3种苜蓿不同部位皂苷含量的测定研究

紫花苜蓿的营养价值分析

紫花苜蓿的营养价值分析 摘要对紫花苜蓿的营养价值、应用效果、存在问题及前景等方面进行了综述。 关键词紫花苜蓿；营养价值；进展 苜蓿(Medicago Sativa)是世界上种植面积较大的一种多年生豆科牧草，其不仅含有丰富的蛋白质、矿物质和维生素等重要的营养成分，并且含有动物所需的氨基酸、微量元素和未知生长因子。在相同的土地上，苜蓿比禾本科牧草所收获的可消化蛋白质高2.5倍左右，矿物质高6倍左右，可消化养分高2倍左右。随着社会经济的发展，苜蓿在畜禽养殖以及动物生产中将发挥越来越重要的作用。 1苜蓿的营养价值 苜蓿草质好，因具有中性洗涤纤维(NDF)含量低、蛋白质含量和降解率高等特性而被重视。它不但单位粗蛋白含量比其他饲草高许多，而且是A、B、c、K 等10种维生素的重要来源，被认为是非常有营养价值的牧草之一。 苜蓿的营养价值很高，其营养特点主要有以下几点：①粗蛋白质含量高，初花期刈割的苜蓿，粗蛋白含量为16％～22％，一般为18％左右。苜蓿蛋白质主要存在于叶片中，其中30％～50％的蛋白质存在于叶绿体中。②粗纤维含量一般为25.0％左右，故属优质纤维饲料。③所含蛋白质品质优良，赖氨酸含量高达1.06％～1.38％，较玉米高4～5倍，有利于平衡谷物饲料中赖氨酸的不足。④富含维生素，特别是叶酸、维生素K、维生素E和维生素B12⑤富含矿物质，如磷、钙、铜、铁、锰和锌等。⑥含异黄酮类物质及多种未知促生长因子。 1.1粗蛋白质苜蓿的品种不同，适宜生长的土壤和气候条件也不同，其蛋白质含量往往有一定的差异。粗蛋白质含量的高低是反映饲草料营养价值的重要指标之一。 研究表明，苜蓿蛋白质含有20多种氨基酸，包括人和动物全部必需氨基酸和一些稀有氨基酸，如瓜氨酸、刀豆氨酸等。各种氨基酸的含量均以苜蓿生长的幼嫩阶段(萌发期)为最高，而以成熟期(盛花期)为最低。在大多数情况下，生长于高温条件下的牧草，其各种氨基酸的含量都可达最高。研究发现，用钴、铜、锌、锰和硼等无机物处理土壤时，会改变苜蓿蛋白质中氨基酸的组成。 1.2碳水化合物碳水化合物(糖、淀粉、果胶、半纤维索和纤维索等)是一类重要的能量营养素，在动物日粮中占1／2以上。在可消化干物质水平基本相同时，家畜对禾本科牧草的采食量及其日增重都较苜蓿低，这是因为禾本科牧草的可消化养分多来自纤维的消化，其吸收过程比可溶性养分慢，而苜蓿的进食、消化和吸收过程较快。所以2种日粮相比，家畜每天从苜蓿中获得的可消化养分要更多。有证据表明，肥育家畜从高质量饲料中获得的消化能高于由高纤维饲料

实验六 异烟肼片的质量分析

实验六异烟肼片的质量分析 实验目的： 1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。 3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。 4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。 5、掌握容量仪器的正确操作。 实验原理： 1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量. 2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。 实验器材： 试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等 仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。 实验内容与方法： 一、性状 本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。 二、溶出度检查 取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 三、含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量

瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。 实验注意事项： 1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。 实验报告： 实验结束后，书写实验报告。 实验指导要点: 1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。 2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。 3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。

比色法测定总皂苷含量

比色法测定总皂苷含量 1、仪器 紫外分光光度计、电热恒温水浴锅、电子分析天平、旋转蒸发器、大孔树脂柱(内径0．8 cm，长20 cm)。 试剂 无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、冰醋酸、高氯酸和香草醛等均为分析纯；大孔树脂 DM-301、对照品、洋金花药品。 2、方法 2.1 对照品溶液的制备 取对照品 10 mg,加甲醇溶解定容至 10 ml，制成 1 mg／ml对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备 取药材粉末(过4号筛)约0．2 g，准确称定，置于150 ml具塞锥形瓶中。精密加入50 ml 甲醇后，准确称重。浸泡60 min，超声提取30 min，再次称重，补加甲醇至超声前重量。过滤，精密移取续滤液25 ml于蒸发皿中，水浴蒸发至干，用5 ml水溶解残留物，所得溶液缓缓通过已处理好的大孔吸附树脂柱(径高比1：5)，以水50 ml洗脱，弃去水液，之后再以50 ml 95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干。用20 ml水分次将残留物溶解转移至60 ml分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取(4×20 ml)，合并正丁醇层，减压蒸干。残留物用70％甲醇溶解转移至10 ml量瓶中，定容，摇匀，即得。 2．3测定波长的选择 精密移取1．5 ml的对照品及l ml供试品溶液，于70℃水浴蒸发至干，加入5％香草醛一冰醋酸(临用新配)0．2ml，高氯酸0．8 ml，于60℃水浴显色15 min后流水冷却 lO min。加冰醋酸5 ml，摇匀。立即在紫外分光光度计于400～800 nm波长下扫描，同时空白溶液作参比。对照品及供试品的最大吸收波长均在475 nm，故选取475 nm为检测波长。 2．4线性关系考察 精密量取对照品溶液0．60，1．50，2．40，3．30，4．20 ml，置具塞试管中，于70℃水浴蒸发至干，加入5％香草醛-冰醋酸(临用新配)O．2 ml，高氯酸0．8 ml，于60℃水浴显色15min后流水冷却10 min。各加冰醋酸5 ml，摇匀，以同法平行处理的空白溶剂为空白，在475 nm处测定吸光度。以对照品质量c(mg)为横坐标，吸光度A为纵坐标，使用软件OriginPro 7．0进行回归分析，得到回归方程为：A=0．007 4+1．120 83c, r=0．999 97。在0．096—0．672 mg内线性关系良好。 2．5精密度试验 精密吸取对照品溶液1．5 ml，依“2．4”项下方法显色测定吸收度，连续测定5次，结果RSD为0．254％，说明仪器的测试性能良好。 2．6稳定性试验 取对照品和样品溶液，依“2．4”项下方法操作，按不同时间测定吸光度，结果见表1。2．7样品含量测定 取供试品溶液6份，每份精密吸取80 μ L，按“2．3”项的方法显色后，在540nm测定吸光度，计算样品含量。 2．8加样回收率试验 取供试品溶液8份，每份精密吸取80μL，加入0．2mg／mL齐墩果酸溶液50 u I。，按“2．3”项的方法显色后，在540hm测定吸光度，计算加样回收率。

紫花苜蓿与土壤之间的关系

紫花苜蓿与土壤的相互影响 摘要：土壤是岩石圈表面的疏松表层，是陆生紫花苜蓿生活的基质。它提供了 紫花苜蓿生活必需的营养和水分，是生态系统中物质与能量交换的重要场所。由于紫花苜蓿根系与土壤之间具有极大的接触面，在土壤和紫花苜蓿之间进行频繁的物质交换，彼此强烈影响。紫花苜蓿为豆科类苜蓿属多年生草本紫花苜蓿根系发达，能极大疏松土壤底部土层，改善土壤结构。根系生有大量根瘤菌，并有大量的分泌物，可使土壤有机质含量有较大提高。 关键字：土壤紫花苜蓿土壤养分影响 1.土壤的物理性质及其对紫花苜蓿的影响 （1）土壤质地和结构土壤是由固体、液体和气体组成的三相系统，其中固体颗粒是组成土壤的物质基础，约占土壤总重量的85%以上。根据固体颗粒的大小，可以把土粒分为以下几级：粗砂（直径2.0~0.2mm）、细砂（0.2~0.02mm）、粉砂（0.02~0.002mm）和粘粒（0.002mm以下）。这些大小不同的固体颗粒的组合百分比称为土壤质地。土壤质地可分为砂土、壤土和粘土三大类。砂土类土壤以粗砂和细砂为主、粉砂和粘粒比重小，土壤粘性小、孔隙多，通气透水性强，蓄水和保肥性能差，易干旱。粘土类土壤以粉砂和粘粒为主，质地粘重，结构致密，保水保肥能力强，但孔隙小，通气透水性能差，湿时粘、干时硬。壤土类土壤质地比较均匀，其中砂粒、粉砂和粘粒所占比重大致相等，既不松又不粘，通气透水性能好，并具一定的保水保肥能力，是比较理想的农作土壤。 （2）土壤水分土壤水分能直接被紫花苜蓿根系所吸收。土壤水分的适量增加有利于各种营养物质溶解和移动，有利于磷酸盐的水解和有机态磷的矿化，这些都能改善紫花苜蓿的营养状况。土壤水分还能调节土壤温度，但水分过多或过少都会影响紫花苜蓿的生长。水分过少时，紫花苜蓿会受干旱的威胁及缺养；水分过多会使土壤中空气流通不畅并使营养物质流失，从而降低土壤肥力，或使有机质分解不完全而产生一些对紫花苜蓿有害的还原物质。 （3）土壤空气土壤中空气成分与大气是不同的，且不如大气中稳定。土壤空气中的含氧量一般只有10~12%，在土壤板结或积水、透气性不良的情况下，可降到10%以下，此时会抑制紫花苜蓿根系的呼吸，从而影响紫花苜蓿的生理功能。土壤空气中CO2含量比大气高几十至几百倍，排水良好的土壤中在0.1%左右，其中一部分可扩散到近地面的大气中被紫花苜蓿叶子光合作用时吸收，一部分可直接被根系吸收。但在通气不良的土壤中，CO2的浓度常可达10~15%，这不利于紫花苜蓿根系的发育和种子萌发，CO2的进一步增加会对紫花苜蓿产生毒害作用，破坏根系的呼吸功能，甚至导致紫花苜蓿窒息死亡。土壤通气不良会抑制好气性微生物，减缓有机物的分解活动，使紫花苜蓿可利用的营养物质减少；但若过分通气又会使有机物的分解速率太快，使土壤中腐殖质数量减少，不利于养分的长期供应。 （4）土壤温度土壤温度具有季节变化、日变化和垂直变化的特点。一般夏季、白天的温度随深度的增加而下降，冬季、夜间相反。但土壤温度在35~100cm 以下无昼夜变化，30m以下无季节变化。土壤温度能直接影响紫花苜蓿种子的萌发和实生苗的生长，还影响紫花苜蓿根系的生长、呼吸和吸收能力。大多数作

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@https://www.360docs.net/doc/9c6225741.html, 三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进 冯　亮,蒋学华3,叶利民 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三 七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法　 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ?min -1;测定波长200nm 。结 果　T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、 Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论　HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准 确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。 关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03 Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponions FE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming (West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China ) Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ?min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC. K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927 Document code :A Article I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。其中三七总皂苷(Panax noto 2 ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化 淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参 皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成 分的含量。为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定 三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。 1　实验部分 1.1　仪器与试药 LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测 器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μ m ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。Rb 1、Rg 1和R 1对照 品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特 安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。1.2　T LSC 法1.2.1　含量测定　取三七总皂苷样品约50mg ,精 华西药学杂志 W C J ?P S 2006,21(2):187～189

紫花苜蓿主要病虫害汇总

紫花苜蓿主要病虫害 苜蓿有些病害会造成幼苗死亡、产量降低或利用年限缩短，苜蓿是否会发生病害及病害的严重程度主要受气候条件、土壤类型及生产管理水平的影响。其中，土壤排水不良是导致苜蓿发生病害最主要的原因。苜蓿一旦发生病害，很难找到有效的措施挽回损失，所以日常管理在于防止病害的发生，而不是发生后治愈病害。选择抗性品种是防止病害发生最经济有效的方法，因而了解苜蓿常出现的病虫害种类，对于种植苜蓿时选择针对性的抗病品种非常有益。 炭疽病 炭疽病容易在湿热条件下发生，可导致苜蓿减产25%甚至以上。感病的枝条会出现较大的卵圆形或棱形病斑，面积较大的病斑呈稻草黄色，边缘褐色（图1）。病斑面积可能逐步扩大，最后相连环茎一周，导致植株的1个或多个枝条枯死。感病的枝条可能迅速枯萎，看起来就像老年人的拐杖。死亡的枯枝散落在地里，颜色呈稻草黄至珍珠白。受感染的苜蓿根颈会变成蓝绿色，生成的新枝条很少，植株最终会死亡。许多苜蓿品种对炭疽病都有很好或至少中等抗性。 图1 感病植株的茎上有稻黄色的病斑图2感病植株（右）根颈呈蓝绿色 丝囊霉根腐病 丝囊霉根腐病是潮湿土壤中最主要的一种病害，幼苗感染这种病害生长缓 慢甚至死亡，成株感染后会造成根部缓慢发生病害。受感染的幼苗子叶首先变成黄色，之后其它叶片逐渐枯黄，根部和茎部最初呈水泽状灰色，然后变成浅棕或深棕色。幼苗停止生长，但仍然直立。成株苜蓿感染丝囊霉根腐病后根量会减少，没有根瘤或者只有少量根瘤（图4）。 受感染植株与缺氮症状相似，越冬或刈割后再生缓慢。最好的办法就是选择既抗丝囊霉又抗疫霉根腐病的品种。

图3感病幼苗，子叶发黄图4感染根系缺少侧根（从左侧数第2对和第4对为感病植株） 丝囊霉根腐病分为1代和2代，大部分苜蓿品种对1代有抗性，但是2代会在一些地区发生，并且比1代更具破坏性。如果种了抗性品种，但仍感染了这种病害，那就选择抗2代丝囊霉根腐病的品种。 细菌性枯萎病 细菌性枯萎病在苜蓿种植后第二年、三年才开始表现，可能使种植了3到5年的苜蓿地密度严重降低。感染前期，植株变成黄绿色并零散分布在地里。感染严重的植株停止生长，同时茎秆纤弱、叶片小且扭曲变形。病株刈割后很容易发现。病株主根横切面呈现出一个黄褐色圆圈（图5），但目前大多数苜蓿品种都对这种病害具有抗性。 图5 主根横切面呈现不同程度的黄褐色圆晕 褐斑病和叶斑病 褐斑病主要发生在第1、2茬刈割和秋季再生的时候。苜蓿的生长状况和品种的抗病性决定了该病害对苜蓿的影响程度。感病叶片出现黑褐色圆形病斑，边缘光滑或呈细齿状，直径0.5－2毫米，相互独立(图6)。感病叶片很快变黄、脱落，苜蓿减产，品质下降。严重感染的地块应提前刈割。大多数苜蓿品种对这种病有一定的抗性。

甘露醇质量标准(2015版药典)

质量标准 文件编号页码共3页第1页文件名称甘露醇质量标准版次01 制定人制定日期 审核人审核日期 批准人批准日期 颁发部门GMP办公室颁发日期 执行部门质管部、供应部、生产部、仓储部生效日期 分发部门：GMP办公室、质管部、供应部、生产 部、仓储部 取代： 【药品名称】甘露醇 【产品代号】 【依据】中国药典2015年版二部（P124）、中国药典2015年版四部通则 本品为D－甘露糖醇。按干燥品计算，含C 6H 14 O 6 应为98.0％～102.0％。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点本品的熔点（中国药典2015年版四部通则0612）为166～170℃。 比旋度取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃时依法检查（中国药典2015年版四部通则0621）,比旋度为+1370～+1450。 【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1238图）一致。 【检查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。 溶液的澄清度与颜色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2015年版四部通则0902第一法）比较，不得更浓。 有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；

异烟肼含量测定方法

本科生毕业论文 异烟肼含量测定方法比较 姓名： XXX 指导教师： XXX 院系：化学化工学院 专业：制药工程 学号： 提交日期： 2012-03-30

目录 中文摘要 (3) 外文摘要 (4) 引言 (5) 1．异烟肼简介 (5) 1.1物理化学性质 (5) 1.2药理作用 (6) 1.2.1作用原理 (6) 1.2.2临床应用 (6) 1.2.3 不良反应 (6) 1.3 异烟肼制剂研究发展 (7) 1.4 异烟肼含量测定方法简介 (7) 2.实验部分 (7) 2.1 实验仪器和试剂 (7) 2.1.1 实验仪器 (7) 2.1.2实验试剂 (8) 2.2 实验应用公式 (8) 2.3溴酸钾滴定法 (8) 2.3.1实验原理 (8) 2.3.2试剂溶液配制 (9) 2.3.3异烟肼含量测定 (9) 2.3.4稳定性实验 (9) 2.3.5回收率实验 (10) 2.3.6精密度实验 (10) 2.3.7 结果分析与讨论 (10) 2.4紫外分光光度法 (11) 2.4.1实验原理 (11) 2.4.2试剂溶液配制 (11) 2.4.3 测定波长选择 (11) 2.4.4 标准曲线绘制 (11) 2.4.5稳定性实验 (12) 2.4.6回收率实验 (13) 2.4.7精密度实验 (13)

2.4.8结果分析与讨论 (13) 2.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法 (14) 2.5.1实验原理 (14) 2.5.2试剂溶液配制 (14) 2.5.3实验方法 (14) 2.5.4测定波长选择 (14) 2.5.5 标准曲线绘制 (15) 2.5.6稳定性实验 (16) 2.5.7回收率实验 (16) 2.5.8精密度实验 (16) 2.5.9结果分析与讨论 (17) 3.实验结论 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)

HPLC测定复方丹参片中三七总皂苷的含量_曾荣华

中国医药指南 2010 年 2 月第 8 卷第 6 期Guide of China Medicine, February 2010, V ol.8, No.621 论 著 和预后的辅助指标。 综上所述，采用免疫组织化学SP法检测p53、VEGF、PCNA在膀胱移行细胞癌组织中的表达，对于判断膀胱移行细胞癌恶性程度和预后有较好的临床应用价值。 参考文献 [1] Lane DP. P53 guanlian of the genoma [J].Nature,1992,358(6381): 15-16. [2] 阎洪涛,龚百生,廖勇,等.膀胱移行细胞癌组织中P53和血管内皮 生长因子表达的关系及临床意义[J].中华泌尿外科杂志,2006, 27(3):178-180.[3] Ferrara N,Henzel WJ. Pituitary follicular cells secrete a novel heparin-binding. Growth factor. Speci? c for vascular endothelial cells [J]. Biochem Biophys Res Commun,1989,161(2):851-858. [4] 郭雪涛,崔明玉.P53、P16、TGF-α、EGFR、VEGF在膀胱移行 细胞癌组织中的表达及意义[J].现代泌尿外科杂志,2007,14(4): 225-228. [5] Miyachi K,Frilzler MJ,Tan EM,et al. Autoantibody to a nuclear antigen in proliferating cells [J].J Immunol,1978,121(6):2228-2234. [6] 卢童,杨为民,章群. 膀胱移行细胞癌组织中P16、P53和PCNA的 表达及其意义[J].临床泌尿外科杂志,2008,23(1):58-60. 复方丹参片是2005年版《中国药典》一部收载的品种，由丹参、三七和冰片三昧药组成，有活血化瘀、理气止痛之功效，用于心血管疾病可显著扩张冠状动脉，增加血流量，减少心肌耗氧量，改变血液流变性。同时也能改善糖尿病患者心、脑血管及神经系统并发症的症状及体征。三七是复方丹参片的重要药物组成，国内文献报道[1-3]。对不同厂家生产的本品的含量比较只是针对丹参中主要成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B。三七总皂苷含量变化幅度较大，致使药品质量和疗效存在很大的差异。三七中的主要有效成分是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1，已有文献报道采用HPLC法测定以上成分的含量来控制制剂的质量[4,5]。本文采用HPLC法，同时对复方丹参片中的三七总皂苷3种主要有效成分进行了含量测定，可用于控制复方丹参片的质量，保证其临床用药有效性提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料 仪器与试剂：Agilentl100高效液相色谱仪（美国惠普公司）； Agilentl100系列可变波长检测器；Diamonsil C18柱（5μm，250mm×4.6mm，迪马公司）；BP211D电子分析天平（北京塞多利斯天平有限公1 广东省肇庆市第一人民医院药剂科（526021） 2 广东省肇庆医学专科学校（526021） HPLC测定复方丹参片中三七总皂苷的含量 曾荣华1邓雪媚1卢慧娴1莫肇江1刘燕2 【摘要】目的建立复方丹参片中三七有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.850~8.524、0.922~9.013、0.377~3.317μg；平均回收率分别为101.1%、101.2%、103.2%，RSD分别为1.5%、1.6%、1.8%。结论本方法简便可靠，结果稳定，可用于丹心舒胶囊中三七的有效成分的含量测定。 【关键词】复方丹参片；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1；三七皂苷R1；含量测定 中图分类号：R927.2 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2010）06-0021-03 Determiation the Contents of Panax Notoginseng Saponins in Compound Danshen Tablets by HPLC ZENG Rong-hua1,DENG Xue-mei1,LU Hui-xian1,MO Zhao-jiang1, LIU Yan2 (1 Department of Pharmacy, The First People' s Hospital of Zhaoqing, Zhaoqing 526021,China; 2 Zhaoqing Medical College, Zhaoqing 526021, China) [Abstract]Objective To analyze the active compounds of Panax notoginseng and Salviae miltiorrhizae in Compound Danshen Tablets. Methods HPLC was used to analyze the contents of ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1 and notoginsenoside R1 in Compound Danshen Tablets. Results The linear ranges of ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1, and notoginsenoside R1 were 0.850~8.524, 0.922~9.013, 0.377~3.317μg. With average recoveries of 101.1%(RSD=1.5%), 101.2% (RSD =1.6%), 103.2% (RSD=1.8%). Conclusion The method is simple, reliable and stable, which could be used for the quality control of Compound Danshen Tablets. [Key words]Compound Danshen Tablets; Ginsenoside Rg1; Ginsenoside Rb1; Notoginsenoside R1; Determination 司）；KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 人参皂苷Rg1（批号：110703-200637）、人参皂苷Rb1（批号： 110704-200634）、三七皂苷R1（批号：110745-200619），对照品均供 含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供。实验中乙腈为色谱纯， 水为纯净水，甲醇为分析纯；复方丹参片（广州白云山中药厂）。 1.2 方法 1.2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱（5μm，250mm×4.6mm）；以乙腈为 流动相A，0.05%磷酸水溶液为流动相B，进行二元梯度洗脱，洗脱程 序[6]：0→12min流动相A 22%，12→20min流动相A 22%→28%，20→ 60min流动相A 28%→43%；流动相B 81%→64%；流速：1.0mL/min； 柱温：30 ℃；检测波长：203nm，进样量为10μL。 1.2.2 供试品溶液的制备 取复方丹参片20片(除去包衣)，研碎，精密称取约0.8g，加乙醚DOI:10.15912/https://www.360docs.net/doc/9c6225741.html,ki.gocm.2010.06.024

紫花苜蓿化学成分及其生物活性与开发利用

天然产物研究与开发N at Prod Res D ev 2009,21:3462353,238 文章编号:100126880(2009)022******* 　 　 　收稿日期:2007212225 接受日期:2008201228　基金项目:国家科技支撑计划项目(2006BAD16B08);农业公益性 行业科研专项(nyhyzx072022);农业部948计划项目(20062G38) 3通讯作者Tel:86210262731199;E 2mail:lgzhou@cau .edu .cn 紫花苜蓿化学成分及其生物活性与开发利用 王蓟花1,周立刚 13 ,韩建国2,玉　柱 2 1 中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;2中国农业大学动物科技学院,北京100193 摘　要:紫花苜蓿(M edicago sativa L inn .)为广泛分布在我国的一种牧草植物,含有黄酮、三萜、生物碱、香豆素、蛋白质和多糖等化学成分,具有抗菌、抗氧化、免疫调节、降低胆固醇等多方面的生物活性,部分活性成分已开发成产品。本文对该植物的化学成分及其生物活性与开发利用的研究进展进行了综述。关键词:紫花苜蓿;黄酮;三萜;香豆素;抗菌;抗氧化中图分类号:Q946.8;R285;S541 文献标识码:A B i oacti v ity and Utili za ti on of A lfa lfa Chem i ca l Con stituen ts WANG J i 2hua 1,ZHOU L i 2gang 13,HAN J ian 2guo 2,Y U Zhu 2 1College of A grono m y and B iotechnology,China A gricultural U niversity,B eijing 100193,China; 2 College of A ni m al Science and Technology,China A gricultural U niversity,B eijing 100193,China Abstract:A lfalfa (M edicago sativa L inn .)is a f orage cr op widely distributed in China .The maj or che m ical constituents are flavonoids,triter penoid saponins,alkal oids,cou marins,p r oteins and polysaccharides,which showed a variety of bi o 2l ogical activities such as anti m icr obial,anti oxidant,i m muno 2modulat ory,cholester ol 2l owering effects .Some bi oactive con 2stituents have been devel oped as commercial p r oducts .Advances on che m istry,bi oactivity as well as devel opment and u 2tilizati on of alfalfa constituents were briefly revie wed . Key words:M edicago sativa L.;flavonoid;triter penoid;cou marin;anti m icr obial;anti oxidant 紫花苜蓿(M ed icago sativa L inn .)为豆科(Legu 2 m inosae )蝶形花亚科(Faboideae )苜蓿属植物[1] ,因其产草量高、富含蛋白质、适口性好、适应性强等特 点而被称为“牧草之王”[2] 。紫花苜蓿在我国已有2000多年的栽培历史,主要分布在东北、华北、西北地区,具有广泛的生态适应性和稳定的生产力,同时在抗旱、抗风沙、改良土壤、防止水土流失、保护生态 环境等方面也起到积极的作用[2] 。紫花苜蓿含有黄酮、三萜皂苷、生物碱、香豆素等多种次生代谢产物[3,4],在抗血栓、镇痛、消炎、抗氧化、抗菌、抗虫、化感等方面具有广泛的生物活性[5,6] 。苜蓿在民间用于治疗消化不良、肺热咳嗽、黄疸、膀胱结石等症[7] 。本文对紫花苜蓿的黄酮、萜类、生物碱、苜蓿蛋白和多糖等化学成分及其生物活性与开发利用的进展进行简要综述,旨在了解紫花苜蓿活性成分,高效利用苜蓿资源,开发新产品。 1　化学成分 紫花苜蓿次生代谢成分主要有:黄酮、三萜、生 物碱和香豆素。大分子化合物主要为苜蓿蛋白和多糖。1.1　黄酮(1～28) 已报道的苜蓿黄酮类化合物主要有黄酮类(1～21,图1)、异黄烷类(22～24,图2)、medicar p in 类化合物(25～28,图3)。化合物1～11的黄酮苷元为4′,5,72三羟基黄酮(或芹菜配基)(ap igenin ),化合物12的苷元为3′,4′,5,72四羟基黄酮(luteolin ),化合物13～18的苷元为4′,5,72三羟基23′,5′2二甲氧基黄酮(或麦黄酮)(tricin ),化合物19～21的苷元为4′,5,72三羟基23′2甲氧基黄酮(chrys oeri ol )。1.2　三萜(29～59)紫花苜蓿中三萜成分主要为齐墩果烷型(oleanane )五环三萜及其配糖体。3位为β构型的羟基或苷化,28位多连羧基并苷化,23、24位常羟基化或羧基化,其中包含的糖有葡萄糖、葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、芹菜糖、半乳糖等。根据苷元类型又可将苜蓿三萜化合物细分为苜蓿酸型

苜蓿的营养及其饲用与特种用途产品开发 ()

苜蓿的营养及其饲用与特种用途产品开发 孟林张国芳岳俊芳 北京市农林科学院北京草业与环境研究发展中心 100089 1苜蓿的营养价值 苜蓿含有大量的粗蛋白质、丰富的碳水化合物和多种矿物元素及维生素，有“牧草之王”之美誉。在相同土地面积上，种植苜蓿比种植各种禾本科牧草收获可消化总养分高2倍，可消化粗蛋白质高倍，矿物质高6倍；苜蓿蛋白质产量比大豆和谷子籽实蛋白质分别多倍和倍，苜蓿总养分产量比大豆和谷子多倍和倍。 蛋白质营养 粗蛋白质包括蛋白质和非蛋白质（NPN）两种形态。苜蓿蛋白质主要存在于叶片中，其中30—50%的蛋白质存在于叶绿体中。非蛋白质包括游离氨基酸、肽、酰胺、嘌呤、嘧啶和生物碱等，约占苜蓿总氮量的1/3。粗蛋白质含量的高低是反映苜蓿营养价值的重要指标之一。国内外大量研究结果表明，苜蓿初花期至开花期的粗蛋白质含量一般在17—20%，高蛋白苜蓿品种开花初期的粗蛋白质含量高达22%以上，有的达到28%以上，因此苜蓿具有蛋白质含量高的优点。一般而言，苜蓿不同生长时期或不同植株体部位，粗蛋白质含量不同。随着苜蓿生育时期的推移，其粗蛋白质含量呈现下降趋势，如营养期粗蛋白质含量占干物质的%，现蕾期 %，初花期%，盛花期%，花后期%。通常苜蓿叶中粗蛋白质含量是其茎中2—3倍（Albrecht，1983）。 苜蓿含有动物需要的各种必需氨基酸，而且含量丰富，品质好，如动物不可缺少的赖氨酸，苜蓿干草中含量比玉米籽实高倍。各种苜蓿中赖氨酸、天门冬氨基酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸等含量都较多，蛋氨酸、酪氨酸、组氨酸的含量较少。但由于苜蓿品种很多，各地栽培条件和气候环境不同，苜蓿中各种氨基酸含量也存在一定差异。 碳水化合物营养 碳水化合物（糖、淀粉、果胶、半纤维素和纤维素等）是一类重要的能量营养素。不同生育期苜蓿草的总糖含量差异不显着，变幅在%—%。苜蓿茎和叶中细胞壁分别由700g/kg和600g/kg以上的纤维素组成（Albrecht,. 1983; Luckett, . et al 1967）。苜蓿中的粗纤维主要存在于细胞壁上，属结构性糖类，无氮浸出物主要存在于细胞内，属非结构性糖类。细胞壁随苜蓿生育期延迟而不断增厚，粗纤维含量增加，特别是中性洗涤纤维（NDF），开花前苜蓿干物质中含量为30%左右，开花期即达55%以上。粗纤维含量高，适口性变差，营养价值降低，消化率降低。苜蓿草中半纤维素与纤维素之比较禾本科牧

甘露醇的生产工艺及流程

甘露醇的生产工艺及流程 甘露醇概述 甘露醇（Mannitol或mannite)，又称D-甘露糖醇，己六醇，木蜜醇。分子式C6H14O6，分子量182.17。甘露醇是山梨醇的异构体。 甘露醇为白色结晶粉末，密度1.489，熔点166℃—168℃，沸点290℃—295℃(在0.4—0.467KPa)，旋光度＋28—＋24。甘露醇可溶于水(1克可溶于约5.5毫升水),微溶于甲醇乙醇，溶于吡啶和苯胺，不溶于乙醚。甘露醇是山梨醇的异构体，山梨醇的吸湿性很强，但甘露醇完全没有吸湿性。甘露醇甜度相当于蔗糖的70％。人体能吸收,部分代谢,部分从尿中排出。甘露醇主要用于医药和食品，作为食品添加剂、无糖甜食品、饲料添加剂。甘露醇是常用糖醇食糖替代品之一,常用于无糖口香糖配料。甘露醇是吸水性最小的糖醇,可用于食品防粘粉。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定,可用于无糖口香糖,最大用量200g/kg。 甘露醇市场及标准 世界市场95%为粉状甘露醇，年消费1.8—2万吨，销售额1亿美元。最大用户是无糖口香糖，约占市场的10%。2004年粉状甘露醇用于口香糖价格4.87—5.9美元/kg，而2000为3.1美元/kg，但医药用的价更高。 2003年国内医药用甘露醇5600吨，其中注射用4500吨。食品及添加剂用2200吨，包括出口总需求9500吨。 甘露醇生产 过去我国甘露醇生产方法主要为天然提取法（如从海带中提取甘露醇的方法），之后逐渐发展为利用蔗糖水解、催化还原工艺以及葡萄糖酶异构化成果葡糖再氢化制取的方法得到甘露醇。 据报道,美国发明一种新的生物法生产甘露醇的方法,比过去氢化法能大幅降低成本。美国农业部研究中心于2002年与伊利诺斯州一家化学公司进行扩试验证。2003年这家化学公司从芬兰一生物技术公司取得专利权,用Lactobacillus生产高纯果糖浆,并转化成甘露醇。2004年伊利诺斯州这家化学公司获FDA批准,生产生物法甘露醇。 海带提取工艺 我国渤海湾的海带,甘露醇含量较高，可作为提取甘露醇的原料，我国青岛、烟台、日照、胶南、大连等地年产千吨以下的十多家中小企业均以此法生产甘露醇。山东长富洁晶药业下属海带加工厂,用纯度90的粗晶经脱色交换净化,浓缩至比重1.2时结晶,纯度99.9%,年产2500吨。2002年，我国甘露醇装置总能力约为1．5万t/a，产量只有6000吨。 传统的海带提取工艺 海带浸泡液经浓缩、水洗、离心分离、去杂质糖胶、蒸发、最后结晶。每生产1吨甘露醇约需消耗60吨蒸汽，能耗太高。为改革传统海带提取甘露醇工艺，国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心对工艺进行了系统的、突破性的技术改造，采用整套膜集成技术提取甘露醇，由料液预处理、—级超滤净化、电渗析脱盐、反渗透浓缩和后处理几部分组成。 1.料液预处理是提碘后的海带浸泡水先后经过絮凝。 2.采用中空纤维内压管式超滤膜组件,膜的材质为聚砜，截留分子量1—3万道尔顿。由于海带浸泡液成分复杂，含有丰富的胶体、蛋白质、多糖类有机物及无