邻二氮菲分光光度法测铁

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2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ +N2 + 2H2O + 2H+
2+
Fe2+ + 3
N N
N
Fe
N
3
3
配合物
2+
N N
Fe
3
lgK稳 =21.3,摩尔吸光系数(510)=1.1×104
测定时pH=5较适宜。酸度高时,反应速度慢, 酸度太低,亚铁离子易水解,影响测定。
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三、仪器与试剂
max
9
2.铁含量的测定:
max =
比色皿
试液编号 1 2 3 4 5 6
位知液编号
标准溶液的量,ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
总含铁量,mg
0 20 40 60 80 100
吸光度(A)
10
❖以铁含量为坐标,吸光度为纵坐标 在坐标纸上绘制标准曲线; ❖由未知液的吸光度在标准曲线上查 出5ml未知液中的铁含量; ❖计算每毫升未知液中含多少克铁。
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六、讨论题
➢哪些是邻二氮菲分光光度法测定 铁的适宜条件? ➢为什么显色前要加盐酸羟胺? ➢怎样选择本实验中的参比溶液? ➢根据你的实验数据,试计算在最 大吸收波长下邻二氮菲-亚铁配合 物的摩尔吸光系数。
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邻二氮菲分光光度法测铁
2+
N
Fe
N
3
1
一、实验目的
❖学习分光光度法主要测量条件的选择。 ❖掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 ❖了解721型(或其他型号)分光光度计的构 造和学习使用方法。
2
二、实验原理
分光光度法测定物质含量时的主要测量条 件是通过吸收曲线的测绘而选择的入射波长。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂, 反应式如下:
上确定最大吸收波长( max ).
6
2.铁含量的测定
10 mg/ml 铁标准溶

(1)标准曲线的绘制:
1
2
3
4
5
6
参比 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml
然后1~6号中 依次加1 ml 10%盐酸羟胺、 5 ml 1mol/L醋 酸钠溶液和 3ml 0.1%邻二 氮杂菲溶液,
以水稀释至刻 度、摇匀 。
仪器:721(或其他型号)型分光光度计、容 量瓶、吸量管。
100mg/ml铁标准溶液、10 mg/ml铁标准溶液、 10%盐酸羟胺(临时配置)、0.1%邻二氮杂 菲溶液(新配置)、1mol/L醋酸钠溶液、铁 未知液。
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四、实验操作步骤
1. 测量条件实验——吸收曲线的测绘:
准确吸取10 mg/ml铁标准溶液5 ml于50
1
2
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5
6
7
来自百度文库
在分光光度计上,用2cm比色皿,在最 大吸收波长处,测定各溶液的吸光度。
(2)未知液中铁含量的测定:准确吸取 5.0 ml未知液代替标准溶液,按上述步骤 测定吸光度。
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五、结果与数据处理
1.吸收曲线的绘制:
将各波长及相应的吸光度 A 列出,用坐标纸绘制吸收 曲线。吸光度最大时相应 的波长即为最大吸收波长, 并在图上标出。
ml容量瓶中,加入10%盐酸羟胺1 ml,
摇匀,稍冷,加入1mol/L醋酸钠溶液5
ml 和0.1%邻二氮杂菲溶液3ml ,以水
A
稀释至刻度。然后在分光光度计上,
用2cm比色皿,以水为参比液,在波长
570nm~430nm,每隔10nm或20nm测一
次吸光度。以波长为横坐标,吸光度
为纵坐标制出吸收曲线,从吸收曲线
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