总皂苷含量测定方法的稳定性分析

边坡的稳定性计算方法

边坡稳定性计算方法 目前的边坡的侧压力理论，得出的计算结果，显然与实际情形不符。边坡稳定性计算，有直线法和圆弧法，当然也有抛物线计算方法，这些不同的计算方法，都做了不同的假设条件。 当然这些先辈拿出这些计算方法之前，也曾经困惑，不做假设简化，基本无法计算。而根据各种假设条件，是会得出理论上的结果，但与实际情况又不符。倒是有些后人不管这些假设条件，直接应用其计算结果，把这些和实际不符的公式应用到现有的规范和理论中。 瑞典条分法，其中的一个假设条件破裂面为圆弧，另一个条件为假设的条间土之间，没有相互作用力，这样的话，对每一个土条在滑裂面上进行力学分解，然后求和叠加，最后选取系数最小的滑裂面。从而得出判断结果。其实，那两个假设条件对吗？都不对！ 第一、土体的实际滑动破裂面，不是圆弧。第二、假设的条状土之间，会存在粘聚力与摩擦力。边坡的问题看似比较简单，只有少数的几个参数，但是，这几个参数之间，并不是线性相关。对于实际的边坡来讲，虽然用内摩擦角①和粘聚力C来表示，但对于不同的破裂面，破裂面上的作用力，摩擦力和粘聚力，都是破裂面的函数，并不能用线性的方法分别求解叠加，如果是那样，计算就简单多了。 边坡的破裂面不能用简单函数表达，但是，如果不对破裂面作假设，那又无从计算，直线和圆弧，是最简单的曲线，所以基于这两种曲线的假设，是计算的第一步，但由于这种假设与实际不符，结果肯定与实际相差甚远。

条分法的计算，是来源于微积分的数值计算方法，如果条间土之间，存在相互作用力，那对条状土的力学分解，又无法进行下去。 所以才有了圆弧破裂面的假设与忽略条间土的相互作用的假设。 其实先辈拿出这样与实际不符的理论，内心是充满着矛盾的。 实际看到的边坡的滑裂，大多是上部几乎是直线，下部是曲线形状，不能用简单函数表示，所以说，要放弃求解函数表达式的想法。计算还是可以用条分法，但要考虑到条间土的相互作用。 用微分迭代的方法求解，能够得出近似破裂面，如果每次迭代，都趋于收敛，那收敛的曲线，就是最终的破裂面。 参照图3，下面将介绍这种方法的求解步骤。

比色法测定总皂苷含量

比色法测定总皂苷含量 1、仪器 紫外分光光度计、电热恒温水浴锅、电子分析天平、旋转蒸发器、大孔树脂柱(内径0．8 cm，长20 cm)。 试剂 无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、冰醋酸、高氯酸和香草醛等均为分析纯；大孔树脂 DM-301、对照品、洋金花药品。 2、方法 2.1 对照品溶液的制备 取对照品 10 mg,加甲醇溶解定容至 10 ml，制成 1 mg／ml对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备 取药材粉末(过4号筛)约0．2 g，准确称定，置于150 ml具塞锥形瓶中。精密加入50 ml 甲醇后，准确称重。浸泡60 min，超声提取30 min，再次称重，补加甲醇至超声前重量。过滤，精密移取续滤液25 ml于蒸发皿中，水浴蒸发至干，用5 ml水溶解残留物，所得溶液缓缓通过已处理好的大孔吸附树脂柱(径高比1：5)，以水50 ml洗脱，弃去水液，之后再以50 ml 95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干。用20 ml水分次将残留物溶解转移至60 ml分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取(4×20 ml)，合并正丁醇层，减压蒸干。残留物用70％甲醇溶解转移至10 ml量瓶中，定容，摇匀，即得。 2．3测定波长的选择 精密移取1．5 ml的对照品及l ml供试品溶液，于70℃水浴蒸发至干，加入5％香草醛一冰醋酸(临用新配)0．2ml，高氯酸0．8 ml，于60℃水浴显色15 min后流水冷却 lO min。加冰醋酸5 ml，摇匀。立即在紫外分光光度计于400～800 nm波长下扫描，同时空白溶液作参比。对照品及供试品的最大吸收波长均在475 nm，故选取475 nm为检测波长。 2．4线性关系考察 精密量取对照品溶液0．60，1．50，2．40，3．30，4．20 ml，置具塞试管中，于70℃水浴蒸发至干，加入5％香草醛-冰醋酸(临用新配)O．2 ml，高氯酸0．8 ml，于60℃水浴显色15min后流水冷却10 min。各加冰醋酸5 ml，摇匀，以同法平行处理的空白溶剂为空白，在475 nm处测定吸光度。以对照品质量c(mg)为横坐标，吸光度A为纵坐标，使用软件OriginPro 7．0进行回归分析，得到回归方程为：A=0．007 4+1．120 83c, r=0．999 97。在0．096—0．672 mg内线性关系良好。 2．5精密度试验 精密吸取对照品溶液1．5 ml，依“2．4”项下方法显色测定吸收度，连续测定5次，结果RSD为0．254％，说明仪器的测试性能良好。 2．6稳定性试验 取对照品和样品溶液，依“2．4”项下方法操作，按不同时间测定吸光度，结果见表1。2．7样品含量测定 取供试品溶液6份，每份精密吸取80 μ L，按“2．3”项的方法显色后，在540nm测定吸光度，计算样品含量。 2．8加样回收率试验 取供试品溶液8份，每份精密吸取80μL，加入0．2mg／mL齐墩果酸溶液50 u I。，按“2．3”项的方法显色后，在540hm测定吸光度，计算加样回收率。

土坡稳定性计算计算书7.9

土坡稳定性计算书 计算依据： 1、《建筑基坑支护技术规程》JGJ120-2012 2、《建筑施工计算手册》江正荣编著 3、《实用土木工程手册》第三版杨文渊编著 4、《施工现场设施安全设计计算手册》谢建民编著 5、《地基与基础》第三版 计算土坡稳定性采用圆弧条分法进行分析计算，由于该计算过程是大量的重复计算，故本计算书只列出相应的计算公式和计算结果，省略了重复计算过程。 本计算书采用瑞典条分法进行分析计算，假定滑动面为圆柱面及滑动土体为不变形刚体，还假定不考虑土条两侧上的作用力。 一、参数信息: 基本参数： 放坡参数： 荷载参数： 土层参数：

二、计算原理: 根据土坡极限平衡稳定进行计算。自然界匀质土坡失去稳定，滑动面呈曲面，通常滑动面接近圆弧，可将滑裂面近似成圆弧计算。将土坡的土体沿竖直方向分成若干个土条，从土条中任意取出第i条，不考虑其侧面上的作用力时，该土条上存在着： 1、土条自重， 2、作用于土条弧面上的法向反力， 3、作用于土条圆弧面上的切向阻力。 将抗剪强度引起的极限抗滑力矩和滑动力矩的比值作为安全系数，考虑安全储备的大小，按照《规范》要求，安全系数要满足≥1.2的要求。

圆弧滑动法示意图 三、计算公式: K sj=∑{c i l i+[ΔG i b i+qb i]cosθi tanφi}/∑[ΔG i b i+qb i]sinθi 式子中： K sj --第j个圆弧滑动体的抗滑力矩与滑动力矩的比值; c i --土层的粘聚力； l i--第i条土条的圆弧长度； ΔG i-第i土条的自重； θi --第i条土中线处法线与铅直线的夹角； φi --土层的内摩擦角； b i --第i条土的宽度； h i --第i条土的平均高度； q --第i条土条土上的均布荷载； 四、计算安全系数: 将数据各参数代入上面的公式，通过循环计算，求得最小的安全系数K sjmin：

金线莲总生物碱的提取及含量测定

第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱

保健食品中总皂苷的测定

1 总皂苷的测定（来源于《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版））1.1 试剂 1.1.1 Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.S.A.。 1.1.2 正丁醇：分析纯。 1.1.3 乙醇：分析纯。 1.1.4 中性氧化铝：层析用，100-200目。 1.1.5 人参皂甙Re：购自中国药品生物制品检定所。 1.1.6 香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。 1.1.7 高氯酸：分析纯。 1.1.8 冰乙酸：分析纯。 1.1.9 人参皂苷Re标准溶液：精确称取人参皂苷Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂苷Re 2.0 mg 1.2 仪器 1.2.1 比色计 1.2.2 层析柱 1.3 实验步骤 1.3.1 试样处理 1.3.1.1 固体试样：称取1.000 g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100 mL 容量瓶中，加少量水，超声30 min，再用水定容至100 mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0 mL进行柱层析。 1.3.1.2 液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0 mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。 非乙醇类的液体试样：吸取1.0 mL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。 1.3.2 柱层析：用10mL注射器作层吸管，内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液（见1.3.1），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此作显色用。

野生半夏总生物碱含量的测定解析

野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而

(完整版)土坡稳定性计算

第九章土坡稳定分析 土坡就是具有倾斜坡面的土体。土坡有天然土坡，也有人工土坡。天然土坡是由于地质作用自然形成的土坡，如山坡、江河的岸坡等；人工土坡是经过人工挖、填的土工建筑物，如基坑、渠道、土坝、路堤等的边坡。本章主要学习目前常用的边坡稳定分析方法，学习要点也是与土的抗剪强度有关的问题。 第一节概述 学习土坡的类型及常见的滑坡现象。 一、无粘性土坡稳定分析 学习两种情况下(全干或全淹没情况、有渗透情况)无粘性土坡稳定分析方法。要求掌握无粘性土坡稳定安全系数的定义及推导过程，坡面有顺坡渗流作用下与全干或全淹没情况相比无粘性土土坡的稳定安全系数有何联系。 二、粘性土坡的稳定分析 学习其整体圆弧法、瑞典条分法、毕肖甫法、普遍条分法、有限元法等方法在粘性土稳定分析中的应用。要求掌握圆弧法进行土坡稳定分析及几种特殊条件下土坡稳定分析计算。 三、边坡稳定分析的总应力法和有效应力法 学习稳定渗流期、施工期、地震期边坡稳定分析方法。 四、土坡稳定分析讨论 学习讨论三个问题：土坡稳定分析中计算方法问题、强度指标的选用问题和容许安全系数问题。 第二节基本概念与基本原理 一、基本概念 1．天然土坡(naturalsoilslope)：由长期自然地质营力作用形成的土坡，称为天然土坡。2．人工土坡(artificialsoilslope)：人工挖方或填方形成的土坡，称为人工土坡。 3．滑坡(landslide)：土坡中一部分土体对另一部分土体产生相对位移，以至丧失原有稳 定性的现象。 4．圆弧滑动法(circleslipmethod)：在工程设计中常假定土坡滑动面为圆弧面，建立这一 假定的稳定分析方法，称为圆弧滑动法。它是极限平衡法的一种常用分析方法。 二、基本规律与基本原理 （一）土坡失稳原因分析 土坡的失稳受内部和外部因素制约，当超过土体平衡条件时，土坡便发生失稳现象。1．产生滑动的内部因素主要有： （1）斜坡的土质：各种土质的抗剪强度、抗水能力是不一样的，如钙质或石膏质胶结的土、湿陷性黄土等，遇水后软化，使原来的强度降低很多。 （2）斜坡的土层结构：如在斜坡上堆有较厚的土层，特别是当下伏土层(或岩层)不透水时，容易在交界上发生滑动。 （3）斜坡的外形：突肚形的斜坡由于重力作用，比上陡下缓的凹形坡易于下滑；由于粘性土有粘聚力，当土坡不高时尚可直立，但随时间和气候的变化，也会逐渐塌落。 2．促使滑动的外部因素 （1）降水或地下水的作用：持续的降雨或地下水渗入土层中，使土中含水量增高，土中易溶盐溶解，土质变软，强度降低；还可使土的重度增加，以及孔隙水压力的产生，使土体作用有动、静水压力，促使土体失稳，故设计斜坡应针对这些原因，采用相应的排水措施。（2）振动的作用：如地震的反复作用下，砂土极易发生液化；粘性土，振动时易使土的结

亳芍生物碱提取鉴定及含量测定

亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。

总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法-实验流程图-李熙灿-XicanLi

总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法（香草醛法）：实验流程图2017.10 【文献】Xican Li, Qiuping Hu, Shuxia Jiang, Fei Li, Jian Lin, Lu Han,Yuling Hong, Wenbiao Lu, Yaoxiang Gao, Dongfeng Chen. Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16. 【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中，而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。为了测定这些皂苷的总含量，便建立了总皂苷的检测方法。总皂苷的检测多使用分光光度法，并以某种标准品绘制工作曲线，依该曲线所建立的回归方程，计算其含量。 【溶液配制】 1.香草醛-冰醋酸溶液（测试液）配制：精密称取25mg香草醛，加冰醋酸定容至5mL。即制成5mg/mL 香草醛-冰醋酸测试液。 2.样品液配制：将待检测的样品用甲醇溶解，配成约5mg/mL的样品液。具体浓度视样品的溶解度而定， 但是必须有精确的数据。 3.齐墩果酸标准品溶液配制：精密称取齐墩果酸1mg，加甲醇定容至5mL，配成0.2mg/mL齐墩果酸标 准品溶液。（也可以使用其他的皂苷物质，如人参皂苷Rg3。但必须是纯的化合物） 4. 高氯酸：分析纯试剂。 5. 冰醋酸：即纯的无水乙酸（分析纯） 【检测方法与实验流程图】 【标准曲线绘制】（齐墩果酸） 取上述齐墩果酸溶液x μL （x=0，40，80，120，160，200），依“实验流程图”，在70℃水浴15mim 后呈桃红色。以第一份溶液（x=0）作为空白对照，测A540nm值。以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量，为横坐标，A540nm值为纵坐标，绘制标准曲线。以此标准曲线计算，得线性回归方程。 【样品液的测定】 将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液，进行实验，并测定其A540nm值。将此A540nm代入线性回归方程，即可计算出其总皂苷的含量（以齐墩果酸计）。 【说明】 1.此法是以齐墩果酸为标准品测得总皂苷的含量。所以，其结果应表示为，如：“某某提取物中含 有0.12mg/g的总皂苷（以齐墩果酸计）”。这并不意味着该提取物中真的就含有齐墩果酸。 2.“实验流程图”中，在“彻底挥干溶剂”一步中，如果溶剂挥干不彻底，哪怕是有一点点，都 会干扰。水也要彻底挥干。 1

比色法测定甘草中总皂苷的含量

比色法测定甘草中总皂苷的含量 【摘要】目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛 高氯酸试剂，在589 nm处有最大吸收，并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高，1 h内稳定，平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好，可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】甘草；总皂苷；香草醛 高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry Abstract：ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse Vanillin HClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. Results The precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza. Key words：Glycyrrhiza; Total saponins; Vanillin- HClO4 甘草为豆科（Leguminosae）甘草属（Glycyrrhiza）植物，为我国重要的传统中草药。甘草属植物在世界上共有30余种，我国有8种，分布在内蒙、西北、东北等地。目前，被《中国药典》认定的甘草药材原植物有3种［1］，即乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草的根及根茎。其中以乌拉尔甘草分布最广，产量最多，质量最好。研究发现甘草属植物中三萜类皂苷具有含量高、生理活性强的特点，不仅具有抗溃疡、消炎、解毒等生理活性，今年研究还发现具有抗病毒、抗癌活性。 皂苷定量分析方法的研究已有很多报道［2～7］，包括重量法、比色法、薄层扫描法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等。重量法具有测定值稳定、重现性好等特点，但分析流程时间长，操作繁琐，试剂消耗量大，得到的皂苷中一般混有一定量的杂质，使结果偏高，误差较大。比色法一般采用香草醛－硫酸比色法［2］。张中伟发现香草醛－硫酸法稳定性差，而香草醛 高氯酸作为三萜皂苷常用的显色剂，较香草醛 硫酸的精密度高，且受糖类干扰较小［6］。薄层扫描法和高效液相法对测定样品、设备要求较高，且只适合一些特定皂苷的测定。综合考虑，以香草醛 高氯酸作为显色剂，测定甘草中总皂苷的含量，建立一种简便、准确的方法。 1 器材 1.1 仪器721型分光光度计，上海分析仪器厂；KQ 50DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；AB204 S型分析天平，METTLER公司；紫外扫描分光光度计，岛津UV 240。 1.2 试剂高氯酸，甲醇，香草醛，冰醋酸（以上试剂均为分析纯），甘草酸单铵盐标准品（甘草酸单铵盐10 mg溶解于甲醇中定容至10 ml，浓度为1 mg·ml-1，甘草（购于黑龙江省大庆市大同区）。 2 方法 2.1 最大波长的确定准确吸取0.5 ml标准品溶液，置于10 ml具塞试管中，70℃水浴挥干溶剂，加入0.2 ml的5%香草醛－冰醋酸溶液，再加入0.8 ml的高氯酸，摇匀，于

恒智天成安全计算软件土坡稳定性计算

土坡稳定性计算计算书 本计算书参照《建筑施工计算手册》江正荣编著中国建筑工业出版社、《实用土木工程手册》第三版杨文渊编著人民教同出版社、《地基与基础》第三版中国建筑工业出版社、《土力学》等相关文献进行编制。 计算土坡稳定性采用圆弧条分法进行分析计算，由于该计算过程是大量的重复计算，故本计算书只列出相应的计算公式和计算结果，省略了重复计算过程。 本计算书采用瑞典条分法进行分析计算，假定滑动面为圆柱面及滑动土体为不变形刚体，还假定不考虑土条两侧上的作用力。 一、参数信息: 条分方法：瑞典条分法； 条分块数：50； 考虑地下水位影响； 基坑外侧水位到坑顶的距离(m)：2.000 基坑内侧水位到坑顶的距离(m)：6.000

二、计算原理: 根据土坡极限平衡稳定进行计算。自然界匀质土坡失去稳定，滑动面呈曲面，通常滑动面接近圆弧，可将滑裂面近似成圆弧计算。将土坡的土体沿竖直方向分成若干个土条，从土条中任意取出第i条，不考虑其侧面上的作用力时，该土条上存在着： 1、土条自重， 2、作用于土条弧面上的法向反力， 3、作用于土条圆弧面上的切向阻力。 将抗剪强度引起的极限抗滑力矩和滑动力矩的比值作为安全系数，考虑安全储备的大小，按照《规范》要求，安全系数要满足>=1.3的要求。 三、计算公式: 式子中： F s --土坡稳定安全系数； c --土层的粘聚力； l i--第i条土条的圆弧长度； γ --土层的计算重度； θi --第i条土到滑动圆弧圆心与竖直方向的夹角；

φ --土层的内摩擦角； b i --第i条土的宽度； h i --第i条土的平均高度； h1i――第i条土水位以上的高度； h2i――第i条土水位以下的高度； γ' ――第i条土的平均重度的浮重度； q――第i条土条土上的均布荷载； 四、计算安全系数: 将数据各参数代入上面的公式，通过循环计算，求得最小的安全系数Fs： 第1步：安全系数=1.417，标高=-2.000，圆心X=0.962米，圆心Y=1.344米，半径R=3.344米示意图如下：

食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663

华山参片总生物碱的含量测定

实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法（附录ⅤA）分别在415nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0%～120.0％。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱，主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等（图5-36）。药品标准以莨菪碱为指标，测定总生物碱的含量，以此控制药品质量的优劣。

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@https://www.360docs.net/doc/c516947403.html, 三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进 冯　亮,蒋学华3,叶利民 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三 七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法　 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ?min -1;测定波长200nm 。结 果　T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、 Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论　HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准 确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。 关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03 Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponions FE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming (West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China ) Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ?min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC. K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927 Document code :A Article I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。其中三七总皂苷(Panax noto 2 ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化 淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参 皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成 分的含量。为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定 三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。 1　实验部分 1.1　仪器与试药 LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测 器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μ m ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。Rb 1、Rg 1和R 1对照 品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特 安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。1.2　T LSC 法1.2.1　含量测定　取三七总皂苷样品约50mg ,精 华西药学杂志 W C J ?P S 2006,21(2):187～189