漆制餐具中多种芳香胺的测定
气质联用法测木家具涂层中17种多环芳烃的含量

简单 、 回收率较 高 、 重现性好 , 适 用于 衣家 具 涂 层 中 P A Hs 含 量 的 测 定
关键词 : 木家具 ; 多环 芳烃 ; 超 声波提取 : 气质联 用: 内标 法
中 国分 类号 : 1 " ¥ 6 6 4 丈献 标识 码 : A 文章 编 号 : l 0 0 0 — 4 6 2 9 ( 2 0 l 7 ) 0 5 — 0 0 8 8 — 0 4
量
样 品在超 声波条件 下经 内标 甲笨提取 l I 后, 用孔径 为0 . 4 5 b n i 的有机滤芯过 滤 , 滤液经 气质联 用仪选择 离子
监测 ( s J M) 模 式采集数据 , 根据 内标法建 立工作曲线 , 计算其 中的 I A l I s 含量 , 经精 密度和 回收 率验证 , 该方 法操 作
De t e r mi na t i o n o f 1 7 Ki nds o f Po l y c y c l i c Ar o ma t i c Hy dr o c a r bon s i n
芳香族胺物质检测技术的研究及应用

芳香族胺物质检测技术的研究及应用芳香族胺物质是有机化合物的一种,在化学环境中,可以通过多种途径生成。
同时,与人们的常见生活、工业化学物质都有关联,如染色剂、塑料、膨化食品、医疗设备、染料、皮革等。
然而,它的放射发展给人们的健康和环境带来很大风险,因此,如何对芳香族胺物质进行快速准确的检测,从而保护人们的生命安全,是当下研究领域的一个重要问题。
本文将从理论原理、技术方法及应用方向三个方面进行探讨。
一、理论原理芳香族胺物质是指由芳香环加上一个或多个氨基组成的有机化合物。
它的分子式通常为C6H5-NH2,其主要类别包括萘、苯胺、邻苯二胺等。
不同的芳香族胺物质,其性质、结构、毒性都不尽相同,但它们都是可致癌物质。
因此,在对其进行检测时,通常需要从不同角度进行全方位的分析。
芳香族胺物质的检测原理,主要是利用其在不同环境下的物化特性,如吸收波长和反应物质的交互作用等。
其中,光散射功率和吸收谱是最为常用的检测方法。
在具体实施时,可以通过UV-Vis光谱法、气质联用法、液相色谱法以及核磁共振等方法进行分析。
二、技术方法1、UV-Vis光谱法该方法通过检测样品分子的吸收谱来进行检测,其不仅适用于芳香族胺物质,还适用于其他多种化合物。
该方法可通过样品中不同波长的习性,来判断样品中是否存在芳香族胺物质。
目前,UV-Vis光谱法已经广泛应用于奶制品、肉制品、饮料、水等常见食品的检测。
2、气质联用法该方法的基础是利用气相色谱仪与质谱联用进行检测。
它的检测原理是利用质谱细胞内的离子源将目标化合物带电和解离,再通过质谱的离子探测器对离子的检测。
相比于其他方法,该方法的优势在于分析速度非常快,同时检测结果还十分准确和可靠。
目前,气质联用法在食品、化妆品、环境污染等多个领域都已经得到广泛应用。
3、液相色谱法该方法的原理是利用固定相、流动相的相互作用来对化合物进行分离和检测。
一般来说,通过在不断反复摆动,可以将各种化合物分离并固定在某些原位上。
PAHs18项检测

多环芳烃测试PAHs,18项检测PAHs 是一种高致癌的物质.现在德国政府强制规定所以在德国政府出售的电动工具必须经过检验其中不含有过量的PAHs要进入德国市场的电动工具必须通过专业的检验机构的检测! PAHs 多环芳烃通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中等。
除了电动工具外,很多电器产品中都存在PAHs物质。
常见的是: 塑料粒子在挤塑的时候和模具之间存在黏着此时要加入脱模剂而脱模剂中可能含有PAHs多环芳香烃可能存在的材料: 木炭,原油,木馏油,焦油 (天然)药物,染料,塑料,橡胶,农药 (人为)润滑油,脱膜剂,电容电解液,矿物油,柏油 (人为)杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂 (人为)其它多环芳香烃的危害: 强致癌物质损伤生殖系统易导致皮肤癌,肺癌,上消化道肿瘤,动脉硬化,不育症多环芳香烃(PAHs)的法规要求 : 欧盟国家76/769/EEC / German: LMBG / 美国US EPA 中国 GB GB/T GHZ可能含有多环芳香烃的材料:塑料手柄 / 塑料包装箱 / 橡胶手柄 / 有异味塑料、橡胶产品EPA8270 索氏萃取提取PAHs其中覆盖了16项PAHs的测试项目!测试PAHs的样品拆分样品最后拆分为均一材质及单一颜色的材料。
每个样品都应按此原则来计算需要进行测试的材料的数量及报价。
每种单一材料的物质都要测出16种PAH的含量了解其他相关及检测请进个人主页1一般消费品接触30S以上:苯并(a)芘<1mg/kg 18种PAHs总和<10mg/kg接触30S以下:苯并(a)芘<20mg/kg 18种PAHs总和<200mg/kg2.食物、接触食物、可能会放入口中的产品以及儿童用品:苯并(a)芘<0.1mg/kg 18种PAHs总和<1mg/kg3.其它产品:苯并(a)芘<1mg/kg 18种PAHs总和<10mg/kg。
超高效液相色谱-串联质谱法测定具色塑料餐具中33种初级芳香胺的残留量和迁移量

超高效液相色谱-串联质谱法测定具色塑料餐具中33种初级芳香胺的残留量和迁移量满正印;王全林;李和生;沈坚;张爱芝【摘要】测定33种初级芳香胺(PAAs)残留量的具色塑料餐具样品前处理方法为:①能溶于二氯甲烷的塑料餐具样品用二氯甲烷超声提取;②对不溶于二氯甲烷的样品,用二氯甲烷作溶剂进行超声溶胀提取。
在色谱分离中,用 BEH Phenyl 柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇(含φ0.07%甲酸)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。
质谱分析时采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,同位素内标法定量。
33种 PAAs 残留量和迁移量的检出限(3S/N)依次在6~10μg· kg-1和0.03~0.5μg·kg-1之间;两者的回收率分别在60.1%~119%和72.5%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.3%~15%和2.8%~14%。
%Samples of colored plastic tablewares for determination of residual amounts of the 33 primary aromatic amines (PAAs)was pretreated as follows:① samples of CH2 Cl2-soluble plastic tablewares were extracted ultrasonically with CH2 Cl2 . ② Samples of CH2 Cl2-insoluble plastic tablewares were swollen and extracted ultrasonically with CH2 Cl2 and the extract was separated.In chromatographic separation,BEH Phenyl column was used as stationary phase,and mixtures of H2 O and CH3 OH (containingφ0.07% HCOOH)in various ratios were used as mobile phase in gradient elution.In MS/MS analysis,ESI+ and MRM mode were adopted,and method of isotope internal standard was used for quantification.Values of detection limit (3S/N)for the determination of residual amount and migration amounts of the 33 PAAs were in the rangesof 6-10 μg·kg-1 and 0.03-0.5 μg· kg-1 respectively.Values of recovery were ranged from 60.1% to 119% (for residual amounts)and from 72.5% to 115% (for migration amounts)with values of RSD′s (n = 6)in the ranges of 2.3% - 15% and 2.8 - 14%respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)010【总页数】8页(P1142-1149)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;初级芳香胺;具色塑料餐具【作者】满正印;王全林;李和生;沈坚;张爱芝【作者单位】宁波市产品质量监督检验研究院,宁波 315048; 宁波市食品检验检测研究院,宁波 315048;宁波市产品质量监督检验研究院,宁波 315048;宁波市食品检验检测研究院,宁波 315048;宁波市食品检验检测研究院,宁波 315048;宁波市食品检验检测研究院,宁波 315048【正文语种】中文【中图分类】O657.63初级芳香胺(PAAs)是一种毒性较强的致癌物质,可通过皮肤、胃肠道和呼吸道进入人体,进而危害人体健康[1]。
HPLC—DAD法快速测定22种可分解致癌芳香胺

HPLC—DAD法快速测定22种可分解致癌芳香胺作者:李巧王怡来源:《中国纤检》2013年第18期摘要:采用高效液相色谱法(HPLC-DAD)对纺织品、皮革制品中22种可分解芳香胺进行了快速测定。
采用C18色谱柱、甲醇-水的流动相体系,优化了液相分离条件,获得了较好的分离效果。
该方法精密度高,线性关系良好,相对标准偏差RSD小于5%,在S/N=3的条件下,检测限为0.1~3.3。
关键词:高效液相色谱;可分解致癌芳香胺;快速测定近年来,纺织行业中禁用偶氮染料因对消费者和环境造成的影响而日益受到关注与重视,禁用的可分解芳香胺种类也不断增加[1]。
目前,GB 18401—2010和生态纺织品国际认证标准(Oeko-Tex Standard 100)规定禁用24种,其中邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺经前处理后进样检测分解为邻甲苯胺和2,4-二氨基甲苯[2],而4-氨基偶氮通常以单独的前处理方法(如GB/T 23344—2009,EN 14362-3:2010)进行处理,因此通常检测22种可分解致癌芳香胺即可。
目前,国内外各类标准和实验室多以GC-MS法检测为主,高效液相色谱法仅作为辅助的定性定量手段之一。
GC-MS 法因其灵敏度高、选择性好、分析速度快,既可进行定性分析,也可进行定量分析,是目前采用较多的分析方法[3-5]。
但是由于样品基体多样,杂质成分繁多,在检测时杂质无法与待测组分分开[6-8]。
此外在禁用之列的芳香胺与其同分异构体(不在禁用之列的芳香胺)的分子量相同、极性相似、沸点相当而严重干扰分离测定,并由此可能产生错误的定性结果,即假阳性结果。
而高效液相色谱法引入二极管阵列检测器后,借助于紫外光谱特性,定性、定量的可靠性有所提高,能更好地对GC-MS检测结果进行验证。
本文主要研究利用高效液相色谱法鉴别芳香胺,通过优化色谱条件,提高分离效果,减少检测过程中的假阳性检出,缩短检测时间,提高检测能力。
食品接触材料及制品中芳香胺毒性与检测方法研究进展

54收稿日期: 2017-11-17; 修稿日期: 2017-12-27基金项目: 江西省质量技术监督局科研项目(GZJKJ2016006)作者简介: 胡晓云(1973-),男,本科,高级工程师,主要研究方向为实验室质量管理、食品质量与安全,E-mail :22750815@ 。
通信作者: 王磊(1985-),女,硕士,工程师,主要研究方向为食品质量与安全,通信地址:330009 江西南昌市江大南路9号 江西省产品质量监督检测院,E-mail :179636730@ 。
食品接触材料及制品中芳香胺毒性与检测方法研究进展胡晓云1,王 磊1,甘 蓓1,张阿惜2,赵 潭1,张 涛1,万 茵2(1.江西省产品质量监督检测院,南昌 330009;2.南昌大学,南昌 330000)摘要:综述了20种芳香胺的毒性、国内外对其在食品接触材料及制品中迁移的相关法规及检测标准,并讨论对比了气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、实时直接分析质谱法五种检测方法的定量限、检出限、加标回收率等指标。
关键词:食品接触材料及制品;芳香胺;毒性;法规;检测方法中图分类号:TQS207.3 文献标志码:A 文章编号:1005-1295(2018)03-0054-05doi :10.3969/j.issn.1005-1295.2018.03.0012Advances in Researches on Toxicity and Detection Methods of Aromatic Amines in Food ContactMaterials and ProductsHU Xiao-yun 1,WANG Lei 1,GAN Bei 1,ZHANG A-xi 2,ZHAO Tan 1,ZHANG Tao 1,WAN Yin 2(1.Jiangxi Provincial Product Quality Supervision Testing College ,Nanchang 330009,China ;2.Nanchang University ,Nanchang 330000,China )Abstract:This paper reviewed the toxicity of 20 aromatic amines,the relevant regulations and standards for migration of aromatic amines in the food contact materials and products at home and abroad,and discussed and compared the indexes such as the limit of quantification,detection limit,recovery rate,etc. of gas chromatography,liquid chromatography,liquid chromatography-mass spectrometry,gas chromatography-mass spectrometry, real-time direct analysis mass spectrometry.Key words:food contact materials and products;aromatic amines;toxicity;laws and regulations;detection method 0 引言近年来,人们对食品安全的关注度持续升高,食品接触材料及制品的安全性受重视程度也不断提高。
色谱-质谱法检测塑料制品中有害成分的研究

1 气相色谱 ( GC)法和气 相色 谱 一质谱 ( GC
—
MS 法 )
对 塑 料制 品 中 不 同 添 加 剂 的 含 量 进 行 检 测 时 , C 法 具 有 较 G
以塑料 中的含溴 阻燃剂 、 二 甲酸酯增 塑剂 、 邻苯 有机 锡化 合物 、
芳香胺 、 多环芳烃等 添加剂 为研究对 象 , 述 了使用 气相 色谱 、 综
荡提取 、 微波萃取 4种提取 方法 以及提取 时间对 常用 塑料包 装 材料 中 l 有 害成 分 提取 量 的影 响; 6种 当选用 正 己烷 超声 提 取 3 i , C—MS法 检 测 , 选 择 离 子 扫 描 ( I 定 量 时 , 果 发 0r n G a 并 SM) 结 现 , 苯二 甲酸 酯 回收率 为 8 . % ~18 3 , 对标 准 偏 差 邻 69 1. % 相 07 % 一19 % , .8 .5 各种邻苯二甲酸酯 的检出限均小于 0 0 gk 。 .5m / g
理条件进行了优化 ; 结果表明 , 四种不 同类型增塑剂的平均 回收率 为 9 .6 ~11 2 % , 密 度实 验 相 对标 准偏 差 为 10 % ~ 3 9% 0.0 精 .9
58% , .2 检测 限( / 3 为 0 3—1 g L S N= ) . 0n/ 。李伟等 使用 正 己 烷、 二氯 甲烷等作提取溶剂 , 分别考 察 了索式抽 提 、 超声 提取 、 振
效液相色谱 ( P C 法 和液相 色谱 一 HL) 质谱 ( C—MS 法 ,3 超高 L ) () 压 液 相 色 谱 ( P C 法 , 塑 料 制 品 中 有 害 成 分 检 测 的 研 究 进 展 UL ) 对
进行论述 。
针对聚合物塑料制品 中有害成分的迁移及包 装辅助材 料给食 品 带来的污染问题 , 世界各 国已制定 了多项标准法规 , 用来 检测塑
GCMS法测定纺织品中24种芳香胺染料-赛默飞世尔科技

萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒 入提取柱内,吸附15 min,采用10、10、20、40 mL甲 基叔丁基醚分四次洗脱反应器中残留的试样,并倒入提取 柱中,加入20 mL甲基叔丁基醚后开始控制流速在1.5滴/ 秒,15 min后再加入40 mL甲基叔丁基醚,收集4次甲基 叔丁基醚提取液于圆底烧瓶中。
实验部分
主要仪器设备与试剂
仪器:气相色谱质谱联用仪,Trace 1310+ISQ,美 国ThermoFisher,硅藻土SPE提取柱。
试剂:甲基叔丁基醚,甲醇,乙酸乙酯,色谱 纯;24 种芳香胺标准混合溶液,连二亚硫酸钠(纯度 ≥90%)柠檬酸盐缓冲溶液,0.06 M,pH=6,所用水为 去离子水。
Application Notes C_GCMS-3
GCMS法测定纺织品中24种芳香胺染料
刘茜 吕建霞 李景林 梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
关键词:纺织品;芳香胺;气相色谱质谱
Key words:Textile; Arylamine; GC-MS
引言
偶氮染料,是偶氮基两端连接芳基的一类有机合成物,是目前最重要的 一类合成染料,其使用率占所有有机染料的近百分之六十到八十。它们被广 泛的应用在纺织布料,皮革,塑料制品,假发及化妆品等产品中。随着人们 环保和健康意识的不断加强,偶氮染料已经被广泛关注,其主要原因是因为 这些受禁用偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤长期接触后,会与 代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物。目前 有300多种偶氮染料是禁用的,它们有可能释放出24种可致癌的芳香胺。自 1996年4月德国正式实施禁用偶氮染料法规以来,对相关的检验方法已有不少 报道,早在以前我国提出对23种芳香胺染料的检测国标,2011年我国又提出 了新国家标准,增加对服装中偶氮项目的检测,将“4-氨基偶氮苯”增入禁 用偶氮染料,至此纺织品禁用偶氮的检测从23种增加到24种,对其限量值为 不大于20 mg/Kg。
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随着各 国对 环境 和生 态保 护要 求 的不断 提 高 , 用 2 0 禁 8 ℃。升温程序为 :
流量为 1 2m / i。监 测模 式 为 选择 离子 扫 描 ( I ; . L mn SM)
离子化方式为 E 7 e I, 0 V。进样为 2z , 1 不分流进样 。 . L 禁止使用在还 原 条件下 分 解会 产生 2 2种致 癌 芳香 胺 的 14 样 品 预 处 理 . 偶氮染料 , 并规定 2 0 0 3年 9月 1 1日之后 , 欧盟 l 在 5个成 14 1 样 品制备 取 有代表 性试样 , .. 剪成约 5 m× m a r 5m 员 国市场上销售 的欧盟 自产或从 第三 国进 口的有关产 品 × m 的小块 , 5m 备用 。 中, 所含会分解产生 2 2种致癌芳 香胺 的偶氮染 料含量 不 14 2 样 品提 取 称 取 1O 制备试 样 ( .. .0 g 称准 至 0 O .1 得 超过 3 1 m / g的限量 。2 0 0× 0 g k 03年 1 6日, 月 欧盟委 g , 于 1 L带盖离心 管 中, 入 内标 适量 , 2 5m )置 0m 加 加 . L 员会进一 步发出 2 0 0 3年第 三号令 , 规定在欧盟的纺织品、 预热至 (0± )C的柠檬酸盐 缓冲液 , 闭置于震摇水 浴 7 2o 密 服装 和皮革 制 品市场 上禁 止使 用 和销 售含铬 偶 氮染 料 , 中,7 I )C (0- o 加热 3 i, - 2 0mn 使纤维被充分 湿润 。 并将 于 2 0 0 4年 6月 3 0日生效 。 然后打开离心 管 , 入 0 5m 加 . L连二 亚 硫酸钠 溶 液 , 欧盟发布 的禁用偶 氮染料 和含铬偶 氮染料 的指令 虽 立即密闭并有力地 振 摇 。将 1 L离 心管再 次 于 ( 0- 0m 7 I - 然是 ” 绿色壁 垒” 但 也反 映 了市 场上 对环保 和保 护消 费 , 2 ℃保持 (0- ) i, ) 3 I m n 然后于 2m n内冷却 至室温。 - 2 i 者健康 的要 求 。为 了接受 这 些绿 色挑 战 , 得 生存 和 可 求 14 3 样 品净 化 将 反 应 液 全 部 倒 入 硅 藻 土 柱 内 . . 持续发展 , 国应 进一 步加 强研 究 和开 发 的禁 用偶 氮 染 我 ( . ) 任其吸 附 1 i。用 6m 55 , 5m n L叔 丁基 甲基醚 洗提 离 料 和致癌芳 香胺 的检测 技 术 , 立并 颁 布快 速 、 确 、 建 准 便 心管 中的试 样 , 然后 将叔 丁基 甲基醚倒 入硅 藻土柱 中, 洗 于检测 的标准方法 , 以促 进我 国漆制餐 具进 出 口贸易 , 维 脱, 收集 , 吹至近干 , 定容 至 1m , 用 于气 相 色谱 一 L2 护广大消 费者 的权益 、 护生 态环境 。 保 质谱 分析 。 本实验意在建立一个 漆制餐 具 中多 种芳香 胺 的快速 同时定量检测方法 , 以规范漆 制餐具 的染料 使用 。
文章编 号:04— 2 1 20 )4—0 0 0 10 9 3 ( 0 8 0 23— 4
・
卫 生 检 验 ・
漆制餐具中多种芳香胺的测定
胡 国华,芮振 荣, 卢大胜, 沈朝烨,汪国权 ( 上海市疾病预防控制 中心, 上海 20 3 ) 03 6
可分解芳 香胺 染料 又 叫偶 氮染 料 , 由可致 癌芳 香 联苯胺 、 , ’5 5 一四 甲基联苯 胺均来 自 SG A。柠檬 是 33 ,,’ IM .6 M, H 6 0 取 2 56 g柠 檬酸 ( 析 分 胺合成 的染料 , 目前 已知 的 2 3种芳香 胺 可合 成几 百种染 酸盐缓 冲液 0 0 p . : 1 . 2 63 0 氢氧化钠 ( 分析纯 ) 溶于 10 L水 中。连 , 0 0m 料 。可分解芳 香胺染 料 ( 禁用偶氮染料 ) 是一类 毒性 比甲 纯 )+ .2 g 0 gm 取 醛更强 的致癌 物质 , 无色 无 味 , 不溶 于水 , 固体 和蒸 二亚硫酸钠溶 液 2 0m / L水 溶液 : 固体连 二 亚硫酸 且 其 气能通过皮肤 及其 他途 径 迅速 进入 体 内 , 长期 接触 轻者 钠 ( 分析纯 ) 配制 , 天新鲜制备 。叔丁基 甲基醚、 每 甲醇为 会 出现头疼 、 恶心 、 疲倦 、 失眠 、 吐、 呕 咳嗽等不 良症状 , 重 色谱 纯。
色谱柱 为 D 5 s3 m× .5 m × . 5 B一 m ( 0 0 2 r a 0 2 m) 进样 ;
口温 度 为 2 0C; 输 线 温 度 为 2 0C; 子 源 温 度 为 6 ̄ 传 3 ̄ 离
6  ̄ 1 i ) O mn 0C( m l%/ i mn i ) 20 (2 i ) 载 气 为氦气 , 8℃ mn ; 1
者则会导致膀 胱癌 、 输尿 管 癌、 肾癌 等 恶性 疾 病 , 潜伏 13 仪 器条 件 且 .
期长达 2 0年之 久 。可 分解 芳香 胺 染料 除对 人 体有 危 害 外, 还会对污染水域等环境造成 不可估 量的损失 。 染料 的范 围不断 扩大。欧盟近 期 已连续 发布禁 用偶氮 染 料法规 。19 94年 7月 1 5日德 国政府 颁 布禁 用部 分染 料 法令 。20 02年 9月 1 1日欧盟委员会发 出第六 十一号 令 ,
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20 0 8年 第 2 0卷 第 4期
2 08, 1 2 . 0 Vo 0 No 4
S a g a o ra fP ee t eMe iie h n h i un l rv ni dcn J o v
上 海 预 防 医学 杂 志