实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。
标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。
直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。
作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在99.9%以上；⒉组成和化学式完全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。
间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。
由于Na2S2O3·5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。
在此笔者结合工作实际，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题：1 配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3+ CO2+ H2O ＝NaHCO3+ NaHSO3+ S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2＝2Na2SO4+ 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3= Na2SO3+ S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施：第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的：1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。
2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。
3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。
4.掌握实验室基本操作规范，学会保持实验操作区的干净整洁。
实验原理：1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol，则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。
2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中，由于实验条件不可避免造成不可避免的误差，包括直接误差、随机误差和系统误差等。
直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算；随机误差可由测量数据的变异系数（CV）表示；系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。
3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应，使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀，在酸性条件下，再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定，从而获得溶液中硫化物的浓度值。
实验过程：1. 根据计算化学家提供的质量数据，准备所需的实验装置。
2. 按照实验要求配制标准溶液，包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量，草测量出的水量，密度和编号后保持。
3. 在标准条件下对标准溶液进行标定，包括草测量样品，向其中加入滴定液，滴定加入蒸馏水，结果显示所需的终点滴定次数，测量终点滴定时的草测度数据，记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。
4. 根据所得数据，计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差，并对计算过程进行分析和讨论。
实验结果：在实验条件下，已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液，并根据标准时间标定成功。
制备所用Na2S质量为3.874g。
测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。
标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液，草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。
（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。
（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。
（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。
（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。
（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。
（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定姓名学号班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。
2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点。
3、了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配置，由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生S，配置时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配置的Na2S2O3变浑浊。
另外，水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配置Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液可用KBrO3、KIO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂，以K2Cr2O7用得最多。
标定时用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为Cr2O72-+ 14H + + 6I-3I2+ 2Cr3++ 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10min，此反应才能定量完成。
第二步反应为2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-第一步反应析出I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂。
淀粉溶液在有I-存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或者弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应2S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3 又易分解S2O32- + 2H+S↓ + SO2↑ + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+不致颜色太深，影响终点观察。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定姓名学号班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。
2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点。
3、了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配置，由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生S，配置时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配置的Na2S2O3变浑浊。
另外，水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配置Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液可用KBrO3、KIO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂，以K2Cr2O7用得最多。
标定时用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为Cr2O72-+ 14H + + 6I-3I2+ 2Cr3++ 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10min，此反应才能定量完成。
第二步反应为2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-第一步反应析出I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂。
淀粉溶液在有I-存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或者弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应2S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3 又易分解S2O32- + 2H+S↓ + SO2↑ + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+不致颜色太深，影响终点观察。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
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实验22 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。
3.了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。
二、实验原理
Cr2O72-+ 6I-+ 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7 H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
三、实验仪器和试剂
1. 仪器：分析天平或电子天平，称量瓶，1L棕色试剂瓶，25mL移液管，250mL碘量瓶或锥形瓶，酸式滴定管。
2. 试剂：Na2S2O3∙5H2O(固)，Na2CO3 (固)，KI(固)，10%KI溶液，0.5% 可溶性淀粉溶液，K2Cr2O7（AR或基准试剂，在150～180℃烘干2h），纯铜（w>99.9%），30% H2O2，10%KSCN 溶液，6 mol ∙ L-1 HCl，1mol∙ L-1 H2SO4。
四、实验内容
1. 0.1 mol∙ L-1 Na2S2O3溶液的配制
称取12.5 g Na2S2O3∙5H2O于500 mL烧杯中，加入300 -500mL新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1 g Na2CO3 ，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至0.5 L，贮于棕色瓶中，在暗处放置7 ~ 14 d后标定。
2. 用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液浓度
准确称取已烘干的K2Cr2O7(A.R.，其质量相当于20 ~30 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液)于250 mL碘量瓶，加入10 ~20 mL水使之溶解，再加入20 mL 10%KI溶液(或2 g固体KI)和6 mol/L HCl 溶液5 mL，混匀后用玻塞塞好，放在暗处5 min①。
然后用50 mL水稀释②，用0.1 mol ∙ L-1 Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，加入0.5%淀粉溶液2 mL，继续滴定至蓝色变亮绿色，即为终点③。
根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。
【注释】
① K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此应等反应完成后再加水稀释。
在上述条件下，大约经5 min反应即可完成。
②生成的Cr3+离子显绿色，妨碍终点观察。
滴定前预先稀释，一方面，可使Cr3+离子浓度降低，绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观察。
另一方面，由于K2Cr2O7与KI 反应产生的I2的浓度较高，稀释可降低I2的挥发损失。
同时稀释也使溶液的酸度降低，适用于Na2S2O3滴定I2。
③滴定完全的溶液放臵后会变蓝色。
如果不是很快变蓝(经过5 ~ 10 min)，那就是由于空气氧化所致。
如果很快而且又不断变蓝，说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。
④用纯铜标定Na2S2O3溶液时，所加入的H2O2不能过量太多，金属铜分解完后，一定要把多余的H2O2赶尽，否则影响后面的测定结果。
⑤加淀粉不能太早，因反应中产生大量的CuI沉淀，若淀粉与I2过早形成蓝色配合物，大量I3-被CuI沉淀吸附，终点呈较深的灰色，不好观察。
⑥加入KSCN不能过早，而且加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放出吸附的I3-。
五、思考题
1. 如何配制和保存浓度比较稳定的I2和Na2S2O3标准溶液？
2.用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放置一定时间后才加水稀释？
3. 用纯铜标定Na2S2O3溶液时为什么要在弱酸性溶液中进行？为什么临近终点时加入KSCN溶液？
实验23 硫酸铜中铜含量测定(间接碘量法)
一、实验目的
1. 了解碘量法测定铜的原理。
2. 掌握间接碘量法的操作过程。
二、实验原理
碘量法测定硫酸铜中的铜含量是基于Cu2+与过量的KI反应定量析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液进行滴定，反应式如下：
2Cu2+ + 4I -= 2CuI↓+ I2
I2 + 2 S2O32 -= S4O62 - + 2I -
Cu2+与I –的反应是可逆反应，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。
但是由于CuI 沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。
如果加入KSCN，使CuI(K sp = 5.06×10-12 )转化为溶解度更小的CuSCN(K sp = 4.8×10-15 )：
CuI + SCN - = CuSCN ↓ + I –
这样不但可释放出被吸附的I3-离子，而且反应再生了I-离子，可减少KI的用量。
但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：SCN - + 4I2 + 4H2O = SO42- + 7I -+ ICN + 8H+
三、实验仪器和试剂
1. 仪器：分析天平或电子天平，称量瓶，1L棕色试剂瓶，250mL碘量瓶或锥形瓶，酸式滴定管。
2. 试剂：Na2S2O3∙5H2O(固)，Na2CO3 (固)，KI(固)，10%KI溶液，0.5% 可溶性淀粉溶液，K2Cr2O7（AR或基准试剂，在150～180℃烘干2h），纯铜（w>99.9%），H2O2（30%），10% KSCN溶液，20%NH4HF2 溶液，1：1 HAc，6 mol ∙ L-1 HCl，1：1氨水。
四、实验内容
1.硫酸铜试样中铜的测定
精确称取硫酸铜试样（每份相当于20 ~ 30 mL 0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液）于250 mL
碘量瓶或锥形瓶中，加入约30 mL水，溶解试样②。
滴加1：1氨水至沉淀刚刚生成，然后加入8mL 1：1 HAc，少量NaF固体，20 mL 10%KI溶液(或2 g固体KI)，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈淡黄色。
然后加入2 mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。
再加入10 mL 10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN悬浮液)。
记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样中铜的质量分数。
【注释】
①矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-的物质(如 NO3-、Fe3+离子等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+生成FeF63-配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。
若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。
②为防Cu2+水解，溶解时可加少量的稀硫酸溶液。
六、思考题
1. 用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液？为什么不能在酸化后立即加入KSCN溶液？
2. 用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，最好用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度？
3. 试述分析矿石或合金中的铜含量时，干扰杂质的消除方法。