仪器分析课件9 朱明华版
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仪器分析-朱讲稿PPT课件
按下“复测”钮，取几次(通常3次）测量的平均值作为测 量结果。
使用完毕后依次关闭“测量”、“光源”和“电源”按钮， 最后切断电源，并将测定管立即用水冲洗，晾干。
-
21
1.3.2 注 意 事 项
①未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数 开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯 置于交流电路处。钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免 损坏钠光灯。
⑤ 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃（或各 该药品项下规定的温度）；
⑥ 供试液如显浑浊，或含有悬浮物，需预先过滤； ⑦ 测定管、光学玻璃片和橡皮圈每次洗涤后，切不可置
烘箱中干燥，以免变形，橡皮发粘；
-
23
1.3.2 注 意 事 项
⑧ 测定管两端的光学玻璃片，使用时必须特别小 心；避免磕碰，并只能以擦镜纸揩拭，以免磨损；
可见光 自然光
-
5
1.1 概述 2
可见光波通过方解石制成的尼科尔棱镜 时，只有振动方向与尼科尔棱镜晶轴平 行的光才能通过，这样振动方向都相同 的光就称为偏振光。
-
6
1.1 概述 3
偏振光的振动方向与光的传播方向所成 的面称为振动面。与偏振光振动方向垂 直的面称为偏振面
-
7
偏振光、偏振面
-
13
1.1 概述 9
除另有规定外，本法系用钠光谱的D线 (589.3nm)测定旋光度，测定管长度为 ldm(如使用其他管长，应进行换算)，测定 温度为2O℃，使用读数至0.01，并经过检 定的旋光仪。
-
14
1.2 旋光度测定的基本原理
当单色的钠光通过偏光棱镜1（称起偏镜），产生偏振光 后向前进行。在通过装有被测物质的玻璃管2时，如果物 质没有旋光性，偏振光就通过玻璃管，不致改变它的偏振 面，会无阻地通过分析棱镜3（检偏镜）。在观察镜里会 看到明亮的视野。如果玻璃管里装的是旋光性物质，当偏 振光通过时，偏振面就会向左或向右旋转一个角度，从玻 璃管出来的偏振光就不能通过分析棱镜了。这时，在观察 镜里就看不到明亮的视野了。
使用完毕后依次关闭“测量”、“光源”和“电源”按钮， 最后切断电源，并将测定管立即用水冲洗，晾干。
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1.3.2 注 意 事 项
①未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数 开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯 置于交流电路处。钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免 损坏钠光灯。
⑤ 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃（或各 该药品项下规定的温度）；
⑥ 供试液如显浑浊，或含有悬浮物，需预先过滤； ⑦ 测定管、光学玻璃片和橡皮圈每次洗涤后，切不可置
烘箱中干燥，以免变形，橡皮发粘；
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1.3.2 注 意 事 项
⑧ 测定管两端的光学玻璃片，使用时必须特别小 心；避免磕碰，并只能以擦镜纸揩拭，以免磨损；
可见光 自然光
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5
1.1 概述 2
可见光波通过方解石制成的尼科尔棱镜 时，只有振动方向与尼科尔棱镜晶轴平 行的光才能通过，这样振动方向都相同 的光就称为偏振光。
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1.1 概述 3
偏振光的振动方向与光的传播方向所成 的面称为振动面。与偏振光振动方向垂 直的面称为偏振面
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偏振光、偏振面
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1.1 概述 9
除另有规定外，本法系用钠光谱的D线 (589.3nm)测定旋光度，测定管长度为 ldm(如使用其他管长，应进行换算)，测定 温度为2O℃，使用读数至0.01，并经过检 定的旋光仪。
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1.2 旋光度测定的基本原理
当单色的钠光通过偏光棱镜1（称起偏镜），产生偏振光 后向前进行。在通过装有被测物质的玻璃管2时，如果物 质没有旋光性，偏振光就通过玻璃管，不致改变它的偏振 面，会无阻地通过分析棱镜3（检偏镜）。在观察镜里会 看到明亮的视野。如果玻璃管里装的是旋光性物质，当偏 振光通过时，偏振面就会向左或向右旋转一个角度，从玻 璃管出来的偏振光就不能通过分析棱镜了。这时，在观察 镜里就看不到明亮的视野了。
《仪器分析》课程PPT课件
中红外光谱分为：基团频率区（官能团区）和指纹区。
.
20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用 （偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除 去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
.
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二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用 （偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
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2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除 去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
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8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析课件-第9章-紫外分析
仪器分析
第9章 P270
紫外吸收光谱分析
使用教材：朱明华编
13:13:52
第一节 分子光吸收谱 P270
一、光谱产生的原理
分子平动—整个分子的平动，不产生光谱； 电子能级—分子中成键电子跃迁 分子振动—整个分子内原子平衡位置运动 分子转动—分子围绕质量中心的转动
每一种运动形式都有一定的能量，用E电、E振、 E转表示 每一种能量都是量子化的，是不连续的
化合物 H2O
CH3OH CH3CL
CH3I CH3NH2
max（nm） 167 184 173 258 215
emax 1480 150 200 365 600
13:13:53
4 π→π＊跃迁 P275
所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近
紫外区，εmax一般在104L·mol－1·cm－1以上，属于强吸收。 （1） 不饱和烃π→π*跃迁 乙烯π→π*跃迁的λmax为162nm，εmax为: 1×104
B带230-270 nm e=200 苯
max（nm） 254
e max 200
p → p*与苯环振动引起； 甲苯
261
300
间二甲苯
含取代基时， B带简化， 红移。
1，3，5-三甲苯
263 266
300 305
六甲苯
272
300
13:13:53
乙酰苯紫外光谱图
羰基双键与苯环共扼： K带强；苯的E2带与K带合 并，红移； 取代基使B带简化； 氧上的孤对电子： R带，跃迁禁阻，弱；
在配体的作用下过渡金属离子的d轨道和镧系、锕系的f轨
道裂分，吸收辐射后，产生d一d、 f 一f 跃迁；
必须在配体的配位场作用下才可能产生也称配位场跃迁；
第9章 P270
紫外吸收光谱分析
使用教材：朱明华编
13:13:52
第一节 分子光吸收谱 P270
一、光谱产生的原理
分子平动—整个分子的平动，不产生光谱； 电子能级—分子中成键电子跃迁 分子振动—整个分子内原子平衡位置运动 分子转动—分子围绕质量中心的转动
每一种运动形式都有一定的能量，用E电、E振、 E转表示 每一种能量都是量子化的，是不连续的
化合物 H2O
CH3OH CH3CL
CH3I CH3NH2
max（nm） 167 184 173 258 215
emax 1480 150 200 365 600
13:13:53
4 π→π＊跃迁 P275
所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近
紫外区，εmax一般在104L·mol－1·cm－1以上，属于强吸收。 （1） 不饱和烃π→π*跃迁 乙烯π→π*跃迁的λmax为162nm，εmax为: 1×104
B带230-270 nm e=200 苯
max（nm） 254
e max 200
p → p*与苯环振动引起； 甲苯
261
300
间二甲苯
含取代基时， B带简化， 红移。
1，3，5-三甲苯
263 266
300 305
六甲苯
272
300
13:13:53
乙酰苯紫外光谱图
羰基双键与苯环共扼： K带强；苯的E2带与K带合 并，红移； 取代基使B带简化； 氧上的孤对电子： R带，跃迁禁阻，弱；
在配体的作用下过渡金属离子的d轨道和镧系、锕系的f轨
道裂分，吸收辐射后，产生d一d、 f 一f 跃迁；
必须在配体的配位场作用下才可能产生也称配位场跃迁；
现代仪器分析ppt课件
现代仪器分析
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
PPT仪器分析 —— 分析化学(下)
X L X b ksb 3sb D S S S
Sb计算可得0.268，关键是求灵敏度值S！ 空白信号平均值Xb＝5.65表示当铁离子浓度为0时对应的仪器的分析信号； 而当铁离子浓度为10 ng/mL时对应的仪器的分析信号的平均值为10.67， 两点确定一条直线，可求标准曲线的斜率，即方法的灵敏度值S＝ （10.67-5.65）/（10-0）＝0.502，代入上式可求D＝1.604 ng/mL。
X L X b ksb 3sb D S S S
东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课
例题1：用光度法测量某物质时，为制作标准曲线，配置了
一系列浓度分别为0，0.9，2.0， 3.1，4.1（ppm)的标准溶 液，测得相应吸光度分别为0.05，0.15，0.24，0.33，0.42， 试写出该标准曲线的一元线性回归方程并求出相关系数。
东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课
五、 分析化学的发展 分析化学分发展经历了三个阶段或三次变革
阶段一：20世纪初，分析化学的四大溶液反应平衡理论 的建立，使分析化学从技术变成科学。
阶段二：40年代以后物理学、电子学的发展使仪器分析 大发展。 阶段三：80年代以后电子计算机应用到分析化学领域， 自动化、智能化、网络化、微型化
仪 器 分 析
分析化学（下）
东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课
主要参考书：
1．《仪器分析》 武汉大学化学系编 高等教育出版社 2．《仪器分析》（第三版） 朱明华编 高等教育出版社 3．《仪器分析习题精解》 武汉大学“仪器分析习题精解” 编委会编著 科学出版社 4．《分析化学例题与习题》——定量化学分析及仪器分析 武汉大学化学系分析化学教研室编 高等教育出版社 5、《仪器分析》 赵藻藩等编 高等教育出版社 6、《分析化学》（仪器分析部分） 林树昌编 高等教育出 版社 7、《仪器分析教程》 北京大学化学系仪器分析教学组编 北 京大学出版社
《仪器分析》PPT课件
紫外、可见、红外吸收光谱的 特点和区别
紫外吸收光谱：紫外线波长短、光子能量大（6.2~3.1ev)、能引起分子外层 价电子的跃迁（伴随振转）-----电子光谱，形状简单，具有不饱和结构（共轭 ）分子，其价电子跃迁所需能量与紫外线光子能量相当，故UV主要研究不饱和化 合物、应用范围窄，表示方法不同（A~波长）。
第二讲 可见紫外分光光度法
定义：以可见紫外吸收光谱建立的定性、定量分析方法。 可见紫外区：200nm~760nm 方法特点：（1）灵敏度高（ppm)
(2) 准确度高（相对误差0.5~0.2%） 适于微量组分测定
(3）应用广泛（定性、定量、结构） 为四大光谱之一。
（4）操作简便、快速、实验成本低。
基本概念
原子吸收光谱法（基于被测元素基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射的吸收 而 进 行 元 素 定 量 分 析 的 方 法 ---- 金 属 元 素 ）
核磁共振波谱法（在外磁场作用下，用10—100m无线电波照射分子，可引起 分子中某种核的能级跃迁，使原子核从低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在 某些特定磁场强度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强度作图 ---NMR波谱图--- NMR 法）
基本概念
第一讲 光谱分析概论
光学分析：以电磁辐射或以物质发射的电磁辐射与物质间的相 互作用建立的仪器 分析方法，统称为光学分析。分为一般光学分析（折光、旋光、浊度分析等）和光谱 分析
光谱分析：以物质光谱建立的定性、定量及结构分析的方法。
光谱：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产 生的辐射能发射或吸收强度随波长的变化，得到的谱图称为光谱。
基态：物质分子处于能量低且稳定的状态。 激发态：物质分子接受了外来辐射能，内部能级由原来低能级跃迁到较高能级，