水性聚氨酯生产工艺

第4章工艺技术方案

4.1工艺技术

4.1.1技改前工艺技术

企业现有1万吨溶剂型聚氨酯生产线，生产方式采用间歇式，分为多元醇合成和聚氨酯合成两个工序，工艺流程如图4-1，4-2所示。

从流程图可看出，聚氨酯合成首先由脂肪族二元醇乙二醇、1，4丁二醇和脂肪族二元羧酸己二酸酯化、聚合生成中间体多元醇，再由多元醇和异氰酸酯在溶剂二甲基甲酰胺、甲苯、丁酮的作用下聚合而成。生产过程中所用二甲基甲酰胺等溶剂或多或少具有一些毒害性，且在整个生产所需的原辅材料中所占比例高达70%。

4.1.2技改后工艺技术

4.1.2.1工艺流程图

技改后，生产方式仍为间歇式，首先由小分子醇和酸酯化、聚合生成多元醇，多元醇再和MDI以去离子水为溶剂，经过扩链剂扩链聚合生成水性聚氨酯树脂。聚酯多元醇的合成方法和技改前相同，聚氨酯合成工序用溶有扩链剂的去离子水代替有机溶剂，工艺也有所改进，具体流程如下。

（1）聚酯多元醇的合成聚酯多元醇的合成工序流程图同图4-1。

（2）水性聚氨酯的合成

4.1.2.2工艺流程简述

（1）聚酯多元醇合成工艺流程说明

半成品聚酯多元醇合成工艺与技改前相同，由脂肪族二元羧酸和脂肪族二元醇按一定摩尔比反应制得。

a：在常温常压下按照工艺配比要求向反应釡中加入乙二醇、1，4-丁二醇、己二酸，加料方式是管道输送，开启搅拌装置搅拌物料；

b：预聚合：测定聚合物酸值达一定值后，人工加入催化剂反应30分钟，启动真空泵对反应釡抽真空以降低酸值提高聚合物分子量，打开氮气控制阀向反应釡通入氮气，氮气作用是防止釡内物料氧化，同时起到搅拌作用；

c：缩聚合：启动油封式真空泵增加真空度除去残余的水分子和小分子醇，提高聚合物分子量；。

（2）水性聚氨酯合成工艺流程说明水性聚氨酯树脂合成采用预聚体分散法，由聚酯多元醇和异氰酸酯常压下预聚，预聚体经中和剂中和后，在较低温度下向预聚体中加入溶有扩链剂的去离子水，边扩链边分散制备而来。其反应式如图4-3所示。

a：预聚：常温常压下将聚酯多元醇和MDI按照工艺配比用泵送入聚氨酯树脂反应釡，开启搅拌装置搅拌物料。

b：回流：在预聚体中加入助剂、催化剂等，在60°C的条件下回流反应3-5小时；

c：中和反应：测异氰酸根含量达规定值时，降温到50°C以下，转入高速分散机，中速加入三乙胺中和；

d：分散乳化、扩链反应：高速加去离子乳化，使预聚体在剪切力作用下分散于水。分散过程必须在低温下进行，以降低-NCO与水反应活性，参与反应的水相当于扩链剂，再用反应活性高的乙二胺、二羟甲基丁酸在水中进行扩链，以快速促进链增长反应，生成高分子量的水性聚氨酯。

e：成品包装：当聚合物达到一定粘度后向夹套中通入冷却水冷却物料到40℃，开启氮气控制阀向釡内通入氮气（0.3Mpa），打开釡底阀，将物料压入200kg包装桶内包装即成品聚氨酯树脂，包装时将物料通过不锈钢滤网过滤杂质，成品用叉车运输到成品仓库。

4.1.2.3工艺控制措施

1、液体物料管道密闭输送。

2、聚酯多元醇有导热油、冷却水盘管，聚氨酯树脂反应釡有夹套，可通入蒸汽、冷却水，温度通过DCS控制，当温度达不到设定值时，打开蒸汽阀加热，当温度过高时，蒸汽进料阀关闭，冷却水进料阀打开对反应釜降温。

3、氮气流量手动控制，有氮气流量计计量。

4、聚酯多元醇质量控制使用氮气防止氧化反应。

5、反应釡上设置冷凝器，冷凝器有排放管与接收桶连接，保证废气收集处理。

6、聚酯多元醇直接通过管道输送入罐储存待用，成品包装压料使用N2。

4.2主要设备

本项目利用原有生产厂房和部分生产设备，按照先进、可靠、经济合理的原则，新购置反应釜、减速机电机等设备，使生产线装备水平达到行业先进水准。

主要生产工艺设备见表4-1。