P204镍盐萃取法净化硫酸镍溶液

SMO254材料在硫酸镍生产工艺中的应用

SMO254材料在硫酸镍生产工艺中的应用 [摘要]针对硫酸镍生产中板式换热器板片腐蚀严重的问题，通过对板式换热器几种材质板片耐腐蚀性能的分析与试验，选用SM0254材料取代原C一276材料，延长了板式换热器的板片寿命，降低了生产成本。 [关键词]板式换热器；板片；硫酸镍；浓缩；温度；腐蚀；腐蚀率；使用寿命 板式换热器存在的问题： 大冶有色金属有限公司稀贵金属厂从铜冶炼系统的电积后液中回收硫酸镍，主要工艺为铜电积后液在蒸发反应釜中加热浓缩，提高溶液中镍的浓度，同时硫酸浓度从14％上升到35％左右，然后使用冷冻机降温，结晶生产出硫酸镍产品。为了提高浓缩工序的生产效率，采用了负压蒸发方式，即使用真空泵降低反应釜内的气压，气压越低，溶液沸腾所需要的温度就越低，进而加快了蒸发浓缩进程。由于蒸发产生的气体会降低反应釜内负压，所以使用板式大冶有色金属有限公司稀贵金属厂从铜冶炼系统的电积后液中回收硫酸镍，主要工艺为铜电积后液在蒸发反应釜中加热浓缩，提高溶液中镍的浓度，同时硫酸浓度从14％上升到35％左右，然后使用冷冻机降温，结晶生产出硫酸镍产品。为了提高浓缩工序的生产效率，采用了负压蒸发方式，即使用真空泵降低反应釜内的气压，气压越低，溶液沸腾所需要的温度就越低，进而加快了蒸发浓缩进程。由于蒸发产生的气体会降低反应釜内负压，所以使用板式属厂原有3台板式换热器，型号为BR0．8B一1．0—47一E，2007年4月硫酸镍系统扩能改造，增加了同型号的板式换热器4台。该型号的板式换热器换热总面积为47 m2，单片换热面积为0．8m2，设计压力为1．0 MPa，设计温度为150℃，板片材质为C一276，板片厚度为0．6 mm，板片进口直径为200 mm。 生产中浓缩工序的负压一般仅为一0．06 MPa，蒸发效率不高，不能满足生产要求。2007年1月对3台板式换热器进行解体检修，发现每台换热器板片的进气孔腐蚀严重，此乃造成系统负压泄漏的主要原因；同时导致冷却水与冷凝水混合，已经无法满足生产工艺的要求，遂于20o7年1月对所有板片进行了更换。生产运行至2007年4月，浓缩工艺过程又陆续出现负压不稳定、生产产量下降的情况。遂对原3台板式换热器进行了逐一的解体检查，发现存在与2007年1月同样的问题：板片的进气口全部被腐蚀，必须将板片进行整体更换，而从2007年1月至4月二次更换板片的周期仅为4个月。同样的问题出现在2007年9月起新系统扩建投入使用的4 、5 、6 、7 板式换热器上，这4台板式换热器投用后，陆续出现负压不稳定、冷却水量大幅增加的现象，判断为板式换热器板片出现问题。2007年9月20日在对4 板式换热器的解体检查中发现，所有C一276材质的板片进气孔已全部被腐蚀，不得不进行板片的更换，否则生产将无法进行。从2007年4月投入使用到9月所有板片全部被腐蚀，其间扣除因限电等原因造成的停产时间，新投入使用的4台板式换热器板片使用寿命亦仅为4个月，与前3台的使用寿命基本相同。板式换热器板片的设计使用寿命为2年，而实际使用寿命远远低于设计值，故现场对C一276这种材质的板片是否适合预浓缩生产工艺的工况条件产生了质疑。 2 板式换热器板片材质及其应用工况分析角色设置2008(2) BR0．8B一1．0—47一E板式换热器的板片为波纹板片，波纹板片由0．6～1 mm厚度的金属板一次压制而成，其波纹形式有平直波纹或人字波纹，设置波纹可以增加板片的有效传热面积，使流体通过时形成湍流，强化传热作用。每块板片作为一个传热面，板上设有4个分配液体的孔，孔及板片四周粘有密封垫片，使板片之间形成两组独立平行的通道，冷热两种介质在各自固定的通道内流动，达到最佳的换热效果。2．1 C一276材料及其应用工况分析BR0．8B一1．0—47一E板式换热器的板片原使用C一276材料，C一276材料为哈氏合金，其主要化学成分见表1。从表1可以看出，

环境影响评价报告公示：硫酸镍蒸发系统节能改造项目环评报告

建设项目基本情况 项目名称新乡吉恩新能源材料有限公司硫酸镍蒸发系统节能改造项目 建设单位新乡吉恩新能源材料有限公司 法人代表秦洪卫联系人张永清 通讯地址河南新乡经济技术产业集聚区 联系电话138******** 传真邮政编码450003 建设地点新乡经济技术产业集聚区太行南路 立项审批部门批准文号 建设性质新建□改扩建□技改■行业类别C-26化学原料及化学制品制造业 占地面积 (m2) 100m2 绿化面积 (平方米) / 总投资(万元) 570 其中：环保 投资(万元) 1 环保投资占 总投资比例 0.18% 评价经费 (万元) 预计投产日期2017年3月

工程内容及规模： 1、企业概况及项目由来 新乡吉恩新能源材料有限公司是原新乡吉恩镍业有限公司在2010年4月注册成立的。该厂是全国第一家生产储能电池材料硫酸镍的企业，公司厂址位于新乡经济技术产业集聚区太行南路，占地120亩，目前主要产品为高纯电池级硫酸镍。 企业原生产工艺为以高冰镍为原料、采取选择性浸出工艺生产精制硫酸镍，副产硫酸铜，其产品规模为10000t/a精制硫酸镍、副产3000t/a硫酸铜.由于目前水淬高冰镍原料来源困难且成本高,严重制约了企业的发展，公司开发出以红土镍矿粗制氢氧化镍钴提取生产硫酸镍技术，并代替原生产工艺生产硫酸镍，公司技改后，生产规模为硫酸镍10000t/a，硫酸钴950t/a；硫酸钠1950t/a；氯化锰1350t/a。该技改项目环境影响评价由河南省化工研究所与2014年01月编制完成，目前已通过环保验收。 根据企业现有工程环评、验收和实际建设情况见表1. 表1 企业现有工程环评、验收和实际建设情况 序号名称批复建设规模实际建设规模批文号验收文号备注 1 《年产10000吨精制硫 酸镍、3000t/a副产硫酸 铜项目》 10000t/a精制 硫酸镍， 3000t/a硫酸 铜 10000t/a精制 硫酸镍， 3000t/a硫酸 铜 豫环审[2007]52 号 豫环评验 【2010】40号 文 相符 2 《年产10000吨高纯电 池级硫酸镍技术改造项 目》 硫酸镍 10000t/a，硫酸 钴950t/a；硫 酸钠1950t/a； 氯化锰1350t/a 硫酸镍 10000t/a，硫 酸钴950t/a； 硫酸钠 1950t/a；硫酸 锰1620t/a 新环监【2014】 133号 / 基本 相符 3 《年产10000吨高纯电 池级硫酸镍技术改造竣 工验收报告》 / / / 新环验 【2014】151 号 / 由上表可看出，根据环评单位实地探勘和了解，企业对《年产10000吨高纯电池 级硫酸镍技术改造项目》中产品种类进行调整，将原设计的副产1350t/a氯化锰改为1620t/a硫酸锰，其原因为使用盐酸对含锰母液进行萃取，对设备腐蚀较大，而采用稀硫酸对含锰母液进行萃取，对设备腐蚀较小，因此企业根据实际情况，将氯化锰产品改为硫酸锰。氯化锰改为硫酸锰产品后，对企业目前“三废”现状影响很小，详见企业现有工程分析。

硫酸镍分离除杂工艺概述

镍溶液除杂工艺研究进展 周晴 摘要：针对目前的硫酸镍、氯化镍等镍盐产品标准对镍盐中杂质含量提出了更严格的要求。以及公司现有工艺对产品中的Cu，Fe，Zn，Ca，Mg，Mn处理不够理想，现介绍国内外镍溶些液中出除去这些杂质的方法和研究现状，并指出今后的发展趋势。 关键词：硫酸镍除杂沉淀溶剂萃取 2009年，新的硫酸镍和氯化镍产品标准[1]相继颁布。硫酸镍新标准取消了原Ｉ类产品合格品等级，对镍、钴、铁、铜、铅、钙、镁及水不溶物的含量进行了调整，增加了钠、锰、镉、汞、铬的指标，删除了硝酸盐、铵沉淀物、氨、氯化物４项指标。电镀用氯化镍新标准对镍、钴、锌、铁、铜、铅、镉、砷和水不溶物指标也进行了调整，增设了汞、锰2项指标。新的标准增加了对杂质种类的要求，对杂质含量要求也更加严格，如电镀用硫酸镍，新增了对钠的含量要求，对钙镁的含量也明确给出了限值。因而对镍溶液除杂工艺也提出了更高要求。结合镍溶液中常见金属杂质离子的情况，概括了从镍溶液（主要是硫酸镍溶液）中去除杂质离子的方法，并分析了今后的发展趋势。 一、溶剂萃取法除杂工艺 溶剂萃取法，作为有色金属分离、提取的一种重要的手段和方法，它具有操作连续化、杂质分离完全、产品质量稳定、金属回收率高、传质速度快、对环境的污染小等优点，是较为理想的净化手段，目前，在有色金属的生产过程中正日益受到人们的重视，其应用领域也正在日益扩大。因此在硫酸镍的生产工艺上溶剂萃取法也得到了广泛的应用。 硫酸镍除杂常用萃取剂有：P204，P507，除铜萃取剂，Lix84I，N902等 现主要以P204和P507的作用机理及分离效果做个论述 1.1 P204萃取剂简介 P204 的代表产品二-(2- 乙基已基)磷酸是一种烷基磷酸萃取剂，其分子式简式为HR2PO4，它相当于国外的D2EHPA。P2O4 从20 世纪70 年代开始广泛应用于稀土分离和有色金属冶金中的分离提取，它对钴和铁以及其他杂质元素有着优良的萃取能力，用得较多的是从硫酸溶液中分离铁、铜、锌。 1.2 P204萃取过程机理 因为P204 是一种酸性萃取剂，它萃取金属的反应方程式可表示如下： Men+＋nHL = MeLn＋nH+ 上式中Me 表示金属离子，n 表示其价数。反应方程式的萃取平衡常数K 与萃取本身的性质、萃取温度、稀释剂等因素有关，它的分配系数D 可用下式表示： lgD = lgK＋2lg[HL]＋2pH 式中，L 代表有机离子。从上述看出，分配系数D 是pH 的函数，即P204萃取过程的分配系数

硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法

高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及 氢氧化镍化学分析标准方法研究 课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心 课题完成人员：张丽周辉 摘要本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。 关键词氢氧化镍硫酸镍原子吸收光谱法滴定法离子交换法Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42- 注：研究报告分以下六部分内容分别报告。

Ⅰ.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定 国家有色金属及电子材料分析测试中心 张丽 摘要拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。方法检出限为0.00028～0.0018μg/mL，RSD<10.7%，回收率在90.0%～104%。本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.001~10%。 镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。 1.实验部分： 1.1 仪器与仪器最佳工作条件： WFX-1B原子吸收分光光度计。仪器工作条件见表1。 表1 仪器工作条件 1.2 试剂：

蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用

蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用 余智艳 (南昌有色冶金设计研究院,南昌市,330002) （摘要）介绍蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍工艺在铜电解液净化过程中的应用对该工艺的工艺原理、操作参数的确定、所用设备特点及配置要求作了论述。 〔关键词〕蒸气间接加热浓缩法粗硫酸镍工艺 近年来,为了充分利用铜资源，满足市场需要，以废杂铜为原料生产电铜的铜电解厂日益增加。由于受资金、原料等客观条件的限制，这些铜冶炼厂的规模一般为1～2万t/a。而以杂铜为原料产出的阳极板含镍较高有的高达0.3%以上，这些镍必须在电解液净化过程中脱除。因此迫切需要一种适合中小型铜冶炼厂、设备简单、投资省的脱镍工艺。而蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺正满足了这一需要本人曾在几个工程的设计中运用该工艺现就其工艺原理、操作参数、设备选择及配置等方面做一些分析和论述。 1、概述 镍是铜阳极板中的主要杂质之一，在电解过程中若电解液中的镍离子浓度超过15g/L，对电铜质量将产生不良影响,必须在电解液的净化过程中除去,以保证电解的正常生产。 电解液中镍的脱除方法主要有结晶法、萃取法、离子交换法等。而国内主要采用结晶法生产粗硫酸镍,如一些老冶炼厂采用的直火浓缩法和冷冻结晶法、80年代贵溪冶炼厂从日本引进的电热浓缩法等。直

火浓缩法因具有设备简单、镍直收率高等优点,曾一度在小型铜冶炼厂广泛采用,但由于其燃烧与蒸发设备不密闭、酸挥发多、能耗大、环境污染严重、操作环境恶劣、劳动强度大,在日益重视环境保护及强调劳动安全卫生的今天已不再推荐使用。冷冻结晶法由于需要设备多、占地面积大、脱镍率低等因素一直未得到广泛采用。而电热浓缩法由于自动化程度高、环保效果好、脱镍率高等优点正被越来越多的工厂所采用,但因所需设备复杂、投资大且生产粗硫酸镍成本高,使其在中小型铜冶炼厂的使用受到限制。所以，蒸气间接加热浓缩法(在某一压强下，采用蒸气间接加热使溶液蒸发的方法)则受到中小型铜冶炼厂的普遍青睐。它既解决了操作条件恶劣、劳动强度大等问题，又利于环境保护，且设备简单、投资省，对资金有限的中小型铜冶炼厂是较为适宜的。 2、蒸气间接加热浓缩法的工艺原理及操作参数的确定 2.1蒸气间接加热浓缩法的工艺原理 电解液净化系统生产粗硫酸镍的溶液一般为二次脱铜终液，其成份主要为H2SO4和NiSO4。根据硫酸盐结晶理论，溶液中的硫酸浓度与硫酸盐溶解度在不同温度下存在一定的平衡关系，即溶液中硫酸盐溶解度会随其酸度、温度的变化而改变；同时溶液在不同的酸度、不同的压强下，其沸点也不同，它们之间也存在一定的平衡关系。图1为溶液中硫酸镍的饱和浓度与酸度在不同温度下的关系曲线。图2为溶液的沸点与酸度在不同压强下的关系曲线。

行业标准《粗制氢氧化钴》编制说明

行业标准《粗制氢氧化钴》编制说明书 金川集团股份有限公司 2015年4月

有色金属行业标准编制说明书 1 项目背景 1.1 任务来源 根据有色标委【2014】29号文件，《粗制氢氧化钴》行业标准项目列入有色标委2014—2015年度标准编制计划，有色标委安排由金川集团股份有限公司负责《粗制氢氧化钴》行业标准编制工作，并于2015年底完成。 1.2主要工作过程 2014年11月接到《粗制氢氧化钴》行业标准编制任务后，首先成立了《粗制氢氧化钴》行业标准编制组，同时制定了工作计划和进度安排，并及时填报了落实任务书，以确保按阶段完成《粗制氢氧化钴》行业标准编制任务。编制组通过对《粗制氢氧化钴》行业标准编制要求进行了全面分析，同时查阅了国内氢氧化钴的技术资料并根据金川集团股份有限公司多年对氢氧化钴的使用情况，编制组组织相关技术和管理人员进行多次讨论后，2015年4月初步确定了《粗制氢氧化钴》的主要技术指标。提出了该标准的征求意见稿。 2 标准修订定的必要性 含钴物料经湿法工艺处理后得到的粗制氢氧化钴，是用于生产钴盐、氧化钴、金属钴的重要原料。随着近年来随着新型电池材料产业的高速发展，国内钴产品需求量持续增加，对粗制氢氧化钴原料的需求量也在持续增加，但对于粗制氢氧化钴至今没有相应的国家或行业标准，不利于商贸业务发展及生产过程质量稳定控制等。因此，有必要制定《粗制氢氧化钴》行业标准。制定后的行业标准《粗制氢氧化钴》能有效抑制对钴原料的无序竞争，促进贸易，为后续钴产品的稳定生产创造条件。 3 编制原则 3.1 随着粗制氢氧化钴国内、国际贸易的日益增多，编制《粗制氢氧化钴》行业标准要以满足市场需求为指导。新编制的《粗制氢氧化钴》行业标准应有利于粗制氢氧化钴的国际、国内贸易，同时也可以起到规范和引导粗制氢氧化钴生产及消费。

硫酸镍的应用案例

硫酸镍应用案例 硫酸镍 硫酸镍的理化性质 【图为：华创化工——硫酸镍】 物理性质 外观与性状：绿色结晶, 正方晶系。 pH：4.5 相对密度：2.031、1.98(7水物) 熔点31.5℃。相对密度(水=1)： 2.07 沸点(℃)：840(无水) 分子式：NiSO4.6H2O 分子量：262.86 主要成分：纯品 溶解性：易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水。 化学性质 含6分子结晶水的α型为蓝绿色四方结晶，在533℃转变为β型绿色透明结晶。40℃时稳定，室温时成为蓝色不透明晶体。含7份结晶水的为翠绿色透明结晶。有甜涩味。稍有风化性。约在100℃时失去5分子结晶水成为一水物，在280℃时成黄绿色无水物。半数致死量(大鼠，腹腔)500mg/kg。有致癌可能性。硫酸镍有无水物、六水物、七水物3种，以六水物为主。无水物为黄绿色结晶体，相对密度3.68。溶于水，不溶于乙醇、乙醚。31.5～53.3℃结晶为六水硫酸镍，六水物是蓝色或翠绿色细粒结晶体，相对密度2.07。溶于水，水溶液呈酸性。易溶于浓氨水（生成镍氨离子），但在有机溶剂中溶解度极小（硫酸盐的通病，晶格能过大的下场）。280℃失去全部结晶水，840℃开始分解，释放出三氧化硫，变为氧化镍。低于31.5℃结晶为七水硫酸镍，七水物为绿色透明结晶体，味甜而涩，稍易风化，相对密度1.948。熔点98～100℃。103℃时失去6个结晶水。溶于水和乙醇，极易潮解。硫酸镍接触尘沫及有机物，有时能引起燃烧或爆炸。

有毒，空气中最高容许浓度0.5mg/m3。 硫酸镍作用与用途： 主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐，也是金属镍离子的来源，能在电镀过程中，离解镍离子和硫酸根离子。硬化油生产中，是油脂加氢的催化剂。 医药工业用于生产维生索C中氧化反应的催化剂。 无机工业用作生产其他镍盐如硫酸镍铵、氧化镍、碳酸镍等的主要原料。 印染工业用寻生产酞青艳蓝络合剂，用作还原染料的煤染剂。另外，还可用于生产镍镉电池等。 【图为：华创化工——硫酸镍】 硫酸镍使用注意事项： 危险性概述 健康危害：吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险：本品不燃，具刺激性。 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。

蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用

蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺应用Ξ 余智艳 (南昌有色冶金设计研究院,南昌市,330002) 〔摘　要〕介绍蒸气间接加热浓缩法生产粗硫酸镍工艺 在铜电解液净化过程中的应用。对该工艺的工艺原理、操 作参数的确定、所用设备特点及配置要求作了论述。 〔关键词〕蒸气间接加热浓缩法　粗硫酸镍　工艺 近年来,为了充分利用铜资源,满足市场需要,以废杂铜为原料生产电铜的铜电解厂日益增加。由于受资金、原料等客观条件的限制,这些铜冶炼厂的规模一般为1～2万t/a。而以杂铜为原料产出的阳极板含镍较高,有的高达013%以上,这些镍必须在电解液净化过程中脱除。因此迫切需要一种适合中小型铜冶炼厂、设备简单、投资省的脱镍工艺。而蒸气间接加热浓缩生产粗硫酸镍工艺正满足了这一需要。本人曾在几个工程的设计中运用该工艺,现就其工艺原理、操作参数、设备选择及配置等方面作一些分析和论述。 1　概述 镍是铜阳极板中的主要杂质之一,在电解过程中若电解液中的镍离子浓度超过15 g/L,对电铜质量将产生不良影响,必须在电解液的净化过程中除去,以保证电解的正常生产。 电解液中镍的脱除方法主要有结晶法、萃取法、离子交换法等。而国内主要采用结晶法生产粗硫酸镍,如一些老冶炼厂采用的直火浓缩法和冷冻结晶法、80年代贵溪冶炼厂从日本引进的电热浓缩法等。直火浓缩法因具有设备简单、镍直收率高等优点曾一度在小型铜冶炼厂广泛采用,但由于其燃烧与蒸发设备不密闭、酸挥发多、能耗大、环境污染严重、操作环境恶劣、劳动强度大,在日益重视环境保护及强调劳动安全卫生的今天已不再推荐使用。冷冻结晶法由于需要设备多、占地面积大、脱镍率低等因素一直未得到广泛采用。而电热浓缩法由于自动化程度高、环保效果好、脱镍率高等优点正被越来越多的工厂所采用,但因所需设备复杂、投资大且生产粗硫酸镍成本高,使其在中小型铜冶炼厂的使用受到限制。所以,蒸气间接加热浓缩法(在某一压强下, 第20卷第1期有　色　冶　金　设　计　与　研　究1999 年 3月 Ξ收稿日期:1997-12-17

硫酸镍制备工艺

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浅谈硫酸镍的制备工艺 摘要：硫酸镍广泛应用在电镀、电池、印染、医药等行业，硫酸镍的制备方法有化学法和电化学法，化学法工艺成熟，历史悠久。本文将对电解法制备硫酸镍工艺，工业硫酸镍除钴工艺，湿法制取硫酸镍工艺这三种常见的硫酸镍工艺展开论述。 关键词：硫酸镍工艺 1电解法制备硫酸镍工艺 工艺简介 硫酸镍在印染、医药、催化、电池等方面具有重要用途。硫酸镍的制备有多种方法，其中以含有硝酸和硫酸的混酸来氧化溶解金属镍是制备高级硫酸镍的主要方法川，该工艺设备生产能力较大，但设备复杂且腐蚀严重、原材料利用率低、有污染环境的氮氧化物气体放出、工作环境恶劣、工艺流程长。随着环保意识的提高。近年来人们陆续地研究了用电解的方法尤其是用交流电解的方法制备一些镍盐川。电解法制备硫酸镍工艺中，电流效率是制约设备能力和生产成本的主要因素。探讨各工艺因素对电流效率的影响，以筛选适宜的工艺参数，是电解法制备硫酸镍工艺研究的重要内容。本文从硫酸浓度、电解持续时间两个方面来探讨电解法制备硫酸镍过程中的电流效率变化规律。 工艺流程 电解法制备固体硫酸镍可以用如下工艺流程，如图1所示。 图1 电解法制备固体硫酸镍流程

工艺总结 电解法是一种无污染、金属镍利用率高、产品纯度高的硫酸镍生产工艺。生产1吨硫酸镍耗电800-1000kwh，与酸溶法相比，设备相应简化，减少了引人杂质的几率和数量，使产品纯度得到提高，所使用原料和数量也大幅减少，缩短了工艺流程，镍的利用率也从83%-90%提高到95%-98%，所以，对以电解镍为原料，产品纯度要求较高，及电力价格相对较低的地区，电解法工艺是一种效益较好的硫酸镍生产工艺。 在实际电解法生产硫酸镍的过程中，建议采用如下工艺参数进行控制：硫酸浓度：直流电2-3mol/l；交流电4-5mol/l；电流密度：.:0 a/d㎡；槽电压：；溶液温度：低于40℃；为保证电解液中硫酸浓度的稳定，电解过程中应不断向电解液中补加浓酸；电解持续时间视电解液总量，以使电液相对密度达到³为宜，这样可以获得即能顺利过滤的较浓的硫酸镍溶液。 2 工业硫酸镍除钴工艺 工艺简介 工业硫酸镍在新能源和表面处理行业应用广泛，尤其随着表面处理行业的发展,硫酸镍逐渐应用到机械制造、电子工业、航空航天、装饰材料等领域，对其质量要求也越来越高。目前一些化学工厂生产的硫酸镍产品中含有少量钴，达不到精密表面处理行业的要求；另外按目前市场价格,金属钴是金属镍的四倍多，所以从工业硫酸镍中回收钴十分必要。传统的除钴方法是用naclo等强氧

标题 PCS7过程控制系统在湿法冶金行业的应用

简介 内容 摘 要：在传统的工业控制中，一般都是由上位监控软件和下位编程软件通过中间驱动程 序来完成控制的，而SIMATIC PCS7 是新一代的过程控制系统。在很多控制领域，SIMATIC PCS7 凭借其先进的技术已经完全取代了传统的控制系统，各种控制过程功能全面，维护简单。本文介绍了SIMATIC PCS7 在甘肃省金川集团公司30kt/a高品质精制硫酸镍生产系统中的应用，使得复杂的控制过程变得简单、维护更加方便。 关键词：SIMATIC PCS7 CFC SFC PID S7-400H 冗余 硫酸镍生产 引言 SIMATIC PCS7是西门子的新一代控制系统，是以逻辑方式将以TELEPERM系列集散系统和S5、S7系列PLC为基础的系统所获得的经验集中起来并进一步发展而成的。它结合最先进的电子制造技术、网络通信技术、图形图像处理技术、现场总线技术、计算机技术和先进自动化控制理论，是为适应各种不同工业领域的所有控制任务而专门设计的。 1、精制硫酸镍生产工艺控制简介及对控制系统的要求 利用湿法冶金生产精制硫酸镍，对硫酸镍的生产工艺控制要求非常高。在以往的生产中，所有工序完全由人工来进行操作，因此造成工艺参数的波动性较大，影响产品的最终质量。生产精制硫酸镍要求对生产工艺中关键的工序，如皂化过程两种介质的流量、萃取箱的搅拌频率控制和进入萃取箱的物种介质的流量、结晶过程中的循环水流量、蒸发的进液与补液等工艺参数和操作需进行闭环控制，以便实现对这几道工序工艺参数的严格控制，达到生产工艺的严格控制，并且整个硫酸镍生产过程均须在DCS系统进行集中显示控制，生产过程参数、电动设备的操作、电动设备的运行参数都可在中央控制室实现集中显示、报警与控制。另外，现场所使用的几套有独立自动控制系统的设备需和DCS中央控制室进行PROFIBUS通讯连接，在中央控制室进行监测，从而实现中央控制室对整个硫酸镍生产过程的监测和控制。 2、 系统设计： 根据湿法防腐冶炼生产环境及工艺要求，要确保生产线设备不间断运行。据此并考虑项目整体性价比，对控制系统中的主控制器、电源、网络层、组态软件等均采用冗余配置。控制系统硬件在设计时重点考虑其抗干扰能力强、系统硬件故障报警、所有模块支持热插拔、防护等级高等特性;控制系统软件设计时重点考虑其可靠性高、抗病毒能力强、在控制系统出现故障时报警，并使主控制器在出现故障时自动调用内部相应组织块作中断处理后自动切换并继续运行而不会导致停机等特性。系统设置一个ES站和两个OS站，并配备相应的系统软件和组态软件，所有设备参数和状态的监控均由控制系统完成，而且控制系统具备在线修改能力，新增内容或修改组态下载后不会干扰系统的正常运行。 系统采用PROFIBUS通讯和ETHERNET通讯两种通讯方式，CPU和各分布式I/O及各远程站（变频器/三菱PLC/OMRON PLC/S7-200）之间通过PROFIBUS通讯，ES及OS和CPU之间通过ETHERNET通讯。 系统配置结构图及硬件组态图：

硫酸镍溶液MVR蒸发器控制系统研究与应用

目录 摘要................................................................................................................................................I Absteact...........................................................................................................................................II 插图索引...........................................................................................................................................IV 附表索引............................................................................................................................................V 第1章绪论 (1) 1.1 课题来源和背景 (1) 1.2 课题研究的意义 (2) 1.3 课题研究的主要内容 (4) 1.4 本章小结 (4) 第2章 MVR蒸发系统工艺及其控制方案设计 (5) 2.1 MVR蒸发系统工艺流程 (5) 2.2 设备系统选型 (7) 2.3 溶液系统过程控制 (8) 2.4 蒸发系统过程控制 (9) 2.5 喷淋系统过程控制 (10) 2.6 真空系统过程控制 (11) 2.7 安全系统过程控制 (12) 2.8 本章小结 (13) 第3章 MVR蒸发器控制系统的构建 (14) 3.1 系统的总体结构 (14) 3.2 西门子PLC选型 (15) 3.3 Profibus现场总线设计 (20) 3.4 西门子PLC与Profibus现场总线 (21) 3.5 硬件选型 (21) 3.6 软件选型 (31) 3.7 本章小结 (32) 第4章 MVR蒸发系统的设计实现与工程应用 (33) 4.1 PLC的硬件组态 (33) 4.2 PLC的程序设计 (34) 4.3 上位机监控软件开发.............................................................................................. (43) 4.4 项目实施情况 (44) 4.5 现场照片 (54) 万方数据

结晶硫酸镍生产操作规程 Microsoft Word 文档

结晶硫酸镍生产操作规程 1.浓缩蒸发 1.1在浓缩前用精制硫酸对溶液进行调酸，控制PH值在3.0左右。 1.2 检查确认浓缩釜底阀、蒸汽阀、冷却水阀完好开闭自如后，关闭 底阀，打开进液阀进液，进液量2.0立方米(镍含量≥100g/L)，然后打开蒸汽阀、排气阀进行加温浓缩作业，不用开搅拌机、并使蒸汽量加大，1—1.5小时必须使溶液沸腾，观察釜内液体均匀沸腾至最大（不冒罐为最大量值），稳定蒸汽进汽量。 1.3 浓缩过程中，约1-2小时补一次液，每次约0.3－0.4立方米， 并使蒸汽量加大，观察釜内液体均匀沸腾至最大（不冒罐为最大量值），12小时后开始监测釜内密度，前期时间间隔可长些，当密度超过1.5克/毫升，密度监测时间间隔缩短至1.5－2小时，密度超过 1.6克/毫升时随时监测密度。浓缩釜内溶液密度到 1.63-1.64克/毫升时，结束浓缩作业，准备冷却结晶作业。 2.冷却结晶 2.1浓缩完成后，关闭蒸汽阀门及冷凝水阀门，开启浓缩槽放料阀， 将浓缩液放入冷却结晶槽中，然后先开启搅拌、开启冷却水出口阀门和开启冷却水进口阀门，进行冷却结晶作业。 2.2调整冷却水进口阀的大小以调节冷却水流量的大小，冷却速度越 快越好（不粘壁为准）约3—5小时使温度降至58-60°C。溶液温度达60°C后，停止冷却，开始加晶种，根据晶种粒度的粗细加入量为60-80KG/M3，晶种速度应控制在每25公斤3－5分钟。 2.3 晶种加入后，需要保温 3.5- 4.0小时，即关闭冷却水进口阀门冷 却、并关闭引风，3.5-4.0小时后开启冷却水进口阀门开始冷却，降温速度为每小时小于0.8—1°C，温度降至41—39°C时，结束冷却结晶作业，准备脱水及烘干包装作业。 3．硫酸镍晶体脱水及烘干包装 3.1检查离心机确认转鼓运动自如，滤套完好铺放妥帖，电机皮带正 常，刹车灵敏，排液管通畅后，方可离心作业。 3.2 将硫酸镍晶浆提高管道放入离心机，进行离心脱水作业，注意放 料要均匀，放料量不能超过350公斤。脱水完毕后，先缓慢搬动刹车手柄使离心机减速，待速度下降后，逐步加力使离心机停转，然后再取出硫酸镍晶体放入存料盘供烘干、筛分、包装处理。3.3烘干、筛分、包装 检查皮带运输机、烘干机、振动筛、封包机，电子秤正常后方可进行烘干、筛分、包装作业。将硫酸镍晶体均匀加在皮带运输机上，加料量要根据烘干机出料质量调节并于筛分机处理能力匹配。 筛分机各出料口要用产品包装袋、晶种袋、返回品袋接好出料，避免散落损失。成品称重后用封包机打包定点码放。晶种和返回品也要分别称重打包码放。

精制硫酸镍提纯生产传统

精制硫酸镍提纯生产 随着电子工业的迅猛发展,电池行业用镍是一个新兴的镍消费领域，许多镍冶金企业也围绕这一市场开展了包括硫酸镍在内的多种镍产品的研究开发工作。根据电解液净化所生产的粗硫酸镍的特性, 采用适宜的硫酸镍净化和结晶工艺生产高品质电池级硫酸镍。 一、工艺流程 工艺流程见图1。 二、生产工艺 2.1空气氧化除铁 在一定的浸出条件下， 粗硫酸镍的各种组分溶解进 入溶液, 配制成含Ni 80~ 100g / L、密度1.2g/ cm3的 溶液,然后通入空气氧化除去 溶液中的铁。除铁的关键是 提高氧化速度，所以中和剂 首先采用轻质碳酸钙, 当 pH=3时，碳酸钙的反应将很 慢，故改用石灰乳清液中和 至反应终点, 这样一是提高 了氧化速度，二是减少了渣 量。工艺技术条件：液固比1：

0.9、80~ 90、终点pH5.4、2.5h、小于45℃自然过滤、二次滤液含 F e≤0.0015g/ L。 2.2硫化除铜、铅、锌 通过硫化钠和硫酸反应产生硫化氢气体，在中和剂配合的情况下，硫化除去溶液中的铜、铅、锌。工艺技术条件: 常温、开始pH4.0、终点pH5.0、1~1.5h、终点Zn 0.02g/ L。 2.3浓缩除钙 国内目前大多数生产精硫酸镍的工艺中一般只采用浓缩法除钙、镁。利用CaSO4、MgSO4能溶解于水溶液中，其溶解度随溶液温度的变化而变化的特性。采用浓缩蒸发，钙大部分能除去，但是除镁的效果不是十分理想。直接影响了精硫酸镍的产品质量，从而使产品不能达到电池级硫酸镍的质量标准，只能生产电镀级硫酸镍。工艺技术条件: 80~ 95、pH3.5、终点密度 1.38~ 1.40g/ cm3、一次过滤温度85~ 90℃、二次过滤温度75℃。 2.4氟化钠除钙、镁 通过浓缩除钙工序后，溶液中的钙、镁大部分被除去，但为了进一步除去钙、镁, 可以通过加入氟盐来实现。因为碱土金属氟化物溶解度较小，而利用重金属离子的氟化物属离子化合物易容于水的特点，在机械搅拌中添加一定数量的氟化钠，用碱液控制一定的pH 值，使钙、镁呈氟化物沉淀而除去。其工艺技术条件: 60~ 70℃、pH4.5~ 5.0、NaF 过量系数1.6、反应时间1.5h。氟化钠除钙镁工艺中, 氟化钠过量系数、反应时间、反应温度、原液的pH 值等因素对

硫酸镍安全技术说明书

硫酸镍安全技术说明书 一、化学品名称 化学品中文名：硫酸镍 化学品英文名：Nickel Sulfate 化学品中文名2：六水合硫酸镍 化学品英文名2：NickelSulphateHexahydrate 二、危险性概述 紧急情况概述：本品不燃。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。镍化合物属致癌物。对环境有危害，对水体可造成污染。 GHS 危险性类别：急性毒性-经口，类别3；急性毒性-吸入，类别3；皮肤腐蚀/刺激，类别2；呼吸道致敏物，类别1；皮肤致敏物，类别1；生殖细胞致突变性, 类别2；致癌性，类别1A；生殖毒性，类别1B；特异性靶器官毒性-反复接触，类别1；危害水生环境-急性危害，类别1；危害水生环境-长期危害，类别1。 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险信息：吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。镍化合物属致癌物。对环境有危害，对水体可造成污染。 防范说明： 预防措施：接触后彻底清洁脸、手；接触时不得饮食及吸烟；接触时避免吸入其粉尘或烟雾；使用场所通风良好或在室外使用，如通风不好则使用适当的呼吸保护用品；被污染的衣物应厂内清洗；须穿防护服及使用防护手套；使用前需阅读安全说明；安全说明理解后方能操作；使用要求的个人防护用品；避免丢弃到环境中。

安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 废弃处理：废弃物料及包装容器处置需遵循当地相关法规。 物理化学危险：受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 健康危害：吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。镍化合物属致癌物。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 三、成分/组成信息 物质 危险组分√化合物 浓度或浓度范围 CAS No. 硫酸镍% 7786-81-4 四、急救措施 急救： -皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 -眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 -吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 -食入：饮足量温水，催吐。就医。 -对保护施救者的忠告： 对于急性接触或短期反复接触：参照急救措施。食入; 参照急救措施。 皮肤接触：参照急救措施。眼接触：参照急救措施。 -对医生的特别提示：参照急救措施。 五、消防接触

乙酸丁酯的合成与精制

化学实验报告 实验名称：乙酸丁酯的合成与精制组员： 日期：

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 浓H 2SO 4 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2 CH 2CH 2CH 3 + H 2O 浓H 2SO 4 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH + H 2O 浓H 2SO 4乙酸丁酯的合成与精制 一．实验知识背景 1、简介 乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate ，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa ）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。 乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。 4、传统实验原理 反应： 副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

化学镀镍配方分,化学镀镍配方分析技术及生产工艺

化学镀镍配方成分分析，镀镍原理及工艺技术导读：本文详细介绍了化学镍的研究背景，分类，原理及工艺等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。 禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事化学镍成分分析、配方还原、研发外包服务，为化学镍相关企业提供一整套配方技术解决方案。 一、背景 化学镀镍也叫做无电解镀镍，是在含有特定金属盐和还原剂的溶液中进行自催化反应，析出金属并在基材表面沉积形成表面金属镀层的一种优良的成膜技术。化学镀镍工艺简便，成本低廉，镀层厚度均匀，可大面积涂覆，镀层可焊姓良好，若配合适当的前处理工艺，可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层，因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。 禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 二、化学镀工艺

化学镀工艺流程为：试样打磨-清洗-封孔-布轮抛光-化学除油-水洗-硝酸除锈-水洗-活化-化学镀-水洗-钝化-水洗-热水封闭-吹干。 图1 化学镀的工艺流程图 三、化学镀镍分类 化学镀镍的分类方法种类多种多样，采用不同的分类规则就有不同的分类法。 四、化学镀镍原理 目前以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍的自催化沉积反应，已经提出的理论有羟基-镍离子配位理论、氢化物理论、电化学理论和原子氢态理论等，其中以原子氢态理论得到最为广泛的认同。 该理论认为还原镍的物质实质上就是原子氢。在以次亚磷酸盐为还原剂还原Ni2+时，可以以下式子表示其总反应： 3NaH2PO2+3H2O+NiSO4→3NaH2PO3+H2SO4+2H2+Ni（1） 也可表达为： Ni2++H2PO2-+H2O→H2PO3-+2H++Ni（2）