高效液相色谱法测定地表水和饮用水中的乙醛
高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物

2012年8月August2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.4672~676收稿日期:2012-02-23;接受日期:2012-05-30作者简介:李海燕,工程师,主要从事机动车尾气监控工作。
E mail:lhyan@qepb.gov.cn。
通讯作者:谭丕功,研究员,主要从事环境中有机污染物的监测和研究。
E mail:tpg01@163.com。
文章编号:02545357(2012)04067205高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物李海燕1,谭丕功2 ,房贤文2,张婷婷2,于彦彬3(1.青岛市环保局市南分局,山东青岛 266003; 2.青岛市环境监测中心站,山东青岛 266003;3.农业部农产品监督检验中心(青岛),山东青岛 266071)摘要:甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。
在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。
本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。
考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。
在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%~115%,相对标准偏差为0.71%~5.3%,检出限为3.50~28.6μg/L。
本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。
关键词:地表水;醛类化合物;2,4-二硝基苯肼;高效液相色谱法中图分类号:P641;O622.4;O657.72文献标识码:BDeterminationofAldehydesinSurfaceWaterbyHighPerformanceLiquidChromatographyLIHai yan1,TANPi gong2 ,FANGXian wen2,ZHANGTing ting2,YUYan bin3(1.QingdaoEnvironmentalProtectionBureauShinanBranch,Qingdao 266003,China;2.QingdaoEnvironmentalMonitoringCenter,Qingdao 266003,China;3.AgricultureSupervisionandTestCenterforAgricultureProductsQuality(Qingdao),ChinaDepartmentofAgriculture,Qingdao 266071,China)Abstract:Formaldehyde,acetaldehyde,acroleinandtrichloroacetaldehydehavebeenafocusintheenvironmentbecauseoftheirtoxicityandharmfulnessaspotentialcarcinogens.ThefouraldehydeswerelistedintheenvironmentalqualitystandardforsurfacewaterinChinaandweremonitoredeachmonthbytheenvironmentalmonitoringdepartment.Accordingtothestandardmethodsfordeterminationofthefouraldehydes,formaldehydewasdeterminedbyspectrophotometryandacetaldehyde,acroleinandtrichloroacetaldehydeweredetectedbyGasChromatography.AnewanalyticalmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofthefouraldehydesbyHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)afterthe2,4 dinitrophenylhadrazine(DNPH)derivatization.ThefouraldehydeswereseparatedbyHPLCwithaternarygradientprogram,whichmobilephasechangedbylineargradientfrompumpA(Φwater=100%)40%,B(Φmethanol=100%)50%,C(Φacetonitrile=100%)10%topumpA(Φwater=100%)20%,B(Φmethanol=100%)60%,C(Φacetonitrile=100%)20%in15min.Effectfactorsofacidity,temperatureand—276—reactiontimeonderivatizationwerestudied,andtheconditionsforseparationoffouraldehydeswereoptimized.ThewatersampleinitiallyreactedwithDNPHforonehourundertheconditionofpH=3and40℃,andthenwasextractedbydichloromethane.Therecoveriesoffourcompoundswereintherangeof73.1%-115%,relativestandarddeviationswereintherangeof0.71%-5.30%,andthedetectionlimitswereintherangeof3.50-28.6μg/L.Thismethodissimple,rapidandsensitiveforthedeterminationofthefouraldehydesinsurfacewater.Keywords:surfacewater;aldehydes;2,4 dinitrophenylhydrazine;HighPerformanceLiquidChromatography醛类化合物对人体健康具有潜在的危害[1-6],水中醛类化合物的污染状况已得到环保部门的广泛关注。
乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定

乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定
乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定可以采用以下方法:
1.气相色谱法:通过气相色谱仪将乙醛、丙烯腈和丙烯醛分离,然后使用检测器检测
各组分的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于测定低浓度的乙醛、丙烯腈和丙烯醛。
2.高效液相色谱法:将乙醛、丙烯腈和丙烯醛的样品注入高效液相色谱仪中,通过色
谱柱分离各组分,然后使用检测器检测各组分的浓度。
该方法具有较高的分离效果和灵敏度,适用于测定复杂样品中的乙醛、丙烯腈和丙烯醛。
3.化学分析法:通过化学反应将乙醛、丙烯腈和丙烯醛分别转化为具有相同性质的物
质,然后使用滴定法或比色法测定各组分的浓度。
该方法具有操作简便、成本低等优点,但准确度相对较低,适用于一般实验室的常规分析。
在测定乙醛、丙烯腈和丙烯醛时,需要注意以下几点:
1.选择合适的分析方法:根据待测样品的性质和浓度,选择合适的分析方法。
2.样品处理:对于复杂样品,需要进行适当的预处理,如萃取、过滤等,以便准确测
定各组分的浓度。
3.仪器校准:在使用气相色谱仪、高效液相色谱仪等仪器进行分析时,需要进行校准,
以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.实验安全:乙醛、丙烯腈和丙烯醛具有一定的毒性,实验时应采取相应的防护措施,
避免对人体造成危害。
以上是乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定方法,具体的操作步骤和实验条件可以根据不同的实验需求进行调整。
浅谈高效液相色谱法测定水质多环芳烃

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杜晓锋等.浅谈高效液相色谱法测定 水质多环芳烃
DuXiaofeng, Cuinaiyun
(Zhangjiagang Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)
Abstract:A combination of liquid—liquid extraction and high per formance liquid chromatography,the deter m ination method of 16 polyeyclic aromatic hydrocarbons in drinking water,groundwater,surface water,seawater,industr ial waste water and domestic sewage was established.The water samprwas in the separatory funnel,ext raction,purification and collection with dichloromethane. T h e mixture was blown dry with a nitrogen blowing instrument and replaced with acetonitrile.Set to 1 mL,the measurement was ca r— ried out using a liquid chromatograph with an ultraviolet detector.T h e results showed that the 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in the concentration range of 0.025mg/ 1~ 2.0mg/1,the correlation coefficients are g reater than 0.999.The relative standard devia—
高效液相色谱技术及在水质检测方面的应用探析

高效液相色谱技术及在水质检测方面的应用探析高效液相色谱技术是一种高效、准确、灵敏的分析技术,已经广泛应用于医药、食品、环境等多个领域。
在水质检测方面,高效液相色谱技术的应用也越来越广泛。
一、高效液相色谱技术原理高效液相色谱技术基于样品溶液和固定相相互作用,通过毛细作用力和扩散作用力的共同作用,实现样品的分离、检测和分析。
该技术需要一套高效的液相系统,包括一个液相泵、一个自动进样器、一个柱头和一个检测器。
在高效液相色谱技术中,样品通常是通过自动进样器直接加入进柱头中的。
柱头内填充有固定相,样品在进入柱头后会与固定相发生相互作用,然后沿着柱头流动,并被不同成分的相互作用力分离出来。
这些成分最终通过检测器检测出来。
1. 氨基酸的检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的氨基酸。
氨基酸是构成生物体蛋白质的基本单元,也是维持生命活动必不可少的营养物质。
对于水源、饮用水或者是污水中氨基酸的含量检测,可以通过高效液相色谱技术进行。
2. 残留农药的检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的残留农药。
现在国内的水源地经常被农药、化肥等物质污染,进行水源的检测和保护非常重要。
高效液相色谱技术对水中农药的检测是一种可靠、准确且快速的方法。
3. 重金属的检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的重金属。
重金属是对人体健康极其危害的,并且其容易积累和富集,如果水中含有过多的重金属对人体的健康造成的影响更为严重。
高效液相色谱技术对于水中重金属的检测具有灵敏度高、准确性高、处理简单等特点,可以保障人们的安全饮水。
4. 酚类物质检测高效液相色谱技术可以用于检测水中的酚类化合物。
酚类物质是一些常见的有机污染物,这些物质具有对水环境和生态系统造成生态影响等问题,即使只要微量的酚类物质,也对水源的污染是有重大影响的。
高效液相色谱技术可以对水中的酚类物质进行准确检测。
水中8种醛类物质高效液相色谱法测定

水中8种醛类物质高效液相色谱法测定
丁昌明;林少彬
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】2007(23)5
【总页数】2页(P608-609)
【关键词】高效液相色谱法;水源水;物质;醛类;生活饮用水卫生;测定;光化学反应;烃类化合物
【作者】丁昌明;林少彬
【作者单位】中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所环境化学一室【正文语种】中文
【中图分类】R97
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛三种醛类化合物 [J], 张玲玲;顾耀秦;
2.高效液相色谱法测定油茶籽壳水热碳化液中的3种糠醛类物质 [J], 马文天;郭会琴;颜流水;李可心;刘宇;刘淑芬
3.高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质 [J], 汪辉;黎瑛;夏立新;彭新凯;李秀娟;袁靖
4.高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物 [J], 李海燕;谭丕功;房贤文;张婷婷;于彦彬
5.高效液相色谱法测定聚醚中微量醛类物质含量 [J], 苏莉
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2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛

C 8固相 萃取 柱 : m , 捷伦 公 司。 1 6 g安
1 实 验 部 分
1 1 仪 器 与 试 剂 .
12 色谱 条 件 .
色谱柱 :oaPk C8 4 N v—a 1( m, . m× 5 m) 39m 10m ; 流 动 相 :甲 醇 一水 ( 积 比 为 7 体 0:3 ; 速 : 0) 流
2,4一d n t O e l y a i e i ir ph ny h dr z n
L M e ,W ANG e U i W i
( u i n i n e t nt igC nrl tt n H a n J n s 2 0 ,C ia H aa E vr m na Moi r e t ai , u i , i gu2 3 0 n o l on aS o a a 1 hn )
关 键 词 : , 二硝 基苯 肼 ; 1 2 4 C 8阎相 萃 取 拄 ;高 效 液 卡 色谱 法 H
中 图 分 类 号 :X8 2 3 文 献 标 识 码 :B 文 章 编 号 :1 7 6 3 2 0) 0 — 01 — 3 6 4— 7 2( 01 一 4 0 8 0
De e m i a i n o e a d hy e a d Ac o en i i ki a e y t r n to f Ac t l e d n r li n Dr n ng W t r b H PL D e i i g f o C rvn r m
ABSTRA CT :Dic s d d tc ig a ea d h d n c oe n i rn n trb s us e e e tn c tl e y e a d a r li n d ikig wa e y HPLC d rvn 'm 4-diir p n l d a i e ii g fo 2. i n t0 he yhy rzne T e u t h we hi m eh d h d a hg c urc t e si tree e a h t cin lmi wa 1 ./L. he r s l s o d t s to a ih a c a y wih ls ne fr nc nd t e dee to i t s g p KEY OR DS:2. W 4一d nto h n l y r zn i ir p e y h d a i。; C1 E onn 8 SP c lle;HPLC
高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘王海娇;王娜;汪寅夫;李丽君【摘要】采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法.标准曲线的线性范围为2.00~80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%.方法检出限低,精密度好.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P625-627)【关键词】高效液相色谱法;苯并(a)芘;地下水;饮用水【作者】王海娇;王娜;汪寅夫;李丽君【作者单位】沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032;沈阳地质矿产研究所,辽宁,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】O657.72%O625.1%P641以苯并(a)芘为代表的多环芳烃(PAHs)属强致癌物质,是环境污染物中最重要的监测项目之一[1-2],已被列为全国地下水污染调查评价专项的必测组分[3]。
苯并(a)芘的分析方法很多,有柱层析、薄层层析、纸层析色谱等方法[4-11]。
20世纪60年代高效液相色谱法(HPLC)开始迅速发展,由于其灵敏度高、精密度好、分析快速,现已成为分析苯并(a)芘的首选方法[12-24]。
本文采用液-液萃取HPLC法测定地下水中的苯并(a)芘,对实验条件进行了优化。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司),工作条件为:C18反相色谱柱,甲醇和水为流动相,0.00 min,V甲醇︰V水=85︰15;10 min,V甲醇︰V 水=90︰10;17 min,V甲醇︰V水=90︰10,流速1.0 mL/min。
高效液相色谱法测定地表水及饮用水中的溴氰菊酯

crigt w a sprt nw s ar dotC 3 H—H O(5 1 , v a sda oi hs.T ersl hw dta odn ht eaai a re u, H O o o c i 2 8 / 5 v )w sue sm bl p ae h eut so e t / e s h
摘
要: 建立 了一种 高效液 相 色谱 法测定地表水及 饮 用水 中溴氰 菊酯 的分析 方法 , 并用 于实 际样 品的分 析。采用环
己烷 一乙醚 ( 2 8 v v 作 为 萃取 溶 剂 富 集 净 化 样 品 。 该 方 法 在 1ri 内可 完 成 地 表 水 及 饮 用 水 中溴 氰 菊 酯 的 分 9 / ,/ ) 5 n之 a 离及 检 测 ; 于二 极 管 阵 列检 测 器 同 时 可进 行 多波 长 检 测 , 由 因此 检 测 波 长 可设 定 为 2 5 m、5 n 2 0 m、8 n 根 据 2 n 24 m、7 n 20 m,
W u e do ta1 W i ng e .
( h ni rvneE vrn e t o ir gC n e X ’n70 5 , hn ) S ax Poic n i m na M nt i e t , ia 10 4 C ia o l on r
Ab t a t An a a yia t o o e a ay i o h meh i n s ra e wae n rn ig wae s d v lp d b sn sr c : n ltc lme h d f rt n lss fDe a t r i u c tra d d ik n trwa e eo e y u ig h n f
De e m i a i fDe t m e hrn i ur a e W a e nd Dr n n a e g Pe o m a e Li ui t r n ton o la t i n S f c t r a i ki g W t rby Hih r r nc q d f Chr m a og ap o t r hy
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郭 晋 君 ,周 弛 ,吴 卫 东
J L _ - Cj
( 陕 西省 环境 监测 中心 站 ,陕 西 西安 . 7 1 0 0 5 4 )
摘 要 :通过条件实验,i n i C 1 8 为色谱柱,乙腈 : 水 :7 0: 3 0 为流动
乙醛 是有机化合物 的一类重 要衍生物 ,用 于制造 醋酸 、橡 胶 、塑料 、香料 ,也用于制革 、制药 、造纸 、还原 剂等 。低 浓 度引起 眼 、鼻及上 呼吸道刺激症状及 支气管炎 。高浓度 吸入 尚 有麻 醉作 用 J 。常用测定水 中乙醛的方法是气相 色谱法 J ,可 直接 进样 ,但该方法 的精密度和灵敏 度不高 。经过 对 乙醛 化学 性质的研 究 ,实现 了高效液相色谱法 测定水 中的 乙醛 。本 方法 将水 样于具塞 比色管 中,加适量 柠檬 酸 一柠檬 酸钠 缓 冲溶 液 、 2 ,4一D N P H 乙腈 衍 生 剂 I 4 ,在 恒 温 振 荡 器 上 振 摇 衍 生 后 , 将水样过有机相滤头后 ,用具紫外检 测器的高效 液相色谱 仪在 波长 3 6 0 n m 下 测 定 ,外 标法 定性 定 量 。
t h e HPL C me t h o d f o r d e t e r mi n i n g a c e t a l d e h y d e i n s u r f a c e wa t e r a n d dr in k i n g wa t e r wa s e s t a bl i s h e d, a n d t he r e l a t e d c o e ic f i e n t wa s 0. 9 99 4. Th e a c e t a l d e h y d e wa s d e t e c t e d b y HPLC d e iv r i n g f r o m 2. 4一d i n i t r o p h e n y l h y d r a z i n e, t h e de t e c t i o n l i mi t wa s 0. 0 06 mg /L a n d t h e r e s u l t s we r e s a t i s f a c t o r y wi t h r e c o v e ie r s o f 6 7. 3% ~ 1 2 8% a n d t h e p r e c i s i o n o f 1 . 3% ~2. 8 % . Th e me t h o d wa s s i mp l e.a c c u r a t e a n d e f ic f i e n t or f d e t e r mi n i n g a c e t  ̄d e h y d e i n wa t e r . Ke y wo r d s:h i g h e ic f i e n c y l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y;2, 4 一d i n i t r o ph e n y l h y d r a z i n e;a c e t a l d e h y de
第4 1 卷第 l 8期
2 0 1 3年 9月
广
州
化
工
Vo 1 . 41 No .1 8 S e p t e mb e r . 2 01 3
G u a n g z h o u C h e mi c a l I n d u s t r y
_._
同 效 液相 色谱 法 测定 地表 水 和 饮 用水 中的 乙醛
G UO J i n— M n, ZHOU C h i , We i 一如 n g
( S h a a n x i E n v i r o n m e n t a l C e n t e r Mo n i t o r i n g S t a t i o n ,S h a a n x i X i ’ a n 7 1 0 0 5 4 , C h i n a )
关键 词 :高效液相色谱法; 2 , 4一 二硝基苯肼;乙醛
中 图分类号 :X 1 3 2
文献 标识 码 :B
文章编 号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 1 8 — 0 1 2 4— 0 3
De t e r mi n a t i o n o f Ac e t a l d e h y de i n Su r f a c e W a t e r a n d Dr i n ki ng Wa t e r b y H PLC
Ab s t r a c t :T a k i n g G e mi n i C 1 8 a s C h r o m a t o g r a p h i c c o l u mn a n d a c e t o n i t r i l e—w a t e r ( 7 0: 3 0 )a s mo b i l e p h a s e ,
d e t e c t i o n w a v e l e n g t h 3 6 0 mm 。 c o l u mn t e mp e r a t u r e 3 0℃ d i c h l o r o me t h a n e e x t r a c t e d。r a t i o n b y e x t e r n a l r e f e r e n c e me t h o d.