滑石、滑石粉质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：滑石滑石粉
1.2 汉语拼音：Huashi Huashifen
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠、对硝基偶氮间苯二酚、亚铁氰化钾、醋酸盐。
7.2 仪器与用具：电子天平、铂坩埚、快速滤纸、纳氏比色管。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1滑石
（1）取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊。
（2）取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。
7.4.2滑石粉取本品，照滑石项下的〔鉴别〕（1）、（2）项试验，显
相同的反应。
7.5 检查（滑石粉）：
7.5.1酸碱度取本品10g,加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分,滤过。滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。
7.5.2水中可溶物取本品5g ，精密称定，置100ml烧杯中，加水30ml。煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105°C干燥1小时，遗留残渣不得过5mg(0. 1%)。
7.5.3酸中可溶物取本品约lg ，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加人加稀盐酸20ml ，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml.加稀硫酸lml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10. 0mg(2. 0%)。
7.5.4铁盐取〔酸碱度〕检査项下的滤液lml,加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各lml,不得即时显蓝色。
7.5.5炽灼失重取本品2g，在600~700°C—炽灼至恒重，减失重量不得过5.0%。
7.5.6重金属取本品5g，精密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液25ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水25ml分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并人同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取供试品溶液5.0ml，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml,再加水稀释至刻度，依法检査（附录13第一法），含重金属不得过百万分之四十。
7.5.7砷盐取重金属项下供试品溶液20ml，加盐酸5ml，依法检査（附录36第一法），含砷盐不得过百万分之二。
7.6 含量测定（滑石粉）：取本品0.2g ，精密称定，置于已盛有无水碳酸钠4g 的钼坩埚中，混勻，上面再覆盖无水碳酸钠lg ,盖好坩埚盖。1000° C 熔融处理40分钟，取出，放冷。在坩埚中加人少量热水使残渣脱落，用2% 盐酸溶液5ml 分次冲洗坩埚，一并移入250ml 烧杯中，于杯口缓慢加人盐酸15ml ,立即盖上表面皿，待反应完全后，将烧杯置电炉上加热，浓缩至近干，放冷。加人盐酸10ml ，置水浴锅加热溶解，再加人1 %明胶溶液［注1］5ml ，充分搅拌，水浴保温10分钟。取下，加热水30ml ，搅拌，趁热滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水洗涤容器及残瘡，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为钙、镁总量测定溶液。
另取本品0.2g，精密称定，置250ml烧杯中，加入40 %盐酸溶液(40—100) 约40ml，盖上表面皿，置电炉上加热至微沸，用玻璃棒时时搅拌，保持微沸40分钟，用40 %盐酸溶液(40— 100) 冲洗表面皿，浓缩至近干，放冷。加人40 %盐酸溶液(40— 100)2ml，加水稀释至20ml，并加热煮沸，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移人量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为可溶性钙、镁测定溶液。
分别精密量取上述两种溶液各50ml ，分别加入酒石酸钾钠-三乙醇胺混合溶液［注2］5m1和甲基红指示剂2滴,用氨-氯化铵缓冲溶液［注3］中和至黄色并过量6ml,加人酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂［注4］6 滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。按公式（1）分别计算钙、镁总量及可溶性钙、镁含量(X % ) 。
计算公式：
%
100
500
30
.
24
V
c
X%?
?
?
?
=
ω
硅镁酸含量=( 钙、镁总量一可溶性钙镁含量×5.20 (2)
5 . 20 —镁换算为硅酸镁的系数
c—乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度（mol/L)
V—消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积(ml)
w —称样量(g)
2 4 . 30 —镁的原子量
本品含硅酸镁[Mg3(Si4O10 )（OH)2] ，不得少于88.0 % 。
注：[1]1%明胶溶液取明胶lg，加水100ml，加热使溶解（临用时配制），混匀，即得。
[2] 酒石酸钾納-三乙醇胺混合溶液取酒石酸钾钠80g，加水300ml 使溶解，加入三乙醇胺100ml，混匀，即得。
[3] 氨-氯化铵缓冲溶液p H = 1 0取氯化铵67.5 g ，加水300ml 使溶解，加入氢氧化铵570ml ，用水稀释至1000ml混匀，即得。
[4] 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂取酸性铬蓝K 0.2g和萘酚绿B0.34g，溶解于水中，稀释至100ml，混匀，即得。
GMP-滑石粉检验操作规程
1 目的 确定滑石粉检验的操作程序和方法，确保合格的滑石粉投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对进厂的辅料滑石粉的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的辅料滑石粉进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、分析天平、锥形瓶、量杯、坩埚等。 4.2试剂及配制 4.2.1石蕊试纸：取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。 4.2.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.4亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 4.3性状 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。无臭，无味。 本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。
4.4鉴别 取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。 4.5检查 4.5.1酸碱度： 取本品10g，置100ml烧杯中，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，滤过，将石蕊试纸浸入滤液中，应显中性反应。 4.5.2水中可溶物： 取本品2g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过5mg(0.1%)。 4.5.3酸中可溶物： 取本品1g，置50ml烧杯中，加入稀盐酸20ml，搅匀，在50℃水浴中浸渍15分钟，滤过，量取滤液10ml，置炽灼至恒重的坩埚中，在水浴上蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得超过7.5mg(1.5%)。 4.5.4铁盐： 取本品10g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。 4.5.5炽灼失重： 取本品1g，置在600～700℃恒重的坩埚中，在600～700℃炽灼至恒重，减
面粉中滑石粉的X射线检验法
面粉中滑石粉的X射线检验法 发表时间：2015-12-22T16:10:59.307Z 来源：《航空军医》2015年10期作者：潘琰[导读] 日照市岚山区疾病预防控制中心目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。 日照市岚山区疾病预防控制中心山东日照 276807 【摘要】本文介绍了通过四氯化碳分离或高温灰化，采用X射线衍射分析检测面粉中的滑石粉等有还物质。其中灰化处理适宜温度为500-750度。这一技术简便、快速、灵敏度高、样品用量少、准确可靠，是利用了矿物质和面粉分子结构的不同特点，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。【关键词】面粉；滑石粉；X射线衍射分析 前言：为了改善面粉的整体观感并增加重量，一些不法的生产厂家在面粉中添加对健康有害廉价滑石粉。目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。感官鉴定可以通过直接观察或灼烧来观察，其准确性较差；化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉，方法有络合滴定法、X射线检验法等等。立足于技术和经济方面的考虑，X射线检验法更加的适用于我国的国情。 一、研究背景及现状（一）研究背景 21世纪是一个强调绿色自然的世纪，但是却面临严峻的环境和资源问题，世界各国越来越关注食品生产和安全问题。就食品生产未来的趋势应该是，只有在干净的土地上用洁净的生产方式生产出来的自然绿色的食品才具有竞争力，才能更好地满足消费需求。 《食品安全法》对食品卫生的界定是：食品是安全的、有营养的、是能促进健康的。其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。危害食品安全的因素是复杂的，从生产、加工到最终消费，食品要经过多个环节。那么归纳起来，导致食品不安全的因素主要有：1、生产过程中的食品不安全因素；2、包装容器及包装过程对食物的污染；3、加工过程中的食品不安全因素；4、生产经营者在食品中掺杂使假。（二）研究现状 随着人们生活水平逐年提高以及食品工业的发展，面粉的需求量在迅速扩大，同时对其质量也提出更高的要求。 面粉作为人们日常食品的主要原料之一，它的质量好坏直接作用到人们的身体健康。有些生产企业为提高面粉的白度和重量往往要加入了一定量的食品添加剂，此时有可能向其中加入了过量的滑石粉、石膏或碳酸钙等。所以，为维护消费者利益，我们必须建立一个快速监测面粉中一些有害物质的方法。 滑石粉的主要成分是滑石，为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分为含水硅酸镁，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。因为滑石粉与面粉在外观上很难区别出来，再加上滑石粉的价格比面粉低，一些不法商贩在面粉中掺入滑石粉，以假乱真，就会对人们的健康造成一定的危害[1]。面粉及面粉制品是人们日常生活的主要食品，它的好坏直接影响到人体的身体健康。所以监测面粉中一些有害物质的含量的检测是非常重要的一项内容。 目前，面粉中滑石粉的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感管鉴别法、化学分析法及X射线衍射分析法等。 二、X射线鉴别方法 X射线衍射分析法。滑石粉是一种有多种矿物质组成的聚集体，主要成分除了滑石矿物，一般还有白云石，方解石，蛇纹石，闪透石，石英等等。滑石是一种含水的镁硅酸矿，化学成分子式为Mg3[Si4O10]（OH）。常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集合体。利用X射线衍射分析法检测面粉中掺入的滑石粉有害物质即快速有直接。X射线衍射分析的原理是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线，晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角峰位可以进行化合物的定性分析，测定谱线的峰强度可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。当面粉中的滑石粉等有害物质的含量达到0.5-1%时，X射线衍射分析法即可明确检测到，此方法快速准确，可以对大批量面粉中的滑石粉有害物质进行检测[2]。 当前，市面上出售的伪劣面粉滑石粉的含量一般在5%-40%之间，对含有5%的滑石粉面粉进行分析，其X射线衍射数据如下： 使用X射线衍射分析的方法检测面粉中的滑石粉，是利用矿物质和面粉分子结构不同这一特性来进行的，可以直接检测出有害物质，具有迅速、快捷的特点。通过5%的滑石粉检定，发现X射线可以有效的发现毒害面粉。经过进一步的实验，X射线检验法可以发现 0.5%-1%的滑石粉含量，为我国的食品安全提供了有力的技术保障。 三、我国食品安全保障体系面临的难题 首先，法规及安全标准不健全。目前，我国还尚未出台系统的食品安全法律，而现有的法规分散、凌乱。同时我国对许多食品缺乏明确的安全标准；其次，食品安全检测方法推广难。食品安全检测仪器的普及是十分需要大量资金投入的；最后，监管分散，难成合力。即使无法在食品进入市场时进行安全检测，却可以通过相关监管部门对食品的生产的各个环节进行严格把关，但是个监管部门分工和职责不明确也是重要因素之一。
滑石粉 检验标准操作规程
滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
原辅料质量标准
精品整理 江西山香药业有限公司技术标准 原辅料质量标准（片剂、颗粒剂）制订：2001年7月30日执行：2001年9月15日 录目山香圆叶质量标准SX—JS—ZB—01—001 (1) 大青叶质量标准SX—JS—ZB—01—002 (2) 大黄质量标准SX—JS—ZB—01—003 (3) 石膏质量标准SX—JS—ZB—01—004 (4) 薄荷脑质量标准SX—JS—ZB—01—005 (5) 板蓝根质量标准SX—JS—ZB—01—006 (6) 磷酸苯丙哌啉质量标准SX—JS—ZB—01—007 (7)
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70211滑石粉饮片生产工艺规程
江西臻药堂药业股份有限公司 文件名称滑石粉饮片生产工艺规程编号TS-GY-CP-70211-01 制定人日期：年月日审核人日期：年月日批准人日期：年月日生效日期年月日 颁发部门质量管理部份数：文件页码第1页共10页 分发部门质量管理部、生产技术部 1.产品概述 1.1品名：滑石粉，成品代码CP70211 1.2 性状: 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，味淡。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解 1.3 性味与归经：甘、淡，寒。归膀胱、肺、胃经。 1.4 功能主治：利尿通淋，清热解暑；外用祛湿敛疮。用于热淋，石淋，尿热涩痛，暑湿烦渴，湿热水泻；外治湿疹，湿疮，痱子 1.5 用法用量：10～20g，包煎。外用适量。 1.6 规格与包装规格：3g/6g/9g/10g/15g/0.25kg/0.5kg/1kg/2kg/5kg/30kg/40kg/50kg包。 1.7贮存：密闭 2.处方依据及制法 2.1依据：《中国药典》2020年版一部； 《江西炮制规范》2008年版 2.2处方 滑石粉 2.3批量 每批按100kg进行换算物料消耗定额。 2.4制法 取原药材，净制。 3.生产工艺流程图
4.饮片生产过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施 4.1生产准备 4.1.1文件准备 4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品种名称、批号、生产批量、投料量等。 4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装批量、包装用量等。 4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序。 4.1.1.4生产地点应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。 4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。 4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。 4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单等空白表格。 4.1.1.8其他有关执行文件。 4.1.1.9上述文件均应为现行文件。 4.1.2物料准备 4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。 4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、数量等，应准确无误。 4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。
滑石粉的用途
滑石粉的用途 (一) 块滑石的用途及质量要求 块滑石根据用途分为两类，即工业滑石及化妆品滑石，各有相应的质量要求。 1.工业滑石 据国家标准BG1534-94，工业滑石按块度长、宽、厚的任何一个最大尺寸，划分为三种规格: 大块滑石:最大边的尺寸应大于200mm; 中块滑石:最大边的尺寸为20～200mm; 小粒滑石:最大粒径小于20mm。 其中小粒滑石再划分为1号、2号及3号三个质量等级。工业滑石的物理化学性能应符合表4.15.1规定。块滑石用来制造滑石瓷、制耐火砖和电盘、雕刻工艺美术品以及填加于化妆品、食品中。 2.化妆品滑石化妆品级块滑石对质量要求很高，对物理化学性能有严格要求。例如矿石中无砂性颗粒,且有润滑感。细菌总数小于或等于500个/g，霉菌小于或等于100个/g，不得检出如大肠杆菌、葡萄球菌、绿脓杆菌等致病菌。当磨成滑石粉时细度大于或等于75μm，通过率98.0%。重金属含量小于或等于40×10-4。 (二) 滑石粉的用途及技术经济指标 滑石粉用途十分广泛，用量最大的为造纸工业，其次是防水材料工业。 1.造纸工业 滑石粉在造纸工业中主要有三种用途，即用作填料、涂料和纸浆的树脂控制剂。滑石可使纸张坚固洁白，增加不透明度和亮度，增强对油墨的吸附能力。滑石对颜料有较强的固着力，使彩色印刷品获得良好的色彩效果。滑石的凹面磨耗值很低，因而对造纸设备和印刷设备磨损甚小。再者滑石密度小于二氧化钛(TiO2)，因此作为填料比二氧化钛优越。而滑石粉的价格远低于二氧化钛，使之更具有竞争性。滑石粉已成功地用于废纸脱墨工艺中，可有效地使废纸在浮选和洗涤中脱墨。 2.防水材料 滑石既可以用作屋面制品——油毡、屋面纸、沥青瓦、屋面板等的填充料，又可以用作屋面材料的防粘粉剂。当用作填充料时，滑石在熔融的沥青组分中起稳定剂作用，增加屋面材料的稳定性和抗风化能力。当滑石粉喷洒在沥青瓦或成卷的
滑石粉质量标准(2015中国药典)
滑石粉 Huashifen Talc [14807-96-6] 本品系滑石经精选净制、粉碎、浮选、干燥制成。主要成分为Mg3Si4O10（OH）2。本品含镁（Mg）应为17.0%～19.5%。 【性状】本品为白或类白色、无砂性的微细粉末，有滑腻感。 本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。 【鉴别】（1）取本品0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩锅盖盖上，稍等片刻，取下铂坩锅盖，水滴出现白色浑浊。 （2）取本品0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤滤渣4～5次。取滤渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解，即得）1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生产天蓝色沉淀。 （3）本品的红外光吸收图谱应在3677cm﹣1±2cm﹣1，1018cm﹣1±2cm﹣1，669cm﹣1±2cm ﹣1波数处有特征吸收（通则0402）。 【检查】酸碱度取本品10.0g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。 水中可溶物取本品约5g，精密称定，置100ml烧杯中，加新沸放冷的水50ml，加热煮沸30分钟后，冷却，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg（0.1%）。 酸中可溶物取本品约1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入加稀盐酸20ml，称重，在50℃浸溃15分钟，放冷，再称重，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（2.0%）。 石棉取本品，照X射线粉末衍射法（通则0451）测定，实验条件：Cu Kα 辐射
临床检验标本采集、运输、保存操作规程
临床检验标本采集、运输、保存操作规程 目录 第一章、体液标本的采集、运输、保存操作规程 一、尿液标本采集、运输、保存 二、阴道分泌物标本采集、运输 三、精液标本采集、运输、保存 四、粪便采集、运输、保存 第二章、血液一般检验的标本采集、运输、保存操作规程 一、未梢血标本采集 二、静脉血采集、运输、保存 第三章、生化检验标本采集、运输、保存操作规程 前言 在临床工作中，检验标本的分析结果是临床医生诊断疾病、制订治疗方案的重要依据，而标本采集及送检工作的合格与否直接影响检验结果的真实性，进而影响疾病的诊治工作。为了进一步提高检验结果的准确性和可靠性，除了要求检验科提高检验质量水平外，还要求临床医护人员正确采集标本。为确保标本的正确采集、运输和保存，检验科特编写了临床检验标本采集、运输、保存操作规程，要求医护人员严格按操作规程采集、运输和保存标本。 第一章体液标本的采集、运输、保存操作规程 一、尿液标本采集、运输、保存 （一）检查项目 1．尿液干化学测定：尿液比重、pH 值、尿胆原、胆红素、潜血、酮体、蛋白质、白细胞、亚硝酸盐、葡萄糖、抗坏血酸。 2．尿液有形成份检测：包括红细胞及白细胞形态等。
3．其它：尿HCG、尿液红细胞显微镜形态分析。 （二）标本采集 【容器及采样量】 门诊病人由检验科提供专用塑料尿杯，采样量20-30ml。住院病人使用清洁容器取尿，再将尿液倒入专用的试管内，量约5-10ml。24小时尿液收集于清洁容器中，如小的带盖的塑料桶。 【标本种类及适用人群或项目】 （1）晨尿 即清晨起床后的第一次尿标本，为较浓缩和酸化的标本，血细胞、上皮细胞及管型等有形成分相对集中且保存得较好。门诊患者可采集清晨第二次尿标本。适用：住院病人、可疑或已知泌尿系统疾病的动态观察及早期妊娠试验等。 （2）随机尿（随意一次尿） 即留取任何时间的尿液。本法留取方便，但易受饮食、运动、用药等影响，可使低浓度或病理临界浓度的物质和有形成分漏检，也可能出现饮食性糖尿或药物如维生素C等的干扰。适用：门诊和急诊病人。 （3）其他 包括留取中段尿（女病人易受阴道分泌物污染，应采集中段尿）、导尿、耻骨上膀胱穿刺尿等。 【注意事项】 （1）避免阴道分泌物、月经血、粪便等污染，女性病人应采集中段尿，尽量避免经期做尿常规检查； （2）避免干扰化学物质（如表面活性剂、消毒剂）混入； （3）住院病人送检的标本要标上病人姓名，门诊病人的标本和检验申请单放在指定的标本收集盘上。
兽药残留检测项目
兽药残留检测项目 本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。 本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。 赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。 农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 竞赛流程 （一）竞赛日程
检验标准操作规
检验标准操作规程 目的 ●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。 范围 ●明胶空心胶囊 责任 ●质量控制处检验人员对本规程的实施负责 ●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查 相关术语 ●无 相关文件 ●?微生物限度检查法? 程序 1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。 2 鉴别： 2.1 试剂配制 2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。 2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用 新制。 2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。 3 松紧度 3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板 3.2 试剂：滑石粉
3.3 测定方法： 3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。 3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，漏粉不得超过1粒。 4 崩解时限 4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。 4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意 4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。 4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。 5 亚硫酸盐 5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。 5.2蒸馏装置注意事项： 5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。 5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时 调节加热温度。 5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。 5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。 5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。 5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。 5.3 试剂配制 5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至 2－﹚。 刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO 4 5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适 量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，
动物性产品中兽药残留的快速检测方法
动物性产品中兽药残留的快速检测方法 ——ELISA & CharmⅡ 一、前言： 1、现状 目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。 在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。 2、食品中兽药残留对人类的危害 2.1耐药菌株的产生 抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。在长期的生活中，恰恰是人类和动物肠道的正常菌群成了耐药基因的储存库，并不断的将耐药基因转移给致病菌，并在人和动物中交叉传播，尤其是释放到环境中耐药菌的危害更为严重，可造成耐药基因的迅速转移。 2.2抗生素的毒副作用 残留在动物性食品中的抗生素被人们食用后，除了加速人体内耐药菌株的进化之外，抗生素本身的毒副作用往往威胁人类尤其是孕妇和婴儿的健康，这一点在过去往往很容易被忽视。
产品标准及试验方法
CPE质量检验 目录 一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照 二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析 三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定 四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况
六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验 一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080） 辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛 ＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P） 三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（ （ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃
涂料检验作业指导书
1、来料检验作业指导书 2、检测抽样、取样作业指导书 3、体质颜料的检测规范 4、助剂检测规范 5、乳液检测规范 6、固含量测定检测规范 7、乳液的冻融性 8、乳液的机械稳定性测定指引 9、乳液的稀释稳定性测定指引 10、乳液的钙离子稳定性测定指引 11、PH值测定指引 12、包装罐检测规范 13、制程检验作业指导书 14、成品检测规范 15、涂料粘度的测定指引 16、涂料细度的测定指引 17、漆膜一般制备方法指引 18、乳胶漆施工性测定指引 19、遮盖力的测定指引 20、乳胶漆干燥时间测定指引 21、漆膜耐洗刷性测定指引 22、反射率测定指引
24、色浆检测指导
来料检验作业指导书 （1） 1.0 目的 确保原辅物料之性能符合公司要求。 2.0 适用范围 公司内所使用的原辅物料 3.0 检验依据 3.1 相关的检测指引、检测规范 3.2 《原材料检测指标》 3.3 客户提供的检测指标 4.0 作业内容 4.1 仓管人员依供应商《送货单》收点无误后，将物品放入待检区，并 及时通知质检员进行进料检验，（若为新材料，仓管员首先通知主管对材料编号，采购部要求供应商提供相关资料，交与技术部，技术部根据其提供的性能指标检测，合格的需将其留样做标准样板）。 4.2 质检员接到《验收入库单》后，对来料的包装进行检查后，根据《检 测抽样作业指导书》随机抽样，然后根据《原材料检测指标》规定检查内容进行检验。 4.3 将检验结果填入《进货验证记录表》内，作出判定，作好标识。4.4 判定不合格之原物料，参照《不合格品处理程序》处理。 4.5 若有客户提供之检验规格，则依与客户协议内容执行。 5.0免检条件 5.0.1不直接影响产品品质的。 5.0.2公司尚未具能力检验的，但需供应商提供检验报告或产品规格(标 准)即特性数据。
PE类检测试验操作规程
熔体质量流动速率试验操作规程 编号：QG/ZCJ-700-008-01-2004 一、参照标准： GB/T3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定。 二、原理 被测样品在规定的试验温度和载荷条件下，10分钟所经过口模的流量。 三、试样的制备： PP-R、PE-RT、PE100试样为3~4g PE80、PE63 试样为4~5g 只要能装入料筒内膛,试样可以为任何形状，如：粉料、粒料或薄膜碎片。 四、操作步骤（质量流动速率法）： 1、调整水平，将水平仪放入料筒中，调整仪器的地脚至水平仪气泡 在圈线的中心即为调好; 2、将料筒清洗器缠纱布清洗料膛中的异物; 3、推上口模挡板，将口模放入膛内; 4、打开温控开关，检查仪器是否正常。在温度控制面板上设定所需 温度。（PP-R为230℃，PE、PE-RT为190℃，将带活塞的砝码插入料筒内升温.） 5、按“设置”键，选择质量法，先设定切割次数一般为6~8次，最
多不超过10次，根据样条切断长度最好为10～20mm，设定切割时间，一般PP-R、PE-RT、PE100为120s，PE80、PE63为100s。 6、按启动键进入试验阶段，当温度升到设定温度后，进入15分钟 的恒温过程SHEO，提前10s发出音响提示，自动转为加料(JIAO)阶段，时间为60s接着转入4分钟的料样温度恢复阶段，提前10s 提示，并转到1分钟压料阶段(YA00)，PP-R、PE-RT加砝码质量为2.16Kg，PE加砝码质量为5.0Kg，然后转入切割阶段，每到设定切割时间切割一次直到完成切割设定次数为止，在样品中选择适量无气泡的连续样品，冷却后在分析天平上称量并计算结果。 7、质量法的熔体流动速率计算公式： MFR=600W/T 式中：MFR—熔体质量流动速率，单位g/10min W —切取样条重量的算术平均值，单位g T —切样时间间隔单位为s。
中药丸剂检验操作规程
` 中药丸剂 1、概述 1.1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分 为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。 1.2对中药丸剂的质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，软硬适中，蜡丸 表面光滑无裂纹，丸无蜡点和颗粒，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”和“微生物限度”。 2、水分检查法 2.1 简述 2.1.1 中药丸剂多系饮片原粉和蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质， 故《中国药典》规定本检查项目。 2.1.2 丸剂的水分检査，系指在规定的条件下用适宜的方法测定供试品中的含水量（％)。 2.1.3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。 2.2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规。 2.3结果与判定 除另有规定外，水分在表1 规定的限度判为符合规定。凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果不一致时，以甲苯法为准。 表1丸剂水分检査限度 3、重量差异检查法 3.1 简述 在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出的丸剂每丸的重量有一定的差异。 本项检查的目的在于控制每丸重量的差异在一定的围，保证用药剂量的准确。 凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。“单剂量包装”系指按规定一次服用的包装剂量。各品种[用法与用量]项下规定服用围者，不超过一次服用最髙
剂量包装的丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。 3.2 仪器与用具 3.2.1分析天平感量lm g (适用于标示重量或平均重量0.1g以上的丸剂）或感量0.1mg(适用于 标示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸剂）。 3.2.2药匙。 3.3操作方法以1 0丸为一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1 丸为一份），取供试品10份， 分别称定重量。 3.4注意事项 3.4.1包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。其他包衣丸剂（系 指簿膜衣丸、肠溶衣丸以及用滑石粉、青黛、赭石等作为包衣材料的包衣丸)应在包衣后检查重量差异。 3.4.2 称重过程中不得用手直接接触供试品。 3.5记录与计算 3.5.1记录每次称量数据。 3.5.2计算每份标示重量,无标示重量的，计算平均重量，按照有效数字的修约规定保留三位 有效数字。 3.5.3根据每份标示重量或平均重量O n )按表2 规定的重量差异限度，求出允许的丸重围（w 士 w X 重量差异限度）。 3.5.4遇有超出允许丸重围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较，计算出该份重 量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据表2 规定的重量差异限度作为判定的依据(避免在计算允许装量围时受数值修约的影响）。 表2 丸剂重量差异限度
食品中滑石粉的测定
实验室原始记录 编号: *********样品编号样品名称 检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008 仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯) 标准曲线 分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。 样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。取下坩埚，冷至室温。用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。待坩埚中液体接近干时，取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。 测定 仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。 镁曲线标准系列曲线见后附。 计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100 式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。 序号样品编号 m1 （g） V1 （mL） C1 （mg/Kg） 结果（g/100g） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 备注 检验员: _______________ 检测日期: _______________ 复核人: _______________ 复核日期: _______________
有关腻子检测的标准
有关腻子检测的标准 腻子（填泥）是平整墙体表面的一种装饰凝材料，是一种厚浆状涂料，是涂料粉刷前必不可少的一种产品。涂施于底漆上或直接涂施于物体上，用以清除被涂物表面上高低不平的缺陷。采用少量漆基、助剂、大量填料及适量的着色颜料配制而成，所用颜料主要是铁红、炭黑、铬黄等。填料主要是重碳酸钙、滑石粉等。（001）（14.03.06） 腻子分类： 一般常用腻子根据不同工程项目、不同用途可分为耐水腻子、821腻子、掺胶腻子。耐水腻子是指可以达到JG/T298-2010《建筑室内用腻子》中“N”型标准的腻子； 821腻子是不具有耐水性的腻子，只能达到JG/T298-2010中“Y”型标准； 掺胶腻子一般分为胶水和矿石粉两个部分，由工人在工地现场拌制而成。 按产品外观分为： 粉状：由胶凝材料和填料及无机添加剂组成的白色粉状产品。 膏状：由合成树脂乳液和添料组成的白色膏状 双组份：由胶液和白色粉料组成。 腻子种类分为： 批墙腻子、内墙耐水腻子、内墙耐水抗裂腻子、外墙腻子、外墙耐水腻子、外墙柔性腻子、防水腻子、内墙柔性抗裂防水腻子、家具腻子、木器腻子、钉眼修补腻子、水性木器腻子 检测标准： CECS346-2013厚层腻子墙体隔热保温系统应用技术规程 GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法 GB/T1748-1979腻子膜柔韧性测定法 GB/T1749-1979厚漆,腻子稠度测定法 GB/T1770-2008涂膜、腻子膜打磨性测定法 GB/T23455-2009外墙柔性腻子 HG/T3352-2003各色醇酸腻子 HG/T3354-2003各色环氧酯腻子 HG/T3356-2003各色硝基腻子 HG/T3357-2003各色过氯乙烯腻子
滑石粉检验标准操作规程.docx
滑石粉检验标准操作规程 文件编码： SOP-QC-ZJ-4002-02 制定部门：质量检验中心题目 滑石粉检验标准操作规程 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中制定人：日期：年月日心 审核人：日期：年月日 批准人：日期：年月日 生效日期：年月日 变更历史：年 3 月起草制定； 2. 《中国药典》 2005 年版 2005 年 7 月执行修订； 3. 《中国药典》 2010 年版 2010 年 10 月执行修订。 目的：建立滑石粉检验标准操作规程，规范其检验操作，确保滑石粉质量。 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1 从取样样品中取本品10g, 置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或 类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠 溶液至刻度，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况 ,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚 0.01g ，溶于 4%氢氧化钠溶液 1000ml 中，摇匀，
即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫 酸5ml，微热，立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴 出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40 分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣 4～5 次。取残渣约 0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（ 1→2）10 滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液 2 滴，置小试管中，加镁试剂 1 滴，滴加氢氧化钠溶液（4→ 10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1 仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g，放入 250ml 烧杯中，加水 50ml，在可调电炉上煮沸 30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不 变色 ) 。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g，精密称定W样后，置 100ml 量杯中，加水30ml，在可调电炉上煮沸30 分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重量 W可，遗留残渣不得过5mg（%）。 5 遗留残渣（W可W皿） W 样 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅、干燥器。 6.3.2 试液 稀盐酸 : 取盐酸，加水稀释至100ml，即得。 稀硫酸 : 取硫酸，加水稀释至100ml，即得。