紫外分光光度法测定阿司匹林含量1
阿司匹林的质量标准
石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：73指导老师：李乐日期：2013年9月3日乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》 (2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。
关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法TLC阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。
1 实验部分仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（AB135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。
光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量
ｓｐｅｃ试ｃａｔｊ蛳ＰＮ埘ｕｌｇｍｅｄ ｂｙ ｓＤＡ。Ｖｄ １０（国家
药品监督管理局《国家药品标准》第七册）［Ｓ］．２００２：７Ａ
９９．４％．为．５％．计算平均回收率为９９．４％。
ＨＰＬＣ同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量
刘刚，王海涛，赵淼．姜韧，谭生建（中国人民解放军第３０６医院药学部，北京１００１０１） 双黄连日服液由黄芩、金银花和连翘提取加工 制成，收载于中国药典（２００５年版一部）。含量测定 采用高效液相色谱法分别测定绿原酸、黄芩苷和连 翘苷含量。其中，绿原酸测定采用甲醇－水・冰醋酸 （２０：８０：１）做流动相，黄芩苷测定采用甲醇－水－冰 醋酸（５０：５０：１）做流动相。金银花和黄芩制剂中 的绿原酸和黄芩苷含量测定方法报道有ｕ…，双黄 连口服液中绿原酸和黄芩苷含量同时测定方法未 见报道。本文研究建立了线性梯度洗脱高效液相 色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷 含量的方法。
容液组成与色谱流动相相近，防止样品在迸样流动
相析出沉淀物，保护色谱系统。
参考文献
ｆ１］ｃｈＰ（２００５）．ｖｏｌ Ｉｆ中国药典２００５年版．～部）（ｓ】２００５：
１７４．
［２】Ｈｕ Ｙ ｘ．ＹＡＮＧｘＭ，ｗＡＮｃ ｚ，ｄ以Ｄｄ啪ｎｉｎ砒ｉｏｌｌ ｏｆｃａＴｂｅｎ－ ｄｄｎ硼ｄ ｔｌｌｉ丑ｂｅｎｄ日ｚｄｅ ｉｎ佃ＩＩ咖∞ｂ，帅Ｈｄ－ｐＩＩ蛳ｒｎｉｄｒｏ嘣协蛇一
ｍＬ
高效液相色谱仪（Ａ西ｌｅｎｔｌ２００系列）：Ｃ１３ｌｌＡ 四元色谱泵，Ｇ１３２９Ａ自动进样器，Ｇ１３１５Ｂ二极管 阵列检测器，Ｇ２１７０ＢＡ色谱工作站，Ｇ１３１６Ａ柱温箱 和Ｇ１３７９Ｂ在线脱气机。绿原酸对照品（批号： １１０７５３．２００４１３）和黄芩苷对照品（批号１１０７１５・ ２００５１４）购自中国药品生物制品检定所。双黄连口
阿司匹林的质量标准
石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：指导老师：李乐日期：2013年9月3日乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。
关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法 TLC 阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。
1 实验部分1.1仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（A B135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径0.8μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（1.5368m g/ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水1.2 性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。
紫外分光光度法阿司匹林的含量测定
紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
最大吸收波长（λmax）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。
朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。
即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律)紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器，又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。
容器的光程一般为0.5～10厘米。
④检测器，又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。
近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。
⑤显示装置。
这部分装置发展较快。
较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
仪器类型有：单波长单光束直读式分光光度计，单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。
人工神经网络紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片3组分的含量
人工神经网络紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片3组分的含量（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【摘要】目的在不经分离的情况下，用紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片中的3个组分的含量。
方法采用人工神经网络法，取已知浓度的咖啡因、阿司匹林、非那西丁标准溶液按不同比例混合生成合成样品，以合成样品的不同波长下的吸光度值作为网络输入值，3组分的量为输出值，训练网络并预测复方阿司匹林片中3组分的含量。
结果复方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的平均回收率分别为98.7%、101.4%、100.4%，RSD值分别为0.7%、1.5%、2.1%。
结论人工神经网络有较强的预测能力，能不经分离同时测定复方阿司匹林片中的3组分。
【关键词】人工神经网络；紫外分光光度法；复方阿司匹林片Abstract:Objective To establish a method for simultaneous determination of the three components, aspirin, phenacetin and caffeine in compound aspirin tablets. Methods The quantity of combined samples were applied as input and the absorbancy were applied as output to train the artificial neuralnetwork.Results The average recovery of aspirin, phenacetin and caffeine were 98.7%, 101.4% and 100.4%, respectively. Conclusion The artificial neural network combined with spectrophotometry is a good method for simultaneous determination of the three components in compound aspirin tablets.Key words:artificial neural networks；ultraviolet spectrophotometry；compound aspirin tablets复方制剂中的多组分不经分离，直接用紫外分光光度法同时进行测定，在药物的质量控制中有较大的实用价值［1］。
测定阿司匹林含量的方法
测定阿司匹林含量的方法阿司匹林是一种常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧和关节炎等症状。
阿司匹林的含量测定是判断药品质量和核算药效的重要环节。
下面将介绍几种测定阿司匹林含量的常用方法。
1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在紫外光区域有特定吸收波长的特点，通过测定阿司匹林溶液的吸光度来计算其含量。
具体步骤如下：(1) 准备阿司匹林溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中（如乙醇），制备一系列不同浓度的阿司匹林溶液。
(2) 设置检测波长：根据阿司匹林的紫外吸收特性，在波长处选择合适的检测波长（一般为227 nm）。
(3) 测定吸光度：将所制备的阿司匹林溶液置于紫外分光光度计中，依次测定各个浓度的阿司匹林溶液的吸光度。
(4) 绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
(5) 测定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于同样的溶剂中，测定其吸光度。
(6) 计算含量：根据标准曲线，可以得到待测溶液中阿司匹林的含量。
2. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在酸液中与酸溶液中的碱反应生成盐类，并通过滴定的方法来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：(1) 准备滴定试剂：制备酸溶液（如盐酸）和碱溶液（如氢氧化钠）。
(2) 校准滴定试剂：取一定量的阿司匹林样品，溶解于适量的溶剂中，利用滴定试剂滴定至酸碱滴定终点的颜色变化，来确定滴定试剂的浓度。
(3) 滴定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于适量的溶剂中，使用已校准的滴定试剂进行滴定，直至达到酸碱滴定终点的颜色变化。
(4) 计算含量：根据滴定试剂的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中阿司匹林的含量。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的测定阿司匹林含量的方法。
该方法通过将阿司匹林溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离和定量分析。
具体步骤如下：(1) 准备样品溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中，使得浓度适宜。
阿司匹林的检测实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的基本性质和检测方法。
2. 学习利用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其分子结构中含有羧基和酯键。
本实验采用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
该方法基于阿司匹林分子在特定波长下对紫外光的吸收特性。
通过测定吸光度，可以计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：阿司匹林标准品、无水乙醇、盐酸溶液（1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸盐缓冲溶液（pH 7.4）、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确称取一定量的阿司匹林标准品，用无水乙醇溶解，配制成浓度为1mg/mL的标准溶液。
（2）取6个25mL容量瓶，分别加入不同体积的标准溶液，用无水乙醇定容至刻度，得到一系列不同浓度的标准溶液。
（3）在特定波长下，测定各标准溶液的吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的阿司匹林样品，用无水乙醇溶解，配制成适当浓度的样品溶液。
（2）在特定波长下，测定样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的含量。
3. 平行实验为了提高实验结果的准确性，对样品进行平行实验，计算平均值。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果显示，阿司匹林的含量为X mg/g。
3. 平行实验结果与平均值基本一致，说明实验结果可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意避免光照和空气对阿司匹林的影响，以保证实验结果的准确性。
2. 实验操作过程中，要注意移液管的清洗和定容的准确性，避免误差。
3. 紫外-可见分光光度法是一种快速、简便的阿司匹林检测方法，适用于实际生产中的质量控制。
七、实验总结本实验成功完成了阿司匹林的检测，掌握了紫外-可见分光光度法的操作步骤和原理。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告实验报告阿司匹林含量实验报告实验目的：本实验的目的是利用紫外分光光度法测定阿司匹林片剂中有效成分阿司匹林的含量，掌握制备标准曲线的方法和测定阿司匹林含量的技巧。
实验原理：紫外分光光度法是一种根据化合物在紫外区（200~400nm）对光的吸收来测定含量的方法。
阿司匹林分子中含有苯环和吡啶环结构，能吸收紫外光，从而用紫外光谱法测定阿司匹林水溶液的吸收值，可得到与浓度呈线性关系的标准曲线。
根据制备出的标准曲线，可根据待测样品的吸收值反推出待测样品中阿司匹林的含量。
实验步骤：1.样品的制备取阿司匹林片剂中的一块碾成粉末，称取0.2000g，加入熟水50ml，摇匀，放置2h，于恒温水浴中加热，使液体中的阿司匹林充分溶解，冷却至室温。
2. 制备标准曲线在实验室设定好的波长下，用制备好的各浓度的阿司匹林溶液，测定它们的吸收值，记录下各浓度下实验方案的吸光度。
依据你的实验结果，制作出标准曲线，使其在所选定的波长处表现为直线关系。
此方程为：Y=aX+b（其中:X为阿司匹林的浓度；Y为吸光度底数10的值）。
3. 阿司匹林含量的测定吸收率与阿司匹林浓度是呈线性关系的。
用紫外分光光度法在标准曲线上查找吸收值，定出阿司匹林含量水平。
实验结果及分析：制备好的标准曲线如下图所示，其中阿司匹林溶液的峰值吸光度在295nm左右。
通过上述实验步骤，我们将得到阿司匹林样品的吸收值，根据标准曲线，我们可以算出样品中阿司匹林的含量。
实验结论：本实验采用紫外分光光度法，成功测定出阿司匹林的含量为xxmg，结果准确。
通过本次实验，我们掌握了测定药品中有效成分含量的方法，并深刻体会到，仅仅一点点的误差对结果的影响是致命的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
阿司匹林的制备及紫外光谱分析（二）
一、实验目的
1. 了解阿司匹林的合成方法及性质。
2. 掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。
二、方法原理
乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)( 阿司匹林Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物，有解热止痛作用，同时还软化血管。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸。
直到目前，阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。
在过量NaOH介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸钠，其在290—300 nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOH
OC O +
COO
CH
3
O+C3O
C H O
OH
3+H O22
三、仪器和试剂
仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.2500g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中；0.1moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容
1、对照液的配制：将七个50.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.1moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中，加入0.1moL·L-1NaOH 溶解，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
3、样品测定：在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
4. 数据处理
（1）以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
（2）根据试样溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的含量。
五、注意事项
1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
2、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
3、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和
各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差。
思考题
1、实验中为什么要加热？
2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？
实验报告格式
实验题目：
一、吸收曲线的绘制
标准溶液浓度：________。
= nm
最大吸收波长max
二、未知试样的定量测量
1.标准曲线的绘制：
定量分析结果：未知物的浓度为__________________。