水质氰化物的测定
水质氰化物的测定
容量法和分光光度法
Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and S
pectrophotometry method
(发布稿)
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2009-09-27 发布2009-11-01 实施
环境保护部发布
目次
前言....................................................................II 1
适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)
第一部分样品的采集与制备
4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)
第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法
9 适用范围 (6)
10 方法原理 (6)
11 试剂和材料 (6)
12 仪器和设备 (7)
13 分析步骤 (7)
14 结果计算 (7)
15 精密度和准确度 (8)
方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
16 适用范围 (8)
17 方法原理 (8)
18 试剂和材料 (8)
19 仪器和设备 (10)
20 分析步骤 (11)
21 结果计算 (11)
22 精密度和准确度 (12)
方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法
23 适用范围 (12)
24 方法原理 (12)
25 试剂和材料 (12)
26仪器和设备 (13)
27 分析步骤 (13)
28 结果计算 (13)
29 精密度和准确度 (13)
方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法
30 适用范围 (14)
31 方法原理 (14)
32 试剂和材料 (14)
33 仪器和设备 (15)
34 分析步骤 (15)
35 结果计算 (16)
36 精密度和准确度 (16)
二十三水中氰化物的测定
实验二十三水中氰化物的测定 一﹑实验目的 1．练习水样预蒸馏操作。 2．用比色法测定废水中氰化物。 二﹑实验原理 水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH≈4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。比色测氰含量。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．500mL全玻蒸馏器及连接导管 3．接收瓶（100mL容量瓶） 4．50mL酸式滴定管 5．250mL锥形瓶 6．50mL比色管 四﹑实验试剂 1．15%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H 2C 4 H 4 O 6 ）溶于100mL水中。 2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。 3．0.05%甲基橙指示剂。 4．10%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌[Zn(NO 3) 2 ·6H 2 O]溶于100mL水中。 5．0.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。 6．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。用水稀释至100mL。 7．氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。溶液浓度为0.0200mol/L。 8．硝酸银标准溶液： ⑴AgNO 3 标液的配制：称取0.33g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。储于棕色试剂瓶中，待标定。
⑵AgNO 3标液的标定： ① 吸取10.0mL 氯化纳标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，同 时另取一锥形瓶加入60mL 水做空白实验。 ②向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V 1，同样滴定空白溶液，取其平均值V 2。 2 10.10)/(V V C L mol -?= 硝酸银溶液浓度 式中：C —氯化纳标液浓度（0.0200mol/L ）； V 1—滴定氯化纳标液所用硝酸银标液体积，mL ； V 2—滴定空白溶液时所用硝酸银标液体积，mL ； 9．磷酸盐缓冲溶液（pH 为7）：称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二纳于烧杯内，加水溶解并稀释至1L 。 10.1%氯胺T 溶液:称取0.5g 氯胺T 溶于水，稀释至50mL ，摇匀，储于棕色瓶中。使用时配制（如置于冰箱中可保存3—7天）。 11．异烟酸-吡唑啉酮溶液： 异烟酸用液配制：称取1.5g 异烟酸，溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至100mL 。 吡唑啉酮溶液配制：称取0.25g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。 将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1（体积比）混合。临用前配制。 12．氰化钾标准溶液： ⑴氰化钾储备液的配制及其标定： 配制：称取0.25g 氰化钾（剧毒物！），用0.1%氢氧化钠溶液溶解并稀释至100mL ，储于聚乙烯瓶中。 标定：吸取10.0mL 氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL 水和1mL 2%氢氧化钠溶液，再加2—8滴试银灵指示剂，用硝酸银溶液滴定至由黄色刚变为橙色为止，记录消耗硝酸银溶液的毫升数。平行测定两次，取平均值V 1。 同时取60mL 水，操作同上，做空白实验。取平均值V 2。 计算： 204.5)()/,(21?-?=-V V C ml mg CN 氰化钾标准溶液的浓度 式中：C —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ； V 1—滴定氰化钾标液时消耗硝酸银标液的体积，mL ； V 2—滴定空白时消耗硝酸银标液的体积，mL ；
食品中氰化物的测定
食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 1范围 本标准规定了食品中氰化物的检测方法三 本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒二木薯二包装饮用水二矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三法适用于蒸馏酒及其配制酒二粮食二木薯二包装饮用水二矿泉水中氰化物的检测三 第一法分光光度法 2原理 木薯粉二包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在p H=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量三 蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在p H=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水三 3.1试剂 3.1.1甲基橙(C14H14O3N3S N a):指示剂三 3.1.2酚酞(C20H14O4):指示剂三 3.1.3酒石酸(C4H6O6)三 3.1.4氢氧化钠(N a O H)三 3.1.5磷酸二氢钾(K H2P O4)三 3.1.6磷酸氢二钠(N a2H P O4)三 3.1.7乙酸(C2H4O2)三 3.1.8异烟酸(C6H5O2N)三 3.1.9吡唑啉酮(C10H10N2O)三 3.1.10氯胺T(C7H7S O2N C l N a四3H2O):保存于干燥器中三 3.1.11无水乙醇(C2H6O)三 3.1.12乙酸锌(C4H6O4Z n)三 3.2试剂配制 3.2.1甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50m g甲基橙,溶于水中,并稀释至100m L三
水质总氰化物测定操作规程样本
水质总氰化物测定 操作规程
水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg／L；测定上限为0.25mg／L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 4仪器 4.1 分光光度计； 4.2 25ml具塞比色管； 4.3 500ml全玻璃蒸馏器； 4.4 100ml量筒或容量瓶； 4.5 600W或800W可调电炉；
5药品及试剂 测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V） 5.3 EDTA二钠：10％溶液（m/V） 5.4 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 5.5 碘化钾-淀粉试纸 称取 1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 5.6 硫酸溶液：1+5 5.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V） 5.8 氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。 5.10 氯胺T：1％（m/V）溶液
海水氰化物的测定
FHZDZHS0041 海水氰化物的测定吡啶巴比土酸分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0041 海水—氰化物的测定—吡啶巴比土酸分光光度法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物的测定。 检出限：0.3μg/L-CN-。 2 原理 蒸馏出的氰化物在弱酸性（pH4.5）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者使吡啶开环，生成戊烯二醛，再与巴比土酸反应，产生红-蓝色染料，在波长579nm处，测定吸光度。 干扰测定的物质主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。干扰物质的检测与消除干扰方法见第6.1条。脂肪酸不干扰本法的测定。 3 试剂 除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 丙酮(CH3COCH3)。 3.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.3 氢氧化钠溶液，2g/L 3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。 3.5 磷酸二氢钾缓冲溶液，C(KH2PO4)=1.0mol/L：称取136g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水，稀释至1000mL（pH 4.4～4.7），盛于棕色试剂瓶中。 3.6 氯胺T溶液，10g/L：称取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL。盛于棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。 注∶须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下： 取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。 3.7 吡啶-巴比土酸溶液：称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中，加入30mL吡啶[C5H5N，ρ0.978g/mL]，6mL盐酸（ρ1.19g/mL），剧烈振荡至固体消失，如不溶解，可置于45℃水浴中加热，直至溶解。加水至刻度，摇匀。冰箱中保存，有效期一周。若溶液出现浑浊，须重新配制。 3.8 乙酸锌溶液，100g/L：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]加水溶解并稀释至500mL。 3.9 酒石酸溶液，200 g/L：称取100g酒石酸[HOOC(CHOH)2COOH]加水溶解并稀释至500mL。 3.10 氯化钠标准溶液，0.0192mol/L：取氯化钠（NaCl，优级纯）于瓷坩埚中，于450℃高温炉中灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温。准确称取1.1221g氯化钠，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 3.11 硝酸银标准溶液 称取3.76g硝酸银，溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。 标定：
分析化验 分析规程 氰化物的测定
氰化物的测定 方法一硝酸银滴定法 1 适用范围 本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。 2 分析原理 向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。(临用前配制) 3.1.2 150g/L酒石酸溶液。 称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。(有效期六个月) 3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。 称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。(有效期六个月) 3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。 称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。(有效期六个月) 3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。 称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。(有效期六个月) 称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。(有效期六个月)
3.1.6 试银灵指示液 称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。 3.2 仪器 3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。 3.2.2 蛇形或球形冷凝管。 3.2.3 可调电炉(600W或800W)。 3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。 3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。 4 操作步骤 4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收 4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。可酌量少取，加水稀释至200mL)，加数粒玻璃珠。 4.1.2 往吸收瓶(250mL 锥形瓶)中加入20mL 20g/L NaOH溶液作为吸收液。 4.1.3 将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接，并使接引管下端插入吸收液液面以下。检查各连接部位，使其严密。 4.1.4 从蒸馏烧瓶顶端加入10mL 硝酸锌溶液，7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5mL 酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2～4 mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。 4.1.5，当吸收瓶内溶液体积接近100mL 时停止蒸馏。用少量水洗冷凝管和馏出液导管后，取下锥形瓶，用水稀释至100mL 标线处。此即水样的碱性馏出液A。 4.2 空白蒸馏及吸收 按4.1.1～4.1.5操作，用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验，得到空白试验流出液B。 4.3 样品测定 4.3.1 于100mL 水样的碱性流出液A中加入0.2mL 试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时，即为终点，计录用量
固废中氰化物的测定作业指导书
一.方法原理 在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。 二.方法的适用范围 取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。 三.仪器 1. 分光光度计或比色计。 2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。 3. 250ml锥形瓶。 4. 25ml具塞比色管。 5. 一般实验室常用仪器。 本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。 四．试剂 1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和3 5.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。 5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。 注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。 6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。 6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮， C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。 6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。
水中微量氰化物测定的实验方法选择
水中微量氰化物测定的实验方法选择 发表时间：2011-06-13T08:28:57.903Z 来源：《中外健康文摘》2011年第11期供稿作者：王兰 [导读] 吡啶-联苯胺法，试剂使用吡啶做溶媒，毒性大，有致癌作用，另外试剂不够稳定。 王兰（黑龙江省绥滨农场疾病控制中心 156203） 【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085 (2011)11-0222-02 【关键词】水中微量氰化物测定 氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，水样测定时是必测的项目，如何选择一种灵敏度高，测定时所用试剂毒性较小的方法，是需要探讨的问题。含有常用的4种方法用同一水样进行测定，其结果进行一次比较。 1 方法的选择 (1)吡啶—联苯胺比色法，(2)异烟酸—吡唑酮比色法；(3)吡啶—吡唑酮法；(4)吡啶—巴比妥酸法。 2 操作方法及步骤 2.1 试剂准备取蒸镏水(无离子水)250毫升，加上CN0．05毫升置于500毫升全玻蒸镏器内，加甲基橙指示剂，加入1 0毫升醋酸锌，投入1克固体酒石酸，此时使溶液从橙黄色调至橙红色，进入蒸镏。用50毫升容量瓶，加入2％NaOH吸收液?将冷凝管插入容量瓶，务必将冷凝管插入吸收液中，以2～3毫升／分控制蒸镏速度，收集镏液50毫升混匀，备以测定。 2.2 测定方法 2.2.1 吡啶—联苯胺比色法 原理在酸性溶液的环境中，加入溴，使氰化物转变为溴化氢，内中多余的溴加入硫酸肼除去，最后加入吡啶—联苯胺，生成戌—联苯胺，生成戌烯醛衍生物，呈桔红色，进行比色测定。 NH2CN+R-NH-CH=CH-CH=NRHBr 试剂：(1)1：4醋酸(C．P);(2)0.5％硫酸肼;(3)饱和溴水(4)6 ：4吡啶溶液;(5)盐酸联苯胺溶液([NH，(C6H5)2·2Cl)；(6)硝酸银溶液；(7)试银灵指示剂：(对二甲氨基亚苄丹宁(CH3)NC6H4CHC3OS2NH)0.02gA·R溶于1 00ml丙酮中)。 氯化钠标准液，氰化钾标准液配置后，进行标定：氰(CN-量(mg／L)=a×f×0.0141×0.5204a × 0.5204a滴定氰化钾溶液时，消耗硝酸银毫升数 ×：滴定氯化钠标准液时，消耗硝酸银(ml)数Xo：滴定空白液消耗硝酸银(ml)数氰化钾标准液1r／mlC- N-。 步骤:(1)向1 0ml比色管中注入5．0ml上述蒸镏液(氰化物不超过2μ);(2)取10ml比色管7支，分别加入 KCN标准液0．0、0．1、0．3、0．5、1．0、1．5、2. 0ml，再各加0．2％NaH液至5．0ml(3)先向标准液色列空白管中加入1 ：4醋酸液2～3滴，使溶液呈酸性，然后按照此量向水样管及各标准管中加入1：4醋酸混匀，再各加2～3滴饱和溴水，加后退色，加至不退色止，混匀，加塞，1 0分钟放置后，逐滴加硫酸肼溶液至溴的黄色退尽，再多加一滴摇匀，消除管壁上多余溴存在。(4)将吡啶——盐酸联苯胺加入，每比色管中加入4．0ml，最后加蒸镏水至1 0ml，摇匀，静止1 0分钟后，进行比色。(5)采用分光光度计比色，采用530毫微米波长，1cm比色杯，比较光密度，并记录结果。 2.2.2 异烟酸——吡唑酮比色法 试剂 (1)0.15％异烟酸溶液。(2)显色试剂：称取1-苯基-3 甲基-5-吡唑酮0．1克溶于8ml二甲基甲酰胺中，然后加40ml试剂l混合即成(临用新配)。(3)0.05M磷酸盐缓冲液(PH6.8)。(4)1％氯胺T溶液。 步骤：1)取5.0ml水样蒸镏液于10ml比色管中加入1 : 4醋酸2滴，再加2.0ml缓冲液，混匀后各加入0．1 ml氯胺T溶液，加塞轻轻混匀，放置5～6分钟,加入异烟酸吡唑酮3．0ml，混匀，室温下放30分钟，于620μmm波长，2cm比色杯，测其光密度，查标准曲线，计算水样中氰化物的含量ml／L，(2)标准曲线的制做：取1r／mlCN的氰标准液0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0ml于7支1 0ml比色管中，加 0.2％NaOH液至5.0ml，其余操作同样品。所得数据绘制标准曲线。 2.2.3 吡啶——吡唑酮法 原理：在中性或弱碱性溶液中，用氯胺T使氰化物转化成氯化氰，加入吡啶-吡唑酮试剂后，生成兰色染料，根据色深浅进行比色定量。 试剂：显色剂，吡啶-吡唑酮混合液 其它试剂同异烟酸-吡唑酮。 2.2.4 吡啶-巴比妥酸法 原理：氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，再与吡啶和巴比妥酸反应，生成紫红色的二巴比妥酸戌烯二醛化合物，根据颜色深浅，比色定量。 试剂：显色剂 0.18克巴比妥酸加少量水，加入3.3ml 1：3盐酸lml吡啶，溶解后，加水烯释至100ml，其他试剂与异烟酸法同。 步骤: 与吡啶-吡唑酮法相同，只是此法加显色剂为吡啶-巴比妥酸显色剂，混合后放40℃水浴中30分钟，于580μm波长1cm比色杯测其光密度，由标准曲线查含氰量mg／L。 3 四种方法稳定性比较 3.1 见图。(1)吡啶-联苯胺比色法；①室温下放10分钟；②室温下放40分钟；(2)异烟酸-吡唑酮比色法：40℃水浴，30分钟比色结果； (3)吡啶-吡唑比色法：室温下放置30分钟比色，(4)吡啶-巴比妥比色法：40℃水浴放置30分钟比色；(5)吡啶-巴比妥比色法：40℃水浴放置
水中氰化物
水中氰化物 来源：大禹网发布日期：2012-01-16 氰化物有剧毒。水源受炼焦、电镀、选矿、冶炼等工业废水污染时，往往含有大量的氰化物。饮用含氰化物浓度高的水，会产生中毒，即氰化物会与某些呼吸酶作用，引起组织内窒息；慢性中毒主要表现为神经衰弱综合症、眼及上呼吸道刺激、皮疹、皮肤溃疡等。 什么叫水中氰化物? 氰化物有剧毒。水源受炼焦、电镀、选矿、冶炼等工业废水污染时，往往含有大量的氰化物。 饮用含氰化物浓度高的水，会产生中毒，即氰化物会与某些呼吸酶作用，引起组织内窒息；慢性中毒主要表现为神经衰弱综合症、眼及上呼吸道刺激、皮疹、皮肤溃疡等。 因此，当水中氰化物含量为O．Olmg／L时即不适宜作饮用水源。 总氰含量(硝酸银滴定法)的测定原理是什么? 经蒸馏得到的碱性馏出液A，用硝酸银标准溶液滴定。氰离子与硝酸银生成银氰络离子[Ag(CN)2]-，终点时稍微过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。根据滴定消耗的硝酸银标准溶液的体积，即可求出水样中氰化物的含量。 总氰含量(硝酸银滴定法)是怎样进行测定的? ①取100mL馏出液A于锥形瓶中，如试样中氰化物含量高，可酌取试样，用试剂水稀释至100mL。 ②加入O．2mL试银灵指示剂，摇匀，用硝酸银标准溶液(O．01moL／L)滴定至溶液由黄色变为橙红色，记不耗用硝酸银标准溶液体积K。 ③另取100mL馏出液B(可用试剂水代替)于锥形瓶中按②进行滴定。记下耗用硝酸银标准溶液体积％。 水样中总氰化物含量菇(mg／L)可按下式计算：
式中T——硝酸银标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定试样时耗用硝酸银标准溶液体积，mL； V2——滴定空白时耗用硝酸银标准溶液体积，mL； VA——馏出液A总体积，mL； VA1——测定时所取馏出液A的体积，mL； 52．04——1L 1mol／L硝酸银标准溶液相当于氰离子2CN一的质量，g。 总氰含量(吡啶一巴比妥酸比色法)的测定原理是什么? 在中性条件下，氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氰。氯化氰与吡啶反应生成戍烯二醛，戍烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，可用比色的方法测定。 总氰含量(吡啶一巴比妥酸比色法)是怎样进行测定的? (1)校准 ①按下表准确吸取氰化钾标准使用溶液，分别注入一组25mL具塞比色管中，各加入氢氧化钠至10mL。 ②向各比色管中加入1滴酚酞指示剂，用盐酸(O．5mol／L)中和至溶液红色刚刚消失。 ③向各比色管中加5mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀，迅速加入0．2mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置5min，再加入5mL吡啶一巴比妥酸溶液，加水稀释至标线，混匀。 ④在40℃水浴中放置20min，取出冷却至室温，在580nm波长处，用10mm比色皿以试剂空白(零浓度)为参比测定吸光度，并绘制校准曲线。
分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定(精)
第7期化学世界 #397# 分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定 顾宗理 (上海市轻工业研究所有限公司分析测试中心, 上海200031 摘要:根据5测量不确定度评定与表示6(JJF1059-1999 对水质总氰化物含量测定进行测量不确定度的分析与评定。分别计算各分量的不确定度, 再计算出合成不确定度, 并取k =2(置信概率95% 得出扩展不确定度。建立的不确定度评定方法适合于分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度的分析。 关键词:分光光度法; 不确定度评定; 水质总氰化物含量中图分类号:O 657. 32 文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2011 07-0397-04 Evaluation of U ncertainty for the Determination of Content of T otal Cyanide in Water by Spectrophotomet ry GU Zong -li (S hangh ai L ig ht I ndu stry Resear ch Institute Co. , L td A nalytica l Te sting Center , S hangh ai200031, China Abstract:The uncer tainty for the determination o f co ntent o f total cy anide in w ater by spectrophotometry w as studied based on 5Evaluatio n and Expressio n of Uncertainty M easurem ent 6(JJF1059-1999 . T he combined uncertainty w as obtained by combining all standard uncertainty, then the expanded uncertainty w as calculated by using a coverage facto r k =2, giving a level of confidence of approx im ately 95%.This method is appropriate to be used in the uncertainty ev aluation for the determination of content of to tal cyanide in w ater by spectropho to metr y.
总氰化物浓度的测定
总氰化物浓度的测定 标准曲线的绘制 （1）用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。（空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g）（2）取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL，此为标准中间液。 （3）取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液，此为标准使用液。 （4）分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。 （5）加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。 （6）加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。 （7）于520波长下测定吸光度，根据数据绘制标准曲线。 总氰化物浓度的测定 原理：溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰，再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料，在520纳米处有最大吸光度。 本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。测定上限为10毫克每升。 主要试剂及仪器： 冰醋酸：3：7 溴水：先加入小量溴素，再加入水即可 硫酸肼溶液：0.5% 吡啶联苯胺溶液（显色剂）(60ml配置方法)：取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热，后取50ML浓度为60%的吡啶溶液 氰根标准溶液：取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。 25mL具塞比色管、721比色分光光度计 步骤： (1)取过滤后水样1～5mL于25mL比色管中，加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。 (2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为／L；测定上限为／L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 4仪器 分光光度计； 25ml具塞比色管； 500ml全玻璃蒸馏器； 100ml量筒或容量瓶； 600W或800W可调电炉； 5药品及试剂
测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 氢氧化钠(NaOH)：％、1％、2％、4％溶液（m/V） EDTA二钠：10％溶液（m/V） 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 硫酸溶液：1+5 亚硫酸钠(Na2SO3)：％溶液（m/V） 氨基磺酸(NH2SO3H) 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。 氯胺T：1％（m/V）溶液 临用前，称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S· 3H2O)溶于水，并稀
水质 氰化物的测定 真空检测管
水质氰化物的测定真空检测管 摘要：随着城市化进程的不断推进，水资源安全问题频发，保护环境，保护我们赖以生存的水体资源的呼声日益高涨，如何快速准确的测定水体有毒有害污染物的含量，快速给出解决方案非常关键。本文简要分析了真空检测管-电子比色法与分光光度法测定水质氰化物的优劣。 关键词：水质氰化物电子比色法分光光度计法 [1]氰化物特指带有氰基（CN）的化合物，因该基团具有和卤素类似的化学性质，常被称为拟卤素。通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，俗称山奈，在英文中称为cyanide，由cyan（青色，蓝紫色）衍生而来，是指包含有氰根离子（CN-）的无机盐，可认为是氢氰酸（HCN）的盐，常见的有氰化钾和氰化钠，它们多有剧毒，故而为世人熟知。职业性氰化物中毒主要是通过呼吸道，其次在高浓度下也能通过皮肤吸收；生活性氰化物中毒以口服为主，口腔粘膜和消化道能充分吸收。工业中使用氰化物很广泛。如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行业人员接触机会较多。日常生活中，桃、李、杏、枇杷等含氢氰酸，其中以苦杏仁含量最高，木薯亦含有氢氰酸。氰化物进入人体后析出氰离子，CN 主要跟细胞色素P450中的金属离子结合，从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力，进而使中毒者迅速死亡。 为了保护环境，我国在1987年颁布实施了水质氰化物的测定方法，并于2009年修订实施了《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》，为了满足水质应急检测，并在2013年实施了《水质氰化物等测定真空检测管-电子比色法》。现将上述标准方法进行比较分析：1、检出限：分光光度法三种方法中灵敏度最高的异烟酸-巴比妥酸风光光度法最低检出限0.001mg/L，测定下限0.004mg/L，测定上限为0.45 mg/L；真空检测管-电子比色法的检出限为0.009 mg/L，对测定上限和下限没有指出。[2][3] 2、样品采集保存：分光光度法由于要带回实验室分析，需要添加固定剂，不能及时测定还需要冷藏，而真空检测管-电子比色法现场就可以测定，方便快捷。 3、样品制备：分光光度法水样需要蒸馏处理，费时费力且浪费水；而真空检测管-电子比色法只需要调整PH值。 4、干扰和消除：分光光度法水样中亚硝酸离子干扰时，可在蒸馏前加氨基磺酸排除干扰，硫化物干扰时可加碳酸镉或者碳酸铅排除干扰，油干扰时可萃取排除干扰；真空检测管-电子比色法硫化物和氨氮浓度低于30mg/L不干扰。 5、溶液配制：分光光度法需要标准溶液，试验过程中需用到有剧毒物质，氰化物容易挥发，不安全。真空检测管-电子比色法只需要一个在保质期内的真空检测管就可以了，安全可靠。
总氰化物测定方法
总氰化物 GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。 预处理 1．方法原理 向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。 仪器 (1) 500ml全玻璃蒸馏器。 (2) 600W或800W可调电炉。 (3) 100ml量筒或容量瓶。 (4) 仪器装置。
试剂 (1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。 (2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。 (3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。 (4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。 将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 (5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状， 加入200ml沸水，混匀。放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶 中密塞保存。 (6) l十5硫酸溶液。 (7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。 (8) 氨基磺酸。 (9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。 步骤 1．氰化氢的释放和吸收 (1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可 酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。 (2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。 (3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液 中，检查连接部位，使其严密。
氰化物的监测方法
氰化物的监测方法 氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。 水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。大多数天然水体中，HCN占优势。在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。 络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。 HCN分子对水生生物有很大的毒性。锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。
在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。 硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。 氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中，由于小金矿的不规范化管理，我国时有发生NaCN泄露污染事故。 1、方法选择 水中氰化物物的测定方法通常有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮光度法、吡啶-巴比妥酸光度法和电极法。滴定法适用于含高浓度的水样，电极法具有较大的测定范围，但由于电极法本身的不稳定性，目前较少使用。由于吡啶本身的恶臭气味对人的神经系统产生影响，目前也使用较少。异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，是易于推广应用的方法。 2、水样的采集与保存 采集水样后，必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加入0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度较高时，则酌量加固体氧化钠的加入量，使样品的pH﹥12，并将样品贮存于聚乙烯瓶中。
SF_Z JD0107002-2010 血液中氰化物的测定 气相色谱法
血液中氰化物的测定 气相色谱法 中华人民共和国司法部司 法 鉴 定 管 理 局 发布
前言 本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本标准由中华人民共和国司法部归口。 本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准主要起草人：刘伟、卓先义、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧。
血液中氰化物的测定气相色谱法 1 范围 本标准规定了血液中氰化物的气相色谱定量分析方法。 本标准适用于血液中氰化物的气相色谱定量分析。 本标准的方法检出限为0.04μg/mL；定量下限为0.10μg/mL。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008,，ISO 3696：1987，MOD） GA/T 122 毒物分析名词术语 3 原理 氰化物在酸性条件下形成氰氢酸，而氰氢酸具易挥发性，经衍生化后可用气相色谱/电子捕获检测器进行检测；经与平行操作的氰化物对照品比较，以外标-标准曲线法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 氰化钠或氰化钾 分析纯，含量95%以上。 4.2 氰化钠或氰化钾对照品溶液 精密称取对照品氰化钠（或氰化钾）适量，用4% NaOH溶液配成1.0mg/mL的氰化钠（或氰化钾）标准储备溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，冰箱中冷藏保存，有效期为3个月。 4.3 氯胺T。 4.4 0.5% 氯胺T溶液。 4.5 磷酸。 5 仪器 5.1 气相色谱仪 配有电子捕获检测器(ECD)。 5.2 分析天平 感量0.1mg。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围 本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。2方法原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。 3试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。 3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。 称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。 称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。 称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。 称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。 3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。 称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。 注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺 T 固体试剂应注意 保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 3.6.1 异烟酸溶液。 称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。 3.6.2 吡唑啉酮溶液。 称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2，N,N-dimethyl formamide]。 3.6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液（3.6.2）和异烟酸溶液（3.6.1）按1∶5 混合，用时现配。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理） 氰化物分类： ①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）； ②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。 蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。 一、蒸馏原理 1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。（不含钴氰络合物，难以解离） 2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。 二、实验流程
三、注意事项 1、水样水样采集和贮存 ①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。 ②贮存：采样后及时分析。若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。 ③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。可用乙酸铅试纸检测。 2、水样预蒸馏前离子干扰处理
①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。 去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。 ②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。 去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。 ③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑 浊。 去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。 ④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。 去除方法：加硝酸盐和EDTA。 3、蒸馏