水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 1067-2019)
水质 苯系物的测定原始记录
气相色谱仪
仪器型号
仪器编号
校准曲线信息[制备日期：
；加标回收率要求： 70~130% ]
化合物名称
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
异丙苯
苯乙烯
加标浓度（mg/L）
质控信息 测定浓度（mg/L）
回收率（%）
合格判定
是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否 是 否
测定样品信息[样品种类：地表水 地下水 生活污水 工业废水 饮用水 其他
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苯乙烯Leabharlann 备注 二甲苯合计分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
- -J053
水质 苯系物的测定原始记录
年 月 日颁布
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项目编号 检测依据 仪器名称
温度（℃）
湿度（RH%）
水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法 HJ 1067-2019 [检出限：苯 2μg/L；甲苯 2μg/L；乙苯 2μg/L；对二甲苯 2μg/L；间二甲苯 2μg/L； 邻二甲苯 2μg/L；异丙苯 3μg/L；苯乙烯 3μg/L]
收样日期：
]
；样品状态： 液态 ；
样品编号
检测结果（mg/L）
备注
苯
甲苯
乙苯
间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
苯乙烯 二甲苯合计
分析：
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 1067-2019)
6 样品
6.1 样品采集
按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶 液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后 有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空 气中暴露。所有样品均采集平行双样。
准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。 4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。 4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
5 仪器和设备
5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。 5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇 固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。 5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94% 二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。 5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。 5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次 使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。 5.7 移液管：1 ml～10 ml。 5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。 5.9 一般实验室常用仪器和设备。
水中苯系物顶空测定
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019
HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。
生活饮用水中“苯系物”的顶空气相色谱测定法
化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 2期
生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定 法
杨万宗 庄定利 徐 玮 龙 蕊 韩晓华 李俊杰
(中国石化集团资产管理公司扬子分公司行政处职业卫生与疾病预防控制所 , 南京 210048)
摘要 建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯 系物 的方法 ,各组分 的分离度较 好 。苯 、甲苯 、乙苯 、对二 甲苯 、间二甲苯 、邻二甲苯 、异丙 苯的检出限分别为 0. 002、0. 004、0. 005、0. 007、0. 007、0. 008、0. 005 m g/L, 样品 的平 均加标回收率为 97. 0% ～100. 8% ,测量结果的相对标准偏差不大于 5. 1% ( n = 5) ,该方 法可满足水中苯系物的检测 要求 。
据环境保护部副部长吴晓青介绍2008年我国完成了声环境质量标准和工业企业社会生活噪声排放标准及铁路边界噪声标准的修改方案一揽子解决了长期困扰我国环境噪声监管工作的一些老大难问题规范和促进了噪声污染防治工地方环保标准制订也取得进展河北上海山东分别制订了当地环保标准规划内蒙古黑龙江吉林上海福建等市发布了一系列地方环保标准形成了具有地方特色的标准体系
种苯系物方 法研 究 [ J ]. 中 国卫 生 检验 , 2006 , 16 ( 8 ) : 914 -
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化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 2期
915. [ 4 ] 许红梅 ,俞杰 ,朱丽波 ,等. 便携式气相色谱顶 空法现场测定水
体中的苯系物 [ J ]. 浙江科技学院学报 , 2003, 15 (11) : 48 - 49. [ 5 ] GB 11890 - 1989 水质中苯系物测定 气相色谱法 [ S ].
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物
水是生命 的源 泉 ，水 中苯 系物 的残 留 日益受 到人 们 的关 顶空进样条件 、色谱条件进 行了逐一优 化本研究 确定并 优化 一 注。苯系物是致癌致畸 的罪魁祸 首之一 ，也 是各类 疾病 的导火 个快速 、经济 、简便 的苯 系物检 测方法是非常有意义 的。 索。水源地是城乡用水 的起 源地 ，影 响饮用 水安全 的各类 指标 实 验 仪 器 和 试 剂 需受到高度重视”Ｉ ２ Ｊ 。在发达 国家 ，苯系物 的控制 已经别 列入 １ 优先环境控制 范畴 ，在 我 国地表水 标准 Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８— ２ ０ ０ ２和饮 用
郭 伟 ，邱少玲２ ，廖 小建２
（ １珠 江水利委 员会珠 江 水利科 学研 究院 ，广 东 广 州 ５ １ ０ ６ １ １ ； ２暨 南大 学生命科 学技 术 学 院化 学 系，广 东 广 州 ５ １ ０ ６ ３ ２ ）
摘 要 ：研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括 （ 苯、甲苯、乙苯、邻二 甲苯、间二甲
苯 、对二 甲苯 、苯 乙烯 和异丙苯 ） ，该方法具有简单 、快速和经济 、准确等 特点 。研 究结 果表明 ，水源地水源 中未检 出苯 系物 ，但 是蓄水性水源地污染风 险高于流动性水源地 ，本研究为水质 和环境工作者 提供 基础依据和风险性评估 。
关 键词 ：气相色； 水源地；检测；苯系物
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ６ １ １ ；２ Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ，Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｌ ｉ ｆ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ
第４ ２卷第 １ ５期
２ ０ １ ４年 ８月
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物郭伟;邱少玲;廖小建【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯），该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。
研究结果表明，水源地水源中未检出苯系物，但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地，本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。
%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3页(P167-169)【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物【作者】郭伟;邱少玲;廖小建【作者单位】珠江水利委员会珠江水利科学研究院，广东广州 510611;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州510632;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州 510632【正文语种】中文【中图分类】X524水是生命的源泉，水中苯系物的残留日益受到人们的关注。
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水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法
警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 µg/L ～3。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
目次
前言..................................................................................................................................................... ii 1 适用范围......................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件.............................................................................................................................1 3 方法原理......................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................... 3 8 结果计算与表示.............................................................................................................................4 9 精密度和准确度.............................................................................................................................5 10 质量保证和质量控制...................................................................................................................5 11 废物处理....................................................................................................................................... 6 12 注意事项....................................................................................................................................... 6 附录 A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限............................................................ 7 附录 B（资料性附录）辅助定性参考色谱图.................................................................................8 附录 C（资料性附录）方法的精密度和准确度.............................................................................9