三氯甲烷检验操作规程
三氯甲烷检验操作规程
1 目的：建立三氯甲烷检验操作规程。
2 适用范围：适用于三氯甲烷检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2005年版二部P892。
4.2 质量指标：见《三氯甲烷质量标准》。
4.3 仪器与用具：韦氏比重称，分浸型具有0.5℃刻度温度计、50ml具塞纳氏比色管、电热恒温干燥箱、水浴锅。
4.4 试药与试液：乙醇、乙醚、脂肪油、苯胺、氢氧化钠试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）、硝酸银试液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸馏水、碱性碘化汞钾试液、95%硫酸、比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液。
4.5 操作方法：
4.5.1 性状：本品应为无色挥发性液体；有特臭，味微甜，随后有烧灼感；遇光易变质。本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合，在水中微溶。
相对密度：取本品，按《相对密度测定操作规程》韦氏比重称法测定，本品的相对密度在25℃时应为1.474-1.479。
馏程：取本品，按《馏程测定操作规程》测定，本品的馏程应为60℃-62℃，在60℃以下馏出部分应不超过5%（ml/ml）。
4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品，加苯胺2滴及氢氧化钠试液1ml后，加热，即发生苯胩的臭气（有毒）。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度与碳酰氯：取水20ml，加酚酞指示液4滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L），边滴边振摇至显淡红色；
分为2等份，分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中，甲管中精密加本品20ml，振摇混合，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）边滴边振摇，至重显的粉红色与乙管的粉红色一致，并能持续15分钟不褪，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得超过0.20ml。
4.5.3.2 氯化物：取本品10ml，加新沸过的冷水25ml，密塞，振摇3分钟，静置俟分层；取水液10ml，加硝酸银试液3滴，1分钟内不得发生浑浊。
4.5.3.3 游离氯：取氯化物项下剩余的水液10ml，加碘化钾试液与淀粉指示液各数滴，不得显蓝色。
4.5.3.4 醛与酮：取本品3ml，加无氨蒸馏水10ml，密塞，振摇5分钟，静置俟分层；取水液5ml，置50ml具塞比色管中，加无氨蒸馏水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml，密塞，摇匀，1
分钟内不得发生浑浊或沉淀。
4.5.3.5 易炭化物：取本品40ml，置95%（g/g）硫酸洗过的50ml具塞纳氏比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，密塞，振摇5分钟，静置俟分层，氯仿层应无色；酸层如显色，与同体积的对照液（取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液1.0ml与水8.7ml，混合后，取2ml，加水至10ml制成）比较，不得更深。
4.5.3.6 含氯分解产物：取易炭化物项下的硫酸液4ml，小心加水10ml，摇匀，应澄清；加热时，只许发生极微的乙醇、乙醚或酯类气味。再加水10ml稀释，仍应澄清；加硝酸银试液3滴，1分钟内不得发生浑浊。
4.5.3.7 不挥发物：取本品25ml，置经105℃恒重的蒸发皿中，于通风橱内，在水浴上缓缓蒸干，并在105℃干燥至恒
重，遗留残渣不得过1mg。
4.5.3.8 异臭：取本品20ml，在50℃水浴上缓缓蒸发至近干时，不得有异臭。
4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。
4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
三氯甲烷批检验记录见附件1。
乙交酯丙交酯共聚物(5050)(供注射用)成品检验操作规程
一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 适用于乙交酯丙交酯共聚物（5050）（供注射用）检验的标准操作程序。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1【性状】 1.1本品为白色至淡黄色粉末或颗粒，几乎无臭。 1.2本品在三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、二甲基甲酰胺中易溶，在乙酸乙酯中微溶，在水、乙醇、乙醚中不溶。 2【鉴别】 取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加三氯甲烷70ml，超声至完全溶解，冷却至室温后，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。取上述溶液，（见EK/SOP-QC7040红外分光光度法检查操作规程）测定样品红外光谱。 3、【检查】 3.1 酸度： 取本品适量，研细，加水超声10分钟，分散成约2.0mg/ml的混悬液，过滤，取续滤液，依法测定（见EK/SOP-QC7003 PH测定操作规程），pH应为5.0～7.0。 3.2溶液的澄清度： 取本品0.5g，加二氯甲烷25ml使溶解，依法检查（见EK/SOP-QC7011溶液澄清度与颜色检查操作规程），溶液应澄清。 3.3 乙交酯和丙交酯 取乙酸丁酯适量，精密称定，加二氯甲烷溶解，并制成1ml中约含0.125mg的溶液，作为内标溶液；取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液2ml，取二氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另分别取乙交酯、丙交酯适量，精密加入内标溶液适量，用二氯甲烷溶解并制成每1ml中约含乙交酯50μg、丙交酯100μg、乙酸丁酯25μg的溶液，作为对照溶液。照气相色谱法（见EK/SOP-QC7039气相色谱法检测操作规程）测定。以5%苯基-甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的色谱柱，柱温为135℃，进样口温度为250℃，检测器温度为300℃。取供试品溶液与对照溶液各3μl，分别注入气相色谱仪，按内标法以峰面积计算，含丙交酯不得过1.5%，乙交酯不得过0.5%。 3.4 残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯 取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解，并稀释至刻度，作为供试品溶液。另取甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定
三氯甲烷检验操作规程
文件编码：SOP-ZL030a 题目：三氯甲烷检验操作规程 制订人：审核人：批准人：颁发部门：质量部 制订日期：审核日期：批准日期：生效日期： 分发部门：质量部[ ]份 文件编写/修订历史：本文件为首次制订，第一版。 1.目的 本文件规定了三氯甲烷的检测操作步骤和要求等内容。以规范三氯甲烷的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。 2.责任 本文件由质量部QC主管负责起草，QA主管负责审核，质量部经理负责批准。 质量部QC负责按照本标准进行检验。 3.适用范围 本文件适用于三氯甲烷的质量控制。 4.内容 4.1 产品名称及代码 4.1.1品名：三氯甲烷,又称氯仿 4.1.2物料代码：CP003 4．2检验项目 4.2.1性状: 本品为外观清晰，无悬浮物、无机械杂质的液体，味辛甜而有特殊芳香气。 本品不溶于水，溶于醇、醚、苯。 4.2.2水分 4.2.2.1仪器：全自动滴定管：10ml 4.2.2.2试剂试药：氟化钠，12%醋酸钠的稀醋酸溶液，硝酸亚铈试液。 4.2.2.3操作方法： 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用全自动滴定管直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。 4.2.2.4含量计算公式： 供试品中水分含量（%）=
式中：A——供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B——空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F——每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W——供试品的重量，mg。 4.2.2.4.结果及判定 4.2.2.4.1. 水分≤0.2%，则符合规定。 4.2.2.4.2水分应＞0.2%，则不符合规定。 4.2.3 含量测定 4.2.3.1仪器： SP-6800（FID）气相色谱仪 4.2.3.2色谱柱：SE-54（30m*0.32mm*ID1um） 4.2.3.3操作方法： 检测器：火焰离子化检测器；柱温度：80ºC； 汽化室温度：240ºC；检测室温度：220ºC； 进样量：0.2μl；分流比：200：1 流速： N2：0.1ml/min；O2：0.05ml/min；H2：0.05ml/min。 4.2.3.4判定： 4.2.3.4.1 如含量≥99.0%，供试品的含量符合规定； 4.2.3.4.2 若含量＜99.0%，则不符合规定。 4.2.4相对标准偏差:要求平行测定至少两份，且相对标准偏差≤2%。 4.3结果判定：若以上任何一项超出规定，则判为不合格。
制剂微生物限度检测操作规程
制剂微生物限度检测操作规程 微生物限度检查法系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法，包括染菌量及控制菌的检查。 供试品应随机抽样。一般抽样量为检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍量。 检查的全过程，均应严格遵守无菌操作，严防再污染。 除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30 ~35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25 -28℃，控制菌培养温度为36C +1℃。 检验结果的报告以1 9、1ml或lOcm2为单位。 1．细菌、霉菌与酵母菌计数 (1)平皿菌落计数法取均匀供试液，进一步稀释成1：102、1：103等适宜的稀释级。分别取连续三级10倍稀释的供试液各Iml，置直径约90mm平皿中，再注入约45℃的培养基约15ml，混匀．待凝固后，倒置培养，每稀释级应作2-3个平皿。 营养琼脂培养基用于细菌计数，玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌计数。在特殊情况下，前者同时点计霉菌、酵母菌菌落数，后者同时点计细菌菌落数。酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。合剂用玫瑰红钠琼脂培养基与酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基分别测定霉菌、酵母菌菌落数，合并计数。液体制剂用玫瑰红钠琼脂培养基同时点计霉菌菌落及酵母菌菌落数。 菌数测定阴性对照试验：取供试验用的稀释剂各Iml，置4个无菌平皿中，分别按细菌、霉菌计数用的培养基制备平板，培养，检查，不得长菌。 细菌培养时间为48小时，分别在24小时及48小时点计菌落数，一般以48小时菌落数为准，霉菌、酵母菌培养时间为72小时，分别在48小时及72小时点计菌落数，一般以72小时为准，菌落如蔓延生长成片，不宜计数。 点计后，计算各稀释级的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。 菌数报告规则：细菌宜选取平均菌落数在30 ~300之间的稀释级，霉菌宜选取平均菌落数30 -100之间的稀释级作为报告菌数计算的依据。如有1个稀释级在30~30~0（30 ~100）之间时，将该稀释级的菌落数乘以稀释倍数报告；如同时有2个稿释级在30~300 (30~100)之间时，按下式计算两级比值。 比值=（高稀释级的平均菌落数×稀释倍数）÷（低稀释级的平均菌落数×稀释倍数）当比值≤2时，以两稀释级的均值报告，当比值>2时，以低稀释级的平均菌落数乘以稀释倍数报告；如同时有3个稀释级的平均菌落数均在30 -300之间时，以后2个稀释级计算级间比值报告；如各稀释级的平均菌落数均不在30 -300之间，以最接近30或300的稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告；如各稀释级平均菌落数均在300 (100)以上，按最高稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告；如各稀释级平均菌落数均小于30时，一般按最低稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告。如当1：10（或1：100）的稀释级平均菌落数等于或大于原液（或1：10）稀释级时，应以培养基稀释法测定，按测定结果报告菌数。 (2)培养基稀释法取供试液（原液或1：10、1：100供试液）3份，每份各1ml，分别注入5个平皿内（每皿0. 2ml）。每1个平皿倾注营养琼脂培养基约15ml，混匀，凝固后，倒置培养，计数。每Iml注入的5个平板的菌落数之和，即为每1ml的菌落数，共得3组数据。以3份供试液菌落数的平均值乘以稀释倍数报告。 如各稀释级平板均无菌落生长，或仅最低稀释级平均菌落数小于1时，则报告菌数为小于10个。 2．控制菌检查除另有规定外，取供试液10 ml（相当于供试品1 9、Iml、10cm2），直接或处理后接种，经增菌、分离培养后，进行革兰染色、生化试验与血清凝集试验等项检查，
三氯甲烷化学品安全技术说明书
三氯甲烷化学品安全技术说明书 三氯甲烷是一种有机化合物，也称为氯仿或重苯。它具有强烈的挥发性和不稳定性，是一种高毒性物质。因此，在使用三氯甲烷之前，需要进行严格的安全管理和操作规程，以确保人员和环境的安全。 一、物理性质 化学式：CHCl3 分子量：119.387g/mol 密度：1.483 g/cm³ 熔点：-63.5 ℃ 沸点：61.2 ℃ 闪点：-18 ℃ 溶解度：微溶于水，可溶于乙醇、丙酮、苯等有机溶剂。 二、安全管理 1.使用此化学品的人员必须接受专业的培训，并了解其安全性和潜在的危害。 2.必须在通风良好的地方使用此化学品，以确保足够的新鲜空气用于稀释和排放有毒气体。 3.如果可能的话，应该使用自动化的操作系统，并设定防止误操作的安全措施。
4.在使用前，请仔细阅读化学品的安全说明书，了解该化学品的化学特性、物理性质和危险性，并了解正确的操作程序。 5.建议使用特制的防爆容器，以防止此化学品的泄漏和爆炸。 6.准备好应急处置设备，以便在发生泄漏或事故时及时处理，保护人员、设备和环境的安全。 三、危害 1.三氯甲烷对呼吸道、眼睛和皮肤有剧烈的刺激作用，可以引起头晕、恶心和呕吐等症状。 2.如果直接接触三氯甲烷，可能会导致烧伤、皮肤敏感和皮肤溃疡等症状。 3.三氯甲烷是一种高毒性化学品，长期接触会导致中毒，可能导致肝、肾和神经系统损伤。 4.如果三氯甲烷与火源接触，可能会引起爆炸和火灾，产生大量的有毒气体。 四、急救处理 1.呼吸道感染：立即将受害者移至通风良好的地方，保持呼吸畅通。如果呼吸困难，请立即进行人工呼吸和心肺复苏。 2.接触皮肤：立即用大量清水冲洗受影响部位，将受害者移至安全地点。如果皮肤破损，请立即就医。 3.接触眼睛：立即用大量清水冲洗受影响部位，将受害者移至安全地点。如果眼睛疼痛或视力模糊，请立即就医。
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程 目的：建立一般鉴别试验的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。 使用范围：样品的一般鉴别试验 责任人：质量控管理主任、检验员 内容：1、丙二酰脲类 （1）取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 （2）取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 2、乳酸盐 取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液l ml与稀硫酸0. 5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿曹壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0. 2ml和浓氨试液1 ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色环。 3、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 （1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 4、亚锡盐 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 5、托烷生物碱类
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 6、有机氟化物 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（二部附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01 mol/L氢氧化钠溶液6. 5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜草氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚肺试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 7、枸橼酸盐 （1）取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。（2）取供试品约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 8、氯化物 （l）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，有加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 9、水杨酸盐 （1）取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 （2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 10、汞盐 亚汞盐（1）取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 （2）取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。 汞盐（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 （2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铁盐即生成红棕色的沉淀。 （3）取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。 11、溴化物
三氯甲烷检测质量标准
1. 目的 本文件制定了三氯甲烷的质量标准，以规范三氯甲烷的采购、储存和检验。 2责任 本文件由质控组QC负责起草，质控组技术负责人负责审核，实验室主任负责批准。 3适用范围 本标准适用于三氯甲烷的检验。 4 术语和定义 无 5 工作流程 5.1外观要求 5.1.1要求包装完好无破损、无杂质、包装字迹清晰，无漏液痕迹。 5.1.2实验方法：在明亮处用目测法检查外观质量。 5.2性能检验 5.2.1配成试剂（氯仿/异戊醇（24:1））。 5.2.2取用Pbiozol 已裂解的样品1ml，分别加入氯仿/异戊醇（24:1）150ul，4℃12000g离心，10min，观察样品分层情况。 5.2.3吸取步骤1中的上清液，加入等体积的水饱和酚/氯仿/异戊醇（25：24：1），600ul，4℃12000g 离心，10min，观察样品分层情况。 5.2.4吸取步骤2中的上清液，加入等体积的氯仿/异戊醇（24：1），600ul，4℃12000g离心，10min，观察样品分层情况. 5.2.5取汕头市西陇化工厂有限公司生产合格的三氯甲烷做平行实验。 5.3检验规则 5.2.6批量：以一次进货量且同一批号为一批，没有批号的，将同一批到的定义为一批，批号用当天日期定。 5.2.7抽样方法：每批次抽检一瓶。 5.2.8结果判定：外观检测合格，样品明显分层，无明显的中间蛋白层，酚仿抽提效果较好，提取效果理想则合格。
5.4贮存 5.4.1贮存在整洁、阴凉、干燥的库房内，应堆放整齐，避光保存。 6. 相关文件 无 7. 相关记录 无 8. 参考文献资料 无 9.附录 附录A 修订记录
人参原料检验标准操作规程
文件制修订记录
1.0目的 制定人参原料的检验操作规程，确保生产质量。 2.0适用范围 本规程适用于人参原料的质量评价与质量控制。 3.0职责 质量管理部负责本规程的实施。 4.0控制要求： 4.1 外观取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观、色泽和质地，嗅其气味，品尝其滋味。 4.2 鉴别 4.2.1试剂及试液： 4.2.1.1甲醇，正丁醇，乙酸乙酯，硫酸，三氯甲烷，乙醇，试剂均为分析纯试剂。 4.2.1.2氨试液：(400ml/L)取浓氨水400ml,加水稀释，定容至1000ml 4.2.1.3 10%硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸，加入到90ml的乙醇中，摇匀，即得。 4.2.1.4 展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）在5～10℃下放置12小时后，使用下层溶液作为展开剂。 4.2.2样品的制备取供试品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml使之湿润，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟，吸取上清液加三倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上清液蒸干，残渣加甲醇1ml使之溶解，作为供试品溶液。 4.2.3 对照品溶液的制备 另取人参对照药材1g，同上法制成对照药材溶液。 再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。 4.2.4.层析 4.2.4.1取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1~~2μl分别点于同一薄层板中,可用吹风机辅助挥干点样液，将点样品的薄层板放于已经放置展开剂的层析缸中，上行法展开。 4.2.4.2 检查取出展开后的薄层板，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显清晰。供试品色谱中，在与人参对照药材色谱和人参皂苷单体对照品色谱相应的位置上应分别显相同颜色斑点。
2020版《中国药典》残留溶剂检验操作规程
二、范围： 本标准适用于样品残留溶剂的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录： 2、化验室负责人：监督检査检验员执行本操作规程。 四、内容： 简述：药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规泄外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规泄；对苴他溶剂，应根据生产工艺的特点，制圧相应的限度，使苴符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。本法照气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱检验操作规程）测定。 1、色谱柱： 1.1毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 1.1.1非极性色谱柱：固定液为100弔的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 1.1.2极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 1. 1. 3中性色谱柱：固泄液为（3概）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氛丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）鼠丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 1. 1.4弱极性色谱：固立液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基- （95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。 1.2填充柱：以直径为0. 18〜0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或英他适宜的填料作为固定相。 2、系统适用性试验： 2.1用待测物的色谱O冷汁算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于IOOOo 2.2色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1. 5o 2.3以内标法测立时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰而积之比的相对标准偏差（RSD）不大于5%：若以外标法测左,所得待测物峰而积的RSD应不大于10%。 3、供试品溶液的制备： 3.1顶空进样：除列有规定外，精密称取供试品0.1〜Ig,通常以水为溶剂：对于非水溶性药物，可采用N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚矶或其他适宜溶剂：根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶液的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统左量测怎的需要。 3、2溶液直接进样：精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解：根据各品种项下 残留溶剂的限度规立配制供试品溶液，其浓度应满足系统泄量测左的需要。
氯仿储罐操作规程
氯仿储罐操作规程 氯仿储罐操作规程 一、储罐介绍 氯仿储罐是用来储存、输送氯仿化学品的设备，具有较高的危险性。为了确保工作人员的安全以及设备的正常运行，必须制定操作规程并严格执行。 二、操作前的准备工作 1. 检查储罐的密封性和完整性，确保储罐没有泄漏或损坏。 2. 清理储罐周围的杂物，确保工作区域整洁。 3. 确定储罐附近是否有易燃或易爆物品，如有必须予以清除或隔离。 4. 检查防火装置的可靠性，确保能够及时有效地发现和扑灭火灾。 5. 穿戴安全帽、防护眼镜、防护手套和防护服等个人防护装备。 三、操作步骤 1. 使用步梯或脚手架等设备上到储罐顶部。 2. 使用对接装置和管道将氯仿输送到储罐内，确保输送过程中无泄漏。 3. 使用压力表检查储罐的压力，确保在安全范围内。
4. 打开储罐顶部的检修口，观察储罐内的情况，确保没有异常。 5. 使用泵将氯仿从储罐转运到需要的地方，注意泵的使用安全。 6. 在操作过程中严禁吸烟、明火和静电产生。 7. 定期检查储罐的液位，确保不会过度填充或空置。 8. 完成操作后，关闭储罐上的阀门和检修口，断开对接装置和管道。 四、紧急情况处理 1. 在发生泄漏或溢出时，立即远离现场，并采取措施阻止液体的进一步扩散。 2. 使用适当的吸油剂或沙土吸收并清除泄漏物。 3. 在泄漏后立即向相关部门汇报，并按照应急预案进行处理。 4. 在发生火灾时，迅速启动防火装置并报警，迅速疏散人员并使用灭火器控制火势。 五、操作注意事项 1. 操作人员必须熟悉储罐的操作手册和应急处理程序。 2. 操作人员应定期接受安全培训和技术培训。 3. 操作人员必须具备一定的化学品安全知识。 4. 操作过程中要保持警觉和集中注意力，严禁酒后操作。 5. 操作人员必须遵守有关的操作规程和安全操作指南。 六、操作结束
三氯甲烷安全技术说明书
三氯甲烷 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：三氯甲烷；氯仿 化学品英文名：trichloromethane;chloroform 分子式：CHCL3 相对分子量：119.38 （2）成分/组成信息 成分：纯品 cASNo：67-66-3 （3）危险性概述 危险性类别：第6.1类毒害品 侵入途径：食入、吸入、经皮吸收健康危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害 急性中毒：吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和黏膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等，重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损害，误服中毒时，胃有烧灼感，伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。液态可致皮炎、湿疹，甚至皮肤灼伤。 慢性影响：主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状，少数有肾损害及嗜氯仿癖环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染燃爆危险：不燃，无特殊燃爆特性 （4）急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20-30分钟。如有不适感，就医眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10-15min。如有不适感，就医吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医 食入：饮足量温水，催吐。就医。饮酒增加毒性 （5）消防措施危险特性：与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属铀强烈的腐蚀性 有害燃烧产物：无意义灭火方法：用、二氧化碳、雾状水、砂土灭火灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。容器突然发出异常声音或出现异常现象，应立即撤离
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程 1.目的 建立2020版《中国药典》四部一般鉴别试验检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.范围 适用于《中国药典》2020年版一部、二部测定的供试品。 3. 术语或定义 鉴别：系指运用化学，物理，显微，外观性味等等手段，对药品的性质、特性和特征、真伪做出判定。 4. 职责 质量控制部对本规程的实施负责。 5. 程序 5.1 水杨酸盐 5.1.1取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 5.1.2取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 5.2 丙二酰脲类 5.2.1取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 5.2.2 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 5.3 有机氟化物 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 5.4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 5.4.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
5.4.2 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 5.5 亚锡盐 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 5.6 托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 5.7 汞盐 5.7.1亚汞盐 5.7.1.1 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 5.7.1.2 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。 5.7.2汞盐 5.7.2.1取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 5.7.2.2 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 5.7.2.3 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。 5.8 芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加于0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由粉红到猩红色沉淀。 5.9 苯甲酸盐 5.9.1 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。 5.9.2 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 5.10 乳酸盐 取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色环。 5.11 枸橼酸盐 5.11.1 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
SOP-QC 萘普生检验操作规程
萘普生检验操作规程 1. 目的 建立萘普生检验标准操作规程，使萘普生检验操作规范化。 2. 范围 适用于萘普生的质量检验。 3. 术语或定义 3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。 3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。 3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。 4. 职责 质量控制部对本规程的实施负责。 5. 程序 5.1 检验依据 5.1.1 《中国药典》2020年版二部（1444页）。 5.1.2 萘普生质量标准（质量标准编号：）。 5.1.3 《中国药典》2020年版四部。 1.【性状】 1.1本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。 1.2熔点 依熔点测定法操作规程进行测定。 本品的熔点为153～158℃。 1.3比旋度 1.3.1仪器与用具 天平（感量0.1mg）、自动旋光仪、量瓶（50ml） 1.3.2操作方法
取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10mg 的溶液，依旋光度测定检验操作规程测定其旋光度，按下式计算本品比旋度： []lc t D αα比旋度100= 式中：l 为测定管的长度，dm ； α为测得的旋光度； c 为100ml 溶液中含有被测物质的重量，g （按干燥品或无水物计算）。 1.3.3标准规定 本品比旋度应为＋63.0°至＋68.5°。 2.【鉴别】 2.1鉴别⑴ 2.1.1试剂 甲醇 2.1.2仪器与用具 紫外可见分光光度计、天平（感量0.1mg ）、容量瓶（50ml ） 2.1.3操作方法 取本品，加甲醇制成每1ml 中含30μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法检验操作规程（10-SOP-509-00-01）进行测定，在262nm 、271nm 、317nm 与331nm 的波长处有最大吸收。 2.2鉴别⑵ 2.2.1仪器与用具 双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵 2.2.2操作方法 取供试品约1mg ，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm 的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa ，约60秒取出。目视检查应均匀，无明显颗粒。将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。 供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集432图）一致。 3.【检查】 3.1氯化物 依氯化物检查法检验操作规程检查。 3.1.1试药与试液 标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Cl ）。 稀硝酸、硝酸银试液 3.1.2仪器与用具 天平（感量1mg ）
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的： 二、范围： 本标准适用于样品碘值的测定。 三、职责： 1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。 1.1仪器： 电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。 1.2试剂： 1.2.1三氯甲烷AR ； 1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存； 1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程； 1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程； 1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 1.3测定方法： 除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。 1.4 结果计算： W 269.1A -B F ⨯⨯= ）（供试品的碘值 式中：B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）的体积（ml ）； A 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）的体积（ml ）； W 为供试品的重量（g ）； F 为硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）实际浓度与规定浓度的比值。
诺氟沙星检验操作规程
诺氟沙星检验操作规程 目的：建立诺氟沙星检验操作规程。 范围：适用于诺氟沙星的检验。 职责：QC主任及检验员。 执行标准：《中国药典》2020年版二部 规程： 1 性状 1.1 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性 1.2 本品在N,N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。 1.3 熔点：本品的熔点为218～224℃。 2 鉴别 2.1取本品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。 2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上2.1 、2.2 两项可选做一项。 3 检查 3.1溶液的澄清度：取本品5份，各0.5g，分别加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液(通则0902)比较，均不得更浓。 3.2 3.3 3.3.1 3.3.2 有关物质照高效液相色谱法（通则0512) 测定。 供试品溶液取本品适量，精密称定，加0 . lmol/L 盐酸溶液适量（每12.5mg 诺氟沙星加0.lmol/L 盐酸溶液1ml) 使溶解，用流动相A 定量稀释制成每1ml 中约含0. 15mg 的溶液。
对照溶液精密储取供试品溶液适量，用流动相A 定量稀释制成每1ml 中含0 .75μg 的溶液。 杂质A 对照品溶液取杂质A 对照品约15mg, 精密称定，置200ml 量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相A 定量稀释制成每1ml 中约含0.3μg 的溶液。 系统适用性溶液称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加入0.lmol/L 盐酸溶液适量使溶解，用流动相A 稀释制成每1ml 中含诺氟沙星0.15mg 、环丙沙星和依诺沙星各3μg 的混合溶液。 色谱条件用十八烧基硅烧键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L 磷酸溶液（用三乙胺调节pH 值至3.0 土0.1) - 乙腈(87 : 13) 为流动相A , 乙腈为流动相B, 按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为278nm 和262nm; 进样体积20μl。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 10 100 0 20 50 50 30 50 50 32 100 0 42 100 0 系统适用性要求系统适用性溶液色谱图(278nm)中，诺氪沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于2.0 。 测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A 对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(262nm) 按外标法以峰面积计算，不得过0.2% 。其他单个杂质(278nm) 峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%);其他各杂质峰面积的和(278nm) 不得大于对照溶液主峰面积的2 倍(1.0%); 小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 3.3.3 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，依法检查,减失重量不得过2.0%。 3.3.4 炽灼残渣：取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。 3.3.5 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十五。
三氯甲烷检验操作规程
三氯甲烷检验操作规程 ］目的：建立三氯甲烷检验操作规程。 2适用范围：适用于三氯甲烷检验操作。 3职责：检验人员对本规程的实施负责。 4规程： 4.1编制依据：《中国药典》2005年版二部P892。 4.2质量指标：见《三氯甲烷质量标准》。 43仪器与用具：韦氏比重称,分浸型具有0.5°C刻度温度计、50ml MS纳氏比色管、电热恒温干燥箱、水浴锅。 4.4试药与试液：乙醇、乙醛、月旨肪油、苯胺、氢氧化钠试液、酚駄指示液、氢氧化钠滴走液（O.Olmol/L X硝酸银试液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸谓水、碱性碘化汞钾
试液、95%硫酸、比色用氯化钻液、比色用锯酸钾液。 4.5操作方法： 4.5.1性状:本品应为无色挥发性液体；有特臭，味微甜, 随后有烧灼感；遇光易变质。本品与乙醇、乙醛、月旨肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合,在水中微溶。 相对密度：取本品，按《相对密度测走操作规程》韦氏比重称法测走,本品的相对密度在25°C时应为1.474-1.479e 谓程：取本品，按《馆程测走操作规程》测定，本品的馆程应为60°C-62°C在60°C以下馆出部分应不超过5%( ml/ml )e 4.5.2鉴别(化学反应):取本品，加苯胺2滴及氢氧化钠试液51后，加热，即发生苯脸的臭气(有毒X 4.5.3检查4.53.1酸度与碳酰氯：取水20ml ,加酚駄指示液4 滴,
滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L ),边滴边振摇至显淡红色；分为2等份，分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中，甲管中精密加本品20ml，振摇混合，滴加氢氧化钠滴走液(0.01mol/L ) 边滴边振摇,至重显的粉红色与乙管的粉红色一致，并能持续15分钟不褪,消耗氢氧化钠滴定液(O.Olmol/L )不得超过0.20ml。 4.53.2氯化物：取本品10ml ,加新沸过的冷水25ml , 密塞， 振摇3分钟，静置俟分层；取水液10ml ,加硝酸银试液3滴，1分钟内不得发生浑浊。 4.5.33游离氯：取氯化物项下剩余的水液10ml，加碘化钾 试液与淀粉指示液各数滴,不得显蓝色。 4.534醛与酮：取本品3ml，加无氨蒸f留水10ml，密塞， 振摇5分钟，静置俟分层；取水液5ml，置50ml具塞比色管中, 加无氨蒸f留水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml ,密塞,摇匀z 1 分钟 内不得发生浑浊或沉淀。 4.53.5易炭化物:取本品40ml，置95% ( g/g )硫酸洗过的50ml