成硅酸 和乙醇,即硅酸在乙醇中的溶液。硅酸中SO 2的比例与参与水解反应的水量有关。n=1 m=2为正硅酸;

正硅酸乙酯在日化中的应用

正硅酸乙酯在日化中的应用 发布时间:2014-4-15 正硅酸乙酯是有机硅氧烷和烯丙基聚醚反应而成的特种硅油,正硅酸乙酯是具有反应活性的非子型表面活性剂。能与水、芳香烃和醇以任意比互溶,有优异的耐洗性、抗静电性和柔软性,特别适用于洗发水和护发素的生产。 技术指标: 外观:无色至淡黄色透明液体 粘度(cs,25°C):500-1500比重(kg/m?,25°C):1.01-1.060 推荐用量:0.5-2% 产品的应用:本品有良好的水溶性及优良的表面活性能在皮肤表面形成均匀的透气保护膜使 皮肤柔软光滑达到良好的干湿梳理性用含本品洗过的头发松软光滑可梳性好被广泛用于 日用洗发香波,护发素、沐浴露,啫喱水,洗面奶及膏霜制品中 脱模剂的原理 聚醚改性硅油 SI-T105轮胎胶囊隔离剂 塑胶脱模剂是脱模剂的一种,是专门为塑胶行业的特点而定做的一种脱模剂,耐高温。它可以提高塑胶脱模剂模具的强度和耐热性能,并降低成本。例如酚醛树脂中加入木粉后可大大降低成本,使酚醛塑料成为最廉价的塑料之一,同时还能显著提高机械强度。 填料可分为有机填料和无机填料两类,前者如木粉、碎布、纸张和各种织物纤维等,后者如玻璃纤维、硅藻土、石棉、炭黑等。 模具温度过低,喷油压力低。收缩:冷却时间短、喷油压力、低排气较差。 批量峰:注塑压力太大,高温、模具老化或磨损。变形:成型时间较短,包装过多、顶针不均匀的厚度、产品形状的不均匀。5。 把线:模具温度过低,原料太多,混合次擦脱模剂太多了。 大多数塑胶脱模剂的化学稳定性、质轻、不生锈、耐冲击;正硅酸乙酯具有较好的透明性、耐磨性性;绝缘好,导热系数低的;其实树脂与塑料是两个不同的概念。树脂是一种未加工的原始聚合物,它不仅用于制造塑料,而且还是涂料、胶粘剂以及合成纤维的原料。而塑料除了极少一部分含100%的树脂外,某些塑胶脱模剂溶于溶剂。热塑性:热固性塑胶脱模剂是指其他条件加热能够被治愈或不可克服的(熔化塑胶脱模剂)特性,如电木、环氧塑胶脱模剂等。 热固性塑胶脱模剂又分甲醛交联型和其他交联式两种。甲醛交联型塑胶脱模剂包括电木、尿素氨基塑胶脱模剂(甲醛等三聚氰胺甲醛等)。其他交联型塑胶脱模剂包括:不饱和聚酯、环氧树脂、邻苯二甲二烯丙酯树脂等。热固性:热塑性塑胶脱模剂是指在特定温度范围,能软化和冷(热)多次硬化的塑胶脱模剂,如聚乙烯。 如何正确使用隔离剂 SI-204正硅酸乙酯 隔离剂是一种橡胶加工用的助剂,主要作用是防止材料相互粘结。使用隔离剂时要注意以下方面: 1、一般使用不锈钢模具配合隔离剂使用,而且建议用热膜效果会更好。 2、在使用新模具之前,最好先将空模具烘烤2-3次,这样做的好处一是可以将黄油烧掉,还可以使模具膨胀系数稳定。使用旧磨具时,切记将其表面的灰尘清除,否则会影响效果。 3、隔离剂不会变质,因此可以重复使用。当发觉效果减弱时,可以补强一些,、使用隔离剂之后,如果模具暂时不用,应将模具单独放立,切忌叠加,弄脏模具。正硅酸乙酯模具放置一段时间重新使用时,

正硅酸乙酯(1)

正硅酸乙酯 一、成分/组成信息 化学品名称:正硅酸乙酯分子式: 二、基本信息 正硅酸乙酯别名硅酸四乙酯;四乙氧基硅烷,是一种无色液体,稍有气味,主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体。 三、理化性质 分子量:208.33,蒸汽压0.13kPa/20℃,闪点:46℃,外观:无色透明液体,比重:0.934(D25) ,引火点:54.4℃,熔点:-77℃,沸点:165.5℃,溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚,相对密度(水=1)0.93;相对密度(空气=1)7.22 ,稳定性:稳定,危险标记:7(易燃液体) ,CAS No. 78-10-4 对空气较稳定;微溶于水,在纯水中水解缓慢,在酸或碱的存在下能加速水解作用;与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应,可得较高级醇的正硅酸酯。 四、用途 用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 五、危险性 1、易燃,遇高热、明火、有引起燃烧的危险。遇水能逐渐水解放出刺激性气体 2. 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化硅。 六、劳动保护 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴防毒面具。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴乳胶手套 其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 七、应急处理 1.皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 2.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 3.吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 4.食入:饮足量温水,催吐,就医。 八、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水

正硅酸乙酯的水解缩合反应学习资料

正硅酸乙酯的水解缩 合反应

正硅酸乙酯的水解缩合反应 正硅酸乙酯又称硅酸四乙酯或四乙氧基硅烷,常温下为无色液体,稍有气味。微溶于水,溶于乙醇、乙醚。相对密度0.9320(20/4℃),折光率1.3928,其熔点、沸点、闪点分别为-77、165.5、46℃,无水分时稳定,蒸馏时分解。遇水逐渐分解成氧化硅。分子式为C8H20O4Si或Si(OCH2CH3)4,分子量208.33,CAS号78-10-4结构是为: OR RO—Si—OR(R=CH2CH3) OR 研究表明,正硅酸乙酯的水解缩合反应可分为3步,第一步是正硅酸乙酯形成单硅酸和醇,如式(1)所示,此即水解反应。 Si(OCH2CH3)4+H2O Si(OH)4+C2H5OH (1) 第二步是第一步反应生成的硅酸之间或者硅酸与正硅酸乙酯之间发生缩合反应,如式(2)、(3)所示。此时,Si—O—Si键开始形成。由于二者除生成聚合度较高的硅酸外,分别生成水和醇,因此又分别称为脱水和脱醇缩合。 第三步是由此前形成的低聚合物进一步聚合形成长链的向三维空间扩展的骨架结构,因此称为聚合反应。如式4所示。 OH OH OH OH HO—Si—OH+ HO—Si—OH + HO—Si—O—Si—OH+ H2O (2) OH OH OH OH OH O C2H5 OH OH HO—Si—OH+C2H5O—Si—OC2H5 HO—Si—O—Si—OH+ C2H5O H (3) OH O C2H5 OH OH n(Si—O—Si) (—Si—O—Si—) (4) 第二步和第三步反应通常又合称为缩聚反应。 从以上4个反应对TEOS与水的反应全过程有重要影响,因为水解反应的生成物是第二步反应的反应物,而且缩聚反应常在水解反应未完全完成前就已开始了。

乙酸乙酯

乙酸乙酯 乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。 无色透明液体,有水果香,易挥发,对空气敏感,能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。 可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。 基本信息 乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 88.11 有机物-酯 不管制 密封阴凉干燥保存 展开 分子结构 基本信息 中文名称:乙酸乙酯 英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:88.1051

物性数据 1.性状:无色澄清液体,有芳香气味,易挥发。[1] 2.熔点(℃):-8 3.6[2] 3.沸点(℃):77.2[3] 4.相对密度(水=1):0.90(20℃)[4] 5.相对蒸气密度(空气=1):3.04[5] 6.饱和蒸气压(kPa):10.1(20℃)[6] 7.燃烧热(kJ/mol):-2072[7] 8.临界温度(℃):250.1[8] 9.临界压力(MPa):3.83[9] 10.辛醇/水分配系数:0.73[10] 11.闪点(℃):-4(CC);7.2(OC)[11] 12.引燃温度(℃):426.7[12] 13.爆炸上限(%):11.5[13] 14.爆炸下限(%):2.2[14] 15.溶解性:微溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度(mPa·s,20oC):0.449 17.闪点(oC,闭口):-3 18.闪点(oC,开口):7.2 19.燃点(oC):425.5 20.蒸发热(KJ/mol,b.p.):32.28 21.熔化热(KJ/mol):118.99 22.生成热(KJ/mol):446.31 23.(KJ/(kg·K),20.4oC,定压):1.92 24.电导率(S/m,25oC):3.0×10-9 25.热导率(W/(m·K),20oC):0.15198 26.体膨胀系数(K-1,20oC):0.00139 27.临界密度(g·cm-3):0.308 28.临界体积(cm3·mol-1):286 29.临界压缩因子:0.255 30.偏心因子:0.366 31.溶度参数(J·cm-3)0.5:18.346 32.van der Waals面积(cm2·mol-1):7.790×109 33.van der Waals体积(cm3·mol-1):52.770

正硅酸乙酯简介

正硅酸乙酯是一种无色液体,主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 正硅酸乙酯是含硅的有机化合物.它是四氯化硅与乙醇反应的产物,其反应为: SiCl +4C 2H OH Si(OCH 2CH a) +4HC1 正硅酸乙酯是无色透明易于挥发的液体,熔点一77℃,沸点165 oC,比重0.8一O.9,粘度为0.800mm /s(压力为一大气压.温度为25~C)折光系数为1.383,1. 在正硅酸乙酯结构中,烷氧基与硅之间的化学键很不牢固,致使正硅酸乙酯对水极为敏 感.在催化剂的作用下,易于发生水解作用生成多聚硅酸,乙醇及中间产物.生成的多聚硅酸等物质对无机氧化物、硅酸盐、碳f 、纤维素等物质显出良好的粘合性,为此人们常常利用正硅酸乙酯作为粘台剂,制造出许多具有特殊性能的硅酸盐陶瓷和新型的建筑材料. 以正硅酸乙酯为主体,配合其它有机硅化合物制造新型有机硅材料资料鞍多.诸如。用 正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷制成的乙醇溶液,加盐酸水解,用三乙胺中和,填加二氧化钛.将此混合物涂于硅酸钙制成的板材上,便可制得一种耐湿、防火、抗冻,坚固的材料.正硅酸乙醋和甲基三乙氧基硅烷,在盐酸作用下水解,再制成醇或酮的溶液,得此溶液涂于石材上,可提高石材的耐水性,耐腐蚀性.用硅酸乙酯与硅氧烷和纤维素衍生物形成的混合物,掺人杀虫剂或杀菌剂,涂于墙上,可形成一多孔涂层,能长时问地按控制速率释放药 剂,具有灭虫杀菌的作用. 正硅酸乙酯是生产耐热、耐化学作用的涂料和胶合剂的原料,它可用于有机硅高分子化 台物的制备,特别是在精密铸造中有很重要的作用正硅酸乙酯的台成是酯化反应中的一 种,目前工业上多采用间歇生产法,反应和精馏分开进行,生产规模较小,质量较低,能耗高,原料利用率较低本文着重讨论用连续反应精馏台成正硅酸乙酯的原理和工艺过程 2.1 反应原理 根据反应动力学的研究表明无水乙醇同四氯化硅的酯化反应是分步进行的.前三步的 反应速度快且为不可逆,但后阶段酯化反应非常缓慢,表现出可逆反应的特性其酯化反应方程式为 仲 SiCI4+C2H5OH— si(OC2H )CI3+HCI十 Si(OC2H5)CI3+c2H5OH— +si(oc2H5)2CI2+HCI十 恤 Si(OC2H5)2Clz+C:H OH— Si(oc2H5)3CI~HCI十 墟 Si(OC2H5)3CI+C2H5OH~ Si(OC2H5)4+HCI十 2.2 实验装置 四氯化硅经压缩空气推动由贮槽到平衡管后经控制流量的活塞进入反应器无水乙醇 由贮槽经泵打入预反应器,与四氯化硅短时相遇,发生部分反应,放出氯化氢气体,利用该气体的压力将预反应物喷射到解吸器中,以除去HCI气体。解吸后的预反应物进入中间贮槽,

乙酸乙酯 MSDS

乙酸乙酯 MSDS 基本信息 化学品中文名称:乙酸乙酯 化学品英文名称:ethyl acetate 中文名称2:醋酸乙酯 英文名称2:acetic ester CAS No.:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:88.10 物理化学性质 外观与性状:无色澄清液体,有芳香气味,易挥发。 熔点(℃):-83.6 沸点(℃): 77.2 相对密度(水=1):0.90 相对蒸气密度(空气=1): 3.04 饱和蒸气压(kPa):13.33(27℃) 燃烧热(kJ/mol):2244.2 临界温度(℃):250.1 临界压力(MPa):3.83 辛醇/水分配系数的对数值:0.73 闪点(℃):-4 引燃温度(℃): 426 爆炸上限%(V/V):11.5 爆炸下限%(V/V): 2.0 溶解性:微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。 禁配物:强氧化剂、碱类、酸类。 产品用途 主要用途:用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。 危险性概述

健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。 燃爆危险:本品易燃,具刺激性,具致敏性。 泄漏处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 操作设置与储运特性 操作注意事项 密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

正硅酸乙酯改性聚酰亚胺研究

正硅酸乙酯改性聚酰亚胺研究 王铎 陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中(723001) 摘要:依据化学合成原理,采用原位一体工艺,合成聚酰胺酸(PAA),通过正硅酸乙酯的改性,制成聚酰亚胺复合材料;采用SME、X-射线衍射、UV、傅立叶红外变换表征性能。结果表明,无机小分子在PI基体中分散情况均匀、良好,材料对紫外光有优越的吸收性能,并具有低的的介电常数。 关键词:正硅酸乙酯;聚酰亚胺;改性 聚酰亚胺主要有芳香族和脂肪族两大类[1], 脂肪族聚酰亚胺实用性差, 实际应用的聚酰亚胺主要是芳香型聚酸亚胺。这类聚合物有着卓越的机械性能, 介电性能, 耐热、耐辐射及耐腐蚀等特性, 应用极其广泛[2]。聚酰亚胺的不足之处是不溶不熔、加工成型难、成本高等。随着社会和科技的发展[3-4], 对PI的需求量越来越多, 对其性能要求越来越高, 对其研究越来越深入, 近年来,通过组成、结构改造, 共聚、共混等方法改性, 大量新型聚酰亚胺高分子材料被合成出来[5]。 由于纳米粒子所具有的小尺寸及大的比表面积, 使得它在某些方面具有特殊的性质。通过无机纳米粒子的加入可以使得PI的性质达到更高的水平。本文在原位一体技术的基础上,将纳米小颗粒引入PI中,以期得到性能更加优越的新型PI复合材料。 1实验部分 1.1主要材料与仪器 均苯四甲酸(PMDA),工业品,纯度≥99.5%,白色或微黄色结晶粉末, 分子式C10H2O6,熔点284-288℃,沸程397-400,密度1.680,300目筛子过筛,于220℃下把均加热烘干10h,脱水成酐,降至30~40℃立即使用,国药集团化学试剂有限公司;醚二胺(ODA),工业品,纯度≥99.5 %,近似白色晶体块状或晶体粉末,分子式C12H12N2O,熔点189-191℃,于80℃下烘干烘焙去潮不少5h,降至30~40℃立即使用;N,N-二甲基乙酰胺 (DMAc ),工业品,加剂有限公司;正硅酸乙酯 (TEOS),分析纯,分子式C8H20O4Si,含量(以SiO2计)≥28.0%,天津市科密欧化学试剂有限公司;钛酸丁酯(Tetrabutyl titivate),工业纯,纯度≥99.5%,入金属镁粉除水并新近蒸馏过一遍,收集165~167℃馏分,密闭贮存备用,国药集团化学试钛含量:≥13.8%,淡黄至淡棕色透明液体,分子式C16H36O4Ti,密度0.955,沸点>300℃,天津市科密欧化学试剂有限公司;紫外可见光谱分析仪(北京普析通用仪器有限公司Tu1800型)、红外分光光度计(德国布鲁克公司,VERTEX 70型)、电热鼓风干燥箱(北京科伟永兴仪器有限公司101型)、电子分析天平(日本,GR200),扫描电镜分辨率(北京普瑞赛司仪器有限公司,EVO MA 15型)。 1.2材料制备 于DMAc中加入一定量的ODA,机械搅拌成溶液后,逐渐加入PMDA,连续搅拌,温度控制在20℃以下,反应不少于6h,即合成了聚酰胺酸(PAA),分成相同若干份,加入不同含量的TEOS及钛酸丁酯,机械搅拌至少6h以上,得到PAA复合溶胶,取一部分采用刷涂流涎等手段制成湿薄膜,在连续的温度梯度加热条件下(见图1所示)固化,最终得到薄膜PI复合材料,另一部分采用相同的固化工艺,直接加热固化得到TiO2-SiO2/PI复合材料,

正硅酸乙酯的水解

一.正硅酸乙酯的水解(甲组分的制备) 正硅酸乙酯水解可以酸或碱作为触媒,以酸为触媒反应较慢,生产时易控制。同时,主剂内带有酸性条件下可稳定活性大的硅烷醇基团,从而提高贮存稳定性。以碱为触媒反应快,常导致胶结。 当正硅酸乙酯是以酸作为触媒来进行水解,所制成的主剂其贮存期通常为9-12个月。但主剂不能与锌粉放在一罐内。因为其中酸性稳定剂与锌粉会起反应产生氢气,此外锌还要与游离的硅烷醇基团反应。 下面以酸为触媒为例说明正硅酸乙酯的水解工艺。将水、盐酸、冰乙酸、丁醇、乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯等加入到反应器中,开动搅拌,升温到60℃±2℃,把正硅酸乙酯于小时内滴加到反应器中。然后升温到70℃±2℃,保温小时后,用吗啉测定终点,合格后,降温到40℃,出料,备用。 用吗啉测定反应终点的方法是在有刻度的10mL容量的试管中加入的水解正硅酸乙酯,然后加入吗啉,将试管正反摇动,测定其胶结时间,在25℃时一般控制在150-350秒之间。二.正硅酸乙酯水解工艺中几个参数的确定: 1. pH值的选择 正硅酸乙酯在碱性介质中水解反应较难控制。当在酸性条件下水解时,应当对pH值进行控制。pH值越大,水解液越不稳定,例如当pH值为6时,水解液大约经过1分钟就可能胶化;pH值越小,水解液越稳定。 综合考虑水解液的贮存稳定性,以及水解液中的酸对锌粉和基体钢材产生反应有利于硅酸锌铁的形成,增强防腐性能,选定pH值为。在实际操作中,有时可以选择冰乙酸作为水解正硅酸乙酯的辅助催化剂,作为主催化剂盐酸的一种有效补充,可以对pH值起缓冲作用。2.水解温度 正硅酸乙酯在水解过程中会缓慢地放热,因而选择合适的水解温度能够保证正硅酸乙酯的水解能较快而平稳地进行。一般地说,在60℃±2℃下滴加正硅酸乙酯,在70℃±2℃下保温,正硅酸乙酯能够有效地水解,且反应平稳。水解温度一旦超过80℃,易形成暴沸,且水解反应生成的乙醇会大量外逸,很不安全。 3.水解度的确定

正硅酸乙酯简介

正硅酸乙酯简介 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

正硅酸乙酯是一种无色液体,主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、有机合成中间体 正硅酸乙酯是含硅的有机化合物.它是四氯化硅与乙醇反应的产物,其反应为: SiCl+4C2HOHSi(OCH2CHa)+4HC1 正硅酸乙酯是无色透明易于挥发的液体,熔点一77℃,沸点165oC,比重0.8一O.9,粘 度为0.800mm/s(压力为一大气压.温度为25~C)折光系数为1.383,1. 在正硅酸乙酯结构中,烷氧基与硅之间的化学键很不牢固,致使正硅酸乙酯对水极为敏 感.在催化剂的作用下,易于发生水解作用生成多聚硅酸,乙醇及中间产物.生成的多聚硅酸等物质对无机氧化物、硅酸盐、碳f、纤维素等物质显出良好的粘合性,为此人们常常 利用正硅酸乙酯作为粘台剂,制造出许多具有特殊性能的硅酸盐陶瓷和新型的建筑材料. 以正硅酸乙酯为主体,配合其它有机硅化合物制造新型有机硅材料资料鞍多.诸如。用 正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷制成的乙醇溶液,加盐酸水解,用三乙胺中和,填加二氧化钛.将此混合物涂于硅酸钙制成的板材上,便可制得一种耐湿、防火、抗冻,坚固的材料.正硅酸乙醋和甲基三乙氧基硅烷,在盐酸作用下水解,再制成醇或酮的溶液,得此溶液涂于 石材上,可提高石材的耐水性,耐腐蚀性.用硅酸乙酯与硅氧烷和纤维素衍生物形成的混合 物,掺人杀虫剂或杀菌剂,涂于墙上,可形成一多孔涂层,能长时问地按控制速率释放药 剂,具有灭虫杀菌的作用. 正硅酸乙酯是生产耐热、耐化学作用的涂料和胶合剂的原料,它可用于有机硅高分子化 台物的制备,特别是在精密铸造中有很重要的作用正硅酸乙酯的台成是酯化反应中的一 种,目前工业上多采用间歇生产法,反应和精馏分开进行,生产规模较小,质量较低,能耗高, 原料利用率较低本文着重讨论用连续反应精馏台成正硅酸乙酯的原理和工艺过程 2.1反应原理 根据反应动力学的研究表明无水乙醇同四氯化硅的酯化反应是分步进行的.前三步的 反应速度快且为不可逆,但后阶段酯化反应非常缓慢,表现出可逆反应的特性其酯化反应 方程式为 SiCI4+C2H5OH—si(OC2H)CI3+HCI十 Si(OC2H5)CI3+c2H5OH—+si(oc2H5)2CI2+HCI十 Si(OC2H5)2Clz+C:HOH—Si(oc2H5)3CI~HCI十 Si(OC2H5)3CI+C2H5OH~Si(OC2H5)4+HCI十 2.2实验装置 四氯化硅经压缩空气推动由贮槽到平衡管后经控制流量的活塞进入反应器无水乙醇 由贮槽经泵打入预反应器,与四氯化硅短时相遇,发生部分反应,放出氯化氢气体,利用该气 体的压力将预反应物喷射到解吸器中,以除去HCI气体。解吸后的预反应物进入中间贮槽, 再由空气推动进入高位槽,经控制流量的开关到预热器,然后进入连续反应精馏塔,塔釜得 到产品正硅酸乙酯,上升的HCI气体经塔顶冷凝器进入吸收系统,馏出液为乙醇。 硅酸乙酯是一种硅有机化合物.通常所讲的 硅酸乙酯是正硅酸乙酯[Si(0CH)]。根据产品中 SiO的含量,商品硅酸乙酯有多种牌号.正硅酸乙 酯SiO含量约为28%(俗称si一28)。工业上用到 的还有Si一30,Si一32等。正硅酸乙酯被广泛应用

2-氯乙酰乙酸乙酯msds

2-氯乙酰乙酸乙酯安全技术资料 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2-氯乙酰乙酸乙酯 化学品英文名称:Ethyl 2-chloroacetoacetate 中文别名:α-氯乙酰乙酸乙酯;乙基2-氯乙酸乙酯; α-氯乙酰乙酸乙酯;2-氯-3-氧丁酸乙酯; 分子式: C6H9ClO3 分子量: 164.59 第二部分:成分/组成信息 主要成分:2-氯乙酰乙酸乙酯 CAS No.:609-15-4 第三部分:危险性概述 危险性类别: 侵入途径:蒸气压较高,主要经呼吸道吸入、食入。 健康危害:对皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量肥皂水冲洗至少15分钟。如有不适就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:燃爆特性与消防 危险特性:遇明火、高热可燃。蒸汽比空气重。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。 用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。 灭火剂:水、雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。 第七部分:储存注意事项 操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:防护措施 最高容许浓度:中国MAC: 前苏联: 工程控制:密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴橡胶耐油手套。 其它防护:工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。特别注意眼和呼吸道的防护。 第九部分:理化特性 外观与性状:无色或微黄色透明液体。 熔点(℃):-80 沸点(℃):186 相对密度(水=1):1.19(20℃) 相对蒸气密度(空气=1): 饱和蒸气压(kPa):7.5(20℃)

碘化钾MSDS-GHS教学文案

化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:碘化钾 化学品英文名:Potassium iodide 第二部分危险性概述 GHS危险性类别: 对皮肤的腐蚀、刺激类别2 急性毒性,口服类别4 对眼有严重的损伤、刺激类别2 GHS标签要素 象形图: 警示词:警告 危害说明:吞咽有害,对皮肤有刺激,强烈刺激眼睛 预防措施:戴化学安全防护眼镜。戴橡胶手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洁皮肤。 事故响应:火灾时使用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。眼睛接触:提起 眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。吸入:迅速脱离 现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳 停止,立即进行心肺复苏术。就医。食入:饮水,催吐。如有不适感,就 医。 安全储存:远离火种、热源。避免光照。包装密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。 废弃处置:本品及容器的处置应遵循地方/国家法规规定。 物理化学危害:非可燃性物质。 健康危害:对胃肠道有强烈刺激作用,误服可引起痉挛、急躁。

环境危害:无资料。 第三部分成分/组成信息 √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 碘化钾≥99.0% 7681-11-0 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性:非可燃性物质。 有害燃烧产物:无意义。 灭火方法:本品不燃。根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。 第六部分泄漏应急处理 应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。避免此外泄 物直接进入下水道系统。小量泄漏:用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、 干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区。大量泄漏:泄漏物回收后, 用水冲洗泄漏区。

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