总氮的测定实验报告
上海应用技术大学
实验报告
课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目 TN的测定
班级（课程序号）组别
同组者实验日期指导教师成绩
一、实验目的
1.学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
2.掌握总氮的检测方法及操作步骤
二、实验原理
在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。同时在此过程中有机物被氧化分解。用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A: A=A220-2*A275
按A的值查校准曲线并计算总氮含量(以NO3-N计)
原理公式
名词解释
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。
总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特
性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好，波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。100nm、200nm、400nm、800nm、400um、 1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。
摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一-定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，1cm的吸光度，用ε或EM表示。越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。
A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、
亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。275nm处硝酸根离子没有吸收只有溶解性有机物有吸收，所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值，这种方法叫双波长分光光度法。
校准曲线:通过测定不同总氮含量的标准溶液的A值而制定的A值与总氮含量的
线性关系。
无氨水:就是不含氨的纯净水，蒸馏可得。
四、实验数据记录及处理
标准曲线:取8个25mL具塞比色管，按照下表配制标准系列，由低到高测定220nm和275nm时相对应的吸光度。减去空白的吸光度绘制总氮(μg) 的标准曲线。符合r>0.999的要求见下表:
A=A220-2*A275
五、思考与讨论
注意事项
1.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢;
使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。
2.玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
3.使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。
4.测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
列出二个以上的总氨总磷联合测定方法，并指出他们各自优缺点。
答:①.高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.
高级氧化法是一一种高效的新型水处理工艺，运用光、电、催化剂等手段，产生高活性的0H。OH具有强氧化性，可以无选择地将各种有机、无机污染物迅速氧化消解。笔者将03、UV、US和高压静放电等技术相结合，在多种高级氧化技术协同作用下产生大量●0H,可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。并且结合分光光度法，实现了对水中总氮、总磷的在线连续检测。
优点:有无需添加化学氧化剂，|测量准确、快速、方便、准确度和精密度高。缺点:不太适合污染程度较轻的水体，且设备花费高。
②.微波一H202消解法联合快速测定水中总氮总磷。
优点:本方法与国家标准方法比较具有操作简单，快速，消解完全，精密度和准确度高的特点。
缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控，如果用量过少，不能将样品中的有机物完全消解;反之，会影响后续的测定且造成试剂的浪费，且过氧化氢稳定性差。
③.高压一过硫酸钾消解法，该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间，可以简化操作步骤，降低劳动强度，达到快速、省时、省力的效果，提高了监测工作效率。但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大，并且过硫酸钾特别难溶。
④.微波消解流动注射法将微波消解和流动注射结合起来，不仅安全、操作简便、省时省力，而且节省试剂，方法的准确度和精密度均令人满意。
请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准，并简单阐述各自的测定原理。
答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有:
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目，是地表水体富营养化的重要指标，其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB1189389)。总磷的测定。
钼酸铵分光光度法:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60C以上水溶液中，过硫化钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120^140C条件下，可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度并求出校正吸光度A,按A的值查校准由线并计算总氮含量。
本实验范围:本方法适用于地面水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
摩尔吸光度数设定:本方法的摩尔吸光系数为1.47X103 L●moll. cm^'。
干扰因素:测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，另外某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
物化实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记
污水水质检测实验报告
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
磁化率的测定实验报告
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：
水样全分析实验报告
环境分析实验报告 小组成员：靳培培、张园园、范君、 梅丽芸、饶海英、闫盼盼 指导老师：刘德启教授 日期：2012年5月19日
水样全分析 一、实验目的 1、了解常见的测定水质的指标； 2、掌握测定常用水质指标的方法； 3、掌握测定COD的方法； 4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析中的应用。 二、实验原理 1、化学需氧量（COD）：指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 COD的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法,其原理是在强酸溶液(硫酸)中，用一定量的K2Cr2O7氧化水样中的有机物，过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量，算出消耗的重铬酸钾的量，再换算成氧气的量即为COD的值。该法氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 2、总有机碳（Total Oxygen Carbon，TOC）：以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。在900℃高温下，以铂作催化剂，使水样氧化燃烧，测定气体中CO2的增量，从而确定水样中总的含碳量，表示水样中有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用高温燃烧，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常被用来评价水体中有机物污染的程度。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。其测定原理是：将—定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为CO2，然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2，而低温炉的石英管中装有盐酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳TOC。 3、气相色谱：是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行
环境监测实验报告
分数 环境监测实验报告 姓名：陈志杰 班级：10级环工一班 院系：水建院 任课教师：杜丹 2012年12 月16 日
内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测，为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标：水温，臭和味，色度，浊度，透明度，固体物（总固体物，溶解固体物，悬浮物），矿化度，电导率，氧化还原电位。 金属化合物：铝，汞，镉，铅，铜，锌，铬，砷，其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物：酸度和碱度，pH，溶解氧（DO),氰化物（简单氰化物，络合氰化物，有机氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，凯氏氮，总氮），硫化物，含磷化合物，其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物：综合指标和类别指标化学需氧量（COD)，高锰酸盐指数，生化需氧量（BOD)，总有机碳（TOC)，挥发酚，油类。 特定有机污染物：挥发性卤代烃，挥发性有机物（VOCs），多
环芳烃（PAHs)。 底质和活性污泥（污泥沉降比，污泥浓度，污泥容积指数） 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5～8.5。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”，玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 （一）实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 （二）实验原理 以玻璃电极为指示电极，与参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv，根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压，电压转换成pH值，其结果被显示出来。（三）实验仪器 pH计（PB-21） （四）实验试剂 1．pH=4.003缓冲液（邻苯二甲酸氢钾） 2．pH=6.864缓冲液（混合磷酸盐） 3．pH=9.182缓冲液（硼砂） （五）实验步骤 1．将电极浸入到缓冲溶液中，搅拌均匀，直至达到稳定。 2．按mode（转换）键，直至显示出所需要的pH值测量方式。
燃烧热的测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
水质分析实验报告
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
磁化率的测定
华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学（师范）年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则
在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? （4） 式中，样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。 则有，2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ，h m A 样品 =ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子
燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
水污染综合实验报告【精品】
一、实验目的与要求 1．掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2．增强对污染物综合分析能力。 3．根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型；根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4．对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1．根据高锰酸钾法测定废水的COD，利用pH酸度计，光电浊度计，色带，色度计分别测定pH值、浊度、色度，并预习实验内容，进行实验准备。 2．按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点，自己设计实验方案。 3．针对某一废水，实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4．处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，可以压缩双电层，降低ζ电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就是其他分子吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化，可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后，必须用强酸进行再生，可以用HCl，也可以用H2SO4。相对来说，由于HCl再生时不会有沉淀物析出，所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%，再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%，流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为：电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下，电导率在0.2S/cm以下，残留的SiO2在20?g/L以下，pH值接近中性。
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
过滤的实验报告
篇一：过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级：学号：姓名： 一、 实验目的 1．熟悉板框过滤机的结构。 2．学全板框压滤机的操作方法。 3．测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe，确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质，将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量，即： 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知：过滤速度，即为流体经过固体床的表现速度u.同时，液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此，可利用流体通过固体压床压降的简化模型，寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下，可用kozney的计算式，即： dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼，由上式可以导出过滤速度的计算式为： dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得： ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系，从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1．装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙（caco3）或碳酸镁（mgco3）的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后，为阻止沉淀，料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌，浆液经过滤后，滤液流入计量筒。过滤完毕后，亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2．实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。
《水质分析实验》讲义
《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月
目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法
实验一水中颜色测定 一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管
蛋白质测定实验报告
蛋白质测定方法——化学报告
蛋白质的检测 酚试剂法灵敏度较高 20~250mg 费时蛋白质在碱性溶 液中其肽键与 Cu2+螯合，形成 蛋白质一铜复合 物，此复合物使 酚试剂的磷钼酸 还原，产生蓝色 化合物 酚类、柠檬 酸、硫酸铵、 tris缓冲液、 甘氨酸、糖 类、甘油等均 有干扰作用 由上表可大致了解五种检测蛋白质的方法，下面以实验的形式进行详细阐述：
1 材料与方法 1.1 仪器材料 (1)仪器:凯氏定氮仪、紫外分光光度计、可见光分光光度计、工作离心机、布氏漏斗、抽滤泵。 (2)试剂及原材料:牛奶、酸奶、豆浆、0.12mol/LpH=4. 7醋酸- 醋酸钠缓冲液、乙醇-乙醚等体积混合液、浓H2SO4 、40%氢氧化钠、30%过氧化氢、2%硼酸溶液、0. 050molPL标准盐酸溶液、硫酸钾- 硫酸铜接触剂、混合指示剂、标准蛋白溶液、双缩脲试剂、考马斯亮蓝G- 250试剂。 1.2 实验方法 (1)凯氏定氮法测定蛋白质含量 将待测样品与浓硫酸共热,含氮有机物即分解产生氨(消化) ,氨又与硫酸作用,变成硫酸铵。为了加速消化,可以加入CuSO4 作催化剂和加入K2SO4 以提高溶液的沸点,而加入30%过氧化氢有利于消化溶液的澄清。消化好的样品在凯氏定氮仪内经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至定量硼酸溶液中,然后用标准盐酸溶液进行滴定,记录,计算出样品含氮量。每个样品做三次重复测定,取平均值。 (2)紫外吸收法测定蛋白质含量 蛋白质分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键,使蛋白质具有吸收紫外光的性质,吸收峰在280nm处,其吸光度(即光密度值)与蛋白质含量成正比。此外,蛋白质溶液在238nm的光吸收值与肽键含量成正比。利用一定波长下,蛋白质溶液的光吸收值与蛋白质浓度的正比关系,可以进行蛋白质含量的测定。 紫外吸收法简便、灵敏、快速,不消耗样品,测定后仍能回收使用。低浓度的盐,例如, 生化制备中常用的(NH4)2SO4 等和大多数缓冲液不干扰测定,特别适用于柱层析洗脱液的快速连续检测,因为此时只需测定蛋白质浓度的变化,而不需知道其绝对值。 此法的特点是测定蛋白质含量的准确度较差,干扰物质较多,在用标准曲线法测定蛋白质含量时,对那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异大的蛋白质有一定的误差,故该法适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光的物质,会出现较大的干扰。核酸的干扰可以通过查校正表,再进行计算的方法加以适当的校正。但是因为不同的蛋白质和核酸的紫外吸收是不相同的,虽然经过校正,测定的结果还是存在一定的误差。 此外,进行紫外吸收法测定时,由于蛋白质吸收高峰常因pH的改变而有变化,因此要注意溶液的pH值,测定样品时的pH要与测定标准曲线的pH相一致。取待测样品制成蛋白浓度大约在0. 1～1. 0mgPmL的蛋白质溶液,用紫外分光光度计进行比色,对照标准曲线得出样品含氮量。每个样品做3次重复测定,取平均值。 (3)双缩脲法测定蛋白质含量
磁化率实验报告1
磁化率的测定 08材化2 叶辉青200830750230 1 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 1.3 了解磁天平的原理与测定方法。 1.4 熟悉特斯拉计的使用。 2 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度B，即 B=H+H′(1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比 I=KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质，它的定义是 χm=K/ρ(3) χM=MK/ρ(4) 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm 和χM的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM=χ顺+χ反(5) 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子 永久磁矩的关系服从居里定律
燃烧热的测定实验报告
燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热（Q v,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（Δ r U m ）。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p,m ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 （Δ r H m ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列 关系式： c H m = Q p,m ＝Q v,m ＋ΔnRT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢