农业土壤交换性钙镁测定方法研究
土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定 乙酸铵交换——原子吸收分光光度法 1 方法提要 以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。 2 应用范围 适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。 3 主要仪器和设备 3.1 天平（感量：0.01g） 3.2 原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）； 3.3 离心机； 3.4 离心管，100mL。 4 试剂和溶液 4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1，pH7.0]：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.08g 溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L； 4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2?6H2O) = 30g·L-1]：称取氯化锶（SrCl2?6H2O）30g溶于水，定容至1L； 4.3 盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀； 4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容； 4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]：吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容； 4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；
土壤 阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法
FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法 F-HZ-DZ-TR-0029 土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法 1 范围 本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。 2 原理 土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。 3 试剂 3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。 3.2 乙醇（950mL/L ）。 3.3 液体石蜡。 3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。 3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸，溶于1000mL 水中。每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色（葡萄酒色），此时溶液的pH 为 4.5。 3.6 盐酸标准溶液：0.05mol/L ，每1000mL 水中加入 4.5mL 盐酸（ρ 1.19g/mL ） ，混匀。 标定：称取2.3825g 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ），精确至0.0001g ，加水溶解后稀释至250mL ，得0.0500mol/L 硼砂标准溶液。吸取25.00mL 硼砂标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算： C =0211V V V C ?× 式中： C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； C 1——硼砂标准溶液浓度，mol/L ； V 1——硼砂标准溶液体积，mL ； V 2——盐酸标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL 。 3.7 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ）570mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并注意防止吸入空气中的二氧化碳，中国分析网
土壤酸性土交换性酸的测定 和阳离子交换性能的测定
土壤酸性土交换性酸的测定 和阳离子交换性能的测定 简述实验目的与意义 土壤交换性盐基成分是指交换性Ca2+、Mg2+、K+、Na+等，NH4+、Zn2+、Cu2+等也常以交换态存在，但因其数量极少，通常<0.03cmol(+)/kg，因而没有计入交换性盐基。 测定交换性盐基成分的意义和必要性是因土而异的。 酸性土壤中，交换性Ca2+的含量是影响植物根际营养的重要元素，同时这些交换性盐基成分实际上也是作物所必需的营养元素，因而，在培养土壤肥力上具有重要意义。 一般测定交换性盐基成分都以1mol/LNH 4 Ac作为交换剂；中性和酸性土用 pH7NH 4Ac：石灰性土或碱性土用pH9的NH 4 Ac-NH 4 OH；盐土则用乙醇洗去游离盐分 后再用pH9的NH 4Ac-NH 4 OH醋酸铵交换。 本次实验测定酸性土交换性阳离子盐基成分，以pH7，1mol/LNH 4 Ac作为交换剂进行测定。 土壤交换性酸是指土壤酸性表现的强弱程度。土壤交换性酸又称为“土壤潜在(性)酸”，它由胶体所吸附的H+和Al3+构成。Al3+因水解作用产生H+，因此，又称为“水解(性)酸”。 Al3++3H 2O→Al(OH) 3 +3H+ 土壤交换性H+、Al3+含量多少，在一定程度上体现了土壤矿物胶体化学风化程度的深浅和土壤淋溶作用的强弱。而交换性H+和Al3+在土壤中的转化关系经实验证明土壤pH值≤5．5时，才会有水解性酸存在，也就是说，只有相当量的交换性H+存在时，才有交换性Al3+的出现。但对于强酸性土壤来说，交换性Al3+是占主导地位的。 一、酸性土交换性阳离子盐基成分的测定
1.实验原理 （1）土壤样品的交换处理 用pH7、1mol/LNH 4 Ac作为交换剂处理土壤，土壤的交换性阳离子与交换剂 中指示性阳离子（NH 4 +）实现交换平衡，交换反应式如下： 土粒[Ca2+、Mg2+、K+、Na+]+nNH 4Ac→土粒[6 NH 4 +]+（n-6）NH 4 Ac+（Ca2+、Mg2+、 K+、Na+） 若不断将交换出来的溶液分离开来，并加入新的交换剂。交换反应将不断向右移动，一直到交换完全。 （2）交换性Ca2+、Mg2+的测定——原子吸收分光光度法 Ca、Mg均是原子吸收光谱分析较好的元素，特别是Mg的测定，灵敏度和准确度极高，且基本无干扰，交换液经适当稀释后可直接上机测定(Ca2+测定范围为0.1~10μg/mL，Mg2+的测定范围为0.01~3μg/mL)；但Ca2+、Mg2+的测定均 可能有化学干扰(P0 43-、S0 4 2-)存在，可采用加释放剂(LaCl 3 )或保护剂的方法消 除干扰。 （3）交换性K+、Na+的测定——火焰光度法 交换液中的K+、Na+经雾化喷入火焰时转变为基态自由原子，再受高温激发产生特征谱线。K原子谱线的波长是766.4nm(红色光)；Na原子谱线的波长是589.0nm(黄色光)。分别使用相应波长的干涉型滤光片作为单色器，由光电转换器将过滤光片的光强转变为电流，则K+、Na+发射的光强可以通过检流计反应为光电流强度而测定。此外，也可以在原子吸收分光光度计上用火焰发射法或吸收法进行测定。 2.实验仪器及试剂 100ml烧杯、台称、离心管、玻棒、离心机、50ml容量瓶、漏斗、AP1401火焰光度计、Z-5000原子吸收分光光度计、移液管 pH7，1mol/LNH 4Ac、铬黑T指示剂、5%LaCl 3 土样信息表
土壤纤维素酶测定方法
纤维素酶 一、试剂： 1）醋酸缓冲液（pH 5.5）：164.08 g无水醋酸钠（C2H3O2Na）溶于700 ml去离子水，用醋酸（C2H4O2）调节pH至5.5，用去离子水稀释至1 L。 2）CMC溶液（0.7%，w:v）：7 g羧甲基纤维素钠盐溶于1 L醋酸缓冲液，45℃下搅拌2 h，此溶液在4℃下可存放7天。 3）还原糖试剂： 试剂A：16 g无水碳酸钠（Na2CO3）和0.9 g氰化钾（KCN）溶于去离子水并稀释至1 L。试剂B：0.5 g六氰铁钾（K4Fe（CN）6）溶于去离子水并稀释至1 L，贮于棕色瓶中。 试剂C：1.5 g 硫酸铁铵（NH4SO4Fe2(SO4)2·H2O）、1 g十二烷基硫酸钠（C12H25O4SNa）和4.2 ml浓硫酸溶于50℃去离子水，冷却后稀释至1 L。 4）水合葡萄糖溶液：28 mg水合葡萄糖溶于少量去离子水中，并定容至1 L。 二、仪器设备 恒温培养箱，水浴锅，分光光度计，搅拌器，三角瓶 三、操作步骤 取10.00 g（耕地）或5.00 g（林地）新鲜土壤（＜2 mm）于100 ml三角瓶中，加15 ml 醋酸缓冲液和15 ml CMC溶液，盖上塞子，于50℃下培养24 h，过滤。同时做空白对照，但在培养结束时才加入15 ml CMC溶液，并迅速过滤。 取2.00 ml滤液于50 ml容量瓶中，并用去离子水定容至刻度。吸取2.00 ml稀释液于20 ml试管中，加2.00 ml还原糖试剂A和2.00 ml还原糖试剂B，盖紧混匀，在100℃水浴中加热15 min 后，立即至于20℃水中冷却5 min。加10.00 ml还原糖试剂C，混匀，20℃下静置显色60 min，于690 nm波长处比色测定（要求在30 min内完成）。 标准曲线：吸取0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 ml水合葡萄糖溶液，用去离子水稀释至2 ml，同上加入还原糖试剂A、B、C后，比色测定还原糖含量。c) 空白： 无土空白：不加土样，其余操作与样品试验相同，整个试验设置一个，重复一次。 无基质空白：以等体积水代替基质，每个土样设置一个。 四、结果计算 土壤纤维素酶活性（μg·g-1·(24 h)-1）＝(C*V*f)/ dwt 式中C为样品的葡萄糖含量（μg·ml-1）；V为土壤溶液体积（30 ml）；f为稀释倍数（25）；
交换性钙、镁的测定
交换性钙、镁的测定（原子吸收分光光度法） 试剂和溶液 乙酸铵溶液：称取77.08g乙酸铵溶于近950mL水中，用１:１氨水和稀乙酸调节PH至7.0，转移入1000mL容量瓶中，定容。 氯化锶溶液[p(SrCl2·6H 2O )=30g/L]：称取氯化锶(SrCl2·6H 2 O)30g溶于水，定 溶至1L。 盐酸溶液（１:１） 钙标准贮备液[p(Ca ) =1000ug/mL]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO 3 ,优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。 钙标准溶液[p(Ca ) =100ug/mL]：吸取10.00mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。 镁标准贮备液[p(Mg) =500ug/mL]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL 高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。 镁标准溶液[p(Mg) =50ug/mL]：吸取10.00mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。 结果计算 交换性钙(Ca )，mg/kg=[ p(Ca )·V·D/m·103] ·1000 交换性钙(Mg )，mg/kg=[ p(Mg )·V·D/m·103]·1000 式中: p(Ca )或p(Mg )――查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度，ug/mL V――测定液体积，50mL D――分取倍数，浸出液总体积／吸取浸出液体积＝250/20 m――风干试样质量，g 103和1000――分别将ug换算成mg和将g换算为kg 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位 精密度平行测定结果允许相差：≤10％
土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定 A. EDTA－乙酸铵盐交换法 1 方法提要 用0.005mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂，在适宜的pH 条件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。由于NH4＋的存在，交换性H＋、K＋、Na＋也能交换完全，形成铵质土。通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐，以蒸馏法蒸馏，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 电动离心机：转速3000 r/min～5000r/min； 3.2 离心管：100mL； 3.3 定氮仪； 3.4 消化管（与定氮仪配套）。 4 试剂 4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容； 4.2 95%乙醇（须无铵离子）； 4.3 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移至1000mL容量瓶中，定容。 4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中； 4.5 盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05 mol·L-1]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定； 4.6 pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度0.90）285mL，用水稀释至500mL； 4.7 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研
土壤酶活性测定方法
土壤酸性磷酸酶活性的测定 1．试剂配制 (1)0.115M p-硝基苯磷酸钠溶液 取10.67g p-硝基苯磷酸二钠（6H O,分子量为371.1），溶于pH4.5通用缓冲液中并稀释至 2 250ml.4摄氏度冰箱保存。 (2)通用缓冲液（pH4.5）（缓冲液久置会有沉淀） 原液由以下成分组成: 三羟甲基氨基甲烷12.1g 顺丁烯二酸11.6g 柠檬酸14g 硼酸6.3g 溶于500ml 1N NaOH（40g定容1L）中，加蒸馏水至1L。取原液200 ml，再加入0.1N HCL 或浓HCL来调pH为4.5。最后稀释至1L，即得。 (3)甲苯 (4)0.5 mol/L Cacl2.2H2O溶液： 36.75g Cacl2.2H2O定容500ml. (无水CaCl2: 11.1g定容200ml) (5)0.5 mol/L NaOH溶液：20g NaOH定容1L. 2．测定步骤 置于50ml三角瓶中，加4ml通用缓冲液（pH4.5）、0.25ml甲苯和1ml 0.115M p-硝基苯磷酸钠溶液,摇匀后，置于37℃恒温箱中1h。 培养结束后，加入1ml 0.5 mol/L氯化钙溶液和4ml 0.5 mol/L NaOH溶液，通过致密滤纸过滤到50ml容量瓶，用蒸馏水定容后在410nm处比色. 3．计算方法 土壤酸性磷酸酶的活性用单位时间内每克土中的对硝基苯酚的毫克数表示， W（mg·g-1·h-1）=M1/（m×t） 式中：M1—标准曲线上查得样品中对硝基苯酚的质量（mg）； t —反应时间（h）；=1h m—样品土壤的重量（g） 无土壤CK: 用1ml蒸馏水代替1g土壤；每批土样做2个；无基质CK: 用1ml蒸馏水代替1ml PNPP。每个处理做1个。 标准曲线的制作： 1）对硝基苯酚标液：1g对硝基苯酚定容1L，低温保存。 2）取标液0、1、2、3、4、5ml于0-6号硬质试管中，分别加pH6.5通用缓冲液4ml，Cacl2.2H2O 溶液1ml，NaOH溶液4ml， ②混匀后，定量滤纸过滤到50ml容量瓶，定容后，再取各浓度标液1ml定容至50ml，以0号试管作为对照，在A410nm波长下测光吸收值，并记录光吸收值A410。 ③以吸光值为横坐标、对硝基苯酚的含量为纵坐标计算直线回归方程y=a+bx及相关系数R，即对硝基苯酚含量n（mg）=a+b×A410.
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
阳离子交换量
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。 (3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。 (4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。 (5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。 (6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标定。 (7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。 (8)液态或固态石蜡 操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml 左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。 结果计算 阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重 式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。 V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。 M—盐酸的摩尔浓度 样品重—烘干土样质量。
土壤酶活性测定的实验步骤
土壤酶的测定 1．三角瓶用稀HNO 3（3-5%）或用洗衣粉浸泡24h，后刷洗，然后再用蒸馏水润洗，晾干。 2．土样研磨精细后分袋装好。土量需2g+2.5g+5g+5g=14.5g，重复一次，14.5×2=29g。 一、过氧化氢酶（容量法）（关松荫P323） 1．试剂配制： (1)0.3%过氧化氢溶液： ①（1：100 30%的H 2O 2和水） ②（0.5molH 2O 2+49.5ml蒸馏水） ③（1ml30% H 2O 2+99ml蒸馏水） (2)3N硫酸： （10ml硫酸+50ml水） (3)0.1N高锰酸钾溶液： （1.58gKMnO
4+100ml蒸馏水） 2．操作步骤： 2g风干土置100三角烧瓶→注入40ml蒸馏水和5ml 0.3%过氧化氢（现配）→在往复式振荡机上振荡20min→加入5ml3N硫酸（以稳定未分解的H 2O 2）→用慢速型滤纸过滤，→吸取25ml滤液，用0.1N高锰酸钾的滴定至淡粉红色 3．结果计算 过氧化氢酶的活性（M），以20min后1g土壤的0.1N KMnO 4的毫升数表示： M=（A－B）×T 式中： A： 空白消耗的0.1N KMnO 4毫升数 B： 滤液消耗的0.1 N KMnO 4毫升数 T： KMnO 4滴定度的校正值
以容量法测H2O2的酶活： Kappen （1913）首先介绍硫酸存在下用高锰酸钾滴定剩余的过氧化氢测定酶活。此法根据H 2O 2与土壤相互作用时，未分解的H 2O 2的数量用容量法（常用高锰酸钾滴定未分解的H 2O 2）测定H 2O 2的酶活 2 KMnO 4＋5H 2O 2＋3H 2SO 4→2MnSO 4＋K 2SO
实验四 土壤的阳离子交换量
实验五土壤的阳离子交换量 一．实验目的 通过测定表层和深层土的阳离子交换量，了解不同土阳离子交换量的差别。 二．实验原理 本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐（BaCl2）水溶液中的阳离子（Ba2+）等价交换。由于在反应中存在交换平衡，交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时，可使交换反应趋于完全。交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。 再用强电解质（硫酸溶液）把交换到土壤中的Ba2+交换下来，这由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以计算出消耗硫酸的量，进而计算出阳离子交换量。 三．仪器试剂 1.离心机、离心管 2.锥形瓶：100 mL 3.量筒：50 mL 4.移液管：10 mL 、25 mL 5.碱式滴定管：25 mL 6.试管 7.0.1N 氢氧化钠标准溶液 8. 1N氯化钡溶液 9. 酚酞指示剂1% 10. 0.2 N硫酸溶液 11.土壤样品，风干后磨碎过200目筛 四．实验步骤 1．取 4个洗净烘干且重量相近的50mL离心管，贴好标签。在天平上分别称出其重量（W 克）（准确至0.005 g,以下同）。在其中2个各加入1 g左右表层风干土壤样品，其余2个加入1 g深层风干土壤样品，并做好相应标记。 2．向各管中加入20 mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4 min后，以3000r/min转速离心10min 至上层溶液澄清，下层土样紧实为止。倒尽上清液，然后再加20 mL氯化钡溶液，重复上述操作一次，离心完后保留管内土层。 3. 在各离心管内加20 mL蒸馏水，用玻棒搅拌1 min后，再离心一次，倒尽上层清液。称出离心管连同土样的重量（G克）. 4．移取25.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至各离心管中，搅拌10 min后，放置20 min，离心沉降，将上清液分别倒入4个锥形瓶中。再从中分别移取10.00 mL上清液至另外4个100 mL 锥形瓶中。同时，分别移取10.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至第五，六个锥形瓶中。在这6个锥形瓶中各加入10 mL蒸馏水和1滴指示剂。用标准氢氧化钠溶液滴定，溶液转为红色并
土壤酶活性测定
土壤酶活性测定 几种水解酶：芳基硫酸酯酶（Arylsulphatase(EC 3.1.6.1)）, 葡萄糖苷酶（β-glucosidase(EC 3.2.1.21) ）和磷酸单酯酶（phosphmonoesterase(EC 3.1.3)）测定：这三种酶的测定都是依据人工合成底物（p-nitrophenyl sulphate, p-nitrophenyl glucoside and p-nitrophenyl phosphate,respectively）裂解后释放的p-nitrophenol 的量来测定。 Arylsulphatase(EC 3.1.6.1)：称取1g土（湿重），与4ml 500mM乙酸缓冲液（acetate buffer）（pH5.8）和1ml底物（25mM）混匀。对照为4ml乙酸缓冲液加1ml灭菌蒸馏水。土壤稍作涡旋振荡，置于旋转摇床20℃，200rpm培养2h。然后，往样品中加1ml 无菌蒸馏水，往对照中加1ml底物。再加入1ml 500mM 氯化钙和4ml 500mM 氢氧化钠以终止反应。悬浮液在旋转摇床上20℃，200rpm振荡30min。9464×g离心5min，然后在400nm波长下测定上清夜中所提取的p-nitrophenol 的颜色深度。如果是在中性条件下测定，则用蒸馏水取代乙酸缓冲液。标准曲线制作：用蒸馏水配制p-nitrophenol溶液，浓度范围0-50ug/ml。 β-glucosidase(EC 3.2.1.21)：缓冲液换为改进的通用缓冲液（modified universal buffer）(pH6.0);底物浓度25mM，提取液用Tris缓冲液（pH12.0）. phosphmonoesterase(EC 3.1.3): 缓冲液换为改进的通用缓冲液（modified universal buffer）(pH4.0和9.0)（分别测定酸性和碱性磷酸酯酶），底物浓度为15mM。 脲酶Urease (EC 3.5.1.5): 称取5g土（湿土），加2.5ml脲（80mM）和20ml 75mM 硼酸缓冲液（pH10.0）。涡旋振荡，旋转摇床20℃，200rpm振荡反应4h。对照为加2.5ml灭菌蒸馏水和20ml硼酸缓冲液。4h后，处理中加2.5ml灭菌蒸馏水，对照中加2.5ml脲。然后用30ml酸化的2M氯化钾提取。悬浮液在旋转摇床20℃，200rpm振荡30min。9464×g离心5min，取1ml上清夜与9ml 蒸馏水、5ml水杨酸钠（sodium salicylate）/ 氢氧化钠溶液和2ml dichloroisocyanuric acid(Na+盐)混允，20±2℃静置1h，在690nm波长下测定溶液的颜色强度。对于中性土壤用用蒸馏水取代硼酸缓冲液。标准曲线用氯化铵标准溶液制作，浓度范围0-2.5ug/ml。 脱氢酶（Dehydrogenase）： INT（2(p-iodophenyl)-3-(p-nitrophenyl)-5-phenyl tetrazolium chloride）还原酶活性（既脱氢酶活性）采用Von Mersi 和Schinner（1991）的方法测定。1g鲜土置于带盖的玻璃瓶中，加入1.5ml 1M Tris缓冲液（pH 7.0）和2ml INT（5mg/ml，溶于2%体积比的二甲替甲酰胺（N，N-dimethylformamide）中）。对照土壤加1.5ml Tris缓冲液和2ml蒸馏水。旋转摇床20℃，200rpm培养24h。然后，往样品中加2ml蒸馏水，而往对照土样中加2ml INT。然后加10ml N，N-dimethylformamide/ 甲醇（1：1，v/v）提取液终止反应，20℃，200rpm振荡1h。9464×g离心5min，464nm波长下测定上清夜的吸光值。对于中性土壤用蒸馏水取代Tris缓冲液。用INTF（iodonitrotetrazolium chloride）（Sigma）制作标准曲线，浓度范围0-27ug/ml提取液。 荧光素二乙酸酯水解（Fluorescein diacetate hydrolysis）： 称取3g鲜土，悬浮于50ml 磷酸盐缓冲液，加入250ul FDA（2mg/ml，溶于丙酮）。对照加250ul蒸馏水。土壤悬浮液在20℃，200rpm培养4h。培养结束后，样品中加250ul 蒸馏水，而对照中加250ul FDA。悬浮液涡旋振荡，取5ml置于含5ml丙酮的试管中以终
土壤阳离子交换综述
土壤中阳离子交换量测定综述 摘要; 土壤阳离子交换量是随着土壤在风化过程中形成，一些矿物和有机质被分解成极细小的颗粒。化学变化使得这些颗粒进一步缩小，肉眼便看不见。这些最细小的颗粒叫做“胶体”。每一胶体带净负电荷。电荷是在其形成过程中产生的。它能够吸引保持带正电的颗粒，就像磁铁不同的两极相互吸引一样。阳离子是带正电荷的养分离子，如钙（Ca)、镁（Mg)、钾（K)、钠（Na)、氢（H)和铵(NH4)。粘粒是土壤带负电荷的组份。这些带负电的颗粒（粘粒）吸引、保持并释放带正电的养分颗粒（阳离子）。有机质颗粒也带有负电荷，吸引带正电荷的阳离子。砂粒不起作用。阳离子交换量（CEC)是指土壤保持和交换阳离子的能力，也有人将它称之为土壤的保肥能力 关键词阳离子交换量：氯化钡 化钡一硫酸强迫交换法 正文. 2.1原理 氯化钡一硫酸强迫交换法f简称氯化钡法。下同1其原理是：土壤中存在的各种阳离子可被氯化钡(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+ )）等价交换。土壤B aCl2溶液处理。使之和Ba2+ 饱和，洗去剩余的B aC乜溶液后，再用强电解质硫酸溶液把交换到土壤中的Ba2+交换下来。由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以讣算出消耗硫酸的量，从而计算出阳离子交换量。 1.2.2操作步骤 A、称取过2mm筛孔土样2g至100 ml离心管，向管中加入30 ml BaC l2（0.5m olL-1）溶液，用带橡皮头玻璃棒搅拌3～5min后，以3000r/m讪转速离心至下层土壤紧实为止。弃其上清液，再加30mlBaC L溶液，重复上述操作。 B、在离心管内加50 ml蒸馏水，用橡皮头玻璃棒搅拌3～5min后，离心沉降，弃其上清液。重复数次。直至无氯离子f用硝酸银溶液检验1。 C、移取25. 00 ml 0.1 moIL-1。1（浓度需标定1的硫酸溶液至离心管中，搅拌分散土壤，用振荡机振荡15min后。将离心管内溶液全部过滤入250m1锥形瓶中，用蒸馏水冲洗离心管及滤纸数次，直至无硫酸根离子f用氯化钡溶液检验在锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，再用0. 1molL-1 f浓度需标定）标准氢氧化钠溶液滴定，溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。 D、在锥形瓶中, 加1~ 2滴酚酞指示剂, 再用0.11molL- 1 (浓度需标定) 标准氢氧化钠溶液滴定, 溶液转为红色并数分钟不褪色为终点 E、CEC值计算： [C (H2 SO4 ) x 50-NxB(NaOH)] x 100／ (Wo×K2) 式中：CEC -土壤阳离子交换量。cmokg-1； C-标准硫酸溶液浓度，moIL-1： B-滴定消耗标准氢氧化钠溶液体积，ml Wo-称取昀土样重，g N-标准氢氧化钠溶液的浓度，m 01L。1 K2 -水分换算系数。 2试剂及设备
土壤交换性酸测定方法
土壤交换性酸（氢、铝）的测定 ———氯化钾交换——中和滴定法方法原理： 在酸性土壤中，土壤永久电荷引起的酸度（交换性H+和Al3+）用1mol/LKCL淋洗时被K+交换而进入溶液，当用氢氧化钠标准溶液直接滴定淋洗时，同时滴定了交换性H+和Al3+水解产生的H+，所得结果为全量，即交换性酸总量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，是Al3+络合成[AlF6]3-，从而防止了Al3+的水解，再用标准氢氧化钠溶液滴定，所得结果为交换性H+。两者之差为交换性Al3+。 仪器：250ml容量瓶、25ml碱式滴定管或微量滴定管 试剂： 氯化钾溶液（1mol/L）：74.55g KCL（化学纯）溶于水中，定容至1L，溶液pH应在5.5~6之间（用稀氢氧化钾或稀盐酸调节） 酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。 氟化钠溶液：3.5g氟化钠（化学纯）溶于80ml无CO2水中，以酚酞作指示剂，用稀NaOH或稀HCl调节至为红色（pH 8.3），最后稀释到100ml，贮于塑料瓶中。 NaOH标准溶液（0.02mol/L）：0.8gNaOH（分析纯）溶于1000ml无CO2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。 操作步骤： 1. 称取10.00g风干土样（2mm），放在铺好滤纸的布氏漏斗中，用氯化钾溶液少量多次地淋洗土壤样品，滤液承接在250ml容量瓶中，近刻度时，用氯化钾溶液定容。
2. 吸取100ml滤液于250ml锥形瓶中，低温煮沸5min，赶出CO2，以酚酞作指示剂，趁热用NaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V1）。 3. 另取一份100ml滤液于250ml锥形瓶中，低温煮沸5min，赶出CO2，趁热加入过量NaF溶液1ml，冷却后以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，记下NaOH用量（V2）。 并作空白试验，且记下NaOH用量（V0和V0’）。 计算结果： 交换性氢：cmol·kg-1（H+）=( V2-V0’)×c×ts×10-1×1000/m 交换性铝：cmol·kg-1（1/3Al3+）=［(V1-V0)-(V2-V0’)］×c×ts×10-1×1000/m 式中： V1——交换性酸总量滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml； V0——交换性酸总量空白滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml； V2——交换性氢滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml； V0’——交换性氢空白滴定氢氧化钠标准溶液体积，ml； C——氢氧化钠标准溶液浓度，mol·L-1 ts——分取倍数； 10-1——由mmol换成cmol的系数； m——土样质量，g； 1000——换算成每千克含量。 注意事项： 250ml淋洗液已可把交换性H+和Al3+基本洗出，若淋洗液体积过大或淋洗时间过长，有可能把部分水解酸洗出。
土壤酶活性测定方法
土壤酶活性测定方法 土壤脲酶的测定方法（苯酚钠—次氯酸钠比色法） 一、原理 脲酶存在于大多数细菌、真菌和高等植物里。它是一种酰胺酶作用是极为专性的，它仅能水解尿素，水解的最终产物是氨和二氧化碳、水。土壤脲酶活性，与土壤的微生物数量、有机物质含量、全氮和速效磷含量呈正相关。根际土壤脲酶活性较高，中性土壤脲酶活性大于碱性土壤。人们常用土壤脲酶活性表征土壤的氮素状况。 土壤中脲酶活性的测定是以脲素为基质经酶促反应后测定生成的氨量，也可以通过测定未水解的尿素量来求得。本方法以尿素为基质，根据酶促产物氨与苯酚—次氯酸钠作用生成蓝色的靛酚，来分析脲酶活性。 二、试剂 1）甲苯 2）10%尿素：称取10g尿素，用水溶至100ml。 3）柠檬酸盐缓冲液（PH6.7）：184g柠檬酸和147.5g氢氧化钾（KOH）溶于蒸馏水。将两溶液合并，用1mol/LNaOH将PH调至6.7，用水稀释定容至1000ml。 4）苯酚钠溶液（1.35mol/L）：62.5g苯酚溶于少量乙醇，加2ml甲醇和18.5ml丙酮，用乙醇稀释至100ml（A液），存于冰箱中；27gNaOH溶于100ml水（B液）。将A、B溶液保存在冰箱中。使用前将A液、B液各20ml混合，用蒸馏水稀释至100ml。 5）次氯酸钠溶液：用水稀释试剂，至活性氯的浓度为0.9%，溶液稳定。 6）氮的标准溶液：精确称取0.4717g硫酸铵溶于水并稀释至1000ml，得到1ml含有0.1mg 氮的标准液；再将此液稀释10倍（吸取10ml标准液定容至100ml）制成氮的工作液（0.01mg/ml）。 三、操作步骤 称取5g土样于50ml三角瓶中，加1ml甲苯，振荡均匀，15min后加10ml10%尿素溶液和20ml PH 6.7柠檬酸盐缓冲溶液，摇匀后在37℃恒温箱培养24小时。培养结束后过滤，过滤后取1ml滤液加入50ml容量瓶中，再加4ml苯酚钠溶液和3ml次氯酸钠溶液，随加随摇匀。20min后显色，定容。1h内在分光光度计与578nm波长处比色。（靛酚的蓝色在1h 内保持稳定）。 标准曲线制作：在测定样品吸光值之前，分别取0、1、3、5、7、9、11、13ml氮工作液，移于50ml容量瓶中，然后补加蒸馏水至20ml。再加入4ml苯酚钠溶液和3ml次氯酸钠溶液，随加随摇匀。20min后显色，定容。1h内在分光光度计上于578nm波长处比色。然后以氮工作液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。 注意事项: 1、每一个样品应该做一个无基质对照，以等体积的蒸馏水代替基质，其他操作与样品 实验相同，以排除土样中原有的氨对实验结果的影响。 2、整个实验设置一个无土对照，不加土样，其他操作与样品实验相同，以检验试剂纯
改性凹凸棒土对钾_钙_镁离子交换作用的研究
第17卷第1期 2008年1月 中 国 矿 业 C HINA MINING MA GAZINE V o l.17,N o.1Januar y 2008 改性凹凸棒土对钾、钙、镁离子交换作用的研究 王 丽,袁建军 (天津科技大学,天津300457) 摘 要:以江苏盱眙凹凸棒土为原料,分别采用煅烧、酸洗、碱洗、氯铵洗和碳铵洗的方法对其进行改性,考察改性凹凸棒土分别对钾、钙、镁三种离子的离子交换效果。在低浓度水溶液(0105mo l/L )中,以铵盐溶液处理过的凹凸棒土对钾、钙、镁三种离子的交换吸附顺序为K +>Ca 2+>M g 2+。实验结果表明,改性凹凸棒土对钾、钙、镁离子的交换吸附能力,应用于海水中提取钾盐应具有较好的前景。 关键词:凹凸棒土;钾离子;钙离子;镁离子;离子交换 中图分类号:T Q425/O 647131+6 文献标识码:B 文章编号:1004-4051(2008)01-0084-05 Study on the Ion exchange of potassiu m, calcium and magnesium by alter -attapulgite W A N G L i,Y U AN Jian -jun (T ianjin U niversit y of Science and T echno log y,T ianjin 300457,China) Abstract:A ttaplg ite fro m jiang su pro vince w as used as r ow mater ial and treated by calcine,acid,alka -li,ammo nium chlo ride and ammonium carbonate cleaning r espectiv ely to obtain a lter -at tapulg te 1T hen the ion exchang e of potassium 、calcium and mag nesium by alter -att apulg ite was investig ated 1In lo w solut ion concent ratio n (0105mol/L ),iro n ex change o rder of those io ns by ammonium -alter -attapulgite was K +>Ca 2+>M g 2+1T he r esult sug gested alter -att apulg ite can be used to extr act po tassium fr om seawat er 1 Key words:attapulg ite;po tassium;ca lcium;mag nesium;ion exchange 收稿日期:2007-10-16 凹凸棒土是一种具有特殊结构、形态、物化性质的含水富镁硅酸盐粘土矿物,具有优异的吸附性能和一定的离子交换能力。活化后的凹凸棒土对敌 百虫、敌敌畏等有机磷农药有吸附净化作用,可以部分取代活性炭,提高净化度和重复利用率,降低吸附成本[1] 。利用凹凸棒土的离子交换能力,处理含铅[2]、铜、锌[3]、铬[4]、镍[5]等重金属离子废水及含氟废水[6],使之达到排放标准。虽然自19世纪发现凹凸棒土以来,各国学者对凹凸棒土从不同角度,进行了不同程度的研究,但凹凸棒土的应用仍然十分局限。 海水是化学资源的宝库,作为水资源和化学矿物资源而言,具有取之不尽的强大优势。本文选用江苏省盱眙县凹凸棒土作为原料,分别采用煅烧、酸洗、碱洗、氯铵洗和碳铵洗的方法对其进行改 性,考察凹凸棒土对钾、钙、镁三种常见离子的离子交换能力。希望能为海水中有用元素的提取提供一条新的工艺路线,并扩大凹凸棒土离子交换吸附能力的应用。1 实验方法及药剂111 药剂 凹凸棒土:江苏省盱眙县,青灰色,pH 值6~7;氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸、氢氧化钠、氯化铵、碳酸铵等均为分析纯试剂。112 凹凸棒土的预处理 将凹凸棒土研磨筛分,于200e 煅烧4h,用去离子水浸泡24h 后洗涤数遍至洗涤水澄清。烘干后干燥器内密封保存。113 凹凸棒土改性 凹凸棒土的煅烧改性:称取一定量经预处理后的凹凸棒土,于设定温度和保温时间下在马弗炉中煅烧,再次洗涤并烘干,密封保存。