第十章 学习几种定量实验方法 单元测验
《第十章学习几种定量实验方法》测验卷
相对原子质量：H–1 Fe–56 Zn–65 Al–27 Mg–24 Cu–64 S–32 O–16
一．选择题（本题共33分）
1．下列仪器中，―0‖刻度在上端的是（）
A．量筒B．滴定管C．普通温度计D．容量瓶
2．准确量取25.00mL KMnO4溶液，可选用的仪器是（）
A．25mL量筒B．25mL酸式滴定管C．25mL容量瓶D．有刻度的50mL烧杯3．下列实验操作中，错误的是（）
A．配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解
B．胆矾晶体结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2~3次
D．配制0.1mol/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释
4．测定1mol气体体积的实验中，下列说法正确的是
A．硫酸过量或者镁带过量B．液体量瓶中液体体积数就是气体的体积
C．须记录实验的环境温度D．加入稀硫酸的量应恰好与镁带完全反应
5．学生在实验室分组实验测定硫酸铜晶体里结晶水含量时，出现了三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；②晶体尚带蓝色便停止加热；③晶体受热失去全部结晶水后，没有放入干燥器中冷却。其中能使实验结果偏低的是（）
A．①和②B．①和③C．②和③D．①②和③
6．测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，错误的操作是（）
A．在硫酸铜晶体加热时，要慢慢加热至晶体全部变成白色粉末
B．要进行质量恒定操作
C．加热后不能趁热称量
D．在空气中冷却后再称量
7．测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，称量的次数至少为（）
A．3 B．4 C．5 D．6
8．以甲基橙为指示剂，用标准的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，滴定达到终点时，溶液的颜色变化为（）
A．由黄色到红色B．由橙色到红色C．由黄色到橙色D．由红色到橙色10．用盐酸标准溶液滴定未知浓度的NaOH溶液时，造成NaOH溶液浓度测定值偏低的原因是（）
A．滴定管用蒸馏水洗净后，直接装入盐酸标准溶液
B．锥形瓶用水洗净后直接装入待测溶液
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定过程中，摇动锥形瓶时有溶液溅出
11．在一支25mL的酸式滴定管中盛入0.1mol/L HCl溶液，其液面恰好在5mL刻度处。若把滴定管内溶液全部放入烧杯中，再用0.1mol/L NaOH溶液进行中和，所需NaOH溶液的体积（）
A．大于20mL B．小于20mL C．等于20mL D．等于5mL
二．填空题：（本题共67分）
12．（共22分）测定常温下1mol氢气的体积。
实验原理：参加反应镁带的质量为m(Mg)，产生氢气的体积为V(H2)，则1mol氢气的体积
为 L 。
实验用品：电子天平，25mL 注射器，气体摩尔体积测定装置，砂纸，
镊子；镁带，2mol/L 硫酸，品红溶液。其中，气体摩尔体积测定装置由三部分组成，分别是 、
、 。
实验步骤：①记录实验室的 和 。
②装配好气体摩尔体积测定装置，向储液瓶中注入品红溶液位于刻度线以下，进行气密性检查，其方法是： 。 ③擦去镁带表面的氧化膜，然后称量一定质量m (Mg)的镁带，精确至 g 。 ④将镁带放入气体发生器底部，塞紧。注意不要使镁带 。 ⑤用注射器吸取 mL 2mol/L 的硫酸，将硫酸注入气体发生器，然后迅速拔出 ，观察现象。
⑥反应完毕，读出液体量瓶中液体的体积，读数精确至 mL 。 ⑦重复上述操作进行第二次实验。 ⑧数据处理。
实验报告：完成下列表格：
0两次实验的平均值= 。
实验温度下，1mol 氢气体积的理论值为24.0L ，计算实验误差： 相对误差= 。
引起该误差的可能原因是 、 。(至少写两条) 问题与讨论：⑨液体量瓶瓶颈上有110~130mL 刻度线，镁带约取 克（设实验条件下1摩尔气体体积为24.0L ，结果取小数点后3位）。实验中共 次用到注射器。 13．（共12分）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，可表示为：
（1）本实验用到的主要仪器有 。 （2）硫酸铜晶体要放在研钵中研碎的目的是 。 （3）加热时判断硫酸铜是否完全失水的标志是 。 （4）循环q 在化学定量实验中称为 ，本实验中循环q 结束的标准是 。 （5）下面是某同学的一次实验记录，请完成下表。
（6）本次实验测得X 值偏 （高、低），可能这次实验中产生误差的原因可能是________。
A．硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质 B．实验前晶体表面有湿存水
C．加热时有晶体飞溅出去D．加热失水后露置在空气中冷却
14．（共11分）现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量（g/100mL）。
Ⅰ．实验步骤：
（1）用_______________（填仪器名称）量取10.00mL食用白醋，在_________（填仪器名称）中用水稀释后转移到100mL___________（填仪器名称）中定容，摇匀即得待测白醋溶液。（2）用酸式滴定管取待测白醋溶液20.00 mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴
作指示剂。
（3）读取盛装0.1000 mol/L NaOH 溶液的碱式滴定管的初始读数。如果
液面位置如右图所示，则此时的读数为mL。
（4）滴定。当时，
停止滴定，并记录NaOH溶液的终读数。重复滴定3次。
Ⅲ．数据处理与讨论：
（1）甲同学在处理数据时计算得：
平均消耗的NaOH溶液的体积V = (15.95+15.00+15.05+14.95) /4 mL = 15.24mL。
指出他的计算的不合理之处：________________________________。
按正确数据处理，可得c(市售白醋) = mol/L；
（2）在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是（填写序号）。
a．碱式滴定管在滴定时未用标准NaOH溶液润洗
b．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水
d．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出
15．（共8分）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中的纯碱的质量分数可用下图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：
①按图组装仪器，并检查装置的气密性；
②将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏
水溶解，得到试样溶液；
③称量盛有碱石灰的U型管的质量为b g；
④从分液漏斗滴入6 mol·L-1的硫酸，直到
不再产生气体为止；
⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气；
⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c g；
⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为d g。
请填空和回答问题：
（1）装置中干燥管B的作用是_________ _______；
（2）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果________（填偏高、偏低或不变）
（3）步骤⑤的目的是___________ _ __；
（4）步骤⑦的目的是__________ _____；
（5）该试样中纯碱的质量分数的计算式为_________________ ___；
（6）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法：
。
16．（共7分）间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下：
已知：在弱酸性条件下，胆矾中Cu2+与I—作用定量析出I2，I2溶于过量的KI溶液中：I2+I—→ I3—，又知氧化性：Fe3+＞Cu2+＞I2＞FeF63—。析出I2可用c mol/LNa2S2O3标准溶液滴定：2S2O32—+ I3—→ S4O62—+3I—。
准确称取a g胆矾试样，置于250mL碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加50mL蒸馏水、5mL 3mol/LH2SO4溶液，加少量NaF，再加入足量的10%KI溶液，摇匀。盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min，充分反应后，加入1~2mL0.5%的淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定到蓝色褪去时，共用去VmL标准液。
（1）实验中，在加KI前需加入少量NaF，推测其作用可能是。（2）实验中加入，你认为硫酸的作用是。（3）本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为：。（4）硫酸铜溶液与碘化钾溶液反应生成白色沉淀（碘化亚铜）并析出碘，该反应的离子方程式为：。（5）根据本次实验结果，该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= 。
17．（共7分）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如右图所示的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶Ⅰ中溶液吸收CO2后的增重及剩余气体的体积(实验时只用嘴吸气和呼气)，请填空。
（1）图中瓶Ⅱ的作用是。
（2）对实验装置尚有如下A、B、C、D四种建议，你认为合理的是(填代号) 。A．在E处增加CaCl2干燥管B．在F处增加CaCl2干燥管
C．在E和F两处增加CaCl2干燥管D．不必增加干燥管
（3）将插入溶液的管子下端改成具有多孔的球泡(图中的Ⅲ)，有利于提高实验的准确度，其理由是。
（4）实验时先缓缓吸气，再缓缓呼气，反复若干次，得如下数据：瓶Ⅰ溶液增重a g,收集到的气体体积(标准状况)为b L，该呼出气体中CO2的体积分数是(列出算式)：。（5）实验中若猛吸猛呼，会造成不安全后果，猛吸时会，猛呼时会。
答题卷
班级姓名学号
一、选择题（共33分）
二、填空题（共67分）
12．（共22分）实验原理：体积为L。
实验用品：分别是、、。
实验步骤：①记录和。
②方法是：。
③精确至g。
④。
⑤mL，拔出。
⑥精确至mL。
实验报告：完成下列表格：
温度：20
可能原因是、。(至少写两条)
问题与讨论：⑨镁带约取克，共次。
13．（共12分）（1）主要仪器有
。（2）目的是。
（3）标志是。
（4）称为，标准是。
（5）完成下表。
（6）X值偏（高、低），原因可能是________（填字母）。
14．（共11分）（1）用_______________（填仪器名称）量取在_________（填仪器名称）中稀释，100mL___________（填仪器名称）中定容。
（2）作指示剂。（3）读数为mL。
（4）当时。Ⅲ．（1）不合理之处：________________________________________________。c(市售白醋) = mol/L；
（2）偏大的是（填写序号）。
15．（共8分）（1）作用是_________ _ _ _______；（2）结果________；（3）步骤⑤的目的是___________ _ _ _ _ _ _ _ __；
（4）步骤⑦的目的是__________ _ _ _ _ _ _____；
（5）计算式为_________________ _ _ _ _ _ _ ___；
（6）实验方法：
。
15．（共7分）（1）作用可能是。（2）作用是。（3）因为：。（4）离子方程式为：。（5）铜元素的质量分数ω(Cu)=。
16．（共7分）（1）作用是。
（2）合理的是(填代号) 。
（3）其理由是。
（4）CO2的体积分数是(列出算式)：。
（5）猛吸时会，猛呼时会。
定量分析方法的方法学验证
定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ，表明线性关系越好。 用UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度A一般在0.3 ～0.7 ，浓度点n ＝5 ，用浓度C 对A作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点n ＝5 ～7 ，用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中，A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量；C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( ％) 计算值，以及回收率( ％) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 ％
(整理)6种方法测定蛋白质含量.
6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下： NH2CH2COOH+3H2SO4――2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1) 2NH3+H2SO4――(NH4)2 SO4(2) (NH4)2 SO4+2NaOH――2H2O+Na2SO4+2NH3(3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入CuSO4作催化剂，K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。
紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1.试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要，标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，计算出其纯度，再根据其纯度，称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O 或0.9%NaCl配制，酪蛋白用0．05NaOH配制。 （2）双缩脲试剂：称以1.50克硫酸铜（CuSO4?5H2O）和6.0克酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O），用500毫升水溶解，在搅拌下加入300毫升10% NaOH溶液，用水稀释到1升，贮存于塑料瓶中（或内壁涂以石蜡的瓶中）。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现，则需要重新配制。 2.器材： 可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。 （三）操作方法 1.标准曲线的测定：取12支试管分两组，分别加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0毫升的标准蛋白质溶液，用水补足到1毫升，然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后，在室温（20～25℃）下放置30分
人教版化学必修从实验学化学单元测试题
高一化学必修第一章从实验学化学单元测试题 相对原子质量：H 1 C 12 O 16Na 23S 32Cu 64Cl 35.5 一、选择题（本小题共21小题，每小题3分，共63分，每小题只有一个正确答案） 1、以下是一些常用的危险品标志，装运乙醇的包装箱应贴的图标是 A B C D 2、下列实验仪器不宜直接用来加热的是（） A．试管B．坩埚C．蒸发皿D．烧杯 3、下列实验操作中错误的是（） A．用规格为10mL的量筒量取6mL的液体 B．用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部 C．过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上 D．如果没有试管夹，可以临时手持试管给固体或液体加热 4、下列实验操作均要用玻璃棒，其中玻璃棒的作用及其目的相同的是( ) ①过滤②蒸发③溶解④向容量瓶转移液体 A．①和②B．①和③ C．③和④ D．①和④ 5、如果花生油中混有水份，最好采用下列何种方法分离( ) A．过滤B．蒸馏C．分液D．萃取 6、下列实验事故的处理方法正确的是( ) A 实验桌上的酒精灯倾倒了燃烧起来，马上用湿布扑灭 B 不慎将酸或碱液溅入眼内，立即闭上眼睛，用手揉擦。 C 皮肤上溅有较多的浓硫酸，赶紧用水冲洗。 D 衣服沾上大量的浓氢氧化钠溶液，需将此衣服浸泡在盛水的盆中。 7、下列仪器①容量瓶，②蒸馏烧瓶，③漏斗，④燃烧匙，⑤天平，⑥分液漏斗， ⑦胶头滴管，常用于混合物质分离的是() A．①③⑤B．②④⑦C．①②⑥D．②③⑥ 8、用可溶性钡盐检验SO42-离子的存在时，先在待测溶液中加入盐酸，其作用是( ) A．形成较多的白色沉。 B．形成的沉淀纯度更高 C．排除SO42-以外的其它阴离子及Ag+的干扰 D．排除Ba2+以外的其它阳离子的干扰 9、用NA表示阿伏德罗常数，下列叙述正确的是( )
含量测定方法学考察
含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至
《从实验学化学》单元测试题含答案
精品文档 你我共享 《从实验学化学》单元测试题 相对原子量： H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 开始做题了，集中精力，细心审题，合理分配时间 一、选择题 1、下列实验操作均要用玻璃棒，其中玻璃棒的作用及其目的相同的是 2、萃取碘水中的碘，可用的萃取剂是 ①四氯化碳 ②汽油③酒精 A. 只有① B. ①和② C. ①和③ D. ①②③ 3、从碘的四氯化碳溶液中分离出碘、并回收四氯化碳，所采用的方法是 A. 蒸发 B. 蒸馏 C. 过滤 D. 分液 4、 在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是 1 A. 在蒸馏烧瓶中盛约 体积的自来水，并放入几粒沸石 3 B. 将温度计水银球插入自来水中 C. 冷水从冷凝管下口入，上口出 D. 收集蒸馏水时，应弃去开始馏出的部分液体 5、 右图是10ml 量筒的一部分，数字 XY 之间相差1ml 若X=5，则量筒所盛液体的体积是 A. 5.7 ml B. 4.4 ml C. 4.3 ml D. 6.3 ml 6、 N A 表示阿伏加德罗常数，下列说法正确的是 A 16克氧气所含的氧原子数为 2N A B 18克水所含的电子数为 NA C 2.4克金属镁与足量的盐酸反应失去的电子数为 0.1N A D 17克氢氧根离子所所含的电子数为 10 N A 7、 在下列条件下，两种气体的分子数一定相等的是 A 同质量不同密度的 C2H4和CO B 同温度同体积的 GHs 和NO C 同温度同密度的 CO 和N2 ①过滤 ②蒸发 ③溶解 ④向容量瓶转移液体 A.①和② B .①和③ C .③和④ D .①和④
定量分析方法的方法学验证
定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数 ( r ) 越接近于 1 ，表明线性关系越好。 用 UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度 A 一般在 0.3 ～ 0.7 ，浓度点 n ＝ 5 ，用浓度 C 对 A 作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数 r 应大于 0.9999 。 用 HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点 n ＝ 5 ～ 7 ，用浓度 C 对峰高 h 或峰面积 A 或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如 HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数 r 应大于 0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率 % = [(C-A)/B]*100% 式中， A 为供试品所含被测成分量； B 为加入对照品量； C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用 9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在 l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的 80% 和 120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率 ( ％ ) 计算值，以及回收率 ( ％ ) 的相对标准偏差 (RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。
初三化学第一二三单元测试题和答案
第一二三单元能力测试题 一、我会选：（每小题只有一个正确选项符合题意）（2分×16=32分） 1、原子论和分子论学说的创立，奠定了近代化学的基础。其科学家是( ) A、门捷列夫 B、道尔顿和阿伏加德罗 C、汤姆生 D、爱迪生 2、下列成语中，一定包含有化学变化的是（） A.木已成舟 B.花香四溢 C.烛炬成灰 D.滴水成冰 3、关于“绿色化学”特点概述错误的是( ) A、采用无毒无害的原料，生产有利环保、人体健康、安全的产品。 B、在无毒、无害的条件下反应，减少废物向环境排放。 C、充分利用能源、资源，提高原子利用率、使原料的原子都成为产品。 D、充分利用绿色原料进行化工生产，产出绿颜色产品。 4、化学是一门自然科学，学习化学的一个重要方法是( ) A、计算 B、推理 C、测量 D、实验 5、人们的习惯性动作中也大有学问，例如：生活中常有揭开盖子（塞子）的动作，如茶杯盖子、锅盖、酒瓶、饮料瓶的盖子等，这些盖子取下后应该怎样放在桌面上，才符合良好的卫生习惯呢？( ) A、翻放 B、正放 C、随意放 6、用酒精灯加热，被加热的试管（或其它器皿）部分应对位于( ) A、火焰的内焰 B、火焰的外焰 C、火焰的焰心 7、对滴管正确使用方法叙述错误的是( ) A、滴瓶上的专用滴管专用，取用试剂后不要洗涤立即回位。 B、非专用滴管可连续在不同试剂瓶中吸液。 C、滴管吸液后，不要平放和倒置，不得放在桌上或它处。 D、用滴管向试管中滴加试剂时，滴管要悬空，不得伸入试管或与试管壁接触。 8、给3mL液体加热，需使用的仪器有( ) ①试管②烧杯③试管夹④酒精灯⑤蒸发皿⑥石棉网⑦铁架台(带铁圈) A、①③④⑤ B、②④⑥ C、①③④ D、②④⑥⑦ 9、下列药品图标中，属腐蚀品的是( ) A B C D 10、如下图所示，王欢同学操作正确的是( )
最新人教版高一化学必修1第一章第二节《从实验学化学》单元检测1
从实验学化学单元检测 （满分：100分时间：60分钟） 一、选择题（本题包括10小题，每小题5分，共50分，每小题只有一个正确答案） 1．（2011北京百博高一月考）高一入学体检时，小明体检的血液化验单中，出现了如下图所示的体检指标。表示该体检指标的物理量是（）。 A．溶解度B．物质的量浓度 ）。 A．用药匙取用粉末状或小颗粒固体 B．用胶头滴管滴加少量液体 C．给盛有2/3容积液体的试管加热 D．倾倒液体时试剂瓶标签面向手心 3．下图所示是分离混合物时常用的仪器，从左至右，可以进行的混合物分离操作分别是（）。 A．蒸馏、蒸发、萃取、过滤 B．蒸馏、过滤、萃取、蒸发 C．萃取、过滤、蒸馏、蒸发 D．过滤、蒸发、萃取、蒸馏 4．（2011辽宁高三第一次考试化学试题）如图两瓶体积相等的气体，在同温同压时瓶内气体的关系一定正确的是（）。 A．所含原子数相等B．气体密度相等 C．气体质量相等D．摩尔质量相等 5．下列操作或发生事故时的处理方法正确的是（）。 A．将pH试纸用蒸馏水湿润后，测定稀盐酸的pH B．称量一定质量NaOH固体时，应将NaOH放在托盘上的纸上称量 C．配制一定浓度的NaCl溶液时，定容振荡摇匀后，发现液面低于刻度线，再加水到刻度线 D．浓硫酸不慎沾在皮肤上，应立即用干布擦掉，然后用水冲洗，最后再涂上3%～5%的小苏打溶液
C．①③④D．①②③④ 7．实验室中需要配制2 mol·L－1 NaOH的溶液450 mL，配制时应选用的容量瓶的规格和称取NaOH的质量分别是（）。 A．450 mL,36 g B．500 mL,36 g C．500 mL,40 g D．450 mL,40 g 8．下列说法正确的是（）。 A．同温同压下，等质量的甲烷比氖气所占有的体积小 B．3.01×1023个X气体分子的质量为16 g，则X气体的摩尔质量是64 g/mol C．0.5 L 1 mol/L FeCl3溶液与0.2 L 1 mol/L KCl溶液中的Cl－的数目之比为15∶2 D．100 ml 1 mol/L NaCl溶液与50 mL 1 mol/L AlCl3溶液中Cl－物质的量浓度相等 9．关于0.2 mol·L－1的NaOH溶液，下列说法不正确的是（）。 A．100 mL该溶液中含0.8 g NaOH B．200 mL该溶液可与100 mL 0.2 mol·L－1的硫酸溶液恰好完全反应 C．100 mL该溶液中约含1.204×1022个Na＋ D．配制含1 L水的该溶液，需NaOH的质量为8 g 10．用N A表示阿伏加德罗常数的值，下列说法正确 ．．的是（）。 A．常温下，6.4 g S6与S8等物质的量混合后的混合物中所含S原子数为0.1 N A B．1 L 1 mol/L FeCl3溶液中Cl－数为N A C．标准状况下，2.24 L H2O所含原子数为0.3N A D．22 g二氧化碳与标准状况下11.2 L HCl含有的分子数均为0.5 N A 二、填空题（本题共4小题，共50分） 11．（10分）（2011黑龙江农垦北安分局中学月考）掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。 （1）写出下列仪器的名称：①________，②________，④________。 （2）若利用装置Ⅰ分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有________________，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为________；冷凝管的进水口是________（填“f”或“g”）；现需配制250 mL 0.2 mol/L NaCl溶液，装置Ⅱ是某同学转移溶液的示意图，图中的错误是_____________________________________________________________________。 12．（10分）现有m g某气体，它由四原子分子构成，它的摩尔质量为M g·mol－1。则：（1）该气体的物质的量为__________mol。 （2）该气体中所含的原子总数为____________。 （3）该气体在标准状况下的体积为____________L。 （4）该气体溶于1 L水中（不考虑反应），其溶液中溶质的质量分数为__________。 （5）该气体溶于水后形成V L溶液，其溶液的物质的量浓度为__________mol·L－1。 13．（15分）某同学在实验室中称取20 g NaOH固体，配制500 mL 1 mol·L－1的氢氧化钠溶液。 （1）该同学准备的实验用品有：托盘天平（带砝码）、药匙、量筒、玻璃棒等，还缺少的玻璃仪器有______________________； （2）下列有关实验操作，正确的是_____________________________________________； A．称量氢氧化钠固体时，要在天平的左右两个托盘上分别放置两个相同规格的小烧杯
粗多糖含量测定方法学验证
粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)
芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下： 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样
最新走进化学世界单元测试题(含答案)经典
最新走进化学世界单元测试题(含答案)经典 一、走进化学世界选择题 1．下列变化属于物理变化的是 A．海水晒盐B．大米酿酒C．苹果腐烂D．人的呼吸 【答案】A 【解析】 A、海水晒盐过程中没有新物质生成，属于物理变化； B、大米酿酒过程中有新物质酒精生成，属于化学变化； C、苹果腐烂过程中有新物质生成，属于化学变化； D、人的呼吸过程中有新物质二氧化碳等生成，属于化学变化。 点睛： 化学变化是指有新物质生成的变化，物理变化是指没有新物质生成的变化，化学变化与物理变化的本质区别是有无新物质生成，一般地，物理变化有物质的固、液、气三态变化和物质形状的变化。 2．“三不一要”原则，即剩余药品的处理方法．具体是就是：既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放入指定的容器内。 3．下列实验现象的观察与分析正确的是 A．木炭在氧气中燃烧，有无色刺激性气味的气体生成 B．二氧化碳通入紫色石蕊试液，紫色石蕊试液变红色 C．把燃着的木条伸入某无色气体中，火焰熄灭，可证明该气体是二氧化碳 D．铁丝在空气中燃烧，放出大量热，火星四射，有黑色固体生成 【答案】B 【解析】A. 木炭在氧气中燃烧，有无色无气味的气体生成；B. 二氧化碳能和水反应生成碳酸，酸的溶液能使紫色石蕊试液变红，所以将二氧化碳通入紫色石蕊试液，紫色石蕊试液变红色；C. 把燃着的木条伸入某无色气体中，火焰熄灭，可证明该气体没有助燃性，但不一定是二氧化碳。能使澄清石灰水变浑浊的气体才是二氧化碳；D. 铁丝在氧气中燃烧，放出大量热，火星四射，有黑色固体生成，在空气中不能燃烧。选B 点睛：鉴定物质时应根据物质的特性。能使燃着的木条熄灭是所有不助燃的气体的共性，能使石灰水变浑浊才是二氧化碳的特性。 4．对下列实验操作和现象的分析合理的是 A．通过闻气味区别厨房中的醋和白酒 B．往溶液中滴加氯化钡溶液有白色沉淀，该沉淀一定是BaSO4 C．加入足量稀盐酸可以除去硫酸镁溶液中混有少量的氧化镁 D．降温某溶液有晶体析出，该原溶液一定是饱和溶液 【答案】A
高一化学上册 第一章《从实验学化学》检测 (第一学月测试题)
第一章《从实验学化学》月考测试题 考试时间:90分钟满分:100 可能用到的相对原子质量： H-1 O-16 Mg-24 Al-27 Cu-64 Zn-65 Cl-35.5 S-32 C-12 Na-23 N-14 第Ⅰ卷（选择题，共40分） 一、选择题：（每小题2分,共40分，每小题有1个正确答案） 1．在盛放浓硫酸的试剂瓶标签上应印有下列警示标记中的() 2．下列操作中处理不正确的是 A. 汽油失火时，立即用沙灭火 B．将一氧化碳中毒者移到通风处抢救 C. 浓NaOH 溶液溅到皮肤上，立即用水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液 D．在蒸馏实验中冷水从冷凝管上口入，下口出 3、萃取碘水中的碘，可用的萃取剂是①四氯化碳②汽油③酒精 A. 只有① B. ①和② C. ①和③ D. ①②③ 4．下列现象与胶体的性质无关的是（） A、将盐卤或石膏加入豆浆，制成豆腐 B、一支钢笔使用两种不同型号的蓝黑墨水，易出现堵塞 C、向FeCl3溶液中加入NaOH溶液，会出现红褐色沉淀 D、清晨，人们经常看到的阳光穿过茂密的树木枝叶所产生的道道霞光5．下列说法错误的是（） A.6.02×1023是阿伏加德罗常数的近似值 B.1mol12C的质量是12g C.含阿伏加德罗常数个微粒的物质的量是1mol D.1mol氧含有6.02×1023个氧原子 6．关于容量瓶的四种叙述：①是配制准确浓度溶液的仪器；②不宜贮存溶液； ③不能用来加热；④使用之前要检查是否漏水。这些叙述中正确的是() A．①②③④B．②③ C．①②④D．②③④ 7．下列数量的各物质所含原子个数由大到小顺序排列的是（） ①0.5mol氨气；②4g氦气；③4℃时9mL水；④0.2molH3PO4 （A）①④③②（B）④③②① （C）②③④①（D）①④②③ 8．对H2SO4和H3PO4两种纯净物而言，下列叙述正确的是（）
从实验学化学单元测试
高一化学从实验学化学单元测试卷2 班别：座号：姓名：分数： 可能用到的相对原子质量：Na—23 O—16 H—1 K—39 S—32 Ca—40 C—12 N—14 Cl—35.5 Mn—55 Cu—64 Mg—24 P—31 Zn—65 1、用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是 A、实验使用的主要仪器是分液漏斗 B、碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C、碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D、分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出 2、下列关于“摩尔”的说法正确的是 A、摩尔是一个物理量 B、摩尔是表示物质的量 C、摩尔是物质的量的单位 D、摩尔是表示物质的量的单位 3、下列叙述正确的是 A、1 mol H 2SO 4 的物质的量是98g·mol-1 B、 H 2 SO 4 的摩尔质量为98 C、9.8g H 2SO 4 含有N A 个 H 2 SO 4 分子 D、6.02×1022个 H 2 SO 4 分子的质量为9.8g 4、在0.5L某浓度的 NaCl 溶液中含有0.5mol Na+，对该溶液的说法不正确的是 A、该溶液的物质的量浓度为 1 mol·L-1 B、该溶液中含有58.5g NaCl C、配制100 mL该溶液需用5.85g NaCl D、量取100 mL该溶液倒入烧杯中，烧杯中 Na+的物质的量为0.1 mol 5、与50 mL 0.1 mol-1 Na 2CO 3 溶液中 Na+的物质的量浓度相同的溶液是 A、50mL 0.2mol·L-1的 NaCl 溶液 B、100mL 0.1mol·L-1的 NaCl 溶液 C、25mL 0.2mol·L-1的 Na 2SO 4 溶液 D、10mL 0.5mol·L-1的 Na 2 CO 3 溶液 6、下列说法中正确的是 A、在一定的温度和压强下，各种气态物质体积大小由构成气体分子大小决定。 B、在一定温度和压强下各种气态物质体积的大小由构成气体的分子数决定。 C、不同的气体，若体积不同，则它们所含的分子数一定不同。 D、气体摩尔体积是指1 mol任何气体所占的体积约为22.4L。 7、将40克NaOH溶于水中，配制成1L溶液，则该溶液的物质的量浓度为 A、 0.1mol/L B、 0.5mol/L C、 4mol/L D、 1mol/L 8、下列有关使用托盘天平的叙述错误的是 A、称量前先调节托盘天平的零点。 B、固体药品可直接放在托盘上称量。 C、用托盘天平可以准确称量到0.1g。 D、称量完毕，应把砝码放回砝码盒。 9、设N A 表示阿伏加德罗常数，下列说法中正确的是 A、1mol NH 4+含有的电子总数为10N A B、1mol Mg 与足量盐酸反应时失去N A 个电子 C、28g N 2所含原子数目为N A D、在101KPa、25℃条件下，11.2L H 2中含有的原子数目为N A 10、下列物质的分离方法不正确的是 A、用过滤的方法除去食盐中泥沙 B、用蒸馏的方法将自来水制成蒸馏水 C、用酒精萃取碘水中的碘 D、用水冲洗的方法从沙里淘金11、所含分子数相同的一组物质是 A、 1gH 2 和1gN 2 B、 1molH 2 O和1gH 2 O C、 3.2gO 2 和4.8gO 3 D、 44gCO 2 和16gO 2 12、配制一定物质的量浓度的KOH溶液时，造成最终浓度偏低的原因可能是 A、容量瓶事先未烘干 B、定容时观察液面俯视 C、定容时观察液面仰视 D、定容后，摇匀时有少量液体流出 13、下列说法正确的是： A、1mol任何气体都约是22.4L B、气体的摩尔体积是22.4L C、0℃ 1.01×105Pa时，2g H 2 的体积约是22.4L D、标准状况下1mol水体积约为22.4L 14、下列关于容量瓶及其使用方法的叙述，正确的是 ①是配制一定物质的量的浓度的溶液的专用仪器②使用前要先检查容量瓶是否漏液 ③容量瓶可以用来加热④不能用容量瓶贮存配制好的溶液⑤可以用500mL容量瓶配制250mL 溶液 A、①和② B、①②④ C、除了③ D、除了③⑤ 15、1mol CO 和 1mol CO 2 具有相同的 ①分子数②原子数③ C原子数④ O原子数 A、①③ B、②④ C、①④ D、①②③ 16、现有下列仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、三角架、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和蒸 馏烧瓶，从缺少仪器的角度分析，不能进行的实验项目是 A、过滤 B、蒸发 C、分液 D、萃取 17、下列说法不正确的是 A、磷的摩尔质量与6.02×1023个磷酸分子中磷的质量在数值上相等 B、 6.02×1023个氮分子和6.02×1023个氢分子的质量之比为14:1 C、32g氧气所含原子数目约为2×6.02×1023 D、常温常压下，0.5×6.02×1023个一氧化碳分子所占体积为11.2L 二、选择题（本题包括4小题，每小题3分，共12分。每小题有一个或两个选项符合题意。若正确答案只包括一个选项，多选时该小题为0分；若正确答案包括两个选项，只选一个且正确给2分，但只要错选一个，该小题为0分。） 18、下列叙述正确的是 A、1mol任何气体的体积都是22.4L B、同温同压下两种气体，只要它们的分子数相同，所占体积也一定相同 C、在标准状况下，体积为22.4L的物质都是1mol D、在非标准状况下，1mol任何气体的体积不可能是22.4L 19、若用N A表示阿伏加德罗常数，则下列说法错误的是 A、常温常压下22.4 LH2含2N A个电子 B、N A个O2和N A个H2的质量比为16 : 1 C、1molH2O总共含有3N A个原子 D、71g Cl2变为Cl-可得到N A个电子 20、标准状况下，①6.72L NH 3 ②1.24×1023个 H 2 S ③5.6g CH 4 ④0.5mol HCl ，下列关 系正确的是 A、体积大小: ④>③>②>① B、原子数目: ③>①>④>② C、密度大小：④>②>③>① D、质量大小：④>③>②>① 21、在标准状况下，1L的密闭容器中恰好可盛放n个N 2 分子和m个H 2 分子组成的混合气体，则阿伏加德罗常数可近似表示为（）
从实验学化学 检测(100分)
《第一章从实验学化学》检测(100分) 一、选择题(本题包括17小题，每小题3分，共51分。每小题只有一个选项符合题意) 1、．(2020·江西省高安中学检测)现有三组混合液：①CCl4和水；②苯(沸点：80.1 ℃)和甲苯(沸点：110.6 ℃)的混合物(二者是性质非常相似的一对互溶液体)；③氯化钾和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是( ) A．分液、萃取、蒸馏B．蒸馏、萃取、分液 C．分液、蒸馏、萃取D．萃取、蒸馏、分液 答案 C 2、配制一定物质的量浓度的硫酸溶液，不需用的仪器是( ) 答案 C 3(2020·福建师大附中月考)现有下列四种因素：①温度②压强③气体微粒数④气体微粒大小，只改变一种因素时对气体摩尔体积(V m)有显著影响的是( ) A．③④ B．①②③ C．①② D．全部 答案 C 4(2020·遵化市期末)下列实验基本操作中，正确的是( ) 答案 C
5、下列说法中正确的是（） A、标准状况下，气体摩尔体积为22.4 L B、标准状况下，阿伏加德罗常数个四氯化碳分子的体积约为22.4 L C、1 mol某气体的体积若为22.4 L，该气体必定处于标准状况下 D标准状况下，1 mol氢气和氮气的混合气体的体积约为22.4 L 答案：D 6现有三组物质：①煤油和氯化钾溶液、②35%的乙醇溶液、③碘单质和氯化钠固体，分离以上各混合体系最合适的方法依次是( ) A．分液、蒸馏、萃取B．萃取、蒸馏、升华 C．分液、蒸馏、升华D．蒸馏、分液、萃取 答案 C 7某同学用碳酸钠配制0.10 mol·L－1碳酸钠溶液的过程如图所示。你认为该同学的错误有( ) A．①⑤⑥ B．②④⑦ C．①⑥⑦ D．⑤⑥⑦ 答案 C
槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告
槐花药材的含量测定及方法学验证 姓名：廖卓* 学号:11071105 一、实验目的 1、掌握比色法测定槐花药材中总黄酮含量的方法及原理。 2、熟悉槐花药材的含量测定的方法学验证。 二、实验原理 槐花为豆科植物SophorajaponicaL的干燥花及花蕾[1]。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝，梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。槐花药材的主要有效成份是黄酮类化合物，其中芦丁的含量最高，所以槐花药材的鉴别及含量测定均以芦丁为指标成分。 芦丁（C27H30O16,610.51） 黄酮类化合物在碱性条件下与铝盐发生配位反应，生成红色的配位化合物，使得最大吸收波长红移至可见光区，且具有较高的吸收系数。黄酮类与铝盐的配位反应是定量完成的，因此可采用比色法测定槐花药材中总黄酮的含量，避免其他非黄酮成分对测定准确度的影响[2]。 三、仪器与试药 仪器：紫外—可见分光光度计,100ml容量瓶，25ml容量瓶、10ml移液管，超声波清洗器、漏斗、玻璃棒 试剂：槐花药材，芦丁对照品，5%亚硝酸钠溶液，10%硝酸铝溶液，氢氧化钠试液，乙醇。 四、实验步骤 总黄酮含量测定
（1）对照品溶液的制备： 取芦丁对照品50mg，精密称定，置于25ml量瓶中，加60%乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀。精密量取10ml,置于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为0.2mg/ml的芦丁对照品溶液。 （2）检测波长的选择： 取A对照品溶液，在400～600nm波长进行光谱扫描，发现光谱图最大吸收，选定波长 说明：一般选择待测样品化合物吸收度最大，即吸收曲线最高点为测定波长。化合物的最大吸收峰λmax或该化合物经显色后的最大吸收峰，通过分光光度计进行扫描后确定或通过二极管阵列检测来确定，并与该化合物文献值相比较应一致。在最大吸收峰处测定时灵敏度高，误差小。因此一般情况下选择最大吸收波长作为检测波长。 （3）标准曲线的制备： 配制不同浓度的A对照品溶液，考察线进样量与峰面积的性关系、线性范围、相关系数等。以进样量为横坐标峰面积为纵坐标做标准曲线： 标准曲线的制备步骤： 精密量取对照品溶液1ml,2ml,3ml,4ml,5ml与6ml，分别置于6个25ml量瓶中，各加水使成6.0ml，精密加5%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，放置6分钟，再加10%硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，不加对照品溶液同法配制空白溶液，按照紫外可见分光光度法，在500nm波长处测定各溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 浓度C（mg/ml）0.000 0.008 0.016 0.024 0.032 0.040 0.048 吸光度A
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所
从实验学化学单元测试含答案
从实验学化学单元测试 一、选择题 1．下列实验操作中叙述正确的是( ) A ．萃取操作必须在分液漏斗中进行 B ．分液操作时上层液体从上口倒出，下层液体从下口流出 C ．蒸馏属于化学变化，分液属于物理变化 D ．蒸馏时接收冷凝出的液体常用烧杯代替锥形瓶 2．下列实验方案设计中，可行的是( ) A 加稀盐酸后过滤，除去混在铜粉中的少量镁粉和铁粉 B ．用萃取的方法分离汽油和煤油 C ．用溶解和过滤的方法分离硝酸钾和氯化钠固体混合物 D ．将O 2和H 2的混合气体通过灼热的氧化铜，以除去其中的H 2 3．下列有关除去杂质(括号内为杂质)的操作中正确的是( ) A ．硫酸钠(碳酸钙)：加水溶解，然后过滤 B ．碳酸钠(大量水)：蒸发 C ．氯化钠(氯化镁)：加水溶解，然后过滤 D ．硫酸钡(硝酸钡)：加水溶解，然后蒸发 4．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，设计实验方案为： 溶液――→过量X ――→过滤――→除去沉淀――→适量硝酸KNO 3溶液 则X 试剂为( ) A ．Na 2CO 3 B ．K 2CO 3 C ．Na 2SO 4 D ．K 2SO 4 5．下列说法正确的是( ) A ．在25℃、1.01×105Pa 的条件下，2.24 L H 2中含有的分子数小于0.1N A B ．1 L 1 mol·L －1的CaCl 2溶液中含Cl － 的数目为N A C ．在标准状况下，22.4 L H 2O 的质量约为18 g D ．22 g CO 2与标准状况下11.2 L H 2O 含有相同分子数 6．用N A 表示阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是( ) A ．含有N A 个原子的氢气在标准状况下的体积约为22.4 L B ．25℃，1.01×105 Pa,64 g SO 2中含有的原子数为3N A C ．40 g NaOH 溶解在1 L 水中，所制得的100 mL 溶液中含Na ＋数为0.1 N A D ．标准状况下，11.2 L H 2O 含有的分子数为0.5N A 7．将溶质的质量分数为14%的KOH 溶液加热蒸发掉100 g 水后，得到溶质的质量分数为28%的溶液80 mL ，此时溶液的物质的量浓度为( ) A ．5 mol·L －1 B ．6.25 mol·L －1 C ．7 mol·L －1 D ．6.75 mol·L －1 8．若m g 密度为ρ g·cm －3的Al 2(SO 4)3溶液中含SO 2－4 n g ，则该Al 2(SO 4)3溶液的物质的量浓度是( )