总皂苷的测定方法
保健食品中总皂苷的测定
附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。
本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。
本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.00 mg/mL。
2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3标准溶液：称取0.1000g标准品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。
此溶液可在冰箱中保存七天。
取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。
4 仪器4.1气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器4.2数据处理机或积分仪4.3分析天平：万分之一4.4超声清洗机4.5离心机：3000r/min5分析方法5.1试样提取5.1.1固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。
5.1.2液体试样吸取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），置于分液漏斗中，加5mL 正己烷振摇提取1min ，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。
5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×0.25mm)5.2.2 柱箱温度：100℃（3min ）min)10(℃200℃150℃/min 20℃/min 10−−−→−−−−→−5.2.3 进样口温度：220℃ 5.2.4 检测器温度：250℃ 5.2.5 载气：氮气（1mL/min ）5.2.6 氢气：40mL/min ；空气：400mL/min 5.2.7 进样量：1μL5.3 定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。
分光光度法测定夏枯草中总皂苷的含量(精)
分光光度法测定夏枯草中总皂苷的含量【摘要】［目的］测定夏枯草药材中总皂苷的含量。
［方法］甲醇超声提取夏枯草样品溶液，5％香草醛－冰醋酸显色，分光光度法测定样品中总皂苷含量。
［结果］总皂苷在26.95～94.31μg范围内与吸光度呈良好的线性关系，回收率在97.0％～100.5％之间；三批夏枯草样品中总皂苷的含量在2.02%～2.56%之间。
［结论］分光光度法测定夏枯草中总皂苷的含量，方法准确可靠、操作简便。
【关键词】夏枯草; 总皂苷; 分光光度法; 含量测定Abstract：［Objective］ To measure the content of total saponins in selfheal herb.［Method］ Extract selfheal resolution with carbinol ultrasound，5% vanilla aldehyde—icy vinegar acid coloring，measure content of total saponins in sample with spectrophotometry.［Result］In 26.95～94.31μg，the total saponin has good linear relationship with absorbency，the recycle rate is 97.0％～100.5％; 3 batches of selfheal samples have saponins 2.02%～2.56%.［Conclusion］Spectrophotometry measuring saponins in selfheal is correct，reliable and easy of operation.Key words：selfheal; total saponins; spectrophotometry; content measure夏枯草为唇形科植物夏枯草（Brunellae cum fructu L.）的干燥果穗，具有清火、明目、散结、消肿之功效，用于目赤肿痛，头痛眩晕，瘰疬，乳痈肿痛，高血压，急性黄疸型传染性肝炎等病症［1］。
药学论文-比色法测定甘草中总皂苷的含量
［J］.2006.31(5)：357.
0.001 1，r = 0.999 6
3.5 样品待测液的制备测定样品皂苷含量一般采用索氏抽提的方法,这种制
备样品方法既繁琐、费时,又难以抽提完全，不能满足样品批量测定制样的要求。
吉宏武［8］发现 20 倍的甲醇超声波提取 1 h 可将材料中的皂苷提取完全。由
于甘草酸在甘草皂苷中所占比例最大,且在甘草中以钠盐或钾盐的形式存在, 加
比色法测定甘草中总皂苷的含量
【摘要】 目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛高氯酸 试剂，在 589 nm 处有最大吸收，并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高， 1 h 内稳定，平均加样回收率为 99.03%。结论 此法简便、准确、稳定性、重复 性好，可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】 甘草；总皂苷；香草醛高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry
Abstract：ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse VanillinHClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. ResultsThe precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza.
中国药典 2020版中人参总皂苷含量测定方法
【导言】我国药典是国家药典的统称，是指对我国境内生产、流通和使用的药品质量标准的权威性规定，是保障药品质量和使用合理、安全的基本依据。
其中，人参总皂苷含量是人参药材质量的重要评价指标，其测定方法对于保证人参药材的质量具有重要意义。
本文将对我国药典2020版中人参总皂苷含量测定方法进行详细介绍。
【正文】1. 依据依据我国药典是国家药典，是依法规定的药品标准，它规定了符合标准的药品质量要求、规范药品生产、流通和使用。
人参作为一种重要的中药材，在我国药典中有着详细的质量标准，其含有的总皂苷含量是一个至关重要的指标。
2. 人参总皂苷含量的意义总皂苷是人参中的重要有效成分之一，它具有调节免疫功能、提高机体抗氧化能力、增强心肌供血量、预防心绞痛、心肌梗死等保护心脏的作用。
测定人参总皂苷含量不仅有利于评价人参的药用价值，还能为人参的质量控制提供依据。
3. 我国药典2020版中人参总皂苷测定方法我国药典2020版中，人参总皂苷的测定方法主要包括提取、净化、分离和定量测定这几个步骤。
具体操作步骤如下：3.1 溶剂选择：首先选择合适的溶剂，如乙醇、丙酮等，将人参样品粉碎成粉末状，然后用溶剂进行提取，得到提取液。
3.2 净化分离：将提取液进行净化分离，去除杂质，得到待测液。
3.3 定量测定：采用分光光度计或者高效液相色谱仪等仪器，进行人参总皂苷的定量测定，计算出含量结果。
4. 测定方法的操作要点在操作过程中，需严格控制提取温度、时间和溶剂的体积比例，避免提取效果不佳。
净化过程中也需保证分离效果，避免杂质对测定结果的影响。
测定过程中应根据仪器的要求进行参数设置，确保测定结果的准确性。
为了保证人参总皂苷含量的测定结果的可靠性和稳定性，建议重复测定并取平均值。
5. 结论我国药典2020版中的人参总皂苷测定方法，是一种全面、准确的测定方法，可以有效地评价人参药材的质量，并为制定人参制剂的合理使用提供依据。
基于该方法，人们可以对人参药材的质量进行科学评价，保证人参产品的质量和疗效。
三七总皂苷提取的实验原理
三七总皂苷提取的实验原理三七总皂苷是从中药材三七中提取的一种活性成分，具有多种药理活性，包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、心血管保护等作用。
下面将详细介绍三七总皂苷的提取原理。
三七总皂苷主要成分是三萜皂苷类化合物，包括三七皂苷R1、R2、Rb1、Rb2、Rd、Re等，其中以三七皂苷R1、三七皂苷Rb1和三七皂苷Rd的含量较高。
提取三七总皂苷的方法主要有超声波提取法、超临界流体萃取法、醇沉法等。
以下以醇沉法为例，说明三七总皂苷的提取原理。
首先，将醇沉法提取三七总皂苷的步骤分为以下几个关键步骤。
1. 材料预处理：将新鲜的三七材料进行清洗和磨碎，以增大总皂苷的释放面积。
2. 溶剂选择：选择高极性的溶剂，如乙醇、甲醇等，用于提取三七总皂苷。
溶剂的选择要考虑溶剂对三七总皂苷的溶解能力，以及提取效率和成本因素。
3. 提取条件：选择适宜的提取温度和时间。
温度过高可能导致三七总皂苷的降解，而温度过低可能会降低提取效率。
根据实验条件的不同，选择合适的提取时间。
4. 离心分离：在提取完成后，使用离心机将提取液和残渣分离。
离心分离可以有效去除悬浮固体颗粒和大分子物质，得到较为纯净的提取液。
5. 浓缩和精制：提取液中的三七总皂苷含量还相对较低，因此需要进行浓缩和精制以获得较高纯度的三七总皂苷。
浓缩可以通过蒸发溶剂或低温浓缩等方法进行。
精制一般采用色谱等技术，以去除提取液中的杂质。
通过以上步骤，可以获得较高纯度的三七总皂苷。
然而，提取总皂苷的效果不仅与提取方法有关，还与原料的品质、配方和处理工艺等因素有关。
为了获得更好的提取效果，有时还需要对提取过程进行优化。
总之，三七总皂苷的提取是通过选择适宜的溶剂、提取温度和时间等条件，将三七材料中的活性成分转移到溶剂中，经过离心分离、浓缩和精制等步骤，最终得到纯度较高的三七总皂苷。
该提取方法具有简单、有效、成本低廉等优点，在中药研究和应用中有着广泛的应用前景。
保健食品中总皂甙的测定方法
精选文档保健食品中总皂甙的测定方法（引自《保健食品检验与评价技术规范》 2003 年版：二十三、保健食品中总皂甙的测定）1 试剂1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂， Sigma 化学公司、 U.S.A. 。
1.2 正丁醇分析纯。
1.3 乙醇分析纯。
1.4 中性氧化铝层析用， 100-200 目。
1.5 人参皂甙 Re 购自中国药品生物制品检定所1.6 香草醛溶液称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL1.7 高氯酸分析纯。
1.8 冰乙酸分析纯。
1.9 人参皂甙 Re 标准溶液：精确称取人参皂甙 Re 标准品 0.020g ，用甲醇溶解并定容至10.0mL ，即每毫升含人参皂甙 Re 2.0 mg 。
2 仪器2.1 比色计2.2 层析柱3.实验步骤3.1 试样处理3.1.1 固体试样：称取 1.000 g 左右的试样（根据试样含人参量定），置于 100 mL 容量瓶中，加少量水，超声 30 min ，再用水定容至 100 mL ，摇匀，放置，吸取上清液 1.0 mL 进行柱层析。
精选文档3.1.2 液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取 1.0 mL 试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。
非乙醇类的液体试样：吸取 1.0 mL 试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL ）进行柱层析。
3.2 柱层析：用 10 mL 注射器作层析管，内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1 cm 中性氧化铝。
先用 25 mL 70 % 乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25 mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0 mL 已处理好的试样溶液（见 3.1 ），25 mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25 mL70 % 乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60 C水浴挥干。
以此作显示用。
3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2 mL 5% 香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8 mL高氯酸，混匀后移入 5 mL带塞刻度离心管中，60 C水浴上加热 10 min ，取出，冰浴冰却后，准确加入冰乙酸 5.0mL ，摇匀后，以 1cm 比色池于 560 nm 波长处与标准管一起进行比色测定。
中药及其制剂的含量测定方法汇总
中药及其制剂的含量测定方法汇总1.总生物碱含量测定总生物碱含量是中药中常见的一个参数，常用的测定方法是滴定法和酸碱滴定法。
滴定法是将适当加量的酸作用于中药样品中的生物碱，再用酸碱指示剂滴定至终点，通过计算滴定的酸量，计算出总生物碱含量。
而酸碱滴定法则是先将中药样品中的生物碱与酸反应生成盐，再进行滴定，计算出总碱量。
2.总多糖含量测定总多糖含量是中药中常见的活性成分之一，常用的测定方法是酸水解法和酚硫酸法。
酸水解法是将中药样品加入酸溶液中进行水解，然后用酚硫酸试剂加热反应，再用后硫酸染色，并利用分光光度计测定多糖含量。
而酚硫酸法则是将中药样品用酚硫酸试剂加热反应形成紫色复合物，然后用分光光度计测定复合物的吸光度，从而测定总多糖含量。
3.总黄酮含量测定总黄酮含量是中药中的重要指标之一，常用的测定方法是铝盐比色法和斯奈普斯方法。
铝盐比色法是将中药样品与铝盐反应形成结合物，然后测定结合物的吸光度，从而计算出总黄酮含量。
斯奈普斯方法则是将中药样品与氧化氢酶反应生成发色物，再利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而测定总黄酮含量。
4.总皂苷含量测定总皂苷含量是中药中常见的一个指标，常用的测定方法是荧光法和高效液相色谱法。
荧光法是将中药样品与荧光试剂反应发生荧光化学反应，然后利用荧光分光光度计测定荧光强度，通过标准曲线计算出皂苷含量。
高效液相色谱法则是将中药样品中的皂苷通过色谱柱进行分离，再利用紫外光检测器进行检测，从而得到皂苷的含量。
5.总生育酚含量测定总生育酚含量是中药中重要的抗氧化成分，常用的测定方法是巴氏法和分光光度法。
巴氏法是将中药样品与酸反应形成络合物，然后利用巴氏试剂滴定至红色终点，从滴定量计算出总生育酚含量。
分光光度法则是将中药样品与化学试剂反应形成发色物，然后利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而计算出总生育酚含量。
综上所述，中药及其制剂的含量测定方法多种多样，根据不同的中药成分，选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。
总皂苷的测定方法
总皂苷的测定方法（分光光度法）本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
一、方法提要样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，以人参皂苷Re为对照品，于560nm处比色测定。
二、仪器1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱（河北省津杨滤材厂）。
3.超声波振荡器。
三、试剂1.甲醇（分析纯）。
2.乙醇（分析纯）。
3.人参皂苷Re标准品（中国药品生物制品检定所）。
4.5％香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至l00mL。
5.高氯酸（分析纯）。
6.冰乙酸（分析纯）。
7.人参皂苷Re标准溶液：精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。
8.重蒸水。
四、测定步骤1.样品处理：（1）固体样品称取1.0g左右样品于100mL烧杯中，加入20～40mL 85%乙醇，超声波振荡30min，再定容至50mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣，进行柱分离。
（2）液体样品含乙醇的酒类样品：准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中，蒸干，用水溶解残渣，用此液进行柱层析；非乙醇类液体样品：准确吸取1.0mL样品（如浓度高或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）直接进行柱分离。
2.柱层析以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离，准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，于水浴上蒸干，以此作显色用。
3显色在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL 5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入l0mL比色管中，塞紧盖子于60℃以下水浴上加温15min取出，冷却后准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后以1.0cm 比色皿、于560nm处与人参皂苷Re标准管同时比色。
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总皂苷的测定方法（分光光度法）
本方法适用于保健食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
1. 方法提要
样品中总皂苷经提取、PT-大孔吸附树脂柱预分离后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，
以人参皂苷Re为对照品，于560nm处比色测定。
2. 仪器
（1）722分光光度计。
（2）PT-大孔吸附树脂柱（河北省津杨滤材厂）。
（3）超声波振荡器。
3. 试剂
（1）甲醇（分析纯）。
（2）乙醇（分析纯）。
（3）人参皂苷Re标准品（中国药品生物制品检定所）。
（4）5%香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。
（5）高氯酸（分析纯）。
（6）冰乙酸（分析纯）。
（7）人参皂苷Re标准溶液：精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，即每1mL
含人参皂苷Re2.0mg。
（8）重蒸水。
4. 测定步骤
（1）样品处理：
a. 固体样品：称取1.0g左右样品于100mL烧杯中，加入20~40mL85%乙醇，超声波振荡30min，再定容至
50mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣，进行柱分离。
b. 液体样品：含乙醇的酒类样品：准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中，蒸干，用水溶解残渣，用此液进行柱层析；非乙醇类液体样品：准确吸取1.0mL样品（如浓度高或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）
直接进行柱分离。
（2）柱层析：以PT-大孔吸附树脂柱进行层析分离，准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷，收集洗脱液于蒸
发皿中，于水浴上蒸干，以此作显色用。
（3）显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL 5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入10mL比色管中，塞紧盖子于60℃以下水浴上加温15min取出，冷却后准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后以1.0cm比色皿、于560nm处与人人参皂苷Re标准管同时比色。
（4）标准曲线的绘制：吸取人参皂苷Re标准溶液（2.0mg/mL）0、20、40、60、80、100μL（相当人参皂苷Re0、40、80、120、160、200μg），于10mL比色管中，用氮气吹干，同4.(3)显色步骤测定吸光
度。
并给制标准曲线。
人参总皂苷浓度为20~200μg/mL之间与吸光度值呈线性关系，相关系数（r）0.999。
5. 结果计算
式中 X——样品中总皂苷（以人参皂苷Re计）（g/kg或g/l）；
m——试样质量或试液体积（g或mL）；
V1——样品提取液总体积（mL）；
V2——样品提取液测定用体积（mL）；
m1——从标准曲线查得待测液中人参皂苷Re量（μg）。