实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备
己内酰胺的制备
化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704学号：20081747姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。
其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言： 2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。
在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。
中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。
依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。
同时，预计今后几年我国尼龙6工程塑料对己内酰胺的需求量将以年均6.4%的速度增长，到2010年工程塑料对己内酰胺的需求量将达到12万吨。
己内酰胺实训操作规程
己内酰胺实训操作规程一、实训目的本实训操作规程旨在让学员掌握己内酰胺的制备工艺和操作技巧，提高学员的实际操作能力和安全意识，培养学员严谨细致的工作态度，确保实验过程的安全和顺利进行。
二、实训前准备1. 实验室设备准备•反应釜、蒸馏装置、冷凝器、温度计、磁力搅拌器等常见实验室设备；•己内酰胺原料、溶剂、氧气气源等实验所需物品。
2. 实验操作准备•确认实验所需物品数量是否充足；•检查实验室设备是否正常工作，如有问题及时修理或更换设备；•清洗实验器材并确保其无杂质。
3. 安全措施准备•学员必须穿戴实验室用防护服和化学品防护手套；•实验操作前进行安全教育，了解己内酰胺的危害性和安全操作要点；•建立应急预案，配备眼镜洗眼器和药品急救箱等急救设备。
三、实训操作步骤1. 己内酰胺的制备步骤一：准备反应釜•将反应釜置于实验台上，检查釜体是否干净、完好无损；•确保釜体的密封性能良好。
步骤二：配制反应物溶液•将适量的原料溶解于适量的溶剂中，确保溶解度充分；•搅拌反应物溶液，使其均匀混合。
步骤三：加热反应物溶液•打开热源开关，控制加热温度在合适范围内；•使用温度计不断监测反应物溶液温度，确保温度控制精确。
步骤四：添加催化剂•在反应物溶液加热到设定温度后，按照配方比例向反应釜中加入催化剂；•注意催化剂的添加方式和速度，避免剧烈反应或溢出。
步骤五：控制反应时间•根据实验要求和反应物的性质，确定反应时间；•注射反应结束后，立即停止加热源，并及时记录反应时间。
步骤六：冷却和提取产物•关闭加热源后，将反应釜内的反应物冷却至室温；•使用适当的提取方法将产物从反应釜中提取出来。
2. 己内酰胺的分离和纯化步骤一：溶剂蒸馏•将产物溶解于适量的溶剂中；•使用蒸馏装置进行溶剂蒸馏，以分离纯化产物。
步骤二：冷凝和收集纯化产物•在蒸馏过程中，利用冷凝器将蒸发的溶剂冷凝成液体，并收集纯化产物。
3. 己内酰胺的干燥和包装步骤一：产物的干燥•将收集到的纯化产物在干燥器中进行充分干燥，去除余留的溶剂和水分。
己内酰胺可行性研究报告
己内酰胺可行性研究报告一、研究目的及意义己内酰胺的合成及其在有机合成中的应用一直是有机化学领域的研究热点，因为它不仅是一种重要的中间体，在医药领域有着广泛的应用，同时也具有良好的市场前景。
己内酰胺可以通过多种途径合成，但目前尚未有一种方法可以实现高效、高选择性、低成本的合成。
因此，本研究旨在寻找一种新的合成方法，提高己内酰胺的产率和纯度，并探讨其在有机合成中的应用。
二、研究内容1. 己内酰胺的合成方法本研究将在文献综述的基础上，探讨不同途径合成己内酰胺的方法，包括氨解法、酸解法、酰胺化法、催化氧化法等，并对各种方法的优缺点进行评价，寻找一种高效、高选择性、低成本的合成方法。
2. 己内酰胺的反应机理通过实验分析和文献综述，研究己内酰胺在不同条件下的反应机理，探讨其合成过程中的关键反应步骤和影响因素，为合成方法的优化提供理论基础。
3. 己内酰胺在有机合成中的应用通过对己内酰胺的化学性质和反应特点的研究，探讨其在有机合成中的应用，例如作为重要的中间体，参与酰胺键的构建，以及具有多种生物活性，可用于制备多种有机化合物。
三、研究方法1. 文献综述收集有关己内酰胺的合成方法、反应机理及其在有机合成中的应用的相关文献，对不同方法进行比较和分析，为后续实验提供理论依据。
2. 实验研究尝试使用不同的方法合成己内酰胺，通过调节反应条件和催化剂进行优化，选择合适的合成方法，并分析产物的纯度和产率。
3. 实验分析通过对产物的物理化学性质进行分析，结合文献综述和已有反应机理的研究，探讨己内酰胺的反应机理。
四、研究预期成果1. 确定一种高效、高选择性、低成本的己内酰胺合成方法，提高其产率和纯度。
2. 揭示己内酰胺在有机合成中的应用潜力，为其在医药、农药、染料、功能材料等领域的应用提供依据。
3. 探讨己内酰胺的反应机理，为其合成方法的优化和应用提供理论基础。
五、研究进展及计划目前，我们已经开始进行文献综述，对己内酰胺的合成方法、反应机理及其在有机合成中的应用进行梳理和总结。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于尼龙纤维、泡沫塑料、薄膜、胶黏剂等领域。
下面介绍一下己内酰胺的生产工艺。
己内酰胺的生产一般采用氧化胺法。
生产过程主要包括催化氨解、氨合成、氨氧化、己内酰胺精制等几个步骤。
首先是催化氨解。
己内酰胺的生产原料是己二腈，通过加热己二腈与氨气反应，经催化剂催化氨解生成己内酰胺。
催化氨解是一个剧烈的反应，因此需要控制反应条件，如温度和压力。
一般来说，反应温度在350-400℃，压力在1.5-2.5兆帕之间。
接下来是氨合成。
己二腈氨解反应生成的己内酰胺与氨气发生氨合成反应，生成环己胺。
这是一个吸热反应，需要通过加热和加压来促进反应进行。
反应温度一般在200-250℃，压力在4.5-6.5兆帕之间。
然后是氨氧化反应。
环己胺经过氧化反应生成环己酮，这是己内酰胺的前体。
氨氧化反应是一个氧化还原反应，需要使用气相氧化剂，如氧气。
反应温度一般在400-450℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
最后是己内酰胺精制。
环己酮经过重整反应得到己内酰胺。
重整反应是一个催化反应，需要使用适当的催化剂来提高反应速率和产率。
反应温度一般在350-400℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
己内酰胺生产工艺过程中要注意一些问题。
首先，要控制反应温度和压力，以确保反应的安全性和效果。
其次，需要选择合适的催化剂和氧化剂，以提高反应速率和产率。
此外，还需要合理设计反应装置，以提高反应效果和降低能耗。
己内酰胺是一种重要的化工原料，在工业生产中应用广泛。
通过催化氨解、氨合成、氨氧化和己内酰胺精制等步骤，可实现己内酰胺的大规模生产。
生产过程中需要严格控制反应条件，选择合适的催化剂和氧化剂，并合理设计反应装置，以确保生产的安全性和效率。
己内酰胺流程
己内酰胺流程
己内酰胺是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、涂料、油墨、润滑油等领域。
其生产工艺主要包括己内酰胺的合成、精制和成品包装等环节。
下面将详细介绍己内酰胺的生产流程。
首先，己内酰胺的合成是整个生产过程的关键环节。
合成反应一般采用己酸和氨气为原料，在催化剂的作用下进行氨解反应，生成己内酰胺。
合成反应的温度、压力和催化剂的选择对反应效率和产物质量具有重要影响。
在合成过程中，需要严格控制反应条件，确保产物的纯度和产率。
其次，合成得到的己内酰胺需要进行精制处理。
精制过程主要包括蒸馏、结晶和过滤等步骤。
通过蒸馏，可以将混合物中的杂质分离出来，得到较纯的己内酰胺。
接着，通过结晶过程进一步提高产物的纯度，最终通过过滤得到精制的己内酰胺。
精制过程的严谨性和操作技术的熟练程度直接影响着产品的质量和成本。
最后，精制后的己内酰胺需要进行成品包装。
成品包装主要是将己内酰胺装入指定规格的包装容器中，并进行密封、贴标签等操作。
在包装过程中，需要注意防潮防晒，确保产品的稳定性和安全
性。
同时，包装后的产品还需要进行质量检验，确保产品符合相关标准和规定。
总的来说，己内酰胺的生产流程包括合成、精制和成品包装三个主要环节。
合成反应的条件控制、精制过程的严谨性和成品包装的质量管理是确保产品质量和生产效率的关键。
只有在每个环节严格执行操作规程，做好质量控制，才能生产出高质量的己内酰胺产品，满足市场需求。
聚己内酰胺聚合原理及过程控制
聚己内酰胺聚合原理及过程控制聚己内酰胺的制备:(一) 己内酰胺开环聚合原理1、聚合反应平衡:环状化合物聚合物?聚合物:自由能ΔF=F-F，0，反应才能进行，己内酰胺聚12合生成聚己内酰胺时，ΔF变化很小，故此反应为可逆平衡反应(产物中包含单体、低聚体)2、反应历程:(极少，约1/71,1/124)(1) 开环水解己内酰胺+水?氨基己酸(2) 加成(分子量8000,14000)己内酰胺+氨基己酸?聚己内酰胺(3) 链的增长:(分子量18000,33000)——去除水缩聚(主要)、引发、加成缩聚聚己内酰胺(短链)——?聚己内酰胺(长链)) 平衡阶段:链交换、缩聚、水解反应，使分子量重新分布;最后链终止(胺(4 或酸作为链的终止剂)——去除水(二) 己内酰胺开环聚合工艺流程及设备: 常压直型连续聚合管法(直型VK管)1、连续聚合工艺流程(图略)(1)(DA-20，DA-25)消光剂TiO、开环剂去离子水、分子量稳定剂醋酸或己2二酸、热稳定剂?各调配、混合、过滤?贮槽(2)(DA-10)己内酰胺?熔融锅?过滤器?己内酰胺熔体贮槽 (3)(DA-40)前聚合器?VK聚合管?开环聚合、平衡?(DA50)切片放丝:铸带、切粒(?直接纺丝)2、VK聚合管:直型(排水较差，结构简单)、U型(排水好，结构复杂) 聚合管结构:直型圆筒体(带多段夹套:联苯~联苯醚) (1)上部:单体分馏并将己内酰胺蒸汽凝固成液体后流回VK管结构作用单体分馏装置夹套保温，使冷凝的单体保持液态，防止水蒸汽凝结成水流回VK管旋转式进料漏斗保证下料均匀搅拌器加强物料在上部混合和热交换带形栅格加强物料混合，保证液面稳定充气孔充入保护性气体(N) 2(2)中下部:结构作用静态混合器物料混合、温度均匀、停留时间均匀 (3)尺寸?VK管直径:450mm\480mm\600mm\800mm\1600mm直径越大，生产能力越大，单位产量投资费用越低;但内外层物料传热困难，不利于上段物料升温和下段物料降温?VK管长径比:(15~20):1长径比越大，排水越难;但装料量较大3、前聚合器作用:己内酰胺水解开环输送到前聚合器底部，并向上超过套管顶部转原理:己内酰胺及助剂熔体通过泵向落入内套管的出料口(熔体中水分被急剧蒸发，通过泡罩排除，物料分子里快速上升)进入VK管控制:温度220~240?，排水好，减轻了聚合后期的排水负担4、聚合工艺控制:(1)投料比:?开环剂:蒸馏水或无离子水:3%(己内酰胺)作用:促使水解开环反应诱导期缩短，反应速度加快，达到平衡所需时间缩短影响:反应初期:水量大有利于提高反应速度反应后期:水量大聚合物平均分子量下降?分子量稳定剂:己二酸:0.15%~0.24%(己内酰胺);醋酸:0.025,0.13%(己内酰胺)作用:封闭己内酰胺的端基，控制分子链的增长，保证熔体粘度稳定。
己内酰胺实验报告
一、实验目的1. 学习己内酰胺的合成方法。
2. 掌握己内酰胺的性质及鉴定方法。
3. 提高有机合成实验操作技能。
二、实验原理己内酰胺（C6H11NO）是一种重要的有机化合物，广泛应用于合成尼龙-6、聚碳酸酯等高分子材料。
本实验采用化学合成法，以己内酰胺盐酸盐为原料，通过酸催化缩合反应制备己内酰胺。
反应方程式如下：C6H11NOCl + H2O → C6H11NO + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：己内酰胺盐酸盐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、滴定管、锥形瓶、移液管、酒精灯、加热器、干燥器等。
四、实验步骤1. 配制反应液：在圆底烧瓶中加入一定量的己内酰胺盐酸盐和浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：将反应液加热至沸腾，保持一定时间，使反应进行完全。
3. 中和反应：待反应结束后，冷却反应液，加入适量氢氧化钠溶液中和酸。
4. 萃取分离：将中和后的反应液转移到分液漏斗中，加入无水乙醇，充分振荡，静置分层。
5. 收集己内酰胺：将己内酰胺层通过漏斗分离出来，并用无水乙醇洗涤，干燥。
6. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定。
五、实验结果与分析1. 己内酰胺的制备：按照实验步骤，成功制备出己内酰胺，产率较高。
2. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定，结果表明产物为己内酰胺。
六、实验讨论1. 在实验过程中，加热反应时间不宜过长，以免反应过度，导致产物质量下降。
2. 中和反应时，氢氧化钠的加入量应适中，过多或过少都会影响产物的质量。
3. 萃取分离过程中，应充分振荡，以确保己内酰胺充分提取。
七、实验总结通过本次实验，掌握了己内酰胺的合成方法，熟悉了有机合成实验操作技能，提高了对己内酰胺性质的认识。
在实验过程中，需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性。
聚己内酰胺的制备实验报告
聚己内酰胺的制备三、主要试剂和产物的物理常数名称相对分子质量相对密度/(g/cm3)熔点/℃沸点/℃溶解度/（g/100g溶剂）用量或理论产量重铬酸钠297.99 2.35 357 400 溶于水，不溶于醇10.5g浓硫酸85%硫酸溶液98.078 1.84 10.371 338 与水混溶9ml20ml环己醇100.15890.9624 25.93 160.84微溶于水，可混溶于有机溶剂10.5ml乙醚74.12 2.6（45℃）-116.3 34.6 6.89%（20℃）15ml环己酮98.14 0.95 --------------155.6微溶于水，可混溶于有机溶剂10.5ml环己酮肟113.16 1.1 89-90 206-210 溶于水、乙醇、醚、甲醇10g20%氨水35.045 0.91(25%) -77 37.7(25%)溶于水----------------己内酰胺113.16 1.01 68-71 270 溶于水、乙醇、甲醇、乙醚3g四、实验装置图五、实验步骤和现象实验步骤现象备注一、环己酮制备1.加料①400ml烧杯，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，边搅边加9ml浓硫酸。
得到橙红色溶液慢慢滴加浓硫酸②250ml圆底烧瓶，加10.5ml环己醇。
2.反应③一次加①溶液，充分振荡，温度计水浴控制温度在55℃-60℃之间，温度开始下降（约半小时），移去水浴，再反应半小时。
得到墨绿色反应液温度放热，严格控温2.环己酮粗产品分离④加入60ml水和几粒沸石，改蒸馏装置，蒸出环己酮和水，至馏出液不再混浊再多蒸15-20ml。
得到约50ml馏出液蒸馏速度不要太快，仔细观察馏出液是否澄清。
3.环己酮粗产品净化⑤馏出液精盐饱和（约12g），转分液漏斗，取有机层，水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙醚，蒸馏手机151-155℃馏分。
分液漏斗中溶液分层先得到约15ml乙醚,后于155℃得到大量馏分，即环己酮蒸馏装置所有部件事先干燥好二、环己酮肟的制备1.加料在250ml锥形瓶中，加9.8g盐酸羟胺盐和14g结晶醋酸钠于30ml水中。
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实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备一、实验目的1．了解聚合物合成的基本原理2．初步掌握聚合物的合成方法。
二、基本原理聚合物是由许多重复单元组成的高相对分子质量化合物。
除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋白质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人造聚合物。
所谓“三大合成材料”－合成塑料、合成纤维与合成橡胶，已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的影响。
高聚物由单体聚合反应制得。
聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应，包括共聚和定向聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）。
加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反应是由相同或不同的单体，通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成，并且很多反应都是可逆的平衡反应。
本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙－6，掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺的基本方法。
醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。
工业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进行制备，常用的催化剂有锌、铬、锰、铜的氧化物及金属银、铜等。
实验室常用铬酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的醛酮。
铬酸是重铬酸盐与40％～50％硫酸的混合物。
制备相对分子量低的醛（丙醛、丁醛），可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在，并采用将沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。
尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。
铬酸氧化仲醇制备脂肪酮时，由于生成的酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。
但铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应。
OH +Na 2Cr 2O 73+4H 2SO 4O3+Cr 2(SO 4)3+Na 2SO 4+7H 2O脂肪和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。
肟受酸性催化剂如硫酸或五氯化磷等作用，发生分子重排生成酰胺的反应，称之为Beckmann 重排反应。
O +NH 2OH NOH+H 2O85% H 2SO 420% NH 3.H 2OH N O聚酰胺通常称为尼龙，其结构为含酰胺基团（－CONH －）的线性高分子化合物。
己内酰胺具有不稳定的七元环结构，因此在高温和催化剂作用下，可以开环聚合成线性高分子，通常称为尼龙－6，我国称之为锦纶，可以作纤维，也可以作塑料。
聚合反应的催化剂，除了常用的水之外，含有有机酸碱或金属钠、锂等。
采用不同的催化剂，聚合机理不同，从而聚合速度和所得的聚合物也不相同。
用水作催化剂时，通常得到相对分子量为104～4×104的线型高聚物，其两端分别为氨基和羧基。
O HO C O (CH 2)5NH 2NH O HO C O (CH 2)5NH C O(CH 2)5NH 2NH OHO C O (CH 2)5NH Hm (m-1)三、主要仪器与药品环己醇10g （10.5mL ，0.1mol ），重铬酸钠10.5g （0.035mol ），浓硫酸，乙醚，精盐，无水硫酸镁，环己酮（自制）9.8g （10.5mL ，0.1mol ），盐酸羟胺盐9.8g （0.14mol ），结晶醋酸钠14g ，环己酮肟（自制）10g ，85％硫酸溶液20mL ，氨水，厚壁硬质玻璃封管，聚合炉，氮气钢瓶，己内酰胺（自制）3g ，蒸馏水四、操作步骤1. 环己酮的制备在400mL 烧杯中，溶解10.5g 重铬酸钠于60mL 水中，然后在搅拌下，慢慢加入9mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却至30℃以下备用。
在250mL 圆底烧瓶中，加入10.5mL 环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使充分混合。
放入一温度计，测量反应初始温度，并观察温度变化情况。
当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55～60℃之间。
约半小时后，温度开始下降，移去水浴再放置半小时以上。
期间不时振摇，使反应完全，反应液呈墨绿色。
在反应瓶中加入60mL 水和几粒沸石，改成蒸馏装置。
将环己酮与水一同蒸出（1），直至馏出液不再混浊后再多蒸15～20mL ，约收集50mL 馏出液。
馏出液用精盐饱和（2）（约12g ），转入分液漏斗，静置后分出有机层。
水层用15mL 乙醚提取一次，合并有机层及提取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去乙醚后，蒸馏收集151～155℃馏分。
2. 环己酮肟的制备在250mL 锥形瓶中，将9.8g 羟胺盐酸盐及14g 结晶醋酸钠溶于30mL 水中，温热此溶液至35～40℃。
每次2mL 分批加入10.5mL 环己酮，边加边振荡，此时即有固体析出。
加完后，用橡皮塞塞紧瓶口，激烈振荡2～3min ，环己酮肟呈白色粉状结晶析出（3）。
冷却后，抽滤并用少量水洗涤。
抽干后在滤纸上进一步压干。
干燥后环己酮肟为白色晶体。
3. 己内酰胺的制备在800mL烧杯中（4），放置10g环己酮肟及20mL 85% H2SO4，旋动烧杯使二者很好混溶。
在烧杯中放置一支250℃温度计，缓慢加热。
当开始有气泡时（约120℃），立即移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快自行上升至160℃，反应在几秒钟内完成。
稍冷后，将此溶液倒入250mL三颈瓶中，并用冰盐浴冷却。
在三颈瓶上分别装置搅拌器、温度计及滴液漏斗。
当溶液温度下降至0～5℃时，在搅拌下小心滴入20％氨水（5）。
控制溶液温度20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发生水解，直至溶液恰对石蕊试纸呈碱性（通常需要60mL 20％氨水，约1小时加完）。
粗产物倒入分液漏斗中，分出水层，油层转入25mL克氏烧瓶，用油泵进行减压蒸馏。
收集127～133℃／0.93kPa(7mmHg)，137~140℃/1.6kPa(12mmHg)，140~144℃/1.86kPa(14mmHg)的馏分（6）。
馏出物在接受瓶中固化成无色结晶，己内酰胺易吸潮，应储存于密闭容器中。
4. 聚己内酰胺的制备在一封管（7）中加入3g己内酰胺，再用滴管加入单体质量1％的蒸馏水。
用纯氮置换封管中的空气，封闭管口。
加上保护套后放入聚合炉，于250℃加热约5h。
反应后期应得到极粘稠的熔融物。
将封管从聚合炉内取出，任其自然冷却，管内熔融物即凝成固体，再打开封管，取出聚合物称重。
五、结果与讨论1. 环己酮产量约6～7g。
纯粹环己酮沸点为155.7℃，折光率n20D 1.4507。
2. 环己酮肟熔点89～90℃。
3. 己内酰胺熔点69～70℃，产量5～6g。
六、注意事项（1）这里实际上是一种简化的水蒸汽蒸馏，环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4％。
（2）环己酮31℃时在水中的溶解度为2.4g／100g。
加入精盐的目的是为了降低环己酮在水中的溶解度，并有利于环己酮的分层。
水的馏出量不宜太多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水而损失。
（3）若此时环己酮肟呈白色小球状，则表示反应还未完全，须继续振摇。
（4）由于重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。
环己酮肟的纯度对反应有影响。
（5）己内酰胺的制备中，重排反应后用氨水中和时，开始要加得很慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。
（6）己内酰胺也可以用重结晶方法提纯：将粗产物转入分液漏斗，每次用10mL四氯化碳萃取3次，合并萃取液，用无水硫酸镁干燥后，滤入一干燥的锥形瓶。
加入沸石后，在水浴上蒸去大部分溶剂，到剩下8mL左右为止。
小心向溶液中加入石油醚（30～60℃），到恰好出现浑浊为止。
加热重新溶解后，将锥形瓶置于冰浴中冷却结晶，抽滤，用少量石油醚洗涤晶体。
如加入石油醚的量超过原溶液体积的4～5倍仍未出现浑浊，说明开始所剩下的四氯化碳的量过多。
须加入沸石后重新蒸去大部分溶剂直到剩余很少量四氯化碳时，再加入石油醚进行结晶。
（7）在实验室中常使用金属制的高压釜进行高压反应。
但在小量操作中（如小于50mL液体或几十克固体），更常用厚壁硬质玻璃封管，文献上称作Carius管或聚合管等，要求管壁厚薄均匀，无结疤、裂纹等缺陷。
清洗封管在使用前，需经碱洗、水洗和蒸馏水洗涤，并在烘箱中烘干。
装料常温下是气体的原料，可直接把浸在冷冻剂中的封管与原料容器相连接，或用蒸馏的方法加料，借封管上事先做好的记号计算体积来确定投料量（也可用称重法）。
至于液体或固体的原料，可以用长颈漏斗加料，不使药品玷污封管的颈部，以免熔封时碳化影响封管的质量。
脱气（或使用保护气体）和熔封为了避免空气和湿气对反应的影响，往往在封管封闭前要做脱气或用惰性气体如纯氮置换管中的空气。
对于极易挥发的原料，应让封管浸在冷冻剂中，接上三通活塞。
三通活塞的另两个通路，一个接真空泵，另一个接保护气体瓶，轮番抽空和置换保护气体数次。
关闭活塞，然后进行封闭。
封闭手续调节煤气喷灯，先用大而温度不高的黄色火焰加热封管的颈部，并转动封管使受热均匀。
至刚呈钠的黄色火焰时，开大喷灯的空气阀，用高温的氧化焰把颈部端软化熔融，最后粘在一起，慢慢拉去末端。
封闭这一动作不能快，否则封闭的尖端处太薄不安全可靠。
然后再调小喷灯的空气阀，用黄色火焰退火，消除封端玻璃的内应力。
慢慢放冷，然后将封管装入防护套中，放入加热炉反应。
起封封管受热后，因内容物的汽化或膨胀，内压很大，象是一个不安全的炸弹，因此把它从加热炉中取出时应先在防护套中放冷。
操作者戴好手套，用有机玻璃保护好身体和面部，然后把封管尖嘴部位抽出防护套。
用煤气喷灯高温小尖焰对准封管尖端烧，当玻璃软化时，管中过剩的压力会将管吹破。
以后进行一般玻璃工操作。
七、思考题（1）环己醇的氧化反应严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？（2）醛的氧化和酮的氧化在操作上有何不同？为什么？（3）在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸钠？（4）己内酰胺的制备中，重排反应后如果用氨水中和时，反应温度过高，将发生什么反应？CH CONHC H，推测该肟的结构。
（5）某肟经Beckmann重排后得到325（6）聚合时为何要通入氮气？（7）如何用化学方法测定本实验制备的聚己内酰胺的相对分子量？八、参考文献1. 兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编，《有机化学实验》第二版，高等教育出版社，1992年2. 谷珉珉、贾韵仪、姚子鹏编著，《有机化学实验》，复旦大学出版社，1991年执笔韩莹。