制备工艺对p型碲化铋基合金热电性能的影响
制备工艺对p 型碲化铋基合金热电性能的影响
3
蒋 俊
1)
李亚丽1) 许高杰1) 崔 平1) 吴 汀2) 陈立东2) 王 刚
3)
1)(中国科学院宁波材料技术与工程研究所,宁波 315040)
2)(中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050)
3)(洛阳耐火材料研究院,洛阳 471039)(2006年7月28日收到;2006年8月29日收到修改稿)
利用区熔法、机械合金化、放电等离子烧结(SPS )技术、热压法等多种工艺制备了p 型碲化铋基热电材料.在
300—500K 的温度范围内测量了各热电性能参数,包括电导率(σ)、塞贝克系数(α
)和热导率(κ),研究了制备工艺对热电性能的影响.结果表明,所制备的块体材料与同组成区熔晶体相比,性能优值ZT 均有不同程度的提高.其中,利用区熔法结合SPS 技术可获得热电性能最佳的块体材料,其ZT 值达1115.
关键词:碲化铋,放电等离子烧结,区熔法,热电性能
PACC :7220P ,7215J ,8110H ,8120E
3浙江省科技攻关计划项目(批准号:2006C31031)和中国博士后科学基金(批准号:20060390703)资助的课题. E 2mail :aseeker @https://www.360docs.net/doc/c3632444.html,
11引言
热电转换是一种利用半导体材料的塞贝克(Seebeck )效应和帕尔帖(Peltier )效应实现热能和电能直接相互转换的技术,主要由无量纲性能指数即
性能优值ZT (ZT =α2
σT Π
κ,其中α是塞贝克系数、σ是电导率、κ是热导率、T 是绝对温度)表征其热电性能.Bi 2T e 3基合金自20世纪50年代至今一直是在室温附近性能最佳的热电材料,在各种制冷和
温控技术中已获广泛应用[1]
.碲化铋的晶体结构属R 3m 三方晶系,沿c 轴方向可视为六面体层状结
构,呈2T e (1)2Bi 2T e (2)2Bi 2T e (1)
2的层间原子排布方式;其热电性能呈很强的各向异性,沿平行于基面(00l )的方向,电导率大约是垂直于基面方向的4倍,而热导率约为2倍左右,因此通常采用区熔法或布里奇曼法以获得晶粒取向性良好的碲化铋基晶体材
料[2—5]
.但是,由于T e (1)2T e (1)之间以较弱的范德华力结合,从而使其极易沿基面发生解理.目前,碲化铋基热电材料的研究热点之一在于寻求新型的制备工艺,
使其热电性能和力学性能形成较好的统一[6—10]
.
本论文采用多种工艺技术,包括区熔法、机械合金化、放电等离子烧结(SPS )技术、热压法制备了p 型碲化铋基热电材料,并对材料的电导率、塞贝克系
数和热导率分别进行测量,然后主要从显微结构的
角度阐述了制备工艺对热电性能的影响机理.
21实 验
利用纯度为9919%的Bi ,Sb ,T e 等粉料为原料,
材料的化学配比为(Bi 2T e 3)012(Sb 2T e 3)018+3wt %T e.采用区熔法制备碲化铋基晶体材料,相应的工艺参数分别是:升温速率为25K Πmin ,熔融温度为973K,温度梯度为25K Πcm ,生长速度为25mm Πh.利用机械合金化法制备初始粉料:首先按照相应的化学配比称量元素粉料,然后置于高能球磨装置并加入少许几滴液态乙醚,球料比为20∶1,转速为600r Πmin ;每间隔10h 将粉料取出少许,利用X 射线衍射表征其相组成以检验是否合金化,并利用扫描电子显微镜(SE M )对粉料进行形貌观察.将合金化粉料在473K 于真空中处理2h ,以去除其中的有机物,然后利用
SPS 技术制备块体材料(试样编号为1#
).将相同组成的区熔晶体进行粉碎与过筛,选取粒度分布为120—180μm 的初始粉料利用SPS 技术制备块体材
料(编号为2#
);将相同粒度分布的初始粉料进行热
压,所获得的试样编号为3#
.此外,还将区熔晶体直
接利用SPS 技术进行烧结(试样编号为4#
).上述SPS 制备工艺参数相同,均在真空条件下进行,首先
第56卷第5期2007年5月100023290Π2007Π56(05)Π2858205
物 理 学 报
ACT A PHY SIC A SI NIC A
V ol.56,N o.5,May ,2007
ν2007Chin.Phys.S oc.
以50K Πmin 的升温速率升至693K 并保温5min ,所施加的压力为60MPa ,然后冷却至室温;与SPS 过程
相比,热压工艺制度的不同之处仅在于升温速率较小(20K Πmin )而保温时间较长(为30min ).
在300—500K 的温度范围内,分别沿着平行于区熔生长的方向以及垂直于SPS 和热压制备过程中所施加压力的方向测量材料的各热电性能参数.其中,利用Vander Pauw 法于真空条件下(Accent
H L5500)测量电导率(σ
)和Hall 系数(R H ),其外加磁场约为01326T.载流子浓度(n )基于实测的Hall 系
数,利用n =1ΠR H e 计算得到,其中e 为电子电量.利用薄膜加热器在试样的两端产生不同的温差ΔT
(3—5K ),根据相应的热电势ΔE ,作ΔE —
ΔT 图,得到的斜率即为塞贝克系数(α).利用激光微扰法在Ar 气氛下(Netzsch ,LFA427)对热扩散系数(λ)进
行测试,热导率可根据κ=λ?
ρ?C p 计算获得(ρ为密度;C p 为热容,本文根据理论值进行计算).
31结果与讨论
图1为机械合金化粉料以及烧结块体沿垂直于施加压力的面的X 射线衍射图谱,其中机械合金化粉料每间隔10h 取出少许进行表征.结果表明,经过高能球磨30h ,可获得完全合金化的初始粉料,其显微形貌如图2所示,呈由很多细小颗粒组成的珊瑚状团聚体;经过SPS 烧结以后,块体材料的XRD
图谱与标准衍射卡(No 1152863)符合,表明晶粒取向杂乱;而利用区熔法结合热压法或SPS 技术,均可获得具有良好晶粒取向性的块体材料,在垂直于所施加压力的方向上呈很强的(00l )晶面取向.
如图3所示,与区熔晶体材料相比,在300—500K 的测量温度范围内,试样1#
和3#
的电导率均有
所减小而2#和4#
的电导率均有所增大.σ=ne
μ,其中n 为载流子浓度、
μ为迁移率,对于各试样的测
量数据如表1所示,其变化原因可解释如下.p 型Bi 2Sb 2T e 热电材料主要通过反结构缺陷产生的空穴
导电,如(1)和(2)式所示[11—14]
.一方面,在粉碎与烧结过程中,由于机械力的作用导致沿着基面和非基面产生滑移,其中沿基面方向仅产生T e 的空位2间隙原子对
,而沿非基面所产生的T e 和Bi 的空位2间隙原子对的比值为3∶2,从而产生了更多的T e 空
位[15]
,它可与反结构缺陷发生相互作用而产生电
子,如(3)式所示,因而可以减小材料的空穴浓度;另
图1 X 射线衍射图谱 (a )碲化铋的标准衍射卡:N o.152863;机械合金化粉料(b )10h ;(c )20h ;(d )30h ;(e )机械合金化粉料与
SPS 结合所获得的块体材料;(f )区熔法与热压或SPS 结合所获
得的块体材料
图2 机械合金化粉料的显微形貌
一方面,在区熔晶体中以第二相存在的T e 在烧结过
程中扩散进入了基体晶格,这一过程同样可降低材
料的载流子(空穴)浓度[8,16]
.
Bi 2Te 3=2Bi ′T e +2V ×
Bi +V T e +3Π2Te 2(g )+2h ,(1)Sb 2Te 3=2Sb ′T e +2V ×
Sb +V T e +3Π
2Te 2(g )+2h ,(2)2V ′Bi (Sb )+3V T e +Bi (Sb )′T e
=V ′Bi (Sb )+Bi (Sb )×
Bi (Sb )+4V T e +3e ′
.(3)
表1 在300K 时各试样的载流子浓度(n )和迁移率(μ)(所施加磁场的方向垂直于区熔生长的方向、平行于HP 及SPS 制备过程中所施加压力的方向)
Ing ot
1#2#3#4#n Π(1019Πcm 3)
0.42 1.5018201330162μΠ(cm 2ΠVs )
1860
415
1078
1820
1360
然而,差热分析曲线(DSC )显示,对应于693K
9
5825期蒋 俊等:制备工艺对p 型碲化铋基合金热电性能的影响
图3 利用不同制备工艺所获得材料的电导率随温度的变化关系
存在一个T e 熔融挥发的吸热峰,表明在烧结过程中存在一定程度的T e 挥发现象[8]
.Hyun 等人发现,p 型Bi 2Sb 2T e 晶体材料的塞贝克系数随T e 含量增加而增大,而相应热压材料的塞贝克系数几乎没有变化,这意味着T e 的含量在烧结过程中发生了变化[17]
;K im 等人将烧结温度升高至773K 时,发现T e 的百分含量从59182%减小至57187%,这些均与本
论文所报道的结果一致[18]
.而正是因为T e 的挥发,可以导致p 型烧结材料的载流子浓度增大.
与相同组成的区熔晶体相比,机械合金化粉料经过烧结以后,由于大量反结构缺陷的存在以及T e 的挥发而使载流子浓度有所增大,但由于粉料具有很小的初始粒度,在烧结材料中存在大量的晶界散
射而使其载流子迁移率显著降低,从而使1#
的电导率下降幅度较大.采用区熔晶体结合热压法,长达30min 的保温过程,一方面会发生T e 的挥发,这可以提高p 型碲化铋基材料的载流子(空穴)浓度;但保温过程同时又相当于是一个热处理过程,晶粒生长逐渐趋于完整,且以第二相存在的T
e 不断扩散进入基体晶格,从而使反结构缺陷浓度逐渐降低,导致试样3#
的载流子浓度减小、电导率降低.我们注意
到一个有趣的现象,即试样3#
的电导率、塞贝克系
数及热导率均与将试样2#
经过退火处理以后的各项参数非常接近,这从实验的角度证实了上述推论.无论是对于区熔晶体还是经过粉碎的粉料,在SPS 制备过程中虽载流子迁移率均有所降低,但均由于
T e 的挥发占据了主导,从而使试样2#和4#
的载流子浓度增大、电导率提高.
α=k B Πe [γ+C -ln n ],其中k B 为波尔兹曼
常数,e 为电子电量,γ为散射因子,C 为常数,n 为载流子浓度.与同组成晶体材料相比,试样1#
的塞
贝克系数在400—500K 的温度范围内有所增大,其原因是对于利用机械合金化粉料所获得的块体材料,由于存在大量的反结构缺陷,从而使其载流子浓度较大,但多种散射机理的共同作用,使载流子受到的散射很强,因而使其塞贝克系数在较高温度范围内有所提高.对于利用热压法所制备的块体材料,由于其反结构缺陷浓度降低,一方面对载流子的散射作用减小;而另一方面,载流子浓度亦显著降低,从
而使试样3#
的塞贝克系数在整个测量温度范围内
均有所增大.试样2#和4#
的塞贝克系数均由于载
流子浓度上升而有所减小(图4).
图4 利用不同制备工艺所获得材料的塞贝克系数随温度的变化关系
如图5(a )所示,同区熔晶体相比,试样1—4
#
的热导率在整个测量温度范围内均有不同程度的降低.采用将区熔晶体直接SPS 烧结的方法,所获得试
样(4#
)的热导率与区熔晶体相比略有降低,这主要是因为引入了少量的晶界散射以及因载流子浓度提高而对声子的散射作用有所增强.对于热压材料(3#),一方面由于κel 有所减小,另一方面由于晶界散射作用,从而使κ也有较大程度的降低.试样1#
的热导率降低幅度最大,这主要是因为其晶格热导率大幅度减小.
分别沿平行和垂直于区熔生长的方向以及在制备过程中所施加压力的方向测量了热导率κ,其各向异性比值如图6所示.试样2#
和4#
的各向异性比值与区熔晶体的比较接近;而采用机械合金化结
合SPS 技术所制备的块体材料(1#
),其热导率的各向异性很弱,接近于1.具有理想晶粒取向的碲化铋材料,其热导率沿平行和垂直于基面(00l )的各向异
0682物 理 学 报56卷
图5 利用不同制备工艺所获得材料的(a )热导率κ及电子热导率κel ;(b )晶格热导率κ-κel 随温度的变化关系
性比值即κ11Πκ33约为2
[19]
.热导率的各向异性比值
在一定程度上可以反映材料的晶粒取向程度,这也与图1所示的XRD 图谱一致
.
图6 热导率的各向异性比值(κ11
Πκ33)
如图7所示,与同组成区熔晶体相比,利用其他制备方法所获得的块体材料,其性能优值ZT 均有
不同程度的提高.采用机械合金化结合SPS 技术,尽管材料的晶粒取向程度有所降低,但这并没有恶化整体的热电性能,其主要原因是晶粒的细化使晶格热导率降低的幅度甚于载流子迁移率减小的幅度[20]
.利用区熔法结合SPS 技术所制备的块体材料,具有最大的
ZT 值,约为1115.
图7 利用不同制备工艺所获得材料的ZT 值随温度的变化关系
41结 论
利用机械合金化结合SPS 技术,由于大量的晶界散射作用而使材料的载流子迁移率显著降低.采用热压法,一方面由于T e 的挥发而提高了p 型材料的载流子(空穴)浓度,但在较长时间的保温过程中,晶粒生长逐渐趋于完整,反结构缺陷浓度逐渐降低,且后者对电性能的影响占据了主导,从而使其载流子浓度减小.对于区熔晶体和经过粉碎的粉料,在SPS 制备过程中由于T e 的挥发占据主导,从而使材料的载流子浓度增大.与相同组成的晶体材料相比,利用这些制备方法所获得的块体材料,其性能优值均有不同程度的提高.采用区熔法结合SPS 技术,可获得具有最佳热电性能的块体材料,其ZT 值达1115.
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E ffect of preparation methods on thermoelectric
s of p2type Bi2Te32ba sed materials3
Jiang Jun1) Li Y a2Li1) Xu G ao2Jie1) Cui Ping1) Wu T ing2) Chen Li2D ong2) W ang G ang3)
1)(Ningbo Institute o f Materials Technology and Engineering,Chinese Academy o f Sciences,Ningbo 315040,China)
2)(Shanghai Institute o f Ceramics,Chinese Academy o f Sciences,Shanghai 200050,China)
3)(Luoyang Institute o f Refractories Research,Luoyang 471039,China)
(Received28July2006;revised manuscript received29August2006)
Abstract
p2type Bi2T e32based therm oelectric materials were fabricated by various methods,such as zone2melting,mechanical alloying,spark plasma sintering(SPS)and hot2pressing.E lectrical conductivity(σ),Seebeck coefficient(α),and thermal conductivity(κ)were measured in the tem perature range of300—500K.The in fluence of the preparation methods on therm oelectric properties was studied.C om pared with that of the zone2melted ing ot,the figure of merit ZT(ZT=α2σTΠκ)of those materials fabricated by the other methods mentioned were all increased to some extent.The obtained maximum ZT value was about1.15for that fabricated by the combination of zone2melting and spark plasma sintering technique.
K eyw ords:Bi2T e3,spark plasma sintering,zone2melting,therm oelectric property
PACC:7220P,7215J,8110H,8120E
3Project supported by the K ey T echnologies R&D Programme of Zhejiang Province(G rant N o.2006C31031)and China P ostdoctoral Science F oundation
(G rant N o.20060390703).
E2mail:aseeker@https://www.360docs.net/doc/c3632444.html,
2682物 理 学 报56卷
免疫组化步骤
免疫组化实验步骤 细胞和组织的固定 （一）固定 为了更好的保持细胞和组织原有的形态结构，防止组织自溶，有必要对细胞和组织进行固定。固定的作用不仅是使细胞内蛋白质凝固，终止或抑制外源性和内源性酶活性，更重要的是最大限度的保存细胞和组织的抗原性，使水溶性抗原转变为非水溶性抗原，防止抗原弥散。不同抗原，其稳定性也不相同，因而对固定剂的耐受性差异较大 （二）固定剂 用于免疫组织化学的固定剂种类较多，性能各异，在固定半稳定性抗原时，尤其重视固定剂的选择，介绍如下。 1．醛类固定剂双功能交联剂，其作用是使组织之间相互交联，保存抗原于原位，其特点是对组织穿透性强，收缩性小。有人认为它对IgM、IgA、J链、K 链和λ链的标记效果良好，背景清晰，是常用的固定剂。 1）4%多聚甲醛为我们常用固定剂 2）Bouin’s液 该固定液为组织学、病理学常用固定剂之一，对组织穿透力较强而收缩性较小，比单独醛类固定更适合免疫组化染色。Kayhko认为用于标记B细胞的J链较好，但Bullock则认为它可导致Igg γ重链变性，故必需加大第一抗体的浓度。 2．丙酮及醇类固定剂 系最初免疫细胞化学染色的固定剂，其作用是沉淀蛋白质和糖，对组织穿透性很强，保存抗原的免疫活性较好。但醇类对低分子蛋白质、多肽及胞浆内蛋白质保存效果较差，解决的办法是和其它试剂混合使用，如加冰醋酸、乙醚、氯仿、甲醛等。 丙酮的组织穿透性和脱水性更强，常用于冰冻切片及细胞涂片的后固定，保存抗原性较好，平时4。C低温保存备用，临用时，只需将涂片或冰冻切片插入冷丙酮内5-10min，取出后自然干燥，贮存于低温冰箱备用。 以上介绍了免疫组织化学中常用的固定液，用于免疫组化的固定剂种类很多，不同的抗原和标本需经过反复试验，选用最佳固定液，迄今尚无一种标准固定液可以用于各种不同的抗原固定。而且同一固定液固定的组织，免疫组化染色标记
热电材料项目分析
热电空调项目 分析报告 一、项目背景 进入21 世纪以来，随着全球环境污染和能源危机的日益严重，以及对人类可持续发展的广泛关注，开发新型环保能源替代材料已越来越受到世界各国的重视。 1、能源短缺 随着全球工业化的进程，人类对能源消耗的需求不断增长，回顾近100 年能源工业的发展历史，可以清楚地看到，整个能源工业的消耗主要以化石类能源为主。人类正在消耗地球50 万年历史中积累的有限能源资源，煤和石油作为能源的载体，极大地解放了生产力，推动了全球工业化的进程，同时也向人类敲响了警钟：常规能源己面临枯竭。由于常规能源的有限性和分布的不均匀性，造成了世界上大部分国家能源供应不足，不能满足其经济发展的需要。从长远来看，全球已探明的石油储量只能用到2020 年，天然气也只能延续到2040 年左右，即使储量丰富的煤炭资源也只能维持二三百年。因此，如不尽早设法解决化石能源的替代能源，人类迟早将面临化石燃料枯竭的危机局面。 2、环境污染 当前由于燃烧煤、石油等化石燃料，仅我国每年就将有近百万吨C O 2、二氧化硫、氮氧化物等有害物质抛向天空，使大气环境遭到严重污染，导致温室效应和酸雨，恶化地球环境。直接影响人类的身体健康和生活质量，严重污染水土资源。这些问题最终将迫使人们改变能源结构，依靠利用太阳能等可再生洁净能源来解决。 3、温室效应 化石能源的利用不仅造成环境污染，同时由于排放大量的温室气体而产生温室效应，引起全球气候变化。这一问题已提到全球的议事日程，其影响甚至已超过了对环境的污染，有关国际组织已召开多次会议，限制各国C O 2 等温室气体的排放量。 二、热电材料介绍 什么是热电材料呢热电材料是一种利用固体内部载流子运动实现热能和电能直接相互转换的功能材料。人们对热电材料的认识具有悠久的历史。1823年，德国人塞贝克（Seebeck）发现了材料两端的温差可以产生电压，也就是通常所说的温差电现象。1834年，法国钟表匠
免疫组化超详细步骤
免疫组化超详细步骤 Prepared on 22 November 2020
免疫组化 一实验目的：分别用KRAS、NRAS、HRAS蛋白抗体检测肺癌组织中KRAS、NRAS、HRAS蛋白的表达情况 二实验原理:应用基本原理——抗体反应，即抗原与抗体特异性结合的原理，通过化学反应使的（、酶、、）显色来确定组织细胞内抗原（多肽和），对其进行定位、定性及定量的研究，称为或. 三实验试剂及耗材:经病理医生确认的肺癌组织切片、KRAS、NRAS、HRAS蛋白抗体、DAB显色试剂盒、抗原修复液、PBS、苏木素染料、1%盐酸酒精溶液、%氨水、二甲苯、等 四实验设备：切片机、4℃冰箱、显微镜、烤片机 五主要试剂配置: 缓冲液 应用液配成1000毫升溶液 应用液BNa2HPO4·配成1000毫升溶液 配制1000毫升PBS需要14毫升应用A液，36毫升应用B液，加。 枸橼酸钠抗原修复液 应用液A枸橼酸配成1000毫升溶液 应用液B柠檬酸三钠（三水合柠檬酸三钠）配成1000毫升溶液 配制500毫升抗原修复液需要9毫升应用A液，41毫升应用B液。 苏木素染液配方：苏木素2g,无水乙醇250毫升，硫酸铝蒸馏水750毫升，碘酸钠，冰醋酸20毫升。先将苏木素溶于无水乙醇，再将硫酸铝溶于蒸馏水水中。两液溶解后将其混合，加入碘酸钠，最后加入冰醋酸。 抗体说明书建议的抗体稀释度 N-Ras1:50-1:500 H-Ras1:50-1:500 K-Ras1:20-1:200 六实验步骤： 1组织常规石蜡切片厚度3-5um，防脱片捞片后晾干，放入72℃烤箱烤片2小时。 2切片脱蜡水化程序 ⑴二甲苯Ⅰ、Ⅱ脱蜡各12分钟； ⑵无水乙醇Ⅰ、Ⅱ各3分钟；（洗二甲苯） ⑶95%乙醇3分钟； ⑷85%乙醇3分钟； 3自来水漂洗3分钟，洗涤一定要充分。 4组织修复采用高温高压法：压力锅中加入，抗原修复液约1000ml，切片插入塑料架上，放入压力锅，盖上锅盖（此时不扣上压力阀）1600W预热至沸腾，扣上压力阀1300W，待高压锅阀门喷气开始计时，修复时间为2分钟。 5停止加热并用流水冲洗高压锅以降温，室温冷却。 6将抗原修复后切片置自来水中，浸泡2分钟。将样本置于内源性过氧化物酶阻断剂 3%H2O2，室温放置4分钟。（需要盖盖子）自来水洗2分钟，PBS缓冲液洗涤2分钟。
热电材料(全面的)
热电材料 thermoelectric material 将不同材料的导体连接起来，并通入电流，在不同导体的接触点——结点，将会吸收(或放出)热量.1834年，法国物理学家佩尔捷(J.C.A.Peltier)发现了上述热电效应.1838年，俄国物理学家楞次(L.Lenz)又做出了更具显示度的实验：用金属铋线和锑线构成结点，当电流沿某一方向流过结点时，结点上的水就会凝固成冰；如果反转电流方向，刚刚在结点上凝成的冰又会立即熔化成水. 热电效应本身是可逆的.如果把楞次实验中的直流电源换成灯泡，当我们向结点供给热量，灯泡便会亮起来.尽管当时的科学界对佩尔捷和楞次的发现十分重视，但发现并没有很快转化为应用.这是因为，金属的热电转换效率通常很低.直到20世纪50年代，一些具有优良热电转换性能的半导体材料被发现，热电技术(热电制冷和热电发电)的研究才成为一个热门课题. 目前，在室温附近使用的半导体制冷材料以碲化铋(Bi2Te3)合金为基础.通过掺杂制成P 型和N型半导体.如前所述，将一个P型柱和一个N型柱用金属板连接起来，便构成了半导体制冷器的一个基本单元，如果在结点处的电流方向是从N型柱流向P型柱，则结点将成为制冷单元的“冷头”(温度为Tc)，而与直流电源连接的两个头将是制冷单元的“热端”(温度为Th). N型半导体的费米能级EF位于禁带的上部，P型的则位于禁带的下部.当二者连接在一起时，它们的费米能级趋于“持平”.于是，当电流从N型流向P型时(也就是空穴从N到P；电子从P到N)，载流子的能量便会升高.因此，结点作为冷头就会从Tc端吸热，产生制冷效果. 佩尔捷系数，其中是单位时间内在结点处吸收的热量，I是电流强度，Π的物理意义是，单位电荷在越过结点时的能量差.在热电材料研究中，更容易测量的一个相关参数是泽贝克(Seebeck)系数α,，其中T是温度.显然，α描述单位电荷在越过结点时的熵差. 对于制冷应用来说，初看起来，电流越大越好，佩尔捷系数(或泽贝克系数)越大越好.不幸的是，实际非本征半导体的性质决定了二者不可兼得：电流大要求电导率σ高，而σ和α都是载流子浓度的函数.随着载流子浓度的增加，σ呈上升趋势，而α则下跌，结果ασ只可能在一个特定的载流子浓度下达到最大(注：由热激活产生的电子-空穴对本征载流子，对提高热电效益不起作用). 半导体制冷单元的P型柱和N型柱，都跨接在Tc和Th之间.这就要求它们具有大的热阻.否则，将会加大Tc和Th间的漏热熵增，从而抵消从Tc端吸热同时向Th端放热的制冷效果.最终决定热电材料性能优劣的是组合参数，其中κ是材料的热导率.参数Z和温度T的乘积ZT无量纲，它在评价材料时更常用.目前，性能最佳的热电材料，其ZT值大约是1.0.为要使热电设备与传统的制冷或发电设备竞争，ZT值应该大于2. Glen Slack把上述要求归纳为“电子-晶体和声子-玻璃”.也就是说，好的热电材料应该具有晶体那样的高电导和玻璃那样的低热导.在长程有序的晶体中，电子以布洛赫波的方式运动.刚性离子实点阵不会使传导电子的运动发生偏转.电阻的产生来源于电子同杂质、晶格缺陷以及热声子的碰撞.因此，在完善的晶体中σ可以很大. 半导体中的热导包含两方面的贡献：其一由载流子(假定是电子)的定向运动引起的(κe)；其二是由于声子平衡分布集团的定向运动(κp).根据维德曼-弗兰兹定律，κe∝σ.人们不可能在要求大σ的同时，还要求小的κ e.减小热导的潜力在于减小κp，它与晶格的有序程度密切相关：在长程有序的晶体中，热阻只能来源于三声子倒逆(umklapp)过程和缺陷、
高纯碲的制备方法
第12卷稀散金属专辑广东有色金属学报Vol112,D M Special 2002年9月JOURNAL OF GUAN G DON G NON2FERROUS METAL S Sep.2002 文章编号:1003—7837(2002)Dissipated Metals S pecial—0051—04 高纯碲的制备方法 王 英,陈少纯,顾 珩 (广州有色金属研究院化工冶金研究室,广东广州 510651) 摘 要:对制备高纯碲的两种方法———电解精炼法和真空蒸馏法,从理论依据到工艺参数的控制以及生产实践中存在的问题分别进行了阐述.以二氧化碲为原料采用电解精炼法制备碲,其纯度为99199%;粗碲真空蒸馏制备高纯碲的方法具有流程短、碲回收率高、生产成本低以及劳动环境好等优点,此法制备的碲的纯度达991999%以上.根据原料的不同及对产品碲的纯度的要求选择不同的生产方法. 关键词:高纯碲;电解精炼;真空蒸馏 高纯碲是制备化合物半导体材料的基础材料.例如碲化镉可以用来制造发光二极管、辐射探测器和太阳能电池;碲汞镉合金是红外发射体和探测器的最佳材料;碲铋硒锑合金是一种重要的温差热电材料,可以用来发电和致冷.致冷的原理是通过半导体在一个结上吸热,而在另一个结上释放热.利用这种原理制成的半导体致冷器件具有质量轻、无声音震动的特点.可以用于饮水机、冰箱、空调等民用产品的致冷,也可以使用在宇宙动力系统、航标、高空天气记录仪表、军用雷达冷却器及潜艇空调装置中.用于制备碲铋硒锑合金材料的金属碲的纯度必须达到4N以上才能满足原料要求,否则直接影响到半导体器件的致冷效果.制备高纯碲的方法很多,主要有化学法[1]、电解法和真空蒸馏法.根据我们已有的生产经验在这里主要介绍后两种方法. 1 电解精炼 电解精炼法是将经过提纯的二氧化碲溶入氢氧化钠溶液配制成电解液,游离碱度控制在100g/L,以不锈钢板作阴极,普通铁板为阳极,在一定的电流、温度和时间下,在阴极板上得到产品碲. 1.1 电解精炼的理论依据 电解液中的主要离子是Na+,T eO2-3,PbO-2,SeO2-3,AsO-2,其中T eO2-3,PbO-2,SeO2-3, AsO-2均可在阴极上沉积,阳极上发生的是简单的吸氧反应.在实际的电解过程中,重点是控制电解液中铅和硒的浓度,否则它们将在阴极上大量沉积,直接影响产品碲的质量.对于碲的电解工艺条件,笔者曾进行过研究. 1.1.1 铅与碲的共沉积[3]及铅的控制 在实际电解过程中,铅硒与碲的共沉积除了与自身的浓度有关外,还受电流密度、电解液的流速、电解温度、游离碱的浓度以及碲的浓度的影响.Bernhard Handle运用统计法设计了一套试 作者简介:王英,女,山西太原人,工程师,硕士.
免疫组化操作方法原理步骤以及常见问题处理大总结
免疫组化操作方法、原理、步骤以及常见问题处理大总结 1、方法操作不难，最大的难处是出现异常结果时如何解决？这就需要掌握免疫组化实验原理，每一步知道为什么这样做，这样你才敢大胆地改革先前的不对的方法步骤。如抗体孵育条件主要是抗体浓度、温度、时间，这三者一般是相互成反比的（相对），其中浓度是最重要的先决条件，温度决定反应的速度、时间决定反应的量。就拿温度来说，可以有4度、室温、37度，我推荐4度最佳，反应最温和，背景较浅；而37度反应速度较快，时间较短；室温我不太提倡，除非你每次都把环境温度控制在一定的范围，否则，尽量选择前两者。 2、免疫组化最大的优势是定位和定性。相比于其他蛋白检测方法，免疫组化具有定性灵敏度高、定位较直接准确，是定位检测分析首选方法。尤其对于有些因子的转位研究十分有用。 3、免疫组化结果定量分析的前提是高质量的染色切片。免疫组化结果也能定量分析，但必须是背景染色浅而特异性染色较深的情况下，分析最为准确，这种原则可能也是我们日常审稿时判定研究结果的必备条件。 4、免疫组化实验一定要设置阳性对照和阴性对照。阳性对照一般是用肯定表达这种抗原的切片来做；阴性对照一般是用PBS或非一抗替代一抗来进行反应，其余步骤均一致。前者是排除方法和实验系统有无问题；后者是排除有无一抗外的非特异性染色。 5、免疫组化的应用广泛，是当前实验研究的最重要方法之一。如今发SCI论文时，明显感觉仅靠量化的数据来发文章很难，加一些形态学数据或图片，老外十分欢迎，可能是怕你学术造假吧。当然也不能做假阳性或假阴性结果。 6、免疫组化技术掌握与否的鉴定标准是同一切片或不同切片中不同抗原均从摸索浓度或条件而做出优良的染色切片。我在平时带教中就发现许多研究生把我已经摸索很成熟的反应条件、浓度、方法步骤，重复运用于同一性质的切片和同一种抗体，做出来后就觉得自己已经掌握了免疫组化方法，更换一种抗体后，居然连二抗的种属来源都拿错了。失败往往促进你去思考试验原理和过程，成功有时也加快你自傲。 7、实验方法需要动手+动脑。如今我还不敢说我在免疫组化什么都知道。我只所以今天敢在这里说这说那，这是因为我经过了反复的动手+动脑，把理论原理运用于实践，在把实践中发现的问题带到理论知识中去解决，最终把理论与实践融会贯通。 一、概念和常用方法介绍 1、定义用标记的特异性抗体对组织切片或细胞标本中某些化学成分的分布和含量进行组织和细胞原位定性、定位或定量研究，这种技术称为免疫组织化学（immunohistochemistry）技术或免疫细胞化学（immunocytochemistry）技术。 2、原理根据抗原抗体反应和化学显色原理，组织切片或细胞标本中的抗原先和一抗结合，再利用一抗与标记生物素、荧光素等的二抗进行反应，前者再用标记辣根过氧化物酶（HRP）或碱性磷酸酶（AKP）等的抗生物素（如链霉亲和素等）结合，最后通过呈色反应或荧光来显示细胞或组织中化学成分，在光学显微镜或荧光显微镜下可清晰看见细胞内发生的抗原抗体反应产物，从而能够在细胞爬片或组织切片上原位确定某些化学成分的分布和含量。 3、分类 1）按标记物质的种类，如荧光染料、放射性同位素、酶（主要有辣根过氧化物酶和碱性磷酸酶）、铁蛋白、胶体金等，可分为免疫荧光法、放射免疫法、免疫酶标法和免疫金银法等。2）按染色步骤可分为直接法（又称一步法）和间接法（二步、三步或多步法）。与直接法相比，间接法的灵敏度提高了许多。3）按结合方式可分为抗原-抗体结合，如过氧化物酶-抗过氧化物酶（PAP）法；亲和连接，如卵白素-生物素-过氧化物酶复合物（ABC）法、链霉菌抗生物素蛋白-过氧化物酶连结（SP）法等，其中SP法是比较
免疫组化超详细步骤
免疫组化 一实验目的：分别用KRAS、NRAS、HRAS蛋白抗体检测肺癌组织中KRAS、NRAS、HRAS蛋白的表达情况 二实验原理: 应用免疫学基本原理——抗原抗体反应，即抗原与抗体特异性结合的原理，通过化学反应使标记抗体的显色剂（荧光素、酶、金属离子、同位素）显色来确定组织细胞内抗原（多肽和蛋白质），对其进行定位、定性及定量的研究，称为免疫组织化学技术或免疫细胞化学技术. 三实验试剂及耗材:经病理医生确认的肺癌组织切片、KRAS、NRAS、HRAS蛋白抗体、DAB 显色试剂盒、抗原修复液、PBS、苏木素染料、1%盐酸酒精溶液、0.05%氨水、二甲苯、等 四实验设备：切片机、4℃冰箱、显微镜、烤片机 五主要试剂配置: 缓冲液 应用液A NaH2PO4 38.4g配成1000毫升溶液 应用液B Na2HPO4·12H2O 114.8g配成1000毫升溶液 配制1000毫升PBS需要14毫升应用A液，36毫升应用B液，加8.5gNaCl。 枸橼酸钠抗原修复液 应用液A 枸橼酸 10.55g配成1000毫升溶液 应用液B 柠檬酸三钠（三水合柠檬酸三钠） 29.01g 配成1000毫升溶液 配制500毫升抗原修复液需要9毫升应用A液，41毫升应用B液。 苏木素染液配方：苏木素2g,无水乙醇250毫升，硫酸铝17.6g蒸馏水750毫升，碘酸钠0.2g，冰醋酸20毫升。先将苏木素溶于无水乙醇，再将硫酸铝溶于蒸馏水水中。两液溶解后将其混合，加入碘酸钠，最后加入冰醋酸。 抗体说明书建议的抗体稀释度 N-Ras 1:50-1:500 H-Ras 1:50-1:500 K-Ras 1:20-1:200 六实验步骤： 1组织常规石蜡切片厚度3-5um，防脱片捞片后晾干，放入72℃烤箱烤片2小时。 2 切片脱蜡水化程序
免疫组化入门实验操作
免疫组化入门实验操作 一、实验目的： 1.了解免疫组化基本原理。 2.了解免疫组化实验操作及注意事项。 3.免疫组化结果判定。 通过实验，让学生熟悉免疫组化操作流程及注意事项，对抗原抗体结合、抗原修复和酶催化底物显色进行研究。要求学生通过查阅文献，在归纳、对比、总结的基础上对免疫组化有进一步的了解。 二、实验原理： 三、实验材料： 一抗：CD5、CK8、Ki67 二抗：MaxVision3 其它：柠檬酸抗原修复液、过氧化物酶阻断剂、PBS缓冲液、DAB、孵育盒、染色架、苏木素、盖玻片、冲洗瓶、中性树胶，孵育盒。 四、实验步骤：
1.脱蜡水化 二甲苯5min，二甲苯5min，二甲苯5min，无水乙醇2min，无水乙醇2min，95%酒精2min，85%酒精2min，自来水冲洗。 2.抗原修复 高压锅中加入1200mL柠檬酸修复液，电磁炉煮沸后放入切片，扣紧锅盖，功率调至800W，至压力阀均匀喷气后计时 1.5min，移开高压锅室温冷却10min，自来水冷却。 3.过氧化物酶阻断 修复结束后，流水冲洗干净，除去自来水，在离组织3mm处用免疫组化油笔画圈或用纸巾擦干组织外残留的液体，滴加50 μL（一滴）过氧化物酶阻断剂，室温孵育10min，PBS冲洗3×3min。 4.一抗 甩去PBS，纸巾擦干组织3mm外的残留液体，每张切片加50 μL（一滴）相应一抗，室温下孵育60分钟，PBS冲洗3×3min。 5.二抗 甩去PBS，纸巾擦干组织3mm外的残留液体，每张切片加50 μL（一滴）MaxVisionTM试剂，室温下孵育30分钟，PBS冲洗3×3min。 6.DAB 甩去PBS液，纸巾擦干组织3mm外的残留液体，每张切片加50 μL（一滴）新鲜配制的DAB，显色5分钟，自来水冲洗。 7.苏木素复染 每张切片滴加50 μL（一滴）苏木素，20-30秒后自来水冲洗30s以上，或浸泡于PBS中30s以上再自来水冲洗。 8.封片 梯度酒精脱水干燥（85%酒精2min，95%酒精2min，无水乙醇2min，无水乙醇2min，二甲苯1min），或直接电吹风吹干，中性树胶封固。
碲化铋
低温热电材料碲化铋 摘要 热电材料利用材料本身的物理效应来实现电热之间的转换，既可以利用塞贝克效应将热能转化为电能，也可以利用帕尔贴效应用于制冷领域。在常温环境里，碲化铋（）系合金材料是研究最成熟、应用最广泛的一类热电材料，性能比其他材料优异。进一步提高 的热电性能及其微型热电器件的制备技术是目前研究的热点。本文简要介绍了 基半导体合金的基本构成、热电性能和制备方法。 Abstract Thermoelectric(TE) materials can realize the directly convention of electricity and thermal by the physical effect of the material, which is either used for power generations grounding on Seebeck coefficient or for cooling by Peltier effect. Bismuth telluride()-based alloys are one of the most widely studied and used thermoelectric materials，whose thermoelectric properties are better than other materials.Currently，much attention has been paid to the improvement of the thermoelectric properties of and the preparation of its thermoelectric micro-devices. This thesis introduced Bismuth telluride()-based alloys’chemical constitution, thermoelectric properties and manufacturing methods. 新能源材料和技术是二十一世纪人类可继续发展不可缺少的重要物质和技术基础之一。热电材料是一种新型的、环境友好的新能源材料，在热电致冷和热电发电方面的应用越来越广泛。由于热电发电在低温废热回收利用上具备独特的优势，而成为未来热电行业的主力发展方向。 热电材料是通过半导体材料的塞贝克（Seebeck）效应和帕尔贴(Peltier)效应实现热能与电能直接相互耦合、相互转化的一类功能材料。随着能源危机与环境污染的日益严重，热电材料因其自身具有无污染、无噪音、体积小、寿命长、可精确控制等优点引起了人们广泛的关注。不论在发电方面(如利用深层空间作业的宇宙飞船的发送机内外温差建立自动发电系统供长期宇航作业)，还是从环境保护、无震动、无噪声、微型化、易于控制、可靠性、寿命长等角度出发，热电材料都具有不可取代的优点。目前，热电材料已经成功应用到人造卫星，太空飞船，高性能接收器和传感器等领域。 基半导体合金是目前知道的室温下性能最好的热电材料。Bi和Te分别是V族和VI族元素，即为它们构成了化合物半导体。是一种天然的层状结构材料，晶体结构为R-3m斜方晶系。化合物为六面层状结构，在单胞C轴方向，Bi和Te的原子层
免疫组化原理、步骤及要注意的事项
免疫组化 一，免疫组织化学简介 免疫组织化学又称免疫细胞化学，是指带显色剂标记的特异性抗体在组织细胞原位通过抗原抗体反应和组织化学的呈色反应，对相应炕原进行定性、定位、定量测定的一项新技术。它把免疫反应的特异性、组织化学的可见性巧妙地结合起来，借助显微镜(包括荧光显微镜、电子显微镜)的显像和放大作用，在细胞、亚细胞水平检测各种抗原物质(如蛋白质、多肽、酶、激素、病原体以及受体等)。 二，免疫组化技术的基本原理 免疫组化技术是一种综合定性、定位和定量；形态、机能和代谢密切结合为一体的研究和检测技术。在原位检测出病原的同时，还能观察到组织病变与该病原的关系，确认受染细胞类型，从而有助于了解疾病的发病机理和病理过程。 免疫酶组化技术是通过共价键将酶连接在抗体上，制成酶标抗体，再借酶对底物的特异催化作用，生成有色的不溶性产物或具有一定电子密度的颗粒，于普通显微镜或电镜下进行细胞表面及细胞内各种抗原成分的定位，根据酶标记的部位可将其分为直接法（一步法）、间接法（二步法）、桥联法（多步法）等，用于标记的抗体可以是用免疫动物制备的多克隆抗体或特异性单克隆抗体，最好是特异性强的高效价的单克隆抗体。直接法是将酶直接标记在第一抗体上，间接法是将酶标记在第二抗体上，检测组织细胞内的特定抗原物质。目前通常选用免疫酶组化间接染色法。 三，免疫组化步骤 1，切片，烤片60℃，1h； 2，脱蜡及复水 二甲苯10min，100％乙醇5min，95％乙醇5min，90％乙醇5min，85％乙醇5min，80％乙醇5min， 75％乙醇5min，60％乙醇5min，50％乙醇5min，30％乙醇5min，自来水1min，双氧水1min； 3，1份30％H2O2加10份蒸馏水，室温10min，蒸馏水洗3次，每次3min； 4，微波修复 将切片浸入0.01M枸橼酸缓冲液，微波中最大火力（98℃-100℃）加热至沸腾，冷却（约5-10min），反复两次； 5，将切片自然冷却至室温，PBS洗涤3次，每次5min；
碲化铋热电材料
1、铋系热电材料概述： 进入21 世纪以来，随着全球工业化的发展，人类对能源的需求不断增长，在近百年中，工业的消耗主要以化石类能源为主。人类正在消耗地球50 万年历史中积累的有限能源资源，常规能源已面临枯竭。全球已探明的石油储量只能用到2020 年，天然气只能延续到2040 年左右，煤炭资源也只能维持2300 年左右。且这两种化石燃料，在使用时排放大量的CO2、SO2、NO、NO2等有害物质，严重污染了大气环境、导致温室效应和酸雨。引起全球气候变化，直接影响人类的身体健康和生活质量，严重污染水土资源。因此，开发新型环保能源替代材料已越来越受到世界各国的重视。 其中发展新型的、环境友好的可再生能源及能源转换技术引起了世界发达国家的高度重视。热电半导体是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种无污染的绿色能源产品。其中温差发电是利用热电材料的Seebeck效应, 将热能直接转化为电能, 不需要机械运动部件, 也不发生化学反应。热电制冷是利用Peltier效应, 当电流流过热电材料时, 将热能从低温端排向高温端, 不需要压缩机, 也无需氟利昂等致冷剂。因而这两类热电设备都无振动, 无噪音, 也无磨损, 无泄漏, 体积小, 重量轻, 安全可靠寿命长, 对环境不产生任何污染, 是十分理想的电源和制冷器。于是美国能源部、日本宇宙航天局等发达国家的相关部门都将热电技术列入中长期能源开发计划, 我国也将热电列入国家重点基础研究发展计划(973)的大规模发展的新能源计划中。在21世纪全球环境和能源条件恶化、燃料电池又难以进入实际应用的情况下, 热电技术更成为引人注目的研究发展方向。热电半导体行业在全球来说作为一个新兴行业,每年以超过1倍的速度增长。目前, 已经商用的热电行业的原料最主要的是Bi2Te3基热电半导体材料。
免疫组化实验步骤
免疫组化实验步骤 Revised final draft November 26, 2020
石蜡切片免疫组化实验步骤 石蜡切片步骤按照晓峰整理的步骤进行（From徐晓峰、朱老师的“石蜡切片”方案）： 1）材料的准备 在本实验室条件下推荐使用FAA（50%ethanol,5%aceticacid,3.7%甲醛）固定材料。 FAA固定液（100ml），室温保存： 无水乙醇50ml 冰醋酸5ml 37%甲醛10ml 水35ml 第一天：组织固定 用FAA固定，详见“石蜡切片”protocol。 第二天：脱水 以上所有步骤中每换好一步乙醇均置于4℃冰箱等待，并不时轻摇。 *组织可在70%ethanol4℃可存放几个月 第三天：进一步脱水和浸蜡 以下所有步骤在4℃进行并不时轻摇
以下所有步骤在室温进行并不时轻摇 准备工作：60℃预热plus蜡片（ParaplastPlus）石蜡可反复融凝而去气泡 第四天：浸蜡2 将材料置于42℃直至蜡块完全熔化。再加1/4体积的蜡块至完全熔化后移至60℃。几个小时后换上新鲜熔好的蜡液，过夜。 第五天：浸蜡3 换蜡两次（ParaplastPlus） 第六天：浸蜡4 换蜡两次（ParaplastPlus） 第七天：浸蜡5 换蜡两次（ParaplastPlus） 准备工作：60℃预热Regular蜡片（ParaplastRegular）
第八天：包埋（包埋块可长久保存） 第九天及之后： 开始切片，切片应包括自己的片子及正负对照等。事先打开烘片机至37度，在涂有多聚赖氨酸的玻片上加1~2ml的蒸馏水。切好的片子轻至于加水的玻片上。待所有片子准备完之后盖上盖子，烘片过夜。 用自来水及双蒸水清洗免疫组化专用塑料，放在烘箱烘干待用。 第二天：开始脱蜡（From徐晓峰、朱老师整理的“石蜡切片”protocol） （用新买来的免疫组化塑料小盒，每一步只需加入试剂220~250毫升） 抗原修复： 在切片还浸入酒精时，可以事先将煮锅清洗干净，用蒸馏水洗1~2遍，最后加入0.01M柠檬酸钠缓冲液(PH=6.0)，煮沸(保持在95度左右)，将过完PBS的片子让入煮沸的锅中，煮片10~15min。然后将电磁炉关闭，自然冷却锅中切片（千万不要把片子拿出来，放在缓冲液中一起自然冷却至室温！！！） 将片子浸入PBS（PH=7.4）5min。
行业标准《超高纯碲》编制说明
超高纯碲编制说明 送审稿 2015.7
《超高纯碲》产品标准编制说明 一、任务来源及计划要求 1．任务来源 根据工信厅科[2014] 114号文件的任务要求，委托峨嵋半导体材料研究所对2014-1428T-YS《超高纯碲》产品标准进行制定，要求在2015年内完成。 2．制定单位概况 峨嵋半导体材料研究所是1964年10月以原冶金部有色金属研究院338室和沈阳冶炼厂高纯金属车间为主组建的我国第一家集半导体材料科研、试制、生产相结合的大型企业，是有色工业重点骨干企业,是国家242所重点科研院所之一，每年承担多项国家及军工重点科研专题项目。 峨半所是四川省“高新技术企业”和省级“企业技术中心”、“国防科工委功能晶体材料加工技术应用中心”、“国防科技工业先进技术研究应用中心（晶体材料加工）”主要依托单位。先后为我国电子信息、能源交通、机械电力等许多工业部门和研究领域提供了相关的半导体材料。同时向我国洲际导弹、海上发射运载火箭、人造卫星、北京正负电子对撞机及神舟5号、6号飞船等提供了关键材料，为我国国防事业做出了重要贡献，多次受到党中央、国务院、中央军委及中央相关部委的通报表彰。 峨半所碲的工艺研究和生产试制始于上世纪60年代初，经过多年的研究发展，产品规格有5N、6N、7N三种规格。同时峨嵋半导体材料研究所具备国内领先的检测设备，拥有辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪等多种分析设备，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。 二、编制过程 1. 产品标准编制原则 《超高纯碲》产品行业标准包括三方面要求，一方面新标准应力求达到较先进的标准水平，满足和保证行业应用的技术发展需要，另一方面也应结合我国材料工业实际生产水平，同时根据产品使用者的意见反馈，正确兼顾好彼此之间的关系，追求技术的先进性、指标的合理性和严谨性的统一。 本标准在制定中主要遵循以下原则：
《分子实验》06 免疫组化实验
免疫组化操作步骤 （一）、仪器设备 1. 18cm不锈钢高压锅或电炉或用微波炉. 2. 水浴锅 （二）、试剂 1. PBS缓冲液（ph7.2―7.4）：NaC137mmol/L，KCl 2.7mmol/L ,Na2HPO4 4.3mmol/L, KH2PO4 1.4mmol/L. 2．0.01mol/L柠檬酸钠缓冲液（CB,ph6.0,1000ml）：柠檬酸三钠3g,柠檬酸0.4g。3．0.5mol/L EDTA缓冲液（ph8.0）：700ml水中溶解186.1g EDTA& 8226;2H2O,用 10mmol/L NaOH调至ph8.0,加水至1000ml. 4. 1mol/L的TBS缓冲液（ph8.0）：在800ml水中溶解121gTris碱，用1N的HCl调至ph8.0, 加水1000ml。 5. 酶消化液：a. 0.1%胰蛋白酶：用0.1%CaCl 12(ph7.8)配制。b.0.4%胃蛋白酶液：用0.1N的HCl配制。 6. 3%甲醇―H2O2溶液：用30%H2O2和80%甲醇溶液配制 7.风裱剂：a. 甘油和0.5mmol/L碳酸盐缓冲液（ph9.0–9.5）等量混合b 油和TBS(PBS)配制 8．TBS/PBS PH9.0–9.5,适用于荧光纤维镜标本;ph7.0-7.4适合光学纤维标本 （三）、操作流程 1、脱蜡和水化：脱蜡前应将组织芯片在室温中放置60分钟或60℃恒温箱中烘烤20分钟。 a 组织芯片置于二甲苯中浸泡10分钟,更换二甲苯后在浸泡10分钟
b 无水乙醇中浸泡五分钟 c 95%乙醇中浸泡五分钟 d 75%乙醇中浸泡五分钟 2、抗原修复：用于福尔马林固定的石蜡包埋组织芯片： A 抗原热修复 a 高压热修复在沸水中加入EDTA(ph8.0)或0.01m枸橼酸钠缓冲溶液（ph6.0）.盖上不锈钢锅盖，但不能锁定。将玻片置于金属染色加上，缓慢加压，是玻片在缓冲液中浸泡五分钟，然后将盖子锁定，小阀门将会升起来。10分钟后除去热源，置入凉水中，当小阀门沉下去后打开盖子。此方法适用于较难检测或核抗原的抗原修复。 b 沸热修复电炉或水浴锅加热0.01枸橼酸钠缓冲液（ph6.0）至95℃左右，放入组织芯片加热10-15分钟。 c 微波炉加热在微波炉里加热0.01枸橼酸钠缓冲液（ph6.0）至沸腾后将组织芯片放入，断电，间隔5-10分钟，反复1-2次。适用的抗原Bcl-2. Bax. AR. PR. C-fos. x-jum. z-kit. c-myc. E-cadherin. ChromograninA. Cyclin. ER. Heatshock. Protein. HPV.Ki-67.MDMZ.P53.P34.P15.P-glycoprotein.PKC.PCNA.ras.Rb.等 B 酶消化方法常用0.1%胰蛋白酶和0.4%胃蛋白酶液。胰蛋白酶使用前预热37℃，消化时间约为5-30分钟。适用于被固定遮蔽的抗原：包括Collagen.GFAP. Complement.Cytokeratin.C-erB-2.LCA.LN.等 3、免疫组化染色SP法 （1）脱蜡、水化 （2）PBS洗2-3次各5分钟 （3）3%H2O2(80%甲醇)滴加在TMA上，室温静置10分钟
免疫组化原理和步骤
免疫组化原理及步骤 免疫组化操作规程 一、实验原理与意义 免疫组织化学又称免疫细胞化学，是指带显色剂标记的特异性抗体在组织细胞原位通过抗原抗体反应和组织化学的呈色反应，对相应抗原进行定性、定位、定量测定的一项新技术。它把免疫反应的特异性、组织化学的可见性巧妙地结合起来，借助显微镜(包括荧光显微镜、电子显微镜)的显像和放大作用，在细胞、亚细胞水平检测各种抗原物质(如蛋白质、多肽、酶、激素、病原体以及受体等)。 二、实验器材 微波炉、吹风机、组化笔、湿盒、烤箱、振荡器、染缸、光学显微镜、纯木浆卫生纸、计时器和通风橱等。 三、试剂配制
1. 0.01 M PBS(pH 7.34 )：9.0 g NaCl + 50 ml 0.2 M PB 加双蒸水至1000 ml； 1000 ml 0.2M PB (pH 7.4)＝5.93 g NaH 2 PO 4 ·2H 2 O＋58.02 g Na 2 HPO 4 ·12H 2 O in 1000 ml 双蒸 水或＝190 ml A + 810 ml B（A. 0.2 M NaH 2 PO 4 ·2H 2 O：15.6 g in 500 ml ddH 2 O；B. 0.2 M Na 2 HPO 4 ·12H 2 O：71.632 g in 1000 ml dH 2 O）。 2. Citrate Buffered Saline（0.01 M 柠檬酸缓冲液，PH6.0）：28 ml A + 72 ml B + 200 ml ddH 2 O（A.Citrate acid （柠檬酸）：10.5 g 加双蒸水至1000 ml；B.Citrate sodium（柠檬酸钠）：29.41 g 加双蒸水至1000 ml）。 3. 细胞通透液：由终浓度分别为 0.3%双氧水和0.3%Triton X-100 混合而成。配制方法是先用微波加热的36 ml PBS，再接着加120 ul TritonX-100,
2Te3)-热电纳米材料碲化铋(Bi2Te3).doc
2Te3)> 热电纳米材料碲化铋(Bi2Te3) - 热电材料是一种在固体状态下就可使热能与电能相互转换（静态能量转换）的材料。它能做成重量轻、体积小的微型半导体制冷器，解决计算机技术、航天技术、超导技术及微电子技术等高技术领域的制冷难题。目前，热电半导体产业已延伸至国际上最为热门的新材料、新能源等高新产业。商用热电行业的原料主要是Bi2Te3 基热电半导体材料。Bi2Te3基热电半导体材料以炼铜的副产物铋、碲、硒等为原料，按一定的配比和特殊的掺杂经定向生长得到Bi2Te3基热电半导体晶棒。 目前，用低维化和纳米化来实现电、声输运特性的协同调控，从而优化材料的热电性能，是热电材料领域的一个重要研究方向。主要通过外混、原位复合等方式引入纳米颗粒，纳米颗粒的散射中长波长的声子，从而降低材料的晶格热导率，同时纳米化有助于载流子在费米能级附近态密度的提高，纳米颗粒构成的界面所产生的界面势垒能有效过滤低能量载流子，从而增大赛贝克系数。 本书综述了热电纳米材料碲化铋（Bi2Te3）的最新研究进展，包括最新的合成方法、结构表征方法、热电性能及理论模型分析，另外，书中还介绍了热电材料器件应用于不同的新能源发电设备以及分析热电材料的商业潜能。 全书共12章：1.热电材料的概述。包括热电材料的Seebeck 效应、Peltier效应等三种热电效应，半导体材料等内容；2.电沉积法制备Bi2Te3基薄膜和纳米线；3.Bi2Te3纳米线电沉积于高
分子径迹蚀刻膜的合成和表征；4.V2VI3薄膜纳米合金材料的合成和结构及传输性能表征；5.Bi2Te3 薄膜材料结构和传输性能研究；6.Bi2Te3 基块体纳米材料的合成方法、热电性能分析； 7.Bi2Te3 纳米线、纳米复合材料及纳米块体材料的高能X射线和中子散射分析方法；8.Bi2Te3 纳米材料的结构分析，包括单晶纳米线的化学计量分析、化学模拟分析及电子传输系数的计算等；9.Bi2Te3晶体点缺陷的密度函数理论研究；10.基于玻尔兹曼理论从头开始描述热电性质；11.VVI复合薄膜和纳米线的热导性测试方法及热电价值分析；12.用于表征纳米材料结构及单根纳米线热电性能研究的热电纳米线表征平台（TNCP）的发展。 本书作者团队的前沿科研项目得到了德国科学基金支持，作者团队具有国际化的科研水平。第1编者Oliver Eibl是Tubingen 大学应用物理学教授，负责高温超导和太阳能电池等项目，至今发表过100多篇科研，10多项发明专利，是德国热电协会成员。第2编者Kornelius Nielsch是德国汉堡大学教授，他是麻省理工的博士后，主要涉足纳米线、纳米管等领域的研究。 这是第一本关于热电材料纳米结构分析的综述类著作，具有开创性价值。书中分析了纳米材料的热电性能及传统热电材料的最新进展，内容全面丰富。 本书适合纳米复合材料领域的研究生和学者，对热电材料、纳米结构表征、Bi2Te3基热电材料、热电器件的应用等研究领域的相关人员有很大的参考价值。
免疫组化实验报告
免疫组化实验报告 一、仪器与试剂 1.仪器： 包理机：KD-BM 生物组织包埋机，浙江省金华市科迪仪器设备有限公司； 切片机：LEICA2016，德国； 水浴锅：SHA-C，江苏金坛市荣华仪器制造有限公司； 图像采集:采用OLYMPUS BX-41荧光显微镜及NIKON DIGITAL SIGHT 彩色CCD； 数据分析软件:Image Pro Plus6.0 (Media Cybernetics公司； 2.试剂： 免疫组化染色试剂盒: Histostain-Plus Mouse Primary (Cat. No. 85-6643, Invitrogen, USA) Histostain-Plus Rabbit Primary(Cat. No. 85-6743, Invitrogen, USA)试剂A （蓝色液体）：封闭用正常山羊血清工作液 试剂B （黄色液体）：生物素化二抗工作液 试剂C （橙色液体）：辣根酶标记链霉卵白素工作液 DAB Kit (Cat. No. 00-2014, Invitrogen, USA) 二、石蜡包埋法 1.组织浸入石蜡后，包埋前将组织移入包埋用石蜡杯内。从恒温箱取出置于三角架上，其下点燃酒精灯，以保持石蜡的溶解状态。 2.准备好包埋框，将包埋用的镊子在酒精灯上加温（防止镊子粘蜡）后，左手持蜡杯，右手把加温的镊子放在蜡口（直立状）倒蜡时让石蜡沿镊子注入包埋框内。 3.迅速镊取组织块放入包埋框石蜡内，切面朝下放正置入框底并轻轻压平，以保证不再有气泡。 4.待石蜡表面凝固前将标签贴于其上，需注意勿使标签与标本混淆，当蜡块冷至蜡面有一层透明蜡膜时，浸入冷水中迅速使其冷却，否则蜡内常形成结晶。 5.蜡块完全硬固后除去铜框，以保证蜡彻底凝固，立即修切，准备制成切片或储藏备用。 二．石蜡包埋的注意事项 1: 取材和固定：根据客户要求将切取3mm大小的组织块。
热电纳米材料碲化铋.doc
2Te3)> 热电纳米材料碲化铋 (Bi2Te3) - 热电材料是一种在固体状态下就可使热能与电能相互转换（静态能量转换）的材料。它能做成重量轻、体积小的微型半导体制冷器，解决计算机技术、航天技术、超导技术及微电子技术等高技术领域的制冷难题。目前，热电半导体产业已延伸至国际上最为热门的新材料、新能源等高新产业。商用热电行业的原料主要是Bi2Te3 基热电半导体材料。Bi2Te3基热电半导体材料以炼铜的副产物铋、碲、硒等为原料，按一定的配比和特殊的掺杂经定向生长得到Bi2Te3基热电半导体晶棒。 目前，用低维化和纳米化来实现电、声输运特性的协同调控，从而优化材料的热电性能，是热电材料领域的一个重要研究方向。主要通过外混、原位复合等方式引入纳米颗粒，纳米颗粒的散射中长波长的声子，从而降低材料的晶格热导率，同时纳米化有助于载流子在费米能级附近态密度的提高，纳米颗粒构成的界面所产生的界面势垒能有效过滤低能量载流子，从而增大赛贝克系数。 本书综述了热电纳米材料碲化铋（Bi2Te3）的最新研究进展，包括最新的合成方法、结构表征方法、热电性能及理论模型分析，另外，书中还介绍了热电材料器件应用于不同的新能源发电设备以及分析热电材料的商业潜能。 全书共12章：1.热电材料的概述。包括热电材料的Seebeck效应、Peltier效应等三种热电效应，半导体材料等内容；2.电沉积法制备Bi2Te3基薄
膜和纳米线；3.Bi2Te3纳米线电沉积于高分子径迹蚀刻膜的合成和表征； 4.V2VI3薄膜纳米合金材料的合成和结构及传输性能表征； 5.Bi2Te3 薄膜材料结构和传输性能研究； 6.Bi2Te3 基块体纳米材料的合成方法、热电性能分析； 7.Bi2Te3 纳米线、纳米复合材料及纳米块体材料的高能X射线和中子散射分析方法；8.Bi2Te3 纳米材料的结构分析，包括单晶纳米线的化学计量分析、化学模拟分析及电子传输系数的计算等；9.Bi2Te3晶体点缺陷的密度函数理论研究；10.基于玻尔兹曼理论从头开始描述热电性质；11.VVI复合薄膜和纳米线的热导性测试方法及热电价值分析；12.用于表征纳米材料结构及单根纳米线热电性能研究的热电纳米线表征平台（TNCP）的发展。 本书作者团队的前沿科研项目得到了德国科学基金支持，作者团队具有国际化的科研水平。第1编者Oliver Eibl是Tubingen 大学应用物理学教授，负责高温超导和太阳能电池等项目，至今发表过100多篇科研，10多项发明专利，是德国热电协会成员。第2编者Kornelius Nielsch是德国汉堡大学教授，他是麻省理工的博士后，主要涉足纳米线、纳米管等领域的研究。 这是第一本关于热电材料纳米结构分析的综述类著作，具有开创性价值。书中分析了纳米材料的热电性能及传统热电材料的最新进展，内容全面丰富。 本书适合纳米复合材料领域的研究生和学者，对热电材料、纳米结构表征、Bi2Te3基热电材料、热电器件的应用等研究领域的相关人员有很大的参考价值。