穿心莲内酯的提取纯化工艺
北方民族大学
North University For Ethnic
题目：穿心莲内酯的提取纯化工艺研究
院（部）：化学与化学工程学院
专业：制药工程
班级：09制药2班
姓名：闵超
学号：20091404
目录
一、研究性状22222222222222222222222222222222222222222222221
1.1 穿心莲的形状222222222222222222222222222222222222222222222221
2.2 穿心莲化学成分2222222222222222222222222222222222222222222222
2.3 穿心莲内酯的理化性质2222222222222222222222222222222222222222
二、研究方向22222222222222222222222222222222222222222222223
2.1 穿心莲内酯的提取纯化工艺研究22222222222222222222222222222223
2.2 提取反应追踪222222222222222222222222222222222222222222222224
三、纯品穿心莲的理化性质2222222222222222222222222222222224
3.1 穿心莲内酯物理性质222222222222222222222222222222222222222224
3.2 穿心莲内酯红外光谱图2222222222222222222222222222222222222226
四、参考文献2222222222222222222222222222222222222222222222227
穿心莲内酯的提取纯化工艺研究
前言
天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然产物中生物活性物质的一门学科，主要研究其生物活性物质的化学结构、理化性质、提取分离、结构鉴定、生理活性、药物开发等方面的基本理论，作为制药专业的学生，学习这门学科有着独特而深远的意义，为此，为到达理论和实践的相结合，在老师的引导下，我们全体同学都为自己选择一种药物进行理论研究，因此，我这次的选择是穿心莲内酯的提取纯化工艺的研究。
一、研究性状
1.1 穿心莲的性状
中文名称穿心莲
英文名称 all-grass of Common Andrographis
拉丁文名 Herba Andrographitis
药材异名春莲夏柳,金耳钩,金香草,苦草,苦胆草,榄核莲,日行千里,四方莲,四支邦,万病仙草,一见喜,印度草,斩龙剑[1]
药材类别植物
药材描述为爵床科植物穿心莲的全草，多年生草本，高50～100厘米，茎立，有棱，多分枝，节呈膝状膨大。单叶对生，近无柄，叶披针形或尖卵形，先端渐尖，基部棱形;边全缘或浅波状，叶柄短或近于无柄。圆锥花序项生或腋生;花小，淡紫白色，二唇形，上唇内面有紫红色花斑;雄蕊2枚;子房上位，2室。茹果线状长椭圆形，表面中间有一条纵沟，成熟时紫褐色，种子多数。花期7～10月，果期8～11月。主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种[2]
药材性味味苦，性寒
药理作用镇静催眠,解热、降温,抗血小板聚集,抗心肌缺血,抗凝血、抗血栓,利胆,保肝,增强肾上腺皮质功能,抗生育,免疫调节,抗炎,抗细菌,抗肿瘤,抗眼损伤,解毒
功能作用清热解毒,清热泻火,燥湿
药材归经心、肺、大肠、膀胱经。
植物中文名穿心莲
植物拉丁名 Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees.
植物图片资料：
1.2 穿心莲化学成分
穿心莲叶的化学成分主要含二菇内酷化合物.根主要含黄酮类化合物〔4〕。二萜内酯成分主要有:穿心莲内酯、14一去氧一12一烃基穿心莲内酯、14一去氧一11，12一双键穿心莲内酯、14一去氧穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14一去氧一11，12一双键穿心莲内酯葡萄糖苷、14一去氧穿心莲内酯葡萄糖苷、异穿心莲内酯、穿心莲内酯葡萄糖苷和7，8一二甲氧基一SB一烃基黄酮葡萄糖苷等。
1.3 穿心莲内酯的理化性质
穿心莲内酯为穿心莲中发挥治疗作用的主要有效成分，化学名为2(3H一furanone，3一[deeahydrddro一6一hydroxy一5一(hydroxyl一methyl)一5，sa一dimethyl一2一methylene一1一napthalenyl〕ethlidene)dihydro一4
一hydr。xy，化学式为C
20H
20
O
5
，分子量为350.44，外观为类白色或微黄色方形
或长方形结晶，无臭，味苦。穿心莲内酷为酷类结构，在水溶液中易水解、开环、异构化，故影响药物稳定性。查阅资料发现温度越低，穿心莲内酯的稳定性越好;该成分在碱性条件下不稳定，且随着碱性强度的增加，其
不稳定性增强;在酸性条件下较稳定，但并非酸性越强，稳定性就越好。其最稳定的pH值为3—5;低于 pH值3时，其稳定性反而降低，穿心莲内酯在氯仿中较为稳定[3]。
二、研究方向
2.1 穿心莲内酯的提取纯化工艺研究
根据穿心莲内酯的理化性质以及提取纯化的研究现状，为最大的提取率和纯度，本文研究和应用了酶解前处理以及超声辅限度地提高内酯助提取相结合，同时采用大孔树脂对提取的内酯进行纯化处理：
具体的工艺路线：穿心莲（粉碎至适当粒度）
纤维素酶解
乙醇
+）
饱和树脂
1％3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液
洗脱液（+）
浓缩、干燥
图解：
1、取穿心莲茎叶粉碎至适当粒度，加入纤维素酶解，促使结构致密的细胞壁被酶解，增加内酯溶出量（根据研究：酶解温度控制在50℃左右，每509穿心莲粉末加入1300U的纤维素酶，控制酶解pH为4左右，酶解100分钟）。
2、再向其中加入适量75%乙醇（料液比：料液：乙醇=1:10），由于穿心莲内脂为脂溶性成分，随着乙醇浓度的增加，内脂的提取率也有所增加；超声提取（提取时间为20min）。
3、在得到的药渣中重复上述步骤，合并两次滤液，利用DA201-B型树脂纯化（树脂具有吸附能力，可达到纯化的目的，经研究DA201-B型树脂具有最佳的吸附及解吸效果）。
4、加入60%的乙醇作为解吸液，得到内酯，经过浓缩。干燥得到纯化的穿心莲内酯（经资料查询最佳解吸：60%pH=5的乙醇，解吸流速为3BV/h，解吸率为84.95%）。
2.2 反应追踪：
取本品约1mg，加乙醇3ml，微温溶解，放冷，加1％3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml，氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。
三、纯品的理化参数、图谱数据及推理过程
3.1 穿心莲内酯物理性质：
【产品名称】穿心莲内酯
【英文名称】Andrographolide
【别名】穿心莲乙素，雄茸内脂
【C A S 号】5508-58-7
【化学名称】293H)-Furanone, 3-[2-[decahydro-6-hydroxy-5- (hydroxy-methyl)-5,8a-dimethyl-2-methylene-1-naphthalenyl] ethylidene]dihydro-4-hydroxy-
【形状】白色方棱形或片状结晶无臭，味苦
【分子】式：C
20H
30 O
5
【分子】量：350.45
【溶解性】在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚中几乎不溶
【熔点】230～231℃
【旋光度】(α)17D -126.6±2°(冰醋酸)，[α]D –112.7 (c,0.53,MeOH) 【密度】(21℃)1.2317g/cm3
【鉴别】(1)取本品约1mg，加乙醇3ml，微温溶解，放冷，加1％3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml，氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。
(2)取本品约10mg，加乙醇2ml微温溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显红色。
（3取本品越1mg，加入适量亚硝酰氯（tilden试剂）发生加成反应，生成亚硝基氯化物，生成的氯化亚硝基衍生物呈蓝-绿色[4]。
【植物来源】爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata(Burm.f) Ness 的全草或叶
【成分分类】二萜内酯类
【执行标准】WS-10001-(HD-0971)-2002
【不良反应】穿心莲内酯口服可因苦极而致呕吐。本品及多种制剂口服较
大剂量时可引起胃脘不适、食欲减退。曾有穿心莲注射液肌肉注射后引起药疹、上腹痛及过敏性休克的报道。反应剧烈者症状可见：胸闷、气急、面色苍白、口唇青紫、出冷汗、脉搏细弱、血压下降等；反应轻者一般表现为腹痛、呕吐、哮喘、荨麻疹、丘疹、头晕、头胀、喷嚏等。出现反应的时间有即时的，也有在注射后5～20分钟出现的，经抢救后，一般在5～45分钟内逐渐好转，个别的经24小时始恢复。亦有以穿心莲羊水交换引产而致急性羊水堵塞者的报道。
【毒副作用】临床应用本品，其毒副作用较小。穿心莲浸膏给小鼠灌服的半数致死量为13.19g/kg（以穿心莲内酯计算）[5]
【穿心莲内酯的结构式】
图穿心莲内酯结构式
3.2 穿心莲内酯红外图谱[6]
参考文献：
[1] 李继红，杜丰昌.穿心莲的药理作用[J].辽宁营口.2006.S853.74
[2] 尹秀莲，游庆红，王振华.穿心莲中穿心莲内酯的提取工艺研究
[J].0517-6611(2009)15-06988-02
[3] 徐靓，安莲英.穿心莲内酯的提取及纯化工艺研究[D].成都理工大学.2007
[4] 宋晓凯主编.天然药物化学第二版.北京：化学工业出版社
[5] 互动百科https://www.360docs.net/doc/d514457502.html,.全球最大中文百科
[6] 中国科学院化学专业数据库.202.127.145.134
穿心莲内酯的提取与精制
22.5 D 穿心莲内酯提取 陈树美 张慧莹 蒙倩倩 武秋贤 尚兴宇 广西医科大学药学院药学专业09级18班 广西南宁 530021 【摘要】目的：探讨穿心连内酯的提取工艺。方法：以穿心莲内酯为检测指标，测定其含量。结果：穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.53% 【关键词】穿心莲；穿心莲内酯；提取 穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees 的全草。穿心莲中含有多种二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等【1】 1．穿心莲内酯(andrographolide) 又称穿心莲乙素。分子式C20H30O5，分子量350.44。无色方形或长方形结晶，味极苦。mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。 2．新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式C26H40O8，分子量480.58。无色柱状结晶，无苦味。mp.167～168℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于水，较难溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。 3．去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide) 又称穿心莲甲素。分子式C20H30O4，分子量334.44。无色片状（丙酮、乙醇或氯仿）或无色针状结晶（醋酸乙酯），味稍苦。mp.174～175℃，［α］ -40°（C=1,无水乙醇）。易溶于甲醇、乙醇、 丙酮、吡啶、氯仿，可溶于乙醚、苯中，微溶于水。 4．脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式C20H28O4,分子量332.42。无色针状结晶（30％或50％乙醇），mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几不溶于水【2】。 O HO O CH 2 CH 2OH HO 16131511171820 1910O O CH 2CH 2OH HO O O CH 2CH 2O glc O O H CH 2OH HO 1 仪器与设备 1．1 仪器 旋转蒸发仪 冷凝管 圆底烧瓶 电热套 铁架台 真空抽滤泵 烧杯等 1．2 试药 穿心莲对照品 穿心莲药材 95%乙醇 乙酸乙酯等 2. 提取工艺 穿心莲叶粗粉30g ↓95%乙醇提取；合并提取液 提取液 ↓回收乙醇至300ml 总浓缩液 ↓活性炭脱色 滤液 ↓浓缩 穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯
穿心莲内酯的提取分离及鉴定
穿心莲内酯的提取 分离及鉴定 2011级16班 摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。 关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别 Isolation & Identification of Andrographolide ABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol，methanol, https://www.360docs.net/doc/d514457502.html,ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide. KEY WORDS:Andrographis paniculata；Ultrasonic extraction；Andrographolide；alcohol extraction；Thin layer chromatography (TLC) 穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm. f.）Nees.的干燥地上部分。收载于《中国药典》2000 年版一部。具有清热解毒，凉血，消肿的功能，临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤等。其主要活性成分为穿心莲内酯（andrographoiide）、新穿心莲内酯（neoandrographoiide）脱水穿心莲内酯（dehydroandrographoiide）[4]。 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。主要药理作用：抗菌作用、抗病毒作用、利胆保
穿心莲内酯类注射剂市场浅析
穿心莲内酯类注射剂市场浅析 陈莹、李德馨 （天津天士力集团有限公司） 摘要：穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，具有抗感染、抗炎、解热等多种功能，对目前应用于临床的穿心莲内酯类注射剂进行了综述，并对市场前景进行了分析。 关键词：穿心莲内酯注射剂应用市场分析 穿心莲内酯(Andrographolide)是由爵床科植物穿心莲Andrographolispanieuafa(burm．f．)nees经提取制得的中药植物单体，具有清热解毒、抗菌消炎功能．是治疗上呼吸道感染、急性菌痢、病毒性感冒等常用中成药穿琥宁制剂的主要原料。[1]穿心莲具有抗感染、抗炎、解热等多种功能。20世纪70年代初，国内开始将穿心莲的茎叶或全草提取后，制成了穿心莲片等普通口服制剂。普通制剂对细菌、病毒虽然具有一定的抑制作用，但其威力不足。 穿心莲内酯是从穿心莲中提取的有效成分，单体纯度高，产品质量和药理作用较穿心莲更具有优势。目前SFDA已批准生产穿心莲内酯片剂、胶囊、软胶囊、滴丸等口服剂型。其缺点是穿心莲内酯为二萜类内酯化合物，难溶于水，通常仅能口服给药。针对临床上病毒感染急症的需求，将其结构中引入不同的亲水基团，增强其水溶性，提高疗效。在我国，自七十年代开始对穿心莲内酯水溶性衍生物进行研究，开发了一系列注射剂，其中穿琥宁、炎琥宁、莲必治、喜炎平占据市场主导地位。 1.穿心莲内酯类注射剂品种 穿琥宁是穿心莲内酯经酯化、脱水、成盐而制成的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐；炎琥宁是穿琥宁与氢氧化钠的简单反应而得的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钠钾盐；莲必治是穿心莲内酯和亚硫酸氢钠发生加成反应制得的水溶性磺酸盐；喜炎平是穿心莲总内酯通过磺化得到的磺酸盐，喜炎平具有国家专利，属于江西青峰制药厂独家产品。 这4个品种的母体均为穿心莲内酯，只是引入的亲水基团或盐不同。客观分析有关这四个品种性能比较的文献资料，结构上的细微变化并没有对药理作用、药代动力学以及不良反应等方面带来质的改变，因此当前市场上穿琥宁、炎琥宁、莲必治和喜炎平“四驾马车并驱”。 穿心莲内酯注射剂具有较好的疗效，临床广泛用于治疗高热[2]、呼吸道感染[3]、儿童秋季腹泻[4]、流行性腮腺炎[5]等病毒性疾病，为中医院急诊科(室)必备纯中药制剂之一，打破
穿心莲内酯的提取
穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。具清热解毒，凉血消肿作用，用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。 鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性，将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究，克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。 穿心莲中主要成分的结构及其性质 1．穿心莲内酯(andrographolide)：C 20H 30O 6，又称穿心莲乙素，为无色方型或 长方型结晶，mp 230~232℃，[α]D 20 -126。 。味极苦，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿、乙醚，难溶于水及石油醚。 2．脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide)：C 20H 30O 4，又称穿心莲甲素，为无色片状或长方型结晶， mp l75~176.5℃，[α]D -36(1％，氯仿)。味稍苦，可溶于甲醇、乙醇，丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。 3．新穿心莲内酯（neo-andrographolide )：C 26H 40O 8，又称穿心莲丙素、穿心莲新苷，为无色柱状结晶，mp l67~168℃。无苦味，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿和水，不溶于石油醚。 O O CH 2OH HO HO O O CH 2OH HO O O CH 2O-Glu 穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 O O CH 2OH HO HO Na 一、实验目的 1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。 2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。 3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成，掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。 二、实验原理（综合性实验） 穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇．丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提取之，穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者，将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解性。 三、实验内容 1．仪器和试剂 玻璃色谱柱（2×30cm ）及配套分液漏斗，滤纸，50ml 三角瓶数个， 恒温水浴锅，蒸发皿，玻璃板（5×20cm ），色谱缸，玻璃漏斗，铁架台，500ml 园底烧瓶，抽滤瓶，布氏漏斗，冷凝器，旋转蒸发仪，硅胶薄层板，显色试剂喷瓶，电吹风，锥形瓶(50m1)等。 穿心莲粗粉，95％乙醇，活性炭，丙酮，氯仿，甲醇，正丁醇，亚硫酸氢钠，无水乙醇，0.3％亚硝酰铁氰化钠，10％的正丁醇氢氧化钠溶液，3，5-二硝基苯甲酸碱性溶液，50％氢氧化钾甲醇试液。
年产8吨脂肪酸提取纯化生产工艺的设计
年产8吨脂肪酸提取纯化生产工艺的设计 1.概述 1.1脂肪酶的来源 脂肪酶广泛的存在于动植物和微生物中。植物中含脂肪酶较多的是油 料作物的种子，如蓖麻籽、油菜籽，当油料种子发芽时，脂肪酶能与其他的酶协同发挥作用催化分解油脂类物质生成糖类，提供种子生根发芽所必需的养料和能量；动物体内含脂肪酶较多的是高等动物的胰脏和脂肪组织，在肠液中含有少量的脂肪酶，用于补充胰脂肪酶对脂肪消化的不足，在肉食动物的胃液中含有少量的丁酸甘油酯酶。在动物体内，各类脂肪酶控制着消化、吸收、脂肪重建和脂蛋白代谢等过程；细菌、真菌和酵母中的脂肪酶含量更为丰富（Pandey等）。由于微生物种类多、繁殖快、易发生遗传变异，具有比动植物更广的作用pH、作用温度范围以及底物专一性，且微生 物来源的脂肪酶一般都是分泌性的胞外酶，适合于工业化大生产和获得高纯度样品，因此微生物脂肪酶是工业用脂肪酶的重要来源，并且在理论研究方面也具有重要的意义。 1.2脂肪酸的性质 脂肪酶，又称甘油三酷水解酶，是一类特殊的酯键水解酶，它广泛地存在于动物组织、植物种子和微生物体中。脂肪酶能催化天然底物油脂（甘油三酯）水解, 产生脂肪酸和甘油，在水解过程中会产生中间产物甘油单酯和甘油二酯。脂肪酶 可以催化酯类化合物的分解、合成和酯的交换，它具有化学选择性和高度的立体异构专一性，且反应不需要辅酶，反应条件温和，副产物少。脂肪酶的另一显著特点是：它只能在异相系统（即油一水界面）或有机相中作用，这不仅发展了“界面酶学”，也促进了“非水酶学”的研究和深入。脂肪酶属于丝氨酸水解酶，且它含有相同的结构序列，G- XI —S-X2 —G（G为甘氨酸，S为丝氨酸，X伪组氨酸, X2为天冬氨酸），它的三维结构对酶的催化作用影响很大。微生物脂肪酶的温度适应范围很
茶多酚的提取纯化工艺研究
茶多酚的提取纯化工艺研究 一、实验目的:研究茶多酚在茶叶中的大致含量，并分析比较现有的醇提和水提工艺，结合不同的纯化方法，通过具体的实验数据，比较得出其优缺点，为工业化生产提供指导。 二、实验原理：1.，（粗提部分）茶多酚易溶于热水，含水乙醇和乙酸乙酯等溶液中，而不溶于氯仿，苯等试剂，利用茶多酚在上述溶剂中具有具有不同分配系数等特性，经过多次萃取进进行提取分离纯化。 2.，（纯化部分）未氧化的茶多酚及其初级氧化产物易溶于乙酸乙酯 3，（纯化部分）茶多酚能与无机盐中的金属离子(如Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 等)配位生成沉淀而对茶多酚进行分离 4，在一定PH值条件下，酒石酸能与多酚类物质反应形成蓝紫色络合物，该络合物在540nm波长下具有最大吸光度。在适当范围内，茶多酚的含量与络合物的吸光度成正比，符合朗柏-比尔定律，因此可用分光光度法对茶多酚定量分析。 三、实验仪器：干茶，真空干燥箱，分液漏斗，旋转蒸发仪，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，纱布，烧杯，玻棒，漏斗，电子天平，水浴锅，95％乙醇，氯化钙(无水)，氯化镁，硫酸，氨水均为分析纯。索氏抽提器；PHS一3C数字酸度计；800型离心沉淀器；GSP一805型圆盘搅拌器；79—1磁力加热搅拌器；UV-9100紫外可见分光光度计；微波炉；LD4—800大容量低速离心机。 四、实验步骤： （一）：茶多酚乙醇提取和有机溶剂纯化实验（3次平行实验） 1、乙醇提取：称茶叶磨碎样3g于烧杯中，加入5倍量（15ml）85%乙醇，将烧杯置于30-40℃水浴锅中，浸提20min,浸提过程不断搅拌，然后滤出滤液，剩下的茶渣再加2-3倍量（约6~9 ml）85%乙醇，再浸提20min,过滤。合并两次滤液。（取3ml留样分析） 2、减压浓缩：将滤液装入旋转蒸发仪中，在40-50度水浴温度下减压浓缩至基本除去乙醇为止。 3、氯仿除去杂质：将浓缩液装入分液漏斗中，将同等体积的氯仿加入，摇匀后混合液分为两层。除去下层液即氯仿层（含有脂溶色素，树脂，咖啡碱等杂质）。上层液再加氯仿萃取3次，直至氯仿层基本无色为止。最后倒出上层液即茶多酚层，用热气驱去残余氯仿及乙醇，冷却。 4、乙酸乙酯萃取茶多酚：由于未氧化的茶多酚及其初级氧化产物易溶于乙酸乙酯，故用乙酸乙酯把茶多酚从水相中萃取出来，乙酸乙酯：水=1:1，乙酸乙酯的密度小于水。放出下层水相，再加乙酸乙酯重复萃取3次。 5、浓缩干燥：上述乙酸乙酯萃取液装入旋转蒸发仪中，在40-50水浴温度下减压浓缩到较小体积，基本除尽乙酸乙酯，剩下的即为纯化后的茶多酚。
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取 摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收 率为1%，其含量为98.5%。 关键词：穿心莲；穿心莲内酯；提取工艺 Abstract：Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta．Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw，the water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams，the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．Key word：Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method 1．前言 穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。在中药里归为凉性药物。穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。 由于穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分，穿心莲内酯的含量，与其产地、收期、部位和提取工艺有很大的关系。与茎、果相比，穿心莲叶中含穿心莲内酯最高；穿心莲内酯为酯类结构，在水溶液中易水解、开环、异构化，故影响药物稳定性。在对穿心莲内酯的稳定性研究中发现，在不同温度、不同pH值环境、不同的生物样品及不同有机溶剂中，穿心莲内酯稳定性都有较明显的差异。温度越低，穿心莲内酯的稳定性越好；在碱性条件下不稳定，且随着碱性强度的增加，其不稳定性增强；在pH值为7的条件下，该药并不稳定，其最稳定的pH值为3～5；在酸性条件下，该药较稳定，但并非酸性越强，稳定性就越好。目前已经发现穿心莲内酯具有以下药理作用：抗菌消炎、解热作用；抗癌和免疫调节作用；病毒和免疫增强作用；心血管作用；保护肝脏。[3-7] 正由于穿心莲内酯具有这样广泛的药理作用，也使得人们对穿心莲内酯的提取工作发
【开题报告】绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺
开题报告 应用化学 绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺 一、选题的背景和意义 21世纪，人们越来越追求安全、优质、营养、健康的食品，而抗氧化剂在食品工业，尤其是油脂工业中所起的作用也日益突出。现在，油脂工业中广泛使用的丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基甲苯（BHT）等都是化学合成的抗氧化剂。大量研究结果表明，这些物质使用超过一定剂量时，有制畸和制癌的可能性危险。目前，越来越多的国家开始限制或禁止使用某些合成的抗氧化剂。现有的抗氧化剂已不能满足我国日益增长的食品工业发展的需要，寻找和开发绿色无毒的新型抗氧化剂迫在眉睫。 一直以来，绿茶及其活性成分的研究备受人们的关注，其中无毒害残留的茶多酚产品的研发已经成为茶叶加工领域的一个大热点。茶多酚（Tea polyphenols,简称TP）是形成茶叶品质的重要组成成分之一，它是存在于茶叶中的多羟基性化合物组成的混合物，其中以儿茶素为主，俗称茶单宁、茶鞣质。茶多酚是茶叶中所含的多酚类物质，其含量占干物质质量的18%～35%，无毒，且具有较好的抗氧化性能，其抗氧化能力比维生素E的抗氧化效果高10～20倍，因此是一种理想的天然食品抗氧化剂。茶多酚许多其他的功能也被陆续发现，据大量实验研究表明，茶多酚除了是一种天然无毒的抗氧化剂外，它还是一种理想的天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抗病毒、抑菌、抑制肿瘤、防治心血管疾病、防癌抗癌等生物及医疗方面都具有良好的功效。此外，茶多糖因其降血糖、提高免疫力等特有的生理活性，也得到了人们越来越多的重视。茶多酚的这种药理功能及保健功效已经引起了人们广泛的兴趣，它已成为健康食品、含油脂食品的抗氧化保鲜剂以及天然化妆品的原材料，在各个领域中的应用非常广泛。如医药、食品与油脂工业、日用化工等。 但在目前，茶多酚的提取工艺还不够成熟和稳定，产品产率和纯度都不够高，完善茶多酚的提取工艺，提高产品的产率和纯度，具有十分重要的实际意义。因此，需要优化现有的生产方法，研究开发新的生产工艺，提高茶多酚产品的质量，以增加我国茶多酚产品在国内外市场竞争力。
穿心莲提取工艺研究
穿心莲提取工艺研究 【摘要】目的对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究，对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究，尝试摸索出使用合格药材就能达到提取效果的提取工艺，并对药材的含量限度 进行研究。结果加水16倍，短时间加热回流水提含量损失最少，随温度升高，减少率呈现 增加的趋势。结论穿心莲药材45%乙醇提取工艺下，对药材限度要求低，提取率较高，可以 尝试应用到生产中。 【关键词】穿心莲；水提；醇提；提取工艺 【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）-07-434-03 本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees的干燥地上部分。秋初茎 叶茂盛时采割，晒干。本实验采用水加热回流提取法[3]对穿心莲的不同药用部位进行提取[4]，并对其提取工艺进行优化[1]。 1.仪器与试药 SatiousCPA224电子天平（赛多利斯）；回流提取装置五套，电加热套（上海精密科学仪器 有限公司）。穿心莲产自安徽，亳州市永刚饮片厂有限公司，批号为20160102，经鉴定为爵 床科植物穿心莲的干燥地上部分。 2.水提方法与结果 2.1穿心莲水提取液热稳定性研究 用大锅煎煮穿心莲药材适量，煎煮两次，每次10分钟，合并煎液，冷却后留用做热稳定性 试验。取1000ml穿心莲提取液置于1000ml三角瓶中，用橡胶塞打孔插入温度计封口，放入 水浴中，分别在60℃、65℃、70℃、80℃、90℃进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化 的检测，见图表1。 根据图表1中数据比较可知，穿心莲内酯含量、脱水穿心莲内酯含量和其总量随着温度的升高，其减少率也在逐渐增加，由于90℃只进行了2小时的测量，所以减少率要低于部分进行 了5个小时监测的温度条件。（预测在受热初期，穿心莲内酯存在分解和转化两个过程，一 部分分解掉，另一部分转化为脱水穿心莲内酯，故在受热初期，脱水穿心莲内酯的含量减少 不明显，而后面随着穿心莲内酯的含量减少量，脱水穿心莲的转化量下降，显示的减少量就 增加了。） 由于高温下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量减少率随着温度增高而变大，那么在浓缩过 程中只需要根据最高温度，通过计算最大减少量来计算最低药材含量限度。 2.2水浸泡提取研究 根据热稳定性试验结果发现，在受热时穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量减少损失较大，故 尝试采用浸泡的方法替代加热回流的方法，使在损失较小的情况下尽可能的提取出有效成分。 取各部位药材适量，按照药材质量倍数进行加水，加水后保证水能完全没过药材，开始进行 浸泡提取。提取的温度为常温下，40℃和80℃的水浴锅中，间隔取样时间和记录情况如下表2。 根据图表2的三组数据可知，常温和40℃时浸泡提取4H后含量不再增加，而80℃含量在浸泡提取3H时最大，4H时反而开始下降。记录提取的最大量。
植物蛋白酶提取纯化工艺
植物蛋白酶提取纯化工艺 生物工程09-2班陈福泉学号：3090343214 一、实验目的 1、了解植物蛋白酶常用的提取纯化方法的基本原理和基本操作； 2、掌握双水相和反胶束萃取的原理和操作步骤； 3、掌握蛋白质含量和蛋白酶酶活的检测方法 二、实验原理 植物蛋白酶常用的提取纯化方法有缓冲盐溶液提取、初步纯化的方法有有机溶剂法、乙醇粉法、丙酮粉法、盐析法、双水相法、反胶束萃取法等 以pH6.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液为提取溶剂所得酶活力较高，最佳工艺为：以pH6.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液25℃提取2次，料液比1∶1；应用硫酸铵盐析及透析袋透析对粗酶液进行纯化，粗酶液再以60%硫酸铵盐析24h，透析袋（14000）低温透析12h，冻干；酶学性质研究表明：生姜蛋白酶以酪蛋白为底物其最适pH值为 6.0，30℃保温30min，酶活稳定。 三、实验材料 材料与试剂 新鲜生姜、酪蛋白（化学纯）、考马斯亮蓝G-250、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、无水碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铵、丙酮等试剂均为分析纯。 0.01%（w/v）考马斯亮蓝G-250溶液：将100mg考马斯亮蓝G-250溶于50mL 90%vol乙醇中，加入85%正磷酸100mL，蒸馏水定容至1000mL。 0.5%酪蛋白溶液：称取0.5g酪蛋白，先用少量0.55mol/L碳酸钠溶液润湿，再加少量 0.02 mol/L pH7.5的磷酸缓冲液稀释，水浴中煮沸溶解，定容至100mL。 四、实验步骤 方法一：生姜蛋白酶提取液制备: 取定量新鲜生姜,切成小块后加入10 倍体积的pH 6. 0, 0. 2 mol/ L 磷酸缓冲液( 4 e ) , 于粉碎机中匀桨, 8 层纱布过滤后于4000 rpm 离心10 min, 吸取上清液, 加入高饱和度的( NH4) 2SO4 液使盐析体系中( NH4) 2SO4 终饱和度为60% , 4000 rpm 离心15 min。收集上层不溶物, 用少量pH 7. 50 的柠檬酸缓冲液溶解, 在4 e 下对同种缓冲液透析8 h。透析液定容, 即为生姜蛋白酶提取液。 方法二：生姜蛋白酶的提取取外形完好、无机械损伤和腐烂、富含纤维的生姜，切成小块，与磷酸缓冲液（0.03mol/L，pH7.5，内含1 mmol/L EDTA和5mmol/L L-半胱氨酸）按料液比1：2打浆，所得浆液低速搅拌20m i n，搅拌过程中缓慢加入20％（m/v）固体硫酸铵，四层纱布过滤后，将姜汁4℃下静置2h，离心（4 800rpm，5min）去除沉
穿心莲内酯百科资料
穿心莲内酯 穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。 基本信息 【产品名称】穿心莲内酯 【英文名称】Andrographolide 【别名】穿心莲乙素，雄茸内脂 【C A S 号】5508-58-7 【化学名称】293H)-Furanone,3-[2-[decahydro-6-hydroxy-5- (hydroxy-methyl)-5,8a-dimethyl-2-methylene-1-naphthalenyl] ethylidene]dihydro-4-hydroxy- 【植物来源】爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata(Burm.f) Ness的全草或叶。 【分子式】C20H30O5; 【结构式】 【分子量】350.44 【成分分类】二萜内酯类 【执行标准】WS-10001-(HD-0971)-2002 【规格】穿心莲内酯含量99% 2物理性质 白色方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭，味苦。在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚中几乎不溶。熔点230～231℃，（α）17D -126.6±2°（冰醋酸）,[α]D –112.7 (c,0.53,MeOH)，与碱性2% 3,5－二硝基苯甲酸试剂，显紫红色，异羟肟酸铁反应呈阳性。密度(21℃）1.2317g/cm3。UVλEtOHmax nm （ε）,223(12300); IRvKBrmax cm-1: 3448,3390～?279(OH),1828,1647,906 (C=CH2),1727 （α，β-不饱和γ-内酯）,1672 （共的C=C)；13CNMR。
穿心莲提取工艺研究
穿心莲提取工艺研究 发表时间：2016-06-24T14:52:45.340Z 来源：《系统医学》2016年第2卷第7期作者：朱金会1 李雨辰2 [导读] 对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究，对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究. 1.青岛华仁太医药业有限公司山东青岛 266111 【摘要】目的对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究，对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究，尝试摸索出使用合格药材就能达到提取效果的提取工艺，并对药材的含量限度进行研究。结果加水16倍，短时间加热回流水提含量损失最少，随温度升高，减少率呈现增加的趋势。结论穿心莲药材45%乙醇提取工艺下，对药材限度要求低，提取率较高，可以尝试应用到生产中。 【关键词】穿心莲；水提；醇提；提取工艺 【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）-07-434-03 本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees的干燥地上部分。秋初茎叶茂盛时采割，晒干。本实验采用水加热回流提取法[3]对穿心莲的不同药用部位进行提取[4]，并对其提取工艺进行优化[1]。 1.仪器与试药 SatiousCPA224电子天平（赛多利斯）；回流提取装置五套，电加热套（上海精密科学仪器有限公司）。穿心莲产自安徽，亳州市永刚饮片厂有限公司，批号为20160102，经鉴定为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分。 2.水提方法与结果 2.1穿心莲水提取液热稳定性研究 用大锅煎煮穿心莲药材适量，煎煮两次，每次10分钟，合并煎液，冷却后留用做热稳定性试验。取1000ml穿心莲提取液置于1000ml 三角瓶中，用橡胶塞打孔插入温度计封口，放入水浴中，分别在60℃、65℃、70℃、80℃、90℃进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的检测，见图表1。 根据图表1中数据比较可知，穿心莲内酯含量、脱水穿心莲内酯含量和其总量随着温度的升高，其减少率也在逐渐增加，由于90℃只进行了2小时的测量，所以减少率要低于部分进行了5个小时监测的温度条件。（预测在受热初期，穿心莲内酯存在分解和转化两个过程，一部分分解掉，另一部分转化为脱水穿心莲内酯，故在受热初期，脱水穿心莲内酯的含量减少不明显，而后面随着穿心莲内酯的含量减少量，脱水穿心莲的转化量下降，显示的减少量就增加了。） 由于高温下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量减少率随着温度增高而变大，那么在浓缩过程中只需要根据最高温度，通过计算最大减少量来计算最低药材含量限度。 2.2水浸泡提取研究 根据热稳定性试验结果发现，在受热时穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量减少损失较大，故尝试采用浸泡的方法替代加热回流的方法，使在损失较小的情况下尽可能的提取出有效成分。 取各部位药材适量，按照药材质量倍数进行加水，加水后保证水能完全没过药材，开始进行浸泡提取。提取的温度为常温下，40℃和80℃的水浴锅中，间隔取样时间和记录情况如下表2。 根据图表2的三组数据可知，常温和40℃时浸泡提取4H后含量不再增加，而80℃含量在浸泡提取3H时最大，4H时反而开始下降。记录提取的最大量。 40℃下茎提取的试验，是早期试验，药材与常温与80℃的药材不同，含叶量的不同致使结果无可比性，但是脱水穿心莲内酯提取量仍然较低，试验结果发现，在80℃下，虽然会有受热损失，但是提取量仍然大于没有受热损失的常温浸泡提取。但是浸泡提取的脱水穿心莲含量较低，即使全用叶子提取也不能达到限度要求。 2.3水提提取时间研究 根据浸泡提取试验可以发现，温度仍然对穿心莲提取的效率影响较大，高温可以破坏药材内部结构，提取更多的有效成分，但是高温也能破坏有效成分，故尝试寻找加热过程中的含量峰值，来确定加热时间。实验结果见图表3。 根据趋势发现，当加热回流提取穿心莲，时间大于0.5H时，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量随着提取时间增长而减少，所以提取量的最大值应出现在0.5H以内。 根据图表4、图表5、图表6所示，穿心莲的叶提取量要大于茎的提取量，叶的提取量变化更为显著，茎的提取量在前30min的变化不显著，叶的提取量在100℃后10min达到最大值，故穿心莲提取应采用短时加热回流来保存提取出来的有效成分。 2.4水提加水量研究 早时间研究实验发现，穿心莲水提加热回流提取的最佳时间是在到达100℃后提取10min，按照这个提取时间，进行两次提取，最终确定总加水量。 根据之前的提取经验，加水20倍之后提取总量不再增加，所以进行了8倍到20倍水的单次提取试验，根据试验结果所示，提取添加20倍水时，提取量最大，故第一次提取为了尽可能多的提取出穿心莲中有效成分，防止已提取出的成分受到损失，采用20倍的一半进行加水，即10倍水提取。 根据图表7可知，在加水量为10+6倍水时，提取量已经达到最大，再次进行试验，结果有重复性，故确定+加水倍数为10+6倍。 3．醇提方法和结果 3.1 由于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在水中溶解度有限，水的提取能力也有限，造成提取效率较低，所以在穿心莲的提取方法选择上，大部分采用的是醇提[5]，所以我们对穿心莲的醇提工艺进行了研究。在醇提时由于醇溶液的沸点低，首先降低了穿心莲的有效成分损失，其次是醇的提取能力强于水[6]，我们选取了30%、45%、85%的乙醇浓度进行试验[7]，由于30%乙醇的沸点是最高的，醇含量最低，所以我们用30%的乙醇进行提取时间试验，可以保证在相同提取时间内，45%和85%的乙醇提取过程中有效成分损失少于35%乙醇提取。 根据图表8所示，30%乙醇在提取过程中的含量在10分钟时达到顶峰，并在20分钟内无显著变化，30分钟时开始降低，所以提取时间定在10分钟。
穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定
穿心莲连内酯提取精制探索资料准备全过程 穿心莲为爵床科植物穿心莲（Andrographis paniculata（Burm．f．）Nees）的全草或叶。又名春莲秋柳，一见喜，榄核莲、苦胆草、金香草、金耳钩、印度草，苦草等。有清热解毒、消炎、消肿止痛作用。主治细菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃体炎、肠炎、咽喉炎、肺炎和流行性感冒等，外用可治疗疮疖肿毒、外伤感染等。主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种。 穿心莲内酯化学结构式 穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。 穿心莲内酯又名：穿心莲乙素，雄茸内脂。 物理性质：白色方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭，味苦。在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚中几乎不溶。熔点230～231℃，（α）17D -126.6±2°（冰醋酸）,[α]D –112.7 (c,0.53,MeOH)，与碱性2% 3,5－二硝基苯甲酸试剂，显紫红色，异羟肟酸铁反应呈阳性。密度(21℃）1.2317g/cm3。UVλEtOHmax nm （ε）,223(12300); IRvKBrmax cm-1: 3448,3390～?279(OH),1828,1647,906 (C=CH2),1727 （α，β-不饱和γ-内酯）,1672 （共的C=C)； 13CNMR。 制备方法：穿心莲叶用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脱色，脱色液蒸馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加热溶解，活性炭脱色，趁热过滤，静置重结晶，得淡黄色重结晶品，再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制得到穿心莲内酯成品。对生药计，总收率1-1.5%。 （一）目的要求 学习中药中内酯类成分的提取分离及检识，通过实验要求： 1．掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。 2．学习穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
天然产物提取的资料(整合版)
第一、二章 1.天然产物提取工艺学的特点：多学科性、多层次多方位性、复杂性。 2天然产物提取过程的选择：细胞破碎、初步纯化、高度纯化、成品加工。 3天然产物提取利用建议：1）要注意生物资源多样性和用途多功能性，进行综合利用2）充分利用先进科学技术，生产高技术天然产物产品3处理好利用与资源保护、环境保护的矛盾，使其处于良性循环状态4）面向市场生产适销对路产品 4破坏细胞膜和壁的方法：风干法、加热干燥法、机械法、非机械法。 5原料的前处理：除杂、干燥、粉碎、发酵、脱脂、水解。 7提取法原理：提取又称浸出、固液萃取，是应用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解，使其进入液相，再将不溶性固体和溶液分开的操作。渗透溶解分配扩散 萃取法原理：是利用混合物中各成分在两种无不相容的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法。 微波提取的原理和特点：由于物质分子偶极振动同微波振动具有相似的频率，在快速振动的微波磁场中，被辐射的极性物质分子吸收电磁能，以高速振动而产生热能。 特点：投资少、设备简单、适用范围广、重现性好、选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、不产生噪声、不产生污染。 超声波提取的特点：1提取时不需要加热，2提取提高了药物有效成分的提取率3溶剂用量少，节约溶剂4提取时一个物理过程，不影响大多数药物有效成分的生理活性5提取物有效成分含量高有利于进一步精制。提取原理：机械效应空化效应热效应 8结晶的方法：盐析法有机溶剂法等电点结晶法利用温差结晶法 9为什么多孔性固体物质具有吸附能力？ 这是因为固体表面分子所处的状态与固体内部分子或原子所处的状态不同。固体内部分子受到邻近四周分子的作用力是对称的，作用力总和为零，所以分子处于平衡状态，但在界面上的分子同时受到不相等的两相等的两相分子的作用力，因此界面分子所受力是不对称的作用力不为零，合力方向指向固体内部，所以处于表面层的固相分子始终受到一种里的作用。 10吸附的三种类型：物理吸附化学吸附交换吸附 第三章 1.固体可分为多孔和非多孔性物质 3.吸附三种类型：物理吸附（吸附剂与吸附物之间作用力是分子间引力），化学吸附（通过生成化学键来吸附），交换吸附（也叫极性吸附，通过带相反电荷离子的交换来吸附） 5.吸附分离：利用适当吸附剂在一定条件下，使提取液中有效成分被吸附然后再用适当洗脱剂将其解吸下来，达到浓缩和提纯的目的。 6.吸附等温线：在等温情况下，吸附剂的吸附量与吸附物质的压力（或浓度）的关系曲线（图及类型见书79） 8.膜的性能：通常指膜的物化稳定性（膜的抗氧化、抗水解性能，膜的耐热性和机械强度）和膜的分离透过性（反渗透膜，超过滤膜，微孔过滤）。 9.膜过滤设备要求：具有尽可能大的有效过滤面积；为膜提供可靠的支撑装置；提供引出滤过液的路径；尽可能清除或减弱浓差极化现象。 11.分子蒸馏原理：依据液体分子受热会从液面逸出，不同种类分子逸出后在气相中其运动平均自由程不同这一性质实现。其特点是：操作温度低、无需沸腾，蒸馏压强低，受热时间短，分离程度高。 12.超临界流体萃取：利用超临界流体即温度和压力略超过或靠近超临界温度和压力，介于气体和液体之间的流体做萃取剂，从固体或液体中萃取成分以达到分离和纯化目的。最常用CO2，原因：临界温接近室温，临界压力处于中等，无毒无味不腐蚀价格便宜。 14.色谱：利用混合物中各组分的物化性质差异，基于被分离物质分子在两相中分配系数的差别进行分离。 15.层析法分类：吸附层析，分配层析，凝胶过滤层析，离子交换层析等。常用吸附剂：氧化铝，硅胶，活性炭，聚酰胺。 16.分配系数：当一种溶质分布在两互不相溶熔剂中在固定相和流动相的浓度之比。
穿心莲内酯分析
穿心莲内酯分析 简介 穿心莲为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分。原产十印度，我国华东、中南及西南等地有栽培。又名一见喜、苦草、榄核莲等，味苦，性寒，归心、肺、大肠、膀胧经。具有清热解毒，凉血消肿之功效。用十感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泻泄痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤。 结构 3-[2-[decahydro-6-hydroxy-5-(hydroxymethyl)-5,8a-dimethyl-2-methy lene-1-napthalenyl]ethylidene]dihydro-4-hydroxyl-2(3H)-Furanone 特点 穿心莲内酯属于二萜内酯类化合物，具有内酯环反应特征，对Legal 试剂、Kedde试剂或50%氢氧化钾显紫红色。 构效关系 穿心莲内酯由二萜双环和五元内酯环两部分通过两个碳原子连接构成。在二萜内酯基本结构上有羟基和双键官能团。 穿心莲内酯在醋酐作用下，得三乙酰化合物（32），证明存在三个羟基，羟基分别位于3α, 14α, 19-位，三乙酰化合物（32）在Al (Hg)的作用下发生氢解得化合物（33），证明了14-位是烯丙型羟基，同时14-位羟基又位于不饱和内酯羰基的β-位，所以较易失去，形成脱水穿心莲内酯。紫外光谱: λ223nm (lgε= 4.1)证明分子中有不饱和γ_内酯结构。红外光谱显示分子max 中除了γ-内酯环以外，尚有环外次甲基的存在。双键分别位于12（13), 8 （17)-位，双键均为环外双键，其中一个双键是五元内酯环的环外双键，同时也是烯丙醇的一部分，它与内酯环上的酯羰基共轭，构成了环外α,β-
不饱和-γ-内酯，由于环内张力，这种内酯结构较不稳定，极易在碱性条件下水解开环，穿心莲内酯在碱性条件下，生成化合物（34），化合物的开环，说明了穿心莲内酯存在有内酯的结构。环外双键也易发生重排，进入内酯环内形成更为稳定的α，β-不饱和-γ-内酯。另外一个双键位于二萜双环(反式十氢萘构型)上。这种结构类型决定了穿心莲内酯化学性质较不稳定和相对活泼的特点。 各种名称 穿心莲别名：一见喜、万病仙草、四支邦、槛核莲、苦胆草、斩龙剑、日行千里、四方莲、金香草、金耳钩、春莲夏柳、印度草、苦草等。 来源 穿心莲植物适于生长在亚热带，泰国、马来西亚、斯里兰卡、印度以及巴基斯坦也有穿心莲资源分布，我国广西、广东出产的穿心莲，内酯含量最高，达到4%左右。 理化性质 穿心莲内酯主要来源于爵床科植物穿心莲的全草或叶，是中药穿心莲的主要有效成分之一。穿心莲内酯又称穿心莲乙素，为二萜内酯类物质，无色方形或长方形结晶，口味极苦，分子式C20H30O5，分子量350.44，易溶于乙醇、丙酮、吡啶，微溶于水和氯仿，几乎不溶于乙醚。熔点230~231 ℃，UVλ(EtOH)max 225nm；IRγ(KBr)max cm-1：3400，3390~2979(0H)，1828，1647，979 (C=CH2)。 稳定性 以穿心莲超分子提取物为样品建立含量测定方法，主要测定其中含量
穿心莲内酯的提取分离和鉴定
穿心莲内酯的提取分离和鉴定 一、目的要求 学习中药中内酯类成分的提取分离及检识，通过实验要求： 1.掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。 2.熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。 3.了解去除叶绿素的方法。 二、实验原理 穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用性质选用乙醇提取之；穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同，初步讲两者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者。 三、实验仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等 试剂：穿心莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等 四、实验过程 （一）提取分离流程图
穿心莲粗粉20克 0.01%、8倍量的碳酸钠煎煮2次，每次2 h 合并提取液 提取液用25%HCl调节PH至6-7 10%活性炭脱色，蒸发(1/4-1/5) 中性氧化铝柱色谱 乙醇洗脱 95%乙醇溶解 精制穿心莲内酯 五、注意事项 1、穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化。因此所提取的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。 2、水提取一般可将多糖等多种水溶性杂质提取出来，水提取出膏率较高，但穿心莲内酯水溶性较低，不适合穿心莲的提取。 3、穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行，此时晶形与结晶的纯度都较好。当溶液的含水量较高，或粘稠度太大时，往往不易析出结晶。 4、加入的活性炭不能过多，否则会吸附穿心莲内酯，使产率降低。 六、思考题