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几种抗凝血药物与人血清白蛋白的相互作用

硕士学位论文M．D．Thesis几种抗凝血药物与人血清白蛋白的相互作用Study on the Interaction between SeveralAnticoagulants and Human Serum Albumin张琼Zhang qiong西北师范大学化学化工学院目录独创性声明 (i)中文摘要 (ii)Abstract (iii)第一章绪论 (1)1.1血清白蛋白简介 (1)1.1.1蛋白质的空间结构 (1)1.1.2人血清白蛋白（Human serum albumin, HSA） (2)1.1.2.1 人血清白蛋白的结构 (3)1.1.2.2人血清白蛋白的生物学功能 (4)1.1.2.3人血清白蛋白的光谱学特征 (4)1.2 小分子物质与蛋白质相互作用的研究方法 (6)1.2.1 紫外吸收光谱法（UV absorption spectroscopy） (6)1.2.2圆二色谱法（Circular dichroism，CD） (6)1.2.3 核磁共振波谱法（Nuclear magnetic resonance，NMR） (7)1.2.4 红外光谱法（Infrared spectroscopy，IR） (8)1.2.6色谱分析（Chromatography） (12)1.3 荧光光谱法在研究小分子物质与蛋白质结合反应中的应用 (13)1.3.1 结合部位的确定 (13)1.3.2 结合距离的确定 (14)1.3.3 荧光猝灭机理的确定 (15)1.3.4 结合常数与结合位点数的测定 (16)1.3.5 作用力类型的确定 (18)1.3.6 小分子对血清白蛋白构象的影响 (18)1.4 本论文研究内容及其意义 (19)参考文献： (19)第二章华法灵钠与人血清白蛋白的相互作用研究 (25)2.1 引言 (25)2.2 实验部分 (25)2.2.2 实验方法 (26)2.3 结果与讨论 (26)2.3.1 荧光光谱 (26)2.3.2 荧光猝灭方式 (27)2.3.3 用静态猝灭法分析华发灵钠与HSA的相互作用 (29)2.3.4 华法灵钠与HSA之间的作用力类型 (30)2.3.5 同步荧光光谱 (30)2.3.6 紫外光谱 (31)2.3.7 HSA的构象变化 (32)2.4 结论 (33)参考文献 (33)第三章华法灵过渡金属配合物与人血清白蛋白相互作用研究 (35)3.1 前言 (35)3.2 实验部分 (35)3.2.1 仪器与试剂 (35)3.2.2 实验方法 (36)3.3 结果与讨论 (36)3.3.1 荧光光谱 (36)3.3.2 荧光猝灭方式 (38)3.3.3 用静态猝灭法分析配合物与HSA的相互作用 (40)3.3.4 二元配合物与HSA之间的作用力类型 (41)3.3.5 同步荧光光谱 (42)3.3.6 紫外光谱 (44)3.4 结论 (46)参考文献 (46)第四章水杨酸与人血清白蛋白的相互作用研究 (49)4.1引言 (49)4.2 实验部分 (49)4.2.1 仪器与试剂 (49)4.3 结果与讨论 (50)4.3.1 荧光光谱 (50)4.3.2 荧光猝灭机理、荧光猝灭速率常数 (50)4.3.3 结合常数及结合位点数 (53)4.3.4 热力学参数和作用力类型 (54)4.3.5 同步荧光光谱 (54)4.3.6 紫外光谱 (55)4.3.7 HSA的构象变化 (56)4.4 结论 (57)参考文献 (57)致谢 (59)西北师范大学化学化工学院专业：无机化学导师：宋玉民中文摘要目前脑血管病已成为我国人口的第一位致残和死亡原因，且发病率有逐年增多的趋势，其中以动脉粥样硬化为基础的缺血性脑血管病发病率正在增长，故对具有抗凝血药物的研究早已是药物学家研究的重点。

有机五价碘氧化试剂

有机五价碘氧化试剂雷自强　马恒昌(西北师范大学化学化工学院甘肃省高分子材料重点实验室　兰州　730070)摘　要　介绍了最近几年有关五价碘氧化试剂在有机合成中应用的研究进展,主要从合成、应用、机理方面进行了阐述。

关键词　12羟基碘酰苯氧化剂　Dess2Martin氧化试剂　醇氧化　担载12羟基碘酰苯氧化剂　高价碘化物Periodinane Oxidizing R eagentsLei Z iqiang,Ma Hengchang(C ollege of Chemistry and Chemical Engineering,N orthwest N ormal University,K ey Laboratory ofP olymer Material of G ansu Province,Lanzhou730070)Abstract　This paper introduced the development of periodinane reagents applied as oxidizing reagents in the field of organic synthesis in recent years,especially focused on their synthesis,application and reaction mechanism.K ey w ords　I BX[(12hydroxy21,22benzoiodox ol23(1H)2one12oxide(22iodoxybenzoic acid)],DMP[(1,1,12 triacetoxy21,12dihydro21,22benzoiodox ol23(1H)2one],Oxidation of alcohol,P olymer2supported I BX,Periodinane高价碘化物作为一种性能温和、选择性高及环境友好的醇氧化试剂在有机合成中得到了广泛的应用。

超氧化物歧化酶_SOD_的功能及应用

超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）的功能及应用马振华杨红强杨琼１９３８年，ｋｅｉｌｉｎ从牛血中分离出一种Ｃｕ的血铜蛋白。

１９６９年Ｍｃｃｗｒｄ及Ｆｒｉｄｏｖｉｃｈ发现血铜蛋白、肝铜蛋白、脑铜蛋白均有Ｏ２－歧化活性，因此，将该酶命名为超氧化物歧化酶。

此后，对超氧化物歧化酶的研究逐步深入。

超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）广泛存在与一切生物机体内，通过催化超氧阴离子自由基（Ｏ－２）发生歧化反应，减轻或消除超氧阴离子自由基（Ｏ－２）对机体的损害。

一、ＳＯＤ的种类超氧化物歧化酶广泛存在于生物界，为止人们已从细菌、真菌、藻类、鱼昆虫、植物和哺乳动物等各种生物体内分离得到了多种ＳＯＤ，按照结合的金属离子的种类不同，可分为三种类型：含Ｃｕ且含Ｚｎ的ＣｕＺｎ－ＳＯＤ、仅含Ｍｎ的Ｍｎ－ＳＯＤ和仅含Ｆｅ的Ｆｅ－ＳＯＤ。

ＣｕＺｎ－ＳＯＤ主要存在于动物、植物的细胞质和植物的叶绿体以及某些原核生物中，Ｍｎ－ＳＯＤ存在于真核生物线粒体、原核生物、原生生物中，Ｆｅ－ＳＯＤ分布于植物叶绿体、原核生物、原生生物中。

通常提取的ＳＯＤ是ＣｕＺｎ－ＳＯＤ，相对分子质量约在３，１０００￣３，３０００，完整的ＳＯＤ分子由２个亚基组成，每个亚基由约１５０个氨基酸残基组成，并含有１个Ｃｕ２＋和１个Ｚｎ２＋（晶体结构模型见图），酶分子中Ｚｎ２＋主要起稳定结构的作用，Ｃｕ２＋则与酶活性直接相关。

纯净的ＣｕＺｎ－ＳＯＤ固体呈蓝绿色，在２５８ｎｍ处有最大光吸收。

ＳＯＤ耐热耐酸，故是一种稳定性较好的酶制剂，其化学本质为蛋白质。

它的功能是催化超氧阴离子自由基歧化为过氧化氢和氧产生的过氧化氢在生物体内被过氧化氢酶所分解。

超氧阴离子自由基是生物体内正常代谢的产物，但自由基的积累将使细胞膜的脂质发生过氧化作用而引起膜裂变，导致细胞损伤甚至细胞死亡。

ＳＯＤ是生物体内一种重要的而且也是最佳的自由基清除剂。

国内外对其毒性和毒理进行了广泛的研究，实验表明ＳＯＤ对人、畜无毒副作用，是一种纯天然型生物活性物质。

几种抗凝血药物与人血清白蛋白相互作用

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2金刚烷酮的BaeyerVilliger氧化

ｏｎｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ
注反应条件：２一金剐烷酮０．１ｍｍｏｌ，３０“Ｈ。０２０．４
ｍｍｏｌ，无水甲醇３ｍｌ。．温度５０℃，反应２４ｌＬ
２．５反应时间
如图４所示，２一金刚烷酮的转化率随时间的延长逐渐增加，在０ｈ６ｈ内，底物的转化率增加迅
速（６ｈ，７１％），反应６ｈ后，底物的转化率增加缓
（西北师范大学化学化工学院．甘肃省高分子材料重点实验室，甘肃兰州７３００７０）
摘要：以ＳｎＣｌ：·２Ｈ：Ｏ为催化剂．质量分数为３０％的Ｈ２０ｚ为氧化荆，催化氧化２一畲刚炕酮得到相应的内醋，选择性高速１００％，通过柱层折分离产物，并进行ＮＭＲ表征，考察了溶荆、反应温度、催化剂用量、反应时间时催化荆
ＩＭｅｙｅｒ－Ｖｉｌｌｉｇｅｒｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆ２－ａｄａｍａｎｔａｎｏｎｅｗｉｔｈｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｃａｔａ］ｙｚｅｄｂｙＳｎＣＩｚ·２Ｈ２０
２３反应温度从图ｌ可知，催化活性对温度的依赖性非常明
显，当反应温度为２０℃时，只有６０％的２一金刚烷酮转化成了内酯，当温度从２０℃升至５０℃时，底物的转化率血随之从６０％上升到９８％，考虑到无水甲醇沸点较低，选择５０℃为最佳反应温度．为迸一步考察反应温度对氧化反应的影响，以１，４一二氧六环为溶剂，保持其他条件不变，考察反应温度高于５０℃时，底物转化枣的变化趋势．如图２所示，当温度从２０℃升至５０℃时，底物的转化率只增加了２９％，但当反应温度从５０℃升至８０℃ 时，２·金刚烷酮的转化率急剧增加，由此可见，升高温度对该反应有利．在此催化氧化体系中，底物与溶剂沸点允许的情况下，选择尽可能高的温度对氧化反应有利．
ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ）

化工原理液体的搅拌

2014-7-17
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END
第3章液体搅拌
Liquid Agitation
第3章液体搅拌
3.1 概述 (Introduction)
搅拌的目的 (1) 使两种或多种互溶的液体分散； (2) 不互溶的液体之间的分散与混合； (3) 气体与液体的混合； (4) 使固体颗粒悬浮于液体之中； (5) 加速化学反应、传热、传质等过程的进行。搅拌方式机械搅拌、气流搅拌、射流搅拌、静态混合、管道混合等。
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第3章液体搅拌
4 桨式通用尺寸及叶片端部速度： d/B=4-10 Z=2 1.5~3 m/s 5 锚式和框式通用尺寸及叶片端部速度： B/d=1/12 d＇/d=0.05-0.08 d＇=25-50 mm d＇为搅拌器外缘与釜内壁距离 0.5-1.5 m/s
在湍流区域，叶轮效率差。在滞流区域，混合作用依赖充分的总体流动。
应使用大直径搅拌器，如框式、锚式和螺带式等。
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第3章液体搅拌
3.2.3 非均相物系的混合机理（1) 不互溶的液-液体系统
一相为分散相(液滴) ，另一相为连续相。叶轮附近，湍动程度高，剪切力大，液滴的破碎速率大于凝聚速率，液滴尺寸小。在远离叶轮区域，液滴的凝聚速率大于破碎速率，因而液滴的尺寸大。液滴的分散、凝聚、再分散过程不仅增加了接触面积，更新了液滴的表面，而且也使连续相中扩散阻力减少，强化了相际传质。在混合液中加入少量的保护胶和表面活性剂，可使液滴难于凝聚，液滴趋于均匀。
(4) 开启弯叶
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1用系统命名法命名下列化合物

② 苄基溴 α -苯基乙基溴 β -苯基乙基溴
③
CH2Cl Cl
CH3
CH3
Cl
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答案：
6. (1)
CHCH3
CH2CH2Cl
5．写出下列反应的产物：
CHClCH3
(1)
+ H2O NaHCO3
Cl
(2) HOCH2CH2CH2Cl + HBr
丙酮 (3) HOCH2CH2Cl Nhomakorabea KIBr
乙醚
(4)
+ Mg
Cl
(5)
+ NBS
CCl4 引发剂
CH3
O
ZnCl2
(6)
+ HCH + HCl
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Br
MgBr
(5)
(6) H3C (8) CH4 (9) A
CH CHBr
CH2Cl
(7)
CH2CN
+ CH3C CMgI
CH3
CH3
H3C
O
Br B
C
O
Br
O
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答案：

现代制药中的绿色工艺PPT课件

2021年5月23日
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3.廉价诊断试纸
一个发着高烧的病人来到了非洲农村的一家诊所。诊断结果可能是从轻度伤寒到埃博拉的任何一种疾病。即使这家诊所有验血设施，也需要几天时间才能获得结果。
那么医生该怎么办呢？是开抗生素处方还是要求隔离病人？廉价诊断试纸
对埃博拉、肺结核等疾病的廉价快速的筛查方法，可以挽救偏远贫穷地区病人的生命，这些测试只需要几美元，使用前也都不需要特殊训练。
在生产工艺已经确定的前提下，可以从改进操作方法入手，减少或消除污染物的形成。
罗氟沙星合成中的对氯硝基苯氟化反响，原工艺采用DMSO做溶剂。而DMSO沸点与对氟硝基苯沸点接近，难以直接用精馏别离，需用水蒸汽蒸馏才能获得对氟硝基苯，产生废水。
后改用环丁砜做溶剂，反响除无机盐后，无废水产生。
NO2
D加 M热 SO
乙酰苯胺的硝化：原工艺要求溶于硫酸中，再加混酸进展硝化。后研究发现，乙酰苯胺硫酸溶液中硫酸浓度已经够高，混酸中硫酸可以省去。这样不但节省大量硫酸，而且大大减轻污染物的处理负担。
NHCOCH3
+HNO3
H2SO4
NHCOCH3 +H2O
NO2
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〔三〕改进操作方法
这些诊断工具的核心是试纸，上面蚀刻或覆盖了可以别离、浓缩和混合液体的构造。纸本身就可以吸收血液和尿样等液体，所以样本可以不依赖外力就流过检测设备。试纸上的构造可以引导液体稀释，并发生识别病原体或疾病标记物所需的化学反响。
2.分工细致明确、质量标准标准不同工序具有相对固定的人员配置；从药品的生产到临床试验、流通都有严格的质量管理标准

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西北师范大学化学化工学院 2001级化学专业《仪器分析》期末考试试题(B卷)

班级姓名学号成绩考试时间任课老师(签名) 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。

一、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1．摄谱法中，感光板上的光谱，波长每10nm的间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确（）（1）随波长减少而增大（2）随波长增大而增加（3）随波长减小而减小（4）几乎不随波长变化 2．矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（）（1）交流电弧（2）直流电弧（3）高压火花（4）等离子体光源 3．原子吸收分析法中测定铷(Rb)时，加入1％钠盐溶液其作用是（）（1）减少背景（2）提高火焰温度（3）减少铷电离（4）提高Rb+的浓度 4．反应色谱柱柱型特性的参数是（）（1）分配系数（2）分配比（3）相比（4）保留值 5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的（）（1）保留值（2）扩散速度（3）分配比（4）理论塔板数 6．在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（）（1）分子筛（2）硅胶（3）氧化铝（4）活性炭 7．下列化合物中，同时有n→*,→→*跃迁的化合物是（）（1）一氯甲烷（2）丙酮（3）1，3－丁二醇（4）甲醇 8．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（）（1）C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（）（1）氧化波与还原波具有相同的半波电位（2）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（2）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（4）都不是 10．阳极溶出伏安法可采用的电极是（）（1）悬汞电极（2）滴汞电极（3）铂片电极（4）玻璃电极

11．Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是6.3×1018, 已知V337.0E0Cu/Cu2，则

42Y)s(Cue2CuY反应的标准电极电位为（）

（1）0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V 12.某铜离子溶液通入0.500A的电流28.7min, 如果电流效率为100％，则阴极上析出铜（）克（Cu:63.54）。 (1) 0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g 13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（）（1）大（2）小（3）不确定（4）恒定 14．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）（1）阴极材料（2）填充气体（3）灯电流（4）阳极材料 15．载体填充的均匀程度主要影响（）（1）涡流扩散（2）分子扩散（3）气相传质阻力（4）液相传质阻力

二、简答题（每小题5分，共30分） 1．原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？ 2．控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？ 3．请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。 4．假设下列电池两个溶液的浓度相同，且溶液的活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少，并指明电极的正负。

（V337.0E,V761.0E0Cu/Cu0Zn/Zn22） Cu|Cu2+‖Zn2+|Zn

5.某化合物的分子式为C9H12，其NMR谱特征如下表所示。试指出该化合物的结构。化学位移 2.1 6.6 重峰数单峰单峰强度比 1 3 6. 在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？

三、计算题（每小题10分，共40分） 1. The selectivity KH+/Na+ for Corning 015 is approximately 10-11. What error in pH is expected for a solution of 0.05M NaOH. 2. In a chromatographic analysis of lemon oil a peak for limonene has a retention time of 8.36min with a baseline width of 0.96min. -Terpinene elutes at 9.54min,with a baseline width of 0.64min. What is the resolution (分离度) between the two peaks? 3. 取2.000g镉矿样,溶解后定量转移至250mL容量瓶中。吸取25mL进行极谱测定，测得其极谱波高为25.5mm。然后在此溶液中加入5mL5.0×10-4mol.L-1

的镉标准溶液，测得极谱波高为30.4mm。计算矿样中镉的质量分数。 4. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？西北师范大学化学化工学院 2001级化学专业《仪器分析》期末考试试题答案(B卷) 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。

答案一、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1（4） 2（2） 3（3） 4（4） 5（2） 6（2） 7（2） 8(2) 9（1） 10（1） 11(3) 12(4) 13（1） 14（3） 15（1）二、简答题（每小题5分，共30分） 1．答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分（2分）。光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。检测器是进行光谱信号检测。（3分） 2．答：控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法（2分）。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示（3分）。 3．在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰（2.5分）。在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大，k值小，所以先出峰 (2.5分)。 4．解：根据两个电极反应，分别求得其电极电位为：

222CunFRT0Cu/CuCu/Cu

lnEEa

和222ZnnFRT0Zn/ZnZn/ZnlnEEa 电池的电动势为： V100.1CClnF2RT100.1lnnFRTEEEEE22222222CuCuZnZnCuZn0Cu/Cu0Zn/ZnLRcellaa (4分) Ecell < 0，故铜电极为正极，锌电极为负极(1分)。 5．解：根据分子式，计算得其不饱和度为4，说明分子中含有1个苯环或者4个不饱和键（1分）根据化学位移数据和强度比，说明分子中含有两类质子，综合以上结果可知，该化合物应为1，3，5－三甲苯，即结构式为 CH3

CH3

H3C

（4分） 6．答：因为汞微电极具有如下一些优点：（1）滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。（1分）（2）汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法测定。（1分）（3）氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。（1分）（4）滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。（2分）三、计算题（每小题10分，共40分） 1．（10分）Solution: A solution of 0.05M NaOH has an actual H+, [H+]act, concentration of 2 ×10-13M and a pH of 12.7. The electrode responds, however, to both H+ and Na+, with the apparent concentration of of H+, [H+]app, given by [H+]app = [H+]act + KH+/Na+[Na+] = 2×10-13 +(10-11)(0.05)=7×10-13(M) pH = -log[H+]app = 12.2 The apparent concentration of H+ corresponds to a pH of 12.2, giving an error of –0.5pH units. 2．（10分）Solution: The resolution is R=2tR/(YA+YB) = 2(9.54-8.36)/(0.64+0.96)=1.48 3. 解：设加入标准溶液前后极谱波高分别为hx和H,未知液中镉的摩尔浓度为Cx,加入标准溶液的体积和浓度分别为Vs, Cs,则： hx = KCx H = K(25.00×Cx + 5.00×Cs)/(25.00+5.00) （5分）解得：Cx=2.3×10-4mol.L-1 试样中所含镉的质量为： (250/1000) ×2.3×10-4×112.4=0.0065(g) 试样中镉的质量分数为： 0.0065／2.000×100%=0.32% （5分） 4．解：（1）A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56 即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32 (5分) （2）依题意，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为：27.5%和48.0%.(5分)