岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验，掌握岛津液相色谱仪的操作规程，掌握样品的制备和色谱分离技术，为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术，利用样品在流动液相中的分配作用，通过填料对组分进行分离，岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪，并进行预热，等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液，确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备，使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置，注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性，设置合适的流动相溶液，并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求，设置色谱柱的温度和流速参数，确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程，启动液相色谱仪，对样品进行分析，记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具，避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行，避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行，避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后，对仪器进行彻底清洁和维护，保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》，能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪，提高实验效率和准确性，为科学研究提供有力的支持。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A1.前流动相及样品准备A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样；B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水（超纯水）。
流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的诶空滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用有机相滤膜，水用水系滤膜，有机相滤膜可用于水系过滤，但水系滤膜不能用于有机相顾虑。
C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。
2.及进样顺序A、开机顺序：打开LC各单元电源——控制器电源（CAM-20A）——电脑——LC-Solution工作站，联机后能听到“哔”声；B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数：分析方法的保存：选择文件——方法另存为——取名保存文件完毕后点击“下载”将参数传输到仪器：C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中，逆时针方向将排液阀打开180度，按仪器上“purge”键对管路进行排气，排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭；（如果流动相中含有盐组分，先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中，甲醇：水=10:90冲洗系统30min）D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，启动系统，等待基线平稳，泵压力稳定（0.5MP以内）后方可进样。
3.进样操作A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮，弹出对话框，在对话中输入“样品名”“方法文件（默认即可）”“数据文件名（选择保存路径）”等，填完后点击“始”，注入样品，仪器由就绪转变为采集状态。
4.关机顺序A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中，用甲醇：水=90:10冲洗系统30min（如果有盐存在，先用甲醇：水=10:90冲洗系统30min）；B、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，停止系统：C、与开机顺序相反，及先关闭LC-Solution工作站——控制器——LC各单元电源。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为了规范岛津液相色谱仪的使用和操作，确保实验室工作的安全和准确性，制定本操作规程。
第二条本规程适用于岛津液相色谱仪的日常使用和实验操作。
第三条所有使用和操作岛津液相色谱仪的人员必须接受相关培训，并且具备相关的知识和操作技能。
第四条实验室主管负责组织培训和监督使用和操作液相色谱仪的人员。
第二章安全操作第五条在操作液相色谱仪之前，必须确保仪器处于正常工作状态。
检查电源、仪器连接线、气源和进样系统等。
第六条操作人员必须穿戴实验室安全装备，包括实验服、手套、护目镜等。
第七条操作人员禁止戴手饰或其他易导电物品，并保持操作区域清洁和整齐。
第八条操作人员必须遵守岛津液相色谱仪操作手册中的相关安全规定，并严禁将手指或其他物体插入仪器内部。
第九条使用液相色谱仪时，注意保持仪器周围的通风良好，防止有害气体积聚。
第十条液相色谱仪操作完成后，必须关闭电源，清理操作区域，并注意检查仪器是否处于待机状态。
第三章仪器操作第十一条液相色谱仪的开机和关机必须按照岛津液相色谱仪的操作手册进行，严禁随意操作。
第十二条液相色谱仪的运行参数必须根据实验需求进行设置，并定期检查和校正。
第十三条操作人员在进样前，必须检查进样针是否清洁，进样量是否准确。
第十四条进样前，操作人员必须配好样品溶液，并注意避免气泡和杂质的混入。
第十五条进样后，操作人员必须检查进样装置和进样量，并根据需要进行相关操作。
第十六条进样后，操作人员需要根据实验要求选择相应的柱温和流速，并严格按照要求进行操作。
第十七条液相色谱仪运行过程中，严禁随意操作，包括修改运行参数、触摸仪器内部和不正当中断运行等。
第十八条液相色谱仪运行结束后，操作人员必须及时关闭仪器，清理操作区域，并保存数据和实验记录。
第四章故障处理第十九条在使用液相色谱仪过程中，如有发生故障或异常情况，操作人员必须停止操作并按照规定进行处理。
第二十条操作人员必须知道常见的故障类型和处理方法，并能够进行简单的维修和保养。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器：将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上，确保其稳定安全。
2. 连接电源：将液相色谱仪接通电源，并确保电源稳定。
3. 连接气源：将气源管连接到仪器上的气源接口，并打开气源开关。
4. 检查流路：检查仪器流动路径是否畅通，并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂：根据实验需求，准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源：将色谱仪的电源开关打开，并等待仪器自检完成。
2. 启动软件：在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件，并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态：在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路：选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线，进入“清洗液路”界面，进行液路清洗和配置。
5. 预热系统：点击软件中的“预热”按钮，进行柱温箱和样品室的预热，以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备：按照实验要求，将待测样品进行适当的前处理，如稀释、过滤等。
2. 进样器设置：将合适的样品容器安装在进样器上，并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作：在软件界面上，设置好进样量和进样速度，并点击“进样”按钮，进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试：根据实验需要，设置柱温箱的温度和梯度程序，并进行温度控制。
2. 检测器优化：根据待测物质的特性，选择合适的检测器类型和波长，并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行：点击软件界面上的“运行”按钮，使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整：在运行过程中，密切观察液相色谱仪的运行状态，如流速、峰高、保留时间等，并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集：在色谱峰出现后，点击软件界面上的“数据采集”按钮，记录、保存并导出实验数据。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为规范《岛津液相色谱仪操作规程》的使用，保证实验室工作的顺利开展，特制定本操作规程。
第二章设备要求第一条实验室应配备岛津牌液相色谱仪，确保设备的正常使用。
第二条液相色谱仪应在安全可靠的条件下运行，并定期进行维护与检修。
第三条液相色谱仪的操作人员应熟悉设备的使用方法，掌握设备的性能参数。
第四条实验室应按照设备的要求设置合适的环境条件，确保设备正常运行。
第三章操作流程第一条操作前准备1.操作人员应熟悉液相色谱仪的使用手册，了解仪器的基本原理和操作方法。
2.检查液相色谱仪的电源是否正常，仪器是否处于待机状态。
3.检查试剂和耗材的准备情况。
第二条样品的准备1.检查样品的标签是否正确，确保标本的完整性。
2.按照标准操作规程准备样品，并记录样品的相关信息。
第三条色谱柱的安装1.检查色谱柱是否干净、完好。
2.将色谱柱安装在液相色谱仪上，并检查连接是否牢固。
第四条操作步骤1.打开液相色谱仪电源，等待仪器自检完成。
2.按照样品的检测要求设置液相色谱仪的相关参数和程序。
3.根据需要进行样品的预处理，如稀释、过滤等。
4.将样品注入进样器中，并确保进样量的准确性。
5.启动液相色谱仪的运行程序，观察运行过程中的各指标，并记录相关数据。
6.运行结束后，关闭液相色谱仪电源，清洁仪器和周边环境。
第五章操作注意事项第一条操作人员应严格按照设备的操作规程进行操作，不得随意更改参数和程序。
第二条操作人员应熟悉液相色谱仪的常见故障排除方法，并能快速准确地进行处理。
第三条操作人员应定期检查液相色谱仪的性能，如流量、压力等参数的准确性。
第四条液相色谱仪的使用和维护应由专职人员负责，不得由未经培训的人员操作。
第六章紧急处理第一条在液相色谱仪操作过程中，如遇到紧急情况，应立即采取相应的应急措施，并及时报告设备负责人。
第二条操作人员在出现疑问时，应及时咨询设备负责人或专业人士，以保证实验的顺利进行。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态，检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态，确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源，待设备启动完成后，打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置，包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准，校准完成后，进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求，准备好待测样品，并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器，并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面，选择合适的进样模式（如定量进样、质量进样等）。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面，根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后，进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面，根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接，并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀，根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面，根据实验要求选择合适的检测器（如紫外检测器、荧光检测器等）。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮，液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况，检查峰形、峰高、峰面积等参数，确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后，关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路，保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程，按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全，并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套，避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密，防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况，应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备，进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁，并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好，无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱，并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果，确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析，提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒，避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作，可以保证实验结果的准确性和可靠性，保护人员和设备的安全，以及延长仪器的使用寿命。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪（Shimadzu Liquid Chromatography System）被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性，下面是岛津液相色谱操作规程：1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源，将所有仪器和设备插入电源插座，并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源，确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室，确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件，准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求，准备好待测样品的溶液，保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理，如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖，将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室，并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱，调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路，确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶，确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度，确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确，并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法，并开始实验。
c. 监控实验进程，并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1．目的
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
2．范围
适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
3．职责
质检员对本规程的实施负责。
4．规程
4.1系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2准备
4.2.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.4参数设定
4.4.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.4梯度设定
4.4.4.1在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；
4.4.4.2用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW 设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；
4.4.4.3重复上一步设定其它时间步骤；
4.4.4.4用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。
按[CE]键退出。
4.5更换流动相并排气泡
4.5.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；
4.5.2逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；
4.5.3按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；
4.5.4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
4.5.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
4.6平衡系统
4.6.1按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。
4.6.2等度洗脱方式
4.6.2.1按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
4.6.2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。
如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.
5.6操作。
4.6.2.4观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
4.6.3梯度洗脱方式
4.6.3.1以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。
4.6.3.2在进样前运行1~2次空白梯度。
方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。
4.7进样
4.7.进样前按检测器[zero]键调零，按软件中[零点校正]按钮校正基线零点，再按一下[查看基线]按钮使其弹起。
4.7.2用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。