食品中着色剂的测定

食品科学学院本科实验项目

实验7 食品中着色剂的测定

1 实验目的

(1) 学习各类色素测定的原理与方法；

(2) 掌握纸层析定性法与提纯色素的定量法。

2 实验原理

聚酰胺是具有二极性的化合物，水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件下解吸附，再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后与标准比较定性、定量。

3 试剂与仪器

主要试剂：聚酰胺粉(尼龙6)、硫酸（1：10）、甲醇-甲酸溶液（6：4）、甲醇、20％柠檬酸溶液、10％钨酸钠溶液、石油醚、海砂、乙醇-氨溶液、50％乙醇溶液、硅胶G、盐酸（1：10）、5％氢氧钠溶液、碎瓷片、展开剂[a、正丁醇-无水乙醇-1％氨水(6：2：3)；b、正丁醇-吡啶-1％氨水(6：3：4)；c、甲乙酮-丙酮-水(7：3：3)；d、甲醇-乙二胺-氨水(10：3：2)；e、甲醇-氨水-乙醇(5：1：10)；f、2.5％柠檬酸钠-氨水-乙醇(8：1：2)。]：供薄层色谱用、色素标准品（胭脂红；苋菜红；柠檬黄；靛蓝；日落黄；亮蓝：纯度均为60％。）。

主要仪器：分光光度计、微量注射器或色素吸管、展开槽（25×6×4cm）、层析缸、薄层板（5×20cm）、电吹风机、水泵。

4 操作与结果

(1) 样品处理

①果味水、果子露、汽水：吸取50.0毫升样品于100毫升烧杯中，汽水需加热驱除二氧化碳。

②配制酒：吸取100.0毫升样品于烧杯中，加碎瓷片数块，加热驱除乙醇。

③硬糖：蜜饯类，淀粉软糖：称取5.0或10.0克粉碎的样品，加30毫升水，温热溶解，若样液PH值较高，用20％柠檬酸溶液调至PH4左右。

④含蛋奶的样品

a奶糖：称取10.0克粉碎均匀的样品，加30毫升乙醇-氨溶液溶解，置水浴上浓缩至约20毫升，立即用1：10硫酸调溶液至微酸隆再加1.0毫升1：l0硫酸，加1毫升l0％钨酸钠溶液，使蛋白质沉淀，过滤，用少量水洗涤，收集滤液。

b 蛋糕类：称取10.0克粉碎均匀的样品，加海砂少许，混匀、用热风风干样品(用手摸已干燥即可以)，加入30毫升石油醚搅拌，放置片刻，倾出石油醚，如此重复处理三次，以除去脂肪吹干后研细，全部转人G3垂融漏斗或普通漏斗中，用乙醇—氨溶液提取色素，直至色素全部提完以下按(1)自“置水浴下浓缩至约20毫升”起依法操作。

(2) 吸附分离

将处理后所得的溶液加热至70℃，加入0.5-1.0克聚酰胺粉充分搅拌，用20％柠檬酸溶液调PH至4，使色素完全被吸附，若溶液还有颜色，可以再加一些聚酰胺粉。将吸附色素的聚酰胺全部转入G3垂融漏斗或玻璃漏斗中过滤(如用G3垂融漏斗过滤，可以用水泵慢慢地抽滤)。用20％柠檬酸酸化PH＝4的70℃水反复洗涤，每次20毫升，边洗边搅拌，若含有天然色素再用甲醇-甲酸溶液洗涤1-3次，每次20毫升，至洗液无色为止。再用70℃水多次洗涤至流出的溶液为中性。洗涤过程中必须充分搅拌。然后用乙醇-氨溶液分次解吸全部色素，收集全部解吸液，于水浴上驱氨。如果为单色，则用水准确稀释至50毫升，用分光光度法进行测定。如果为多种色素混合液，则进行纸色谱或薄层色谱法分离后测定，即将上述溶液置水浴上浓缩至约2毫升后移人5毫升容量瓶中，用50％乙醇洗涤容器，洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。

(3) 定性分析

①纸色谱

精密称取各色素各0.100克，用PH6的水溶解，移入100毫升容量瓶中并稀释至刻度，即为色素标准溶液（每毫升相当于1毫克商品色素）。靛蓝溶液需在暗处保存。取色谱用纸，在距底边2cm的起始线上分别点3-10微升样品溶液，1-2微升色素标准溶液，挂于分别盛有a、b、c、d、e、f的展开剂的层析缸中，用上行法展开，待溶剂前沿展至15cm处，将滤

纸取出于空气中晾干，与标准斑比较定性。

也可取0.5毫升样液，在起始线上从左到右点成条状，纸的右边点色素标准溶液，依法展开，晾干后先定性后定量，靛蓝在碱性条件下易褪色可用e 展开剂。

② 薄层色谱

a 薄层板的制备

称取1.60克聚胺粉，0.4克可溶性淀粉及2克硅胶G ，置于合适的研钵中，加15毫升水研匀后，立即置涂布器中铺成厚度为0.3mm 的板。在室温晾干后，于80℃干燥1小时置于燥器中备用。

b 点样

离板底边2cm 处将0.5毫升样液从左到右点成与底边平行的条状的右边点2微升色素标准溶液。

c 展开

苋菜红与胭脂红用d 展开剂，靛蓝与亮蓝用e 展开剂，柠檬黄与其他色素用f 展开剂。取适量展开剂倒入展开槽中，将薄层板放入展开，待色素明显分开后取出，晾干，与标准斑比较，如比移值相同即为同一色素。

(4) 定量分析

① 样品测定

将纸色谱的条状色斑剪下，用少量热水洗涤数次，洗液移入10毫升比色管中，并加水稀释至刻度，作比色法定用。

将薄层色谱的条状色斑包括有扩散的部分，分别用刮刀刮下，移入漏斗中，用乙醇-氨溶液解吸色素，少量反复多次至解吸液无色，收集解吸液于蒸发皿中，于水浴上挥发除去氨，移入10毫升比色管中，加水至刻度作比色用。

② 标准曲线的绘制

分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml 胭脂红，柠檬黄，日落黄色素标准使用液或0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 亮蓝，靛蓝色素标准溶液，分别置于10ml 比色管中，各加水稀释至刻度。

上述样品与标准管分别用1cm 比色杯，以零管调节零点，于一定波长下（胭脂红510nm ，苋菜红520nm ，柠檬黄430nm ，日落黄482nm ，亮蓝627nm ），测定吸光度，分别绘制标准曲线比较或与标准色列目测比较。

③ 计算 X =1000m 1001

2???A V V 式中：X ——样品中色素的含量(g/kg 或g/L)；

A——测定用样液中色素的含量(mg）；

m——样品质量或体积(g或mL)；

V1——样品解吸后总体积(mL)；

V2——样液点板（纸）体积(mL)。

5 注意事项与补充

(1) 本实验方法的最低检出量为50μg，点样量为1μL时，最低检出浓度为50 mg/kg。

(2) 点样前应对薄层板进行修整，即用刮刀垂直由下往上刮去上行展开薄层板两侧约0.5cm的硅胶层。目的是防止薄层板展开时产生边缘效应，影响R f值。

参考文献：

[1] 张水华. 食品分析实验[M].北京: 化学工业出版社. 2006.

薄层色谱法对饮料中色素的测定(精)

薄层色谱法对饮料中色素的测定实验目的掌握薄层色谱法对饮料中色素的测定的方法。实验原理薄层色谱法又称薄板层析法。薄层色谱使用涂敷有支持介质硅胶或氧化铝的平板为支撑体,流动相的移动是依靠毛细作用。将试样点在层析板的一端,并将该端浸入作为流动相的溶剂(常称之为展开剂中,试样点随着溶剂向上移动。由于不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质也随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,这就使得那些分配系数只有微小差别的物质,在移动速度上产生明显的差别,从而使各组分分离。通常用比移值R 来标记和比较各斑点的位置,其定义是溶质移动速度与展开剂(流动相的移动速度之比: 实验仪器及药品 1柠檬黄样品 2带有色素的饮料芬达(橙味 3无水乙醇 4层析缸 5玻璃毛细管(直径约 1 mm 6薄层色谱板实验条件实验步骤

0.预备:将层析板置于烘箱中,于105℃活化30 min 后,保存于干燥器中备用。洗净展开缸,晾干待用 1.点样: 1在离层析板的底端 2 cm 处用铅笔轻画一条线,作为原点线,在顶端2 cm 处也同样画一条线,作为前沿线。 2用管口平整的毛细管分别吸取少量各色素溶液及饮料,点样 3毛细管垂直地轻轻接触到层析板的原点线上点样,斑点直径约为2~3 mm,间隔约1 cm。 2.层析: 1在层析缸中加入展开剂约30 mL(在缸中液层约厚 1 cm,盖上层析缸盖。待展开剂蒸气在层析缸内达到饱和(约15 min 2将点好样的层析板斜搁或近垂直地搁在层析缸中,点有薹样堂一鬻浸于展开剂,点有试样的一端浸于展开剂内。 3.当展开剂上升到前沿线时,取出层析板,晾干,观察有色斑点。 4.观察现象,计算比移值R : f 实验条件实验数据与现象黄色带与柠檬黄样品达到同一高度,另有浅黄色低于该高度。饮料中含有柠檬黄和另一种未知色素。备注:由于时间关系,未测定比移值问题与讨论 (1点样时,原点太大对实验有何影响?

食品添加剂着色剂

1.什么是食品着色剂？着色剂有哪几种类型？答：以给食品着色为主要目的的添加剂称着色剂，也称食用色素。食用色素使食品有悦目的色泽，对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。着色剂按来源可分为人工合成着色剂和天然着色剂。按结构，人工合成着色剂又可分类偶氮类、氧蒽类和二苯甲烷类等；天然着色剂又可分为吡咯类、多烯类、酮类、醌类和多酚类等。按着色剂的溶解性可分为脂溶性着色剂和水溶性着色剂。 2.简述着色剂显色的基本原理答：自然光是由不同波长的电磁波组成的，波长在400～800nm之内为可见光，在该光区内不同波长的光显示不同的颜色。任何物体能形成一定的颜色，主要是因为其色素分子吸收了自然光中的部分波长的光，它呈现出来的颜色是由反射或透过未被吸收的光所组成的综合色，也称为被吸收光波组成颜色的互补色。例如，如果物体吸收了绝大部分可见光，那么物体反射的可见光非常少，物体就呈现出黑色或接近黑色；如某种物质选择吸收了波长为510nto的绿色光，而人们看见它呈现的颜色是紫色，因为紫色是绿色光的互补色。 3.常用的合成着色剂有哪些？各有何特点？答：常用的合成着色剂有以下十种： (1)苋菜红(Amaranth)又称杨梅红、鸡冠紫红、蓝光酸性红、食用红色2号。化学名称为1一(47一磺基一17一萘偶氮)一2一萘酚一3，6一二磺酸三钠盐，为水溶性偶氮类着色剂。其为红褐色或紫色均匀粉末或颗粒，无臭。易溶于水，可溶于甘油及丙二醇，微溶于乙醇，不溶于油脂等其他有机溶剂。水溶液带紫色，耐光、耐热性强，耐细菌性差，对氧化还原敏感，对柠檬酸、酒石酸稳定，而遇碱则变为暗红色。其与铜、铁等金属接触易褪色，易被细菌分解，耐氧化、还原性差，不适用于发酵食品及含还原性物质的食品。着色性能着色力较弱，在浓硫酸中呈紫色，在浓硝酸中呈亮红色，在盐酸中为黑色沉淀，而色素粉末有带黑的倾向。由于对氧化一还原作用敏感，故不适合于发酵食品中使用。 (2)胭脂红(Ponceau)又称丽春红4R、大红、亮猩红、食用红色102号。化学名称为1一(4，_磺基一1，_萘偶氮)一2一萘酚-6，8一二磺酸三钠盐，为水溶性偶氮类着色素。其为红色至深红色均匀粉末或颗粒，无臭。易溶于水，水溶液呈红色；溶于甘油，微溶于乙醇，不溶于油脂。胭脂红稀释性强，耐光、耐酸性、耐盐性较好，耐热性强，但耐还原性差，耐细菌性也较弱，遇碱变为褐色。对柠檬酸、酒石酸稳定。着色性能因胭脂红耐还原性差，不适合在发酵食品中使用，其着色力较弱。0．1％的胭脂红水溶液为呈红色的澄清液，在盐酸中呈棕色，并会发生黑色沉淀。 (3)赤藓红(Erythrosine)又称樱桃红、四碘荧光素、新品酸性红、食用色素红3号。化学名称为9一(邻羧苯基)-6一羧基一2，4，5，7一四碘一3一异氧杂蒽酮二钠盐，为水溶性非偶氮类着色剂。其为红至红褐色均匀粉末或颗粒，无臭。吸湿性强，易溶于水，可溶于乙醇、甘油和丙二醇，不溶于油脂。0．1％水溶液呈微蓝的红色，酸性时生成黄棕色沉淀，碱性时产生红色沉淀，耐热、耐还原性强，但耐光、耐酸性差。着色性能具有良好的染色性，尤其对蛋白质的染色。根

常见饮料中防腐剂及其测定讲课讲稿

饮料中防腐剂 1.防腐剂种类食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。有机化学防腐剂主要有苯甲酸（苯甲酸钠）、山梨酸（山梨酸钾）、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等；无机化学防腐剂主要包括亚硫酸（亚硫酸钠）、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。 2.饮料中常见防腐剂苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。

3.食品防腐剂的检测方法目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。高效液相色谱法原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。评价：高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干, 然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。但是此法仅限于某种食品,应用于多种食品时,常常出现防碍峰干扰。

化妆品中10种着色剂的检测方法

化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要试样经甲醇超声提取后，过0.45 μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。表1 各种着色剂的检出限和检出浓度着色剂索引号着色剂索引通用中文名 CAS号检出限（μg）定量下限（μg）检出浓度（μg/g）定量浓度（μg/g） CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。

食品中使用着色

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10.3 食品中使用的着色剂食品加工中目前允许使用的着色剂包括一些天然着色剂和人工合成着色剂。 10.3.1 天然着色剂 ○ 指从天然原料中（动、植物及微生物）提取并精制而成的色素产品，再作为食品添加剂，使用到食品中，用于食品的着色。虽然安全性高，但作为添加剂，也有限量。 ○ 主要有：甜菜红、姜黄、叶绿素铜钠盐、焦糖色素、β－胡萝卜素、红曲色素等。与合成的着色剂相比，天然着色剂具有安全、无毒之特点，但十分不稳定，工艺性能较差，提取价格较高。 10.3.1.1 叶绿素铜钠盐叶绿素铜钠盐，也称铜叶绿素钠盐。它是以富含叶绿素的菠菜、蚕粪或其他植物等为原料，首先用碱性酒精提取，经过皂化后添加适量硫酸铜，叶绿素卟啉环中镁原子被铜置换，即生成叶绿素铜钠盐。 10.3.1.2 胭脂虫色素胭脂虫(cochineal)是一种寄生在胭脂仙人掌(Napalea coccinelifera )上的昆虫，此种昆虫的雌虫体内存在一种蒽醌色素，名为胭脂红酸（carminic acid ）。胭脂仙人掌原产于墨西哥、秘鲁、约旦等地。胭脂红酸作为化妆品和食品的色素沿用已久。这种色素可溶于水、乙醇、丙二醇，在油脂中不溶解，其颜色随pH 改变而不同，pH4以下显黄色，pH4时呈橙色，pH6时呈现红色，pH8时变为紫色。与铁等金属离子形成复合物亦会改变颜色，因此在添加此种色素时可同时加入能配位金属离子的配位剂，例如磷酸盐。胭脂红酸对热、光和微生物都具有很好的耐受性，尤其在酸性pH 范围，但染着力很弱，一般作为饮料着色剂，用量约为0.005%。 10.3.1.3 紫胶虫色素紫胶虫(Coceus lacceae)是豆科黄檀属(Dalbergia )、梧桐科芒木属(Eriolaena )等属树上的昆虫，其体内分泌物紫胶可供药用，中药名称为紫草茸。我国西南地区四川、云南、贵州以胭脂红酸 HOOC O OH OH CH(CHOH)4CH 3 OH O CH 3HO

食品中防腐剂测定方法的研究

食品中防腐剂测定方法的研究发表时间：2017-10-30T08:47:48.997Z 来源：《基层建设》2017年第17期作者：陈聪汉[导读] 摘要：研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。广东新创华科环保股份有限公司 523000 摘要：研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。样品中苯甲酸的最小检出量为 0.0010mg/ml, 回收率为 98%。该方法简便易行, 灵敏准确。关键词：防腐剂;测定;紫外分光光度法食品防腐剂苯甲酸的测定 ,通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定,这两种方法测定程序复杂且周期长 ,回收率也较低。本文作者在前人工作的基础上 ,采用了新的测定方法。即乙醚萃取紫外分光光度法测定。样品分析结果表明：该方法简便准确、快速可行。 1食品防腐剂对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。我国准许使用的防腐剂GB2760-1986 有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、脱氢醋酸、双乙酸钠、葡萄糖-δ-内酯和乳酸链球菌素。1996 年对GB2760-1986 作很大修订,把二氧化硫、焦亚硫酸钾及其钠盐列入漂白剂。将葡萄糖-δ-内酯归到稳定和凝固剂中。特别是把保鲜剂、过氧化氢、乙氧基喹、仲丁胺、桂醛、噻苯咪唑、苯基苯酚、苯基苯酚钠等统统归到防腐剂中。这与日本相反。1997 年以前日本把噻苯咪唑、联苯、苯基苯酚、苯基苯酚钠等列为防腐剂,1997 年单列项为防霉剂。食品防腐剂 GB2760-1996共有 28个品种,1997 年新增丙酸、纳他霉素和液体二氧化碳(催化法)。1998 年增补单辛酸甘油脂。1999 年增加脱氢醋酸钠。2002 年增加对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠。截止到2003 年共 36 个品种。 2试剂与仪器苯甲酸标准溶液：0.05mg/ml (准确称取 0.5000g 苯甲酸以 0 .01mol/L 的 NaOH 溶解并定容至1000ml, 使用时再以蒸馏水稀释 10倍)。 756 型紫外可见分光光度计上海分析仪器厂 3实验条件的选择取 0.05mg/ml 苯甲酸标准溶液 3ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液, 再加入一定量的1：1HCl 和 25ml 乙醚, 充分振荡后静置。弃去无机相, 以空白试剂为试样参比, 在 λmax 处测定吸光度。 2.1 λ max 的选择如前操作, 以不同波长测定吸光度,实验表明 λ max 为 223nm 。 2.2 饱和氯化钠溶液加入量的影响取数份标准溶液,只改变氯化钠饱和溶液的用量(不足 20ml 以蒸馏水补足 20ml)实验结果表明15.0ml 以上时吸光度最大且趋于稳定, 实验中加入20.0ml 饱和氯化钠溶液。 2.3 1：1HCl 加入量的影响改变 1：1HCl 的加入量, 测定其吸光度。实验结果表明 , 随着 HCl 用量的加大 ,吸光度上升, 大于 6.0ml 以上时 ,基本处于稳定状态。实验中为了操作方便 ,加入 10.0mlHCl。 2.4 振荡时间和萃取温度的影响实验结果表明：吸光度在振荡 4 分钟之后出现最强的稳定值。本实验振荡时间控制在 4 ～ 6 分钟。萃取温度实验结果表明：温度越低吸光度越大, 在接近室温时吸光度趋于稳定值 ,为了操作方便 ,实验在室温下进行。 4结果与讨论 4.1工作曲线的绘制分别取 0 .05 mg/ml 苯甲酸标准溶液 0 .5,1 .0, 2.0 ,3.0, 4.0, 5.5ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液 ,10ml 1：1HCl 和25 ml 乙醚。充分振荡 5 分钟 ,静置分层后弃去无机相 ,以空白试剂为参比 , 在 223nm 处测定其吸光度 ,绘制 A～ C 曲线。 4.2样品测定 4.2.1 苹果汁中苯甲酸的测定准确称取样品 10 .0g于 250ml 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度。取上述溶液 3ml 于125ml 分液漏斗中,操作同前。由所测得的A 值从工作曲线上查得 C 值, 再由下面公式计算结果 X = c ×10-3×25 ×250V ×G×10 6 (ppm) 其中 C 为标准曲线中查得的值(mg/ml)、V 为样品体积 ml ,G 为样品重量(g)。五次测定查得 C 的平均值为 5 .45, 计算结果 X=908 .33(ppm)。 4.2.2 酱油中苯甲酸的测定因酱油中含有一定量的酯类物质 ,需要进行氧化处理。称取 10 .0g 样品于250ml 烧杯中加入 25mlK 2 Cr 2 O 7 (0.4mol/L)溶液、7ml 硫酸溶液(8mol/L), 在水浴上加热 30 分钟 ,然后冷却,转移至 250ml 容量瓶用以水稀释至刻度, 以下操作同前。在本实验中 G=28.0g ,V =3ml ,三次测定查得 C的平均值为 3.84 ,计算结果 X =285 .71(ppm)。平均回收率为 98 .0%。 5饱和硫酸铵蒸馏法食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸对羟基苯甲酸酯类九种防腐剂同时测定法。食品中防腐剂的分析 ,试样前处理的方法有水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法。一般用气相色谱法定量, 近年来发表很多高效液相色谱法(HPLC)8, 这些方法试样前处理简单, 测定结果较准确,但是多数方法仅限于某种食品 ,应用于多种多样食品时 ,常常出现防碍峰干扰。用水蒸气蒸馏法进行试样预处理时 ,对羟基苯甲酸酯类(PHBA -Es)的回收率低 , 用饱和硫酸铵-水蒸气蒸馏法进行试样预处理, 用 HPLC 法测定苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)、脱氢醋酸(DHA)和 PHBA-ES。用GC 法测定丙酸(PA)。研究水蒸气蒸馏盐析效应 , 分别用 NaCL 、KCL、NH4CL 、Na2SO4、K2SO4和(NH4)2SO4饱和溶液做试验 ,结果(NH4) 2SO 4 效果最好, 回收率达 100%。 6回收率实验将处理样品上机测试，比较不同比例提取剂的回收率。

化妆品中颜料橙(CI 12075)等五种禁用着色剂的检测方法

附件15：化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法 1 适用范围本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。 2 方法提要样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 乙腈，色谱纯。 3.2 甲醇，色谱纯。

3.3 四氢呋喃，色谱纯。 3.4 二甲基亚砜。 3.5 乙醇，色谱纯。 3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。 3.7 柠檬酸。 3.8 氨水，浓度为25～28%。 3.9 酸性黄36，纯度≥99%。 3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。 3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。 3.12 颜料橙5，纯度≥97%。 3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。 3.14 酸性黄36标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL 的标准储备溶液。 3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.17 颜料橙5标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料橙5（3.12）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。 3.18 颜料红53:1标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，

食品中八种人工着色剂的测定

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/cd9215510.html, 食品中八种人工着色剂的测定作者：张璐璐耿莉张岩岩来源：《科技与创新》2015年第16期摘要：采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。从加标回收率结果来看，本方法符合要求。采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂，有利于节约检测时间和检测资源，为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。关键词：高效液相色谱法；着色剂；色素；固相萃取中图分类号：TS202.3 文献标识码：A DOI：10.15913/https://www.360docs.net/doc/cd9215510.html,ki.kjycx.2015.16.095 人工合成着色剂又称人工合成色素，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。按照《食品中诱惑红的测定》（GB/T 5009.141—2003）规定，使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定高效液相色谱法》（SN/T 1743—2006）规定，使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》（GB/T 21916—2008）规定，使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素，而且以上四种标准的检测条件各不相同，这就给检测工作带来了巨大的不便，不但浪费了我们宝贵的检测时间，还要购置大批实验设备，造成极大的浪费。下面主要是结合以上四个标准，使用高效液相色谱和紫外检测器在一种仪器条件下同时检测10种人工合成色素。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂安捷伦1260高效液相色谱DZKW-4型电子恒温水浴锅；人工合成色素标准品（暂时购买到8种），包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红；色谱甲醇和色谱乙酸铵。然后分析纯甲醇、乙醇、氨水、甲酸和柠檬酸。 1.2 样品溶液的配置样品溶液的配置如下。乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1 000 mL。

常用食品防腐剂及使用安全比较

常用食品防腐剂及使用安全比较化学与环境科学学院10材料化学王珊20101103962 指导教师王喜贵教授摘要：食品的腐败变质会引起巨大的经济损失, 如何防止腐败是食品科学工作者最为关注的一个问题。目前,常用的防腐措施是添加食品防腐剂, 食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂, 其中使用最为广泛的是化学防腐剂。但随着人们对健康的重视, 天然防腐剂和复合型防腐剂的应用会越来越广泛。本文将对食品防腐剂分类和对防腐剂安全使用进行阐释。关键词：天然防腐剂化学防腐剂复合型防腐剂防腐剂的定义防腐剂(preservative)是天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，抑制微生物生长繁殖或或化学变化引起的腐败。防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。绝大多数饮料和包装食品想要长期保存，往往都要添加食品防腐剂。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期。规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。 1. 化学合成防腐剂凡能抑制微生物的生长活动, 延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品都是化学防腐剂。目前常用的主要有苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、对羟基苯甲酸酯、

丙酸盐、亚硫酸及其盐类、硝酸及亚硝酸盐类。 1.1苯甲酸和苯甲酸钠苯甲酸又名安息香酸，是各国允许使用而且历史比较悠久的食品防腐剂。苯甲酸为白色鳞片状或针状结晶，无臭或微带安息香气味, 味微甜有收敛性, 在空气中稳定，难溶于水，易溶于乙醇。苯甲酸钠易溶于水，生产上使用较为广泛。防腐机理：苯甲酸钠亲油性大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，从而达到防腐的目的。 1.2山梨酸和山梨酸钾山梨酸又名花楸酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺臭，耐光耐热，但在空气中长期放置易被氧化变色，防腐效果也有所降低。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂。山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐溶液，因而在生产上被广泛使用。 1.3对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯又名对羟基安息香酸酯或尼泊金酯( Nipagin)，是苯甲酸的衍生物。商品名对羟基安息香酸, 分子式为C7H6O3。目前，主要使用的是对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯，其中，对羟基苯甲酸丁酯的防腐效果最佳。此类物质为无色小结晶或白色结晶性粉末，无臭，开始无味，随后稍有涩味，难溶于水而易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。 1.4丙酸盐作为食品防腐剂使用的丙酸盐通常是丙酸钠和丙酸钙，两者均为白色的结颗粒或结晶性粉末，无臭或有异臭，易溶于水。

食品中使用的着色剂

实验四食品中防腐剂的测定-紫外可见分光光度法

光谱技术在食品分析中的应用实验四食品中防腐剂的测定-紫外可见分光光度法一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计仪器的基本结构和原理； 2、学会紫外可见分光光度计仪器的操作技术； 3、了解食品中防腐剂的测定意义； 4、学会用此法测定山梨酸。二、基本原理用三氯甲烷从样品中提取出山梨酸，再以碳酸氢钠提取，使山梨酸形成钠盐溶于水溶液中，山梨酸钠水溶液在254nm处有最大的吸收峰，测其吸光度可对其定量。三、仪器和试剂 1、仪器（1）紫外分光光度计UV-2450（岛津），石英比色皿（2）组织捣碎机 2、试剂（1）三氯甲烷：以三氯甲烷体积之半的碳酸氢钠（0.5mol/L）提取两次，用无水硫酸钠干燥，过滤备用。（2）0.5mol/L碳酸氢钠：取21克碳酸氢钠溶于500毫升水中。（3）0.3mol/L碳酸氢钠：将13.6克碳酸氢钠溶于500毫升水中。（4）6mol/L盐酸（5）山梨酸标准液（100微克/毫升）：准确称取100毫克山梨酸于1000毫升容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠稀释至刻度，使用时再稀释成50ug/ml的山梨酸标准使用液。四、实验步骤 1、样液的制备：称取50.0克样品加450毫升水于组织捣碎机中，搅5分钟，取10克匀浆于50毫升容量瓶中，以水定容，移取10毫升此溶液于分液漏斗中，加6mol/L盐酸 1～2滴酸化，用50毫升氯仿提取1分钟，将氯仿层分至250毫升带塞锥形瓶中，用3克无水硫酸钠干燥，振摇后静置。 2、标准曲线的绘制：取25毫升比色管5支，分别加入山梨酸标准使用液0、0.5、 1.0、1.5、 2.0毫升，用0.3mol/LNaHCO3稀释至刻度，于254nm处测吸光度，作标准曲线。 3、样品中山梨酸的测定：取上述氯仿液25毫升于125毫升分液漏斗中，用25毫升 0.3mol/L碳酸氢钠提取1分钟，静置分层后，小心放出氯仿层，测水层吸光度，从标准曲

食品及化妆品中防腐剂的测定

食品及化妆品中防腐剂的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月25日成绩：摘要：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。由于食品中防腐剂用量很少，GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg，并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用，因此本实验采用溶剂萃取法，先用HCl 酸化样品，再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸；萃取物经过碱性溶液（NaHCO3）溶解，用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。经测试，样品中苯甲酸的含量符合国家标准。关键词：苯甲酸分光光度计食品防腐剂酱油 1引言酱油常用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，其中苯甲酸钠在酱油中使用日益广泛。用分光光度计可以测定其最佳吸收波长下的吸光度，从而判定所选物质中的防腐剂含量。苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5-4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，

化妆品中10种着色剂的检测方法模板

附件3 化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要试样经甲醇超声提取后, 过0.45 μm滤膜, 采用高效液相色谱系统分离, 二极管阵列检测器进行检测, 外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。表1 各种着色剂的检出限和检出浓度着色剂索引号着色剂索引通用中文名 CAS号检出限 ( μg) 定量下限 ( μg) 检出浓度 ( μg/g) 定量浓度 ( μg/g) CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20

CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料除另有规定外, 所用试剂均为色谱纯, 水为一级水。 3.1 甲醇。 3.2 四氢呋喃。 3.3 乙酸铵: 分析纯。 3.4 乙酸铵溶液( 0.02 mol/L) : 称取1.54 g乙酸铵, 加水至1000 mL, 溶解, 经0.45 μm滤膜过滤。 3.5 着色剂: CI16185、CI16255、CI 16035、CI14700、CI 45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316, 含量纯度均大于等于90 %。 3.6 着色剂混合标准储备液( 1.0 mg/mL) : 分别称取着色剂标准物质( 3.5) 0.1 g( 精确至0.1 mg) 于100 mL容量瓶中, 甲醇( 3.1) 稀释定容。 3.7 着色剂混合标准系列溶液: 分别移取一定量的着色剂标准储备液( 3.6) , 用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 μg/mL的系列标准溶液。

实验1 食品中防腐剂的紫外光谱测定

实验食品中防腐剂的紫外光谱测定一、实验目的通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性，并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定性鉴定。掌握最小二乘法处理光度分析数据的方法并对食品中防腐剂的含量进行定量测定。二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定。苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种主要防腐剂。苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构，在波长250nm处有π→π＊跃迁的K吸收带,因此根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性鉴定和定量测定。由于食品中防腐剂用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的。采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。三、仪器、试剂及材料 1. 仪器：UV-2000紫外可见分光光度计和TU-1901紫外可见分光光度计；电子天平；带盖石英比色皿2个；分液漏斗 150mL，250mL；容量瓶 0mL，25mL，100mL；移液管 1 mL ，2mL，5mL，10 mL 2. 试剂：苯甲酸；山梨酸；乙醚；NaCl；NaHCO3(1％水溶液）；HCl（0.05mol·L-1，2mol·L-1）待测样品：饮料、果汁、果酱或酱油。(学生自备) 四、实验步骤 1. 认真阅读UV-2000紫外可见分光光度计的操作说明书。 2．样品中防腐剂的分离准确称取待测样品2.0g，用40mL蒸馏水溶解，移入150mL分液漏斗中，加入适量的粉状NaCl，待溶解后滴加 0.lmol·L-1HCl，使溶液的pH＜4。依次用30mL、25mL和20mL3份乙醚萃取样品溶液，合并乙醚溶液并弃去水相。用2份30mL0.05mol·L-1HCl洗涤乙醚萃取液，弃去水相。然后用3份20mL1％NaHCO3水溶液萃取乙醚溶液，合并NaHCO3溶液，用2mol·L-1HCl酸化NaHCO3溶液并多加 lmL，将该溶液移入250mL 分液漏斗中。依次用 25mL、25mL、20mL乙醚分3次萃取已酸化的NaHCO3溶液，合并乙醚溶液并移入100mL 容量瓶中，用乙醚定容后吸取2mL于10mL容量瓶中，定容后供紫外光谱测定。 3．防腐剂定性鉴定取经提纯稀释后的乙醚萃取液，用1cm的石英吸收池，以乙醚为参比，用TU-1901紫外可见分光光度计在波长210～310nm范围作紫外吸收光谱，根据吸收峰波长及吸收强度确定防腐剂的种类。 4．制作工作曲线 ⑴配制苯甲酸（或山梨酸）标准溶液准确称取0.20g苯甲酸，用乙醚溶解，移入50mL容量瓶中定容，吸取该溶液2mL用乙醚稀释至50mL，此溶液含苯甲酸为0.16mg·mL-1作为储备液。吸取10mL储备液于50mL容量瓶中，定容后成为32μg·mL-1苯甲酸标准溶液。分别吸取苯甲酸标准溶液0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL和2.5mL于5个10mL容量瓶中，用乙醚定容。 ⑵用1cm吸收池，以乙醚作参比，在UV-2000紫外可见分光光度计上分别测定上述5个标准溶液的吸收光谱，并测定苯甲酸K吸收带吸收最大波长处的吸光度。如果待测样品中含山梨酸，则可用同样方法配制山梨酸标准溶液并测定其K吸收带的吸光度。

食品添加剂总结着色剂

第七章食品着色剂着色剂定义和目的 ●以食品着色为目的而添加到食品中的天然色素和人工色素为食用色素，也称着色剂。 ●使用食用色素的目的：很多天然食品都有很好的色泽，但在加工过程中由于加热、氧化等各种原因，食品容易发生退色甚至变色，严重影响食品的感官质量。着色剂发色机理 ●不同的物质能吸收不同波长的光。 ●如果某物质所吸收的光，其波长在可见光区以外，这种物质看起来是无色的； ●如果它所吸收的光，其波长在可见光区域(400-800nm)，那么该物质就会呈现一定的颜色。 ●其颜色是由未被吸收的光波所反映出来的，即被吸收光波颜色的互补色。 ●例如某种物质选择吸收波长为510nm的光，这是绿色光谱，而人们看见它呈现的颜色是紫色，紫色是绿色的互补色。食品色素分类按溶解性分油溶性着色剂：全是天然的水溶性着色剂按来源分合成天然 ●合成着色剂：着色力强、色泽鲜艳、不易退色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低，但安全性低。 ●天然着色剂：安全性较高、着色色调自然且一些品种具有生物活性；但成本高、着色力弱、稳定性差、容易变质、难以调出任意色调，有的还有 5 色调的选择与拼色色调的选择应该与食品原有的色泽相似或与食品名称一致 ●红黄等量配色为橙，加一点黑色或蓝色颜色不会太亮 ●香蕉色黄：红=3:1 ●复配：巧克力色、果绿、黑色素，压制鲜亮颜色焦糖色素焦糖色素带正电荷适用于加在发酵食品和含氮的食品中，带负电荷适用于一般食品中。优点：粘稠状，安全稳定,价格低，3元/公斤天然焦糖色素占总销量90%，酱油加20%左右以单倍焦糖色素为例 ●0.05%左右为黄色（淡啤酒） ●0.01%左右为红色（红葡萄酒） ●0.2%左右为咖啡色

紫外光谱法测定食品中防腐剂

紫外光谱法测定食品中防腐剂实验目的 1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的结构和工作原理。 2.掌握利用苯甲酸和山梨酸的紫外吸收光谱图。 3.学会用标准曲线法测定样品中苯甲酸和山梨酸含量。实验原理 1．食品在储存、运输过程中易发生腐蚀、变质，因此常在食品中添加少量防腐剂。苯甲酸和山梨酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。苯甲酸具有芳香结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。山梨酸具有α,β-不饱和羰基结构，在波长250nm处有π—π*跃迁的K吸收带，且吸光度与浓度的关系符合朗伯比尔定律，因此可根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性鉴定和定量测定。 2．由于食品中防腐剂用量很少， GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg，并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用，因此一般可预先将样品中的防腐剂与其它成分进行分离，再经过提纯和浓缩进行测定。常用的分离方法包括蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用溶剂萃取法，先用HCl酸化样品，再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸和山梨酸；萃取物经过碱性溶液（NaOH）溶解，用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。仪器和试剂 1.紫外可见分光光度计 751G型（上海分析仪器厂），分析天平，1.0cm石英比色皿 2.HCl溶液（0.05mol·L-1,0.1mol·L-12 mol·L-11:1）、NaHCO3溶液（1%）、NaCl 、乙醚、苯甲酸、山梨酸。 3.试样（酱油、果汁、果酱等流状食品）实验步骤 1.样品预处理准确称取样品1.5-2.5g，置于150mL分液漏斗中，加入40mL蒸馏水，用蒸馏水冲洗取样器皿，将洗液并入分液漏斗。加入适量粉状NaCl，待溶解后加入0.5mL1:1HCl。依次用30mL、25mL、20mL乙醚萃取样品溶液，合并萃取液,弃去水相，用2份30 mL0.05mol·L-1HCl洗涤乙醚萃取液，弃去水相。用3份20mL1% NaHCO3溶液萃取乙醚溶液，合并萃取液。用2 mol·L-1HCl酸化，转移至250 mL 分液漏斗中。依次用30mL、25mL、20mL乙醚萃取，（如有残渣可用少量石油醚溶解）合并乙醚萃取液并转移到100mL容量瓶用乙醚定容，然后取定容后的试样2mL于10mL容量瓶定容，供紫外光谱测定。 2.标准试样制备苯甲酸（山梨酸）标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸0.05g（105℃干燥处理2h）于100mL烧杯中，用适量乙醚溶解，转移到50mL容量瓶稀释定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。苯甲酸标准溶液（32mg/L）：准确移取苯甲酸储备液1.6mL于50mL容量瓶中，加入乙醚定容。系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸（山梨酸）标准溶液0.50mL、