交换性钙、镁的测定

交换性钙、镁的测定（原子吸收分光光度法）

试剂和溶液

乙酸铵溶液：称取77.08g乙酸铵溶于近950mL水中，用１:１氨水和稀乙酸调节PH至7.0，转移入1000mL容量瓶中，定容。

氯化锶溶液[p(SrCl2·6H

2O )=30g/L]：称取氯化锶(SrCl2·6H

2

O)30g溶于水，定

溶至1L。

盐酸溶液（１:１）

钙标准贮备液[p(Ca ) =1000ug/mL]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO

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,优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。

钙标准溶液[p(Ca ) =100ug/mL]：吸取10.00mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。

镁标准贮备液[p(Mg) =500ug/mL]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL 高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。

镁标准溶液[p(Mg) =50ug/mL]：吸取10.00mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。

结果计算

交换性钙(Ca )，mg/kg=[ p(Ca )·V·D/m·103] ·1000

交换性钙(Mg )，mg/kg=[ p(Mg )·V·D/m·103]·1000

式中: p(Ca )或p(Mg )――查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度，ug/mL

V――测定液体积，50mL

D――分取倍数，浸出液总体积／吸取浸出液体积＝250/20

m――风干试样质量，g

103和1000――分别将ug换算成mg和将g换算为kg

平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位

精密度平行测定结果允许相差：≤10％

方法步骤：

称取通过2mm孔径筛的风干试样1.0g(精确至0.01g，质地轻的土壤称5.0g)于50mL离心管中，沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液（pH7.0），用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约30mL，并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内。

将离心管成对放在粗天平的两盘上，加乙酸铵溶液使其平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中，离心3~5min（转速3000~4000r/min）,清液收集在250mL 容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理3~5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。收集的浸出液最后用乙酸铵溶液定容，同时做空白实验。

吸取上述乙酸铵处理土壤的浸出液20mL于50mL容量瓶中，加入氯化锶溶液5.0mL，用乙酸铵溶液定容。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，直接在原子吸收分光光度计上与校准曲线同条件测定。

标准曲线：

分别吸取含钙100ug/mL的标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL 和含镁50ug/mL的标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00于50mL容量瓶中，加入氯化锶溶液（30g/L）5mL用乙酸铵溶液定容。