硝酸钠连续蒸发结晶设计方案

催化剂硝酸钠废水处理

技术方案

---连续蒸发结晶工艺

有限责任公司

2016年12月13日

第一章：设计基础1.设计依据（客户提供主要技术条件）见下表

2. 设计范围

硝酸钠回收装置技术工艺包是为以催化剂制备过程中产生的硝酸钠废水为原料经蒸发结晶干燥包装得到高纯度的硝酸钠产品，工艺路线经由双效逆流蒸发，闪蒸结晶，干燥，包装机包装后得到工业硝酸钠产品的工艺流程。本项目的设计范围包括硝酸钠双效逆流蒸发、闪蒸结晶、稠厚、离心、干燥以及硝酸钠产品包装等组成的联合单元边界线以内的工艺技术路线设计、设备计算选型、设备建议布置、仪表联锁控制及电气系统等在内的工艺工程设计内容。设计生产能力为水处理量5800kg/h，操作弹性50%~130%，生产时间7200小时/年。

3. 单元划分：

4.原料、产品的规格

（1）原料为浓度为3~4%的硝酸钠混合溶液

（2）来料温度：35℃

（3）来料压力：0.25MPaG

（4）酸碱性：弱碱性

（5）硝酸钠物性

外观与性状：无色三方结晶或菱形结晶或白色细小结晶或粉末。无臭，味咸，略苦。当溶解于水时其溶液温度降低，溶液呈中性。有氧化性，与有机物摩擦或硫磺等撞击能引起燃烧或爆炸。有毒。分子

式NaNO3

、分子量84.99、熔点306.8℃、相对密度(水=1)：2.261

在380℃时开始分解，400~600℃时放出氮气和氧气，加热至700℃时放出一氧化氮，至775~865℃时才有少量二氧化氮和一氧化二氮产生。

5.硝酸钠在水中的溶解度表

6.公用物料和能量规格

7.采用的标准规范

第二章：方案工艺说明

1. 主要工艺操作条件

为了使系统正常稳定的运行，根据设计需求对系统中各个主要过程点的工艺参数确定如下：一效强制循环器的溶液温度设定控制为112℃，一效分离室操作压力为0.05MPa，二效强制循环蒸发器的溶液温度控制为75℃左右，分离室操作压力为-0.08MPa；闪蒸结晶器的溶液温度设定控制为60℃，设备操作压力为负压；稠厚器的操作温度为60℃，设备操作压力为常压；第二段振动流化床干燥机的操作温度为90℃，设备操作压力为常压。

2. 工艺流程说明

（1）主物料主要工艺流程说明。

来自生产车间的硝酸钠废水（35℃，4%）经蒸发进料泵（P-0112A/B）送入二效分离室（F-0102），进入二效分离室（F-0102）的硝酸钠废水在二效分离室（F-0102）沸腾汽化，液体落下随二效循环液（75℃，29.3%）经圆锥形底部消除漩涡后，被二效循环泵（P-0102）吸入，由二效循环泵（P-0102）自下而上打入二效加热室（E-0102）的管程，料液沿二效加热室（E-0102）的管内向上流动，被壳程二次蒸汽（94℃，-0.02MPa）加热后，温度升高，高温料液进入二效分离室（F-0102）后在分离室沸腾汽化，气液分离；二效分离室（F-0102）内经气液分离后的液体落下，经圆锥形底部消除漩涡后，被二效循环

泵（P-0102）吸入，再进入二效加热室（E-0102）加热管，继续循环。经二效浓缩后的硝酸钠料液（75℃，29.9%）经由二效转料泵（P-0103A/B）送入一效分离室，该流量由二效分离室（F-0102）液位变化控制一效进料调节阀门开度从而控制一效强制循环蒸发器的进料流量；

进入一效分离室（F-0101）的硝酸钠料液在一效分离室（F-0101）沸腾汽化，液体落下随一效循环液（112℃，64%）经圆锥形底部消除漩涡后，被一效循环泵（P-0101）吸入，由一效循环泵（P-0101）自下而上打入一效加热室（E-0101）的管程，料液沿一效加热室（E-0101）的管内向上流动，被壳程生蒸汽（130℃，0.17MPa）加热后，温度升高，高温料液进入一效分离室（F-0101）后在分离室内沸腾汽化，气液分离，一效分离室（F-0101）内经气液分离后的液体落下，经圆锥形底部消除漩涡后，被一效循环泵（P-0101）吸入，再进入一效加热室（E-0101）加热管，继续循环。

经一效浓缩后的硝酸钠料液（112℃，64%）由蒸发出料泵（P-0104A/B）送出去闪蒸结晶，该流量由一效分离室（F-0101）液位变化控制一效出料调节阀门开度从而控制一效强制循环蒸发器的出料流量；

来自蒸发系统的浓缩液（112℃，64%）被送入闪蒸结晶器的循环管，同闪蒸结晶循环液（60℃，55.6%）一起经由闪蒸结晶循环泵（P-0107）送入闪蒸结晶分离室（F-0103），料液在此分离蒸汽之后，由中央下行管送到结晶生长段的底部，然后再向上方流经晶体流化床层、

过饱和得以消失，晶床中的晶粒得以生长。闪蒸结晶器（V-0102）下部的晶浆（60℃，含固量20%）经由闪蒸结晶出料泵（P-0108A/B）送至稠厚器（V-0103），上部清液溢流至母液罐（V-0104）。

排出的晶浆在稠厚器（V-0103）中进一步沉降，固液分离，上层清液（60℃，55.6%）从稠厚器（V-0103）的溢流口自流至母液罐（V-0104），下层经过增稠的晶浆经稠厚器（V-0103）的出料口排出至离心机（M-0101），进行离心分离，离心母液（60℃，55.6%）排出至母液罐（V-0104），固体物料去干燥包装。

离心机（M-0101）离心出的固体物料首先送入螺旋加料器（M-0104），后经螺旋加料器（M-0104）均匀送料至流化床干燥器（M-0102）中。物料落在分布板上后，在振动力和经空气分布板均风的热气流双重作用下，呈悬浮状态与热气流均匀接触。干燥后的产品由冷风冷却后，由排料口排出。经干燥后的物料及粉尘送入包装机料仓（V-0106），后经包装机（M-0103）包装后即为成品硝酸钠；

母液罐（V-0104）中的母液（60℃，55.6%）经由母液泵（P-0109A/B）排出，排出的母液一部分作为稠厚器（V-0103）的反冲液；一部分返回闪蒸结晶器（V-0102）的中央下行管；一部分母液返回蒸发系统，该流量由母液罐（V-0104）液位变化控制母液返回蒸发系统的出料流量。

（2）蒸汽系统工艺流程说明

生蒸汽（130℃，0.17MPa）被送入一效加热室（E-0101）的壳程，

作为加热介质，加热管程的硝酸钠物料。高温料液进入二效分离室（F-0102）后在分离室沸腾汽化，气液分离，蒸汽（60℃，-0.08MPa）由上部排出，进入间接冷凝器（E-0103）的壳程被管程循环冷却水（34℃/42℃）冷凝后自流至蒸发冷凝水罐（V-0101）；料液在分离室（F-0103）排出的蒸汽（54℃，-0.085MPa）由顶部排出至结晶表面冷凝器（E-0104）的壳程与管程循环冷却水（34℃/42℃）换热后自流至结晶冷凝水罐（V-0105）；

（3）冷凝水系统工艺流程说明

一效加热室（E-0101）的壳程的生蒸汽被冷凝为冷凝水（130℃）外排。

间接冷凝器（E-0103）的壳程的二次蒸汽被管程循环冷却水（34℃/42℃）冷凝为冷凝水（60℃）后自流至蒸发冷凝水罐（V-0101）；

结晶表面冷凝器（E-0104）的壳程的二次蒸汽与管程循环冷却水（34℃/42℃）换热后冷凝为冷凝水（54℃）自流至结晶冷凝水罐（V-0105）；空气加热器（E-0105）生蒸汽冷凝为冷凝水（130℃）排出。

蒸发冷凝水罐（V-0101）中的冷凝水（60℃，-0.08MPa）经由蒸发冷凝水泵（P-0105A/B）排出，该流量由蒸发冷凝水罐（V-0101）液位变化控制蒸发冷凝水出料管道调节阀门开度从而控制蒸发冷凝水的出料流量；

结晶冷凝水罐（V-0105）中的冷凝水（54℃，常压）经由结晶冷凝水泵（P-0110A/B）排出，该流量由结晶冷凝水罐（V-0105）液位

变化控制结晶冷凝水出料管道调节阀门开度从而控制结晶冷凝水的出料流量；

（4）循环冷却水系统工艺流程说明

循环冷却水（34℃/42℃）作为间接冷凝器（E-0103）及结晶表面冷凝器（E-0104）管程的冷却介质，与二次蒸汽换热后温度升高排出。

（5）不凝气系统工艺流程说明

一效加热室（E-0101）壳程的不凝气直接排空。

间接冷凝器（E-0103）的壳程不凝气由蒸发真空泵（P-0106）抽吸放空去界区外密封罐。

结晶表面冷凝器（E-0104）的壳程的不凝气由结晶真空泵（P-0111A/B）抽吸放空去界区外密封罐。

（6）空气系统工艺流程说明

空气被空气过滤器过滤后被热风鼓风机（C-0101）送入空气换热器（E-0105）换热后，由给风口进入流化床干燥器（M-0102）中，即为流化床干燥器（M-0102）热风进料；空气被空气过滤器过滤后被冷风鼓风机（C-0102）送至给风口处，由给风口进入流化床干燥器（M-0102）中，即为流化床干燥器（M-0102）冷风进料。

流化床干燥器（M-0102）中蒸发掉的水分和废气经旋风分离器（F-0104）回收粉尘后，高位放空。

3. 工艺流程图（见CAD工艺包）

4. 公用物料及能量消耗（水、电、汽、气）

5.性能指标

第三章：工艺设备说明

1.强制循环蒸发器

根据物料的性质，本工艺选择抗结疤能力强、循环流速高的强制外循环蒸发器，保证蒸发器的连续稳定运行。蒸发器接触物料部分材质选择316L不锈钢，其它部分：Q345R。强制外循环蒸发器是依靠外加力—轴流泵使液体进行循环提高溶液的流动速度。它的加热器有

卧式和立式两种结构，本工艺采用立式加热器。轴流泵的扬程要与循环系统的阻力匹配，一般是流量大扬程低。由于溶液温度接近沸点在泵的选型时要注意气蚀问题。强制外循环蒸发器用于避免在加热面上沸腾的产品而形成结垢或产生结晶。为此，管中的流动速度必须高。当硝酸钠循环液流过热交换器时被加热，然后在分离室的沸腾汽化，气液分离，从而将液体冷却至对应该压力下的沸点温度。溶液在设备内的循环主要依靠外加动力所产生的强制流动。循环速度一般可达1.5-3.5米/秒。传热效率和生产能力较大。硝酸钠原料液由轴流泵自下而上打入，沿加热器的管内向上流动。蒸汽和液沫混合物进入分离室后分开，蒸汽由上部排出，流体受阻落下，经圆锥形底部被轴流泵吸入，再进入加热管，继续循环。

2.真空闪蒸结晶器

真空闪蒸结晶器，包括闪蒸结晶分离室、闪蒸结晶器、中央降液管，由于进液温度比结晶器内混合液温度要高，因此料液会直接快速上升至分离室，在辅助真空设备条件下结晶器的压力可保持在≤0.09MPa，在此条件下湿分的沸点较低，溢出的料液会快速汽化，在汽化与循环推力的双重作用下物料会呈喷泉状涌出，同时也起到增强汽化效果，在重复过程中，溶液中湿份减少，浓度提高，达到过饱和状态，一般情况下进入的溶液本身就已饱和，加之一般物料在降温条件下溶解度降低，同时溶液中会有大量的晶体析出，在重力的作用下沉降，经过一定时间后可打开出料口阀门进行排料。正常情况下可

进行连续操作，边进料边出料，调整操作条件，使结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。操作温度：60℃、压力：- 0.085MPa、工作介质：硝酸钠浆料、设备主材质选择为316L不锈钢。

3.振动流化床干燥器

沸腾流化床干燥机由空气过滤器、沸腾床主机、旋风分离器、离心通风机、操作台组成。由于干燥物料的性质不同，配套除尘设备时，可按需要考虑，可同时选择旋风分离器、布袋除尘器，也可选择其中一种。一般来说，比重较大的冲剂及颗粒物料干燥只需选择旋风分离器。比重较轻的小颗粒状和粉状物料需配套布袋除尘器，并备有气力送料装置及皮带输机供选择。工作介质：硝酸钠、设备主材质选择为接触物料316L不锈钢。

4.离心机

LLW离心机是一种卧式螺旋卸料、连续操作过滤离心机。能在全速运转下，连续进行进料、分离、卸料等工序。具有连续操作、运转平稳、操作简便、生产能力大、洗涤效果好、滤饼含湿率较低等特点。适合分离含固相物粒度大于0.1mm的悬浮液。适用于化工、化肥、制碱、制盐等行业，特别适用于硝酸钠等固液分离。

5.泵

一效循环泵（P-0101），二效循环泵（P-0102）、闪蒸结晶循环泵（P-0107）配大流量、低扬程、低转速的轴流泵作为循环动力，可以使物料均匀闪蒸、冷却，避免产生大量细晶核。并防止了循环晶浆中的晶粒与循环泵的叶轮高速碰撞而出现大量二次成核现象。有效提高加热室管间流速，增大传热系数的同时避免物料堵管。泵体、叶轮材质选用不锈钢，轴的材质选用3Cr13。输送介质中含有低沸点，易气化的物质甲醇。考虑密封形式为机械密封。轴流泵选用泵悬挂安装、皮带传动。悬挂式安装可省去泵进出口昂贵的膨胀节配置，解决热膨胀应力补偿，既避免对蒸发器、泵及连接部件的巨大作用力，又可防止膨胀节对泵入口产生的有害旋涡，导致泵效率下降，机组产生振动。悬挂式安装泵无基础，不仅节省数万元膨胀节和泵基础的成本投入，而且生产现场环境明畅，为国外蒸发器循环泵的先进型式。带传动便于调整泵的性能参数以满足工艺变化要求；补偿热膨胀效应；工况异常时起到对设备过载保护。

二效转料料泵（P-0103A/B）、蒸发出料泵（P-0104A/B）、蒸发冷凝水泵（P-0105A/B）、闪蒸结晶出料泵（P-0108A/B）、母液泵（P-0109A/B）、结晶冷凝水泵（P-0110A/B）、蒸发进料泵（P-0112A/B）选用离心泵，离心泵有转速高、体积小、重量轻、效率高、流量大、结构简单、输液无脉动、性能平稳、容易操作和维修方便等特点，该工艺选用的离心泵适用于含细小颗粒的液体的输送。泵体、叶轮材质选用不锈钢，轴的材质选用3Cr13。输送介质中含有低沸点，易气化的物质甲醇。考虑密封形式为机械密封。

蒸发真空泵（P-0106）、结晶真空泵（P-0111A/B）选用水环式真空泵，结构紧凑、工作平衡可靠和流量均匀，适于抽除气体和水蒸汽，所以化工生产中多用来输送或抽吸易燃、易爆和有腐蚀性的气体。本工艺抽吸的气体有腐蚀性，泵体选用304不锈钢。

水环式真空泵的主要特点如下：

（1）水环真空泵作为成套设备，包括气液分离器、换热器、机架、内部管线等附件。

（2）工作液采用水，大大减少了化工行业对环境的污染。

水环式真空泵的工作原理：被抽气体从吸气口进入液环真空泵，经液环真空泵压缩后与部分工作液一起进入气液分离器，在气液分离器内汽液两相得到分离，气体从排气口排出，工作液经换热器被液环泵吸入进行循环使用。液环泵在工作过程中会产生热量，主要热量包括：真空泵的无效功率；吸入气体温度较高带来的热量；吸入气体含有可凝性气体在压缩过程中释放出相变热。换热器的主要作用是通过冷却水冷却工作液，使工作温度保持在合理的范围之内。

抽真空系统包括水环真空泵、一台冷却器和一个汽液分离罐。真空泵冷凝器壳程内的压力约为-0.085MPa（表压）的不凝气抽出来，送入汽液分离罐分离后，不凝气放空，分离后的冷凝水同汽液分离罐中的水一同进入冷却器的壳程，被循环冷却水冷却后进入水环真空泵，这样水在真空泵机组内就形成了一个循环。

6.自动称量包装系统

自动称量包装系统主要包括料斗、输料箱体、输送机、缝包机等。采用机械、气动、电动相结合，称量与输料采用分体式，称量与夹袋采用上下结构，从而整机体积小，重量轻，夹袋称量为一体，从而方便了用户，降低了劳动强度。该秤采用电脑控制，数字显示，键盘任意设定量值(1-60kg)，次数重量累计可配置自动打印输出，具有称量速度快，精度高，准确可靠稳定，操作简单等特点。自动称量包装系统主材质选用304不锈钢。

7. 自控仪表

（1）流量控制

FICA-0101，监测蒸发系统进料流量，以工艺设定的进料流量为标准，控制调节阀FV-0101的阀门开度，从而保证蒸发系统进料流量恒定平稳。

（2）液位控制

液位调节：LICA-0101与LV-0101是联锁控制，LICA-0101通过测量一效分离室（F-0101）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

液位调节：LICA-0102与LV-0102是联锁控制，LICA-0102通过测量二效分离室（F-0102）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

液位调节：LICA-0103与LV-0103是联锁控制，LICA-0103通

泡菜中亚硝酸盐的检验实验组长：陈佶实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩实验日期：11月23日~ 12月6日实验准备（资料查阅）：心得体会：这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！

一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。二、实验原理泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。三、设备及试剂泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。四、实验

高盐废水蒸发结晶设计方案 1．设计条件： 1．处理量:每小时处理量3000Kg/h。 2．湿盐产量：240Kg/h；湿盐含水量按8%计算 3．设备蒸发水量：2800Kg/h。 4．蒸发出的水洁净程度能达到污水管网排放标准，可用于生产。２．设备选型 2．1 选择依据（1）溶液在蒸发过程中有结晶产生并分离出结晶。（2）溶液从8%浓缩到饱和状态(27.3%)并结晶。 2．2 工艺及设备 1．蒸发工艺：考虑到蒸发能耗大,因此选用采用并流三效蒸发工艺。由于原料浓度较大，需要蒸发少量水份,到饱和时才能产生结晶.第二、三效采用强制外循环OSLO结晶蒸发器形式，物料经过三效蒸发，溶液在末效达到饱和并产生结晶，温度在70℃左右。晶浆经过泵输送到结晶罐，在罐内冷却到40～45℃并进一步结晶，然后出料进入离心机进行固液分离，母液则返回蒸发器。 2．设备形式：外循环三效蒸发器，第二、三效采用强制外循环OSLO结晶蒸发器形式，出料采用泵送方式，晶浆送入结晶罐内降温结晶，然后经过离心机分离晶体和母液，母液则返回第三效蒸发器内蒸发。 3．流程：顺流（并流）方式，即原料由第一效进入，经过第二效再到第三效。与加热蒸汽及二次蒸汽的流动方向相同。 4．预热：第三效二次蒸汽进入冷凝器之前先经过原料预热器，作为原料的第一级预热。第一效加热蒸汽产生的冷凝水作为原料的第二级预热。原料经过两次预热后，原料温度大约可以上升到72℃左右。 5．OSLO结晶蒸发器属于强制外循环蒸发结晶器。操作时,料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温（通常为2～３℃），但不发生蒸发。OSLO是制盐行业中常用的一种典型的结晶器。蒸发式OSLO结晶器是由外部加热器对循环料液加热进入真空闪蒸室蒸发达到过饱和，再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长，由OSLO结晶器的特殊结构，体积较大的颗粒首先接触过饱和的溶液优先生长，依次是体积较小的溶液；因此OSLO结晶器生产出的晶体具有体积大、颗粒均匀、生产能力大。并具有连续操作、劳动强度低等优点。 2．3 设备组成设备由加热器、强制循环泵、蒸发分离器、结晶器、冷凝器、各种物料泵、冷凝水泵、真空泵、操作平台、电器仪表控制柜及界内管道阀门等成。 2．4 主要特点 1．根据物料的特性及蒸发量的大小，可设计成单效或多效蒸发机组。

一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。二、主要试剂、仪器三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶

冷变形金属再结晶组织的观察和分析 1、实验目的了解回复、再结晶组织和性能的关系。了解再结晶动力学的相关知识。掌握晶粒长大规律。 2、实验样品光学显微镜不同变形量和退火后的纯铜晶相样一组压缩形变和退火后的α-Fe金相样一组 3、实验内容 3.1观察和画出变形60％的纯铜：没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌；结合画的图叙述再结晶组织的特点。如下图所示分别为变形60％的纯铜没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌。

再结晶组织的特点：在金相显微镜下观察得到再结晶的晶粒细小而白亮，未再结晶者成狭长状，且呈暗灰色。对于纯铜而言，再结晶组织内存在退火孪晶，两边界面平直的小块便是退火孪晶。随着退火温度的增加，再结晶组织逐渐长大，并且退火孪晶也随着晶粒长大而长大。在短暂的退火时间内，再结晶颗粒在形变的滑移带上形成细小的再结晶核心，随着保温温度的增加，再结晶颗粒长大吞食变形的基体的量越多，并且有更多的再结晶晶粒形成，并且随着保温温度的提高，在350℃还可以看见变形的具有纤维状组织的基体，而在550℃以后则完全再结晶，再结晶形成的晶粒比较均匀。

3.2 观察变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温12’，20’，27’，38’，42’试样的组织形貌；画出42’试样的组织形貌，讨论经形变后的Cu, Fe的再结晶组织的区别。变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温42’试样的组织形貌图如下图所示：铜的形变再结晶组织有退火孪晶，而铁的形变再结晶组织没有退火孪晶。铜是面心立方结构，其层错能较低，因此在一次再结晶的过程中会出现两边界面平直的退火孪晶片。退火孪晶常在晶粒长大的晶界出现。体心立方金属的孪晶界面能较高，例如铁，不易出现退火孪晶。铁的再结晶完成后的组织为均匀的等轴晶粒，而铜再结晶完成后为具有退火孪晶的均匀晶粒。 3.3 测定再结晶体积分数随保温时间变化曲线，要求有自己测试的原始数据以及误差分析。计算再结晶动力学方程 1exp()n X Bt =--中的n，B。自己测试的原始数据见表一：变形68％的纯铁变形后在560℃保温20’的再结晶数点数据表。（表一附在实验报告后）计算过程如下： Vvi=第i次计数的点数/网格总点数。本实验中网格为6×6，故网格总点数为36。

石家庄博特环保科技有限公司含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离技术方案编制：校核：审核：批准：二零一四年十一月

含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离技术方案一、蒸发器选型简述本设计方案针对含硫酸铵废水，采用MVR蒸发装置。硫酸铵废水要求蒸发结晶，装置分两部分第一部分用降膜蒸发器进行蒸发浓缩，第二部分采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。由于硫酸铵具有强腐蚀性，长期运转考虑，与物料接触部分采用316L不锈钢，其余采用碳钢。二、计算依据含硫酸铵废水处理量及组分：含硫酸铵废水处理量1.5t/h，其中硫酸铵6%，其余成分为水。三、主要工艺参数

四、工艺流程简介 4.1原液准备系统工厂产生的含盐废水流入原液池，原液池起到储存、调节原液的作用，满足废水蒸发处理设备的连续稳定运行。原液池配备有原液提升泵，原液提升泵将含盐废水均匀输送至蒸发处理系统，调节原液泵后的控制阀门保持原液提升量与蒸发量的平衡。 4.2 二次蒸汽及压缩蒸汽系统经开始生蒸汽在加热室经过加热直至产生足量的二次蒸汽后关闭生蒸汽阀门，降膜蒸发器与强制循环蒸发器加热室产生的二次蒸汽经过蒸汽压缩机压缩后产生温度及压力都提高的压缩蒸汽。压缩蒸汽分配到降膜蒸发器和强制循环蒸发器的加热室进行加热。加热后的压缩蒸汽形成的冷凝水进入预热器对原液进行预热。 4.3 料液系统含盐废水经预热器加热后进入降膜蒸发器蒸发浓缩到45%后进入强制循环蒸发器蒸发结晶然后经出料泵抽出料液进入旋液分离器中浓缩分离，然后排入储料器中收集，最后排入离心机离心分离。 4.4事故及洗罐系统工作出现事故及运转过程中洗罐时，首先停止进料，将蒸发设备中的母液排净。洗罐水用冷凝水储池的水，洗罐完毕后，将洗罐水排掉，初次洗罐水排入原液池，排空蒸发罐后，首先将部分母液通过原液泵进入蒸发罐，然后通过原液泵补充加入原液，使蒸发罐中的液位满足工艺要求。

泡菜中亚硝酸盐的检验实验组长：佶实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩实验日期：11月23日~ 12月6日实验准备（资料查阅）：心得体会：这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。感老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！

实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。四、实验操作步骤（1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。（2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。（3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。（4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。（5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。（6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。（7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日

一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。三、主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。四、试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的鳞片状晶体。见下面

六、实验步骤及现象七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析

氯化钠蒸发结晶器项目设计咨询：安工 QQ：蒸发结晶而获得纯度较高的固态氯化钠产品。其生产过程一般有下列四大工序组成：（1）原水的制备；（2）原水精制；（3）蒸发结晶；（4）氯化钠晶体的分离、干燥、包装。根据蒸发结晶方式，目前世界上精制盐的生产方法大致可分为三大类，即：多效蒸发结晶法，蒸汽压缩法（热泵法）及多效闪急蒸发法。其中，多效蒸发法应用最为广泛，是目前主要的生产方法。多效蒸发结晶系统一般采用四至五效，因通常有数效蒸发器处于负压状态操作，又称作“多效真空蒸发法”. 蒸发与氯化纳结晶氯化钠的溶解度随温度变化影响非常小，因此以水溶液为原料生产精制盐的过程是通过蒸发使溶剂（水）汽化，料液不断浓缩，氯化钠浓度不断增大，直至达到过饱和而结晶析出。即氯化钠结晶所要求的过饱和度是通过蒸发水分而获得的。这个过程涉及到传热与蒸发，结晶，相平衡等方面的基础理论，是真空制盐生产的最主要的工序。 1．多效蒸发流程在单效蒸发器中每蒸发1kg的水要消耗比1kg多一些的加热蒸汽。在工业生产中，蒸发大量的水分必须消耗大量的加热蒸汽。为了减少加热蒸汽消耗量，可采用多效蒸发操作。多效蒸发时，要求后效的操作压强和溶液的沸点均较前效为低，因此可以引入前效的二次蒸汽作为后效的加热介质，即后效的加热室成为前效二次蒸汽的冷凝器，仅第一效需要消耗生蒸汽。一般多效蒸发装置的末效或后几效是在负压（真空）条件下操作由于各效（末效除外）的二次蒸汽都作为下一效蒸发器的加热蒸汽，故提高

了生蒸汽的利用率，即经济性。表3-3列出了最小的（D/W）min。表中：D—生蒸汽量 W—蒸发水量真空盐多效蒸发系统通常由4～5台蒸发器及真空系统组成，按蒸汽流向，依次为I效，II效，III效……蒸发器。锅炉蒸汽（生蒸汽）通入首效（I效）蒸发器的加热室，通过加热管与卤水进行热交换。加热蒸汽释放热量被冷凝为液态水，由加热室下部排出，返回锅炉。蒸发器内的卤水则在加热室被加热至过热状态后进入蒸发室。过热的卤水在蒸发室内急剧沸腾汽化。卤水部分汽化，产生的蒸汽称作“二次蒸汽”，引入II效蒸发器的加热室，作为热源使II效蒸发器内的卤水被加热，部分汽化，产生II效“二次蒸汽”，用作III效的热源，依次类推直至末效蒸发器。末效二次蒸汽则有真空系统引出。按卤水加料方式不同，常见的多效蒸发操作流程有以下几种： 1）并流（顺流）加料法图3-14 并流加料的四效蒸发装置流程示意图并流（顺流）加料蒸发流程的原料液与蒸汽的流向相同，都由第一效顺序流至末效。原料液进入第一效，浓缩后排入第二效，依次流过后面各效，被不断浓缩。完成液由末效取出。并流加料的四效蒸发装置流程见图3-14。当蒸发过程中有晶体析出时，根据具体情况，晶体可与料液一起输送流动，

实验一组织晶体渗透压改变在水肿发生中的作用（水肿）实验目的：通过实验了解组织晶体渗透压的改变在水肿发生中的意义，加深对水肿发生机理的理解。实验动物：蟾蜍2只，要求体重、大小相仿。器材与药品： 200克电子天平1台，盛水玻璃缸2个，2m1注射器连4号针头2支，脱脂棉球、纱布块适量。0.65％氯化钠液和20％氯化钠液各10ml。实验方法： 1. 取蟾蜍2只分别称重，注意观察背部外形。 2. 向一只蟾蜍背部淋巴囊内注入0．65％氯化钠液(即蛙生理盐水)2 m1，向另一只蟾蜍背部淋巴囊内注入20％氯化钠液2ml(蟾蜍皮下淋巴囊分布见图2－1)，然后分别放入装有水的玻璃缸内。 3．1小时后由水中取出蟾蜍，擦掉体表浮水后分别称重，同时仔细观察背部外形改变。 4. 解剖蟾蜍：由椎骨孔破坏神经系统。重点观察背部淋巴囊的变化。解剖观察其它脏器和解剖结构。实验结果：将观测到的各种实验结果记入下表内注前体重注前背部外形注后体重注后背部外形注0.65％氯化钠 141.2g 正常平坦146.3g 正常平坦

注20％氯化 141.8g 正常平坦169.5g 变肥钠结果分析：实验中这两只蟾蜍分别注射了不同浓度的氯化钠溶液，组织晶体渗透压升高，两只都有一定的吸水能力，注射低浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较少，体重只有轻微的增长，体型无明显变化；注射高浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较多，体重有大幅度的增长，体型出现明显变化。结果表明晶体在体内的浓度越高，吸水性越强。心得：

实验二缺氧实验目的：通过复制外呼吸性缺氧、血液性缺氧及组织中毒性缺氧的动物模型。实验动物：成年小白鼠4只．器材与药品： 1．外呼吸性缺氧：带有橡皮塞的250毫升广口瓶1只(见图3—1)，搪瓷盘1只、镊子、剪子各2把，100g电子天平1台。钠石灰(NaOH.CaO)10g，凡士林1瓶。 2．血液性缺氧：带有管道瓶塞的250m1广口瓶和三角烧瓶各2只，酒精灯1盏，三角架3个，充满一氧化碳的皮球胆1只，弹簧夹4个，lml注射器1支。甲酸、浓硫酸各300ml，2％亚硝酸钠溶液10ml 3．组织中毒性缺氧：1 m1注射器1支。0.04％氰化钾溶液。实验方法：一、外呼吸性缺氧 1.取小白鼠重只称重后放入广口瓶内，瓶内预先加入钠石灰5g。观察动物一般状况，如呼吸频率、呼吸状态，皮肤、粘膜色彩、精神状态等。 2.旋紧瓶塞，用弹簧夹夹闭通气胶管，防止漏气。记录时间，观察上述各项指标的变化，直至动物死亡。待本次实验内容全部完成之后，一起剖检动物，对比观察血液颜色的改变和其它变化（以下皆同)。二、血液性缺氧 (一)一氧化碳中毒

含氯化钠废水蒸发结晶技术方案一、蒸发器选型简述本设计方案针对含钠盐废水，采用双效顺流强制循环蒸发装置。氯化钠溶液蒸发属于蒸发结晶，因此蒸发器采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。由于该混合溶液具有腐蚀性，长期运转考虑，蒸发材质可选用316L不锈钢，其余采用碳钢材质。二、原液组成工艺参数：氯化钠含量约15%，同时含有一些有机物，水量为20T/D。三、主要工艺参数工艺参数进料流量㎏/h 1000 进料浓度 % 15 出料浓度 % 100 进料温度℃25 生蒸汽压力 Mpa(绝) ≥0.4 生蒸汽温度℃143.4 冷却水上水温度℃≤30 冷却水回水温度℃40 蒸发量 Kg/h 850 四、工艺流程简介 4.1原液准备系统工厂产生的含氯化钠盐废水溶液流入原液池，原液池起到储存、调节原液的作用，满足废水蒸发处理设备的连续稳定运行。原液池配备有原液提升泵，原液提升泵将含盐废水均匀输送至蒸发处理系统，调节原液泵后的控制阀门保持原液提升量与蒸发量的平衡。 4.2 蒸汽及二次蒸汽系统来自锅炉房的蒸汽通过分汽缸后用阀门调节进入Ⅰ效加热室，控制表压为

3.0Kgf/cm2。生蒸汽管路上设置有安全阀，超压后自动排泄报警，确保蒸发系统的安全。Ⅰ效蒸发室蒸发后的二次蒸汽经蒸汽管路进入Ⅱ效加热室。Ⅰ效加热室的冷凝水排回锅炉房。Ⅱ效加热室的冷凝水进入Ⅱ效闪蒸罐，Ⅱ效闪蒸罐中产生的闪发汽体回到冷凝器进口，冷凝水经阀门调节进入冷凝水平衡缸。 Ⅱ效蒸发室排出的二次蒸汽进入冷凝器，冷凝器冷凝产生的冷凝水与Ⅱ效加热室产生的冷凝水汇集，最终由真空泵抽出外排。 4.3 盐浆系统本工艺采用转效排盐，集中排母液的方式进行生产。Ⅰ效集盐角中的盐排到Ⅱ效下循环管中。Ⅱ效集盐角中的盐浆由盐浆泵抽入漩涡盐分离器进行分离进入沉盐器，沉盐器收集满后将盐排入离心机离心分离，离心母液回蒸发室再次蒸发结晶，离心机离心分离出来的盐分可以直接出售，如果要求更低的含水率，也可以再进入干燥系统进一步脱离水处理。 4.4 二次蒸汽循环冷凝系统 Ⅱ效蒸发室产生的二次蒸汽进入冷凝器，冷凝器采用循环冷却水进行换热降温。根据该蒸发设备的处理量，该循环水的循环量一般应控制在34.0m3/h，最佳温度控制在30℃以下。 4.5 事故及洗罐系统工作出现事故及运转过程中洗罐时，首先停止进料，将蒸发设备中的母液排净。洗罐水用冷凝水储池的水，洗罐完毕后，将洗罐水排掉，初次洗罐水排入原液池，排空蒸发罐后，首先将部分母液通过原液泵进入蒸发罐，然后通过原液泵补充加入原液，使蒸发罐中的液位满足工艺要求。

苯甲酸的重结晶一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。三、实验试剂与仪器：药品：苯甲酸、活性炭。仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。

MVR蒸发结晶系统设计方案设计单位：广州市捷晶能源科技有限公司委托单位：浙江卓锦工程技术有限公司编号：CE2012-0425 编制日期：二0一二年十二月二日目录一、公司简介二、技术背景三、浓缩介质四、设计思想五、蒸发工艺比较与选择六、工艺说明

七、设备材质选择八、整套系统流程方框图九、设备设计主要工作技术参数十、配套设备主要技术特点十一、安装与调试十二、主要设备设计参数十三、设备制造周期十四、随机文件十五、甲方提供必备的条件十六、设备使用期限十七、设备总造价十八、设备主要配置十九、制造商承诺二十、设计分工及资料交付二十一、保密义务一、公司简介：广州市捷晶能源科技有限公司（以下简称广州捷晶能源），是一家由留学生发起创建的专业系统节能以及提供全流程零排放的公司(以蒸发器为核心产品)，公司位于广州创新基地科学城创新大厦。公司成立以来，整合国内外多方资源，公司聚集了国外留学人才、国内专业蒸发器、控制系统、安装调试等各方面人才，形成老、中、青结合阶梯型人才队伍，为公

司的现在、和将来的发展奠定了坚实的基础。公司技术实力雄厚，拥有先进实验室，中试设备，为客户提供切实可行的全程解决方案。公司以MVR/MVC蒸发器、离子交换、膜技术为公司实施工艺蒸发浓缩以及高浓度废水零排放方案的支点，以切实可行的完整工艺解决方案为基础，为企业提供全方位的节能和废水零排放服务，公司其主要业务分为两大类，其一是在工艺上需要使用MVR/MVC蒸发器：化工、中药、味精、柠檬酸、淀粉糖、酵母、食品加工、果汁等需要使用蒸发器的企业，提供专业MVR/MVC蒸发器解决方案，为客户提高产品品质和降低产品的能源成本，提高企业的竞争力。其二是在工业废水处理上需要使用MVR/MVC蒸发器：氨氮废水、垃圾渗透液、乳化液废水、电镀废水、以及相关高浓度有机、无机废水，我公司提供全程零排放方案，通过合理应用MVR/MVC蒸发技术、离子交换以及膜技术各自的优势，不但可大幅降低废水处理成本，回收废水中有用物质，且能确保出水达到国家一级排放标准。公司提供小试、中试、交钥匙工程等服务。公司以诚信、创新、公平为经营理念，以知必行，行必果为服务理念，共同创造双赢的合作模式。二、技术背景：蒸发器是广泛地被应用于食品加工、果汁浓缩、饮料生产、乳品生产、化工行业、制药行业、废水处理、环保工程等领域的一种蒸发浓缩设备。目前国内生产的蒸发设备主要为传统蒸发器，该种蒸发器具有能耗高、占地面积大、自动化程度低、操作难度高等缺点。而由我公司研发的机械式蒸汽压缩（MVR）蒸发器，其原理是利用高能效蒸汽压缩机压缩蒸发产生的二次蒸汽，提高二次蒸汽的压力和温度，被提高热能的二次蒸汽打入加热器对原液再进行加热，受热的原液继续蒸发产生二次蒸汽，从而实现持续的蒸发状态。由于本系统循环利用二次蒸汽已有的热能，从而可以不需要外部鲜蒸汽，大大节省了蒸发系统的能耗。通过PLC、工业计算机（FA）、组态等形

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品

四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置

六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。（一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加入】（二）后处理阶段 1.分离苯甲醇（1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中。【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】（2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲酸钠盐）。【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】（3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲醛。【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】（4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的水层。】

有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：

废水中氯化钠蒸发装置方案一、蒸发器选型及流程简述本设计方案针对含盐废水，拟采用三效顺流强制循环蒸发工艺。氯化钠属于蒸发结晶，因此蒸发器采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。物料的流程为：生蒸汽入一效蒸发器加热室对物料进行加热，废水由进料泵送至一效蒸发器进行加热蒸发，浓缩后的料液送至二效继续蒸发；一效产生的蒸汽在分离室进行汽水分离后进入二效的加热室对二效的料液继续进行加热，浓缩后的料液进入三效继续蒸发；二效产生的蒸汽在分离室进行汽水分离后进入三效的加热室对三效的料液进行加热，当料液中氯化钠含量达70%时，由出料泵送至储液罐并离心分离为固体氯化钠；三效分离室产生的蒸汽进入冷凝器冷凝除去水份后由真空泵抽真空。由于氯化钠在高温蒸发时的强腐蚀性，从长期运行考虑，蒸发器采用石墨制加热室，其它接触物料部分采用碳钢内衬石墨，接触物料的管道、管件采用玻璃钢制作，阀门采用钢衬四氟材料；泵采用四氟合金泵。该蒸发系统为外加热强制循环工艺，料液循环速度为s以上，各效冷凝水通过换热器对进料进行预热，充分利用能源，故该装置具有热效率高、抗结晶堵塞的功能。二、依据 1、进料量及组份：溶液处理量为8333Kg/h，氯化钠含量为 10-15%，其它成份为水。 2、总蒸发量7500Kg/h。 3、原料温度25℃。 4、生蒸汽为。三、多效蒸发器主要配置表：

四、蒸发装置主要参数：（1）进料量:8333kg/h （2）总蒸发量：7500kg /h。（3）进料温度：25℃ （4）进料浓度: 氯化钠含量为10-15%，（5）出料浓度: 氯化钠含量为70%， (6）三效蒸发(物料)温度：75℃

实验十转化法制备硝酸钾 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体； 2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。 [实验原理介绍] 本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3 该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍] 1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。 2、减压过滤的操作方法（1）按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜）。少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗上。（2）用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶液快流尽时再转移沉淀。（3）如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。（4）先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重复此操作2~3次。（5）吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶

电厂脱硫浓盐水处理系统零排放(蒸发结晶工艺) 技术方案北京首航艾启威节能技术股份有限公司陈双塔

第一章公司简介首航节能拥有现代化的办公设施和花园式的生产基地，不断提高工作质量和产品质量。

北京首航艾启威节能技术股份有限公司是一家深交所 A 股上市公司,专业从事电站空冷、光热发电、余热发电、零排放技术和装备的研发、设计、制造、销售、安装、调试、培训等一条龙服务及电站总承包业务的高新技术型企业。公司创建于2001年,总部位于北京市,生产基地位于天津市,拥有现代化的办公条件、花园式现代化工厂。配置了先进的生产、检测设备,如数控加工中心、机器人焊接、极端恒温耐候实验室、确保产品优质、稳定。有行业规模最大、自动化程度最高的生产能力。健全的组织机构：治理结构设置股东会、董事会和监事会。公司经营层设总经理、副总经理、总工程师和总会计师，下设市场营销部、技术研发部、电气控制部、制造部、工程部、质保部、财务部、物流部、人力资源部、审计部、企管部、技术管理部、总经理办公室和客户服务部等14个部门。完善的管理体系：公司从系统设计、设备制造、项目管理到售后服务，建立了一套科学、严谨的管理体系，严格执行质量、环境和职业健康安全管理标准的要求，通过“三标”一体化管理体系认证，对内是提高企业的管理平台，对外是提供优质产品和服务的保证。优秀的管理团队：公司拥有以教授级高工、博士为首的大批懂经营、善管理、精设计、通施工的优秀人才；拥有熟练的设计、生产、管理团队；从总经理到项目总监，从项目经理到现场经理，从电气专工到控制专工，从冷调专工到热调专工，均有多年的电站工程安装调试管理经验，有能力保障项目顺利、安全、高效投产。高效的合作机制：公司引进国际先进技术，本着“引进、吸收、消化、创新”的理念，走“产、学、研、用”相结合的发展路线。坚持引进“尖端技术”与“自主创新”相结合，实现用户不断更新的要求，推动企业持续发展。公司设立了技术研究所，与华北电力大学共同成立了研究中心，与国内多家科研院所建立了科研合作关系。投资兴建风洞实验室，不断开发高效传热片形及传热系统，取得多项国家专利。多样的服务范围：公司专注于为电站、石化、冶金等行业提供节能技术的研发、设计、制造、

萘的重结晶实验报告篇一：萘的重结晶实验四、萘的重结晶一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷

却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。三、药品和仪器粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏

大学化学实验报告本黔南民族师范学院姓名：江边实验室：无机周次：周五实验柜台： 11 指导老师：章文伟

硫酸亚铁铵的制备一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。二．原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。三．仪器及药品洗瓶、250ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L 、3mol/L 硫酸、四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备 3.

五．记录 1. 实验现象： ① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。 ② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。 ③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。 ④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。 ⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。 2. 产量：粗产品：2.78g 3. 理论产量： KCl+NaNO 3===K NO 3+NaCl m (K NO 3) =(8.5*101.1)/85=10.1g 4. 产率：2.78/10.1=27.5% 六．思考题 1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温

度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。 2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？ ①热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾也会和氯化钠一起析出，减低产量。 ②减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，要全部紧贴漏斗底部，可以用双层滤纸。 3.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？产品的主要杂质是氯离子，通过重结晶可以除去。 4.重结晶时，粗产品与水的质量比为什么是2:1？ 80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水，所以1g硝酸钾需水0.6ml，考虑加热时溶剂蒸发，选择粗产品与水的质量比为什么是2:1。